第七章 质谱分析(Mass Spectrometry, MS)

化学实验中的质谱法质谱法（Mass Spectrometry, MS）是一种基于质量分析原理的重要实验技术，在化学领域中得到广泛应用。

质谱法通过测量物质的离子在磁场中偏转的弧线，来确定分子的质量、结构以及化学性质。

本文将介绍质谱法的原理、仪器设备以及实验步骤等内容，以帮助读者更好地了解并运用质谱法在化学实验中。

一、质谱法的原理质谱法的核心原理是根据化合物中分子离子的质荷比，在磁场中偏转的情况来测量离子的质量。

当样品被电子轰击时，化合物中的分子会发生解离生成离子，并通过加速装置使得离子速度加快。

离子进入磁场后，受到洛伦兹力的作用，发生偏转。

偏转的程度与离子质量成正比，由此可以推断出离子的质量。

二、质谱法的仪器设备质谱法所需的主要仪器设备包括质谱仪、进样系统、离子生成器、磁场等。

其中质谱仪是整个质谱法的核心部分，其主要由质量分析器和检测器构成。

质量分析器负责对离子进行分离和质量测量，常见的有磁扇形质量分析器和四极杆质量分析器等。

检测器负责测量和记录离子的信号强度，常见的有电子倍增器检测器和离子计数器等。

进样系统用于将样品引入质谱仪，离子生成器则是将样品中的化合物转化为气态离子。

三、质谱法的实验步骤1. 样品制备：将待测物质转化为气态或溶解于可以产生气态离子的溶剂中。

适当的样品制备方法有助于获得准确的质谱数据。

2. 进样：将样品引入质谱仪中，通常使用气相色谱仪等进样系统。

进样系统将样品分子转化为气态，然后引入质谱仪中进行质谱分析。

3. 离子生成：样品进入质谱仪后，通过离子生成器将样品分子转化为离子。

常用的离子化方法有电子轰击离子化和化学离子化等。

4. 质谱分析：经过离子生成后的样品进入质量分析器进行分离和质量测量。

分离是通过磁场的作用将不同质量的离子分离出来，而质量测量是通过测量离子偏转的程度来推断离子质量。

5. 数据分析：通过质谱仪中检测器所测得的信号强度，可以获得离子的丰度和质量信息。

质谱仪通常会输出质谱图，通过分析质谱图可以确定样品的化合物质量、结构等信息。

质谱的名词解释质谱（Mass Spectrometry，简称MS）是一种分析化学技术，它通过将样品中的化合物分子或原子离子化，然后在电磁场中进行偏转、分离和检测，最终得到离子的质量和相对丰度信息。

质谱在生物学、化学、环境科学等领域广泛应用，被视为一项强大而多功能的实验技术。

1. 质谱的基本原理质谱的基本原理是离子分析。

它将待分析物分子通过电离源转化为离子，并利用不同质量、不同电荷的离子在电磁场中的偏转情况进行分离。

电荷离子在磁场中受到洛伦兹力的作用，偏转半径与质量和电荷量有关。

通过探测器对分离后的离子进行检测，可以得到不同离子的质量谱图。

2. 质谱的主要组成部分质谱仪主要由电离源、质量分析器和探测器组成。

电离源负责将待分析物转化为离子，常用的电离源包括电子轰击电离源、化学电离源和光电离源等。

质量分析器用于分离不同质量的离子，常见的质量分析器包括飞行时间质谱仪（Time-of-Flight Mass Spectrometer，简称TOF-MS）、电子能量分析器和磁扇形质谱仪等。

