当前位置：文档之家 › 饲料中钙和磷的测

饲料中钙和磷的测

  • 格式：ppt
  • 大小：221.00 KB
  • 文档页数：11

下载文档原格式

  / 11

合集下载

饲料中粗灰分、钙、磷的测定资料

饲料中粗灰分、钙、磷的测定资料

饲
料 以0 mL溶液为参比，用1 cm比色皿，在400 nm波长下，用
分
析 分光光度计测得试样分解液的吸光度。由标准曲线查得试 样分解液的含磷量。
2020/10/13
15
3、测定结果计算
饲 料 分 析
2020/10/13
16
饲 料 分 析2020/10/13来自饲料中粗灰分、钙、磷的测定
2014 - 10 - 20
2
饲料中粗灰分的测定
1、测定原理
饲 试样在550℃灼烧后，所得残渣，主要是
料
分 氧化物，盐类等矿物质，也包括混入饲料
析
中的沙石、土等，故称为粗灰分
2020/10/13
2、仪器和设备
3
（1）实验室用粉碎机 （2）分析筛：40目（孔径0.45 mm）
料
分 比，用1 cm比色皿，在400 nm波长下，用分光光度计测 析 定各溶液的吸光度。以磷含量为横坐标，吸光度值为纵
坐标绘制标准曲线。
2020/10/13
14
（3）试样的测定
准确移取试样分解液1-10 mL，于50 mL容量瓶中，加入钒 钼酸铵显色剂10 mL，用水稀释至刻度，摇匀，放置10分钟，
饲料中钙含量的测定
6
(高锰酸钾法)
1、测定原理
将试样中的有机物破坏，钙变成溶于水的离子，
饲
料 然后加入草酸铵溶液，使之成为草酸钙白色沉
分
析 淀，用硫酸溶液溶解草酸钙，再用高锰酸钾标
准滴定溶液滴定游离的草酸根离子。根据高锰
酸钾溶液的用量可计算出试样中钙含量
2020/10/13
7
2、测定步骤
（1）试样分解
析
(或在水浴上加热2 h) 。
饲料中钙和磷的测ppt课件

饲料中钙和磷的测ppt课件

用滤纸过滤，用1：50的氨水溶液洗沉淀6～8次，至无草酸根 离子（接滤液数ml加!加硫酸数滴，加热至80℃，再加高锰酸钾1滴， 呈微红色，应0.5min不褪色）。 将沉淀和滤纸转入原烧杯，加硫酸10ml，蒸馏水50ml，加热至 75～85℃，用0.05mol/L高锰酸钾滴定，溶液呈粉红色应半分钟不 褪色为终点，同时进行空白溶液的测定。
2、标准曲线的绘制 准确移取磷标准溶液(50μg/m1)0，1.0，2.0，4.0，6.0，8.0， 10.0，12.0，15.0ml于50ml容量瓶中，各加入钒钼铵辊邑试剂 10ml。用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，放置10min以上。以0ml溶 液为参比，用10mm比色池，在4200m波长下，用分光光度计测 各溶液的吸光度。以磷含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准 曲线。
X（%）=200(V-V0)c/mV’
第二、饲料中总磷的测定-分光光度法
一、实验目的 通过饲料样品中磷的测定，使学生掌握 用钼黄比色法测定饲料样品中总磷含量的原 理和方法。 二、实验原理 先将试样中有机物破坏，使磷游离出来， 在酸性溶液中，用钒钼酸铵处理，生成黄色， （NH4）3PO4NH4VO3· 16MoO3，在波长 420nm下进行比色测定。此法测得为总含磷 量，其中包括动物难以吸收的植酸磷。
（2）湿法(用于无机物或液体饲料) 称取试样2～5g于凯氏烧瓶中，准确至0.0002g。加入硝酸 （GB326—65，化学纯）30m1，加热煮沸，至二氧化氮黄烟 逸尽，冷却后加入70%～72％高氯酸（GB623—77，分析纯） 10ml，小心煮沸至溶液无色。不得蒸干（危险！）。冷却后加 蒸馏水50ml，并煮沸驱逐二氧化氮，冷却后转入100ml容量瓶， 用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，为试样分解液。
2、试样的测定
国标法同时测定饲料中钙和总磷的探讨

国标法同时测定饲料中钙和总磷的探讨

份， 饲料 中钙 和磷 的含 量及 比例 都将 直 接影 响畜
禽 的生长发 育和 生产性 能 。国家强 制性标 准 Ｇ Ｂ
［ Ｉ） ０Ｎ ４Ｏ ・６ Ｏ ３ （ － ￣ ｇＨＶ ３１Ｍ Ｏ］ ＮＬＰ 络合物 ， 在波 长 ４０ ｎｌ ０ ｌ Ｔ
下进 行 比色测定 。
２ 试 剂 和 溶 液 ２１ 测 定 饲 料 中钙 的 试 剂 和 溶 液 ．
１ ６ ８ １９ （ 料 标 签 》 明 确规 定 配 合 饲 料 和 ０４ — ９９ 饲 中 浓 缩 饲 料 等饲 料 产 品 的标 签 中 产 品成 分 分 析 保 证 值项 目必 须 标注 钙 和总 磷两 项 指标 ． 因此无 论
是 生产 企业 的 出厂 检验 还 是 国家 的监督 检 测 ． 钙
硝酸 ； 盐酸 溶 液 （ ＋ ）盐 酸 溶液 （＋ ） 硫 酸 １３ ； １ １；
溶 液 （＋ ） 氨水 溶液 （＋ ）草酸铵水 溶液（２ ｔ ， １３； １ １； ４ｅ ） Ｃ
称 取 ４２ ｇ草 酸铵溶 于 １ ０ ｍｌ 中 ： ． ０ 水 高锰 酸钾 标 准 溶 液 ｆ Ｉ５ Ｍｎ ４ ＝ ． ｏ Ｌ 的 配 制 按 Ｇ ／ Ｃ（ Ｋ ０ ） ００ ｍ ｌ ］ ／ ５ ／ Ｂ
分别 准确 移 取 １ Ｌ ． 所 得 的不 同盐 酸浓 ． ｍ ４１ ０ 度 的试 样分 解 液按 Ｇ ／ ４ ７ ２ ０ ＢＴ ６ ３ — ０ ２规定 的方法
份 加入 盐 酸溶 液（＋ ）ｏ ｍＬ和浓 硝 酸数 滴 ， １ １１ 小
心煮 沸 ． 此溶 液 分别 转入 １ ０ ｍＬ容 量 瓶 中 ， 将 ０ 冷
和 总磷 都是 必检 项 目。在对 饲料 中钙 和总磷 测定 的国家 标准 方 法 中 ， 采 用干 法对 试 样进 行 分解 在 时， 除盐 酸 溶 液 的浓 度 不 同 ， 余 的试 剂 和溶 液 其 及 操作 过程 均 完全 相 同 ， 但仍 须分 别 做试 样 的 分 解 而得两 份试 样分解 液 。能否 用其 中一种试 样 的 分 解液 来 同时 测定 钙 和 总磷 ， 这样 不 但可 以节 约 时 间和 成 本 ， 能 提 高 工 作 效 率 ， 还 为此 笔 者 选 取 了 ５个有 代 表 性 的样 品 ，分 别 采用 Ｇ ／ ４ ６ ＢＴ ６ ３ — ２０ ０ ２中试样 的分解 方 法 （ 酸 溶液 ：＋ ） 和 Ｇ ／ 盐 １３ ， Ｂ
钙和磷真消化吸收率的测定

