第八章 碳水化合物的测定
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碳水化合物的测定练习题
碳水化合物的测定练习题一、填空题1、用直接滴定法测定食品还原糖含量时，所用的碱性酒石酸铜标准溶液由两种溶液组成，A（甲）液是_ __，B（乙）液是_ ____；一般用___ __标准溶液对其进行标定。
滴定时所用的指示剂是_ _，掩蔽Cu2O的试剂是，滴定终点为。
2、测定还原糖含量时，对提取液中含有的色素、蛋白质、可溶性果胶、淀粉、单宁等影响测定的杂质必须除去，常用的方法是用，常用澄清剂有四种：_、、、_。
3、还原糖的测定是一般糖类定量的基础，这是因为_ 。
4、在直接滴定法测定食品还原糖含量时，影响测定结果的主要操作因素有、、、。
5、膳食纤维是指_ 。
6、直接滴定法测还原糖中所用的澄清剂是，而高锰酸钾法所用的澄清剂为。
7、食品中淀粉测定常用的方法有和。
二、选择题1、（）的测定是糖类定量的基础。
（1）还原糖（2）非还原糖（3）葡萄糖（4）淀粉2、直接滴定法在滴定过程中（）（1）边加热边振摇（2）加热沸腾后取下滴定（3）加热保持沸腾，无需振摇（4）无需加热沸腾即可滴定3、直接滴定法在测定还原糖含量时用（）作指示剂。
（1）亚铁氰化钾（2）Cu2+的颜色（3）硼酸（4）次甲基蓝4、为消除反应产生的红色Cu2O沉淀对滴定的干扰，加入的试剂是（）（1）铁氰化钾（2）亚铁氰化钾（3）醋酸铅（4）NaOH 5、下列（）可用作糖的提取剂（1）水（2）乙醚（3）甲苯（4）氯仿6、用水提取水果中的糖分时，为防止蔗糖在加热时水解应调节样液至（）。
A酸性B中性C碱性7、为了澄清牛乳提取其中的糖分，可选用（）作澄清剂。
A中性醋酸铅B乙酸锌和亚铁氰化钾C硫酸铜和氢氧化钠8、碱性酒石酸铜甲液、乙液应（）。
A分别贮存，临用时混合B可混合贮存，临用时稀释C分别贮存，临用时稀释并混合使用。
9、在标定碱性酒石酸铜试液和测定样品还原糖浓度时，都应进行预备滴定，其目的是（）。
A为了提高正式滴定的准确度B是正式滴定的平行实验，滴定的结果可用于平均值的计算C为了方便终点的观察10、淀粉对葡萄糖的换算系数为（）A、1：0.9B、1:0.95C、0.95:1D、0.9:1三、问答题1.测定食品中蔗糖为什么要进行水解？如何进行水解？2.直接滴定法测定食品中还原糖的原理是什么？为什么必须在沸腾条件下进行滴定，且不能随意摇动三角瓶？3、直接滴定法测定食品还原糖含量时，对样品液进行预滴定的目的是什么？4、影响直接滴定法测定结果的主要操作因素有哪些？为什么要严格控制这些实验条件？四、计算题1、用直接滴定法测定某厂生产的硬糖的还原糖含量，称取2.000克样品，用适量水溶解后，定容于100mL。
碳水化合物测定
③ 碱性酒石酸铜甲液和乙液应分别贮存，用时才混 合，否则酒石酸钾钠铜络合物长期在碱性条件下 会慢慢分解析出氧化亚铜沉淀，使试剂有效浓度 降低。
④ 滴定必须在沸腾条件下进行，其原因一是 可以加快还原糖与Cu2+的反应速度；二是 次甲基蓝变色反应是可逆的，还原型次甲 基蓝遇空气中氧时又会被氧化为氧化型。 此外，氧化亚铜也极不稳定， 易被空气中 氧所氧化。保持反应液沸腾可防止空气进 入，避免次甲基蓝和氧化亚铜被氧化而增 加耗糖量
（一）提取 1. 常用的提取剂有水及乙醇溶液。 2. 提取液制备的原则 ⑴ 取样量与稀释倍数的确定，使(0.5—3.5mg / ml)。
要考虑所采用的分析方法的检测范围。 一般提取经净化和可能的转化后，每毫 升含糖量应在0.5~3.5mg之间，提取10克 含糖2%的样品可在100毫升容量瓶中进行； 而对于含糖较高的食品，可取5~10克样 品于250毫升容量瓶中进行提取。
f. 结果计算
式中 F-----10mL碱性酒石酸铜相当于葡萄糖量，mg, m-----样品质量，g; V-----测定时消耗 的样品液体积，mL;
（4）说明与讨论 ① 此法测得的是总还原糖量。
② 在样品处理时，不能用铜盐作为澄清剂，以免样 液中引入Cu2+，得到错误的结果。本法是根据一 定量的碱性酒石酸铜溶液（Cu 2 +量一定）消耗的 样液来计算样液中还原糖含量，反应体系中Cu 2 + 的含量是定量的基础。
有效碳水化合物——人体能消化利用的单 糖、双糖、多糖中的淀粉。
无效碳水化合物——多糖中的纤维素、半 纤维素、果胶等不能被人体消化利用的。
这些无效碳水化合物能促进肠道蠕动。
四、食品中糖类物质的测定方法：
① 物理法 ② 化学法 ③ 色谱法 ④酶 法 ⑤ 发酵法 ⑥ 重量法
