N235+TBP+磺化煤油体系的萃取研究

含钪黑钨渣酸浸液中锆的N235+TBP预萃取丁冲;刘秀;王晓辉;单志强;张新海;何超然【摘要】The content of Sc and Zr is 48. 18 mg/L and 138. 00 mg /L respectively in sulfuric acid leaching solution(sulfu-ric acid concentration 1.8 mol/L) of some wolframine slag from Hunan. To eliminate the effect of Zr on Sc extraction,zirconium pre removal experiment using N235 and TBP as composite extracting agent was conducted before scandium extraction. Results show that:①Under the condition of volume ratio of N235,TBP and sulfonated kerosene is 15 ∶ 15 ∶ 70 in the composite extrac-ting agent,ratio of organic phase to water phase 1. 5 ∶ 1,extraction time 5 min,extraction temperature 25℃,extraction oscillation frequency 120r/min,single stage extraction was conducted and extraction rates of Zr and Sc were 92. 03% and 0. 96% respec-tively. Under the condition of sulfuric acid solution concentration 5 mol/L,the ratio of organic phase to water phase of extraction 3 ∶ 1,reverse extraction time 30 min,reverse extraction temperature 25 ℃,oscillation frequency 180 r/min,three-levels reverse extraction was conducted and extraction rates of Zr and Sc were 99. 23% and 98. 22% respectively. Therefore,the process can ef-ficiently separate zirconium and scandium.②Extraction rate of Zr can reach to 91. 97% by regenerative extractant whose effect is close to the new extractant,which illustrates regenerative extractant can be recycled.%湖南某黑钨渣硫酸浸出液(硫酸的浓度为1．8 mol/L)的钪、锆元素含量分别为48．18、138．00 mg/L,为消除锆对萃取钪的影响,在萃取钪前以N235和TBP为复合萃取剂进行了除锆预萃取试验。

湖南安化某石煤钒矿萃取提纯试验研究摘要:本试验主要针对湖南省安化县某石煤钒矿石进行湿法工艺研究制取V2O5,其浸出液采用N235-磺化煤油-TBP体系在弱酸性条件下进行萃取,在一定条件下进行反萃分离提纯,以便可以得到浓度较高的反萃液。

关键词:石煤钒萃取反萃N235 V2O5石煤钒矿中的钒的赋存状态及价态变化多样,大部分以三价形式存在于云母类及高岭石等粘土矿物中,部分取代硅氧八面体和铝氧八面体中的Al3+、Ti3+和Fe3+等。

部分形成钛钒石榴石、铬钒石榴石、砷硫钒铜矿等矿物,也有少量以金属有机络合物和络阴离子呈吸附形式存在。

本工艺采用新型萃取体系,减少了传统酸浸工艺中对浸出液进行还原的步骤,并且此新型萃取体系对钒与杂质(如:Fe、Na等)分离效果较明显,最重要的是其对浸出液中钒的萃取率较高。

反萃液经不同温度、不同沉淀剂处理后,可得到多钒或偏钒产品,其再经过焙烧工序得到纯度较高的V2O5产品。

1 所用主要设备及试剂本试验所用主要设备及试剂如表1和表2所示。

2 工艺机理及流程2.1 工艺机理萃取、反萃浸出液氧化:2VO++ClO3+—+5OH- ==H3V2O7—+5H++ClO-有机酸化:2R3N+H2SO4==(R3NH)2SO4萃取:5R3N(有)+HV10O285-+5H2O==(R3NH)5HV10O28(有)+5OH-(水) 反萃:(R3NH)5HVO28(有)+Na2CO3 ==5R3N(有)+Na6V10O28(水)+CO2↑浸出液经氧化、调酸后与酸化过的萃取体系逆流接触,五价钒进入有机相,大部分杂质仍留在水相中。

2.2 工艺流程(如图1)3 试验部分3.1 萃取3.1.1 原液的预处理:采用N235-TBP-煤油体系,萃原液中钒必须以五价形态存在,才能保证较高的萃取率。

同时,其溶液pH值必须保持在2.2～2.5之间更有利于萃取工序的进行。

考虑到湿法钒冶炼工艺中,一般在对浸出液进行氧化时,采用加入一定浓度的NaClO3溶液进行氧化。

Vol. 40 No. 3(Sum. 177)June2021第40卷第3期(总第177期)2021牟6月湿法冶金 .Hydrometa l urgyofCh,na 用N235从高浓度盐酸溶液中萃取铢胥国龙S 闻振乾S 原 渊12,姚益轩r 张 羽中r 刘双民r 腾 飞2(1.核工业北京化工冶金研究院，北京101149；2.中核通辽铀业有限责任公司，内蒙古通辽028000)摘要：研究了用N235从高浓度盐酸溶液中萃取铢及用NaOH 溶液反萃取铢，考察了萃取剂组成、相比、两相 接触时间对萃取和反萃取的影响)结果表明：对于铢质量浓度38.4 mg/L 、HCl 浓度5. 5 mol/L 的溶液，用5%N235 + 1. 5%仲辛醇+ 93.5%磺化煤油进行萃取，在V °/V a = 1/10、两相接触时间1 min 条件下经3级逆 流萃取，铢萃取率达97% ;对于负载铢质量浓度540 mg/L 的有机相，用清水洗涤后，在V °/V a = 15/1、接触时间30 s 条件下，用浓度为1.5 mol/L 的NaOH 溶液进行反萃取，铢的单级反萃取率为99.5%。

