第九章 复杂物质分析
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未知物剖析是指从未知物的剖析需求出发,综合考虑并采取不同的分离、提纯的物理、化学的
技术和方法将未知物样品中的各个组分分离开并进行纯化,然后分别采用不同的分析仪器设备对其
进行分析、鉴定并最终确定其未知样品的名称、含量的方法。
在科技日益发展的今天,未知物剖析可以在各行各业发挥着重大作用:
1未知物剖析为科研机构的进一步研究提供事实依据;
2未知物剖析可以为工厂的产品配方研究、产品开发提供科学依据、为企业管理层做决策提
供重要的参考信息;
3未知物剖析可以为工业生产改进完善生产工艺提供重要的科学指引;
4未知物剖析为企业引进、消化吸收再创新提供有力的科学依据及强大的技术支撑中国科学院分析中心-----189********。
高中化学复杂化合物教案课题:复杂化合物教学目标:1. 了解复杂化合物的定义及特点。
2. 掌握复杂化合物的命名和结构表示方法。
3. 理解复杂化合物在生活和工业中的重要应用。
教学重点与难点:1. 复杂化合物的命名规则和结构表示方法。
2. 复杂化合物的应用领域和作用原理。
教学准备:1. PowerPoint 等教学辅助工具。
2. 化学实验室和相关实验器材。
3. 复杂化合物的例题和实例材料。
4. 学生实验报告模板。
教学过程:一、复习与导入1. 复习化学中的基本概念和知识,引导学生思考复杂化合物的特点。
2. 利用实例引入今天的课题,激发学生的学习兴趣。
二、复杂化合物的定义和特点1. 介绍复杂化合物的概念和特点,引导学生讨论。
2. 分析复杂化合物的结构特征和性质,引发学生思考。
三、复杂化合物的命名和结构表示方法1. 介绍复杂化合物的命名规则,详细讲解各种类型的复杂化合物的命名方法。
2. 演示复杂化合物的结构表示方法,让学生掌握不同结构的表示方式。
四、复杂化合物的应用领域和作用原理1. 分析复杂化合物在生活和工业中的应用,讨论其作用机理和意义。
2. 设计实验或案例让学生探讨复杂化合物在实际中的应用情况。
五、巩固与拓展1. 综合性练习,让学生巩固所学知识。
2. 引导学生自主学习,了解更多关于复杂化合物的知识。
六、作业布置1. 布置课后作业,包括复习复杂化合物的命名和结构表示方法。
2. 要求学生撰写实验报告,总结一种复杂化合物的应用及作用原理。
教学反思:本节课主要介绍了复杂化合物的命名、结构表示及应用,使学生对该知识点有了更深入的理解。
在教学过程中,结合实例和实验,让学生更好地掌握相关知识。
同时,需要引导学生进行综合性思考和拓展,提高他们的综合应用能力。
大学化学教案:分析复杂化合物的方法导言在化学领域,我们常常需要对复杂化合物进行分析并确定其组成和结构。
这是一项重要的实验技能,涉及各种分析方法和仪器。
本文将介绍常用于分析复杂化合物的几种方法。
一、光谱分析法光谱分析是一种通过测定样品与辐射之间相互作用而获得信息的方法。
以下是几种常见的光谱分析方法:1. 红外光谱(IR)红外光谱通过测量样品中吸收或反射红外辐射来确定化合物的结构。
它可以提供关于分子的功能性基团和有机功能团的信息。
2. 核磁共振(NMR)核磁共振通过测量样品中原子核所处磁场产生的信号来确定化合物的结构。
不同核素具有不同的NMR活性,在NMR谱图中显示出不同峰值。
3. 质谱(MS)质谱通过将化合物转化为离子,并在质谱仪中对离子进行加速、聚焦和检测,来确定其组成和分子量。
二、色谱分析法色谱分析是一种通过分离混合物的组分来确定其组成的方法,常见的几种色谱方法包括:1. 气相色谱(GC)气相色谱通过将样品注入到气体载流剂中,并通过柱子上不同化学性质的填料来实现组分的分离。
2. 液相色谱(LC)液相色谱将样品通过一个固定相柱,使各个组分根据其亲水性或亲油性在溶剂流动下进行分离。
3. 层析法层析法是一种将样品通过固定相材料与移动相进行接触并在它们之间发生物理或化学交换反应来实现组分的逐渐迁移和分离。
三、电化学方法电化学方法利用电极与溶液接触时产生的电信号来确定化合物。
以下是几种常见的电化学方法:1. 导电度测量导电度测量可以用于确定溶液中多少离子存在。
基于样品中可溶性阳离子对导电度产生的影响,可以间接推断出其中所含的阴离子。
2. 电化学分析电化学分析包括电位滴定、循环伏安法等。