④ 滴定必须在沸腾条件下进行，其原因一是 可以加快还原糖与Cu2+的反应速度；二是 次甲基蓝变色反应是可逆的，还原型次甲 基蓝遇空气中氧时又会被氧化为氧化型。 此外，氧化亚铜也极不稳定， 易被空气中 氧所氧化。保持反应液沸腾可防止空气进 入，避免次甲基蓝和氧化亚铜被氧化而增 加耗糖量
（一）提取 1. 常用的提取剂有水及乙醇溶液。 2. 提取液制备的原则 ⑴ 取样量与稀释倍数的确定，使(0.5—3.5mg / ml)。
要考虑所采用的分析方法的检测范围。 一般提取经净化和可能的转化后，每毫 升含糖量应在0.5~3.5mg之间，提取10克 含糖2%的样品可在100毫升容量瓶中进行； 而对于含糖较高的食品，可取5~10克样 品于250毫升容量瓶中进行提取。
f. 结果计算
式中 F-----10mL碱性酒石酸铜相当于葡萄糖量，mg, m-----样品质量，g; V-----测定时消耗 的样品液体积，mL;
（4）说明与讨论 ① 此法测得的是总还原糖量。
② 在样品处理时，不能用铜盐作为澄清剂，以免样 液中引入Cu2+，得到错误的结果。本法是根据一 定量的碱性酒石酸铜溶液（Cu 2 +量一定）消耗的 样液来计算样液中还原糖含量，反应体系中Cu 2 + 的含量是定量的基础。
有效碳水化合物——人体能消化利用的单 糖、双糖、多糖中的淀粉。
无效碳水化合物——多糖中的纤维素、半 纤维素、果胶等不能被人体消化利用的。
这些无效碳水化合物能促进肠道蠕动。
四、食品中糖类物质的测定方法：
① 物理法 ② 化学法 ③ 色谱法 ④酶 法 ⑤ 发酵法 ⑥ 重量法
碳水化合物的测定
（5） 结果计算
m m2 50 V1 V2 100 1000 100 %
式中ω -----以转化糖计，总糖的质量分数，%； m2-----直接滴定法中10mL碱性酒石酸铜相当于转化糖量， mg,或高锰酸钾法中查表得出相当的转化糖量，mg; m-----样品质量，g; V1-----样品处理液总体积，mL; V2-----测定总糖量取用水解液体积，mL;
5.1 概述 5.2 食品中还原糖的测定 5.3 总糖的测定
滴定必须在沸腾条件下进行
一是可以加快还原糖与的反应速度；二是次甲基蓝 变色反应是可逆的，还原型次甲基蓝遇空气中氧时 又会被氧化为氧化型。此外，氧化亚铜也极不稳定， 易被空气中氧所氧化。 保持反应液沸腾可防止空气进入，避免次甲基蓝和 氧化亚铜被氧化而增加耗糖量。
（1）原理
总糖的测定的原理是样品经除去蛋白质后， 加稀盐酸在加热条件下使蔗糖水解转化为还原糖， 再以直接滴定法或高锰酸钾法测定。
（2）仪器
① 恒温水浴。 ② 其他同还原糖测定。
Байду номын сангаас
样品处理
（4） 测定方法 蔗糖水解（样品及蔗糖标准液） 还原糖法 测定
① 样品处理：按还原糖测定法中的方法进行。 ② 样 品 中 总 糖 量 测 定 ： 吸 取 5 0 ml 样 品 处 理 液 于 100mL容量瓶中，加6mol/L盐酸5mL，在68～70℃ 水浴中加热15min，冷却后加2滴甲基红指示剂，用 200g/L（体积分数）氢氧化钠中和至中性，加水至刻 度，混匀，按还原糖测定方法中直接滴定法进行测定。
碱性酒石酸铜溶液的标定
① 称取105℃烘干至恒量的纯蔗糖1.0000g， 以蒸馏水溶解，移入500mL容量瓶中，稀释 至刻度，摇匀。此标准液1mL相当纯蔗糖2mg。 ② 吸取蔗糖标准液50mL于100mL容量瓶中， 加 6 mol/L 盐 酸 5 mL 在 6 8 ～ 7 0 ℃ 水 浴 中 加 热 1 5 min， 冷 却 后 加 2 滴 甲 基 红 指 示 剂 ， 用 200g/L氢氧化钠中和至中性，加水至刻度， 摇匀。此液1mL相当于1mg蔗糖。
食品中一般成分分析—碳水化合物的测定
3.过剩的澄清剂应不干扰后续的分析操作，或易于除去。
.
提取液的澄清
常用澄清剂：
1.中性醋酸铅：这是最常用的一种澄清剂。铅离子能与很多离子结
合，生成难溶沉淀物，同时吸附除去部分杂质，它能除去蛋白质、果
胶、有机酸、单宁等杂质。它的作用可靠，不会沉淀样液中的还原糖。
在室温下也不会形成铅糖化合物，因此适用于测定还原糖的样液的澄
还原糖的测定方法很多，其中最
常用的有直接滴定法、高锰酸钾滴
定法、铁氰化钾法、碘量法、比色
法及酶法等。
我们以常用的直接滴定法为例来
介绍。
.
Part 01
原理
滴定原理
各步反应方程式如下：
滴定原理
各步反应方程式如下：
Part 02
试剂
滴定试剂
碱性酒石酸铜甲液：称取15.00g硫酸铜及0.05g次甲基蓝，
在提取液中，除含有单糖和低聚糖等可溶性糖类外，还不同程
度的含有一些影响测定的杂质，如色素、蛋白质、可溶性果胶、
可溶性淀粉、有机酸、氨基酸、单宁等。澄清剂的作用是除去一
些影响糖类测定的干扰物质。
.
