食用虾挥发性盐基氮的测定

GB/T 5009.44-2003 肉与肉制品卫生标准的分析方法
4.1挥发性盐基氮
4.1.1半微量定氮法
4.1.1.1原理
挥发性盐基氮是指动物性食品由于酶和细菌的作用，在腐败过程中，使蛋白质分解而产生氨以及胺类等碱性含氮物质。

此类物质具有挥发性，在碱性溶液中蒸出后，用标准酸滴定计算含量。

4.1.1.2试剂
4.1.1.2.1氧化镁混悬液(10g/L)：称取1.0g氧化镁，加100mL水，振摇成混悬液。

4.1.1.2.2硼酸吸收液(20g/L)。

4.1.1.2.3盐酸［c(HCl)＝0.01mol/L］或硫酸［c(1/2H2SO4)＝0.01mol/L］的标准滴定溶液。

4.1.1.2.4甲基红乙醇指示剂(2g/L)。

4.1.1.2.5次甲基蓝指示剂(1g/L)。

临用时将上述两种指示液等量混合为混合指示液。

4.1.1.3仪器
4.1.1.3.1半微量定氮器。

4.1.1.3.2微量滴定管：最小分度0.01mL。

4.1.1.4分析步骤
样品处理：将样品除去脂肪、骨及腱后，切碎搅匀，称取约10.00g，置于锥形瓶中，加100mL水，不时振摇，浸渍30min后过滤，滤液置冰箱备用。

蒸馏滴定：将盛有10mL吸收液及5～6滴混合指示液的锥形瓶置于冷凝管下端，并使其下端插入吸收液的液面下，准确吸取5.0mL上述样品滤液于蒸馏器反应室内，加5mL氧化镁混悬液(10g/L)，迅速盖塞，并加水以防漏气，通入蒸汽，进行蒸馏，蒸馏5min即停止，吸收液用盐酸标准滴定溶液(0.01mol/L)或硫酸标准滴定溶液滴定，终点至蓝紫色。

同时做试剂空白试验。

公司内部检测标准1原理挥发性盐基氮是指动物性食品由于酶和细菌的作用，在腐败过程中，使蛋白质分解而产生氨及胺等碱性含氮物质。

此类物质具有挥发性，在碱性溶液中蒸出后，用标准酸溶液滴定计算含量。

2 试剂2.1氧化镁混悬液(10g/L)：称取1.0g氧化镁，加100ml水，振摇成混悬液。

2.2氢氧化钠溶液(30g/L)。

2.3硼酸吸收液(20g/L)。

2.4盐酸标准溶液(0.01000mol/L)。

2.5混合指示剂：临用时用甲基红-乙醇(2g/L)和次甲基蓝-乙醇(1g/L)等量混合。

2.6酚酞指示剂(10g/L)。

2.7高氯酸溶液(0.6mol/L)：量取25ml高氯酸加水定溶至500ml。

2.8清洗液：化学纯稀硝酸1:2稀释。

3 仪器3.1半微量定氮器3.2 1ml微量滴定管：最小分度为0.01ml。

4分析步骤4.1试液的制备4.1.1禽畜肉：将试样肌肉去除脂肪、骨及腱后，绞碎搅匀，称取约10.00g，置于250ml三角瓶中，加入100ml水，不时振摇，浸渍30min后用快速滤纸过滤（或离心分离），滤液置于冰箱中备用。

4.1.2水产品：鱼、虾等只取肌肉部分，绞碎，称取约10.00g置于均质杯中，加入90ml高氯酸溶液，均质2分钟，用快速滤纸过滤（或离心分离），滤液置于2－6℃冰箱中备用，可保存2天。

4.2蒸馏滴定4.2.1禽畜肉：将成盛有10ml硼酸吸收液及5-6滴混合指示剂的100ml三角瓶置于冷凝管下端，并使其下端插入吸收液的液面下，准确吸取5.0ml试样滤液（若挥发性盐基氮含量较少蒸馏吸收时变色不明显，可吸取10.0ml试样滤液）于蒸馏器的反应室内，加入5ml氧化镁混悬液(临用时摇匀），水洗注液口，迅速盖塞，并加水以防漏气，通入蒸气，待蒸气充满蒸馏器内时即关闭蒸气出口管，由冷凝管出现第一滴冷凝水开始计时，蒸馏5min停止，提起冷凝管下端出液面，停留约60秒，水洗。