探测器则负责测量离子的相对丰度，常见的探测器有离子多道器、电子倍增管和微小通道板等。

3. 质谱的应用领域3.1 蛋白质组学质谱在蛋白质组学研究中扮演着重要的角色。

蛋白质质谱分析可以用于蛋白质结构的鉴定、定量分析以及功能研究。

利用质谱技术，可以对复杂的蛋白质样品进行分离、定性和定量分析，从而揭示蛋白质的组成、修饰和相互作用等信息。

3.2 代谢组学代谢组学研究生物体内代谢物的变化及相关的生理、病理过程。

质谱在代谢组学研究中被广泛应用，可以对细胞、组织和体液中的代谢产物进行定性和定量分析。

通过质谱技术，可以发现代谢物的新的生物标志物，并揭示代谢通路的变化，从而为疾病的诊断和治疗提供理论基础。

3.3 农残分析农残分析是农产品中残留农药的分析鉴定。

质谱在农残分析中被广泛采用，可以对食品样品中的农药残留进行快速、准确的检测和定量。

利用质谱技术，可以实现对多种农药的同时检测，提高快速筛查的效率和准确性。

质谱分析技术1. 引言质谱分析技术（Mass Spectrometry，简称MS）是一种高效、灵敏和准确的分析方法，广泛应用于化学、生物、环境等领域。

本文旨在介绍质谱分析技术的原理、仪器配置及应用领域。

2. 原理质谱分析技术基于化合物分子的离子化和质量-电荷比（m/z）的测量。

主要分为四步：样品的离子化、离子的加速和分离、离子的检测和质量分析。

常用的离子化技术包括电子冲击（EI）、化学电离（CI）、电喷雾（ESI）和大气压化学电离（APCI）等。

3. 仪器配置质谱仪由离子源、质量分析器和信号采集系统组成。

根据不同应用需求，常见的质量分析器包括飞行时间质谱仪（Time-of-Flight Mass Spectrometer，简称TOF-MS）、四极杆质谱仪（Quadrupole Mass Spectrometer，简称Q-MS）、离子陷阱质谱仪（Ion Trap Mass Spectrometer，简称IT-MS）和三重四极杆质谱仪（Triple Quadrupole Mass Spectrometer，简称QQQ-MS）等。

4. 应用领域4.1 生物医学领域质谱分析技术在生物医学领域中发挥重要作用。

通过分析生物标志物、药物代谢产物等，可以实现疾病诊断、药物监测和生物分子功能研究。

例如，质谱成像技术可以揭示组织和细胞内代谢物的空间分布，从而提供生物医学研究的重要信息。

4.2 环境领域质谱分析技术在环境领域的应用主要体现在环境监测和污染物分析方面。

通过分析空气、水、土壤等样品中的有机污染物、重金属等，可以评估环境质量和污染源，为环境保护和治理提供科学依据。

4.3 食品安全领域质谱分析技术在食品安全领域中有着重要的应用。

通过对食品中农药残留、添加剂、重金属等有害物质的检测和分析，可以确保食品安全，保护消费者健康。

同时，质谱技术还可以对食品中的香气成分进行定性和定量分析，为食品研发提供支持。

5. 发展趋势5.1 高分辨质谱技术随着科学技术的不断进步，高分辨质谱技术在质谱分析中得到广泛应用。

Mass Spectrometry質譜儀的發展起源質譜儀(mass spectrometry, MS)是以熱電子撞擊氣體分子，使產生碎片及離子，再經磁場分離，依據質荷比之測量，來決定分子質量的技術。

而質量是分子的一種特質，因此可以用於分子的鑑定或確認。

1912年湯姆遜(J. J Thomason)用以發現質量數為22氖之同位素之陽極射線管乃質譜儀之前身。

1919年阿斯頓(Aston)與丹麥斯特(Dempster)分別發展曲形軌道質譜儀成功。

1943年美國加州統一工程中心製成第一部商業質譜儀售予大西洋煉油公司以作分析石油成分之用。

隨著電子技術發展，質譜儀製造日益精確完備，不但成為化學分析之必備工具，而且廣泛應用於核子物理，生物醫藥，以及地質冶金，環境科學等如能降低製造成本，簡化操作技術，其發展將更不可限量。

〈1〉基本原理(1).將不同型態的樣品〈氣、液、固相〉導入質譜儀。

(2).樣品分子在離子源內游離(ionization)成氣相之離子形式。

(3).依質荷比(m/z : mass to charge ratio)不同分離各個樣品離子。

(4).各樣品離子到達偵測器被偵測出來。

(5).在資料處理系統中，離子偵測訊號被轉換成可讀或圖譜方式呈現。

〈2〉Fig1.表示帶電物質再電場中移動的距離和分子量的大小成正比。

m / z = B 2r 2e / 2Vm / z = k * r 2※在本公式中，Z 值通常表示1，所以m 值和 r 2成正比關係。

質譜儀的基本構造M +M 1+ M 2+ M 3+ m = atomic molecular weight B = 磁場強度 e = charge V = voltage r = radius & curvature樣本處理方式質譜儀分析時，樣品必須先進行離子化，因樣品其物理、化學性質不同，而有各種不同離子化方式，一般易揮發性樣品則用電子撞擊游離法(electron impact ionization, EI)，或化學游離法(chemical ionization, CI)。