这些方法是通过测量在电势变化过程中产生的电流来确定溶液中的物种。
四、微观结构表征除了光谱和色谱方法之外,还有一些方法可以通过观察和测量原子或分子的微观结构来确定复杂化合物的性质:1. X射线衍射(XRD)X射线衍射通过衍射样品中入射X射线产生的相干散射信号来分析晶体结构。
复杂化合物复杂化合物是一种复杂的有机物质,它由特定数量的原子组成,并形成一种特定的结构。
它与普通化合物有明显的不同,因为它具有较高的构成复杂性,具有复杂的结构和较多的元素组成。
一个复杂化合物的结构可以用多种方式来理解。
例如,从分子的角度,一个复杂化合物可以描述为一个分子,它由各种元素组成,这些元素可以是氢,氧,氮,硅等等。
这些元素是由各种关系类型相连接的,例如共价关系,氢键,非共价关系等等。
这些元素和关系类型构成了复杂化合物的分子结构和有机结构。
此外,从分子构型的角度,复杂化合物也有许多不同的构型,如烷基和异烷基。
烷基是一种单键构型,它由双极性键和单极性键组成;而异烷基是一种双键构型,它由双极性键和双极性键组成。
由于这些构型结构可以影响复杂化合物的性质,因此,分子构型是一个重要的考虑因素。
复杂化合物的一些重要特性也受到了不同的结构元素的影响。
例如,构成复杂化合物的元素的数量会影响复杂化合物的物理性质,包括熔点,沸点和溶解度等。
此外,由于元素的类型和构型结构会影响复杂化合物的活性,因此,它们也可能影响复杂化合物的化学性质,如反应性,稳定性和活性。
复杂化合物的研究也具有重要的意义。
它们在生物医学和化学的应用中非常重要,它们可以用于各种任务。
例如,复杂化合物可用于制造药物,这些药物用于治疗各种疾病,如癌症,心血管疾病和免疫系统疾病等。
此外,复杂化合物也可用于制造有机化合物,用于染料,颜料,润滑油,胶乳,抗菌剂等。
总而言之,复杂化合物是一种有机物质,它具有较高的构成复杂性,具有复杂的结构和较多的元素组成。
它也与普通化合物有明显的不同,受到构型结构,元素的数量和类型的影响,会对复杂化合物的物理和化学性质产生很大的影响。
它在生物医学和化学应用中也发挥了重要作用,可用于制造药物和有机化合物,有助于改善人们的健康和生活质量。
高中化学复杂有机物教案教学内容:本课程主要内容是复杂有机物的结构与性质。
通过本节课的学习,学生将能够了解复杂有机物的结构特点、命名规则,以及相关性质和反应。
教学目标:1. 能够描述和区分复杂有机物的结构特点;2. 了解复杂有机物的命名规则,能够正确定名复杂有机物;3. 掌握一些复杂有机物的性质和反应,理解其化学特性。
教学重点难点:1. 复杂有机物的结构特点和命名规则;2. 复杂有机物的性质和反应。
教学过程:1. 导入(5分钟):通过提出问题或引言引入本节课的主题,激发学生的学习兴趣。
2. 理论讲解(15分钟):介绍复杂有机物的结构特点和命名规则,包括环烷烃、醇、醚、酚、醛、酮、酸、酯等。
重点讲解它们的结构式和命名方式。
3. 例题讲解(15分钟):通过一些例题,帮助学生巩固所学知识,培养学生的分析问题和解决问题的能力。
4. 实验操作(20分钟):设计一个与本课程内容相关的实验,让学生亲自动手操作,感受化学实验的乐趣,加深对复杂有机物的理解。
5. 练习评价(10分钟):让学生在课堂上进行一些书面练习或小组讨论,检验学生对所学知识的掌握情况。
6. 总结归纳(5分钟):通过本节课程的学习,总结复习本节课的主要内容,并展开延伸,引出下一节课的内容。
教学反思:本节课主要围绕复杂有机物的结构与性质展开,通过理论讲解、例题讲解、实验操作等多种教学手段,帮助学生全面深入地理解复杂有机物的特点。
同时,通过实验操作和练习评价,能够培养学生的实验操作能力和解决问题的能力。
学生在学习过程中需要不断思考,积极参与,从而提升自己的学习水平。
《复杂物质分析》课程实验指导书课程学时:72实验学时:30应用化学、化工工艺、环境工程等本科专业适用专业:分析化学、应用化学等研究生专业编写者:汪模辉审查者:郎春燕编写日期:2006 年 12 月材料与化学化工学院编写二〇〇六年版目录实验一动物胶凝聚重量法测定二氧化硅量 (1)实验二氟化物取代络合滴定法测定三氧化二铝量 (2)实验三过氧化氢分光光度法测定二氧化钛量 (3)实验四EDTA 滴定法测定氧化钙、氧化镁量 (4)实验五氢化物发生—原子荧光光谱法测定化探样品中痕量砷 (5)附录:复杂物质分析实验预习报告及实验记录表格 (8)实验一动物胶凝聚重量法测定二氧化硅量( 1)实验项目:动物胶凝聚重量法测定二氧化硅量,实验学时:12。