提取液的澄清
糖类澄清剂的要求：
1.能较完全的除去干扰物质；
2.不吸附或沉淀被测糖分，也不改变被测糖分的理化性质；
试纸测试使其pH约为7。
操作方法
然后加入20mL 200g/L中性乙酸铅溶液，摇匀，静置10min，以沉淀蛋
白质、果胶等杂质。再加入20mL 100g/L的硫酸钠溶液，以除去过多的铅
离子。摇匀后用水转移到500mL容量瓶中，加水定容。过滤，弃去初滤液，
收集滤液备用。
另取100mL水和30mL6mol/LHCL于250mL锥形瓶中，按上述方法操作，
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提取液的澄清
常用澄清剂：
1.中性醋酸铅：这是最常用的一种澄清剂。铅离子能与很多离子结
合，生成难溶沉淀物，同时吸附除去部分杂质，它能除去蛋白质、果
胶、有机酸、单宁等杂质。它的作用可靠，不会沉淀样液中的还原糖。
在室温下也不会形成铅糖化合物，因此适用于测定还原糖的样液的澄
还原糖的测定方法很多，其中最
常用的有直接滴定法、高锰酸钾滴
定法、铁氰化钾法、碘量法、比色
法及酶法等。
我们以常用的直接滴定法为例来
介绍。
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Part 01
原理
滴定原理
各步反应方程式如下：
滴定原理
各步反应方程式如下：
Part 02
试剂
滴定试剂
碱性酒石酸铜甲液：称取15.00g硫酸铜及0.05g次甲基蓝，
在提取液中，除含有单糖和低聚糖等可溶性糖类外，还不同程
度的含有一些影响测定的杂质，如色素、蛋白质、可溶性果胶、
可溶性淀粉、有机酸、氨基酸、单宁等。澄清剂的作用是除去一
些影响糖类测定的干扰物质。
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提取液的澄清
糖类澄清剂的要求：
1.能较完全的除去干扰物质；
2.不吸附或沉淀被测糖分，也不改变被测糖分的理化性质；
试纸测试使其pH约为7。
操作方法
然后加入20mL 200g/L中性乙酸铅溶液，摇匀，静置10min，以沉淀蛋
白质、果胶等杂质。再加入20mL 100g/L的硫酸钠溶液，以除去过多的铅
离子。摇匀后用水转移到500mL容量瓶中，加水定容。过滤，弃去初滤液，
收集滤液备用。
另取100mL水和30mL6mol/LHCL于250mL锥形瓶中，按上述方法操作，
碳水化合物的测定
碳水化合物的测定概述碳水化合物是生物界三大物质之一（Pro, Fat）,是自然界最丰富的有机物质。
碳水化合物主要存在于植物界，如谷类食物和水果蔬菜的主要成分是CH2O。
碳水化合物统称为糖类，它包含了单糖、低聚糖及多糖，是大多数食品中重要组成成分，也是人和动物体的重要能源。
单糖、双糖、淀粉能为人体所消化吸收，提供热能，果胶、纤维素维持人体健康具有重要作用。
一、碳水化合物的化学组成、分类和性质1、化学组成(chemical composition)碳水化合物是C、H、O三元素组成一类多羟基醛或多羟基酮化合物，而且绝大多数氢原子是氧原子的两倍。
即氢与氧为2：1。
它们的比例与水分的组成相同（水分子H2O）。
因此被人们称为“碳水化合物”即写成CH2O。
它们可用通式C n（H2O）m表示，好像碳的水化物。
但是笼统地说糖类称为CH2O是不太确切的。
比如，我们熟悉的甲醛，它的分子式为CH2O，醋酸C2H4O2，乳酸C3H6O3，从它们的结构上讲都类似于H与O＝2：1的关系。
按照这个比例它们都应属于碳水化合物，但是以上几个物质都没有糖类的特性，所以它们不是碳水化合物。
又比如，Ｃ5Ｈ10Ｏ4去氧核糖，还有鼠李糖Ｃ6Ｈ12Ｏ5。
这些属于糖类，但不符合上面的比例。
因此称碳水化合物是C、H、O组成，通式为C n（H2O）m是不确切的，但是历史上一直沿用下来，而且人们也习惯了，所以至今仍然采用。
2、分类 chemical classification按照有机化学可分成三类，它是根据在稀酸溶液中水解情况分类。
化学分类：1、单糖2、低聚糖（蔗糖、乳糖、麦芽糖） -------有效碳水化合物3、多糖营养性多糖（淀粉、糖原）4、构造性多糖（纤维素、半纤维素、木质素、果胶）-------无效碳水化合物现代营养工作者分为两大类：营养角度分：有效碳水化合物、无效碳水化合物（膳食纤维）有效碳水化合物：对人体有营养（提供能量）性的称做有效碳水化合物无效碳水化合物：膳食纤维：指人们的消化系统或者消化系统中的酶不能消化、分解、吸收的物质，但是消化系统中的微生物能分解利用其中一部分。
