氨氮标准曲线,含曲线图

自制氨氮标准曲线默认分类 2010-06-08 19:42:19 阅读41 评论0 字号：大中小自制氨氮标准曲线序号X轴系数Y轴系数Y*轴系数m/ug A A*1 0.00 0.0442 5.00 0.069 0.0253 10.00 0.085 0.0414 20.00 0.123 0.0795 40.00 0.193 0.1496 60.00 0.267 0.2237 80.00 0.338 0.2948 100.00 0.411 0.367一、原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡黄棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410—425nm范围内测其吸光度，计算其含量。

本法最低检出浓度为0.025mg/L（光度法），测定上限为2mg/L。

二、仪器1．500mL 全玻璃蒸馏器。

2．50mL具塞比色管。

3．分光光度计。

4．pH计。

三、试剂配制试剂用水均应为无氨水。

1．无氨水：可用一般纯水通过强酸性阳离子交换树脂或加硫酸和高锰酸钾后，重蒸馏得到。

2．1mol/L 氢氧化钠溶液。

3．吸收液：①硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水中，稀释至1L。

②0.01mol/L硫酸溶液。

4．纳氏试剂：称取16g氢氧化钠，溶于50mL水中，充分冷却至室温。

另称取7g碘化钾和碘化汞(HgI2)溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中。

用水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。

5．酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100mL。

6．铵标准贮备溶液：称取 3.819g经100℃干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。

此溶液每毫升含1.00mg氨氮。

7．铵标准使用溶液：移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线。

此溶液每毫升含0.010mg氨氮。

四、测定步骤1．水样预处理：无色澄清的水样可直接测定；色度、浑浊度较高和含干扰物质较多的水样，需经过蒸馏或混凝沉淀等预处理步骤。

水质氨氮的测定方法验证报告1．检验依据HJ 535-2009水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法 2. 主要仪器和设备uv2800紫外分光光度计（编号：IE005） 3．分析步骤参考HJ 535-2009水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法 4. 验证结果4.1校准曲线及线性范围表1 氨氮标准曲线图1 氨氮标准曲线图回归方程：y=0.00728737x-0.00056509 r ＝0.99994.2 检出限在10个空白样品中分别加入5倍检出限浓度的标准物质（即0.125mg/L ），进行测定，按HJ 168-2010规定MDL=S n t ⨯-)99.0,1(进行计算，结果如下：表2 方法检出限测定结果（N=10）4.3 精密度取2个浓度水平的标准样品，编号分别为BY140812-54和BY140812-55，标准值分别为（3.01±0.11）mg/L和（1.09±0.05）mg/L，按照步骤3，分别做6次平行实验，计算出氨氮的浓度、平均值，标准偏差并求出相对标准偏差，结果见表3表3 精密度测试数据4.4 准确度4.4.1 有证标准样品测试取2个浓度水平的标准样品，编号分别为BY140812-54和BY140812-55，标准值分别为（3.01±0.11）mg/L和（1.09±0.05）mg/L，按照步骤3，平行测定6份样品，计算平均值，相对误差，检测结果见表4。

表4 有证标准样品测试数据4.4.2 实际样品加标回收测试取2个浓度水平的实际样品，按照步骤3，分别做6次加标回收实验，计算出氨氮的浓度、平均值，加标回收率，结果见表5.5 实际样品加标测试数据表5．注意事项配制过硫酸钾溶液时，为了保证纳氏试剂有良好的显色能力，务必控制HgCl2的加入量，至微量HgI2红色沉淀不再溶解时为止。

为了加快反应速度，节省配置时间，可低温加热进行，防止HgI2红色沉淀的提前出现。

1．检验依据
HJ 536-2009 水质氨氮的测定 水杨酸分光光度法
2. 主要仪器和设备 紫外-可见分光光度计 3．分析步骤
参考HJ 536-2009 水质氨氮的测定 水杨酸分光光度法
4. 验证结果
4.1校准曲线及线性范围
根据步骤3，配制标准溶液，使用10mm 比色皿，在波长为697nm 下绘制标准曲线，如下：
表1氨氮标准曲线
Y=0.1125x-0.0016 r=0.9997
4.2 检出限
标准检出限为0.01mg/l （水样体积8.0ml ，比色皿10mm ）,在10个空白样品中分别加入5倍检出限浓度的标准物质（即0.4ug ），进行测定，按HJ 168-2010规定MDL=S n t ⨯-)99.0,1(进行计算，结果如下：
表2 方法检出限测定结果（N=10）
4.3 精密度
取2个浓度的样品，按照步骤3，分别做6次平行实验，计算出氨氮的浓度、平均值，标准偏差并求出相对标准偏差，结果见表3
表3 精密度测试数据
4.4 准确度
取2个不同浓度标准样品，按照步骤3，分别做6个平行测定，计算出氨氮的样品浓度、
平均值，相对标准偏差，最大相对误差，结果见表5。

