高效液相色谱法测定地表水和饮用水中的乙醛

２０１２年８月Ａｕｇｕｓｔ２０１２岩　矿　测　试ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳＶｏｌ．３１，Ｎｏ．４６７２～６７６收稿日期：２０１２－０２－２３；接受日期：２０１２－０５－３０作者简介：李海燕，工程师，主要从事机动车尾气监控工作。

Ｅ ｍａｉｌ：ｌｈｙａｎ＠ｑｅｐｂ．ｇｏｖ．ｃｎ。

通讯作者：谭丕功，研究员，主要从事环境中有机污染物的监测和研究。

Ｅ ｍａｉｌ：ｔｐｇ０１＠１６３．ｃｏｍ。

文章编号：０２５４５３５７（２０１２）０４０６７２０５高效液相色谱法同时测定地表水中四种醛类化合物李海燕１，谭丕功２ ，房贤文２，张婷婷２，于彦彬３（１．青岛市环保局市南分局，山东青岛　２６６００３；　２．青岛市环境监测中心站，山东青岛　２６６００３；３．农业部农产品监督检验中心（青岛），山东青岛　２６６０７１）摘要：甲醛、乙醛、丙烯醛和三氯乙醛均为环境中常见的醛类化合物，对人的皮肤和粘膜有刺激作用，且有致癌危险。

在现行的国家标准《地表水环境质量标准》中，测定甲醛采用分光光度法，乙醛、丙烯醛和三氯乙醛则采用气相色谱法，方法复杂且不统一。

本研究建立了２，４－二硝基苯肼（ＤＮＰＨ）衍生，高效液相色谱法同时测定地表水中甲醛、乙醛、丙烯醛和三氯乙醛的分析方法。

考察溶液温度、酸度、反应时间对２，４－二硝基苯肼与水中醛类化合物反应的影响，探讨高效液相色谱三元梯度法分离后测定４种腙类化合物的条件。

在温度为４０℃、ｐＨ＝３的条件下，水样与２，４－二硝基苯肼反应１ｈ后用二氯甲烷萃取，采用高效液相色谱三元梯度法分离后测定，４种化合物的回收率为７３．１％～１１５％，相对标准偏差为０．７１％～５．３％，检出限为３．５０～２８．６μｇ／Ｌ。