食品理化分析碳水化合物的测定
检查滴定管，更换橡皮、润滑油 标定：葡萄糖（或转化糖）标液装管，滴定AB混合液， 三次平行，V0 ，计算A： A = ρ × V0
1.0g硬糖，加水溶解， 加澄清剂(乙酸锌溶液和 亚铁氰化钾溶液),定容250mL， 过滤（弃去初滤液）
•滤液装管滴定 AB混合液, 一次预测, 三次平行V1 ，
• 吸取25mL滤液+2.5mL盐酸， 70℃水浴15min,冷却,调中性, 定容100mL,装管,滴定， 一次预测,三次平行V2 ，
（代替GB/T 5009.8—2003）
《食品中蔗糖的测定》 第一法 高效液相色谱法 第二法 酸水解法
1．原理 样品脱脂后，用水或乙醇提取，提取 液经澄清处理以除去蛋白质等杂质，再用 盐酸进行水解，使蔗糖转化为还原糖。然 后按还原糖测定方法分别测定水解前后样 品液中还原糖含量，两者差值即为由蔗糖 水解产生的还原糖量，乘以一个换算系数 即为蔗糖含量。
(二)高锰酸钾滴定法
1．原理 样液+碱性酒石酸铜溶液（二价铜）反应→氧 化亚铜沉淀→过滤，+过量的酸性硫酸铁溶液（三 价铁盐）→还原为亚铁盐→用高锰酸钾标准溶液 滴定 根据高锰酸钾溶液消耗量可计算出氧化亚铜的 量，再从检索表中查出与氧化亚铜量相当的还原 糖量，即可计算出样品中还原糖含量。
2．适用范围及特点
该法不受半纤维素、多缩戊糖、果胶质
等多糖的干扰，适合于这类多糖含量高 的样品，分析结果准确可靠，但操作复 杂费时。
（三）旋光法 1．原理 淀粉具有旋光性，在一定条件下旋光 度的大小与淀粉的浓度成正比。用氯化钙 溶液提取淀粉，使之与其他成分分离，用 氯化锡沉淀提取液中的蛋白质后，测定旋 光度，即可计算出淀粉含量。 2．适用范围及待点 本法适用于淀粉含量较高，而可溶性糖 类含量很少的谷类样品，如面粉、米粉等。 操作简便、快速。
碳水化合物的测定方法
三、碳水化合物的测定1.还原糖含量测定（1）高锰酸钾滴定法○1.原理样品经除去蛋白质后，其中还原糖在碱性环境下将铜盐（碱性酒石酸铜）还原为氧化亚铜，加硫酸铁后，氧化亚铜被氧化为铜盐，以高锰酸钾溶液滴定氧化作用后生成的亚铁盐，根据高锰酸钾消耗量计算氧化亚同含量，再查表得还原糖量。
○2.适用范围GB5009.7-85，本法适用于所有食品中还原糖的测定以及通过酸水解或酶水解转化成还原糖的非还原性糖类物质的测定。
○3.试剂除特殊说明外，实验用水为蒸馏水，试剂为分析纯。
4.1 6mol/L盐酸：量取50ml盐酸加水稀释至100 ml。
4.2 甲基红指示剂：称取10mg甲基红，用100ml乙醇溶解。
4.3 5 mol/L氢氧化钠溶液：称取20g氢氧化钠加水溶解并稀释至100ml。
4.4 碱性酒石酸铜甲液：称取34.639g硫酸铜（CuSO4·5H2O），加适量水溶解，加0.5ml硫酸再加水稀释至500ml，用精制石棉过滤。
4.5 碱性酒石酸铜乙液：称取173g酒石酸钾钠与50g氢氧化钠，加适量水溶解，并稀释至500ml，用精制石棉过滤，贮存于橡胶塞玻璃瓶中。
4.6 精制石棉：取石棉先用3mol/L盐酸浸泡2～3天，用水洗净，再加2.5mol/L氢氧化钠溶液浸泡2～3天，倾去溶液，再用热碱性酒石酸铜已液浸泡数小时，用水洗净。
再以3mol/L盐酸浸泡数小时，以水洗至不呈酸性。
然后加水振摇，使成微细的浆状软县委，用水浸泡并贮存于玻璃瓶中，即可用做填充古氏坩埚用。
4.7 0.1000mol/L高锰酸钾标准溶液。
4.8 1mol/L氢氧化钠溶液：称取4g 氢氧化钠，加水溶解并稀释至100ml。
4.9 硫酸铁溶液：称取50g硫酸铁，加入200ml水溶解后，慢慢加入100ml 硫酸，冷却后加水稀释至1L。
4.10 3mol/L盐酸：量取30ml盐酸，加水稀释至120ml。
（2）直接滴定法○1.原理样品经除去蛋白质后，在加热条件下，直接滴定已标定过的费林氏液，费林氏液被还原析出氧化亚铜后，过量的还原糖立即将次甲基蓝还原，使蓝色褪色。
食品分析课件第八章碳水化合物的测定
纤维素的测定
纤维素的测定方法主要有酸碱消化法和酶消化法。酸碱消化法利用酸碱溶液将纤维素水解为 可发酵糖，然后通过发酵试验测定纤维素的含量。酶消化法则利用纤维素酶将纤维素水解为 可发酵糖，然后通过发酵试验测定纤维素的含量。
纤维素含量的测定对于食品分析具有重要意义，因为纤维素是许多植物性食品的主要成分， 其含量直接影响食品的营养价值和口感。
还原糖含量的测定对于食品加工和质量 控制具有指导意义，例如在烘焙食品中 ，还原糖含量过高会导致食品色泽变深 、口感变苦，因此需要严格控制还原糖
的含量。
总糖的测定