(2)实验类别:综合性实验,必做。
(3)实验目的与要求:掌握动物胶凝聚硅酸的机理,熟悉重量法测定SiO 2的主要测定条件,获得可靠结果。
(4)实验过程要点:碱熔试样,水提取,酸化,蒸湿盐,动物胶凝聚,沉淀分离,重量法测定二氧化硅量。
安全注意事项:高温熔样和高温灼烧沉淀过程中,注意规范操作,严防烫烧伤。
用坩埚钳夹取坩埚放入或取出高温炉时,必须先关断电源开关,以免触电。
(5)主要仪器及试剂:① 高温炉。
② 干燥器。
③ 氢氧化钠,固体(粒状)。
④盐酸溶液((HCl)= 25%、5%、2%)。
⑤动物胶溶液( 10g/L )。
将 1g 动物胶溶于预先热至70℃的 100mL 水中,搅拌至完全溶解(现用现配)。
⑥硝酸银溶液( 10g/L 水溶液)。
⑦ 无水乙醇。
( 6)编写报告:参阅本指导书附录中“复杂物质分析实验预习报告”和“×××试样中×××重量分析记录”表格,编写本实验的预习报告和实验报告。
( 7)预习资料:①《复杂物质分析》,汪模辉、郎春燕编,电子科技大学出版社,2004 年。
第四章硅酸盐分析,实验部分:实验一、动物胶凝聚重量法测定二氧化硅量。
初三化学教学是基础教育的重点,也是学生熟悉物质世界的关键。
而对于化学教师来说,一份好的教案和讲课方式,可以让学生快速掌握化学知识,并对化学这门学科产生兴趣和热爱。
如何上手一份初三化学教案呢?让我们一起来领略物质的复杂组成结构,学习化学的奥秘。
一、化学是什么?化学是研究物质构成、性质和变化的学科。
在日常生活中,我们常常见到一些物质,如水、盐、酒精等,但我们并不知道它们的组成结构和变化原理。
化学就是要研究这些问题,从微观角度揭示物质的本质。
二、初三化学教学的难点1、化学知识复杂,需要理论和实践相结合。
化学涉及到许多理论知识,如原子、分子、化学键等,学生需要透彻理解这些概念,并且能够将它们运用到实际问题中。
化学实验也是化学学习中不可或缺的环节,它可以帮助学生更好地理解化学概念,但是实验操作也存在一定的风险,需要化学教师在指导学生时格外注意安全。
2、化学知识和实验需要匹配。
化学教学不是单纯的传授理论知识,还需要丰富的实验操作。
化学教师需要考虑如何将实验与理论紧密结合,使学生既能感受化学知识的深度和广度,又能亲身体验化学实验的神奇和奥妙。
3、化学教学需要体现渗透性。
化学知识虽然是相对独立的,但是它们之间也有着千丝万缕的联系。
化学教师需要考虑如何在教学中体现渗透性,将各个化学知识点联系起来,帮助学生建立起一个完整的化学知识体系。
三、初三化学教案的编写1、明确教学目标。
化学教师需要明确本次教学的目标,包括教学知识点、实验操作、教学方法等。
通过明确教学目标,可以帮助化学教师制定出合适的教学策略,并且加强教学的针对性。
2、注重教学设计。
化学教案的编写需要注重教学设计,设计出能够引发学生兴趣的教学内容,尽可能的让学生在活动中学会、在游戏中学习。
教学设计还需要考虑丰富的教学资源和多样的教学方法,以便在教学中做到相得益彰。
3、精准教学讲解。
教师在讲解化学知识时需要语言精准、形象生动,注重讲解和实践相结合,将抽象的学科知识变得直观可感。
第九章复杂物质分析复杂物质的分析一般包括试样的采集、试样的制备、试样的分解、干扰组分的分离、测定方法的选择、数据处理以及报告分析结果等。
本章主要学习试样的采集、制备、分解、测定方法的选择,以及复杂试样的分析实例。
第一节分析试样的制备【学习要点】了解采样的意义和相关术语;掌握固体试样和液体试样的采集方法;掌握破碎、筛分、掺合和缩分试样制备程序的操作方法。
在定量化学分析中取得具有代表性,即分析试样的组成代表整批物料的平均组成的试样是获得准确、可靠分析结果的关键,试样的采集和制备是至关重要的第一步。
由于实际分析对象种类繁多,形态各异,有固体、液体和气体,试样的性质和均匀程度也各不相同,因此取样和处理的各步细节也存在较大的差异。
关于采集有代表性的平均试样和制成分析试样的具体方法,各有关部门有严格规定,可参阅有关的资料①。
本节仅以组成不均匀的物料(如煤炭、矿石、土壤等)为例说明试样的采集和制备过程。
