吖啶染料共振瑞利散射法测定藻酸钠
- 格式：pdf
- 大小：277.20 KB
- 文档页数：5
维普资讯
第２ ０卷第 ９期
２０ ０ ８年 ９
化 学 研 究 与 应 用
Ｃｈ ｍｉａ ｓ ａ ｃ ｎ ｐ ｉａｉ ｎ ｅ ｃ ｌＲｅ ｅ ｒ ｈ ａ ｄ Ａｐ ｌ ｔ ｃ ｏ
Ｖｏ． ０， ． ｜２ Ｎｏ ９ Ｓ ｐ ，０ ８ ｅ ．２ ０
１ 实 验 部 分
１ １ 主 要试 剂 与仪器 ．
藻 酸钠 （ Ａ，ｌｋ Ｓ Ｆｕａ进 口分装 ） 准 溶 液 ： 制 标 配 １ ｇｍ ｍ ／ Ｌ的 储 备 液 ， 箱 保 存 ， 用 时 稀 释 到 冰 使 ｌ ｏ／ Ｌ Ｂ Ｏ ， ｍ ；Ｒ系列缓冲溶液（ Ｈ＝ ． — ． ） ｇ ｐ ２０ ８５ 。染 料溶液 ： 吖啶橙 （ 北京朝阳区旭东化工厂） 吖啶黄 ， （ｉ ａ Ｓ ｍ 公司 进 口分装） 吖黄索（ ｇ ， 中国湘 中地质实
收 稿 日期 ：０ ７ １．６； 回 日期 ：０ ８０ —９ ２０ —０１ 修 ２ ０ －１１ 基 金 项 目 ： 家 自然 科 学 基 金 资助 项 目 （０ ７ ０ ５ 国 ２４５４ ）
图 １ 藻 酸钠 的 结 构 单 元
Ｆ ｇ １ Ａ ｔ ｃ ｕ ｅ ｕ ｉ ｏ Ａ ｉ ． ｓｒ ｔ ｒ ｎ ｔ ｆＳ ｕ
文章编 号 ：０ ４ １５ （ ０ ８ ０ —１００ １０ ６ ６ ２０ ） ９ １ １ －５
吖 啶 染 料 共 振 瑞 利 散 射 法 测 定 藻 酸 钠
王祥 洪 ， 杨季冬 ， 田华荣
（ 江师 范学 院化 学 系 ， 长 重庆０的 Ｂ 在 Ｈ． ． Ｒ缓 冲溶 液中 ， 吖啶橙 （ Ｏ） Ａ 和吖啶黄（ Ｙ） Ａ 等碱 性吖啶染 料能与藻酸钠 （ Ａ 反应 ｓ） 形成复合物 ， 而使其共振瑞利散射 Ｒ Ｓ 剧增 强并产生 新的 Ｒ Ｓ Ｒ急 Ｒ 光谱 ， 其最 大散射 波长位 于 ５３ｍ（ Ｏ体 ２ｎ Ａ 系） ４ ５ ｍ （ Ｙ体系 ） 藻酸钠浓度在 ０ ０ ５ ｇ Ｌ一５０ ／ Ａ 和 ８ｎ Ａ ， ．７ ｍ ／ ．ｍｇＬ（ Ｏ体系 ） ０ ２ ｍｇＬ一 ． ｍ ／Ｌ Ａ 、．５ ／ ３ ０ ｓ （ Ｙ体系 ） 时与散射强度 （ ，呈直线关系 ， 法具有较高 的灵 敏度 ， 检 出限分别 为 ２ ．ｎ ／ （ Ｏ体系 ） ６ ． ｎ／ Ｌ △） 方 其 ３ ８ ｇｍＬ Ａ ，６ ５ ｇ ｍ （ Ｙ体 系） Ａ 。以吖啶橙体系为例研究 了共存物 质的影响 ， 明方法选择性好 。用于 海带提取液 中藻酸钠 的测 表 定 ， 果满意。 结 关键词 ： 藻酸钠 ；吖啶染料 ； 振瑞利散射 共
中 图分 类 号 ：６ ７ ３ ０ ５． 文 献标 识 码 ： Ａ
