挥发性盐基氮(TVB-N)的测定

1. 称取1~5g试样（精确到0.001g）于250ml具塞锥形瓶中，加蒸馏水100ml，振荡均匀30min后静置，上清液为样液。

2. 取20ml2%的硼酸溶液于150ml锥形瓶中，加混合指示剂2滴，使半微量蒸馏装置的冷凝管末端浸入此溶液3. 蒸馏装置的蒸汽发生器的水中应加甲基红指示剂数滴，摘要：本课题的研究目的是金枪鱼温度和品质之间的关系变化。

本实验是把金枪鱼背部肉储藏在3个温度下：－18℃、－25℃、－30℃，以对T VB-N（挥发性盐基氮）、脂肪氧化、PH值的变化测定。

实验共连续进行6个星期，结果(1)在前五周的时候，TVB-N在－18℃、－25℃、－30℃下，值变化不明显，但是到了第六周的时候-18℃下储藏的金枪鱼TVB－N明显增加，而在－25℃、－30℃温度下的变化不明显。

(2) 总的来说脂肪氧化程度呈增长的趋势，脂肪氧化现象在－18℃下严重，脂肪氧化酸败值最大的是－25℃下的冷冻金枪鱼肉，贮藏在－30℃的时候，其脂肪的氧化酸败程度是最小的。

(3)在－18℃、－25℃、－30℃3个温度下储藏的金枪鱼的PH值的变化不明显关键词：金枪鱼挥发性盐基氮色泽脂肪氧化pH值金枪鱼又叫鲔鱼、吞拿鱼，为高度跨洋性的洄游鱼类，共有5个属17种，广泛分布于太平洋、印度洋和大西洋低中纬度海区。

金枪鱼属于红肉鱼类，红肉鱼类肌肉中的脂质较白肉鱼类含量高，其脂肪酸大多为不饱和脂肪酸。

它们的主要代表物是EPA和DHA。

味美新鲜的金枪鱼向来是日本、台湾人最爱的海鲜料理之一，尤其是金枪鱼生鱼片堪称生鱼片之中的极品，不但老食客深得其中滋味，即连少吃生鱼片得人也会选择金枪鱼生鱼片大块地品尝一番。

金枪鱼的肉质非常特别，生食是极品，熟食也香浓美味。

黄鳍金枪鱼是作为生鱼片原料鱼，因此对其的储藏要求十分苛刻，一般要求储藏于-50～-60℃，这极大地增大了金枪鱼的运输和销售的成本，也限制了金枪鱼的销售区域。

另外，对于短期消费的金枪鱼来讲，-50～-60℃也没有必要。

应用凯氏定氮仪测定羊肉中挥发性盐基氮摘要: 应用凯氏定氮仪测定羊肉中挥发性盐基氮, 通过与半微量定氮法对比及精密度实验, 结果表明该全自动定氮仪能简便、快速、准确地测定肉中的挥发性盐基氮。

关键词: 凯氏定氮仪; 挥发性盐基氮; 羊肉; 检测方法Abstract: TVB-N of mutton was analysed by the kjeldahl analyzer, through compared with kjeldahl and studied the precision, accuracy and inaccuracy of the automatic azotometer. As a result of test , a simple, fast and accurate analysis method is confirmed for determination of TVB-N.Key words: Kjeldahl analyzer; TVB-N; mutton ; testing method挥发性盐基氮( TVB- N) 能有效地反映肉的新鲜度, 新鲜肉、次鲜肉、变质肉之间挥发性盐基氮的差异非常明显, 并与感官变化一致, 是评定肉的新鲜度变化的客观指标。

目前, 通常采用半微量定氮法测定肉中的挥发性盐基氮, 但该方法有操作过程繁琐、费时的缺点, 其次在加样蒸馏时, 碱的作用会使反应室内样液剧烈沸腾而发泡, 带有氧化镁颗粒的泡沫往往会污染反应室顶部使其难以清洗。

自动定氮仪具有自动加液、蒸馏、吸收等功能, 操作简单、省时快速、结果准确, 被广泛应用于各类食品和饲料等的蛋白质测定, 但应用在肉中测挥发性盐基氮的报导较少, 且尚无标准的测定方法。

本研究应用凯氏定氮仪测定羊肉中挥发性盐基氮含量, 对测定处理条件进行探讨, 从而建立适合于批量肉样品的挥发性盐基氮测定的一种快速而准确的检测方法。

73度25％，提取温度60℃，料液比1∶35，在此条件下多酚得率为15.95%；图8 样品的高效液相色谱图3.3 由于咖啡酸极性较大，采用的高效液相条件为：C 18柱子，流动相甲醇-磷酸盐缓冲液(pH＝3.0)，体积比50∶50，流速0.5 mL/min，波长320 nm，温度25℃，进样量5 μL；3.4 10 g凉粉草经350 mL 25%乙醇提取后，测得提取液中的多酚含量为5.3 mg/mL，咖啡酸的含量为1.51μg/mL，所以凉粉草多酚中的咖啡酸含量为0.028%。

