聚甲氧基有机硅_莫来石杂化材料的高温处理与热膨胀性能研究
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材料专业学术翻译必备词汇编中文英文号1合金alloy2材料material3复合材料properties4制备preparation5强度strength6力学mechanical7力学性能mechanical8复合composite9薄膜films10基体matrix11增强reinforced12非晶amorphouscomposites13基复合材料14纤维fiber15纳米nanometer16金属metal17合成synthesis18界面interface19颗粒particles20法制备prepared21尺寸size22形状shape23烧结sintering24磁性magnetic25断裂fracture26聚合物polymer27衍射diffraction28记忆memory29陶瓷ceramic30磨损wear31表征characterization 32拉伸tensile33形状记忆memory34摩擦friction35碳纤维carbon36粉末powder37溶胶sol-gel38凝胶sol-gel39应变strain40性能研究properties41晶粒grain42粒径size43硬度hardness44粒子particles45涂层coating46氧化oxidation47疲劳fatigue48组织microstructure 49石墨graphite50机械mechanical51相变phase52冲击impact53形貌morphology54有机organic55损伤damage56有限finite57粉体powder58无机inorganic59电化学electrochemical 60梯度gradient61多孔porous62树脂resin63扫描电镜sem64晶化crystallization 65记忆合金memory66玻璃glass67退火annealing68非晶态amorphous69溶胶-凝胶sol-gel70蒙脱土montmorillonite 71样品samples72粒度size73耐磨wear74韧性toughness75介电dielectric76颗粒增强reinforced77溅射sputtering78环氧树脂epoxy79纳米tio tio80掺杂doped81拉伸强度strength82阻尼damping83微观结构microstructure 84合金化alloying85制备方法preparation86沉积deposition87透射电镜tem88模量modulus89水热hydrothermal 90磨损性wear91凝固solidification 92贮氢hydrogen93磨损性能wear94球磨milling95分数fraction96剪切shear97氧化物oxide98直径diameter99蠕变creep100弹性模量modulus 101储氢hydrogen 102压电piezoelectric 103电阻resistivity 104纤维增强compositespreparation 105纳米复合材料106制备出prepared 107磁性能magnetic 108导电conductive 109晶粒尺寸size110弯曲bending111光催化tio112非晶合金amorphous113铝基复合composites 材料114金刚石diamond 115沉淀precipitation 116分散dispersion 117电阻率resistivity118显微组织microstructuresic119sic复合材料120硬质合金cemented121摩擦系数friction122吸波absorbing123杂化hybrid124模板template125催化剂catalyst126塑性plastic127晶体crystal128sic颗粒sic129功能材料materials130铝合金alloy131表面积surface132填充filled133电导率conductivity 134控溅射sputteringcomposites 135金属基复合材料136磁控溅射sputtering137结晶crystallization 138磁控magnetron 139均匀uniform140弯曲强度strength141纳米碳carbon142偶联couplingelectrochemical 143电化学性能144及性能properties145al复合材composite料146高分子polymer147本构constitutive 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217纳米材料nanometer 218位错dislocation 219纳米粒子particles220表面形貌surface221试样samples222电学properties 223有序ordered224电压voltage225析出phase226拉伸性tensile227大块bulk228立方cubic229聚苯胺polyaniline 