物理化学实验思考题及参考答案可打印

物化实验思考题实验一液体饱和蒸气压的测定1．试分析引起本实验误差的因素有哪些?答：①判断液面是否相平的标准；②液面相平时压力和温度的读数会有误差。

2．为什么AB弯管中的空气要排干净?怎样操作?答：AB弯管空间内的压力包括两部分：一是待测液的蒸气压；另一部分是空气的压力。

测定时，必须将其中的空气排除后，才能保证B 管液面上的压力为液体的蒸气压，检漏之后要关闭阀1，防止外界空气进入缓冲气体罐内。

3．试说明压力计中所读数值是否为纯液体的饱和蒸气压?答：不是，纯液体的饱和蒸气压等于外界大气压加上所测得的压差值。

4．为什么减压完成后必须使体系和真空泵与大气相通才能关闭真空泵?答：真空泵在关闭之前，因系统内压力低，先通大气，以防油泵中的油倒流使真空泵损坏。

实验二氨基甲酸铵分解反应平衡常数的测定1.该实验的实验目的是什么呢？答：①掌握低真空操作技术；②掌握静态法测定平衡压力的原理和方法；③计算氨基甲酸铵分解反应的标准平衡常数及其有关的热力学函数。

2.氨基甲酸铵分解反应平衡常数与哪些因素有关呢？答：温度。

3.该实验需要获得哪些实验数据呢？答：不同温度下的分解压。

4.该实验是如何测定氨基甲酸铵分解反应平衡常数的？答：测定出不同温度下的分解压之后，利用公式求出平衡常数。

5.该实验成功的关键是什么呢？为了获得准确的实验结果，实验中应该注意什么呢？答：打开放空阀时一定要缓慢进行，小心操作。

若放空气速度太快或放气量太多，易使空气倒流，即空气将进入到氨基甲酸铵分解的反应瓶中，此时实验需重做。

6.实验中温度是如何测定的？答：使用恒温槽调节温度。

7.压力计的读数是否是体系的压力?是否代表分解压?答:不是，不是。

8.缓冲储气罐有何作用？答：缓冲，防止管内液体倒流，使供气更加稳定，减少空压机的频繁启动。

9.使用真空泵应注意什么？为什么减压完成后必须使体系和真空泵与大气相通才能关闭真空泵?答：启动真空泵前要仔细检查各连接处及焊口处是否完好，泵的排气口胶塞是否打开。

基础化学实验Ⅳ（物理化学实验）·*>2011年11制作。

思考题及参考答案}目录第一部分：思考题 (4)实验七十恒温水浴组装及性能测试 (4)实验七十一燃烧热的测定 (4)实验七十二差热分析 (5)实验七十三凝固点降低法测定摩尔质量 (5)#实验七十四纯液体饱和蒸气压的测量 (6)实验七十五双液系的气-液平衡相图 (7)实验七十六三组分液-液体系的平衡相图 (8)实验七十七化学平衡常数及分配系数的测定 (9)实验七十八溶液电导的测定——测HAc的电离平衡常数 (9)实验七十九原电池电动势的测定及其应用 (10)实验八十线性电位扫描法测定镍在硫酸溶液中的钝化行为 (11)实验八十一旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数 (11)?实验八十二电导法测定乙酸乙酯皂化反应的速率常数 (12)实验八十三最大泡压法测定溶液的表面张力 (13)实验八十四固体在溶液中的吸附 (14)实验八十五粘度法测定水溶性高聚物相对分子质量 (15)实验八十六Fe(OH)3溶胶的制备及其ξ电势的测定 (16)实验八十七电导法测定水溶性表面活性剂的临界胶束浓度 (16)第二部分：参考答案 (18)实验七十恒温水浴组装及性能测试 (18)&实验七十一燃烧热的测定 (19)实验七十二差热分析 (26)实验七十三凝固点降低法测定摩尔质量 (29)实验七十四纯液体饱和蒸气压的测量 (33)实验七十五双液系的气-液平衡相图 (36)实验七十六三组分液-液体系的平衡相图 (39)实验七十七化学平衡常数及分配系数的测定 (43)实验七十八溶液电导的测定——测HAc的电离平衡常数 (47)]实验七十九原电池电动势的测定及其应用 (50)实验八十线性电位扫描法测定镍在硫酸溶液中的钝化行为 (54)实验八十一旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数 (56)实验八十三最大泡压法测定溶液的表面张力 (63)实验八十四固体在溶液中的吸附 (70)实验八十五粘度法测定水溶性高聚物相对分子质量 (73)实验八十六Fe(OH)3溶胶的制备及其ξ电势的测定 (79)实验八十七电导法测定水溶性表面活性剂的临界胶束浓度 (84)—第一部分：思考题实验七十恒温水浴组装及性能测试1. 简要回答恒温水浴恒温原理是什么主要由哪些部件组成它们的作用各是什么2. 简述恒温槽的构造及工作原理。

实验七十 恒温水浴组装及性能测试1. 简要回答恒温水浴恒温原理是什么？主要由哪些部件组成？它们的作用各是什么？答：恒温水浴的恒温原理是通过电子继电器对加热器自动调节来实现恒温的目的。

当恒温水浴因热量向外扩散等原因使体系温度低于设定值时，继电器迫使加热器工作，到体系再次达到设定温度时，又自动停止加热。

这样周而复始，就可以使体系的温度在一定范围内保持恒定。

恒温水浴主要组成部件有：浴槽、加热器、搅拌器、温度计、感温元件和温度控制器。

浴槽用来盛装恒温介质；在要求恒定的温度高于室温时，加热器可不断向水浴供给热量以补偿其向环境散失的热量；搅拌器一般安装在加热器附近，使热量迅速传递，槽内各部位温度均匀；温度计是用来测量恒温水浴的温度；感温元件的作用是感知恒温水浴温度，并把温度信号变为电信号发给温度控制器；温度控制器包括温度调节装置、继电器和控制电路，当恒温水浴的温度被加热或冷却到指定值时，感温元件发出信号，经控制电路放大后，推动继电器去开关加热器。