钙和磷真消化吸收率的测定

20(4):461
测定过程 通过肌肉注射，标记机体钙库。从注射之日起，记录进食量，并收集粪便和
尿液，测定粪便排泄钙的比活度，当其比活度趋于稳定时，表明机体内源性钙库 已被均匀标记，此时粪便中的钙比活度与参比组织的比活性之比值相对恒定，选 择适当的参比组织，如血浆、肌肉、肝和脾等组织等，与粪便采用基本同样制样 过程，即样品用白金坩埚烘干，再马弗炉内干法灰化后，用 HCl 溶解、过滤并定 容后，钙的浓度的用原子吸收分光光度法测定，活度用液闪计数仪测定。
钙和磷的真消化吸收率的测定 齐孟文
中国农业大学 钙和磷是家畜必需的常量矿质营养元素，为维持家畜正常的生理功能，需要 饲料提供充足的可消化的钙和磷，然而植物性饲料中钙和磷的利用率很低，通常 需要在配合饲料中添加过量的无机磷和钙，但添加无机磷的结果可能导致植物性 饲料磷的本身利用率降低，同时添加量的磷会导致的环境污染，因此准确评定饲 料中可消化钙和磷，对定量钙和磷的供给具有十分重要的意义。 1. 钙的真吸收率测定 参见，鲍善芬.45Ca放射性同位素稀释法测定钙的真吸收率.营养学报，1998,
假设分泌到肠道的内源磷与血浆中的磷的比活度相同，并考虑粪便磷 24h 的滞空期，则粪便内源磷的排泄为：
∫ 7day
Af 0
V = en
6day
adt
0
式中， A f
是 7 day
0
7
天收集到的粪便总的放射性活度（Bq）, a 是血浆中磷的比活化率为:
R（%）= Vi −（VF − Ven ) ×100 Vi
计量公式 计量内源性钙的排泄量及钙的真吸收率的公式如下： FE = FA / SA A（%）= I （- T - FE) ×100 I
式中， FE 为内源钙的排泄量（mg / d），FA 为粪 45 Ca 的活度（Bq / mg）， SA w
快速测定饲料中钙磷含量的方法

快速测定饲料中钙磷含量的方法


! 试验部分 /& / 仪器与试剂 /& /& / !" 型钙磷快速处理仪 /& /& . 氧气瓶 /& /& + 45 6 7’"+’—.!!. 所需仪器和试剂 /& /& " 45 6 7’"+,—.!!. 所需仪器和试剂 /& . 测定方法
精密称取 !& 0 * !& ,= 样品于不锈钢坩埚中，并放 在已固定好点火丝的支架上。将坩埚和支架放入装有 0!:> 盐酸溶液 （/ ? +）的燃烧罐中，密闭，充氧至 /& (@AB 左右，按下点火按扭，/:;< 后取下燃烧罐并 振摇 /:;<。将燃烧罐中的溶液完全转入 /!!:> 容量瓶 中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，为样品分解液。精密 移取样品分解液适量，按 45 6 7’"+’—.!!. 测定钙含 量，按 45 6 7’"+,—.!!. 测定磷含量。 " 结果与讨论 .& / 采用本方法与国标方法对下面样品进行钙磷含 量测定及比较，结果见表 /。
较小，均小于 #F （见表 !），并且本方法的回收率可以 达到 ’(F 以上（见表 ,），说明本方法可以获得与国标 法一致的分析结果。
·征订启事·
欢迎订阅 !""# 年
!""#$%&$ ’ &()% *# $$ ’ +,+) - "
《中国畜牧兽医》杂志 $ 月刊 %
$ &’() 年 ! 月创刊 %
全国中文核心期刊
表 ! 精密度试验（9 E +）
《饲料中磷的测定作业设计方案-畜禽营养与饲料》

《饲料中磷的测定作业设计方案-畜禽营养与饲料》

《饲料中磷的测定》作业设计方案一、实验目标：通过本实验，学生将学会应用化学分析方法测定饲料中磷的含量，掌握测定方法的原理和操作流程，提高实验操作技能。

二、实验原理：本实验采用钼-酸铵比色法测定饲料中磷的含量。

在酸性条件下，磷酸盐与钼酸铵在还原剂的作用下生成蓝色络合物，通过比色法测定络合物的吸光度，从而计算出磷的含量。

三、实验仪器与试剂：1. 仪器：分光光度计2. 试剂：磷酸盐标准溶液、钼酸铵溶液、硫酸、还原剂四、实验步骤：1. 取适量饲料样品，破坏并过筛，称取精确质量；2. 将样品加入容量瓶中，加入硫酸溶解，加入还原剂，定容至刻度；3. 取适量标准磷酸盐溶液，加入容量瓶中，加入硫酸溶解，加入还原剂，定容至刻度；4. 分别用分光光度计测定样品和标准溶液的吸光度；5. 根据吸光度值计算出磷的含量。