铢的分离效果较好。

关键词：N235；盐酸；铢；溶剂萃取中图分类号：TF804. 2；TF814. 8 文献标识码:A DOI ： 10. 13355/j. cnki. sfyj. 2021. 03. 010文章编号：1009-2617(2021)03-0224-05目前,从溶液中回收铢有多种方法16，其中， 溶剂萃取法因适用于不同酸碱性溶液而应用广泛。

铢的萃取剂有胺类、中性磷类及酮、醇和醛 类，其中部分萃取剂也具有协同萃取效应7。

N235可用于从硫酸溶液中萃取铢［810］，萃取效果较好,但用于从高浓度盐酸溶液中萃取铢的研究 较少［11］。

试验研究了用N235从高浓度盐酸溶液中萃取铢及从负载有机相中反萃取铢，以确定用N235从高浓度盐酸溶液中萃取铢的可行性，为 此类溶液中铢的富集分离提供参考。

无污染提钒工艺新技术一、酸法提取五氧化二钒工艺（一）工艺流程矿石破碎→球磨→酸浸→固液分离→预处理→萃取反萃取沉钒→红钒热解→五氧化二钒。

石煤钒矿石破碎后湿式球磨至粒度－60目占80％以上，然后用占矿石质量15%的硫酸连续搅拌，温度85℃，液固体积质量比（0.85～1）：1，钒以四价形式转入溶液。

固液分离后，矿渣堆放，溶液预处理后，以P 204＋TBP ＋磺化煤油为萃取剂，经7级箱式半逆流萃取，然后用1～1. 5mol/L的硫酸5级反萃取，得到质量浓度80～120 g/L的含钒溶液，加热氧化沉淀得红钒（多钒酸铵），红钒于550℃下加热分解得五氧化二钒。

（二）工艺原理及应用陕西山阳县境内的石煤钒矿石中的钒一部分在云母中以类质同象形式置换六次配位的三价铝而存在于云母晶格中｛云母分子式为K （Al，V）2[AlSi3O10]（OH）2｝，若从云母中浸出钒必须破坏云母结构，故这部分钒难于浸出。

直接用酸破坏云母结构，即在一定温度和酸度下，让氢离子进入云母晶格中置换A13，使离子半径发生变化，将钒释放出来。

钒被氧化成四价后用酸溶解，反应式为：（V2O3）·x＋2H2SO4＋1/2O2→V2O2（SO4）2＋4H2O＋x，V2O2（OH）4＋2H2SO4→V2O2>（SO4）2＋4H2O，得到的是蓝色的硫酸钒酰溶液，经过后续处理得五氧化二钒产品。

该工艺在陕西山阳县10余家钒加工厂得到广泛应用，总收率达65%～71%，生产成本控制在5.5～6.8万元/t。

生产废水中的Fe2+，Fe3+、A13+等金属离子通过氧化、沉淀、过滤、澄清去除，氨态氮通过调pH、加热、吹脱可除去90%，废水可循环使用；生产过程中不产生有害气体，对大气无污染。

二、无盐焙烧提取五氧化二钒工艺（一）工艺流程矿石破碎→烘干→球磨→无盐焙烧→酸浸→固液分离→预处理→萃取反萃取→沉淀→红钒热解→五氧化二钒。

石煤钒矿石经破碎、烘干、球磨后，粒度－60目占80%以上。

doi：10.3969/j.issn.1007-7545.2015.03.010P204与N235协同萃取钕的研究常宏涛1,2，季尚军1,2，李梅1,2，柳召刚1,2，张称心1,2（1.内蒙古科技大学材料与冶金学院，内蒙古包头014010；2.内蒙古科技大学内蒙古自治区稀土现代冶金新技术与应用重点实验室，内蒙古包头014010）摘要：采用非皂化的酸性萃取剂P204和碱性萃取剂N235协同萃取钕。

研究了P204与N235的配比、萃取剂浓度、水相酸度、稀土浓度对P204与N235协同萃取钕的影响。

结果表明，当N235与P204以体积比6︰4、协同萃取剂与煤油的体积比1︰1、pH为3.0时协同萃取钕的效果最好，随着稀土料液浓度的增大，萃取量先增大后趋于平稳，并且最大饱和容量达28 g/L(REO)，大于P204单独萃取钕的饱和容量。

关键词：P204；N235；协同萃取；钕中图分类号：T845+.6 文献标志码：A 文章编号：1007-7545（2015）03-0000-00 Study on Synergistic Extraction of Neodymium by Mixtures of P204 and N235CHANG Hong-tao1,2, JI Shang-jun1,2, LI Mei1,2, LIU Zhao-gang1,2, ZHANG Cheng-xin1,2(1. School of Materials Science and Engineering Inner Mongolia University of Science and Technology, Baotou 014010,Inner Mongolia, China;2. Inner Mongolia Autonomous Universities, Key Laboratory of New Technologies of Modern Metallurgy andApplication of Rare Earth Materials, Baotou 014010, Inner Mongolia, China.)Abstract：Neodymium was synergistic extracted by unsaponifiable acidic extractant P204 and alkaline extraction N235. The effects of ratio of P204 and N235, extractant concentration, aqueous phase acidity, and rare earth concentration on synergistic extraction of neodymium were investigated. The results show that the optimum synergistic extraction is obtained under the conditions including volume ratio of N235 and P204 of 6︰4, volume ratio of synergistic extractant and kerosene of 1︰1, and pH value of 3.0. Extraction capacity first rises and then tend to maintain with increase of concentration of rare earth feed liquid. The maximum saturation capacity of neodymium is 28 g/L (REO) which is higher than that of individual extraction of P204.Key words: P204; N235; synergistic extraction; neodymium稀土是17种元素的总称，因其中的一种或几种元素作为添加剂使用，使得稀土元素的分离非常重要[1-2]。