2. 恒温水浴控制的温度是否是某一固定不变的温度？答：不是，恒温水浴的温度是在一定范围内保持恒定。

因为水浴的恒温状态是通过一系列部件的作用，相互配合而获得的，因此不可避免的存在着不少滞后现象，如温度传递、感温元件、温度控制器、加热器等的滞后。

所以恒温水浴控制的温度有一个波动范围，并不是控制在某一固定不变的温度，并且恒温水浴内各处的温度也会因搅拌效果的优劣而不同。

4. 什么是恒温槽的灵敏度？如何测定？答：T S 为设定温度，T 1为波动最低温度，T 2为波动最高温度，则该恒温水浴灵敏度为：测定恒温水浴灵敏度的方法是在设定温度下，用精密温差测量仪测定温度随时间的变化，绘制温度-时间曲线（即灵敏度曲线）分析其性能。

5. 恒温槽内各处温度是否相等？为什么？ 答：不相等，因为恒温水浴各处散热速率和加热速率不可能完全一致。

6. 如何考核恒温槽的工作质量？答：恒温水浴的工作质量由两方面考核：（1）平均温度和指定温度的差值越小越好。

物理化学实验思考题答案（精⼼整理）物理化学实验思考题答案（精⼼整理）实验11.不能，因为溶液随着温度的上升溶剂会减少，溶液浓度下降，蒸⽓压随之改变。

2.温度越⾼，液体蒸发越快，蒸⽓压变化⼤，导致误差愈⼤。

实验3实验5 T----X图1蒸馏器中收集⽓相冷凝液的袋状部的⼤⼩对结果有何影响答：若冷凝管下⽅的凹形贮槽体积过⼤，则会贮存过多的⽓相冷凝液，其贮量超过了热相平衡原理所对应的⽓相量，其组成不再对应平衡的⽓相组成，因此必然对相图的绘制产⽣影响。

2若蒸馏时仪器保温条件⽋佳，在⽓相到达平衡⽓体收集⼩槽之前，沸点较⾼的组分会发⽣部分冷凝，则T—x图将怎么变化答：若有冷凝，则⽓相部分中沸点较⾼的组分含量偏低，相对来说沸点较低的组分含量偏⾼了，则T不变，x的组成向左或向右移（视具体情况⽽定）3在双液系的⽓-液平衡相图实验中，所⽤的蒸馏器尚有那些缺点如何改进答：蒸馏器收集⽓相、液相的球⼤⼩没有设计好，应根据实验所⽤溶液量来设计球的规格；温度计与电热丝靠的太近，可以把装液相的球设计⼩⼀点，使温度计稍微短⼀点也能浸到液体中，增⼤与电热丝的距离；橡胶管与环境交换热量太快，可以在橡胶管外⾯包⼀圈泡沫，减少热量的散发。

4本实验的误差主要来源有哪些答：组成测量：(1)⼯作曲线；(2)过热现象、分馏效应；(3)取样量。

温度测量：(1)加热速度；(2)温度计校正。

5.试推导沸点校正公式：实验12蔗糖⽔解速率常数的测定1蔗糖的转化速率常数k 与哪些因素有关答：温度、催化剂浓度。

2在测量蔗糖转化速率常数的，选⽤长的旋光管好还是短的旋光管好答：选⽤较长的旋光管好。

根据公式〔α〕＝α×1000/Lc ，在其它条件不变情况下，L 越长，α越⼤，则α的相对测量误差越⼩。

3如何根据蔗糖、葡萄糖和果糟的⽐旋光度计算α0和α∞答：α0＝〔α蔗糖〕D t ℃L[蔗糖]0/100α∞＝〔α葡萄糖〕D t ℃L[葡萄糖]∞/100＋〔α果糖〕D t ℃L[果糖]∞/100式中：[α蔗糖]D t ℃，[α葡萄糖]D t ℃，[α果糖]D t ℃分别表⽰⽤钠黄光作光源在t ℃时蔗糖、葡萄糖和果糖的⽐旋光度，L(⽤dm 表⽰)为旋光管的长度，[蔗糖]0为反应液中蔗糖的初始浓度，[葡萄糖]∞和[果糖]∞表⽰葡萄糖和果糖在反应完成时的浓度。

实验一燃烧热的测定1.指出公式中各项的物理意义。

答：（1）Qp,m=Qv,m+∑νB(g)RT式中∑νB(g)为反应中产物气体物质的总物质的量与反应物气体物质总物质的量之差；R为气体常数；T为反应的绝对温度。

（2）-M m Qv,m-m点火丝Q点火丝-m棉线Q棉线=C量热计△T 式中C量热计为量热计的热容，表示量热计每升高1℃所需吸收的热量；△T 为样品燃烧前后量热计温度的变化值；m为待测物质的质量；M为待测物质的相对摩尔质量；Qv,m为待测物质的恒容燃烧热；m点火丝为点火丝的质量；Q 点火丝为点火丝的燃烧热；m棉线为棉线的质量；Q棉线为棉线的燃烧热。

2.数字贝克曼温度计的使用方法是什么？数字贝克曼温度计与普通温度计的主要区别是什么？答：使用方法：①操作前准备，将探头插入被测物，并打开电源开关；②温度测量：先将“温度—温差”置于“温度”，其次将面板“测量—保持”置于测量位置；③温差测量：先将“温度—温差”置于“温差”位置，其次将面板“测量—保持”置于测量位置，再次，按被测物的实际温度调节到“基温选择”使读数的绝对值尽可能小。

区别：数字贝克曼温度计是用热电耦做的.利用的热电耦原理；普通温度计利用的是物质密度的变化。

3.本实验中，那些为体系？那些为环境？体系和环境通过哪些途径进行热交换？这些热交换对结果影响怎样？答：体系：内筒水，氧弹，温度计，内筒搅拌器。

环境；外筒水实验过程中，由于对流和辐射，存存在热消耗，如：内桶水温与环境温差过大，内桶盖有缝隙会散热，搅拌时搅拌器摩擦内筒内壁使热容易向外辐射。

采取措施:（1）量热计上方加盖，减少对流；（2）外筒内壁和内筒外壁皆镀成镜面，减少热辐射。

这些热辐射将会降低被测物的燃烧热。

4.使用氧气要注意哪些问题？答：使用前要检查连接部位是否漏气，可涂上肥皂液进行检查，调整至确实不漏气后才进行实验；由于氧气只要接触油脂类物质，就会氧化发热，甚至有燃烧、爆炸的危险。