230抗氧化性oxidation231增韧toughening 232物相phase233表面改性modification 234拉伸性能tensile235相结构phase236优异excellent 237介电常数dielectric 238铁电ferroelectriccomposites 239复合材料力学性能240碳化硅sic241共混blends242炭纤维carboncomposite 243复合材料层244挤压extrusionsurfactant 245表面活性剂246阵列arrayspolymer 247高分子材料248应变率strain249短纤维fibertribological 250摩擦学性能251浸渗infiltration 252阻尼性能damping 253室温下roomcomposite 254复合材料层合板255剪切强度strength 256流变rheological257磨损率weardeposition 258化学气相沉积259热膨胀thermal260屏蔽shielding 261发光luminescence 262功能梯度functionally 263层合板laminates 264器件devices265铁氧体ferrite266刚度stiffness267介电性能dielectric 268xrd分析xrd269锐钛矿anatase270炭黑carbon271热应力thermal272材料性能propertiessol-gel273溶胶-凝胶法274单向unidirectional 275衍射仪xrd276吸氢hydrogen 277水泥cement278退火温度annealing 279粉末冶金powder280溶胶凝胶sol-gel281熔融melt282钛酸titanate283磁合金magnetic 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537种材料materials538先驱precursor539物性properties540石墨化度graphitization 541中空hollow542弥散particles543淀粉starch544水热法制hydrothermal 备545涂料coating546复合粉末powder547晶粒长大grain548sem等semmicrostructure 549复合材料组织550界面结构interface551煅烧calcined552共混物blends553结晶行为crystallizationhybrid554混杂复合材料555laves相laves556摩擦因数friction557钛基titanium558磁性材料magnetic559制备纳米nanometer 560界面上interface561晶粒大小size562阻尼材料damping563热分析thermallaminates 564复合材料层板565二氧化钛titanium566沉积法deposition 567光催化剂tio568余辉afterglow 569断裂行为fracture570颗粒大小size571合金组织alloy572非晶形成amorphous 573杨氏模量modulus574前驱物precursor 575过冷alloy576尖晶石spinel577化学镀electroless 578溶胶凝胶sol-gel法制备579本构方程constitutive 580磁学magnetic581气氛下atmosphere 582钛合金titanium583微粉powder584压电性piezoelectric 585sic晶须sic586应力应变strain587石英quartz588热电性thermoelectric 589相转变phase590合成方法synthesis 591热学thermal592气孔率porosity593永磁magnetic594流变性能rheological 595压痕indentation 596热压烧结sinteringteos597正硅酸乙酯598点阵latticefgm599梯度功能材料600带材tapes601磨粒磨损wear602碳含量carbon603仿生biomimetic604快速凝固solidification 605预制preform606差示dsc607发泡foaming608疲劳损伤fatigue609尺度size610镍基高温superalloy合金611透过率transmittance 612溅射法制sputtering613结构表征characterization 614差示扫描dsc615通过sem sem616水泥基cement617木材wood618tem分析tem619量热calorimetry620复合物composites621铁电薄膜ferroelectric622共混体系blends623先驱体precursor624晶态crystalline625冲击性能impact626离心centrifugalelongation627断裂伸长率628有机-无机organic-inorganic 