本方法能够同时测定地表水中甲醛、乙醛、丙烯醛和三氯乙醛。

关键词：地表水；醛类化合物；２，４－二硝基苯肼；高效液相色谱法中图分类号：Ｐ６４１；Ｏ６２２．４；Ｏ６５７．７２文献标识码：ＢＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＡｌｄｅｈｙｄｅｓｉｎＳｕｒｆａｃｅＷａｔｅｒｂｙＨｉｇｈＰｅｒｆｏｒｍａｎｃｅＬｉｑｕｉｄＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙＬＩＨａｉ ｙａｎ１，ＴＡＮＰｉ ｇｏｎｇ２ ，ＦＡＮＧＸｉａｎ ｗｅｎ２，ＺＨＡＮＧＴｉｎｇ ｔｉｎｇ２，ＹＵＹａｎ ｂｉｎ３（１．ＱｉｎｇｄａｏＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌＰｒｏｔｅｃｔｉｏｎＢｕｒｅａｕＳｈｉｎａｎＢｒａｎｃｈ，Ｑｉｎｇｄａｏ　２６６００３，Ｃｈｉｎａ；２．ＱｉｎｇｄａｏＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌＭｏｎｉｔｏｒｉｎｇＣｅｎｔｅｒ，Ｑｉｎｇｄａｏ　２６６００３，Ｃｈｉｎａ；３．ＡｇｒｉｃｕｌｔｕｒｅＳｕｐｅｒｖｉｓｉｏｎａｎｄＴｅｓｔＣｅｎｔｅｒｆｏｒＡｇｒｉｃｕｌｔｕｒｅＰｒｏｄｕｃｔｓＱｕａｌｉｔｙ（Ｑｉｎｇｄａｏ），ＣｈｉｎａＤｅｐａｒｔｍｅｎｔｏｆＡｇｒｉｃｕｌｔｕｒｅ，Ｑｉｎｇｄａｏ　２６６０７１，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｆｏｒｍａｌｄｅｈｙｄｅ，ａｃｅｔａｌｄｅｈｙｄｅ，ａｃｒｏｌｅｉｎａｎｄｔｒｉｃｈｌｏｒｏａｃｅｔａｌｄｅｈｙｄｅｈａｖｅｂｅｅｎａｆｏｃｕｓｉｎｔｈｅｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔｂｅｃａｕｓｅｏｆｔｈｅｉｒｔｏｘｉｃｉｔｙａｎｄｈａｒｍｆｕｌｎｅｓｓａｓｐｏｔｅｎｔｉａｌｃａｒｃｉｎｏｇｅｎｓ．ＴｈｅｆｏｕｒａｌｄｅｈｙｄｅｓｗｅｒｅｌｉｓｔｅｄｉｎｔｈｅｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌｑｕａｌｉｔｙｓｔａｎｄａｒｄｆｏｒｓｕｒｆａｃｅｗａｔｅｒｉｎＣｈｉｎａａｎｄｗｅｒｅｍｏｎｉｔｏｒｅｄｅａｃｈｍｏｎｔｈｂｙｔｈｅｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌｍｏｎｉｔｏｒｉｎｇｄｅｐａｒｔｍｅｎｔ．Ａｃｃｏｒｄｉｎｇｔｏｔｈｅｓｔａｎｄａｒｄｍｅｔｈｏｄｓｆｏｒｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｔｈｅｆｏｕｒａｌｄｅｈｙｄｅｓ，ｆｏｒｍａｌｄｅｈｙｄｅｗａｓｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｂｙｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙａｎｄａｃｅｔａｌｄｅｈｙｄｅ，ａｃｒｏｌｅｉｎａｎｄｔｒｉｃｈｌｏｒｏａｃｅｔａｌｄｅｈｙｄｅｗｅｒｅｄｅｔｅｃｔｅｄｂｙＧａｓＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ．ＡｎｅｗａｎａｌｙｔｉｃａｌｍｅｔｈｏｄｈａｓｂｅｅｎｄｅｖｅｌｏｐｅｄｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｔｈｅｆｏｕｒａｌｄｅｈｙｄｅｓｂｙＨｉｇｈＰｅｒｆｏｒｍａｎｃｅＬｉｑｕｉｄＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ（ＨＰＬＣ）ａｆｔｅｒｔｈｅ２，４ ｄｉｎｉｔｒｏｐｈｅｎｙｌｈａｄｒａｚｉｎｅ（ＤＮＰＨ）ｄｅｒｉｖａｔｉｚａｔｉｏｎ．ＴｈｅｆｏｕｒａｌｄｅｈｙｄｅｓｗｅｒｅｓｅｐａｒａｔｅｄｂｙＨＰＬＣｗｉｔｈａｔｅｒｎａｒｙｇｒａｄｉｅｎｔｐｒｏｇｒａｍ，ｗｈｉｃｈｍｏｂｉｌｅｐｈａｓｅｃｈａｎｇｅｄｂｙｌｉｎｅａｒｇｒａｄｉｅｎｔｆｒｏｍｐｕｍｐＡ（Φｗａｔｅｒ＝１００％）４０％，Ｂ（Φｍｅｔｈａｎｏｌ＝１００％）５０％，Ｃ（Φａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅ＝１００％）１０％ｔｏｐｕｍｐＡ（Φｗａｔｅｒ＝１００％）２０％，Ｂ（Φｍｅｔｈａｎｏｌ＝１００％）６０％，Ｃ（Φａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅ＝１００％）２０％ｉｎ１５ｍｉｎ．Ｅｆｆｅｃｔｆａｃｔｏｒｓｏｆａｃｉｄｉｔｙ，ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅａｎｄ—２７６—ｒｅａｃｔｉｏｎｔｉｍｅｏｎｄｅｒｉｖａｔｉｚａｔｉｏｎｗｅｒｅｓｔｕｄｉｅｄ，ａｎｄｔｈｅｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｆｏｒｓｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆｆｏｕｒａｌｄｅｈｙｄｅｓｗｅｒｅｏｐｔｉｍｉｚｅｄ．ＴｈｅｗａｔｅｒｓａｍｐｌｅｉｎｉｔｉａｌｌｙｒｅａｃｔｅｄｗｉｔｈＤＮＰＨｆｏｒｏｎｅｈｏｕｒｕｎｄｅｒｔｈｅｃｏｎｄｉｔｉｏｎｏｆｐＨ＝３ａｎｄ４０℃，ａｎｄｔｈｅｎｗａｓｅｘｔｒａｃｔｅｄｂｙｄｉｃｈｌｏｒｏｍｅｔｈａｎｅ．Ｔｈｅｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓｏｆｆｏｕｒｃｏｍｐｏｕｎｄｓｗｅｒｅｉｎｔｈｅｒａｎｇｅｏｆ７３．１％－１１５％，ｒｅｌａｔｉｖｅｓｔａｎｄａｒｄｄｅｖｉａｔｉｏｎｓｗｅｒｅｉｎｔｈｅｒａｎｇｅｏｆ０．７１％－５．３０％，ａｎｄｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｓｗｅｒｅｉｎｔｈｅｒａｎｇｅｏｆ３．５０－２８．６μｇ／Ｌ．Ｔｈｉｓｍｅｔｈｏｄｉｓｓｉｍｐｌｅ，ｒａｐｉｄａｎｄｓｅｎｓｉｔｉｖｅｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｔｈｅｆｏｕｒａｌｄｅｈｙｄｅｓｉｎｓｕｒｆａｃｅｗａｔｅｒ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｓｕｒｆａｃｅｗａｔｅｒ；ａｌｄｅｈｙｄｅｓ；２，４ ｄｉｎｉｔｒｏｐｈｅｎｙｌｈｙｄｒａｚｉｎｅ；ＨｉｇｈＰｅｒｆｏｒｍａｎｃｅＬｉｑｕｉｄＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ醛类化合物对人体健康具有潜在的危害［１－６］，水中醛类化合物的污染状况已得到环保部门的广泛关注。