总糖的测定方法主要有酸水解法和直接滴定法。酸水解法利用强酸将样 品中的多糖水解为单糖，然后利用直接滴定法测定总糖的含量。直接滴 定法则利用硫酸铜和亚铁离子的反应来滴定总糖。
分类
根据聚合度，碳水化合物可以分 为单糖、低聚糖和多糖。根据结 构，碳水化合物可以分为醛糖和 酮糖。
碳水化合物在食品中的重要性
01
02
03
提供能量
碳水化合物是人体主要的 供能物质，能够快速提供 能量，维持正常的生理功 能。
构成细胞结构
碳水化合物是构成细胞的 重要物质，参与细胞膜、 细胞壁等结构的组成。
淀粉的测定方法主要有酸水解法和酶水解法。酸水解 法利用酸将淀粉水解为单糖，然后利用直接滴定法测 定淀粉的含量。酶水解法则利用淀粉酶将淀粉水解为 可发酵糖，然后通过发酵试验测定淀粉的含量。
淀粉含量的测定对于食品加工和质量控制也具有指导 意义，例如在面粉加工中，淀粉含量过高会导致食品 口感过粗，因此需要严格控制淀粉的含量。
参与代谢过程
碳水化合物在人体内参与 许多代谢过程，如糖解、 三羧酸循环等。
碳水化合物的生理功能
碳水化合物的测定
(5)澄清剂用量
用量太少达不到澄清目的，太多会使分析结果产生 误差。
(6)澄清剂的用法
(7)铅离子的影响
加热时与还原糖结合生成 铅糖化合物 ，使结果偏低。 因此用醋酸铅澄清后，需除去铅离子 (加草酸钠、草 酸钾、硫酸钠、磷酸氢二钠等 )。
第二节 还原糖的测定
一、直接滴定法
?原理
1.碱性酒石酸铜甲液(硫酸铜+次甲基蓝)、乙液(NaOH+ 酒石酸 钾钠+亚铁氰化钾)等量混合→立即生成天蓝色Cu(OH) 2沉淀
?注意事项
?样液预测定以调整含糖量； ?不能用铁系澄清剂； ?4min 内沸腾； ?煮沸后应呈蓝色 (?)； ?过滤及洗涤中沉淀应在液面以下； ?不能根据反应式定量，而需要查表 (?)。
三、碘量法
?原理 —测定醛糖
1.样液中的醛糖与碘液和过量的氢氧化钠反应，被氧化成醛糖酸钠; 2.过量的碘和氢氧化钠反应生成次碘酸钠，在酸性条件下析出碘； 3.用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘，记录用量； 4.反应按化学反应式定量进行，可按比例计算出醛糖的含量。
?硫酸铜-氢氧化钠溶液： ? 5份硫酸铜溶液(69.28g CuSO4?5H2O溶于1L水
中)和两份1mol/L的氢氧化钠溶液组成。 ? 碱性条件下，铜离子沉淀蛋白质，适用于蛋
白质含量高的样品。
? 其他澄清剂：应用较少 ? 碱性醋酸铅：会沉淀还原糖； ? 氢氧化铝：澄清效果差； ? 活性炭：主要用于脱色，能吸附糖类；
二、可溶性糖类的提取与澄清
? 可溶性糖：葡萄糖、果糖等单糖及蔗糖等低聚糖。
? 提取
(1)取样量和稀释倍数的确定： 0.5-3.5mg/mL; (2) 含脂肪： 石油醚脱脂，再用水提取； (3)含大量淀粉和糊精： 用70-75%乙醇溶液加热回流提
食品分析第八章----碳水化合物的测定
有效碳水化合物
多糖
淀粉 纤维素 果胶
无效碳水化合物
（三）测定方法
单糖和低聚糖
相对密度法
物理法 折光法
化学法
旋光法 还原糖法（斐林氏法、高锰酸钾法、 铁氰化钾法）
碘量法 缩合反应法
色谱法：纸色谱法、薄层色谱法、
酶法
淀粉：水解为单糖，再用单糖测定方法测定
多糖 果胶和纤维素：多采用重量法
二、糖类物质的提取与澄清
引入新课 富含糖类的食品有哪些？
糖是衡量食品营养价值高低的一个重要指标
测定意义（乳粉中还原糖测定意义）
1、糖是新生婴儿重要的营养成分。婴儿消化道内含有较多 的乳糖酶，这种乳糖酶能把乳糖分解成葡萄糖和半乳糖。而半 乳糖是构成婴儿脑神经的重要物质。如果用蔗糖代替乳糖，婴 儿大脑发育受到影响。因此我国对婴儿专用乳粉中的乳糖有特 别的要求：婴儿配方乳粉Ⅱ,Ⅲ(GB 10766-1997):乳糖占碳水化 合物量配方% ≥90
2.乙醇的水溶液 糖类在乙醇水溶液中具有一定溶解度，当提取液中乙醇体积
分数≧70%时，蛋白质及淀粉、糊精等多数都不溶解，形成沉淀 ，故对于含大量淀粉、糊精的试样宜用乙醇提取。
常用的提取液中乙醇的体积分数为75％～85％ (V/V)，若试 样含水量较高，混合后的乙醇最终浓度应控制在上述范围。
乙醇作提取液还可避免糖被酶水解。
➢ 碱性酒石酸铜甲液：称取15g硫酸铜 (CuSO4•5H2O) 及0.05g次甲基蓝，溶入水中并稀释至1000mL。
➢ 碱性酒石酸铜乙液：称取50g酒石酸钾钠及75g氢氧 化钠，溶于水中，再加入4g亚铁氰化钾，完全溶解 后，用水稀释至1000mL，贮存于橡胶塞玻璃瓶内。
（1）酒石酸铜甲液、乙液等量混合