五、实验注意事项：1. 操作过程中需佩戴实验手套和护目镜；2. 实验仪器的应用要谨慎，避免损坏；3. 实验废液需妥善处理，不得随意倒入下水道；4. 实验结束后，实验台面要清理干净。

六、实验结果分析：通过本实验，学生将得到饲料样品中磷的含量数据，并与标准值进行比较，分析实验结果的准确性和可靠性。

七、实验拓展：学生可以进一步探究不同饲料样品中磷含量的差别，分析其原因，并提出改进饲料配方的建议。

八、实验总结：通过本实验，学生不仅学会了应用化学分析方法测定饲料中磷的含量，还培养了实验操作技能和数据分析能力，为今后的科研工作打下基础。

以上为《饲料中磷的测定》作业设计方案，希望学生们认真进修实验原理和操作步骤，完成实验过程中要注意安全，保持实验室的整洁和秩序。

祝实验顺利！。

饲料中钙的测定方法

饲料中钙的测定方法

饲料中钙的测定方法饲料中钙的测定方法有许多种，可以通过化学分析方法、光谱分析方法、电化学分析方法、原子吸收光谱法等多种方法进行。

下面将详细介绍其中几种常用的测定方法。

1. 酸解法酸解法是一种常用的测定饲料中钙含量的方法。

该方法主要利用酸的作用将饲料中的钙溶解出来，然后通过化学反应与指示剂反应，最终利用滴定法确定钙的含量。

首先，将饲料样品进行粉碎和均匀混合，取一定质量的样品加入酸中（一般使用盐酸或硝酸），并在加入的过程中搅拌。

然后将样品加热至沸腾，继续加热一段时间，使样品中的有机物得到完全分解，然后冷却至室温。

接下来，将样品过滤，将滤液收集到容器中，并用去离子水洗液体残渣，使溶液充分溶解。

然后，将滤液与硫酸铵和氨水混合，加入钾铬酸在酸性环境中进行比色反应。

根据比色的深浅来确定饲料样品中钙的含量。

2. 石膏沉淀法石膏沉淀法是一种常用的测定饲料中钙含量的方法。

该方法主要利用镁盐与盐酸混合形成的石膏，将饲料中的钙和镁共沉淀，然后用酸溶解并采用复合指示剂滴定测定钙的含量。

首先，将饲料样品进行粉碎和均匀混合，取一定质量的样品加入盛有盐酸的烧杯中，加热溶解。

然后，将溶液过滤，沉淀收集到容器中，洗净沉淀。

接下来，将沉淀中的钙溶解，并加入硫酸铵和硫脱磷酸钠来生成复合指示剂。

然后，用硫酸滴定液滴定，测定溶液中剩余的硫酸含量，根据滴定的体积计算饲料样品中钙的含量。

3. 原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种常用的测定饲料中钙含量的方法。

该方法主要利用了钙原子对特定波长的吸收现象。

首先，将饲料样品进行溶解，得到样品溶液。

然后，将样品溶液放入原子吸收光谱仪，根据样品中钙的吸收带，选择合适的波长进行测定。

通过测定吸收光的强度，利用标准曲线或标准添加法来确定钙的含量。

4. 光谱分析法光谱分析法是一种常用的测定饲料中钙含量的方法。

该方法主要利用饲料中钙元素的特定吸收或发射光谱特性来测定钙的含量。

光谱分析方法有许多种，如紫外-可见分光光度法、荧光光谱法、原子发射光谱法、拉曼光谱法等。

饲料的常规成分检验

饲料的常规成分检验

钙 ％为5％～10％，相对偏差≤3％； 钙 ％为1％～5％，相对偏差≤5 ％
钙 ％＜1％，相对偏差≤10%
注意：滴定管，洗涤，检验，标液，各试剂的浓度等
饲料中钙的测定方法(EDTA法)
原理：将试样中有机物破坏，钙变成溶于水的 离子，用三乙醇胺、乙二胺、盐酸羟胺和淀 粉溶液消除干扰离子的影响，在碱性溶液中 以钙黄绿素为指示剂，用EDTA络合滴定钙， 可快速测定钙含量
水溶性氯化物的分析步骤
氯化钠提取，过滤，取滤液50.00mL
5mL硝酸 +2mL硫酸铁铵饱和液+2滴硫氰酸铵标准溶液 （红棕色沉淀）
硝酸银标液滴定红棕色消失后，再加5.00mL （白色沉淀）
硫氰酸铵标液滴定至淡红棕色
注意：滴定中产生沉淀，而沉淀有吸附作用，因而滴定中要剧烈摇动锥形瓶。 使用两只不同的滴定管
三、饲料中粗纤维的测定方法
适用于各种混合饲料、配合饲料、浓缩饲料及单一饲 料 原理：在 浓度准确的酸和碱，在特定条件下消煮样品， 再用乙醇（丙酮）除去可溶物，经高温灼烧扣除矿 物质的量，所余量为粗纤维。粗纤维不是一个化学 实体，其中以纤维素为主，还有少量半纤维素和木 质素。
主要试剂：硫酸溶液（0.13mol/L±0.005）； 氢氧化钠溶液（ 0.23mol/L±0.005 ）
硼酸吸收液: 化学纯，2%水溶液(m/v)
混合指示剂: 甲基红乙醇溶液与溴甲酚绿乙醇溶液一定 量比混合，阴凉处保存期三个月。 盐酸标准溶液: 碳酸钠法标定。
粗蛋白结果计算
粗蛋白(％)＝ （V2-V1）×C×0.014×6.25 M×V’/V C—盐酸标准溶液的浓度，moL V1—空白溶液消耗标液的体积，mL V2—试样消耗标液的体积，mL M—试样质量，g V—试样分解液定容体积，mL V，—滴定时移取试样分解液体积，mL ×100
饲料中钙和总磷的测定

饲料中钙和总磷的测定

饲料中钙和总磷的测定饲料中钙的测定乙二胺四乙酸二钠(EDTA)络合滴定法一、试剂和溶液三乙醇胺溶液 1+1乙二胺溶液 1+1其它同GB/T 6436-2002二、测定步骤1、试样的分解称取试样约2g于已恒重的坩埚中，精确至0.0002g,在电炉上小心碳化,再放入高温炉于550?下灼烧4h(或测定粗灰分后连续进行).在盛灰坩埚中加入盐酸溶液10mL(1+3)和浓硝酸数滴,小心煮沸,将此溶液转入100 mL容量瓶,冷却至室温,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,为试样分解液.2、测定准确移取试样分解液5 mL。