乙醛、丙烯腈、丙烯醛的测定
乙醛、丙烯腈和丙烯醛的测定可以采用以下方法：
1.气相色谱法：通过气相色谱仪将乙醛、丙烯腈和丙烯醛分离，然后使用检测器检测
各组分的浓度。

该方法具有较高的灵敏度和准确性，适用于测定低浓度的乙醛、丙烯腈和丙烯醛。

2.高效液相色谱法：将乙醛、丙烯腈和丙烯醛的样品注入高效液相色谱仪中，通过色
谱柱分离各组分，然后使用检测器检测各组分的浓度。

该方法具有较高的分离效果和灵敏度，适用于测定复杂样品中的乙醛、丙烯腈和丙烯醛。

3.化学分析法：通过化学反应将乙醛、丙烯腈和丙烯醛分别转化为具有相同性质的物
质，然后使用滴定法或比色法测定各组分的浓度。

该方法具有操作简便、成本低等优点，但准确度相对较低，适用于一般实验室的常规分析。

在测定乙醛、丙烯腈和丙烯醛时，需要注意以下几点：
1.选择合适的分析方法：根据待测样品的性质和浓度，选择合适的分析方法。

2.样品处理：对于复杂样品，需要进行适当的预处理，如萃取、过滤等，以便准确测
定各组分的浓度。

3.仪器校准：在使用气相色谱仪、高效液相色谱仪等仪器进行分析时，需要进行校准，
以确保分析结果的准确性和可靠性。

4.实验安全：乙醛、丙烯腈和丙烯醛具有一定的毒性，实验时应采取相应的防护措施，
避免对人体造成危害。

以上是乙醛、丙烯腈和丙烯醛的测定方法，具体的操作步骤和实验条件可以根据不同的实验需求进行调整。

高效液相色谱技术及在水质检测方面的应用探析高效液相色谱技术是一种高效、准确、灵敏的分析技术，已经广泛应用于医药、食品、环境等多个领域。

在水质检测方面，高效液相色谱技术的应用也越来越广泛。

一、高效液相色谱技术原理高效液相色谱技术基于样品溶液和固定相相互作用，通过毛细作用力和扩散作用力的共同作用，实现样品的分离、检测和分析。

该技术需要一套高效的液相系统，包括一个液相泵、一个自动进样器、一个柱头和一个检测器。

在高效液相色谱技术中，样品通常是通过自动进样器直接加入进柱头中的。

柱头内填充有固定相，样品在进入柱头后会与固定相发生相互作用，然后沿着柱头流动，并被不同成分的相互作用力分离出来。

这些成分最终通过检测器检测出来。

1. 氨基酸的检测高效液相色谱技术可以用于检测水中的氨基酸。

氨基酸是构成生物体蛋白质的基本单元，也是维持生命活动必不可少的营养物质。

对于水源、饮用水或者是污水中氨基酸的含量检测，可以通过高效液相色谱技术进行。

2. 残留农药的检测高效液相色谱技术可以用于检测水中的残留农药。

现在国内的水源地经常被农药、化肥等物质污染，进行水源的检测和保护非常重要。

高效液相色谱技术对水中农药的检测是一种可靠、准确且快速的方法。

3. 重金属的检测高效液相色谱技术可以用于检测水中的重金属。

重金属是对人体健康极其危害的，并且其容易积累和富集，如果水中含有过多的重金属对人体的健康造成的影响更为严重。

高效液相色谱技术对于水中重金属的检测具有灵敏度高、准确性高、处理简单等特点，可以保障人们的安全饮水。

4. 酚类物质检测高效液相色谱技术可以用于检测水中的酚类化合物。

酚类物质是一些常见的有机污染物，这些物质具有对水环境和生态系统造成生态影响等问题，即使只要微量的酚类物质，也对水源的污染是有重大影响的。

高效液相色谱技术可以对水中的酚类物质进行准确检测。

水中8种醛类物质高效液相色谱法测定
丁昌明;林少彬
【期刊名称】《中国公共卫生》
【年(卷),期】2007(23)5
【总页数】2页(P608-609)
【关键词】高效液相色谱法;水源水;物质;醛类;生活饮用水卫生;测定;光化学反应;烃类化合物
【作者】丁昌明;林少彬
【作者单位】中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所环境化学一室【正文语种】中文
【中图分类】R97