629块状bulk630相沉淀precipitation631织物fabric632因数coefficientsynthesis633合成与表征634缺口notch635靶材target636弹性体elastomeroxide637金属氧化物638均匀化homogenization 639吸收光谱absorption640磨损行为wear641高岭土kaolinfgm642功能梯度材料643滞后hysteresis644气凝胶aerogel645记忆性memory646磁流体magnetic647铁磁ferromagnetic 648合金成分alloy649微米micron650蠕变性能creep651聚氯乙烯pvc652湮没annihilation 653断裂力学fracture654滑移slipdsc655差示扫描量热656等温结晶crystallization 657树脂基复composite合材料658阳极anodic659退火后annealing660发光性properties661木粉wood662交联crosslinking 663过渡金属transition664无定形amorphous665拉伸试验tensile666溅射法sputtering667硅橡胶rubber668明胶gelatinbiocompatibility 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第一章绪论1.在酯化反应中丙三醇、乳酸、均苯四甲酸二酐中分别有几个功能团?-CH-CH2 OHCH(CH3)COOHOH OH3个、2个、4个2.交联聚合物具有什么样的特性?答:线型或支链型高分子链间以共价键连接成网状或体形高分子的过程称为交联。
线型聚合物经适度交联后,其力学强度、弹性、尺寸稳定性、耐溶剂性等均有改善。
交联聚合物通常没有熔点也不能溶于溶剂,即具有不熔不溶的特点。
3.分子量为10000的线形聚乙烯(CH2-CH2)、聚丙烯(CH2-CHCH3)、聚氯乙烯(CH2-CHCl)、聚苯乙烯(CH2-CHC6H5)的聚合度D p分别为多少?聚乙烯:357,聚丙烯:238,聚氯乙烯:160,聚苯乙烯:964.下列那些聚合物是热塑性的:硫化橡胶,尼龙、酚醛树脂,聚氯乙烯,聚苯乙烯?答:尼龙,聚氯乙烯,聚苯乙烯。
5.PBS是丁二醇与丁二酸的缩聚产物,其可能的端基结构是什么?羟基和羧基,即:HO-(….)-OH, HOOC-(….)-COOH, HO-(….)-COOH6.PVA(聚乙烯醇)的结构式如下所示,请按标准命名法加以命名。
( CH2-CH )nOH答:聚(1-羟基乙烯)7.谈谈自己对高分子的认识主观题(略)第二章高分子合成与化学反应1.端基分别为酰氯(-COCl)和羟基(-OH)的单体可以发生缩聚反应生成聚酯,这个反应放出的小分子副产物是什么?答:氯化氢2.连锁聚合中包含哪些基元反应?答:包括链引发,链增长,链终止等基元反应,此外还有链转移基元反应。
连锁聚合需要活性中心,活性中心可以是自由基“free radical”、阳离子“cation”或阴离子“anion”,因此又可分为自由基聚合、阳离子聚合和阴离子聚合。
以自由基聚合为例:链引发(chain initiation):I → R*链增长(chain propagation):R* + M → RM*RM* + M → RM2*RM2* + M → RM3*-------------------------RM(n-1)* + M → RM n*链终止(chain termination):RM n* → 死聚合物3.偶合终止与歧化终止的聚合产物在分子量上有什么区别?答:偶合终止:大分子的聚合度为链自由基重复单元数的两倍。
专利名称:一种聚合物转化陶瓷基高温吸波材料及其制备方法专利类型:发明专利
发明人:孔杰,骆春佳,唐玉生,焦甜
申请号:CN201810733611.5
申请日:20180706
公开号:CN108821778A
公开日:
20181116
专利内容由知识产权出版社提供
摘要:本发明公开了一种聚合物转化陶瓷基高温吸波材料及其制备方法,属于吸波材料技术领域。
具体是以式(1)所示的含硅氢键的超支化聚硼硅氮烷前驱体为原料,并制备1,1'‑二(二甲基乙烯基硅基)二茂铁,将超支化聚硼硅氮烷与1,1'‑二(二甲基乙烯基硅基)二茂铁按质量比100:0.5~3的比例混合均匀,在380~400℃下交联,然后球磨成粉,压片成胚体,将胚体放入高温裂解炉中在1000~1100℃的温度下裂解所得。
本发明采用聚合物前驱体热解转化制备陶瓷的方法,通过在含硅氢键的超支化聚硼硅氮烷的前驱体中按比例添加添加剂1,1'‑二(二甲基乙烯基硅基)二茂铁,得到含Fe元素的SiBCN吸波材料,其具有非常优异的高温吸波性能。
申请人:西北工业大学
地址:710072 陕西省西安市碑林区友谊西路127号
国籍:CN
代理机构:西安铭泽知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人:俞晓明