加水50 mL，加淀粉溶液10 mL、三乙醇胺4 mL、乙二胺2 mL、1滴孔雀石绿，滴加氢氧化钾溶液至无色，再过量10 mL，加0.1g 盐酸羟胺(每加一种试剂都须摇匀),加钙黄绿素少许,在黑色背景下立即用EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失呈现紫红色为滴定终点.同时做空白实验.三、测定结果的表示与计算T×VT×V×V 2 2 0X(%)= ×100= ×100m×V/ V m×V 101式中: X ,以质量分数表示的钙含量,%;T ,EDTA标准滴定溶液对钙的滴定度, g/ mL;V,试样分解液的总体积, mL; 0V,分取试样分解液的体积, mL; 1V ,试样实验消耗EDTA标准滴定溶液的体积, mL; 2m ,试样的质量, g。

四、允许差含钙量在10%以上，允许相对偏差2%含钙量在5%,10%时，允许相对偏差3%含钙量1%,5%时，允许相对偏差5%含钙量1%以下，允许相对偏差10%五、检测数据统计EDTA标准滴定溶液对钙的滴定度(g/ mL) T=0.0004061检测次数样品名称样品重量空白(mL) V 测定值平均值比较值相对偏差标准允许差2(g) (mL) (%) (%) (标准平均%) (%) (%)5.98 2.18 A 2.1615 2.18 2.23 2 5 5.98 2.181.72 0.56 1 B2.2141 0.18 0.56 0.61 8 10 1.72 0.569.28 3.30 C 2.2369 3.31 3.41 3 5 9.31 3.326.04 2.14 A 2.2492 2.14 2.23 4 5 6.04 2.141.56 0.57 2 B2.0921 0.10 0.57 0.61 7 10 1.57 0.578.72 3.43 C 2.0388 3.43 3.41 0.6 5 8.72 3.436.50 2.17 A 2.3989 2.17 2.23 3 5 6.50 2.171.50 0.56 3 B2.0359 0.10 0.56 0.61 8 10 1.50 0.568.79 3.31 C 2.1297 3.31 3.41 3 5 8.79 3.31高锰酸钾法检测结果统计高锰酸钾标准溶液浓度(mol/L) C1/5(KMnO)=0.05870 4空白(mL) 试样耗KMnO(mL) 4检测次数样品名称样品重量(g) 测定值(%) 平均值(%)4.13 1.95 A 2.2492 1.95 4.14 1.951.28 0.49 0.40 1 B2.0921 0.49 (定性滤纸) 1.28 0.495.92 3.18 C 2.0388 3.18 5.90 3.174.30 2.01 A 2.3989 2.00 4.28 2.001.08 0.51 0.20 2 B2.0359 0.52 (定量滤纸) 1.10 0.525.95 3.17 C 2.1297 3.16 5.93 3.164.36 2.04 A 2.3989 2.04 4.36 2.04 0.20 3 (定量滤纸) 1.10 0.52 B2.0359 0.52 1.12 0.536.03 3.21 C 2.1297 3.21 6.03 3.21饲料中总磷的测定,分光光度一、试样的分解与饲料中钙的测定相同二、试样的测定准确移取试样分解液1.0 mL于50 mL容量瓶中,加入钒钼酸铵显色剂10 mL,用水稀释到刻度,摇匀,常温下放置10min以上,用1cm比色皿在420nm波长下测定试样分解液的吸光度,在工作曲线上查得试样的磷含量.三、允许差含磷量0.5%以下,允许相对偏差10%;含磷量0.5%以上,允许相对偏差3%四、检测数据统计检样平比较值标准允检测品浓度测定值均相对偏差样品重量(g) 吸光度 (标准平均) 许差测次名(ūg) (%) 值 (%) (%) (%) 人数称 (%)A 2(1615 0(349 330(528 1(52 1.56 2.6 3 张1 B 2(2141 0(100 96(6628 0(44 0.46 4 10琴 C 2(2369 0(547 500(165 2(24 2.38 5.9 3 A 2(2492 0(384 348(1701(55 1.56 0.6 3 B 2(0921 0(105 93(785 0(45 0.46 2 10 2C 2(0388 0(518 469(623 2(30 2.38 3 3李 0(403 374(604 1.56 A 2(3989 1.56 1.56 0 3 0(404 375(163 1.56 楠 0(097 89(251 0.44 3 B 2(0359 0.44 0.46 4 10 0(100 91(769 0.45 0(530 492.941 2.31 C 2(1297 2.31 2.38 3 3 0(529 491.636 2.31从以上检测情况可看出,我们检测的准确度和精密度都比较高,饲料中钙和总磷的测定完全可列为常规项目检测.2012-6-23。

7饲料中钙、磷的测定

7饲料中钙、磷的测定


120
100
磷的标准曲线
0.516, 100 0.479, 90 0.356, 80 0.312, 70
80
—— 光 密 度 ——
60
0.228, 50
0.286, 60
40
0.199, 40 0.146, 30
20
0.09, 20 0.072, 10 0.053, 5
0 0
0, 0
0.1
——磷 含 量——
1）移取偏钒酸铵1.25克，加硝酸250毫升； 2）另称取25克 钼酸铵，溶于400ml蒸馏 水中； 3）上述溶液冷却后，将两种溶液混合在一 起，用蒸馏水定容至1000毫升。避光保存 （贮存于棕色试剂瓶中保存备用，如若生 成沉淀，则不能继续使用）。
四、试剂配制（续）
2、标准磷酸溶液
将磷酸二氢钾在105度烘箱中干燥1小时，在 干燥器中冷却后，准确称取0.2196克溶于蒸 馏水，转入1000ml容量瓶中，加硝酸3毫升， 用蒸馏水稀释至刻度，混匀备用； 此溶液即为50 µg / ml的磷标准液；
1、灰化（550℃）及试验分解液制备
1）称取2克样本放在坩埚中，然后在电炉上小心炭化。参照 样本灰化测定方法（或直接用已测定灰分的样本）。 2 ）再灰化好的残灰中加 10-20ML HCL(1+3) ，同时加数滴
（7滴）浓硝酸（HNO3），放在电炉上小心煮沸→冷却后
将此溶液滤入250 ML容量瓶中，用热蒸馏水洗涤坩埚和漏 斗中的滤纸 8 次，冲洗完毕冷却后稀释至容量瓶刻度，混 合均匀作为试样分解液。 3）同时进行试剂空白试验（不加样本）
1）草酸钙的沉淀（续）
⑤ 然后放在电炉上小心煮沸→慢慢滴加热草酸铵 （ 4.2% ）溶液 10ML （不断搅拌） → 使溶液变桔黄色
饲料中粗灰分和钙、磷、盐快速测定近红外光谱法编制说明