【相关文献】
1.高效液相色谱法同时测定生活饮用水中甲醛、乙醛、丙烯醛三种醛类化合物 [J], 张玲玲;顾耀秦;
2.高效液相色谱法测定油茶籽壳水热碳化液中的3种糠醛类物质 [J], 马文天;郭会琴;颜流水;李可心;刘宇;刘淑芬
3.高效液相色谱法测定葡萄干中糠醛类物质 [J], 汪辉;黎瑛;夏立新;彭新凯;李秀娟;袁靖
4.高效液相色谱法同时测定地表水中四种醛类化合物 [J], 李海燕;谭丕功;房贤文;张婷婷;于彦彬
5.高效液相色谱法测定聚醚中微量醛类物质含量 [J], 苏莉
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高效液相色谱法分析地下水和饮用水中苯并(a)芘王海娇;王娜;汪寅夫;李丽君【摘要】采用液-液萃取、高效液相色谱法测定地下水和饮用水中的苯并(a)芘,建立了适用于全国地下水污染调查项目多环芳烃中苯并(a)芘必测组分的检测方法.标准曲线的线性范围为2.00～80.0ng/L,相关系数为0.9999,方法检出限为1.8ng/L,回收率为93.1%～103.2%,相对标准偏差(RSD,n=7)为6.48%.方法检出限低,精密度好.【期刊名称】《岩矿测试》【年(卷),期】2010(029)005【总页数】3页(P625-627)【关键词】高效液相色谱法;苯并(a)芘;地下水;饮用水【作者】王海娇;王娜;汪寅夫;李丽君【作者单位】沈阳地质矿产研究所,辽宁,沈阳,110032;沈阳地质矿产研究所,辽宁,沈阳,110032;沈阳地质矿产研究所,辽宁,沈阳,110032;沈阳地质矿产研究所,辽宁,沈阳,110032【正文语种】中文【中图分类】O657.72%O625.1%P641以苯并(a)芘为代表的多环芳烃(PAHs)属强致癌物质，是环境污染物中最重要的监测项目之一[1-2]，已被列为全国地下水污染调查评价专项的必测组分[3]。

苯并(a)芘的分析方法很多，有柱层析、薄层层析、纸层析色谱等方法[4-11]。

20世纪60年代高效液相色谱法(HPLC)开始迅速发展，由于其灵敏度高、精密度好、分析快速，现已成为分析苯并(a)芘的首选方法[12-24]。

本文采用液-液萃取HPLC法测定地下水中的苯并(a)芘，对实验条件进行了优化。

1 实验部分1.1 仪器及工作条件Agilent 1100高效液相色谱仪(美国Agilent公司)，工作条件为：C18反相色谱柱，甲醇和水为流动相，0.00 min，V甲醇︰V水=85︰15；10 min，V甲醇︰V 水=90︰10;17 min，V甲醇︰V水=90︰10，流速1.0 mL/min。

高效液相色谱法对饮用水中农药残留的检测分析研究作者：李珍珍来源：《中国新技术新产品》2019年第15期摘; 要：在我国的农药市场中，杀虫剂品种较多，有机磷类农药就达到了30种以上，占总量的40%左右。

作为一种高效、用途广的农药制品，有机磷农药被广泛用于农业防害。

随着有机磷农药产量、使用量的不断增加，对水环境的污染越来越大，此类农药残留富集作用极强，若经各种渠道进入人体，将出现慢性中毒现象，甚至会对人类食品安全造成严重威胁。

为此，该文采取高效液相色谱法对饮用水中农药残留进行了检测分析，以期提高检测精度，保证饮用水质量。

关键词：高效液相色谱法;饮用水;农药残留中图分类号：TQ450; ; ; ; ; ; ; ; 文献标志码：A0 引言大多数农药残留物质都属于有毒有害物质，它们以各种危害形式持续存在于日常生活环境中，象水体、土壤、大气等，并能通过多种途径进入人体，将严重危害人的身体健康。

作为一种有机化合物，有机磷农药主要用于植物病虫害防治工作，目前，在我国农药市场应用较广，此类农药易分解、效果好，一般在人体或牲畜体内不会累积，但在众多种类中，仍有部分农药存在毒性，将危及人体安全。