因此，必须十分注意，不要把氧气装入盛过油类物质之类的容器里，或把它置于这类容器的附近或火源附近；使用时，要把钢瓶牢牢固定，以免摇动或翻倒；开关气门阀要慢慢地操作，切不可过急地或强行用力把它拧开。

（完整版）物理化学实验思考题及参考答案1、旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数1. 简述旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数的实验原理。

答：蔗糖在⽔中转化为葡萄糖与果糖，其反应为：()()()果糖葡萄糖蔗糖612661262112212O H C O H C O H O H C H +?→?++由于⽔是⼤量存在的，H +是催化剂，反应中它们浓度基本不变，因此蔗糖在酸性溶液中的转化反应是准⼀级反应。

kt c c -=0ln ln由⼀级反应的积分⽅程可知，在不同时间测定反应物的相应浓度，并以ln c 对t 作图，可得⼀直线，由直线斜率可得k 。

然⽽反应是不断进⾏的，要快速分析出反应物的浓度是困难的。

但蔗糖及其转化产物，都具有旋光性，⽽且它们的旋光能⼒不同，故可以利⽤体系在反应进程中旋光度的变化来度量反应的进程。

溶液的旋光度与溶液中所含旋光物质的旋光能⼒、溶剂性质、溶液浓度、样品管长度及温度等均有关，当其他条件均固定时，α＝βc 。

在某⼀温度下测出反应体系不同反应时刻t 时的a t 及a ∞，以()∞-ααt ln对t 作图可得⼀直线，从直线斜率即可求得反应速率常数k ，半衰期k t 2ln 1=。

2. 在旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数实验中，如果所⽤蔗糖不纯，对实验有何影响？答：本实验通过旋光度的测定来测蔗糖反应速率，蔗糖是右旋性物质，其[]ο6.66 20＝D α，葡萄糖是右旋性物质，其[]ο5.52 20＝D α，果糖是左旋性物质，其[]ο9.91 20-＝D α，因此随着反应的进⾏反应体系的旋光度由右旋变为左旋。

若蔗糖不纯，所含杂质如果⽆旋光性对实验⽆影响，如果具有⼀定的旋光性会影响实验旋光度的测量，使实验结果不准确。

3. 在旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数实验中，测旋光度时不作零点校正，对实验结果有⽆影响？答：⽆影响，本实验中，所测的旋光度αt 可以不校正零点，因αt -α∞ ，已将系统的零点误差消除掉。

资料实验七十 恒温水浴组装及性能测试1. 简要回答恒温水浴恒温原理是什么？主要由哪些部件组成？它们的作用各是什么？答：恒温水浴的恒温原理是通过电子继电器对加热器自动调节来实现恒温的目的。

当恒温水浴因热量向外扩散等原因使体系温度低于设定值时，继电器迫使加热器工作，到体系再次达到设定温度时，又自动停止加热。

这样周而复始，就可以使体系的温度在一定范围内保持恒定。

恒温水浴主要组成部件有：浴槽、加热器、搅拌器、温度计、感温元件和温度控制器。

浴槽用来盛装恒温介质；在要求恒定的温度高于室温时，加热器可不断向水浴供给热量以补偿其向环境散失的热量；搅拌器一般安装在加热器附近，使热量迅速传递，槽内各部位温度均匀；温度计是用来测量恒温水浴的温度；感温元件的作用是感知恒温水浴温度，并把温度信号变为电信号发给温度控制器；温度控制器包括温度调节装置、继电器和控制电路，当恒温水浴的温度被加热或冷却到指定值时，感温元件发出信号，经控制电路放大后，推动继电器去开关加热器。

2. 恒温水浴控制的温度是否是某一固定不变的温度？答：不是，恒温水浴的温度是在一定范围内保持恒定。

因为水浴的恒温状态是通过一系列部件的作用，相互配合而获得的，因此不可避免的存在着不少滞后现象，如温度传递、感温元件、温度控制器、加热器等的滞后。

所以恒温水浴控制的温度有一个波动范围，并不是控制在某一固定不变的温度，并且恒温水浴内各处的温度也会因搅拌效果的优劣而不同。

4. 什么是恒温槽的灵敏度？如何测定？答：T S 为设定温度，T 1为波动最低温度，T 2为波动最高温度，则该恒温水浴灵敏度为：测定恒温水浴灵敏度的方法是在设定温度下，用精密温差测量仪测定温度随时间的变化，绘制温度-时间曲线（即灵敏度曲线）分析其性能。

5. 恒温槽内各处温度是否相等？为什么？答：不相等，因为恒温水浴各处散热速率和加热速率不可能完全一致。

6. 如何考核恒温槽的工作质量？答：恒温水浴的工作质量由两方面考核：（1）平均温度和指定温度的差值越小越好。

实验七十一燃烧热的测定1. 简述燃烧热测定的实验原理。

答：1mol的物质完全燃烧时所放出的热量称为燃烧热。

所谓完全燃烧是指该化合物中的C变为CO2(气)，H变为H2O(液)，S变为SO2(气)，N变为N2(气)，Cl成为HCl(水溶液)，其它元素转变为氧化物或游离态。

燃烧热可在恒压或恒容条件下测定。

由热力学第一定律可知：在不做非膨胀功情况下，恒容燃烧热Q v等于内能变化ΔU，恒压燃烧热Q p等于焓变化ΔH。

在氧弹式热量计中测得燃烧热为Q v，而一般热化学计算用的值为Q p，两者可通过下式进行换算：Q p＝Q v十ΔnRT(1) 式中：Δn为燃烧反应前后生成物和反应物中气体的物质的量之差；R为摩尔气体常数；T为反应热力学温度。

测量燃烧热的仪器称为热量计。

本实验采用氧弹式热量计，如图71-1所示。

在盛有定量水的容器中，放入内装有一定量样品和氧气的密闭氧弹（图71-2），然后使样品完全燃烧，放出的热量传给盛水桶内的水和氧弹，引起温度上升。

氧弹热量计的基本原理是能量守恒定律，样品完全燃烧所释放出的热量使氧弹本身及其周围的介质（实验用水）和热量计有关的附件温度升高，测量介质在燃烧前后体系温度的变化值ΔT，就可求算出该样品的恒容燃烧热，其关系式如下：m Q v + lQ点火丝+ qV = (C计+ C水m水) ΔT(2) 式中：Q v为物质的恒容燃烧热(J·g-1)；m为燃烧物质的质量(g)；Q点火丝为点火丝的燃烧热(J·g-1)；l为燃烧了的点火丝的质量(g)；q为空气中的氮氧化为二氧化氮的生成热(用0.1mol/L NaOH滴定生成的硝酸时，每毫升碱相当于5.98J)，V为滴定硝酸耗用的NaOH的体积(mL)；C计为氧弹、水桶、温度计、搅拌器的热容(J·k-1)；C水为水的比热(J·g-1·k-1)；m水为水的质量(g)；ΔT为燃烧前后的水温的变化值（K）。