代谢物的鉴定与分析方法代谢物的鉴定与分析方法是一种用于确定生物体内产生的化合物的技术。

代谢物是生物体在代谢过程中产生的化合物，可以提供有关生物体健康状态、代谢途径和相关疾病的信息。

代谢物分析的目的是识别和测量这些化合物，并研究它们在生物体中的功能和作用机制。

以下是常用的几种代谢物的鉴定与分析方法。

1. 质谱分析法（Mass Spectrometry, MS）：质谱分析是一种高灵敏度的分析技术，可以确定和测量化合物的分子量和结构。

代谢物通常通过气相色谱-质谱（Gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS）或液相色谱-质谱（Liquid chromatography-mass spectrometry, LC-MS）分析。

这些方法可用于代谢物的定性分析和定量测定。

2. 核磁共振波谱法（Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy, NMR）：核磁共振波谱是一种非常强大的方法，可用于鉴定和测量代谢物的结构。

NMR技术可以提供有关化合物的分子结构、化学环境和相互作用的信息。

这对于代谢物鉴定和分析至关重要。

3. 液相色谱法（Liquid Chromatography, LC）：液相色谱是一种分离和测定化学混合物中成分的方法。

液相色谱法结合了色谱分离技术和检测技术，可以有效地分离和测量复杂的样品混合物中的代谢物。

此外，与质谱法相结合的液相色谱（LC-MS）可用于代谢物的定性和定量分析。

4. 气相色谱法（Gas Chromatography, GC）：气相色谱是一种用于分离和测定挥发性化合物的方法。

使用气相色谱法，代谢物可以通过蒸汽化和分离步骤来分离，并通过检测和鉴定来分析。

气相色谱法可以与质谱法相结合使用，以获得对代谢物结构和浓度的更全面的信息。

5.生物传感器与生物芯片技术：生物传感器和生物芯片是一种基于生物分子相互作用原理的分析技术。

串联质谱原理串联质谱（Mass Spectrometry, MS）是一种用于分析物质结构和确定化合物组成的仪器技术。

它通过测量待测样品中离子的质量-电荷比（m/z）并将其转化为质谱图，从而提供关于样品化合物的信息。

串联质谱原理基于质荷比分析，包括离子化产生、加速、分离、检测和质谱图解析等步骤。

首先，样品中的化合物需要被离子化以便于进一步分析。

这可以通过不同的离子化技术实现，如电子轰击、化学电离、电喷雾和激光脱附等。

其中，最常用的是电子轰击离子化技术，即用高能电子轰击待测样品，使其失去电子而形成带正电荷的离子。

接下来，离子将被加速进入质谱仪的离子源区。

离子通过电场加速并进入质荷比选择器，该选择器通常是一个狭缝，只允许一部分特定质荷比的离子流通过。

然后，离子会进入质荷比分析器，通常使用磁场或电场来根据离子的质量和电荷进行分离。

最常见的分析器类型包括磁扇形质量分析器、四极杆质量分析器和飞行时间质量分析器。

这些分析器可以根据离子的质量和电荷，将不同质荷比的离子引导到不同的检测器上。

最后，离子将被检测器探测并产生一个质谱图。

质谱图显示了离子信号的强度与质荷比之间的关系。

通过对质谱图进行分析，可以确定待测样品中的不同化合物的存在与相对含量。

在质谱分析中，串联质谱技术（Tandem Mass Spectrometry, MS/MS）进一步扩展了质谱的应用。

MS/MS通过连接两个或多个质谱仪，允许在质谱分析之后对离子进行进一步的分析和分离。

它可以提供更多关于分子结构和组成的信息，以及对复杂样品的更精确和可靠的定性和定量分析。

总之，串联质谱原理基于质荷比分析，通过离子化、加速、分离和检测等步骤，将化合物转化为质谱图，并提供有关样品化合物的结构和组成的信息。

串联质谱技术进一步扩展了质谱的应用，并在生物医学、环境科学、食品安全和物质鉴定等领域发挥重要作用。