据相关研究显示，若水的生态系统内混入微量有机磷农药残留物，将大大增加危害性，从而影响水质。

为此，必须重视饮用水内农药残留问题，采取科学、有效的方式进行检测，降低风险与危害。

高效液色谱法具有良好的分离效果，及较高选择性，且检测灵敏度高。

为此，在饮用水农药残留检测中得到了广泛的应用。

1 样品采集与预处理1.1 实验仪器与材料1.1.1 实验仪器根据实验要求，可按表1选择各实验仪器。

1.1.2 实验材料和试剂根据实验要求，可选用甲醇、超纯水、二氯甲烷等材料;农药标准样品为乐果标准样品、敌敌畏标准样品等。

同时，均按照100 μg/mL作为7种有机磷农药标准的浓度。

实验前需配制好有机磷农药混合标准工作液，按照先进行1 mL有机磷农药标准品的准确量取，共7种，甲醇定容，配制混合标准储备液10 μg/mL，存于冰箱内。

高效液相色谱法快速检测水产品中甲醛的方法建立水产品中甲醛的高效液相色谱快速测定方法。

方法样品中甲醛直接与2，4—二硝基苯肼在 60℃水浴中15min 生成 2，4—二硝基苯腙衍生物，对其衍生物进行高效液相色谱测定，以甲醇：水（ 70： 30）作为流动相，经C18 色谱柱分离，峰面积定量。

结果在本实验条件下甲醛线性范围为8μ g/ml ～ 128μ g/ml 线性关系良好r=0.9998，回归方程 y=0.419x+ 0.974 ；检出限为 0.75mg/ml 准确度实验加标回收率为93.1%～ 96.2%；相对标准偏差为 0.27%。

结论本法处理样品简单、快速、灵敏度高、重现性好，适合水产品中甲醛含量的测定。

甲醛（ Formaldehyde）别名蚁酸，分子式CH2O ，分子量 30.03，是一种无色有刺激味的液体，易溶于水、醇和醚，具有消毒杀菌和防腐能力。

天然存在于肉类、家禽、鱼、水果、牛奶、奶酪等食品中，含量在0.5～ 30mg/kg之间。

发酵酒生产过程中限量使用甲醛。

啤酒甲醛含量为 0.08～ 1.17mg/L, 白酒甲醛含量为0.40～ 2.37mg/L 。

甲醛属于有毒有害物质，我国禁止在国家标准以外的食品中以任何形式添加甲醛。

但甲醛具有防腐性能，将甲醛加入水产品和不易储存的食品中，能起到保鲜防腐的作用，甲醛溶液浸泡过的水产品不仅能使其外观变的比较好看，也能延长保存时间，还能增加机体组织的脆性，改善水产品的口感，导致违禁使用甲醛的现象依然普遍存在。

各国已研究制定了行业标准，世卫组织还将甲醛列为可疑的致癌物质。

所以建立快速测定水产品中甲醛方法十分重要。

目前测定甲醛的方法有多种比色法[1,８ ]气相色谱法[9] 、高效液相色谱法 [10] 随着科技水平和仪器水平的高速发展高效液相色谱仪已在分析领域达到普及的程度。

本文在文献[8] 水产品中甲醛测定方法的基础上对方法进行了改进。

本法优点为样品前处理过程中取消了繁琐的水蒸气蒸馏，二氯甲烷提取、挥干、用甲醇溶残渣的过程。

高效液相色谱法同时测定饮用水中7种酰胺类农药尹明明，戴 维，杨 超，韩 倩，刘景龙（江苏省南京环境监测中心，江苏南京 210000）摘 要：目的：建立高效液相色谱法同时测定饮用水中7种酰胺类农药的方法。

方法：用二氯甲烷萃取水中的7种酰胺类农药，40 ℃水浴下氮吹至干，用乙腈复溶。

以水-乙腈为流动相，梯度洗脱，高效液相色谱法测定。

结果：7种酰胺类农药在0.5～100.0 mg·L-1线性关系良好，相关系数均大于0.999，检出限为0.002～0.008 μg·L-1，加标回收率在80.9%～97.3%，相对标准偏差在2.0%～6.9%。

结论：该方法的准确度高、精密度好，适用于饮用水中7种酰胺类农药的同时测定。

关键词：酰胺类农药；高效液相色谱法；饮用水Determination of 7 Amide Compounds in Drinking Water by High Performance Liquid ChromatographyYIN Mingming, DAI Wei, YANG Chao, HAN Qian, LIU Jinglong(Nanjing Environmental Monitoring Central of Jiangsu Province, Nanjing 210000, China) Abstract: Objective: To establish a HPLC method for simultaneous determination of 7 amide pesticides in drinking water. Method: Dichloromethane was used to extract 7 amide pesticides from drinking water. Nitrogen was blown to dry in water bath at 40 ℃, and then filtered by acetonitrile. Using water acetonitrile as mobile phase, gradient elution was performed and determined by high-performance liquid chromatography. Result: The linear relationship between 7 amide pesticides is good at 0.5～100.0 mg·L-1, and the correlation coefficients are all greater than 0.999. The detection limits were 0.002～0.008 μg·L-1. The recoveries were 80.9%～97.3% and the relative standard deviations were 2.0%～6.9%. Conclusion: The method has high accuracy and good precision, and is suitable for the determination of 7 amide pesticides in drinking water.Keywords: amide compounds; high performance liquid chromatography; drinking water酰胺类农药主要用于玉米、大豆、花生、棉花和甘蔗等禾本科杂草和小粒种子杂草等。