藻 酸钠 （ｏｉｍ ａ ｉ ｔ， 写为 Ｓ ， Ｓｄｕ ｌｎ ｅ缩 ｇａ Ａ） 又名 海 藻 酸钠 、 朊 酸 钠 ， 分 子 式 为 （ ｓ ， ６ ａ ， 藻 其 Ｃ Ｈ Ｏ Ｎ ） 相 对分 子 质 量 为 ２００ ４００左 右 ， 结 构 见 图 １ 。它 其 … 是甘露糖醛酸 的低聚体 ， 因此是一种 高分子糖类 物质 ， 除用作食品添加剂外 ， 近年来其保 健和治疗 作用 日渐 显 露 Ｊ 因此 无 论 食 品 工 业 和 药 物 分 。 析 ， 于 藻 酸钠 的测 定 均 是 一 件 有 意 义 的 研 究 工 对 作 。 目前 对 于 藻 酸 钠 的 测 定研 究 不 多 ， 了经 典 除 的重 量法 ’ 滴 定法 外 ， 引、 主要 有 电泳 法 ｌ Ｊ气 ６ 、 相 色谱法 （ Ｃ） 、 层 色 谱 法 （ Ｌ ” 高 效 Ｇ Ｊ薄 Ｔ Ｃ） 液相色谱法 （ Ｐ Ｃ ’ Ｈ Ｌ ） ” 和分光光度法 Ｌ 副等。 ｌ 其中 Ｈ Ｌ Ｐ Ｃ法通 常需要复杂的前处 理 ， 常用的分 光光 度法 不 仅 灵 敏度 不 高 ， 且 常 常 预 先 分 离 藻 而 酸钠 或将 其 水 解 后方 能 显 色测 定 ， 法 也 不 够 简 方 便 。因而 进一 步研究 和发 展灵 敏 度 高 、 择 性 好 、 选 简便快 速 测定 藻酸钠 的新 方法具 有 有 重要 意义 。 共振 瑞利 散射 （ Ｒ ） 近 年 来 发 展 起来 的新 Ｒ Ｓ是 分析 技术 ， 由于其 高灵敏 度 和 简易 性 ， 的研 究 和 它 分析应 用 日益增 多 。 已研 究用 Ｒ Ｓ法 测定 蛋 白多 Ｒ 糖 的肝 素 ¨ ｏ和硫酸 软骨素 川 ， 年 来用 共 振 ２ １ 等 近 瑞 利散 射 法 测 定 藻 酸钠 已 有 报 道 Ｊ 。本 文 研 究 发现藻 酸钠 在水 溶液 中， 因其 分 子 中甘露 糖 醛 酸 ３ 位 中羧 酸钠 的离 解而 以带 多 个 负 电荷 的 大 阴离 子 存 在 。而此 时 吖 啶 橙 、 啶黄 染 料 以 １价 阳 离子 吖 型体存 在 。 当藻酸钠 大 阴离 子 与 上述 染 料 阳离 子 共存时， 染料 阳离子会 借静 电引力和疏水作 用力 分别于藻酸钠分子 中 ｝露糖醛 酸的羧基相结合 ， ｛ ． 而形成 大 的超分 子化 合 物 。此 时 能观 测 到共 振瑞
利散射显著增强 ， 产生新的 Ｒ ｓ Ｒ 光谱 ， 其最大散射 波长 分 别 位 于 ５ ３ ｍ（ Ｏ 体 系 ） ４ ５ ｍ（ Ｙ体 ２ｎ Ａ 、８ ｎ Ａ 系） 。散 射增 强 （ Ｉ 在 一 定 范 围 内与 藻 酸 钠浓 度 Ａ） 成正比， 可用于藻酸钠的定量测定 ， 方法具有高灵 敏度。藻酸钠 的检 出限分别为 ２ ． 舀ｍ Ａ ３ ８ｎ／ Ｌ（ Ｏ 体 系 ）， ６５ ｇｍＬ （ Ｙ 体 系 ）。本 文 研究 了反 ６ ．ｎ／ Ａ 应体 系 的 Ｒ Ｓ光 谱 特征 ， 宜 的反应 条 件 和 影 响 Ｒ 适 因素 ， Ａ 以 Ｏ体 系 为例 考 察 了共 存 物质 的影 响 ， 表 明方法 有 良好 的选择 性 。用 于海 带提 取 液 中藻 酸 钠 的测定 ， 得 满意 的结 果 。 获
第２ ０卷第 ９期
２０ ０ ８年 ９
化 学 研 究 与 应 用