第八章碳水化合物的测定
第八章碳水化合物的测定●碳水化合物在植物界分布很广，种类很多，谷类食物和水果、蔬菜的主要组分就是carb，（合理膳食组成中，碳水化合物应占其总热能的50—70%。
但不大于70%，其中食糖的热能不能超过15%）●一、表示方法：食品中carb含量通常以总碳水化合物或无氮抽出物来表示：●无氮抽出物：是指不包括粗纤维在内的总碳水化合物，主要是指淀粉、糖原和糊等。
●总碳水化合物（%）=100-（水分%+粗蛋白质%+粗灰分%+粗脂肪%）●无氮抽出物（%）=总carb-粗纤维%=100-（水分+粗蛋白质+粗灰分+粗脂肪+粗纤维% ●总碳水化合物：有效碳水化合物：单糖、低聚糖、糊精、淀粉、糖原●无效碳水化合物：（膳食纤维）指人们的消化系统或消化系统中的酶不能消化分解、吸收的物质。
主要指果胶、半纤维素、纤维素、木质素。
但能促进肠道蠕动，改善消化系统机能，对维持人体健康有重要作用，人们膳食中不可缺少,防治肠道疾病。
●常见单糖：D——葡萄糖和D——果糖是指用水解法不能加以分解的Carb.●低聚糖：蔗糖、乳糖、麦芽糖和棉子糖●多糖：淀粉、纤维、果胶●二、糖类的提取与澄清：●糖类：可溶性的游离态单糖和低聚糖总称糖类，葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖等●1、常见提取剂；(提取糖类时，一般须先将样品磨碎浸渍成溶液，再用石油醚提取除去其中的脂类和叶绿素。
)● a.水作提取剂：温度40--50 ℃，可提可溶性淀粉及糊精。
为了防止糖类被酶水解，加入HgCL2。
● b.乙醇水溶液：糖类在乙醇溶液中具有一定的溶解度，可避免糖类被酶水解。
●2、澄清剂：●①澄清剂作用：是沉淀一些干扰物质，防止干扰物质影响糖类的测定。
干扰物质存在将影响分析结果，常见干扰物质有多糖及色素等。
糖及糖制品，水果制品通常用水作提取剂。
●②澄清剂的要求（1）能较完全除去干扰物质（2）不会吸附或沉淀被测糖类（3）不会改变糖类的（比旋光度等）理化性质（4）过剩的澄清剂应不干扰后面的分析操作或易于除掉。
8 碳水化合物的测定习题 (1)
第八章碳水化合物的测定练习题一、填空题1、用直接滴定法测定食品还原糖含量时，所用的碱性酒石酸铜标准溶液由两种溶液组成，A （甲）液是_ _ _，B（乙）液是_ ___；一般用__ __ 标准溶液对其进行标定。
滴定时所用的指示剂是_ ，掩蔽Cu2O的试剂是，滴定终点为。
答案：硫酸铜；酒石酸钾钠和氢氧化钠；葡萄糖标准溶液；亚甲基蓝；亚铁氰化钾；蓝色变为无色2、测定还原糖含量时，对提取液中含有的色素、蛋白质、可溶性果胶、淀粉、单宁等影响测定的杂质必须除去，常用的方法是用，常用澄清剂有四种： _、 _、 _ 。
答案：澄清剂；中性乙酸铅；乙酸锌和亚铁氰化钾；碱性乙酸铅；硫酸铜和氢氧化钠4、在直接滴定法测定食品还原糖含量时，影响测定结果的主要操作因素有、、、。
答案：反应液碱度；滴定速度；热源强度；沸腾时间5、膳食纤维是指_ 。
答案：食品中不能被人体消化酶所消化的多糖类和木质素的总和6、直接滴定法测还原糖中所用的澄清剂是，而高锰酸钾法所用的澄清剂为。
答案：乙酸锌和亚铁氰化钾的混合液；碱性硫酸铜溶液7、蒽酮溶液中加入硫脲的作用是。
答案：防止蒽酮氧化变褐色8、食品中淀粉测定常用的方法有。
答案：酸水解法和酶水解法9、、测定样品中糖类时，常用的澄清剂有，，。
答案：中性醋酸铅；乙酸锌和亚铁氰化钾；硫酸铜和氢氧化钠10、某样品经水解后，其还原糖含量（以葡萄糖计）为20.0%，若换算为淀粉，则其含量为，若换算为蔗糖，则其含量为答案：18.0%；19.0%11、常用的糖类提取剂有和。
答案：水；乙醇12、还原糖通常用氧化剂为标准溶液进行测定。
指示剂是。
答案：费林试剂；次甲基蓝13、提取样品中糖类时，常用的提取剂有、；一般食品中还原糖的测定方法有和，分别选择、做澄清剂，果蔬中还原糖提取时澄清剂应选择。
答案：水；乙醇；直接滴定法；高锰酸钾法；乙酸锌和亚铁氰化钾；硫酸铜和氢氧化钠；直接滴定法14、直接滴定法测定还原糖含量的时候，滴定必须在沸腾的条件下进行，原因答案：本反应以次甲基蓝的氧化态蓝色变为无色的还原态，来指示滴定终点。
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第三节 糖的测定方法
一. 总糖的测定 （一）铁氰化钾法 1.原理： 转化糖都具有还原性质，在碱
性溶液中能将铁氰化钾还原，根据铁氰化 钾的浓度和检验滴定量可计算出含糖量。 其反应为下： C6H12O6+6K3[Fe(CN)6]+6KOH →(CHOH)4·(COOH)2 + 6K4［Fe(CN)6］+ 4H2O 滴定终了时，稍过量的转化糖即将指 示剂次甲基兰还原为无色的隐色体。