液相色谱法测定乙醛中含量的优化研究引言乙醛是一种常见的有机化合物，广泛应用于化工、医药、食品等领域。

准确测定乙醛中的含量对于质量控制和安全保障具有重要意义。

本文将探讨液相色谱法测定乙醛中含量的优化研究。

一、乙醛的化学性质和危害乙醛，化学式为CH3CHO，是一种有刺激性气味的无色液体。

乙醛具有较强的挥发性，易溶于水和有机溶剂。

在高浓度下，乙醛对人体呼吸道和眼睛有刺激作用，长期暴露还可能导致肺功能受损和癌症等健康问题。

二、液相色谱法测定乙醛中含量的原理液相色谱法是一种常用的分析技术，其基本原理是利用样品在液相中的分配行为进行分离和测定。

液相色谱法测定乙醛中含量的原理是将样品中的乙醛分离并定量测定其浓度。

这一过程通常包括样品前处理、色谱柱的选择、流动相的优化等步骤。

三、样品前处理的优化样品前处理是液相色谱法测定乙醛中含量的关键步骤。

常用的样品前处理方法包括蒸馏、萃取和衍生化等。

为了提高测定的准确性和灵敏度，可以采用以下优化措施：1. 选择合适的样品前处理方法：根据实际需要选择合适的样品前处理方法，如对于高浓度的乙醛样品可以采用稀释的方法，而对于低浓度的样品可以采用浓缩的方法。

2. 优化萃取条件：在进行萃取过程中，可以调整溶剂的种类和比例，以提高乙醛的萃取效率。

3. 衍生化反应的优化：衍生化反应是提高乙醛测定灵敏度的重要步骤，可以通过优化反应时间、温度和试剂比例等参数，提高衍生化反应的效果。

四、色谱柱的选择和优化色谱柱的选择和优化对于液相色谱法测定乙醛中含量具有重要影响。

常用的色谱柱包括反相色谱柱和离子交换色谱柱。

在选择色谱柱时，应考虑以下因素：1. 分离效果：选择具有良好分离效果的色谱柱，以确保乙醛与其他组分的分离。

2. 分析速度：考虑分析时间的因素，选择分离速度较快的色谱柱。

3. 耐久性：选择具有较长使用寿命的色谱柱，以减少更换的频率。

五、流动相的优化流动相是液相色谱法中的重要组成部分，对于分离效果和测定结果有直接影响。

吹扫捕集—气相色谱法测定地表水中的乙醛作者：王巧利韩艳艳王朝阳谭林锋来源：《科技创新与应用》2017年第06期摘要：文章建立了吹扫捕集样品管在35℃下进样管中富集、气相色谱仪（具FID检测器）检测生活饮用水中乙醛的测定方法。

乙醛在5μg/L～500μg/L范围内有良好的线性，方法的检出限为0.007μg/L，相对标准偏差为3.64～8.90，加标回收率在89.6%～107%范围内。

该方法快速、简单、没有二次污染，适用于地表水生活饮用水及水源水中乙醛的测定。

关键词：乙醛；气相色谱法；吹扫捕集乙醛是一种微毒性极性有机物[1]，水溶性强且，是丙氨酸、吡啶衍生物、乙酸、乙醇、乙酸乙酯和农药DDT等的合成原料。

高浓度乙醛可引起急性中毒，肺水肿致死，亚急性和慢性中毒引起神经中枢系统中毒的现象[2]，乙醛还具有致畸性。

随着检测仪器的不断更新，关于水中乙醛测定方法的报道有顶空气相色谱法，吹扫捕集-气相色谱法/气相色谱法-质谱法[3]，和大体积直接进样气相色谱法。

但由于乙醛的水溶性很强，吹扫温度对乙醛检出的峰面积[4]有很大影响，本文在35℃吹扫条件下对水中乙醛进行测定，检出限、精密度和准确度的结果很理想，完全满足地表水水源中的乙醛的测定。

1 实验部分1.1 主要仪器和试剂气相色谱仪（Agilent 7890A），具FID检测器，自动进样器；30m ×0.25mm×0.25μm BR-Swax石英毛细管色谱柱（BRUKER公司）；吹扫捕集浓缩仪（CDS7000，北京博赛德科技有限公司），5mL石英吹扫管；实验室超纯水机（型号ELGA，Veolia Water公司）；10μL～100μL、100μL～1000μL移液器（德国Brand公司）；乙醛标准溶液（美国百灵威公司，100mg/L，水）氮气：纯度≥99.999%1.2 色谱条件色谱柱温度：45℃（1min）65℃（1min）；进样口温度：180℃；分流进样，分流比15：1；检测器温度： 250℃；载气流量： 0.8mL/min；尾吹流量：25mL/min；空气： 400mL/min；氢气35： mL/min；1.3 吹扫捕集条件采用氮气为吹扫的载气，吹扫温度为35℃、流量45mL/min、时间20min；解析温度为150℃、时间5min；烘烤温度为220℃、时间11min。

