饲料中钙和磷的测
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《饲料中磷的测定》作业设计方案一、实验目标:通过本实验,学生将学会应用化学分析方法测定饲料中磷的含量,掌握测定方法的原理和操作流程,提高实验操作技能。
二、实验原理:本实验采用钼-酸铵比色法测定饲料中磷的含量。
在酸性条件下,磷酸盐与钼酸铵在还原剂的作用下生成蓝色络合物,通过比色法测定络合物的吸光度,从而计算出磷的含量。
三、实验仪器与试剂:1. 仪器:分光光度计2. 试剂:磷酸盐标准溶液、钼酸铵溶液、硫酸、还原剂四、实验步骤:1. 取适量饲料样品,破坏并过筛,称取精确质量;2. 将样品加入容量瓶中,加入硫酸溶解,加入还原剂,定容至刻度;3. 取适量标准磷酸盐溶液,加入容量瓶中,加入硫酸溶解,加入还原剂,定容至刻度;4. 分别用分光光度计测定样品和标准溶液的吸光度;5. 根据吸光度值计算出磷的含量。
五、实验注意事项:1. 操作过程中需佩戴实验手套和护目镜;2. 实验仪器的应用要谨慎,避免损坏;3. 实验废液需妥善处理,不得随意倒入下水道;4. 实验结束后,实验台面要清理干净。
六、实验结果分析:通过本实验,学生将得到饲料样品中磷的含量数据,并与标准值进行比较,分析实验结果的准确性和可靠性。
七、实验拓展:学生可以进一步探究不同饲料样品中磷含量的差别,分析其原因,并提出改进饲料配方的建议。
八、实验总结:通过本实验,学生不仅学会了应用化学分析方法测定饲料中磷的含量,还培养了实验操作技能和数据分析能力,为今后的科研工作打下基础。
以上为《饲料中磷的测定》作业设计方案,希望学生们认真进修实验原理和操作步骤,完成实验过程中要注意安全,保持实验室的整洁和秩序。
祝实验顺利!。
饲料中钙的测定方法饲料中钙的测定方法有许多种,可以通过化学分析方法、光谱分析方法、电化学分析方法、原子吸收光谱法等多种方法进行。
下面将详细介绍其中几种常用的测定方法。
1. 酸解法酸解法是一种常用的测定饲料中钙含量的方法。
该方法主要利用酸的作用将饲料中的钙溶解出来,然后通过化学反应与指示剂反应,最终利用滴定法确定钙的含量。
首先,将饲料样品进行粉碎和均匀混合,取一定质量的样品加入酸中(一般使用盐酸或硝酸),并在加入的过程中搅拌。
然后将样品加热至沸腾,继续加热一段时间,使样品中的有机物得到完全分解,然后冷却至室温。
接下来,将样品过滤,将滤液收集到容器中,并用去离子水洗液体残渣,使溶液充分溶解。
然后,将滤液与硫酸铵和氨水混合,加入钾铬酸在酸性环境中进行比色反应。
根据比色的深浅来确定饲料样品中钙的含量。
2. 石膏沉淀法石膏沉淀法是一种常用的测定饲料中钙含量的方法。
该方法主要利用镁盐与盐酸混合形成的石膏,将饲料中的钙和镁共沉淀,然后用酸溶解并采用复合指示剂滴定测定钙的含量。
首先,将饲料样品进行粉碎和均匀混合,取一定质量的样品加入盛有盐酸的烧杯中,加热溶解。
然后,将溶液过滤,沉淀收集到容器中,洗净沉淀。
接下来,将沉淀中的钙溶解,并加入硫酸铵和硫脱磷酸钠来生成复合指示剂。
然后,用硫酸滴定液滴定,测定溶液中剩余的硫酸含量,根据滴定的体积计算饲料样品中钙的含量。
3. 原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种常用的测定饲料中钙含量的方法。
该方法主要利用了钙原子对特定波长的吸收现象。
首先,将饲料样品进行溶解,得到样品溶液。
然后,将样品溶液放入原子吸收光谱仪,根据样品中钙的吸收带,选择合适的波长进行测定。
通过测定吸收光的强度,利用标准曲线或标准添加法来确定钙的含量。
4. 光谱分析法光谱分析法是一种常用的测定饲料中钙含量的方法。
该方法主要利用饲料中钙元素的特定吸收或发射光谱特性来测定钙的含量。
光谱分析方法有许多种,如紫外-可见分光光度法、荧光光谱法、原子发射光谱法、拉曼光谱法等。
饲料中钙和总磷的测定饲料中钙的测定乙二胺四乙酸二钠(EDTA)络合滴定法一、试剂和溶液三乙醇胺溶液 1+1乙二胺溶液 1+1其它同GB/T 6436-2002二、测定步骤1、试样的分解称取试样约2g于已恒重的坩埚中,精确至0.0002g,在电炉上小心碳化,再放入高温炉于550?下灼烧4h(或测定粗灰分后连续进行).在盛灰坩埚中加入盐酸溶液10mL(1+3)和浓硝酸数滴,小心煮沸,将此溶液转入100 mL容量瓶,冷却至室温,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,为试样分解液.2、测定准确移取试样分解液5 mL。