一、试样的采集为了使所采集的试样能够代表分析对象的平均组成,应根据试样堆放的情况和颗粒的大小,从不同部位和深度选取多个取样点。
根据经验,试样的采集量可按下述采样经验公式计算2QKd式中Q为采取平均试样的最小量(kg);d为物料中最大颗粒的直径(mm);K 为经验常数,可由实验求得,一般在0.02~0.15之间。
样品越不均匀,其K就越大。
例如,有一铁矿石最大颗粒直径为10mm,K≈0.1,则应采集的原始试样最低质量为:⨯≥1.02=Kg10KgQ10二、试样的制备按上述方法采集的试样不仅量大且颗粒不均匀,必须通过多次破碎、过筛、混均、缩分等步骤制成少量①均匀而有代表性的分析试样。
破碎是按规定用适当的机械或人工减小样品粒度。
一般先用破碎机对试样进行粗碎,再用圆盘粉碎机等进行中碎,然后用压磨锤、瓷研钵,玛瑙研钵等进行细碎。
不同性质的样品要求磨细的程度不同。
为了控制试样的粒度,常采用过筛的方法,即让破碎后的试样通过一定筛孔的筛子。
第九章思考题与习题1.重量分析对沉淀的要求是什么?答:要求沉淀要完全、纯净。
对沉淀形式的要求:溶解度要小,纯净、易于过滤和洗涤,易于转变为称量形式。
对称量形式的要求:沉淀的组分必须符合一定的化学式、足够的化学稳定性、尽可能大的摩尔质量。
2.解释下列名词:沉淀形式,称量形式,固有溶解度,同离子效应,盐效应,酸效应,络合效应,聚集速度,定向速度,共沉淀现象,后沉淀现象,再沉淀,陈化,均匀沉淀法,换算因数。
答:沉淀形式:往试液中加入沉淀剂,使被测组分沉淀出来,所得沉淀称为沉淀形式。
称量形式:沉淀经过过滤、洗涤、烘干或灼烧之后所得沉淀。
固有溶解度:难溶化合物在水溶液中以分子状态或离子对状态存在的活度。
同离子效应:当沉淀反应达到平衡后,加入与沉淀组分相同的离子,以增大构晶离度,使沉淀溶解度减小的效应。
盐效应:由于强电解质盐类的存在,引起沉淀溶解度增加的现象。
酸效应:溶液的酸度对沉淀溶解度的影响。
配位效应:溶液中存在能与沉淀构晶离子形成配位化合物的配位剂时,使沉淀的溶解度增大的现象。
聚集速度:沉淀形成过程中,离子之间互相碰撞聚集成晶核,晶核再逐渐长大成为沉淀的微粒,这些微粒可以聚集为更大的聚集体。
这种聚集过程的快慢,称为聚集速度。
定向速度:构晶离子按一定的晶格排列成晶体的快慢,称为定向速度。
共沉淀现象:在进行沉淀时某些可溶性杂质同时沉淀下来的现象。
后沉淀现象:当沉淀析出后,在放置过程中,溶液中的杂质离子漫漫在沉淀表面上析出的现象。
再沉淀:将沉淀过滤洗涤之后,重新溶解,再加入沉淀剂进行二次沉淀的过程。
陈化:亦称熟化,即当沉淀作用完毕以后,让沉淀和母液在一起放置一段时间,称为陈化。
均匀沉淀法:在一定条件下,使加入沉淀剂不能立刻与被测离子生成沉淀,然后通过一种化学反应使沉淀剂从溶液中慢慢地均匀的产生出来,从而使沉淀在整个溶液中缓慢地、均匀地析出。
这种方法称为均匀沉淀法。
换算因数:被测组分的摩尔质量与沉淀形式摩尔质量之比,它是一个常数。
复杂物质剖析方法概述摘要:剖析方法是用于解决一些复杂体系样品分析而采用的一种综合系统分析方法.本文概述了剖析方法的一般特点、研究程序以及它在科学研究中的国民经济和学术地位中的价值。
它把各种单一分析方法获取的数据,综合分析提取物质结构与成分信息,用以解释物质的某种特别属性和一种科学现象中的“为什么”,以及在技术科学中某种产品的制造工艺“如何做”,在应用科学中的用途“做什么”。
剖析是把分析化学与多种应用技术科学紧密相联的一个纽带。
关键词:复杂物质;剖析方法;方法概述材料科学,生命科学和环境科学中的许多物质是由多种无机和有机成份构成的。
对这些复杂物质作全面分析时,仅采用一两种分析仪器和方法,是很难完成任务的。
因大多数有机和生命物质的组成元素仅有C,H,O,N等几种,对这些物质的表征主要不是元素的种类和数目,而是它们相互连接的顺序和形式,即一维,二维和三维的结构。
而完成这些结构分析的前提又是把物质中的各个组份逐一分离成单一成份,其分析过程颇似医学中对复杂病例的“解剖”和综合诊断,因此国内又把这种复杂物质的系统分析俗称“剖析”。
材料科学中的系统分析更受器重,据悉国外许多产业研究和开发部门,投重资建立专业技术队伍和仪器分析实验室,利用剖析技术注视本产业的专利技术市场的新成果、新动向,但由于商业利益从不公开其研究成果和剖析方法。
本文对剖析方法的特点和它与相关技术的关系,剖析工作程序,结构分析思维方法等,结合作者研究工作体会予以概述,以供剖析工作者研讨和借鉴。