吹扫捕集—气相色谱法测定地表水中的乙醛文章建立了吹扫捕集样品管在35℃下进样管中富集、气相色谱仪（具FID 检测器）检测生活饮用水中乙醛的测定方法。

乙醛在5μg/L～500μg/L范围内有良好的线性，方法的检出限为0.007μg/L，相对标准偏差为3.64～8.90，加标回收率在89.6%～107%范围内。

该方法快速、简单、没有二次污染，适用于地表水生活饮用水及水源水中乙醛的测定。

标签：乙醛；气相色谱法；吹扫捕集乙醛是一种微毒性极性有机物[1]，水溶性强且，是丙氨酸、吡啶衍生物、乙酸、乙醇、乙酸乙酯和农药DDT等的合成原料。

高浓度乙醛可引起急性中毒，肺水肿致死，亚急性和慢性中毒引起神经中枢系统中毒的现象[2]，乙醛还具有致畸性。

随着检测仪器的不断更新，关于水中乙醛测定方法的报道有顶空气相色谱法，吹扫捕集-气相色谱法/气相色谱法-质谱法[3]，和大体积直接进样气相色谱法。

但由于乙醛的水溶性很强，吹扫温度对乙醛检出的峰面积[4]有很大影响，本文在35℃吹扫条件下对水中乙醛进行测定，检出限、精密度和准确度的结果很理想，完全满足地表水水源中的乙醛的测定。

1 实验部分1.1 主要仪器和试剂气相色谱仪（Agilent 7890A），具FID检测器，自动进样器；30m ×0.25mm×0.25μm BR-Swax石英毛细管色谱柱（BRUKER公司）；吹扫捕集浓缩仪（CDS7000，北京博赛德科技有限公司），5mL石英吹扫管；实验室超纯水机（型号ELGA，Veolia Water公司）；10μL～100μL、100μL～1000μL移液器（德国Brand公司）；乙醛标准溶液（美国百灵威公司，100mg/L，水）氮气：纯度≥99.999%1.2 色谱条件色谱柱温度：45℃（1min）65℃（1min）；进样口温度：180℃；分流进样，分流比15：1；检测器温度：250℃；载气流量：0.8mL/min；尾吹流量：25mL/min；空气：400mL/min；氢气35：mL/min；1.3 吹扫捕集条件采用氮气为吹扫的载气，吹扫温度为35℃、流量45mL/min、时间20min；解析温度为150℃、时间5min；烘烤温度为220℃、时间11min。

高效液相色谱法同时测定生活饮用水中甲醛、乙醛、丙烯醛三种醛类化合物张玲玲;顾耀秦【摘要】为预防饮用水流行病的发生,饮用水消毒成为20世纪最有效的公共健康措施之一.饮用水消毒有氯、氯氨、二氧化氮、和臭氧等消毒方法.其中饮用水中加臭氧消毒产生的副产物有甲醛、乙醛、丙烯醛等醛类物质.甲醛、乙醛、丙烯醛对人体皮肤和粘膜具有刺激作用,进入人体后易对人的中枢神经系统及视网膜造成损害,且具有致癌危险性.在GB/T5750.10-2006生活饮用水标准检验方法消毒副产物指标中,甲醛采用的是4-氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂（AHMT）分光光度法,乙醛、丙烯醛采用的是气相色谱法,检出险为：0.02-0.3ug/mL.为建立-种高灵敏度,可同时测定这3种醛类的方法,我们开展了高效液相色谱法测定生活饮用水中甲醛、乙醛和丙烯醛的研究.【期刊名称】《生物技术世界》【年(卷),期】2015(000)005【总页数】2页(P35-36)【关键词】高效液相色谱法;生活饮用水;醛类化合物;同时测定;丙烯醛;甲醛;乙醛;饮用水消毒【作者】张玲玲;顾耀秦【作者单位】苏州大学卫生与环境技术研究所,江苏苏州224500【正文语种】中文【中图分类】R9171 实验部分1.1 试剂与材料(1)甲醛标准品(1000μg/mL in Water批号212111456厂商Accustandard),乙醛标准品(1000μg/mL in Water批号212121406厂商Accustandard),丙烯醛标准品(100μg/mL in Water批号214061539厂商Accustandard)图1 甲醛、乙醛、丙烯醛色谱图图2 甲醛标准曲线图(2)2,4—二硝基苯井(分析纯,厂商国药集团化学试剂有限公司,批号 F20110309)(3)乙腈,(色谱纯,厂商国药集团化学试剂有限公司,批号F20140421)(4)实验室用水均为超纯水1.2 试剂配制图3 乙醛标准曲线图图4 丙烯醛标准曲线图表1 检出限实验浓度 1 2 3 4 5 平均值标准偏差检出险甲醛（0.01μg/mL）0.009 0.012 0.011 0.008 0.007 0.0094 0.0021 0.0063乙醛（0.01μg/mL）0.012 0.008 0.010 0.007 0.012 0.0098 0.0023 0.0069丙烯醛（0.02μg/mL）0.018 0.015 0.016 0.020 0.025 0.019 0.0040 0.012表2 回收率实验注:ND表示小于标准曲线的最低检出浓度物质加标量（μg/mL）加标测定值μg/mL）样品测定值μg/mL）回收率0.06 0.055 ND 92%甲醛乙醛0.2 0.187 ND 94%0.06 0.052 ND 87%丙烯醛0.2 0.179 ND 90%0.06 0.050 ND 83%0.2 0.175 ND 88%(1)2,4—二硝基苯井(DNPH)纯化:称取约20g2,4—二硝基苯井(DNPH)于烧杯中,加167mL乙腈和500mL水,搅拌至完全溶解,放置过夜。