饲料中粗灰分和钙、磷、盐快速测定近红外光谱法编制说明

饲料中粗灰分、钙、磷和盐快速测定近红外光谱法编制说明一、编制背景与必要性近红外光谱分析技术（NIRS）是近些年来迅速发展起来的一种高效、快速的分析检测技术，其综合了光谱测量技术、化学计量学技术、计算机技术与基础测试技术于一体。

该技术原理为利用不同样品中C-H、O-H、N-H 等不同含氢基团在近红外吸收基频的倍频及合频的差异而形成吸收光谱。

不同的基团，光谱吸收峰值不同，每种饲料样品中含有的这些基团数量多少也不相同，因此，通过对已知化学成分含量的样品与其近红外反射光谱的回归分析，建立起预测模型，对同一种类及其相似类型的未知样品进行估测，从而对物质进行定性和定量的分析。

饲料是畜牧生产的物质基础，检测饲料原料的常规成分，评估饲料的营养价值是饲料生产中必不可少的环节。

利用经典的化学分析方法检测饲料的常规组分及营养成分，一直是饲料品质管理的主要手段，但这些传统的分析方法存在分析周期长、试剂、耗材消耗大的缺点，无疑在不同程度上限制了饲料企业的品质管理和产品开发。

多项研究证明不同饲料成品分别用传统方法和近红外分析方法进行检测其中的粗灰分、钙、磷、盐等指标，结果均无显著差异，同时也证明近红外分析技术不仅可以用于测定有机物，还可以准确的测定无机物。

以上研究结果为制定行业标准，即饲料中粗灰分、钙、总磷和盐分快速测定近红外光谱法的研究奠定了基础。

二、编制的意义1、提高了饲料中粗灰分和钙、总磷、盐分检测效率。

2、有利于饲料行业降低检测成本,提高饲料产品质量控制能力。

3、建立了饲料中粗灰分、钙、磷和盐快速测定近红外光谱法标准。

4、填补了饲料中粗灰分、钙、磷和盐快速测定地方标准的空白。

5、规范了饲料中粗灰分、钙、磷和盐快速测定的方法。

6、增强了饲料中粗灰分、钙、磷和盐快速测定方法的可操作性。

三、适用范围适用于饲料行业内配合饲料的检测。

四、编制任务来源根据赣质监标字〔2015〕6号：江西省质监局办公室关于印发《2015年江西省地方标准立项指南》的通知，2016年6月13日江西省饲料标准化技术委员会推荐江西省兽药饲料监察所和双胞胎（集团）股份有限公司联合申报江西省地方标准计划项目-饲料中粗灰分、钙、总磷和盐分快速测定近红外光谱法。

饲料中钙磷同测的探讨

２ 试 验 条 件 选 择 ２１ 酸 的 选 择 ．
综 合 考 虑 选 用 ０３ｍｏ １ １ ． ｌ ０ 。本 法 用 显 色 剂 控 ／ＨＣ 制酸度 ， 色剂 必须取 准确 。 显 Ｆ Ａ Ａ Ｓ法 测 Ｃ ，ａ的 用 量 ： Ｏ Ｃ用 １ ；黄 孝 辉 ａＬ Ａ Ａ ％
１ｍｇ 钙标 准溶 液 （ 京纳 克 分析 仪 器 有 限公 ２２ 酸 度 的控 制 ／ ｍｌ 北 ． 司 ）使 用 时稀释 成 ５ ￣ ｍｌ ０ｐ ／ ｌ 标准 溶液 用 ， ０ ｐ ／ ； ｇｍ 磷 ｇ ５ ￣
Ｋ Ｏ 配 制 ； ／镧 用 Ｌ Ｃ３ｎ 配 制 ； 钼 酸 铵 显 ＨＰ ５ ｇ ０ １ ａ Ｉ ＨＯ ・ 钒 色 剂 ： 取 钼 酸 铵 ２ ， 钒 酸 铵 １ ５ｇ放 入 １０ ０ｍ 称 ５ｇ 偏 ． ， ２ ０ ｌ 用 ０３ｍ ｌ １黄 孝 辉 ｔ ２ ｏ ） ０２ ｏ １ Ｃ 。尚 ． ｏ／ＨＣ ； １ ４ ｏ ｏ 用 ． ｍ ｌ １ ￣ （ ８ ／Ｈ
维普资讯
饲斟工业》２ ０ 年第 垫 鲞篡 曼 ・０ ８ 塑
余舒 宁 目 前 国 标 中 钙 的 测 定 方 法 有 Ｇ ／６ ３ － ２ ０ ＢＴ ４ ６ ０ ２
张 兴 菊
ＦＡ Ａ Ｓ法 测 Ｃ ． Ｃ 灵 敏 度 最 高 ， １ 之 ， ａＨ １ ＨＣ０ 次
下 降 ， 用 Ｈ １ 没 有 影 响 ， 有 一 定 程 度 的 增 敏 而 Ｃ０ 则 还 Ｖ Ｓ法 测 Ｐ Ｈ Ｏ 、 Ｃ０ 、 Ｃ 效 果 差 不 多 ，吸 光 Ｉ ， Ｎ Ｈ １ Ｈ １
法 采用 Ｇ ／６ ３ － ２ ０ ｛ 料 中总磷 的测定 》 的分 作 用 。 ＢＴ ４ ７ ０ ２ 饲 中 光光 度法 （ Ｉ） Ｖ Ｓ 。钙 的 Ｆ Ａ Ａ Ｓ法与 磷 的 Ｖ Ｓ法样 品处 Ｉ