一、剖析方法一般特点剖析研究对象的多样性,组成的复杂性,分析方法的综合性以及它与应用技术学科的密切相关性是剖析方法的主要特点。
1.复杂的剖析对象剖析样品的来源可能是不同的材料、环境和生命科学领域,其组成可能有几十种甚至上百种,而某些样品体积可能很少,或某些待测组份含量又可能甚微,如只有10-6 ~10-9g级。
某些样品中的一些组份在生产、贮存和应用过程中已发生变化,如高分子材料中的抗氧剂,某些药物在生物体内的代谢物等,剖析得到的结果可能为变化后的产物。
复杂未知物成分分析——科标分析实验室科标复杂未知物成分分析一般采用光谱(紫外、红外、核磁);色谱(气相色谱、液相色谱、离子色谱);质谱(质谱仪、气质连用、液质连用);能谱(荧光光谱、衍射光谱);热谱(热重分仪、示差扫描量热仪)对样品进行综合解析,通过多种分离和分析方法的联合运用,对样品中的各组分进行定性和定量分析,从而确定组分的结构,对样品有个全面的了解。
复杂未知物涉及产品:未知固体剖析未知液体剖析未知油类剖析未知烷烃剖析未知颗粒剖析未知粉末剖析未知助剂剖析未知氧化物剖析未知原料剖析未知无机物剖析未知有机物剖析未知试剂剖析未知溶剂剖析未知酸剖析未知碱剖析更多医药、涂料、粘合剂、表面活性剂、肥皂、洗涤剂、印刷油墨、有机橡胶助剂、照相感光材料、催化剂、试剂、高分子絮凝剂、石油添加剂、食品添加剂、兽药、饲料添加剂、纸及纸浆用化学品、塑料添加剂、金属表面处理剂、芳香消臭剂、汽车用化学品、杀菌防霉剂、脂肪酸、稀土化学品、精密陶瓷、功能性高分子、生化制品、酶、增塑剂、稳定剂、混凝土外加剂、健康食品、有机电子材料等。
未知液/固体常见问题如何鉴别液/固体的名称。
检测未知液/固体的成分及含量。
不知名液/固体是否含有毒性对人体是否有害。
液/固体物质是否都有蒸发现象。
比重大、沸点高、粘附性低、不易挥发的未知液体。
......各种分析检测未知液/固体的作用产品出现问题,分析成分,了解问题根源,便于改进。
分析新产品成分,还原配方,便于模仿生产。
对比先进产品和自身成分,便于寻求研发或产品改进。
能够验证产品中是否含有某种物质。
......未知固体----科标分析晶状固体:有规则的结构。
如:糖,盐非晶状固体:无规则的结构。
如:玻璃准晶体:由大量结晶体(crystals)或晶粒(grains)聚集而成,结晶体或晶粒本身有规则结构,但它们聚集成多晶固体时的排列方式是无规则的。
主要检测项目* 定性定量分析* 未知物再利用* 无机物定性定量* 成分分析* 指定成分定量* 指定成分验证* 主成分定性定量* 配方还原* 主成分定性 * 表面活性剂定性定量......未知液/固体成分分析所用到的分析仪器傅立叶红外光谱仪:是未知物定性最为简便快捷的工具。
复杂物质分析取样——试样分解——干扰组分的分离——测定——数据处理及分析结果表示第一节试样的采取和制备试样的采取和制备必须保证所取试样具有代表性,即:分析试样的组成能代表整批物料的平均组成,------- 这是取样的原则。
取样大致分三个步骤:1•收集粗样(原始试样)2.混合、粉碎、缩分3.制成分析样品(最终试样)一、取样的基本要求:1.人批试样屮所有组成部分都具冇同等的被采集的几率。
2.根据准确度的要求,采取有次序的和随机的取样。
3.将n个取样单元混合后,再分成若干份,对每份进行测定。
例如取10瓶(或袋)随机样木采用不同分析方案进行测定:(1)分别分析每份样本,即分析10次;(2)混合后取1/10测定一次;(3)混合后再分成三份,各测定一次。
由数理统计可知,第(3)种分析方案为第⑴种所得的精密度相当,但前者分析次数只是后者的1/3。
混合后再分成若干份分别测定,是最经济最准确的方法。
对于不同的分析对象,采样及制备的具体步骤应根据分析样品的性质、均匀程度、数量等决定。
可参阅有关参考书。
如:轻油类取样方法,采用GB—1999—80GB :国标SY :石油部HG :化工部二.取样操作方法:1.组成比较均匀的物料固、液体试样:S随机抽取件数N总件数然后混匀、粉碎、缩分,制得分析样甜。
对于大容器内的物料,应在上、屮、卜-等不同处采取部分试样混匀。
对于钢锭和铸铁,由于表而与内部,凝固时间,铁与杂质的凝同温度不同,因此,表面与内部杂质的含虽就不一样,因此,采样时应在不同部位和不同深度取屑末混匀。