FOOD INDUSTRY I THEORY 高效液相色谱——串联质谱法来测定饮用水中的11种农药残留文来利杰姚媛王君燕中谱安信（杭州）检测科技有限公司引言农药在现代化的农作物培育中被大量使用，但是很多农药在培育过程中会进入土壤、河流甚至空气中，再由下雨或者其他方式渗入水域，最后经自来水厂等未完全过滤来到千家万户的生活水中，造成饮水中的农药残留，影响人体健康。

一、检测饮用水中的11种农药残留根据中国现行的标准检验方法和相关文献的报道，该农药的测定主要是采用基色谱法、液相色谱法或气相色谱图质量光谱分析法，通过萃取浓缩或衍生处理后，测定其含量，所需时间较长，处理过程比较复杂，因此本研究建立了11种饮用水样品同时测定。

二、检测饮用纯净水所用的仪器和方法选择使用A c c u c o r e a Q色谱柱(100mm×2.1mm)作为色谱条件色谱柱，柱温定为40℃，进样量为20μl，把乙腈-水(0.05%甲酸)定为流动相，乙酰腈-甲酸水A相，0.05%甲酸水溶液是B相，梯度洗脱，洗脱程序为0min-2min为10%A；2min-8min 为10%A→80%A；8min-11min，为80%A；随后回到初始流动相比例10%A，平衡4min。

三、高效液相色谱——串联质谱法检测的结果与分析合物的分子离子峰依次都得出，除2，4-滴、灭草松以外，调整仪器进入负离子扫描模式，其他则调整为正负扫描模式。

对喷射电压、鞘气、气体补充、分子、离子对碰撞能等一些数据的最终结果自动采取了快速分析和加速整合，而多反应监测(MRM)可以对样品的处理变得更加精确和方便。

四、结束语日常生活中喝的纯净水中使用的灭草松、乐果、多菌灵、呋喃丹、敌敌畏、毒死蜱、2，4-滴、甲草胺、乙草胺和丁草胺等11种农药残留由于采用了MRM质谱模式，对目标化合物具有很强的选择性和抗干扰能力。

结果表明，以饮用水为基质，对11种农药的分析测定无影响且样品分析时间短。

水中乙醛测定标准
水中乙醛测定。

水中乙醛是一种常见的有机物质，其存在对环境和人体健康都可能造成一定的
危害。

因此，对水中乙醛的浓度进行准确测定具有重要意义。

本文将介绍水中乙醛测定的标准方法，以供参考。

首先，水中乙醛的测定可以采用高效液相色谱法。

该方法的原理是利用高效液
相色谱仪对水样中的乙醛进行分离和检测。

在进行测定前，需要对水样进行预处理，通常采用萃取或蒸馏的方法将乙醛从水中提取出来，然后再进行色谱分析。

这种方法准确度高，灵敏度好，适用于对水中乙醛进行定量分析。

其次，还可以采用光度法进行水中乙醛的测定。

该方法的原理是利用乙醛与某
种试剂在一定条件下发生化学反应，生成有色产物，然后通过测定产物的吸光度来确定乙醛的浓度。

这种方法操作简便，对仪器要求不高，适用于一般实验室对水样中乙醛进行快速测定。

另外，还可以采用气相色谱法进行水中乙醛的测定。

该方法的原理是利用气相
色谱仪对水样中的乙醛进行分离和检测。

在进行测定前，同样需要对水样进行预处理，通常采用蒸馏的方法将乙醛从水中提取出来，然后再进行色谱分析。

这种方法分离效果好，适用于对水中乙醛进行定量分析。

除了上述方法外，还可以采用化学发光法、荧光法等进行水中乙醛的测定。

这
些方法各有特点，可以根据实际需要进行选择。

综上所述，水中乙醛的测定方法多种多样，可以根据实际需要选择合适的方法
进行测定。

在进行测定时，需要严格按照标准操作程序进行，确保测定结果的准确性和可靠性。

希望本文介绍的方法能够对水中乙醛的测定工作提供一定的参考价值。