表5 标准样品测试数据
5. 结论
5.1 本实验的检出限为0.008mg/L，标准方法检出限为0.01mg/L，符合方法要求；
5.2 分别测定两个浓度水平的样品，6次测定的相对标准偏差分别为4%和0.6%，验证结果符合方法要求；
5.3对两个浓度水平的标准样品，分别测定6次，单次测定结果均在标准值不确定度范围内，最大相对误差分别为0.9%、2.3%，验证结果符合质控要求。

目录1 氨氮2 亚硝酸盐氮3 硝酸盐氮4 挥发性酚5 硫酸盐6 氰化物7 阴离子合成洗涤剂8 尿素9 氯化钾10 硫化物使用范围：水质分析检测项目：氨氮NH3-N方法依据：GB/T5750. 5-2006 纳氏试剂分光光度法标准溶液配置：NH3-N标准溶液（1.000ug/ml）:用100.0ug/ml GBW（E）080220 NH3-N标准溶液（国家标准物质研究中心）逐级稀释而成。

仪器条件：723分光光度计（022）波长：420 nm 比色皿：1cm标准曲线：m（NH3-N，ug）0 5 10 20 40 60 80 100 吸光度A：0.039 0.057 0.075 0.111 0.186 0.263 0.343 0.412 △A 0.000 0.018 0.036 0.072 0.147 0.224 0.304 0.373回归方程与相关系数：Y=bX+a b=3.774×10-3a=2.097×10-3 r=0.9999使用范围：水质分析检测项目：亚硝酸盐氮方法依据：GB/T5750. 5-2006 重氮偶合分光光度法标准溶液配置：NO2--N标准溶液（0.1000ug/ml）:用100.0mg/L GBW（E）08021923 NO2--N标准溶液（国家标准物质研究中心）逐级稀释而成。

仪器条件：2100可见分光光度计（151）波长：540 nm 比色皿：1cm标准曲线：m（NO2--N，0.0 0.050 0.10 0.25 0.50 0.75 1.00 1.25ug）吸光度A：0.006 0.009 0.012 0.023 0.042 0.060 0.077 0.096 △A 0.000 0.003 0.006 0.017 0.036 0.054 0.071 0.090 回归方程与相关系数：Y=bX+a b=7.256×10-2a=8.557×10-4 r=0.9999使用范围：水质分析检测项目：硝酸盐氮方法依据：GB/T5750.5 -2006 麝香草酚分光光度法标准溶液配置：标准溶液（11.295ug/ml）:用1000ug/ml GBW（E）080264 硝酸盐标准溶液（国家标准物质研究中心）逐级稀释而成。

目录1氨氮2亚硝酸盐氮3硝酸盐氮4挥发性酚5硫酸盐6氰化物7阴离子合成洗涤剂8尿素9氯化钾10硫化物使用范围：水质分析检测项目：氨氮NH3-N方法依据：GB/T5750. 5-2006 纳氏试剂分光光度法标准溶液配置：NH3-N标准溶液（1.000ug/ml）:用100.0ug/ml GBW（E）080220 NH3-N标准溶液（国家标准物质研究中心）逐级稀释而成。

仪器条件：723分光光度计（022）波长：420 nm 比色皿： 1cm标准曲线：m（NH3-N，ug） 0 5 1020406080100吸光度A：0.0390.0570.0750.1110.1860.2630.3430.412△A0.0000.0180.0360.0720.1470.2240.3040.373回归方程与相关系数：Y=bX+a b=3.774×10-3a=2.097×10-3 r=0.9999使用范围：水质分析检测项目：亚硝酸盐氮方法依据：GB/T5750. 5-2006 重氮偶合分光光度法标准溶液配置：NO2--N标准溶液（0.1000ug/ml）:用100.0mg/L GBW（E）08021923 NO2--N标准溶液（国家标准物质研究中心）逐级稀释而成。

仪器条件：2100可见分光光度计（151）波长： 540 nm 比色皿： 1cm标准曲线：m（NO2--N，ug）0.00.050.100.250.500.75 1.00 1.25吸光度A：0.0060.0090.0120.0230.0420.0600.0770.096△A0.0000.0030.0060.0170.0360.0540.0710.090回归方程与相关系数：Y=bX+a b=7.256×10-2a=8.557×10-4 r=0.9999使用范围：水质分析检测项目：硝酸盐氮方法依据：GB/T5750.5 -2006 麝香草酚分光光度法标准溶液配置：标准溶液（11.295ug/ml）:用1000ug/ml GBW（E）080264 硝酸盐标准溶液（国家标准物质研究中心）逐级稀释而成。