加水50 mL,加淀粉溶液10 mL、三乙醇胺4 mL、乙二胺2 mL、1滴孔雀石绿,滴加氢氧化钾溶液至无色,再过量10 mL,加0.1g 盐酸羟胺(每加一种试剂都须摇匀),加钙黄绿素少许,在黑色背景下立即用EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失呈现紫红色为滴定终点.同时做空白实验.三、测定结果的表示与计算T×VT×V×V 2 2 0X(%)= ×100= ×100m×V/ V m×V 101式中: X ,以质量分数表示的钙含量,%;T ,EDTA标准滴定溶液对钙的滴定度, g/ mL;V,试样分解液的总体积, mL; 0V,分取试样分解液的体积, mL; 1V ,试样实验消耗EDTA标准滴定溶液的体积, mL; 2m ,试样的质量, g。
四、允许差含钙量在10%以上,允许相对偏差2%含钙量在5%,10%时,允许相对偏差3%含钙量1%,5%时,允许相对偏差5%含钙量1%以下,允许相对偏差10%五、检测数据统计EDTA标准滴定溶液对钙的滴定度(g/ mL) T=0.0004061检测次数样品名称样品重量空白(mL) V 测定值平均值比较值相对偏差标准允许差2(g) (mL) (%) (%) (标准平均%) (%) (%)5.98 2.18 A 2.1615 2.18 2.23 2 5 5.98 2.181.72 0.56 1 B2.2141 0.18 0.56 0.61 8 10 1.72 0.569.28 3.30 C 2.2369 3.31 3.41 3 5 9.31 3.326.04 2.14 A 2.2492 2.14 2.23 4 5 6.04 2.141.56 0.57 2 B2.0921 0.10 0.57 0.61 7 10 1.57 0.578.72 3.43 C 2.0388 3.43 3.41 0.6 5 8.72 3.436.50 2.17 A 2.3989 2.17 2.23 3 5 6.50 2.171.50 0.56 3 B2.0359 0.10 0.56 0.61 8 10 1.50 0.568.79 3.31 C 2.1297 3.31 3.41 3 5 8.79 3.31高锰酸钾法检测结果统计高锰酸钾标准溶液浓度(mol/L) C1/5(KMnO)=0.05870 4空白(mL) 试样耗KMnO(mL) 4检测次数样品名称样品重量(g) 测定值(%) 平均值(%)4.13 1.95 A 2.2492 1.95 4.14 1.951.28 0.49 0.40 1 B2.0921 0.49 (定性滤纸) 1.28 0.495.92 3.18 C 2.0388 3.18 5.90 3.174.30 2.01 A 2.3989 2.00 4.28 2.001.08 0.51 0.20 2 B2.0359 0.52 (定量滤纸) 1.10 0.525.95 3.17 C 2.1297 3.16 5.93 3.164.36 2.04 A 2.3989 2.04 4.36 2.04 0.20 3 (定量滤纸) 1.10 0.52 B2.0359 0.52 1.12 0.536.03 3.21 C 2.1297 3.21 6.03 3.21饲料中总磷的测定,分光光度一、试样的分解与饲料中钙的测定相同二、试样的测定准确移取试样分解液1.0 mL于50 mL容量瓶中,加入钒钼酸铵显色剂10 mL,用水稀释到刻度,摇匀,常温下放置10min以上,用1cm比色皿在420nm波长下测定试样分解液的吸光度,在工作曲线上查得试样的磷含量.三、允许差含磷量0.5%以下,允许相对偏差10%;含磷量0.5%以上,允许相对偏差3%四、检测数据统计检样平比较值标准允检测品浓度测定值均相对偏差样品重量(g) 吸光度 (标准平均) 许差测次名(ūg) (%) 值 (%) (%) (%) 人数称 (%)A 2(1615 0(349 330(528 1(52 1.56 2.6 3 张1 B 2(2141 0(100 96(6628 0(44 0.46 4 10琴 C 2(2369 0(547 500(165 2(24 2.38 5.9 3 A 2(2492 0(384 348(1701(55 1.56 0.6 3 B 2(0921 0(105 93(785 0(45 0.46 2 10 2C 2(0388 0(518 469(623 2(30 2.38 3 3李 0(403 374(604 1.56 A 2(3989 1.56 1.56 0 3 0(404 375(163 1.56 楠 0(097 89(251 0.44 3 B 2(0359 0.44 0.46 4 10 0(100 91(769 0.45 0(530 492.941 2.31 C 2(1297 2.31 2.38 3 3 0(529 491.636 2.31从以上检测情况可看出,我们检测的准确度和精密度都比较高,饲料中钙和总磷的测定完全可列为常规项目检测.2012-6-23。