N235选择性萃取烟气淋洗液中的铼王海东;王送荣;甘敏;范晓慧;邓琼;郭慧【摘要】The separation and extraction of Re and Mo using N235 from the enrichment of the eluent of the roasted molybdenum concentrate flue gas were investigated. The results show that the concentration of H+, types of acid radical ions and compositions of organic phase could have an significant effect on their extraction rate and separation coefficient of Mo and Re. The separation coefficient between Re and Mo and extraction rate of Re reach the peak value with the concentration of sulphuric acid 2.5mol/L and the organic phase compositions 3% N235+30% octanol+67% kerosene. The optimal process conditions of N235 extraction process is as following: the ratio of O/A is 1:4 and keep extracted for 2 min at room temperature. Under the optimal conditions, the extraction rate of Re of single stage can reach 90.64%, while the extraction rate of Mo is only10.20%. Moreover, using multi-stage countercurrent extraction, the extraction rate of Re is enhanced to 99.41% without obvious effect on the extraction rate of Mo which is only 11.49%. On this basis, ammonium perrhenate of purity more than 99% can be prepared using ammonia as stripping agent, and the comprehensive recovery rate of Re reaches 96.04% during the extraction process.%利用N235萃取剂,开展含铼钼精矿焙烧烟气淋洗液中铼和钼分离、提取的研究.结果表明:H+浓度、酸根离子种类和有机相组成都会对钼和铼的萃取率及其分离系数产生较大影响.在硫酸浓度为2.5 moL/L、有机相组成为3%N235+30%仲辛醇+67%煤油(体积分数)条件下,铼的萃取率高、钼铼分离系数大.N235萃取的最优工艺条件为:相比O/A为1:4、萃取平衡时间为2 min、萃取温度为常温.单级逆流萃取铼的萃取率为90.64%,钼的萃取率为10.20%.采用二次三级逆流萃取,铼的总萃取率高达99.41%,而钼的总萃取率仅为11.49%.在此基础上,以氨水为反萃剂,经过浓缩结晶可制得纯度大于99%的高铼酸铵,整个萃取反萃工艺流程铼的综合回收率达到96.04%,实现铼的高效提取.【期刊名称】《中国有色金属学报》【年(卷),期】2017(027)006【总页数】8页(P1302-1309)【关键词】N235;萃取;分离;铼;钼【作者】王海东;王送荣;甘敏;范晓慧;邓琼;郭慧【作者单位】中南大学资源加工与生物工程学院,长沙 410083;中南大学资源加工与生物工程学院,长沙 410083;中南大学资源加工与生物工程学院,长沙 410083;中南大学资源加工与生物工程学院,长沙 410083;中南大学资源加工与生物工程学院,长沙 410083;中南大学资源加工与生物工程学院,长沙 410083【正文语种】中文【中图分类】TF841.8铼是一种稀散金属[1]，具有熔点高、耐磨损、耐腐蚀、机械性能稳定等优异性能，还具有优良的催化活性。