Ｃｈ ｍｉａ ｓ ａ ｃ ｎ ｐ ｉａｉ ｎ ｅ ｃ ｌＲｅ ｅ ｒ ｈ ａ ｄ Ａｐ ｌ ｔ ｃ ｏ
Ｖｏ． ０， ． ｜２ Ｎｏ ９ Ｓ ｐ ，０ ８ ｅ ．２ ０
１ 实 验 部 分
１ １ 主 要试 剂 与仪器 ．
藻 酸钠 （ Ａ，ｌｋ Ｓ Ｆｕａ进 口分装 ） 准 溶 液 ： 制 标 配 １ ｇｍ ｍ ／ Ｌ的 储 备 液 ， 箱 保 存 ， 用 时 稀 释 到 冰 使 ｌ ｏ／ Ｌ Ｂ Ｏ ， ｍ ；Ｒ系列缓冲溶液（ Ｈ＝ ． — ． ） ｇ ｐ ２０ ８５ 。染 料溶液 ： 吖啶橙 （ 北京朝阳区旭东化工厂） 吖啶黄 ， （ｉ ａ Ｓ ｍ 公司 进 口分装） 吖黄索（ ｇ ， 中国湘 中地质实
收 稿 日期 ：０ ７ １．６； 回 日期 ：０ ８０ —９ ２０ —０１ 修 ２ ０ －１１ 基 金 项 目 ： 家 自然 科 学 基 金 资助 项 目 （０ ７ ０ ５ 国 ２４５４ ）
图 １ 藻 酸钠 的 结 构 单 元
Ｆ ｇ １ Ａ ｔ ｃ ｕ ｅ ｕ ｉ ｏ Ａ ｉ ． ｓｒ ｔ ｒ ｎ ｔ ｆＳ ｕ
文章编 号 ：０ ４ １５ （ ０ ８ ０ —１００ １０ ６ ６ ２０ ） ９ １ １ －５
吖 啶 染 料 共 振 瑞 利 散 射 法 测 定 藻 酸 钠
王祥 洪 ， 杨季冬 ， 田华荣
（ 江师 范学 院化 学 系 ， 长 重庆０的 Ｂ 在 Ｈ． ． Ｒ缓 冲溶 液中 ， 吖啶橙 （ Ｏ） Ａ 和吖啶黄（ Ｙ） Ａ 等碱 性吖啶染 料能与藻酸钠 （ Ａ 反应 ｓ） 形成复合物 ， 而使其共振瑞利散射 Ｒ Ｓ 剧增 强并产生 新的 Ｒ Ｓ Ｒ急 Ｒ 光谱 ， 其最 大散射 波长位 于 ５３ｍ（ Ｏ体 ２ｎ Ａ 系） ４ ５ ｍ （ Ｙ体系 ） 藻酸钠浓度在 ０ ０ ５ ｇ Ｌ一５０ ／ Ａ 和 ８ｎ Ａ ， ．７ ｍ ／ ．ｍｇＬ（ Ｏ体系 ） ０ ２ ｍｇＬ一 ． ｍ ／Ｌ Ａ 、．５ ／ ３ ０ ｓ （ Ｙ体系 ） 时与散射强度 （ ，呈直线关系 ， 法具有较高 的灵 敏度 ， 检 出限分别 为 ２ ．ｎ ／ （ Ｏ体系 ） ６ ． ｎ／ Ｌ △） 方 其 ３ ８ ｇｍＬ Ａ ，６ ５ ｇ ｍ （ Ｙ体 系） Ａ 。以吖啶橙体系为例研究 了共存物 质的影响 ， 明方法选择性好 。用于 海带提取液 中藻酸钠 的测 表 定 ， 果满意。 结 关键词 ： 藻酸钠 ；吖啶染料 ； 振瑞利散射 共
中 图分 类 号 ：６ ７ ３ ０ ５． 文 献标 识 码 ： Ａ
藻 酸钠 （ｏｉｍ ａ ｉ ｔ， 写为 Ｓ ， Ｓｄｕ ｌｎ ｅ缩 ｇａ Ａ） 又名 海 藻 酸钠 、 朊 酸 钠 ， 分 子 式 为 （ ｓ ， ６ ａ ， 藻 其 Ｃ Ｈ Ｏ Ｎ ） 相 对分 子 质 量 为 ２００ ４００左 右 ， 结 构 见 图 １ 。它 其 … 是甘露糖醛酸 的低聚体 ， 因此是一种 高分子糖类 物质 ， 除用作食品添加剂外 ， 近年来其保 健和治疗 作用 日渐 显 露 Ｊ 因此 无 论 食 品 工 业 和 药 物 分 。 