4.2.2水产品：将成盛有15ml硼酸吸收液及5-6滴混合指示剂的100ml三角瓶置于冷凝管下端，并使其下端插入吸收液的液面下，准确吸取5.0ml试样滤液于蒸馏器的反应室内，再分别加入1－2滴加入酚酞指示剂和硅油消泡剂，5ml氧氢化钠并水洗注液口，迅速盖塞，并加水以防漏气，通入蒸气，待蒸气充满蒸馏器内时即关闭蒸气出口管，由冷凝管出现第一滴冷凝水开始计时，蒸馏5min停止，提起冷凝管下端出液面，停留约60秒，水洗。

第七章 食品腐败变质和天然毒素的检测食品腐败变质系指在腐败细菌为主的各种因素（如日光、水分、温度、空气等）作用下，使食品降低或丧失食用价值和商品价值的一切变化。

食品中的天然毒素是指自然界中有些动、植物如果误食或食用方法不当可能引起的中毒的一些天然存在的物质成分。

这类物质很多，毒性相差很大，中毒症状也各不相同。

这里仅选择四项作为一般性实验供选用。

实验一 挥发性盐基氮的检测挥发性盐基氮，是动物性食品在腐败过程中，由细菌酶的作用，使蛋白质分解而形成的物质，此类物质属带碱性的含氮物质，故也称碱性总氮（TVBN ），主要包括氨及少量伯胺和叔胺等，均具有挥发性。

TVBN 与动物性食品腐败程度之间有明确的对应关系，常用于判定食品的新鲜程度和确定食品质量的好坏。

TVBN 的检测方法有半微量定氮法和微量扩散法。

一．半微量定氮法（一）目的与要求 学习鲜（冻）肉、鱼、禽等肉与肉制品的新鲜程度检测与判别。

（二）原理 样品浸提液在弱碱性（MgO ）条件下，碱性含氮物质游离并被蒸馏出来，用标准酸溶液滴定计算含量。

（三）仪器与试剂1．仪器：半微量凯氏定氮器2．试剂：（1）氧化镁混悬液（10g/L ）：称取1.0g 氧化镁，加100mL 水，振摇成混悬液；（2）硼酸吸收液（20g/L ）；（3）0.010mol/LHCl 标准液；（4）混合指示剂（2g/L 甲基红－乙醇指示液与1g/L 次甲基蓝指示剂，临用时等量混合）（四）实验步骤试样处理：将试样除去脂肪、骨或鳞等非食用部分后，绞碎拌匀，称取约10.0g ，置于锥形瓶中，加100mL 水，不时振摇，浸渍30min 后过滤备用。