注意！ 1）温度过高：是可溶性淀粉及
糊精提取出来 。 2）酸性样品：酸性使糖水解（转化）， 提取但应控制在中性。 3）萃取的液体：有酶活性时，同样是使 糖水解，加二氯化汞可防止。
2.乙醇（水溶液）作提取液 乙醇作提取液适用于含酶多的样品
第二节
糖类的提取与澄清
二.澄清剂 1.作用： 是沉淀一些干扰物质，使提取 液清亮透明，达到准确的测量糖类。 （常用澄清剂来澄清）
（4）AL(OH)3乳剂是辅助澄清剂。 （5）CuSO4-NaOH这种澄清剂用于牛乳 等样品。
第二节
糖类的提取与澄清
二.澄清剂 4．澄清剂的用量
以上的澄清剂用于较少的中性硅酸铝和 硅酸锌和亚铁氰化钾。在一般操作时，加澄 清剂量多少一定要恰当。
第二节
糖类的提取与澄清
三.常用的除铅剂 K2CrO4( 苯 酸 钾 ) ； Na2CrO4( 苯 酸 钠 ) ； Na2HPO4( 磷 酸 氢 二 钠 ) ； Na2SO4(硫酸钠)；[使用时可加少量 固体即可]
共计三大种，在测定其他碳水化合物时，往往是 使其水解为糖再进行测定。
第三节 糖的测定方法
一. 总糖的测定
食品中的总糖主要指具有还原性的葡 萄糖，果糖，戊糖，乳糖和在测定条件下 能水解为还原性的单糖的蔗糖（水解后为1 分子葡萄糖和1分子果糖），麦芽糖（水解 后为2分子葡萄糖）以及可能部分水解的淀 粉（水解后为2分子葡萄糖）。还原糖类之 所以具有还原性是由于分子中含有游离的 醛基（-CHO）或酮基(=C=O)。
食品分析
第八章 碳水化合物的 测定Carbohydrates Determination
第一节概 述 第二节糖类的提取与澄清 第三节糖类的测定 第四节淀粉的测定 第五接粗纤维的测定 第六节果胶物质的测定
第八章 碳水化合物的测定 第一节 概 述
一、碳水化合物的化学组成、分类和 性质 1、化学组成： 碳水化合物是C、H、O三
第二节
糖类的提取与澄清
二.澄清剂 2. 对澄清剂的要求：
1）除干扰物质完全，不吸附被侧物质糖 2）过量澄清剂不影响糖的测量 3）沉淀颗粒要小，操作简便 4）不改变糖类的比旋光度及理化性质Fra bibliotek第二节
糖类的提取与澄清
二.澄清剂 3.实验室常用的澄清剂 （1）中性醋酸铅： 适用于植物性的萃
取液，它可除去蛋白质、丹宁、有机酸、 果胶。
元素组成一类多羟基醛或多羟基酮化合 物，而且绝大多数氢原子是氧原子的两 倍。即氢与氧为2：1。它们的比例与水 分的组成相同（水分子H2O）。因此被人 们称为“碳水化合物”即写成CH2O。它们 可用通式Cn（H2O）m 表示，好像碳的水化 物。但是笼统地说糖类称为CH2O是不太确 切的。
第一节 概 述
2、糖是焙烤食品的主要成分之一。 3、生理方面：
1）提供能量 2）构成细胞成分 3）促进消化
第八章 碳水化合物的测定 第二节 糖类的提取与澄清
一.提取 常用溶剂有：水和乙醇，在提取糖类 时，先将样品磨碎浸泡成溶液，若有 脂肪的样品用石油醚提取，撤去其中 的脂肪和叶绿素。
第二节
糖类的提取与澄清
一.提取 1.水作提取剂 用水作提取剂，温度控制在4550℃，
第三节 糖的测定方法
一. 总糖的测定
测定总糖的经典化学方法都是以其能被 各种试剂氧化为基础的。这些方法中，以各 种根据斐林氏溶液的氧化作用的改进法的应 用范围最广。在这里我们主要给大家介绍铁 氰化钾法，蒽铜比色法，斐林氏容量法。斐 林氏容量法由于反应复杂，影响因素较多， 所以不如铁氰化钾法准确，但其操作简单迅 速，试剂稳定，故被广泛采用。蒽铜比色法 要求比色时糖液浓度在一定范围内，但要求 检测液澄清，此外，在大多数情况下，测定 要求不包括淀粉和糊精，这就要在测定前将 淀粉，糊精去掉，这样就使操作复杂化，限 制了其广泛应用。
（一）KMNO4（高锰酸钾法） 2. 操作方法 （1）样品处理 d. 汽水、果露、国产七种可乐及可 口可乐。
处理CO2→吸样液100ml→于250ml容 量瓶→加水至刻度→可测还原糖及蔗糖。
第三节 糖的测定方法
干粉、宝宝乐、代乳粉、饼干、面包、糕 点等。 称样10-20g→250ml容量瓶→加水 200ml→45度水浴加热1小时→不停摇动→ 冷后加水至刻度→静置→吸出清夜200ml于 另一容量瓶（250ml）→加A液10ml+1N NaOH 4ml→静置30秒→过滤。
第三节 糖的测定方法
二.还原糖的测定方法
第三节 糖的测定方法
一. 总糖的测定 （二）蒽铜的比色法 3.操作方法
试验注意！