参考文献[1] 胡敏夫，林礼辉.仙草品种与植期对产量及主要成分含量之影响[J].中华农业研究. 1985，34(2）：157-163.[2] 刘运荣，胡健华.植物多酚的研究进展[J].武汉工业学院学报.2005，24(12)：63-65.[3] 洪千雅.仙草抗氧化技能性之研究[D].台湾：国立中兴大学，食品科学系博士论文，2001.[4] 李凤英，崔蕊静，李春华. 从葡萄皮中提取多酚物质[J].食品与发酵工业，2005，31(4)：147-149.[5] 高程海，滕建文，韦保耀，等. 广西甜茶多酚提取工艺研究[J]. 食品工业科技，2006，27(4)：133-135,138.[6] 贾冬英，姚开，谭薇，何强. 石榴皮中多酚提取条件的优化[J]. 林产化学与工业，2006，26(3)：123-126.[7] 徐世霞，晁若冰. RP-HPLC测定海金沙藤中咖啡酸的含量[J]. 华西药学杂志，2005，20(6)：552-553.[8] 胡秋芬，杨光宇,等. 固相萃取-高效液相色谱法测定水中酚类物质[J]. 分析化学，2002，30(5)：560-563.鱼类挥发性盐基氮的测定曲映红，曹芳兰，陈舜胜*上海海洋大学 （上海 201306）摘要测定食品中总挥发性盐基氮（TVBN）时，样品制备和操作对结果有很大影响。

试验以带鱼、小黄鱼为原料，采用不同的取样部位、浸出液及碱性溶液，测定TVBN值。

实验三食品中挥发性盐基氮的测定（一）目的意义挥发性盐基氮属于蛋白质分解产物，这些分解产物的含量与动物性食品的新鲜程度有明显的对应关系。

故此指标可用于评价动物性食品的新鲜度。

（二）原理蛋白质分解后产生的碱性含氮物质，如伯胺、仲胺及叔胺等具有挥发性，在氯化镁碱性条件下蒸馏以氨的形式释效，再用酸滴定以定量，所得结果为挥发性盐基氮。

（三）仪器与试剂1. 微量凯氏定氮器，微量滴定管。

2. 1％氧化镁混悬液称取1.0g氧化镁，加100ml水，振摇成混悬液。

3. 2％硼酸液称取20g硼酸溶解在少量蒸馏水中，再稀释至1000ml。

4. 混合指示液0.2％甲基红乙醇溶液与0.1％次甲基蓝溶液，临用时等量混合。

5. 0.01mol／L盐酸标准溶液（四）操作步骤将样品除去脂肪、骨及腱后，切碎搅匀，称取10g，置于锥形瓶中，加100ml 水，不时振摇，浸渍30min后过滤，滤液置冰箱备用。

预先将盛有10ml吸收液并加有5～6滴混合指示液的锥形瓶置于冷凝管下端，并使其下端插人锥形瓶内吸收液的液面下，吸取5.0ml上述样品滤液于蒸馏器反应室内，加5ml l％氧化镁混悬液，迅速盖塞，并加水以防漏气，通入蒸气，待蒸气充满蒸馏器内时即关闭蒸气出口管，由冷凝管出现第一滴冷凝水开始计时，蒸馏5min即停止，吸收液用0.01mol／L盐酸标准溶液滴定，终点至蓝紫色。

同时做试剂空白试验。

（五）结果计算式中：X l------样品中挥发性盐基氮的含量，mg／100g V l------测定用样液消耗盐酸标准溶液体积，mlV2------试剂空白消耗盐酸标准溶液体积，mlM-------盐酸标准溶液的摩尔浓度，mol／L14-------1mol／L盐酸标准溶液1毫升相当氮的毫克数m----- 样品质量，g（六）注意事项见食品中蛋白质的测定。

饲料公司挥发性盐基氮的测定1 原理挥发性盐基氮是指动物性食品由于酶和细菌的作用，在腐败过程中，使蛋白质分解而产生氨以及胺类等碱性含氮物质。

此类物质具有挥发性，在碱性溶液中蒸出后，用标准酸溶液滴定计算含量。

2 试剂2.1 氧化镁混悬液（10 g/L）：称取1. 0 g氧化镁，加100 mL 水，振摇成混悬液；2.2 硼酸吸收液（20 g/L）；2.3 盐酸[c(HCl)=0.010 mol/L]标准滴定溶液；2.4 混合指示剂：甲基红0.1%乙醇溶液，溴甲酚绿0.5%乙醇溶液，两溶液等体积混合，在阴凉处保存期为三个月；3 仪器3.1 实验室用样品粉碎机或研钵；3.2 分样筛：孔径0.45 mm(40目)；3.3 分析天平：感量0.0001 g；3.4滴定管：酸式，10、25 ml；3.5 凯氏蒸馏装置：常量直接蒸馏式或半微量水蒸气蒸馏式；3.6 锥形瓶：150、250 ml；3.7 碘量瓶：250ml3.8 磁力搅拌器3.9 转子3.10 消煮管：250 ml；3.11 定氮仪：以凯氏原理制造的各类型半自动，全自动蛋白质测定仪3.12 离心机3.13 离心管4 测定步骤4.1 试样处理：准确称取10g样品于250ml的碘量瓶内，加100ml蒸馏水，加入转子放在磁力搅拌器上搅拌20分钟，停止搅拌静置5分钟，取50ml于离心管中，之后于离心机中4000r转动5分钟。