P507-N235体系稀土萃取分离性能研究杨幼明;邓声华;蓝桥发;聂华平;叶信宇【摘要】This paper studies the changing rule of rare earth separation coefficient of unsaponifiable extraction in P507-N235 system. The results show that the separation coefficient of La/Ce improves by adding N235 to P507 and it increases with the adding amount of N235. The La/Ce coefficient increases with the adding comparable O/A. The appropriate mixing and extracting time should be controlled in 8 min. Comparison experiment results show that the separation coefficient of rare earth inP507-N235 system is generally higher than that of the P507 system.%研究了P507-N235无皂化萃取体系稀土分离系数的变化规律.实验结果表明,P507中加入N235可提高La/Ce分离系数,且分离系数随N235加入量的增加而提高；相比O/A越大,La/Ce分离系数越高；萃取混合时间应控制在8 min较为合适；对比实验发现,P507-N235体系稀土元素间分离系数普遍高于现有的P507体系.【期刊名称】《有色金属科学与工程》【年(卷),期】2013(004)003【总页数】4页(P83-86)【关键词】稀土;P507;N235;分离系数;无皂化【作者】杨幼明;邓声华;蓝桥发;聂华平;叶信宇【作者单位】江西理工大学稀土学院,江西赣州341000;离子型稀土资源开发及应用省部共建教育部重点实验室,江西赣州341000;江西理工大学稀土学院,江西赣州341000;江西理工大学稀土学院,江西赣州341000;江西理工大学稀土学院,江西赣州341000;离子型稀土资源开发及应用省部共建教育部重点实验室,江西赣州341000;江西理工大学稀土学院,江西赣州341000;离子型稀土资源开发及应用省部共建教育部重点实验室,江西赣州341000【正文语种】中文【中图分类】TF845铵皂化是稀土萃取分离过程中常用的酸碱中和方法，造成稀土分离企业排放大量的氨氮废水，氨氮排放造成的环境问题已经严重制约着稀土行业的可持续发展[1-4]，我国对稀土行业氨氮排放的管理也越来越严格[5].为从根本上解决稀土冶炼分离企业的氨氮排放问题，国内已发明了有机相溶料、钙皂化以及结合模糊-联动萃取分离技术[6]的无皂化萃取分离技术[7-15]，这些技术为实现稀土分离无氨化作出了贡献，但仍存在其它无机盐废水污染问题.利用P507萃取稀土释放H+、N235萃取HCl的特征，设计了P507-N235无皂化双溶剂萃取体系，采用N235萃取P507萃取稀土过程交换下来的氢离子，维持体系酸度平衡，达到无需皂化的目的.前期试验发现，P507-N235体系对稀土的萃取效果良好[16-17].本文在前期的研究基础上，拟对P507-N235体系中各因素对La/Ce分离系数的影响规律进行研究，并且在相同条件下测定并对比P507-N235体系与现有的P507体系的稀土分离系数.1 实验1.1 实验试剂及仪器实验所用试剂：浓氨水（AR）、浓盐酸（分析级）、六次甲基四胺（AR）、二甲酚橙（AR）、EDTA（AR）、P507、N235、磺化煤油、氧化镧（99.9%）、氧化铈（99.9%）及稀土萃取分离槽中平衡水相料液.实验主要仪器：分液漏斗.1.2 实验方法取一定体积的有机相和水相溶液于分液漏斗中，置于振荡器上下振荡一定时间，振荡完成后置于架台.待静置分层后，取一定体积的萃余水相分析稀土浓度，并分析稀土配分，计算分配比及稀土间的分离系数.对于含多类稀土元素的料液，分离系数由等效法计算[18－19].1.3 分析方法按 GB/T 14635.3-93、GB/T 14635-2008 检测料液中稀土浓度，采用ICP等离子体发射光谱法检测分析稀土配分.2 实验结果与讨论2.1 N235浓度对La/Ce分离系数的影响实验选取N235体积浓度为10%~30%，P507体积浓度为30%的复合萃取剂为有机相（稀释剂为磺化煤油），以LaCl3、CeCl3总浓度为0.18 mol/L的混合稀土料液为水相，进行萃取实验.控制La、Ce摩尔比约为1∶1，并调节 pH值为 3.相比 O/A（体积比，下同）为1∶1，振荡时间10 min.分别测定料液及萃余液稀土浓度及配分，并计算La/Ce分离系数，考察P507-N235体系下N235浓度对La/Ce分离系数的影响，结果如图1所示.图1 N235浓度对La/Ce分离系数的影响实验结果表明，La3+、Ce3+共存溶液中，复合萃取剂优先萃取Ce3+；La/Ce分离系数随N235浓度的增加逐渐增大，当N235体积浓度达到30%时，分离系数达到16；当N235加入量少，复合萃取剂萃酸能力差，由于P507萃取稀土离子的量受平衡酸度的影响，萃取交换释放的H+阻碍萃取反应进行，因而La3+、Ce3+萃取率小，同时，La3+、Ce3+萃取平衡酸度低，La/Ce分离系数低，如N235体积分数为10%时的分离系数只有5.实验过程中发现，当N235浓度高时，有机相黏度大，分相困难，选取N235体积浓度为25%较好.2.2 相比对La/Ce分离系数的影响实验以N235浓度为25%、P507浓度为30%的复合萃取剂为有机相（稀释剂为磺化煤油），以LaCl3、CeCl3总浓度为0.18 mol/L的混合稀土料液为水相，进行萃取实验.控制La、Ce摩尔比约为1∶1，并调节 pH 值为 3.相比 O/A 分别为0.5∶1、1∶1、1.5∶1、2∶1、2.5∶1，振荡时间为 10 min.分别测定料液及萃余液稀土浓度及配分，并计算La/Ce分离系数，考察P507-N235体系中相比对La/Ce分离系数的影响，结果如图2所示.图2 相比对La/Ce分离系数的影响实验结果表明，La/Ce分离系数随相比的提高而增大，呈线性关系；相比较低时，La/Ce的分离系数小，如相比0.5∶1时，分离系数约为9，而相比2.5∶1时，分离系数超过20；当料液稀土浓度低时，相比对分相影响较大，超过1.5∶1萃取不饱和，易出现难分相情况，选取相比O/A=1∶1.2.3 混合时间对La/Ce分离系数的影响实验以N235浓度为25%，P507浓度为30%的复合萃取剂作为有机相（稀释剂为磺化煤油），以LaCl3、CeCl3总浓度为0.18 mol/L的混合稀土料液作为水相，进行萃取实验.