氧化铁工艺

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1、氧化铁合成主要工艺

氧化铁的制备工艺大致可以分为干法和湿法两类。干法又分为气相法和固相法，其中气相法常以羰基铁(Fe(CO)5)或二茂铁(FeCP2)等为原料，采用火焰热分解、气相沉积、低温等离子化学沉积法(PCVD)或激光热分解等原理，通过焙烧法、热分解法、鲁式法(Ruthner)等方法来制备，由于干法制过程中，不可避免的废气污染和工艺过程难以控制、质量难以保证等缺点，该类方法已逐渐被本行业所摒弃；湿法又名液相法，是目前实验室和工业界广泛采用的制备粉体材料的主要方法，通过-------，其主要包括主要包括溶胶凝胶法、空气氧化法、水解法、沉淀法等；此外还有水热法、催化法、包核法等工艺改进法。主要优点是组分容易控制、设备简单、生产成本低；不足之处是杂质多，难以获得高性能的粒子粉体，生成的粒子易于形成聚凝体的假颗粒，难以分散。

2、我国氧化铁颜料合成工艺

我国氧化铁颜料主要以氧化铁红、氧化铁黄、氧化铁黑为主，其生产主要采用湿法合成。湿法合成氧化铁红、铁黄是以废铁皮为原料,通过硫酸亚铁为反应介质,铁和氧结合形成不同铁含量和晶体结构的氧化铁颜料，与一般化学反应离子结晶沉淀不同的是，作为颜料的氧化铁系晶型在结构上有一定的要求。它首先要求制成一定数量的晶种，然后再氧化结晶沉淀得到产物，这样得到的晶体才具有颜料的性能。合成氧化铁黑是以硫酸亚铁和烧碱为原料，在一定条件下加成脱水而得。

（1）氧化铁红合成工艺

目前国内生产合成氧化铁红的方法有：沉淀法、绿矾段少发、铁黄煅烧法、铁黑煅烧法和包核法。我国铁红大部分是采用沉淀法生产，以亚铁盐和铁皮为原料，经成核、沉淀、水洗、干燥得产品。而又根据晶种制备和采用亚铁盐不同, 可分为硫酸法、硝酸法、混酸法。三种方法的工艺相似，以下以硫酸盐法为例。

晶种制备：将氢氧化钠或氨水加入到硫酸亚铁溶液中，控制p H值9- 12 , 鼓入一定量的空气，在20 一30℃氧化制得晶种。化学反应式如下:

↑

+−→−++↓−→−++24424232224e e 424e 4H SO F F SO H SO H O Fe O H O SO F O H FeOOH O OH Fe SO Na OH Fe NaOH SO F 222422424)(4)(2e +↓−→−++↓−→−

+↑+−→−++↓•−→−++244242232224e e 426e 4H SO F F SO H SO H O H O Fe O H O SO F O H O Fe OH Fe OH Fe OH Fe OH Fe OH Fe O O H OH Fe SO Na OH Fe NaOH SO F 243323232224

2244)(2)()(2)()(42)(4)(2e +−→−↓•−→−+↓

−→−+++↓−→−+ 二步氧化：实质是晶种长大的过程 ,以硫酸亚铁为反应介质,反应循环进行，生产新的三氧化二铁沉积在晶核上，使晶体长大至所需。化学反应式如下：

（2）氧化铁黄合成工艺

国内目前生产合成铁黄主要有湿法空气氧化法、催化法、苯胺法三种。我国氧化铁黄大部分是 采用湿法空气氧化法,生产工艺过程分为晶种制备和二步氧化 , 反应持续到铁黄颜色与标准颜色相似为止,料浆经过滤、洗涤、干燥,即得到产品。 晶种制备:将氢氧化钠加入到过量的硫酸亚铁溶液中,控制pH 值4一5 ,鼓入一定量的空气,在2 0 一 3 0 ℃氧化制得晶种。化学反应式如下 :

二步氧

化：以硫酸

亚铁为反应介质，加入

足够铁皮，控制p H 值 3- 4 , 在80 -85 ℃下鼓入空气氧化，使 Fe

OOH 在晶核上长大至所需。 化学反应式如下：

（3）氧化铁黑合成工艺

从工艺上可分为湿法和干法 , 但干法铁黑应用较少。湿法铁黑又分为:直接合成法、氢氧化亚铁氧化法。直接合成是将三氧化二铁和氢氧化亚铁在一定温度和 p H 值条件下,直接进行加成反应,再经脱水、干燥得产品。此法产量高,被广

泛 采用

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