2.组成很不均匀的物料。
如:矿石、煤炭、土壤等,颗粒大小不等,硬度不同,组成极不均匀。
若是锥形:应从底部周围几个对称点,对顶点画线,再沿底线较均匀的间隔按一定数量比例取样。
取样量应根据其均匀度、粒度,易破碎度。
Q=Kd2Q :采取平均试样的最低质量。
(Kg)d :试样中的最大颗粒直径。
(mm)K :表征物料特性的缩分系数。
《复杂物质分析》课程教学大纲制定(修订)人:汪模辉制定(修订)时间:2006年6月所在单位:材料与化学化工学院应用化学系—、课程基本信息二、课程内容与学时分配表三、教学内容及基本要求第一章绪论♦教学目的:让学生了解复杂物质分析的任务、意义和特点。
掌握复杂物质分析的基本程序和分析结果的审查。
♦教学重点和难点:重点:(1)复杂物质分析的基本程序。
(2)分析结果的审查。
♦主要教学内容及要求:本章主要讲述:复杂物质分析的任务、意义和特点。
复杂物质分析在国民经济屮的作用。
复杂物质分析的发展概况。
复杂物质分析的基本程序及分析结果的审查。
要求学生:1•了解复杂物质分析的任务、意义和特点及在国民经济屮的重要作用。
2.了解复杂物质分析的发展概况和现状。
3 •拿握复杂物质分析的基本程序和分析结果的审查方法。
第二章分析试样的采集制备和分解♦教学目的:让学生了解采样量及采样单元数的确定。
固、液、气(均匀及非均匀)试样的采集和制备。
掌握各类试样分解方法。
了解试样分解的误差及减免。
♦教学重点和难点:重点:(1)采样量和采样单元数的确定方法。
(2)样殆加工工作依据及样殆缩分公式。
(3)各种分解试剂的特性及各种试样分解方法的原理。
(4)合理选择试样分解方法的原则。
难点:(1)采样量和采样单元数的确定及一步采样公式的运用(2)各种试样分解方法要点及试样分解方法的合理选择(3)根据试样分解方法和分解对象合理选择分解器皿。
♦主要教学内容及要求:本章主要讲述:§1试样的采集和制备试样采集制备的H的、意义和要求。
试样的采集:采样量及采样单元数的确定;采样方法,固、液、气物料的采集。
试样的制备:样詁加工工作的依据;样殆加工程序;样殆的玷污控制及对加工质量的要求。
§2试样的分解概述:试样分解的ri的和意义;试样分解方法的分类和选择;试样分解方法的发展及微波溶样。
酸溶分解试样:复杂物质常用酸溶试样分解方法原理及要点。
熔融分解试样:复杂物质常用熔融试样分解方法原理及要点。
第九章复杂物质分析复杂物质的分析一般包括试样的采集、试样的制备、试样的分解、干扰组分的分离、测定方法的选择、数据处理以及报告分析结果等。
本章主要学习试样的采集、制备、分解、测定方法的选择,以及复杂试样的分析实例。
第一节分析试样的制备【学习要点】了解采样的意义和相关术语;掌握固体试样和液体试样的采集方法;掌握破碎、筛分、掺合和缩分试样制备程序的操作方法。
在定量化学分析中取得具有代表性,即分析试样的组成代表整批物料的平均组成的试样是获得准确、可靠分析结果的关键,试样的采集和制备是至关重要的第一步。
由于实际分析对象种类繁多,形态各异,有固体、液体和气体,试样的性质和均匀程度也各不相同,因此取样和处理的各步细节也存在较大的差异。
关于采集有代表性的平均试样和制成分析试样的具体方法,各有关部门有严格规定,可参阅有关的资料①。
本节仅以组成不均匀的物料(如煤炭、矿石、土壤等)为例说明试样的采集和制备过程。
一、试样的采集为了使所采集的试样能够代表分析对象的平均组成,应根据试样堆放的情况和颗粒的大小,从不同部位和深度选取多个取样点。
根据经验,试样的采集量可按下述采样经验公式计算2QKd式中Q为采取平均试样的最小量(kg);d为物料中最大颗粒的直径(mm);K 为经验常数,可由实验求得,一般在0.02~0.15之间。
样品越不均匀,其K就越大。
例如,有一铁矿石最大颗粒直径为10mm,K≈0.1,则应采集的原始试样最低质量为:⨯≥1.02=Kg10KgQ10二、试样的制备按上述方法采集的试样不仅量大且颗粒不均匀,必须通过多次破碎、过筛、混均、缩分等步骤制成少量①均匀而有代表性的分析试样。
破碎是按规定用适当的机械或人工减小样品粒度。
一般先用破碎机对试样进行粗碎,再用圆盘粉碎机等进行中碎,然后用压磨锤、瓷研钵,玛瑙研钵等进行细碎。
不同性质的样品要求磨细的程度不同。
为了控制试样的粒度,常采用过筛的方法,即让破碎后的试样通过一定筛孔的筛子。