控制 La3+、Ce3+摩尔比约为1∶1，pH值为3.萃取过程按O/A＝1∶1混合，振荡时间分别为 4 min、6 min、8 min、10 min、12 min.分别测定料液及萃余液稀土浓度及配分，并计算La/Ce分离系数，混合时间对La/Ce分离系数的影响结果如图3所示.图3 混合时间对La/Ce分离系数的影响实验结果表明，La/Ce分离系数随时间的增加而增大，说明反应时间长有利于促进萃取过程离子平衡，但实验发现，当振荡时间大于10 min时，分相慢，效果差，样品分析化验干扰大，混合时间为8 min较为理想，此时分离系数可达12.2.4 优化条件下各体系La/Ce分离系数对比在上述优化条件下，通过实验对比P507体系、P507-N235体系、P507-TBP体系及P507-仲辛醇体系下的La/Ce分离系数.其中现有P507体系P507∶煤油=1∶1（体积比），用浓氨水皂化，控制皂化率 36%；复合萃取体系P507浓度均为30%，P507-N235体系中N235浓度为25%，P507-TBP体系中TBP浓度、P507-仲辛醇体系中仲辛醇浓度均为30%.稀释剂为磺化煤油.La3+、Ce3+混合料液稀土浓度0.2 mol/L.萃取按O/A＝1∶1进行混合，振荡8 min.结果如表1所示. 表1 各类萃取体系La/Ce分离系数对比?实验结果表明，向P507中掺入TBP、仲辛醇等，同样可显著提高La/Ce分离系数，但实验发现，La3+、Ce3+在这两类体系下的分配比很小，表明该两类体系对La3+、Ce3+的萃取量很小，TBP和仲辛醇在该体系下的萃酸效果差，P507与TBP或仲辛醇几乎没有协萃效果；P507-N235体系下，La/Ce的分离系数优于现有P507体系的分离系数.2.5 P507-N235体系稀土分离系数实验以生产实践中不同萃取槽内的水相稀土溶液为原料（其中4*、5*样为人工配制的原料），测定并对比P507皂化、P507-N235两类萃取体系下各稀土元素间的分离系数.其中P507皂化体系P507∶煤油=1∶1（体积比），用氨水皂化，控制皂化率36%.P507-N235体系N235体积浓度为25%，P507体积浓度为30%，稀释剂为磺化煤油.按O/A＝1∶1混合，振荡 8 min.分别测定料液及萃余液稀土浓度及配分，并计算分离系数，结果如表2所示.表2 槽样测分离系数实验结果/%?续表2 槽样测分离系数实验结果/%注：“/”指不含有该组分.?表2中的分离系数是指相对于原料液配分，配分含量高于原料液和低于原料液的相邻两元素间的分离系数.结果显示，相同的原料液在实验条件下测定的稀土元素间分离系数，P507-N235体系普遍优于P507体系；不同的原料液成分，尤其是溶液中稀土元素多、配分相差较大的原料液，其相邻稀土元素间的萃取分离系数存在差别，如3#、4*#样计算的分离系数，这可能与实验条件下的萃取量有关，正如本文2.1和2.2章节中N235用量、相比会影响萃取分离系数值.3 结论（1）P507-N235体系La/Ce的分离系数随N235浓度的增加逐渐增大，但当N235的体积浓度达到25%以上时，影响油水分相.（2）P507-N235体系La/Ce分离系数随相比的提高而增大，当水相稀土浓度低时，相比大，油水分相难.（3）La/Ce分离系数随混合时间增加而增大，但混合时间长，油水分相难，8min较为合适.（4）P507-N235体系稀土元素间的分离系数优于P507体系.（5）TBP、仲辛醇萃取 HCl的能力比 N235差，其与P507构成的萃取体系较N235-P507体系对稀土的萃取容量小、萃取分离性能差.参考文献：[1]杨新华，张选旭，刘南昌.稀土分离过程废水综合利用[C]//2008(太原)首届中西部十二省市自治区有色金属工业发展论坛论，太原：山西有色金属学会，2008:317-320.[2]韩建设，刘建华，叶祥，等.南方稀土水冶含氨废水综合回收工艺探讨[J].稀土，2008，29(6):69-75.[3]刘文民.稀土冶炼分离中氨氮废水处理调研报告[R].呼和浩特：内蒙古大学，2009[4]方中心.浅议稀土生产废水的治理[C]//2008(太原)首届中西部十二省市自治区有色金属工业发展论坛论，太原：山西有色金属学会，2008:249-250.[5]GB 26451-2011.稀土工业污染物排放标准2011[S].[6]邓佐国,徐廷华,胡健康,等.关于模糊联动萃取技术的几点思考[J].有色金属科学与工程,2012,3(1):10-12.[7]黄小卫,李建宁,彭新林,等.一种非皂化有机萃取剂萃取分离稀土元素的工艺：中国,CN1730680A[P],2006-02-08.[8]黄小卫，李建宁，彭新林，等.一种非皂化磷类混合萃取剂萃取分离稀土元素的工艺：中国,CN1804063A[P]，2006-07-19.[9]黄小卫，李红卫，龙志奇，等.一种非皂化有机相萃取稀土全分离工艺:中国,CN1824814A[P],2006-08-30.[10]黄小卫，李红卫，龙志奇，等.一种高浓度稀土溶液非皂化萃取全分离工艺:中国,CN1880489A[P],2006-12-30.[11]龙志奇，黄小卫，彭新林，等.一种非皂化体系萃取分离稀土元素的工艺:中国,CN101050488A[P],2007-10-10.[12]杨文浩，张尚虎，廖春生，等.非皂化转型预纯化和联动萃取结合分离出单一稀土的方法:中国,CN102443699A[P],2012-05-09.[13]杨文浩，张尚虎，廖春生，等.无皂化萃取分离硫酸稀土的方法:中国,CN102417983A[P]，2012-04-18.[14]吴声，廖春生，贾江涛，等.离子型稀土矿非皂化预分组萃取分离方法:中国,CN1986849A[P],2007－06－27.[15]黄建荣.一种无皂化萃取分离稀土的方法:中国,CN101709392A[P]，2010－05－19.[16]杨幼明,聂华平,叶信宇,等.一种无皂化稀土萃取分离工艺:中国,CN102766766A[P],2012-11-07.[17]邓声华.P507-N235体系稀土无皂化萃取分离关键技术研究[D]赣州：江西理工大学，2012.[18]胡启阳.等效分离系数及多组分稀土串级萃取分离工艺设计[J].稀有金属与硬质合金，1997,131:1-4.[19] 黄桂文,曾晓荣,梁兵,等.La、Ce、Pr、Nd 四组分串级萃取 Ce/Pr分离系数的研究及其在工艺设计中的应用[J].稀土，2001,22（2）:22-25.。