物理化学实验所有课后习题和思考题答案集团标准化办公室：[VV986T-J682P28-JP266L8-68PNN]实验一燃烧热的测定1. 在本实验中，哪些是系统哪些是环境系统和环境间有无热交换这些热交换对实验结果有何影响如何校正提示：盛水桶内部物质及空间为系统，除盛水桶内部物质及空间的热量计其余部分为环境，系统和环境之间有热交换，热交换的存在会影响燃烧热测定的准确值，可通过雷诺校正曲线校正来减小其影响。

2. 固体样品为什么要压成片状萘和苯甲酸的用量是如何确定的提示：压成片状有利于样品充分燃烧；萘和苯甲酸的用量太少测定误差较大，量太多不能充分燃烧，可根据氧弹的体积和内部氧的压力确定来样品的最大用量。

3. 试分析样品燃不着、燃不尽的原因有哪些提示：压片太紧、燃烧丝陷入药片内会造成燃不着；压片太松、氧气不足会造成燃不尽。

4. 试分析测量中影响实验结果的主要因素有哪些本实验成功的关键因素是什么提示：能否保证样品充分燃烧、系统和环境间的热交换是影响本实验结果的主要因素。

本实验成功的关键：药品的量合适，压片松紧合适，雷诺温度校正。

5. 使用氧气钢瓶和氧气减压器时要注意哪些事项？提示：阅读《物理化学实验》教材P217-220实验二凝固点降低法测定相对分子质量1. 什么原因可能造成过冷太甚若过冷太甚，所测溶液凝固点偏低还是偏高由此所得萘的相对分子质量偏低还是偏高说明原因。

答：寒剂温度过低会造成过冷太甚。

若过冷太甚，则所测溶液凝固点偏低。

根据公式和可知由于溶液凝固点偏低，T f偏大，由此所得萘的相对分子质量偏低。

2. 寒剂温度过高或过低有什么不好？答：寒剂温度过高一方面不会出现过冷现象，也就不能产生大量细小晶体析出的这个实验现象，会导致实验失败，另一方面会使实验的整个时间延长，不利于实验的顺利完成；而寒剂温度过低则会造成过冷太甚，影响萘的相对分子质量的测定，具体见思考题1答案。

3. 加入溶剂中的溶质量应如何确定加入量过多或过少将会有何影响？答：溶质的加入量应该根据它在溶剂中的溶解度来确定，因为凝固点降低是稀溶液的依数性，所以应当保证溶质的量既能使溶液的凝固点降低值不是太小，容易测定，又要保证是稀溶液这个前提。

理工大学物理化学实验思考题及参考答案实验一燃烧热的测定1、搅拌太慢或太快对实验结果有何影响？.答案：搅拌的太慢，会使体系的温度不均匀，体系测出的温度不准，实验结果不准，搅拌的太快，会使体系与环境的热交换增多，也使实验结果不准。

3、萘的燃烧热测定是如何操作的？燃烧样品萘时，筒水是否要更换和重新调温？答案：用台秤粗称萘0.7克,压模后用分析天平准确称量其重量。

在实验界面上，分别输入实验编号、实验容（发热值）、测试公式（国标）、试样重量、点火丝热值（80J），按开始实验键。

其他同热容量的测定。

筒水当然要更换和重新调温。

4、燃烧皿和氧弹每次使用后，应如何操作？答案：应清洗干净并檫干。

5、氧弹准备部分，引火丝和电极需注意什么？答案：引火丝与药片这间的距离要接触，但引火丝和电极不能碰到燃烧皿，以免引起短路，致使点火失败。

6、测定量热计热容量与测定萘的条件可以不一致吗？为什么？答案：不能，必须一致，否则测的量热计的热容量就不适用了，例两次取水的量都必须是2.6升，包括氧弹也必须用同一个，不能换。

7、量热计热容量的测定中，“氧弹充氧” 这步如何操作？答案：①打开（逆时针）氧气钢瓶总阀门，至指针指向10 Mpa左右。

②打开（顺时针）氧气钢瓶的减压阀；使指针指向2.5Mpa。

③；将氧弹充气口，对准充氧器充气口，下压压杆，充氧到表压显示2 Mpa，松开压杆，充气完毕。

④关闭（逆时针）氧气钢瓶的总阀；8、实验过程中有无热损耗，如何降低热损耗？答案：有热损耗，搅拌适中，让反应前筒水的温度比外筒水低，且低的温度与反应后筒水的温度比外筒高的温度差不多相等。

9、药片是否需要干燥?药片压药片的太松和太紧行不行?答案： 需要干燥，否则称量有误差，且燃烧不完全。

不行。

10、如何确保样品燃烧完全？答案：充氧量足够，药品干燥，药片压的力度适中其他操作正常。

12、说出公式WQv=(3000pc+k)△T-3.77L 各项的意义?答案：V Q ----被测物的恒容燃烧热,J/g W---被测物的质量, g3.77---引火丝的燃烧热,J/cm ； K---称为量热计常数 J/K△T-雷诺图校正后的温差13、搅拌时有摩擦声对实验结果有何影响？答案：说明摩擦力较大，由此而产生的热量也较多，使结果偏大（数值）。

实验一燃烧热的测定1. 在本实验中，哪些是系统？哪些是环境？系统和环境间有无热交换？这些热交换对实验结果有何影响？如何校正？提示：盛水桶内部物质及空间为系统，除盛水桶内部物质及空间的热量计其余部分为环境，系统和环境之间有热交换，热交换的存在会影响燃烧热测定的准确值，可通过雷诺校正曲线校正来减小其影响。

2. 固体样品为什么要压成片状？萘和苯甲酸的用量是如何确定的？提示：压成片状有利于样品充分燃烧；萘和苯甲酸的用量太少测定误差较大，量太多不能充分燃烧，可根据氧弹的体积和内部氧的压力确定来样品的最大用量。