蒸馏滴定：装好半微量凯氏定氮器，将盛有10mL 硼酸吸收液及5－6滴混合指示剂的锥形瓶置于冷凝管下端，并使端口处于液面以下。

准确吸取 5.0mL 上述滤液于蒸馏器反应室内，加5mL 氧化镁混悬液，迅速盖塞，并用水封口，通入蒸汽，蒸馏5min 后停止。

吸收液用盐酸标准溶液滴定至蓝紫色为终点，同时做试剂空白。

一言不合涨知识食品检测技术分享---食品中挥发性盐基氮的检测方法写在前面在食品检测中判断一个食品特别是用肉类做原料的食品，挥发性盐基氮是一个重要的指标。

今天跟大家分享一篇关于挥发性盐基氮检测的文章。

1.1.1 原理挥发性盐基氮是指动物性食品由于酶和细菌的作用，在腐败过程中，使蛋白质分解而产生氨以及胺类等碱性含氮物质。

此类物质具有挥发性，在碱性溶液中蒸发出后，用标准酸滴定，计算含量。

1.2 试剂1%氧化镁混悬液：称取1.0g氧化镁，加100ml水，振摇成混悬液。

吸收液：2%硼酸溶液。

甲基红指示液：0.2%乙醇溶液。

次甲基蓝指示液：0.1%溶液。

临用时将上述两种指示液等量混合为混合指示液。

0.0100Ｎ盐酸标准溶液或硫酸标准溶液。

1.3 仪器半微量定氮器。

微量滴定管：最小分度0.01ml。

1.4 操作方法将样品除去脂肪、骨及腱后，切碎搅匀，称取10g，置于锥形瓶中，加100ml水，不时振摇，浸渍30min后过滤，滤液置冰箱备用。

预先将盛有10ml吸收液并加有5～6滴混合指示液的锥形瓶置于冷凝管下端，并使其下端插入锥形瓶内吸收液的液面下，吸收5.0ml上述样品滤液于蒸馏器反应室内，加5ml 1%氧化镁混悬液，迅速盖塞，并加水以防漏气，通入蒸气，待蒸气充满蒸馏器内时即关闭蒸气出口管，由冷凝管出现第一滴冷凝水开始计时，蒸馏5min即停止，吸收液用0.0100Ｎ盐酸标准溶液或硫酸标准溶液滴定，终点至蓝紫色。

同时做试剂空白试验。

1.5 计算2.2.1 原理挥发性含氮物质可在碱性溶液中释出，在扩散皿中于37℃时挥发后吸收于吸收液中，用标准酸滴定，计算含量。

2.2 试剂饱和碳酸钾溶液：称取50g碳酸钾，加50ml水，微加热助溶，使用时取上清液。

水溶性胶：称取10g阿拉伯胶，加10ml水，再加5ml甘油及5g无水碳酸钾（或无水碳酸钠），研匀。

吸收液、混合指示液、0.0100N盐酸或硫酸标准溶液分别同1.2。

2.3 仪器扩散皿（标准型）：玻璃质，内外室总直径61㎜，内室直径35㎜；外室深度10㎜，内室深度5㎜；外室壁厚3㎜，内室壁厚2.5㎜,加磨砂厚玻璃盖，如图所示。

关于挥发性盐基总氮的概念挥发性盐基总氮是指肉食品的水浸液中在碱性条件下能与水蒸气一起蒸馏出来的总氮量(t。

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gen即TvB-N). 挥发性盐基氮（TVB-N)值是国标中用于评价肉质鲜度的唯一理化指标·关于挥发性盐基总氮的概念挥发性盐基总氮是指肉食品的水浸液中在碱性条件下能与水蒸气一起蒸馏出来的总氮量(t。

tazv。

zatilebasienitr。

gen即TvB-N). 挥发性盐基氮（TVB-N)值是国标中用于评价肉质鲜度的唯一理化指标. 但为什么叫盐基氮呢?这个问题在一般书籍和材料中均未详细介绍。

之所以称为盐基氮，是因为肉食品中的蛋白质在酶和细菌的作用下，发生分解而产生氨(NH。

)和胺（R一NH:)等碱性含氮物。

如氨基酸在脱氨酶的作用下可产生氨;酪氨酸在脱氨酶作用下产生酪胺;组氨酸脱胺产生组胺;赖氨酸脱羧基产生尸胺;鸟氨酸、精氨酸脱羧产生腐胺等。

以_L所产生的胺或氨类碱性产物，可以和组织内的酸性物质结合，形成NH、·R即盐基态氮，故称盐基氮。

微生物的代谢，可引起食品化学组成的变化，并产生多种腐败性产物，因此，直接测定这些腐败产物就可作为判断食品质量的依据。

如果感官评估怀疑鲜度有问题，化学检测发现TVB一N含量已超过下列限量，未经加工的水产品视作不适合人类食用: 1.平鲉属( Sebostes spp.) 无鳔鲉属，真豹鲂鮄属( Helicolenus dottyLoperus) 菖鲉( Sebastichthys capensis)肌肉中TVB - N不超过25毫克/100克。

2.鲽科(Pleuronectidae ，family)，不含庸鲽属(Hippoplossus .spp) 肌肉中TVB - N含量不超过30毫克/100克。

3.鲑(Salmo salar) 无须鳕亚属( Merlucciidae， family)鳕亚属(Gadidae，family) 肌肉中TVB - N含量不超过35毫克/100克。