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第38卷第1期2011年北京化工大学学报(自然科学版)Journal of Beijing University of Che m ical Technol ogy (Natural Science )Vol .38,No .12011聚甲氧基有机硅/莫来石杂化材料的高温处理与热膨胀性能研究朱宝菊1 史 翎13 张军营1 韩雁明2(1.北京化工大学碳纤维及功能高分子教育部重点实验室,北京 100029;2.中国林业科学院木材工业研究所木材化学与改性研究室,北京 100091)摘 要:制备了耐高温低膨胀聚甲氧基有机硅(P MOS )/莫来石杂化材料。
FT 2I R 与XRD 测试表明材料在热处理过程中P MOS 基体逐渐降解,而莫来石晶体则随温度的升高而稍有生长;TG 测试表明材料在800℃高温处理后仍有9314%的质量残留;SE M 显示莫来石均匀分散在P MOS 基体中;材料的冲击强度随热处理温度的升高而先减小后增大,800℃热处理后材料的冲击强度为924J /m 2;材料的膨胀系数很低,且随莫来石含量的增加而减小;聚甲氧基有机硅/莫来石杂化材料具有良好的耐高温性能与低热膨胀性能。
关键词:有机硅;莫来石;耐高温;低膨胀中图分类号:T Q43314收稿日期:2010-03-09基金项目:民口配套资助项目(JPPT 2115222865);北京市教委重点学科共建项目(XK100100433/XK100100540)第一作者:女,1980生,硕士生3通讯联系人E 2mail:shiling@mail .buct .edu .cn引 言随着航空、航天、大功率集成电路等行业的发展,对耐高温材料的要求越来越高。
有机硅是一种无机有机杂化材料,兼具无机材料和有机聚合物的特性,例如耐高温性能好,又具有良好的耐候、耐臭氧、抗电弧、电器绝缘性、耐化学品腐蚀等性能,但是在500℃以上的应用环境中很难兼顾良好的耐高温性能与方便的室温固化性能[1-2]。
本实验室合成了一种新型聚甲氧基有机硅树脂(P MOS )[3-5],其分子链上的大量甲氧基可以在室温下通过水解缩合反应生成高交联体系,可应用于耐高温密封材料等领域。
本文在以前工作基础上,选用莫来石对上述这种P MOS 材料进行耐高温性能与热膨胀性能的调节,制备了P MOS/莫来石杂化材料。
研究了该材料在800℃高温有氧环境下的结构变化,并测试了材料的耐高温性能与热膨胀性能。
1 实验部分111 原材料聚甲氧基有机硅树脂(P MOS ),自制[3],M n =2000;莫来石粉体(3A l 2O 3・2Si O 2),工业级,郑州翔宇铸造材料有限公司,w (A l 2O 3)=44%~46%,w (Si O 2)≥50%,w (Fe 2O 3)≤1%,莫来石主晶相占总体的体积分数≥60%,体积密度3114g/cm 3,E p =200GP A,膨胀系数415×10-6~5162×10-6;二月桂酸二丁基锡,化学纯,天津乐泰化工有限公司。
112 P MO S /莫来石杂化材料的制备称取一定量P MOS,以二月桂酸二丁基锡为催化剂,按比例加入莫来石粉体,使用三辊研磨机混合均匀,倒入模具中,在(25±1)℃、相对湿度100%条件下固化5h,经热处理制得P MOS/莫来石杂化材料。
将经过100、400、600和800℃热处理后的P MOS/莫来石杂化材料的样品分别编号为a 、b 、c 、d 。
113 P MO S /莫来石杂化材料的表征S250MK3型扫描电镜(剑桥SE M )观察样品的断面形貌。
ST A449C 型热重分析仪(德国Netgsch 公司)考察杂化材料的耐热性能(TG/DSC ),测试条件:升温速度10℃/m in,气氛为空气,终温800℃。
N icolet 210型傅里叶变换红外光谱(FT 2I R )仪(美国N icolet 公司)考察经过100、400、600和800℃热处理后的P MOS/莫来石杂化材料的结构变化。
D /Max 2500VB2+/PC 型X 光衍射仪(日本理学公司)表征经过不同温度热处理后材料中晶体结构的变化。
XJJ 25型简支梁冲击试验机(承德市大加仪器有限公司)测试经过不同温度热处理后材料冲击强度。
D I L 402PC 型热膨胀仪(德国Netzsch 公司)测试材料的热膨胀性能。
2 结果与讨论211 P MO S /莫来石杂化材料的结构分析21111 FT 2I R 分析为了表征P MOS/莫来石杂化材料高温处理后的结构变化,分别将a 、b 、c 、d 4个样品在空气中升温至100、400、600和800℃后保持3h,再进行FT 2I R 表征,结果如图1所示。
图1 P MOS/莫来石杂化材料不同温度处理后的FT 2I R 谱图Fig .1 FT 2I R s pectra of P MOS/mullite compositesafter ther mal degradati on2975、1277和777c m -1分别为Si 2Me 上的C —H伸缩振动峰、面内对称变形振动特征峰和Si —C 伸缩振动吸收特征峰。
随着热处理温度升高,这3个 特征峰的强度逐渐减弱,至600℃消失。
这说明随着温度的升高,P MOS 逐渐降解,Si —O —Si 主链上的侧甲基逐渐减少,至600℃基本降解完毕。