7饲料中钙、磷的测定

1、灰化（550℃）及试验分解液制备
1）称取2克样本放在坩埚中，然后在电炉上小心炭化。参照 样本灰化测定方法（或直接用已测定灰分的样本）。 2 ）再灰化好的残灰中加 10-20ML HCL(1+3) ，同时加数滴
（7滴）浓硝酸（HNO3），放在电炉上小心煮沸→冷却后
将此溶液滤入250 ML容量瓶中，用热蒸馏水洗涤坩埚和漏 斗中的滤纸 8 次，冲洗完毕冷却后稀释至容量瓶刻度，混 合均匀作为试样分解液。 3）同时进行试剂空白试验（不加样本）
试剂配制



EDTA标准滴定溶液配置： 称取3.8克EDTA放入烧杯中，加200ml水，加 热溶解冷却后转入1000ml容量瓶中，稀释至 刻度。 EDTA标准滴定溶液标定： 准确移取钙标准溶液10ml，按试样测定法进 行滴定； 用EDTA标准滴定溶液对钙的滴定度按下列公 式计算： 钙标准溶液浓度 × 所取钙标准溶液体 积 T= EDTA溶液滴定用量
化学反应如下： CaCl2 + (NH2)2C2O4 → CaC2O4↓ + 2NH4Cl
钙盐 草酸铵 草酸钙
二、基本原理（续）
用硫酸溶解草酸钙 → 再用标准高锰酸钾溶液滴
定与钙结合的草酸量。根据高锰酸钾的用量，可计算
出样本中钙的含量。
化学反应式如下： CaC2O4+H2SO4―→CaSO4+H2C2O4 2KMnO4+5H2C2O4+3H2SO4―→10CO2+2MnSO4+8H2O+K2S
1）草酸钙的沉淀（续）
⑤ 然后放在电炉上小心煮沸→慢慢滴加热草酸铵 （ 4.2% ）溶液 10ML （不断搅拌） → 使溶液变桔黄色
→再应补滴加盐酸（1＋3）使溶液→至红色为止。

饲料钙磷检测方法

饲料钙磷检测方法
饲料中钙和磷的检测方法如下：
1. 钙的检测：
检测方法一：高锰酸钾法（仲裁法）。

这种方法是通过将试样中的有机物破坏，使钙变成溶于水的离子，用草酸铵定量沉淀，然后用高锰酸钾法间接测定钙含量。

检测方法二：乙二胺四乙酸二钠络合滴定法。

该方法也是滴定法，可以用于测定饲料中的钙含量。

检测方法三：原子吸收光谱法。

对于植物性饲料原料或其他钙含量较低的样品，可以采用此方法进行检测。

该方法的检出限为50mg/kg。

2. 磷的检测：
检测方法一：比色法。

这种方法是通过破坏试样中的有机物，使磷游离出来，然后在酸性溶液中用钒钼酸铵处理，生成黄色的磷-钒-钼酸复合体，在波长420nm下进行比色，测得试样分解液的吸光度。

通过标准曲线查得试样分解液的含磷量。

以上信息仅供参考，实际操作建议咨询专业人士。

饲料中钙的测定

饲料中钙的分析测定（乙二胺四乙酸二钠-EDTA络合滴定法）采用GB/T 6436－20021 适用范围本标准适用于配合饲料原料、浓缩饲料、预混合饲料和单一饲料中钙的快速测定。

2 测定原理乙二胺四乙酸二钠络合滴定法：将试样中有机物破坏，使钙变成溶于水的离子，用三乙醇胺、乙二胺、盐酸羟胺和淀粉溶液消除干扰离子的影响，在碱性溶液中，以钙黄绿素为指示剂，用EDTA标准溶液络合滴定钙，可快速测定钙的含量。

反应方程式可简写如下：In2-+Ca2+ = CaIn(红色不稳定) In为指示剂Ca2++H2y = Cay(无色)+2H+ H2y为EDTA3 试剂及配制3.1 盐酸羟胺。

3.2 三乙醇胺溶液：1+1,V+V。

3.3 乙二胺溶液：1＋1，V+V。

3.4 盐酸溶液：1＋1，V+V。

3.5 KOH溶液：200g/L。

3.6 10 g/L淀粉溶液：称取1 g可溶性淀粉放入200 ml烧杯中，加5 ml水润湿，加95 ml沸水搅拌，煮沸，冷却备用，此溶液需现用现配。

3.7 1g/L孔雀石绿指示剂。

3.8 钙黄绿素－甲基百里香草酚蓝指示剂：0.10 g钙黄绿素、0.10 g甲基百里香酚蓝、0.03 g百里香酚酞及5 g氯化钾研细混匀，贮于磨口瓶中备用。

3.9 1 mg/mL钙标准溶液：精密称取2.497 g于105-110 ℃干燥3 h的基准试剂碳酸钙，，溶于40 mL盐酸溶液(1＋1，V+V)中，加热除尽二氧化碳，冷却至室温后，用水移至1 000 mL容量瓶中,并稀释至刻度。

（浓盐酸36%-38%）3.10 0.01mol/LEDTA 标准滴定溶液：T = 0.4mg/ml=0.0004g/mL（滴定度），表示1 mL标准溶液相当于0.4 mg的钙。