一般要求分析试样能通过100~200号筛。
筛子具有一定的孔径,几种筛号及其孔径的大小见表9-1表9-1 筛号(网目)及其规格必须注意的是:每次粉碎后都要通过相应的筛子,未通过筛孔的粗粒不可抛弃,需要进一步粉碎,直至全部通过,以保证所得样品能代表整个被测物料的平均组成。
试样每经破碎至所需的粒度后,要将试样仔细混匀后再进行缩分。
混匀的方法是把已破碎、过筛的试样用平板铁铲铲起堆成圆锥体,再交互地从试样堆两边对角贴底逐锹铲起堆成另一个圆锥,每锹铲起的试样不应过多,并分两三次撒落在新锥顶端,使之均匀地落在锥四周。
如此反复堆掺三次后即可进行缩分。
按规定减少样品质量的过程称为缩分。
在条件允许时,最好使用分样器进行缩分。
如果没有分样器,通常用“四分法”进行人工缩分。
四分法是将物料堆成圆锥体,然后压成厚度均匀的圆饼,通过中心将其平均分成四个相等的扇形体。
弃去对角的两份,保留余下两份。
保留的试样是否继续缩分取决于试样的粒度与保留试样之间的关系,它们应符合采样公式2Q=,否则应进一步破碎后再进行缩分。
Kd例如某试样12Kg(K≈0.1)经破碎后全部通过40号筛孔(最大粒度直径为0.42mm)应保留的试样为1.02=.0≥42⨯KgKgQ18.0计算结果说明试样经6次连续缩分后,可使保留试样质量为12×(1/2)6Kg=0.187K g若要进一步缩分,必须经研磨并通过较小筛孔的筛子后才行,否则影响试样的代表性。
制好的试样分装在两个试剂瓶中,贴上标签,注明试样的名称、来源和采样日期。
一瓶作正样供分析用,另一瓶备查用。
试样收到后一般应尽快分析,以避免试样受潮,风干或变质。
第二节试样的分解【学习要点】了解定量化学分析中常用试样分解方法;掌握溶解法、熔融法、半熔法和干法灰化法的作用原理操作方法以及适用范围,并学以致用。
在定量化学分析中一般要将试样分解,制成溶液(干法分析除外)后再分析,因此试样的分解是重要的步骤之一。
它不仅直接关系到待测组分转变为适合的测定形态,也关系到以后的分离和测定。
如果分解方法选择不当,就会增加不必要的分离手续,给测定造成困难和增大误差,有时甚至使测定无法进行。
对试样进行分解的过程中,待测组分不应挥发损失,也不能引入被测组分和干扰物质。
分解要完全,处理后的溶液中不得残留原试样的细屑或粉末。
实际工作中,应根据试样的性质与测定方法的不同选择合适的分解方法。
常用的分解方法主要有溶解法和熔融法。
一、溶解法溶解法是采用适当的溶剂将试样溶解后制成溶液,这种方法比较简单、快速。
常用的溶剂有水、酸、碱等。
对于不溶于水的试样,则采用酸或碱作溶剂的酸溶法或碱溶法进行溶解,以制备分析试液。
1.水溶法用水溶解试样最简单、快速,适用于一切可溶性盐和其他可溶性物料。
常见的可溶性盐类有硝酸盐、醋酸盐、铵盐、绝大多数的碱金属化合物、大部分的氯化物及硫酸盐。
当用水不能溶解或不能完全溶解时,再用酸或碱溶解。
2.酸溶法酸溶法是利用酸的酸性、氧化还原性及形成配合物的性质,使试样溶解制成溶液。
钢铁、合金、部分金属氧化物、硫化物、碳酸盐矿物、磷酸盐矿物等,常采用此法溶解。
常用作分解试样的酸有盐酸、硝酸、硫酸、磷酸、高氯酸、氢氟酸等以及他们的混酸。
盐酸具有还原性及配位能力,是分解试样的重要强酸之一,它可以溶解金属活动顺序表中氢以前的金属或合金,也可分解一些碳酸盐及以碱金属、碱土金属为主要成分的矿石。
硝酸具氧化性,所以硝酸溶解样品兼有酸化和氧化作用,溶解能力强而且快。
除某些贵金属及表面易钝化的铝、铬外,绝大部分金属能被硝酸溶解。
浓热硫酸具有强氧化性和脱水能力,可使有机物分解,也常用于分解多种合金及矿石。
利用硫酸的高沸点(338℃),可以借蒸发至冒白烟来除去低沸点的酸((如HCl、HNO3、HF)。
利用浓硫酸强的脱水能力,可以吸收有机物中的水分而析出碳,以破坏有机物。
碳在高温下被氧化为二氧化碳气体而逸出。
磷酸在高温下形成焦磷酸,具有很强的配位能力,常用于分解难溶的合金钢和矿石。
高氯酸在加热情况下(特别是接近沸点203℃时)是一种强氧化剂和脱水剂,分解能力很强,常用于分解含铬的合金和矿石。
浓、热的高氯酸遇有机物由于剧烈的氧化作用而易发生爆炸。
当试样中含有机物时,应先用浓硝酸氧化有机物和还原剂后再加入高氯酸。
氢氟酸是较弱的酸,但具有较强的配位能力。
氢氟酸常与硫酸或硝酸混合使用在铂金或聚四氟乙烯器皿中分解硅酸盐。
