石墨炉原子吸收法分析( 镉 )原始记录

根据上述步骤，不放置大米样品，作 为试剂空白项。
表 1 微波消解条件
表 2 石墨炉程序运行条件表
温度 /℃
时间 /s
加热 方式
气流量 （/ L/min）
采集
升温时间 /min
8
5
5
消解温度 /℃
室温～ 115
115 ～ 150
150 ～ 180
保持时间 /min
3
5
15
120 20 斜坡
0.1
Off
Technology 科技 分析与检测
石墨炉原子吸收法测定大米中的镉
□ 艾文思 昝加志 李 敏 彭山区市场监管局食品药品检验检测中心
摘 要：采用石墨炉原子吸收法测定大米中的镉，提前准备好实验材料，及时检查设定仪器设备，去除大米杂质，粉 碎后装入微波消解罐中，在微波消解仪中进行消解处理，消解后再次加入硝酸、过氧化氢摇匀后静置，再次放入微波消解仪中， 微波消解完毕进行赶酸处理。结果表明，镉含量为 0.026 mg/kg，回收率 101%、104%，测定准确度高，且实验操作简单可靠， 是大米中镉含量测定的理想方法。
1.3.1 镉标准溶液的配制 以 HNO3 溶液为媒介，将镉标准溶 液稀释为 200 ng/mL。依次向 100 mL 的 容 量 瓶 中 加 入 1.0 mL、0.8 mL、 0.6 mL、0.4 mL、0.2 mL 和 0 mL 200 ng/mL 的 镉 稀 释 液， 然 后 用 超 纯 水 定 容 至 刻 度， 得 到 浓 度 分 别 为 2.0 μg/L、1.6 μg/L、1.2 μg/L、0.8 μg/L、 0.4 μg/L 和 0 μg/L 的镉标准溶液。此 标准溶液主要作用为绘制标准曲线。 1.3.2 样品的处理 去 除 大 米 中 的 杂 质， 粉 碎 得 到 粉 状样品，随后称取 3 份样品，质量为 0.3 g，精度精确至 0.000 1 g。将样品 放置到提前准备好的微波消解罐中， 添加硝酸 5 mL、过氧化氢 1 mL，随 后摇匀、静置，时间为 10 min，待溶 液反应稳定后将容器密封，再次放入 微波消解仪中，完成微波消解程序， 消解条件见表 1。待消解完毕，打开消 解罐随后冷却，应用赶酸设备赶酸处 理，温度设定为 140 ℃，观察赶酸情 况，近干大概为 1 mL 左右，将消解罐 取下，并转移内容物到提前准备好的 容量瓶中，容量瓶规格为 50 mL，定 容处理后摇匀 [2]。随后选择消解罐 2 个，

第5期牛桂芬:石墨炉原子吸收光谱法测定一批小麦中的镉-129-i分析与测试］石墨炉原子吸收光谱法测定一批小麦中的镉牛桂芬(河南工业贸易职业学院粮食工程学院，河南郑州450012)摘要:小麦生长过程中，由于受环境的各种因素影响，其镉含量可能会超标。

本文通过石墨炉原子吸收光谱法测定一批小麦中的镉含量’试验相对标准偏差在3常％〜55%之间，标准品对照试验，相对相差在256%〜5固9%之间，精密度良好、准确度高,符合分析要求o 本次试验所采用的小麦样品，经测定其中的镉含量<07mg/kg,全部符合GB2762—2017食品安全国家标准一食品中污染物限量⑴中对谷物的要求云关键词:石墨炉原子吸收光谱法;小麦;镉中图分类号:0657.5文献标识码:A文章编号:1008-021X(2021)05-0129-02Determication of Cadmicm ic a Batch of Wheat by Graphitr FurnaccAtomic Absorption SpectrometryNii Gulfee(Co e geooGoacn Engcneeocng,Henan VocatconaeCo e geooIndustoyand Toade,Zhengzhou!450012,Chcna)Abstract:During the growth of wheat,the cadmium content may exceed the standard due to various environmental factors.The contentoocadmcumcn wheatwasdeteomcned bygoaphcteouonaceatomccabsooptcon spectoometoy1Theoeeatceestandaod deecatcon cs between314%and518%Theoeeatceestandaod deecatcon csbetween2186%and5159%1Thepoeccscon csgood and theaccuoacycs high.The content of cadmium in wheat samples used in this experiment is less than0.1mg/kg.Al l meet the requirements of GB2762—2017natconaeoood SaoetyStandaod ecmctoopo e u tantcn oood.Key words:graphite furnace atomic absorption spectmmetm；wheat；cadmium小麦在我国北方，是主要粮食作物,产量连获丰收’小麦的品质直接影响着人们的饮食健康。