（只供参考，请勿抄袭）材料化学专业创新思维实践总结报告题目：N235萃取废盐酸的研究学生姓名：冷**学生学号： 080232**指导老师：钟老师二零一一年七月N235萃取废盐酸的研究本组成员：冷** 易* 班级：080232指导老师：钟**摘要：本文研究的是N235萃取盐酸的相关影响因素。

本文以N235为萃取剂，盐酸为被萃取剂，氨水为反萃取剂。

研究了盐酸浓度、萃取时间或萃取次数，对盐酸萃取率的影响。

研究结果表明，N235萃取盐酸的极限浓度为0.001mol/L、最佳萃取时间为5分钟及萃取次数不应超过5次。

本研究为工业上萃取废盐酸中的盐酸提供理论依据。

关键字：N235；盐酸；萃取；反萃取；氨水指导老师签字：N235 extraction study of waste hydrochloric acidStudent name: Leng ** Yi ** Class: 080232Supervisor: Zhong **Abstract:In this paper, the extraction of hydrochloric acid N235 is related factors. In this paper,N235 as extracting agent, hydrochloric acid was extracted agent, ammonia as thestripping agent. Studied the concentration of hydrochloric acid, extraction time or the number of extraction, the extraction rate of hydrochloric acid. the results show, N235limit the concentration of hydrochloric acid extraction 0.001mol / L, the best extractiontime of 5 minutes, and extraction times should not exceed 5 times. The study on theextraction of industrial waste hydrochloric acid hydrochloric acid to provide a theoretical basis.Keywords: N235; hydrochloric acid; extraction; back extraction; ammoniaSignature of Supervisor:1 前言节能减排已成为我国工业发展的重大国策。

Cl-助萃作用下N235萃取脱除铜电解液中锑铋黄茜琳;李亮星;廖春发;黄金堤;童长仁【摘要】采用溶剂萃取法脱除铜电解液中的杂质,通过在铜电解液中加入助萃剂研究萃取剂N235对Sb和Bi的萃取性能.考察N235体积分数、助萃剂浓度、有机相与水相的体积比(相比)、萃取时间等因素对Sb和Bi萃取率的影响.研究结果表明:在有机相组成(体积分数)为20％N235+10％异辛醇+70％磺化煤油,助萃剂浓度为0.1 mol/L,相比为1∶1时,铜电解液经单级萃取,Sb和Bi的萃取率(质量分数)分别为56.1％和96.6％.在有机相组成和助萃剂浓度保持不变的情况下,相比为2∶1时,铜电解液经过7级逆流萃取,Sb的萃取率为86.0％,Bi的萃取率为97.1％.7级逆流萃取平衡有机相经氨水沉淀反萃—水洗—酸化处理后,Sb和Bi总反萃率可达98.4％和96.5％,有机相可循环使用.【期刊名称】《中南大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2016(047)008【总页数】7页(P2584-2590)【关键词】Cl-;铜电解液;N235;Sb;Bi【作者】黄茜琳;李亮星;廖春发;黄金堤;童长仁【作者单位】江西理工大学建筑与资源工程系,江西南昌,330013;江西理工大学建筑与资源工程系,江西南昌,330013;江西理工大学冶金与化学工程学院,江西赣州,341000;江西理工大学建筑与资源工程系,江西南昌,330013;江西理工大学冶金与化学工程学院,江西赣州,341000【正文语种】中文【中图分类】TF111.3在铜电解精炼过程中，铜阳极板中的Sb和Bi杂质金属与铜的氧化电位接近，易发生电化学溶解进入电解液中，并随着电解液的循环不断富集[1−3]。

电解液中的Sb和Bi累积到一定程度时，不但容易形成飘浮阳极泥，而且还会以机械夹杂和化学沉积的方式进入阴极铜板，从而降低阴极铜的质量和电解过程的电流效率[4−8]。

因此，研究铜电解液中Sb和Bi有害金属杂质，对提高阴极铜的质量具有重要的意义。

1、基本原理为了回收废水中的溶解物质，向废水中投加一种与水互不相溶，但能良好溶解污染物的溶剂，使其与废水充分混合接触。

由于污染物在该溶剂中的溶解度大于在水中的溶解度，因而大部分污染物转移到溶剂相。

然后分离废水和溶剂，即可使废水得到净化。

若再将溶剂与其中的污染物分离，即可使溶剂再生，而分离的污染物可回收利用。

这种分离工艺称为萃取。

所用的溶剂称为萃取剂，萃取后的溶剂称为萃取液，废水称为萃余液。

2、萃取剂的选择萃取剂的性质直接影响萃取效果，也影响萃取费用。

在选取萃取剂时，一般应考虑以下几个方面的因素：⑴萃取能力大，即分配系数要大；⑵萃取剂物理性质：①密度；②界面张力适中；③粘度；⑶化学稳定性好，难燃难爆，毒性小，腐蚀性低，闪点高，凝固点低，蒸汽压小，便于室温下贮存和使用。