3. 试分析样品燃不着、燃不尽的原因有哪些? 提示：压片太紧、燃烧丝陷入药片内会造成燃不着；压片太松、氧气不足会造成燃不尽。

4. 试分析测量中影响实验结果的主要因素有哪些? 本实验成功的关键因素是什么? 提示：能否保证样品充分燃烧、系统和环境间的热交换是影响本实验结果的主要因素。

本实验成功的关键：药品的量合适，压片松紧合适，雷诺温度校正。

5. 使用氧气钢瓶和氧气减压器时要注意哪些事项？提示：阅读《物理化学实验》教材。

实验二液体饱和蒸气压的测定1. 能否在加热情况下检查装置是否漏气?漏气对结果有何影响? 答：不能。

加热过程中温度不能恒定，气－液两相不能达到平衡，压力也不恒定。

漏气会导致在整个实验过程中体系内部压力的不稳定，气－液两相无法达到平衡，从而造成所测结果不准确。

2.压力计读数为何在不漏气时也会时常跳动? 答：因为体系未达到气－液平衡。

3. 克－克方程在什么条件下才适用? 答：克－克方程的适用条件：一是液体的摩尔体积V 与气体的摩尔体积Vg 相比可略而不计；二是忽略温度对摩尔蒸发热△vapHm的影响，在实验温度范围内可视其为常数。

三是气体视为理想气体。

4. 本实验所测得的摩尔气化热数据是否与温度有关？答：有关。

5. 本实验主要误差来源是什么? 答：装置的密闭性是否良好，水本身是否含有杂质等。

实验三双液系的气—液平衡相图的绘制1．本实验在测向环己烷加异丙醇体系时，为什么沸点仪不需要洗净、烘干？提示：实验只要测不同组成下的沸点、平衡时气相及液相的组成即可。

（完整版）物化实验考前必备思考题答案试验四饱和蒸汽压的测定1）为什么AB弯管中的空⽓要⼲净？怎样操作？怎样防⽌空⽓倒灌？答: AB弯管空间内的压⼒包括两部分：⼀是待测液的蒸⽓压;另⼀部分是空⽓的压⼒。

测定时，必须将其中的空⽓排除后，才能保证B管液⾯上的压⼒为液体的蒸⽓压；将⽔浴温度升⾼到85°C沸腾3分钟即可；检漏之后要关闭阀1，防⽌外界空⽓进⼊缓冲⽓体罐内。

（2）本实验⽅法能否⽤于测定溶液的饱和蒸⽓压？为什么？答：溶液不是纯净物，其沸点不稳定，实验操作过程中很难判断是否已达到其沸点。

（3）为什么实验完毕以后必须使系统和真空泵与⼤⽓相通才能关闭真空泵？答：如果不与⼤⽓相通，球管内的液体可能会被吸⼊到缓冲储⽓罐。

（4）如果⽤升温法测定⼄醇的饱和蒸汽压，⽤该实验装置是否可⾏？若⾏，如何操作？答：升温法可⾏。

先打开阀2，关闭阀1，使储⽓管内压强达-50kPa左右，关闭阀2，温度每升⾼3-5°C，打开阀1，增⼤压强使球形管内液⾯相平。

（5）将所测摩尔汽化热与⽂献值相⽐较，结果如何？答：由于当地⼤⽓压及实验误差，结果将偏⼩。

（6）产⽣误差的原因有哪些？答：当地⼤⽓压、判断液⾯是否相平的标准、液⾯相平时数据的采集都会对实验结果造成影响。

1.如果等压计的A,B管内空⽓未被驱除⼲净，对实验结果有何影响？答：把等压计中的空⽓驱除⼲净是为了使AB上⽅充满异丙醇，若有空⽓存在则所测的饱和蒸⽓压不是所求压⼒。

当观察到冷凝管壁上有液体回流时则证明空⽓已排净。

当体系的⽓体部分含有空⽓等惰性⽓体时，饱和蒸⽓压有以下公式:公式中pg*为没有惰性⽓体存在时液体的饱和蒸⽓压，pg为有惰性⽓体存在且总压为pe 时液体的饱和蒸⽓压。

2.本实验的⽅法能否⽤于测定溶液的蒸⽓压？为什么？答：分情况，测定过程中若溶液的浓度发⽣变化，则不能测;但是对于难溶物的饱和溶液或者恒沸物等可以使⽤本⽅法测定。

3.U型管B中封闭液体所起到的作⽤是什么？答：有以下三点作⽤：①起到⼀个液体活塞（或液封）的作⽤，⽤于分隔体系与环境;同时通过该液体活塞，可将体系中的空⽓排除到环境中去）②起到检测压⼒的作⽤。

基础化学实验Ⅳ （物理化学实验）2011年11制作思考题及参考答案目录第一部分：思考题 (4)实验七十恒温水浴组装及性能测试 (4)实验七十一燃烧热的测定 (4)实验七十二差热分析 (5)实验七十三凝固点降低法测定摩尔质量 (5)实验七十四纯液体饱和蒸气压的测量 (6)实验七十五双液系的气-液平衡相图 (7)实验七十六三组分液-液体系的平衡相图 (8)实验七十七化学平衡常数及分配系数的测定 (9)实验七十八溶液电导的测定——测HAc的电离平衡常数 (9)实验七十九原电池电动势的测定及其应用 (10)实验八十线性电位扫描法测定镍在硫酸溶液中的钝化行为 (11)实验八十一旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数 (11)实验八十二电导法测定乙酸乙酯皂化反应的速率常数 (12)实验八十三最大泡压法测定溶液的表面张力 (13)实验八十四固体在溶液中的吸附 (14)实验八十五粘度法测定水溶性高聚物相对分子质量 (15)实验八十六Fe(OH)3溶胶的制备及其ξ电势的测定 (16)实验八十七电导法测定水溶性表面活性剂的临界胶束浓度 (16)第二部分：参考答案 (18)实验七十恒温水浴组装及性能测试 (18)实验七十一燃烧热的测定 (19)实验七十二差热分析 (26)实验七十三凝固点降低法测定摩尔质量 (29)实验七十四纯液体饱和蒸气压的测量 (33)实验七十五双液系的气-液平衡相图 (36)实验七十六三组分液-液体系的平衡相图 (39)实验七十七化学平衡常数及分配系数的测定 (43)实验七十八溶液电导的测定——测HAc的电离平衡常数 (47)实验七十九原电池电动势的测定及其应用 (50)实验八十线性电位扫描法测定镍在硫酸溶液中的钝化行为 (54)实验八十一旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数 (56)实验八十三最大泡压法测定溶液的表面张力 (63)实验八十四固体在溶液中的吸附 (70)实验八十五粘度法测定水溶性高聚物相对分子质量 (73)实验八十六Fe(OH)3溶胶的制备及其ξ电势的测定 (79)实验八十七电导法测定水溶性表面活性剂的临界胶束浓度 (84)第一部分：思考题实验七十恒温水浴组装及性能测试1. 简要回答恒温水浴恒温原理是什么？主要由哪些部件组成？它们的作用各是什么？2. 简述恒温槽的构造及工作原理。