石墨炉原子吸收分光光度法检测食品中镉作者：戴素春来源：《中外企业家·下半月》 2015年第10期戴素春（盘锦市检验检测中心，辽宁盘锦124000）摘要：本文分析了石墨炉原子吸收分光光度法检测食品里镉含量的条件和影响因素。

使用500℃干灰化方法于高氯酸、硝酸混合酸消化方法处理试样，用磷酸铵做基改剂，使用石墨炉原子吸收分光光度方法检测食品里的镉。

这种方法的最小检测限是0.014 微克每升，批内相对标准偏差是2.09%~3.33%，批间相对标准偏差是5.79%，回收率是92%~106%，标准曲线线性区间时0.50 微克每升到4.00 微克每升，回归方程是Y=0.0506X+0.00999, 相关系数r=0.9990。

检测根据标准物质里镉的含量是0.311 微克每克，相对误差是2.81%。

这种方法灵敏性高、精密度高、准确度高，适合用在食品里微量镉的检测。

关键词：石墨炉原子吸收；检测；食品；镉中图分类号：TS207.3 文献标志码：A 文章编号：1000-8772（2015）30-0175-01收稿日期：2015-09-10作者简介：戴素春（1975-），女，辽宁盘锦人，本科。

研究方向：食品检验与分析。

一、实验部分（一）仪器日立Z-5000 型号的偏振塞原子吸收分光光度计；日立石墨杯；日立空心阴极灯；瓷坩埚；马弗炉；电热板、可调式电炉；25 毫升、100 毫升容量瓶。

（二）试剂1000 微克每毫升的镉标准备用溶液；0.10 微克每毫升的镉标准溶液：把镉标准备用溶液使用0.5 摩尔每升硝酸依次稀释为浓度是0.10 微克每毫升的镉标准溶液；高氯酸；硝酸；过氧化氢；混合酸：吸4 份硝酸和1 份高氯酸混合；20 克每毫升的磷酸铵溶液：称量2 克磷酸铵使用水进行溶解且稀释到100 毫升。

（三）检测方法1. 仪器工作环境灯电流是7.5 毫安，波长是228.8 纳米，狭缝是1.3 纳米，测量方法是峰高。

石墨炉加温流程：干燥温度是7 摄氏度到120 摄氏度，40 秒；灰化温度是400 摄氏度，20 秒；原子化温度是2000 摄氏度，5 秒；去除温度是2200 摄氏度，3 秒。

石墨炉原子吸收法测定水样中痕量镉一、实验目的：通过本实验，了解石墨炉原子化器的基本构造，掌握石墨炉原子吸收法的原理、特点、分析方法及实验技术。

二、实验原理：镉具有毒性，摄入过量的镉会引起多种疾病，影响人体健康。

水样中镉含量较低，一般只有ng/mL级，需使用高灵敏度方法进行测定。

石墨炉原子吸收法是最灵敏的方法之一，绝对灵敏度可高达10-10~10-14克，相对灵敏度达ng/mL，可以满足水样中镉的测定要求。

实际分析中，样品的原子化程序一般采用四个阶段：干燥阶段：目的是在低温下蒸发试样中的溶剂。

干燥温度取决于溶剂及样品中液态组分的沸点，一般选取的温度应略高于溶剂的沸点。

干燥时间取决于样品体积和其基体组成，一般为10s~40s。

灰化阶段：目的是破坏样品中的在机物质，尽可能的除去基体成分。

灰化温度取决于样品的基体和待测元素的性质，最高灰化温度以不使待测元素挥发为准则，一般可通过灰化曲线求得。

灰化时间视样品的基体成分确定，一般为10~40s。

原子化阶段：样品中待测元素在此阶段被解离成气态的基态原子。

原子化温度可通过原子化曲线或查手册确定。

原子化时间以原子化完全为准，应尽可能选短些。

在原子化阶段，一般采用停气技术，以提高测定灵敏度。

清洗阶段：使用更高的温度以完全除去石墨管中的残留样品，消除记忆效应。

三、仪器的操作和使用： 1. 首先打开冷却水和氩气开关，使氩气钢瓶出囗压力为0.2~0.3 MPa 2. 仪器的自检与初始化打开WFX-110原子吸收仪的计算机终端和主机电源开关，从计算机终端启动仪器的工作程序，仪器开始对数据通讯、波长扫描机构、狭缝机构和换灯机构进行自检和初始化。

自检完成后，显示主菜单和工具栏。

3. 参数设置：点击工具栏新建文件按钮，在主菜单中选择所分析元素、波长、光谱通带和灯号。

在&#8220;仪器参数&#8221;菜单中输入项目信息，然后在信号栏中选择景校正类型和测量方式。