混合酸具有比单一酸更强的溶解能力,如单一酸不能溶的硫化汞,可以溶解于王水中。
王水是1体积硝酸和3体积盐酸的混合酸,它不仅能溶解硫化汞,而还能溶解金、铂等金属。
常用的混合酸有H2SO4-H3PO4、H2SO4-HF、H2SO4-HClO4以及HCl-HNO3-HClO4等。
加压溶解法(或称闭管法)对于那些特别难分解的试样效果很好。
它是把试样和溶剂置于适合的容器中,再将容器装在保护套中,在密闭情况下进行分解,由于内部高温、高压,溶剂没有挥发损失,对于难溶物质的分解可取得良好效果。
例如用HF- HClO4的混合酸在加压条件下可分解钢玉(Al2O3)、钛铁矿(FeTiO3)、铬铁矿(FeCrO4)、钽铌铁矿[FeMn(Nb·Ta)2O6]等难溶物质。
目前所使用的加压溶解装置类似一种微型的高压锅。
是双层附有旋盖的罐状容器,内层用铂或聚四氟乙烯制成,外层用不锈钢制成,溶解时将盖子旋紧后加热。
3.碱溶法少数试样可采用碱溶法来分解,碱溶法的溶剂主要为氢氧化钠和氢氧化钾。
碱溶法常用来溶解两性金属,如铝、锌及其合金、以及它们的氧化物和氢氧化物等。
4.有机溶剂溶解法测定大多数有机化合物时需用有机溶剂溶解,有时有些无机化合物也需溶解在有机溶剂中再测定,或利用它们在有机溶剂中溶解度的不同进行分离。
二、熔融法熔融法是将试样与固体熔剂混匀后,置于特定材料制成的坩埚中,在高温条件下熔融,分解试样,再用水或酸浸取融块,使其转入溶液中。
根据所用熔剂的化学性质,熔融法可分为酸熔法和碱熔法两种。
1.酸熔法常用酸性熔剂有焦硫酸钾(K 2S 2O 7)或硫酸氢钾(KHSO 4)。
在高温时分解产生的SO 3能与碱性氧化物作用。
例如灼烧过的Fe 2O 3不溶于酸但能溶于K 2S 2O 7中即Fe 2O 3+3 K 2S 2O 7−→−∆Fe 2(SO 4)3+3K 2SO 4焦硫酸钾常用来分解铁、铝、钛、锆、钽、铌的氧化类矿,以及中性或碱性耐火材料。
2.碱熔法碱熔法是用碱性熔剂熔融分解酸性试样。
常用的碱性溶剂有Na 2CO 3(熔点850℃)、K 2CO 3(熔点891℃)、NaOH(熔点318℃)、Na 2O 2(熔点460℃)以及它们的混合物等。
例如碳酸钠或碳酸钾常用来分解硅酸盐,如钠长石(Al 2O 3·2SiO 2) 的分解反应是Al 2O 3·2SiO 2+3 Na 2CO 3→2 NaAlO 2+2 Na 2SiO 3+3 CO 2↑Na 2O 2用以分解铬铁矿,反应是2FeO·Cr 2O 3+7Na 2O 2−→−∆2NaFeO 2+4Na 2CrO 4+2Na 2O 熔融块用水浸取时,得到CrO 42-溶液和Fe(OH)3沉淀,分离后可分别测定铬与铁。
熔融法中应注意正确选用坩埚材料,以保证所用坩埚不受损坏。
选择坩埚材质原则是:一方面要使坩埚在熔融时不受损失或少受损失,另一方面还要保证分析的准确度。
三、半熔法半熔法又称烧结法,是让试样与固体试剂在低于熔点的温度下进行反应。
因为温度较低,加热时间需要较长,但不易侵蚀坩埚,可以在瓷坩埚中进行。
例如,以Na2CO3-ZnO作熔剂,用半熔法分解煤或矿石以测定硫。
这里Na2CO3起熔剂的作用,ZnO起疏松和通气的作用,使空气中的氧将硫化物氧化为硫酸盐。
用水浸取反应产物时,硫酸根离子形成钠盐进入溶液中,SiO32-大部分析出为ZnSiO3沉淀。
又如测定硅酸盐中的K+、Na+时,不能用含有K+、Na+的熔剂,此时可用CaCO3-NH4Cl法分解硅酸盐。
四、干法灰化法干法灰化是在一定温度和气氛下加热,使待测物质分解、灰化,留下的残渣再用适当的溶剂溶解。
这种方法不用熔剂,空白值低,很适合微量元素分析。
根据灰化条件的不同,干法灰化有两种,一种是在充满O2的密闭瓶内,用电火花引燃有机试样,瓶内可用适当的吸收剂以吸收其燃烧产物,然后用适当方法测定,这种方法叫氧瓶燃烧法,它广泛用于有机物中卤素、硫、磷、硼等元素的测定。
另一种是将试样置于蒸发皿中或坩埚内,在空气中,于一定温度范围(500~550℃)内加热分解、灰化,所得残渣用适当溶剂溶解后进行测定,这种方式叫定温灰化法。
此法常用于测定有机物和生物试样中的无机元素,如锑、铬、铁、钠、锶、锌等。
第三节测定方法的选择【学习要点】了解选择测定方法的重要性;掌握选择测定方法的一般原则并在实际测定中学会确定试样的测定方法。