4.2 蒸馏滴定：取离心管中上清液10ml 于消化管内，加入15ml 的氧化镁混悬液，用30ml 硼酸作为吸收液，加入两滴混合指示剂，放在定氮仪上进行蒸馏。

用0.01mol/l 的盐酸标准溶液滴定吸收液，溶液由蓝色变为蓝紫色为滴定终点。

同时做试剂空白试验。

5 结果计算试样中挥发性盐基氮的含量按下式进行计算。

式中：X ——试样中挥发性盐基氮的含量， mg/ 100 g ； V 1——测定用样液消耗盐酸或硫酸标准溶液体积， mL ；V 2——试剂空白消耗盐酸或硫酸标准溶液体积， mL ；C ——盐酸或硫酸标准溶液的实际浓度， mol/L ； 14——与1.00 mI 盐酸标准滴定溶液[c ( HCl) =1.000 mol/L]相当的氮的质量，mg ； ()100100101401⨯⨯⨯⨯-=m C V V Xm——试样质量，g。

一、酸价1、原理植物油中的游离脂肪酸用氢氧化钾标准溶液滴定，每克植物油消耗氢氧化钾的毫克数，称为酸价。

2、试剂乙醚-乙醇混合液：按乙醚-乙醇（2+1）混合。

用氢氧化钾溶液（3g/L ）中和至酚酞指示液呈中性。

氢氧化钾标准滴定溶液[c(KOH)=0.05mol/L]。

酚酞指示液：10g/L 乙醇溶液。

3、分析步骤准确称取3.00～5.00g 样品,置于锥形瓶中,加入50ml 中性乙醚-乙醇混合液,振摇使油溶解,必要时可置热水中,温热促其溶解。

冷至室温，加入酚酞指示液2～3滴，以氢氧化钾标准滴定溶液（0.05mol/L ）滴定，至初现微红色，且0.5min 内不褪色为终点。

4、计算式中：X 1——样品的酸价；V 1——样品消耗氢氧化钾标准滴定溶液体积，mL ；c 1——氢氧化钾标准滴定的实际浓度，mol/L ；m 1——样品质量，g ；56.11——与1.0m L 氢氧化钾标准滴定溶液[c(KOH)=1.000mol/L]相当的氢氧化钾毫克数。

结果的表述：报告算术平均值的二位有效数挥发性盐基氮的测定（微量扩散法）一、原理挥发性盐基氮是指动物性食品中由于酶和细菌的作用，在腐败过程中，使蛋白质分解而产生氨以及胺类等碱性含氮物质，此类物质具有挥发性，可在37℃m c V X 11.56111⨯⨯=碱性溶液中释出，挥发后吸收于吸收液中，用标准酸滴定，计算含量。

二、试剂饱和碳酸钾溶液：称取50g碳酸钾，加50 mL水，微加热助溶，使用上清液。

水溶性胶：称取10g阿拉伯胶，加10 mL水，再加5 mL甘油及5g无水碳酸钾（或无水碳酸钠），研匀。

硼酸吸收液（20g/L）。

盐酸[c(HCL)=0.01mol/L]或[c(1/2H2SO4)=0.01mol/L]的标准滴定溶液。

甲基红-乙醇指示剂（2g/L）。

次甲基蓝指示剂（1g/L）。

临用时将上述指示液等量混合为混合指示液。

三、仪器扩散皿（标准型）：玻璃质，内外室总直径61mm，内室直径35mm；外室深度10mm，内室深度5mm；外室壁厚3mm，内室壁厚2.5mm,加磨砂厚玻璃盖。

鉴定猪肉是否变质的化学指标
挥发性盐基氮是检验肉质腐败程度的标准，关于挥发性盐基总氮的概念挥发性盐基总氮是指肉食品的水浸液中在碱性条件下能与水蒸气一起蒸馏出来的总氮量(t。

tazv。

zatilebasienitr。

gen即TvB-N)。

目前挥发性盐基氮（TVB-N)值是国标中用于评价肉质鲜度的唯一理化指标.
盐基氮是肉食品中的蛋白质在酶和细菌的作用下，发生分解而产生氨(NH。

)和胺（R一NH:)等碱性含氮物。

如氨基酸在脱氨酶的作用下可产生氨;酪氨酸在脱氨酶作用下产生酪胺;组氨酸脱胺产生组胺;赖氨酸脱羧基产生尸胺;鸟氨酸、精氨酸脱羧产生腐胺等。