⑷来源较广，价格便宜。

⑸容易再生和回收溶剂3、萃取剂的再生萃取后的萃取相需经再生，将萃取物分离后，萃取剂继续使用。

常用的再生方法有：蒸馏法和结晶法，蒸馏法属于物理法，而结晶则属于化学法。

⑴蒸馏法：当萃取相中各组分沸点相差较大时，最宜采用蒸馏法分离。

例如，用乙酸丁酯萃取废水中的单酚时，溶剂沸点为116℃，而单酚沸点为181～202.5℃，相差较大，可用蒸馏法分离。

根据分离目的，可采用简单蒸馏或精馏，设备以浮阀塔效果较好。

⑵结晶法：投加某种化学药剂使其与溶质形成不溶于溶剂的盐类。

例如，用碱液反萃取萃取相中的酚，形成酚钠盐结晶析出，从而达到两者分离的目的。

化学再生法使用的设备有离心萃取机和板式塔等。

4、温度对萃取的影响一般来说，温度升高，溶质在废水及萃取剂中的溶解度都要增大，而且其在萃取剂中的溶解度比在溶质中的溶解度大，这对萃取有利，另外温度升高，液体粘度降低，也有利于萃取剂与水的分离。

不过温度升高时，也会导致萃取剂在废水中的溶解度增大，萃取剂的损失增多，这对萃取是不利的，因此要根据废水的性质和所选萃取剂，通过试验确定萃取和再生时的温度。

5、萃取工艺萃取工艺包括混合、分离和回收三个主要工序，生产实际中应用的的萃取工艺有单级萃取、多级错流萃取和连续逆流萃取。

第35卷第2期2011年4月中 国 钼 业CH I NA MOLYBDENUM I NDUSTRYV o l 35N o 2A pr il 2011基金项目:国家 863 项目,黑色岩系中钼镍提取新技术(2007AA06Z129)收稿日期:2010-11-25作者简介:肖朝龙(1987-),男,在读硕士研究生,主要从事湿法冶金方面的研究。

E -m ai:l xclk l e @ 。

采用N 235从镍钼矿盐酸浸出液中萃取钼的研究肖朝龙,肖连生,龚柏凡(中南大学冶金科学与工程学院,湖南长沙410083)摘 要:采用N235对镍钼矿盐酸浸出液进行了萃取钼的研究。

试验结果表明,在最佳工艺条件下,5级逆流钼萃取率可达98%以上,镍损失率小于1%,负载有机相经稀酸洗涤除铁后采用氨水反萃,1级反萃率达97%以上,反萃液钼浓度为50g /L 左右,达到了钼镍分离及钼富集转型的目的。

关键词:镍钼矿盐酸浸出液;N 235;萃钼中图分类号:TF841.2 文献标识码:A 文章编号:1006-2602(2011)02-0007-05A STUDY OF EXTRACTING MOLYBDENU M F RO M HYDROCHLOR IC AC I D LEAC H LI QUOROF N i -M o ORE USI NG N 235X I A O Chao-long ,X I A O L i a n-sheng ,GONG Bo-fan(School ofM etall u rg ica l Science and Eng ineeri n g ,C entra l South U niversity ,Changsha 410083,H unan ,Ch i n a)Abst ract :The st u dy ofm o l y bdenu m extraction fro m hydr och l o ric acid leach liquor ofN i-M o o re w as carried out by N235.The exper i m enta l results i n d icated t h at the five-stage countercurrent ex traction rate o fm olybdenum w as a bove 98%under the opti m um process ,and the l o ss o f n icke l w as less than 1%,the loaded or gan ic phase w as stripped by a mm onia before w ashed by d ilute ac i d solution to re move iron ,the one-stage stri p pi n g rate w as above 97%,and t h e m olybdenum concentration of stripping so l u tion w as abou t 50g /L ,the results ach ieved the pur pose of separation o fm olybdenum and n icke,l asw e ll as the beneficiati o n and transfor m ati o n of mo lybdenum.K ey w ords :hydroch loric acid leach liquor ofN i-M o ore ;N235;m o lybdenum extracti o n0 引 言镍钼矿是我国特有的多金属复杂矿资源,分布广、储量大、有价金属镍、钼品位高,且含有铂族金属及贵金属,具有巨大的综合利用价值[1~6],镍钼矿处理工艺的研究也有大量报导[7~11]。

第33卷　第4期Vol 133　No 14稀　有　金　属CH I N ESE JOURNAL OF RARE MET LAS2009年8月Aug 12009　收稿日期:2008-10-06;修订日期:2008-11-24　基金项目:云南省省校合作资助项目(2003UDBEA00C020)　作者简介:邵延海(1978-),男,新疆霍城人,博士研究生;研究方向:矿物加工及固体废物处理研究3通讯联系人(E -mail:csusyh@ )从废催化剂氨浸渣中综合回收钒和钼的研究邵延海3,冯其明,欧乐明,张国范,卢毅屏(中南大学资源加工与生物工程学院,湖南长沙410083)摘要:采用加碱焙烧2水浸法从废催化剂氨浸渣中提取钒、钼,通过净化、萃取、铵盐沉钒、加酸沉钼和煅烧,可回收得到较纯的V 2O 5和MoO 3产品。

试验结果表明:在焙烧温度750℃,碳酸钠用量15%,焙烧时间45m in,水浸温度80℃,时间15m in,液固比2∶1条件下,钒、钼的浸取率可分别达90.13%和91.38%。