1.样液必须清澈透明，加热后不应有蛋白 质沉淀 2.样品颜色较深时，可用活性炭脱色后再 进行测定 3.此法与所用的硫酸浓度和加热时间有关 4.所取糖液浓度在1-2.5mg/100ml之间
第三节 糖的测定方法
二.还原糖的测定方法 还原糖包括葡萄糖、果糖、麦芽 糖，在葡萄糖分子中含有醛基，在果 糖分子中含有酮基，在乳糖中和麦芽 糖中含有半缩羧基，因此都有还原性。 在测定还原糖时将糖类水解为转化糖 再测定的方法可用来测定还原糖。
第三节 糖的测定方法
一. 总糖的测定 （一）铁氰化钾法 2.试剂
1）1％的次甲基兰指示剂 2)盐酸（水解作用） 3）10％和30％的NaOH溶液 4）1％铁氰化钾（贮存特色瓶，临用前 标定）
第三节 糖的测定方法
一. 总糖的测定 （一）铁氰化钾法 标定步骤：称蔗糖1.0000g→定容500ml→
取 此 液 5 0 ml→ 于 1 0 0 ml 容 量 瓶 → 加 Hcll5ml→摇匀→65-70℃水浴15分钟→取 出冷却→用30％NaOH中和→加水于刻度→ 倒入滴定管中→取10ml1％铁氰化钾于锥 形瓶中→加10％NaOH2.5ml加12.5ml的水 加玻璃珠颗粒→加热至沸→保持一分钟→ 加次甲基兰1滴→立即以糖液滴足至蓝色 退去为止，记录用量。 正式滴定比较滴定时少0.5ml糖液， 煮沸1分钟，加指示剂一滴，再用糖液滴 定至兰色褪去。（呈淡黄色）
饮料。 先除CO2→取100ml→于蒸发皿中→用 1 N NaOH 中和→沸水浴蒸至原体积四分 之→转入250ml容量瓶→加50ml水→摇匀 →（加A液10ml→加1 N NaOH 4ml）→加 水至刻度→静置30秒→过滤。
第三节 糖的测定方法
二.还原糖的测定方法
（一）KMNO4（高锰酸钾法） 2. 操作方法 （1）样品处理 c. 含多量淀粉的食品： 婴儿食品、糕
食类。 称样2-5g（液体样25~50ml）→于 250ml容量瓶→加水50ml→加A液10ml+1N NaOH 4ml →定容→静置30秒→过滤→弃 去初液→可测还原糖及蔗糖用。
第三节 糖的测定方法
二.还原糖的测定方法
（一）KMNO4（高锰酸钾法） 2. 操作方法 （1）样品处理 b. 低酒度饮料：麦精露、各类汽酒等
第八章 碳水化合物的测定 第三节 糖的测定方法
对于糖的测定方法有很多，大致可分 为三类
1.物理法：（1.旋光法,
法, 3.比重法,）
2 .折光
2.物理化学法： (1.点位法, 2极普法,
3.光度法, 4.色谱法)
3.化学方法：(1.斐林氏法. 2.高锰酸钾
法. 3.碘量法. 4.铁氰化钾法. 5.蒽铜比 色法. 6.咔唑比色法)
第三节 糖的测定方法
一. 总糖的测定 （一）铁氰化钾法
3．操作方法
稀释10g→用100ml水作溶液→于250ml 容量瓶→加20％醋酸铅10ml→至沉淀完为止 →加10ml10％Na2HPO4→至不再产生沉淀为止 →加水至刻度→过滤－取滤液50ml→于100ml 容量瓶中→按铁氰化钾标定法进行转化，中 和及滴定
第三节 糖的测定方法
一. 总糖的测定 （一）铁氰化钾法
计算糖含量
A × 1000 总糖（以转化糖计%）=------------------ × 100 W·V
A：相当于10ml铁氰化钾溶液的转化糖的重量 W：样品的重量 V：滴定时样液消耗的体积
第三节 糖的测定方法
一. 总糖的测定 （一）铁氰化钾法
第三节 糖的测定方法
二.还原糖的测定方法
（一）KMNO4（高锰酸钾法）
1．原理：还原糖在碱性溶液中使铜盐还
原成氧化亚铜，在酸性条件下，氧化亚铜 能使硫酸铁还原为硫酸亚铁，再用KMNO4 溶液滴定硫酸亚铁，即可标出还原糖的量。
第三节 糖的测定方法
二.还原糖的测定方法
（一）KMNO4（高锰酸钾法） 2. 操作方法 （1）样品处理 a. 乳糖：包括乳制品以及含蛋白质的冷
锌于500ml水中
（2）亚铁氰化钾溶液： 溶解10.6g化学
纯亚铁氰化钾于100ml水中
（3）0.2％蒽铜试剂： 溶解蒽铜0.2g于
100ml95％硫酸中，置棕色瓶中冷暗处保 存
（4） 0.1％葡萄糖液：准确称干燥葡萄
糖0.1000g 定容100ml
第三节 糖的测定方法
一. 总糖的测定 （二）蒽铜的比色法 3.操作方法
第三节 糖的测定方法
一. 总糖的测定 （二）蒽铜的比色法 1.原理： 糖与硫酸反应脱水生成羟甲基
呋喃甲醛，生成物再与蒽铜缩合成蓝绿色 化合物，其颜色深浅与溶液中糖的浓度成 正比，可比色定量。
第三节 糖的测定方法
一. 总糖的测定
（二）蒽铜的比色法 2.试剂 （1）硫酸锌溶液：溶解500g化学纯硫酸