试验七十 恒温水浴组装及机能测试1. 扼要答复恒温水浴恒温道理是什么？重要由哪些部件构成？它们的感化各是什么？答：恒温水浴的恒温道理是经由过程电子继电器对加热器主动调节来实现恒温的目标.当恒温水浴因热量向外集中等原因使体系温度低于设定值时,继电器迫使加热器工作,到体系再次达到设定温度时,又主动停滞加热.如许周而复始,就可以使体系的温度在必定规模内保持恒定.恒温水浴重要构成部件有：浴槽.加热器.搅拌器.温度计.感温元件和温度控制器.浴槽用来盛装恒温介质;在请求恒定的温度高于室温时,加热器可不竭向水浴供应热量以抵偿其向情形散掉的热量;搅拌器一般装配在加热器邻近,使热量敏捷传递,槽内各部位温度平均;温度计是用来测量恒温水浴的温度;感温元件的感化是感知恒温水浴温度,并把温度旌旗灯号变成电旌旗灯号发给温度控制器;温度控制器包含温度调节装配.继电器和控制电路,当恒温水浴的温度被加热或冷却到指定值时,感温元件发出旌旗灯号,经控制电路放大后,推进继电器去开关加热器.2. 恒温水浴控制的温度是否是某一固定不变的温度？答：不是,恒温水浴的温度是在必定规模内保持恒定.因为水浴的恒温状况是经由过程一系列部件的感化,互相合营而获得的,是以不成防止的消失着许多滞后现象,如温度传递.感温元件.温度控制器.加热器等的滞后.所以恒温水浴控制的温度有一个动摇规模,其实不是控制在某一固定不变的温度,并且恒温水浴内遍地的温度也会因搅拌后果的好坏而不合.4. 什么是恒温槽的敏锐度？若何测定？答：T S 为设定温度,T 1为动摇最低温度,T 2为动摇最高温度,则该恒温水浴敏锐度为： 测定恒温水浴敏锐度的办法是在设定温度下,用周详温差测量仪测定温度随时光的变更,绘制温度-时光曲线（即敏锐度曲线）剖析其机能.5. 恒温槽内遍地温度是否相等？为什么？答：不相等,因为恒温水浴遍地散热速度和加热速度不成能完整一致.6. 若何考察恒温槽的工作质量？答：恒温水浴的工作质量由两方面考察：（1）平均温度和指定温度的差值越小越好.（2）控制温度的动摇规模越小,遍地的温度越平均,恒温水浴的敏锐度越高.7. 欲进步恒温浴的敏锐度,可从哪些方面进行改良？答：欲进步恒温水浴的敏锐度,可从以下几个方面进行改良：①恒温水浴的热容量要大,恒温介质流淌性要好,传热机能要好.②尽可能加速加热器与感温元件间传热的速度,使被加热的液体能立刻搅拌平均并流经感温元件实时进行温度控制.为此要使：感温元件的热容尽可能小;感温元件.搅拌器与电加热器间距离要近些;搅拌器效力要高.③作调节温度用的加热器要导热优越,热容量要小,功率要合适.8. 恒温槽的重要部件有哪些,它们的感化各是什么？答：恒温水浴重要构成部件有：浴槽.加热器.搅拌器.温度计.感温元件和温度控制器.浴槽用来盛装恒温介质;在请求恒定的温度高于室温时,加热器212T T S -±=可不竭向水浴供应热量以抵偿其向情形散掉的热量;搅拌器一般装配在加热器邻近,使热量敏捷传递,槽内各部位温度平均;温度计是用来测量恒温水浴的温度;感温元件的感化是感知恒温水浴温度,并把温度旌旗灯号变成电旌旗灯号发给温度控制器;温度控制器包含温度调节装配.继电器和控制电路,当恒温水浴的温度被加热或冷却到指定值时,感温元件发出旌旗灯号,经控制电路放大后,推进继电器去开关加热器.9. 影响恒温槽敏锐度的身分许多,大体有那些？答：影响恒温槽敏锐度的身分有：（1）恒温水浴的热容,恒温介质的流淌性,传热机能.（2）加热器与感温元件间传热的速度,感温元件的热容;感温元件.搅拌器与电加热器间的距离;搅拌器的效力.（3）作调节温度用的加热器导热机能和功率大小.10. 扼要答复恒温槽重要由哪些部件构成?你在哪些物理化学试验顶用了恒温技巧,试举出一个试验实例.答：（1）重要部件：浴槽（恒温介质）,加热器,搅拌器,温度计,感温元件（导电表.电接触温度计.热敏电阻温度计）,温度控制器.（2）化学均衡常数及分派系数的测定,溶液电导的测定——测HAc的电离均衡常数,电导法测定乙酸乙酯皂化反响的速度常数,最大泡压法测定溶液的概况张力,粘度法测定水溶性高聚物相对分子质量,电导法测定水溶性概况活性剂的临界胶束浓度,双液系的气-液均衡相图中折光率的测定.11.恒温槽中水的温度.加热电压是否有特别请求？为什么？答：槽中水的温度应与室温相差不宜过大,以削减对情形的散热速度;加热电压也不克不及太小和太大.不然会使得散热速渡过大.加热速度也过大且加热惯性大,使得控温时敏锐度降低.加热电压太小时,会使得体系的温度偏低时光相对较长,或达不到所设定的温度.试验七十一燃烧热的测定1. 简述燃烧热测定的试验道理.答：1mol的物资完整燃烧时所放出的热量称为燃烧热.所谓完整燃烧是指该化合物中的C变成CO2(气),H变成H2O(液),S变成SO2(气),N变成N2(气),Cl 成为HCl(水溶液),其它元素改变成氧化物或游离态.燃烧热可在恒压或恒容前提下测定.由热力学第必定律可知：在不做非膨胀功情形下,恒容燃烧热Q v等于内能变更ΔU,恒压燃烧热Q p等于焓变更ΔH.在氧弹式热量计中测得燃烧热为Q v,而一般热化学盘算用的值为Q p,两者可经由过程下式进行换算：Q p＝Q v十ΔnRT (1)式中：Δn为燃烧反响前后生成物和反响物中气体的物资的量之差;R为摩尔气体常数;T为反响热力学温度.