(1)配制：精确称取分析纯乙二胺四乙酸二钠3.8 g于1000mL烧杯中，加200mL水，加热溶解，冷却后转入1000 mL容量瓶，并用水稀释至刻度。

(2)标定:准确移取钙标准溶液10mL，按试样测定法进行滴定。

饲料矿物质的检测方法


m
C—重铬酸钾标准溶液的浓度，（基本单元为1/6 K2Cr2O7） mol/L V1—滴定实验溶液时消耗的标准溶液的体积，mL V0 —滴定空白溶液时消耗的标准溶液的体积，mL m —试料的质量，g
重复性：两次平行测定结果的绝对差值-硫酸亚铁 ≤0.3%，铁含量≤0.1%
五.注意事项：
1.所需介质为酸性硫磷酸，硫酸调节酸性，磷酸一是增大突 跃范围，使指示剂变色范围在突跃范围内，二则是消除 Fe3+在水溶液中的黄色，便于终点颜色的观察。配合物 Fe（HPO4）2-的生成。
饲料级轻质碳酸钙
一.外观:白色粉末 二.质量要求:
项目 碳酸钙（CaCO3） 含量（干基计）≥ 指标 98.0
钙（Ca）含量（干基计）
水分含量 盐酸不溶物含量 重金属（以Pb计）含量 砷（As）含量
≥
≤ ≤ ≤ ≤
39.2
1.0 0.2 0.003 0.0002
钡盐（以Ba计）含量
≤
0.030
三.碳酸钙及钙含量测定: 原理： 在pH大于12的介质中，用三乙醇胺掩蔽少量的Fe3+、 Al3+、Mn2+等离子，以钙试剂羧酸钠盐指示剂指示终 点，用EDTA标准溶液滴定钙（ Ca2+ ），过量的 EDTA夺取指示剂络合的Ca2+，游离出指示剂，根据颜 色变化判断反应的终点。 Ca2+（ 少量）+In= Ca2+ -In（酒红色） Ca2+（ 余量）+ EDTA= Ca2+ -EDTA（无色） EDTA+ Ca2+ -In= Ca2+ -EDTA+In（蓝色) 反应关系:1 Ca2+ - 1 EDTA
四.测定: 试样液制备:

ICP-AES法测定饲料中钙、磷含量

ICP－AES法测定饲料中钙、磷含量黄一帆（广西分析测试研究中心，南宁530022）摘要：本方法采用干灰化法处理饲料样品，以全谱直读ICP－AES法对饲料中钙、磷元素进行同时测定。

该方法测定钙的相对标准偏差为0.18～0.76％，测定磷的相对标准偏差为0.37～1.02％，钙元素的加标回收率为99.6～100.3％，磷元素的加标回收率为97.8～100.5％。

该方法与国家标准比对，结果准确可靠。

关键词：ICP－AES；钙、磷；饲料Method for the determination of calcium and phosphorusin feedstuffs by ICP-AESHuang Yifan(Guangxi Center for Analysis and Test Research, 530022)Abstract:To establish the method for the determination of calcium,phosphorus in feedstuffs by ICP-AES. The sample was by igniting at 550℃.The RSD% was 0.18～0.76％for determining Ca and was 0.37～1.02％ for determining P. The recover was 99.6～100.3％ for determining Ca and was 97.8～100.5％ for determining P.The method was found to be more accurate and relablity.Keywords:ICP-AES；Calcium；Phosphorus；Feedstuffs饲料中的钙、磷含量是饲料产品质量的重要指标。