析 ， 于 藻 酸钠 的测 定 均 是 一 件 有 意 义 的 研 究 工 对 作 。 目前 对 于 藻 酸 钠 的 测 定研 究 不 多 ， 了经 典 除 的重 量法 ’ 滴 定法 外 ， 引、 主要 有 电泳 法 ｌ Ｊ气 ６ 、 相 色谱法 （ Ｃ） 、 层 色 谱 法 （ Ｌ ” 高 效 Ｇ Ｊ薄 Ｔ Ｃ） 液相色谱法 （ Ｐ Ｃ ’ Ｈ Ｌ ） ” 和分光光度法 Ｌ 副等。 ｌ 其中 Ｈ Ｌ Ｐ Ｃ法通 常需要复杂的前处 理 ， 常用的分 光光 度法 不 仅 灵 敏度 不 高 ， 且 常 常 预 先 分 离 藻 而 酸钠 或将 其 水 解 后方 能 显 色测 定 ， 法 也 不 够 简 方 便 。因而 进一 步研究 和发 展灵 敏 度 高 、 择 性 好 、 选 简便快 速 测定 藻酸钠 的新 方法具 有 有 重要 意义 。 共振 瑞利 散射 （ Ｒ ） 近 年 来 发 展 起来 的新 Ｒ Ｓ是 分析 技术 ， 由于其 高灵敏 度 和 简易 性 ， 的研 究 和 它 分析应 用 日益增 多 。 已研 究用 Ｒ Ｓ法 测定 蛋 白多 Ｒ 糖 的肝 素 ¨ ｏ和硫酸 软骨素 川 ， 年 来用 共 振 ２ １ 等 近 瑞 利散 射 法 测 定 藻 酸钠 已 有 报 道 Ｊ 。本 文 研 究 发现藻 酸钠 在水 溶液 中， 因其 分 子 中甘露 糖 醛 酸 ３ 位 中羧 酸钠 的离 解而 以带 多 个 负 电荷 的 大 阴离 子 存 在 。而此 时 吖 啶 橙 、 啶黄 染 料 以 １价 阳 离子 吖 型体存 在 。 当藻酸钠 大 阴离 子 与 上述 染 料 阳离 子 共存时， 染料 阳离子会 借静 电引力和疏水作 用力 分别于藻酸钠分子 中 ｝露糖醛 酸的羧基相结合 ， ｛ ． 而形成 大 的超分 子化 合 物 。此 时 能观 测 到共 振瑞
利散射显著增强 ， 产生新的 Ｒ ｓ Ｒ 光谱 ， 其最大散射 波长 分 别 位 于 ５ ３ ｍ（ Ｏ 体 系 ） ４ ５ ｍ（ Ｙ体 ２ｎ Ａ 、８ ｎ Ａ 系） 。散 射增 强 （ Ｉ 在 一 定 范 围 内与 藻 酸 钠浓 度 Ａ） 成正比， 可用于藻酸钠的定量测定 ， 方法具有高灵 敏度。藻酸钠 的检 出限分别为 ２ ． 舀ｍ Ａ ３ ８ｎ／ Ｌ（ Ｏ 体 系 ）， ６５ ｇｍＬ （ Ｙ 体 系 ）。本 文 研究 了反 ６ ．ｎ／ Ａ 应体 系 的 Ｒ Ｓ光 谱 特征 ， 宜 的反应 条 件 和 影 响 Ｒ 适 因素 ， Ａ 以 Ｏ体 系 为例 考 察 了共 存 物质 的影 响 ， 表 明方法 有 良好 的选择 性 。用 于海 带提 取 液 中藻 酸 钠 的测定 ， 得 满意 的结 果 。 获
![海藻酸钠-[C16mim]Br体系共振光散射法测定离子液体[C16mim]Br](https://imgs-1438308264.cos.ap-hongkong.myqcloud.com/8c42d93ebc64783e0912a21614791711cc7979a9.webp)