测量燃烧热的仪器称为热量计.本试验采取氧弹式热量计,如图71-1所示.在盛有定量水的容器中,放入内装有必定量样品和氧气的密闭氧弹（图71-2）,然后使样品完整燃烧,放出的热量传给盛水桶内的水和氧弹,引起温度上升.氧弹热量计的基起源基础理是能量守恒定律,样品完整燃烧所释放出的热量使氧弹本身及其四周的介质（试验用水）和热量计有关的附件温度升高,测量介质在燃烧前后体系温度的变更值ΔT,就可求算出该样品的恒容燃烧热,其关系式如下：mQ v + lQ焚烧丝+ qV = (C计+ C水m水) ΔT (2)式中：Q v为物资的恒容燃烧热(J·g-1);m为燃烧物资的质量(g);Q焚烧丝为焚烧丝的燃烧热(J·g-1);l为燃烧了的焚烧丝的质量(g);q为空气中的氮氧化为二氧化氮的生成热(用0.1mol/L NaOH滴定生成的硝酸时,每毫升碱相当于5.98J),V为滴定硝酸耗用的NaOH的体积(mL);C计为氧弹.水桶.温度计.搅拌器的热容(J·k-1);C水为水的比热(J·g-1·k-1);m水为水的质量(g);ΔT为燃烧前后的水温的变更值（K）.如在试验进程中,每次的用水量保持必定,把式(2)中的常数归并,即令k = C计+ C水m水则：mQ v + lQ焚烧丝+ qV = k ΔT(3)k为仪器常数.可以经由过程用已知燃烧热的尺度物资(如苯甲酸)放在量热计中燃烧,测出燃烧前后温度变更,则：k = (mQ v + lQ焚烧丝+ qv)/ΔT (4)用同样的办法把待测物资置于氧弹中燃烧,由温度的升高和仪器的热容,即可测定待测物资的恒容燃烧热Q v,从(1)式盘算恒压燃烧热Q p.试验中常疏忽qV 的影响,因为氧弹中的N2相对于高压O2而言可以疏忽,其次因滴定HNO3而带来的误差可能会超出N2本身带来的误差,操纵中可以采取高压O2先清除氧弹中的N2,如许既快捷又精确.先由苯甲酸的理论恒压燃烧热根据公式算出恒容燃烧热,从而盘算出仪器常数k,然后再测定恒容燃烧热根据公式转换的现实恒压燃烧热.2. 在运用氧气钢瓶及氧气减压阀时,应留意哪些事项？答：在运用氧气钢瓶及氧气减压阀时,应留意以下几点：(1) 氧气瓶及其专用对象严禁与油脂接触,操纵人员不克不及穿用沾有各类油脂或油污的工作服.手套以免引起燃烧.(2) 氧气钢瓶应竖立放置要固定,远离火源,严禁阳光暴晒.(3) 氧气减压阀要专用,装配时螺扣要上紧.(4) 开启气瓶时,操纵者应站在正面,即不要面临减压阀出口,以免气流射伤人体.不准敲打气瓶若何部位.(5) 用完气后先封闭气瓶气门,然后松掉落气体流量螺杆.假如不松掉落调节螺杆,将使弹簧长期紧缩,就会疲惫掉灵(6) 气体将用完时,气瓶中的气体残存压力一般不该小于几个兆帕/平方厘米,不得用完.(7) 气瓶必须进行按期技巧磨练,有问题时要实时处理,不克不及带病运行.(8) 请细心浏览气瓶及气体减压阀的运用解释书,以得到更具体的介绍.3. 测定非挥发性可燃液体的热值时,可否直接放在氧弹中的不锈钢杯里测定？挥发性的可燃液体情形又如何？答：均不克不及直接放在氧弹中的不锈钢杯里测定,非挥发性或挥发性的可燃液体均应化妆入胶囊或玻璃小球内点燃,如许才干包管样品完整燃烧.4. 燃烧热的测定试验中,标定量热计热容后,测定试样时忘却换铁桶中的水对试验有无影响？为何要严厉控制样品的称量规模？答：有影响,因为热容是温度的函数,不合温度下量热计的热容严厉来讲不等.样品德量太少了温差测量误差较大,样品德量太多了,不克不及包管燃烧完整.5. 在燃烧热的测定试验中,为什么要测真实温差？如何测定？答：在燃烧热的测定试验中,试验成功的重要症结是包管样品完整燃烧;其次,还须使燃烧后放出的热量尽可能全体传递给热量计本身及其介质,而几乎不与四周情形产生热交换.为了做到这一点,热量计在设计制造上采纳了几种措施,例如：在热量计外面设置一个套壳,此套壳有些是恒温的,有些是绝热的.是以,热量计又可分为重要包含恒温式热量计和绝热式热量计.别的,热量计壁高度抛光,这是为了削减热辐射.量热计和套壳间设置一层挡屏,以削减空气的对流.但是,热量的散掉仍然无法完整防止,这可所以因为情形向热量计辐射热量而使其温度升高,也可所以因为热量计向情形辐射而使热量计的温度降低.是以,燃烧前后温度的变更值不克不及直接精确测量,而必须经由雷诺（Renolds）温度校订图进行校订.具体办法如下.当适量待测物资燃烧后使热量计中的水温升高 1.5-2.0℃.将燃烧前后历次不雅测到的水温记载下来,并作图,连成abcd线（图71-3）.图中b点相当于开端燃烧之点,c点为不雅测到的最高温度读数点,因为量热计和外界的热量交换,曲线ab及cd经常产生竖直.取b点所对应的温度T1,c点对应的温度T2,其平均温度为T,经由T点作横坐标的平等线TO,与折线abcd订交于O点,然后过O点作垂直线AB,此线与ab线和cd线的延伸线交于E,F两点,则E点和F点所暗示的温度差即为欲求温度的升高值ΔT.如图71-3所示射进来的热量所造成热量计温度的升高,这部分必须扣除;情形辐射出热量而造成热量计温度的降低,是以这部分必须参加.