浸出液经净化除杂后,采用20%(原子分数)三烷基胺(N 235)萃取钒钼,在优化条件下,钒、钼的一级萃取率可分别达到99.22%和99.80%;用10%(质量分数)氨水进行反萃,反萃水相中钒、钼浓度分别达到22.81和118.63g ・L -1。

反萃水相先用铵盐沉淀法沉钒,再用酸沉法沉钼,钒钼分离效果较好,制取的V 2O 5和MoO 3产品纯度分别达98.06%和99.08%。

整个回收工艺中,钒和钼的总回收率分别为87.28%和89.43%。

关键词:焙烧;浸出;萃取;回收;废催化剂doi:10.3969/j .issn .0258-7076.2009.04.031中图分类号:X705 文献标识码:A 文章编号:0258-7076(2009)04-0606-05 钒、钼及其各种制品在钢铁、化工、材料、能源、医药等领域有着广泛应用,是不可或缺的重要资源[1～3]。

N235对废水中艳红B络合萃取的实验研究刘毫;刘永军【摘要】在室温下,以三烷基叔胺(N235)作为络合剂,分别以煤油、磺化煤油和正辛醇作为稀释剂对艳红B溶液进行萃取实验.结果表明,三种稀释剂对艳红B萃取效果为正辛醇＞磺化煤油＞煤油.在最佳萃取条件下:络合剂与稀释剂体积比为3∶1,萃取剂与艳红B溶液体积比为1:5,溶液初始pH=2.0时,N235+正辛醇的萃取体系单次萃取率可达98.7％.在此基础上用NaOH溶液对其萃取相进行反萃,单次反萃率达到94.5％.反萃后得到的萃取剂可循环使用,回收后的萃取剂对模拟染料废水艳红B溶液COD的去除效果与新鲜萃取剂相当.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2015(043)024【总页数】3页(P55-57)【关键词】络合萃取;染料废水;N235;正辛醇【作者】刘毫;刘永军【作者单位】大连海事大学环境科学与工程学院,辽宁大连116026;大连海事大学环境科学与工程学院,辽宁大连116026【正文语种】中文【中图分类】X778随着染料工业的快速发展，目前染料废水已经成为水环境重要污染途径之一。

染料废水中所含染料80%以上属于偶氮染料［1］，偶氮染料是分子中含有(－N=N－)的染料。

由于染料属于精细化学品，如果染料废水任其排放不加以回收，不仅会造成产品的损失，还会导致严重的环境污染问题。

另外染料废水中成分复杂、浓度高，往往含有大量的有机物导致COD 很大，难以处理［2］。

目前传统的处理方法很难达到其排放标准，因此探索一种投资少，处理效率高、又能达到排放标准的处理技术有重要的经济价值。

络合萃取法对于极性有机物稀溶液的分离具有高效性和高选择性［3］。

目前关于有机羧酸、酚类及苯胺类稀溶液，染料及其中间体的络合萃取研究报道较多［4－14］;但大多以三辛胺为络合剂，而N235价格低廉且容易获取，可以作为三辛胺的替代品。

许多偶氮染料产品在生产过程中要经过盐析、过滤等程序，使得废水中含酸［15－16］。

·13·Rare Earth Information稀土信息Rare Earth Information 2021.No.01文|赵永志　候少春　王晶晶　郝一凡　赵军新型环保溶剂油IP80在稀土萃取分离中的应用研究１.引言 我国稀土资源丰富，单一及混合稀土产品的生产几乎全部采用溶剂萃取分离工艺。

在稀土萃取分离过程中，普遍采用的萃取剂有磷酸酯类萃取剂（P 507、P 204）、有机羧酸（环烷酸）、胺类萃取剂（N 235），溶剂一般有煤油及异辛醇，由于煤油闪点较低，在生产过程中易挥发，产生VOCs 有机废气。

为减少萃取过程中煤油的挥发，在稀土萃取分离过程中，一般将普通煤油与浓硫酸混合进行磺化反应，获得磺化煤油，使其具有良好的物理性能和稳定的化学性质，能与P 507、P 204、环烷酸、N 235等萃取剂以特定浓度混合均匀后与稀土溶液发生萃取反应，体现了诸多性能及成本优势，多年来被广泛用于各家稀土企业及有色冶金行业。

但使用过程中发现了诸多问题，其中之一就是用作稀释剂的磺化煤油闪点较低，挥发比较快，特别在萃取金属离子方面，由于反应体系温度较高，磺化煤油挥发快、用量大，主要以挥发和溶解损失为主，挥发至空气中的煤油具有环保和安全隐患，同时煤油的挥发也对企业造成损失。

在严格的环保政策要求下，稀土萃取分离行业急需找到一种成本低、效果好、环境友好的有机稀释剂，从源头减少挥发性有机气体是解决问题的有效途径。

挥发率低、高闪点高、密度小、价格适宜的环保溶剂油替代普通煤油、白煤油，可有效减少VOCs 排放量，改善生产现场空气质量，从源头解决环境问题，同时降低企业生产成本。

本文以内蒙古伊泰宁能精细化工有限公司生产的新型环保稀释剂——异构烷烃IP80为研究对象，开展了其在镧铈萃取过程中的应用研究。

2.实验材料及方法2.1 实验材料 除油混合镧铈料液（北方稀土冶炼厂）、白溶剂油（GR）（下简称白油）、IP80（内蒙古伊泰宁能精细化工有限公司GR）、GV-18A（优塔化工GR）、P 507（GR）、氨水（AR）、浓盐酸（AR）、浓硫酸（AR）。