另随着温度的升高,1029和1124c m -1处的Si —O —Si 伸缩振动双峰逐渐变为1029c m -1处的单峰,也说明P MOS 中Si 的键合方式发生了变化,由含有Si —C键等的Si 原子转变为以Si —O 键合为主的Si 原子,在升温过程中硅氧烷侧链降解,在600℃降解基本完成,实现了无机化。
21112 XRD 分析图2为样品a 、b 、c 、d 的XRD 谱图,谱图数据列于表1。
图2经不同温度热处理杂化材料的XRD 图Fig .2 XRD patterns of P MOS/mullite compositesafter ther mal degradati on分析图表可知,样品中所用的莫来石粉体晶体结构规整,并含有石英相,经过高温处理后,XRD 衍射谱图的数据显示莫来石晶体的衍射峰的衍射角均向大角度方向移动,根据Scherrer 方程:D =Kλ/(βcos θ)(1)式中,K =0189(Scherrer 常数),λ=0115418nm (射线波长),β为衍射峰的半峰宽(弧度),θ为对应的角度,D 为平均粒径,计算结果可以看出莫来石晶体在逐渐增长[6-7]。
表1 经不同温度热处理的杂化材料中莫来石晶体2θ衍射角Table 1 X 2ray diffracti on 2θdata for P MOS/mullite composites after ther mal degradati on 样品编号2θ/(°)(110)(120)(210)(111)(220)(001)(121)(331)a 161298261158261501351082331099301821401701601560c 161301261161261518351158331099301878401720601597d16138226126026162135121933119930194140180060160021113 断面形态P MOS/莫来石杂化材料经过不同温度热处理后冲击断面的SE M 照片如图3所示。
莫来石分散在P MOS 基体中。
加入莫来石后材料的冲击断面凹凸・54・第1期 朱宝菊等:聚甲氧基有机硅/莫来石杂化材料的高温处理与热膨胀性能研究不平,吸收了大量的冲击能量。
随着温度的升高,P MOS/莫来石杂化材料中的有机硅基体发生降解,莫来石晶体生长,材料的无机化使得整个杂化材料体系融为一体。
在从图3可以看出,在杂化材料中由P MOS 形成连续100~400℃低温热处理阶段,材料中的有机硅基体逐渐降解,造成冲击强度下降;而在400~800℃高温阶段,材料中的莫来石晶体逐渐增长,材料陶瓷化,导致材料的冲击强度略为升高。
图3 P MOS/莫来石杂化材料经过不同温度热处理3h 后冲击断面Fig .3 SE M m icr ographs of the composite after degradati on f or 3hours at different te mperatures212 P MO S /莫来石杂化材料的性能21211 热稳定性能P MOS/莫来石杂化材料的TG 测试结果如图4中曲线1所示,为了与未加入莫来石的P MOS 材料进行比较,在同样条件下对P MOS 材料也进行了测试,结果如图4中曲线2所示。
P MOS/莫来石杂化材料与P MOS 材料的DSC 曲线分别如图5中的曲线1、2所示。
从图4中可以看出,P MOS/莫来石与P MOS 的残留质量都随着温度的升高而降低;在250℃时,两者残留质量相差不大;而随着温度的上升,P MOS/莫来石的残留质量逐渐大于P MOS,500℃时前者质量保持率为96%,后者为87%;800℃时前者为93%,后者为82%,随着温度的升高,材料中的侧甲基逐渐转化为CO 2、H 2O 等小分子挥发。
从图5中可以看出,P MOS/莫来石杂化材料与P MOS 材料在470℃处都有吸热峰出现,但是P MOS/莫来石的吸热峰值为210mW /mg,小于P MOS 的吸热峰值318mW /mg;此外,P MOS材料在图4 P MOS/莫来石杂化材料与P MOS 材料的TG 曲线Fig .4 TG curves of the P MOS/mullite compositeand cr osslinked P MOS320℃处还出现一个小吸热峰,而P MOS/莫来石则无此吸热峰。
320℃下的峰对应的是P MOS 上甲基侧链断裂生成小分子挥发物而产生的热效应,此结果与红外测试结果一致。
由此可知,P MOS/莫来石杂化材料的耐热性能较P MOS 明显提高。
・64・北京化工大学学报(自然科学版) 2011年图5 P MOS/莫来石杂化材料与P MOS 材料的DSC 曲线Fig .5 DSC curves of the P MOS/mullite compositeand cr osslinked P MOS21212 温度对冲击性能的影响为了研究P MOS/莫来石杂化材料的高温力学性能,分别将材料在100、400、600和800℃下热处理3h,然后测试其冲击性能的变化,结果如图6所示。
随着热处理温度的升高,材料的冲击强度由100℃时的2548J /m 2逐渐降低,在400℃时为589J /m 2;当热处理温度超过400℃后,冲击强度逐渐增大,在800℃时达到924J /m 2。