因此，测定饲料中钙、磷含量的工作在指导生产工艺、监控产品质量中必不可少。

  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。

试剂： 试剂： 盐酸溶液（1+1）、硝酸、高氯酸
钒钼酸显色剂：称取偏钒酸铵1.25g，加水200ml加热溶解、 在冷却条件下，将两种溶液混合，用水定容至1000ml，避光 保存，若生成沉淀，则不能继续使用。 磷标准液：将磷酸二氢钾在105 ℃干燥1h，在干燥器中冷却后 称取0.2195g溶解于水，定量转入1000ml容量瓶中，加硝酸 3ml，用水稀释至刻度，摇匀，即为50ug/ml的磷标准液。
第一、饲料中钙的测定-高锰酸钾法
一、实验目的： 实验目的： 通过饲料样品中钙的测定，使学生掌握 钙的测定原理和方法。 二、实验原理： 实验原理： 将试样中有机物破坏，钙变成溶于水的 离子，用草酸铵定量沉淀，用高锰酸钾法间 接测定钙的含量。
三、实验材料 ： 实验材料
器材： 器材：实验室用样品粉碎机或研钵、分样筛 （孔径0.45mm）、分析天平、高温炉、电加热 （可控制温度在550土20℃）、瓷坩埚、100ml容 量瓶、25或50ml的酸式滴定管、 6cm直径玻璃漏 斗、定量滤纸（中速，Φ7～9cm）、移液管（10， 20ml）、 200ml烧杯、 250或500ml凯氏烧瓶 试剂： 试剂：硝酸、高氯酸（70%~72%）、盐酸溶 液(1+3)、硫酸溶液（1+3）、氨水溶液（1+1）、 草酸铵水溶液（42g/L)、高锰酸钾标准溶液的配 制按GB/T601规定、甲基红指示剂（1g/L)
五、结果计算
式中：X—以质量分数表示的钙含量； V—0.05mol/L高锰酸钾标准溶液滴定用体积 （ml）； V0—测定空白时，0.05mol/L高锰酸钾标准溶液滴 — 0.05mol/L 定用体积（ml）； C—高锰酸钾标准溶液浓度（mol/L）； m—试样质量（g）； V’—滴定时移取试养分解液体积（ml）。 每个试样取两个平行样进行测定，以其算术平均值 为结果。含钙量1%以下时，允许相对偏差3%；含钙量 1%～5%时，允许相对偏差5%；含钙量1%以下时，允 许相对偏差10%
2、试样的测定
准确移取试样分解液10～20ml（含钙量20mg左右）于烧杯中， 准确移取试样分解液10～20ml（含钙量20mg左右）于烧杯中， 加蒸馏水100ml，甲基红指示剂2 加蒸馏水100ml，甲基红指示剂2滴。滴加氨水氨水溶液至溶液至橙 色。再加盐酸溶液使溶液变红色（pH2.5～3.0）。小心煮沸慢慢滴 色。再加盐酸溶液使溶液变红色（pH2.5～3.0）。小心煮沸慢慢滴 加热草酸铵溶液l0ml，并不断搅拌。如溶液变橙色，应补滴盐酸溶 加热草酸铵溶液l0ml，并不断搅拌。如溶液变橙色，应补滴盐酸溶 液至红色。煮沸数分钟，放置过夜使沉淀陈化（或在水浴上加热 2h）。 2h）。 用滤纸过滤，用1 50的氨水溶液洗沉淀6 用滤纸过滤，用1：50的氨水溶液洗沉淀6～8次，至无草酸根 离子（接滤液数ml加 加硫酸数滴，加热至80℃，再加高锰酸钾1 离子（接滤液数ml加!加硫酸数滴，加热至80℃，再加高锰酸钾1滴， 呈微红色，应0.5min不褪色）。 呈微红色，应0.5min不褪色）。 将沉淀和滤纸转入原烧杯，加硫酸10ml，蒸馏水50ml，加热至 将沉淀和滤纸转入原烧杯，加硫酸10ml，蒸馏水50ml，加热至 75～85℃，用0.05mol/L高锰酸钾滴定，溶液呈粉红色应半分钟不 75～85℃，用0.05mol/L高锰酸钾滴定，溶液呈粉红色应半分钟不 褪色为终点，同时进行空白溶液的测定。
三、实验材料
器材： 器材： 实验室用样品粉碎机或研钵、分样筛（孔径
0.45mm）、分析天平(感量0.0001g)、分光光度计（有10mm 比色池）可在420nm下测吸光度、高温炉（电加热，可控制温 度在550±20℃）、瓷坩埚、 100ml或1000ml容量瓶、 50ml 容量瓶或具塞比色管、 10ml刻度移液管、 250ml或500m1凯 氏烧瓶
饲料中钙和磷的测定
钙和磷是畜禽饲料中的两项重要指标， 畜禽对钙和磷的摄入量不足或过量都将严重 影响畜禽健康，因此饲料中必须经常检测。 我们知道，在国家标准方法中，测定饲料中 的钙和总磷时，采用干法分解样品时，只是 盐酸的浓度不同，其余试剂操作过程完全相 同。在国标GB/T6436-2002中测钙要求采用 同。在国标GB/T6436-2002中测钙要求采用 1：3盐酸溶液，而在国标GB/T6437-2002中 盐酸溶液，而在国标GB/T6437-2002中 测磷要求采用1:1盐酸溶液 测磷要求采用1:1盐酸溶液
四、实验内容
1、试样的分解
（1）干法 称取试样3～5g于坩埚中，准确至0.0002g，在 称取试样3 5g于坩埚中，准确至0.0002g，在 电炉上小心炭化，再放入高温炉于550℃灼烧3h（或测定 电炉上小心炭化，再放入高温炉于550℃灼烧3h（或测定 粗灰分后接续进行）。在盛灰坩埚中加入盐酸溶液10m和 粗灰分后接续进行）。在盛灰坩埚中加入盐酸溶液10m和 浓硝酸数滴，小心煮沸。将此溶液转入l00ml容量瓶，冷却 浓硝酸数滴，小心煮沸。将此溶液转入l00ml容量瓶，冷却 至室温；用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，为试样分解液。 （2）湿法(用于无机物或液体饲料) ）湿法(用于无机物或液体饲料) 称取试样2 5g于凯氏烧瓶中，准确至0.0002g。加入硝 称取试样2～5g于凯氏烧瓶中，准确至0.0002g。加入硝 酸（GB326—65，化学纯）30m1，加热煮沸，至二氧化 酸（GB326—65，化学纯）30m1，加热煮沸，至二氧化 氮黄烟逸尽，冷却后加入70%～72％高氯酸（GB623—77， 氮黄烟逸尽，冷却后加入70%～72％高氯酸（GB623—77， 分析纯）10ml，小心煮沸至溶液无色。不得蒸干（危 分析纯）10ml，小心煮沸至溶液无色。不得蒸干（危 险！）。冷却后加蒸馏水50ml，并煮沸驱逐二氧化氮，冷 险！）。冷却后加蒸馏水50ml，并煮沸驱逐二氧化氮，冷 却后转入100ml容量瓶，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，为 却后转入100ml容量瓶，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，为 试样分解液。
2、标准曲线的绘制 、 准确移取磷标准溶液(50µg/m1)0，1.0，2.0，4.0，6.0，8.0， 10.0，12.0，15.0ml于50ml容量瓶中，各加入钒钼铵辊邑试剂 10ml。用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，放置10min以上。以0ml溶 液为参比，用10mm比色池，在4200m波长下，用分光光度计测 各溶液的吸光度。以磷含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准 曲线。 3、样的测定 准确移取试样分解液1～10ml（含磷量50—500µg）于50ml 容量瓶中，加入钒钼酸铵显色试剂10ml，按上述的方法显色和比 色测定，测得试样分解液的吸光度。用标准曲线查得试样分解液 的含磷量。
四、实验内容
1、试样的分解 、 （1）干法 称取试样3～5g于坩埚中，准确至0.0002g，在电炉 上小心炭化，再放入高温炉于550℃灼烧3h（或测定粗灰分后 接续进行）。在盛灰坩埚中加入盐酸溶液10m和浓硝酸数滴， 小心煮沸。将此溶液转入l00ml容量瓶，冷却至室温；用蒸馏水 稀释至刻度，摇匀，为试样分解液。 （2）湿法(用于无机物或液体饲料) 称取试样2～5g于凯氏烧瓶中，准确至0.0002g。加入硝酸 （GB326—65，化学纯）30m1，加热煮沸，至二氧化氮黄烟 逸尽，冷却后加入70%～72％高氯酸（GB623—77，分析纯） 10ml，小心煮沸至溶液无色。不得蒸干（危险！）。冷却后加 蒸馏水50ml，并煮沸驱逐二氧化氮，冷却后转入100ml容量瓶， 用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，为试样分解液。
X=m1v/104mv1
五、结果计算
式中：X—以质量分数表示的磷含量（%）； m1 — 由工作曲线查得试样分解液磷含量（ug)； V—试样分解液的总体积（ml）； m —试样质量（g）； V1—试样测定时移取试样分解液体积（ml). 每个试样取两个平行样进行测定，以其算 术平均值为结果。含磷量在0.5%以上时，允许 相对偏差3%；含钙量0.5%以下时，允许相对 偏差10%。
X（%）=200(V-法
一、实验目的 通过饲料样品中磷的测定，使学生掌握 用钼黄比色法测定饲料样品中总磷含量的原 理和方法。 二、实验原理 先将试样中有机物破坏，使磷游离出来， 在酸性溶液中，用钒钼酸铵处理，生成黄色， （NH4）3PO4NH4VO3·16MoO3，在波长 420nm下进行比色测定。此法测得为总含磷 量，其中包括动物难以吸收的植酸磷。