经由如许校订后的温差暗示因为样品燃烧使热量计温度升高的数值.图 71-3 绝热较差时的雷诺校订图图 71-4 绝热优越时的雷诺校订图有时热量计的绝热忱形优越,热量散掉少,而搅拌器的功率又比较大,如许往往不竭引进少量热量,使得燃烧后的温度最高点不显著消失,这种情形下ΔT 仍然可以按照同法进行校订（图71-4）.必须留意,运用这种作图法进行校订时,量热计的温度和外界情形温度不宜相差太大（最好不超出2-3℃）,不然会引起误差.6. 燃烧热测定试验成败的症结是什么？如何进步焚烧效力？答：燃烧热测定试验成功的重要症结是包管样品完整燃烧;其次,还须使燃烧后放出的热量尽可能全体传递给热量计本身及其介质,而几乎不与四周情形产生热交换.压片不克不及压的太紧,焚烧丝与药品要接触优越,不要短路,可进步焚烧效力.7. 氧弹式量热计在中,哪些部件属于体系？哪些属于情形？试验进程中有无热损耗?这些热损耗对试验成果有何影响?答：氧弹热量计中氧弹.水桶.温度计.搅拌器.桶中的水属于体系,除了体系外的其他的部分都是情形.只要体系和情形间有温差就会有热损耗,当情形温度高于体系温度时,情形就会向热量计辐射热量而使其温度升高;当体系温度高于情形温度时,热量计就会向情形辐射而使热量计的温度降低,从而使燃烧前后温度的变更不克不及直接精确测量,即直接测量的温差不是测真实温差.8. 氧弹充气后,用万用表检讨两电极,导电不良应若何处理？答：把氧弹里面氧气放掉落,打开氧弹盖,检讨焚烧丝是否与电极接好,从新装焚烧丝.9. 在燃烧热的测定试验中,哪些身分轻易造成误差？进步本试验的精确度应当从哪些方面斟酌？答：在燃烧热的测定试验中以下身分轻易造成误差：（1）样品压片进程中混入污染物.称重后脱落.造成称重误差;（2）假如样品燃烧后残留了不轻易不雅测到的试样残留物.而又把它当作没有残留完整充分燃烧处理数据,势必造成较大误差;（3) 搅拌器功率较大,搅拌器不竭引进的能量形成误差;（4）热量计的绝热机能应当优越,假如消失有热漏,漏入的热量造成误差;（5）数据处理顶用直接测量的温差当成真实温差进行盘算;进步本试验的精确度应当从以下几方面斟酌：（1）待测样品需湿润,受潮样品不轻易燃烧且称量有误差;（2）严厉控制样品的称量规模;（3）压片机要专用,干净干净;（4）将压片制成的样品放在干净的称量纸上,当心除掉落易脱落部分,然后在剖析天平上精确称量;（5）用用雷诺法校法得到真实温差. 10. 燃烧热的界说是什么？恒压燃烧热与恒容燃烧热的不同及互相关系是什么？答：燃烧热的界说界说：1mol的物资完整燃烧时所放出的热量称为燃烧热.所谓完整燃烧是指该化合物中的C变成CO2(气),H变成H2O(液),S变成SO2(气),N变成N2(气),Cl成为HCl(水溶液),其它元素改变成氧化物或游离态.燃烧热可在恒压或恒容前提下测定,在恒容前提下测的燃烧热为恒容燃烧热Q v,在恒压前提下测的燃烧热为恒压燃烧热.由热力学第必定律可知：在不做非膨胀功情形下,恒容燃烧热Q v等于内能变更ΔU,恒压燃烧热Q p等于焓变更ΔH.在氧弹式热量计中测得燃烧热为Q v,而一般热化学盘算用的值为Q p,两者可经由过程下式进行换算：Q p＝Q v十ΔnRT (1)式中：Δn为燃烧反响前后生成物和反响物中气体的物资的量之差;R为摩尔气体常数;T为反响热力学温度.11. 在燃烧热的测定试验中,所测温差值为什么要进行雷诺图的校订？答：在燃烧热的测定试验中,只要体系和情形间有温差就会有热损耗,当情形温度高于体系温度时,情形就会向热量计辐射热量而使其温度升高;当体系温度高于情形温度时,热量计就会向情形辐射而使热量计的温度降低,从而使燃烧前后温度的变更不克不及直接精确测量,即直接测量的温差不是测真实温差,是以必须经由雷诺温度校订图进行校订.12. 在燃烧热的测定试验中,若何用雷诺图解法校订温度改变值?答：当适量待测物资燃烧后使热量计中的水温升高 1.5-2.0℃.将燃烧前后历次不雅测到的水温记载下来,并作图,连成abcd线（图71-3）.图中b点相当于开端燃烧之点,c点为不雅测到的最高温度读数点,因为量热计和外界的热量交换,曲线ab及cd经常产生竖直.取b点所对应的温度T1,c点对应的温度T2,其平均温度为T,经由T点作横坐标的平等线TO,与折线abcd订交于O点,然后过O点作垂直线AB,此线与ab线和cd线的延伸线交于E,F两点,则E点和F点所暗示的温度差即为欲求温度的升高值ΔT.如图71-3所示形辐射进来的热量所造成热量计温度的升高,这部分必须扣除;计向情形辐射出热量而造成热量计温度的降低,是以这部分必须参加.经由如许校订后的温差暗示因为样品燃烧使热量计温度升高的数值.有时热量计的绝热忱形优越,热量散掉少,而搅拌器的功率又比较大,如许往往不竭引进少量热量,使得燃烧后的温度最高点不显著消失,这种情形下ΔT 仍然可以按照同法进行校订（图71-4）.必须留意,运用这种作图法进行校订时,量热计的温度和外界情形温度不宜相差太大（最好不超出2-3℃）,不然会引起误差.图 71-3 绝热较差时的雷诺校订图图 71-4 绝热优越时的雷诺校订图13. 在燃烧热的测定试验中,直接测量的物理量是什么?用氧弹式量热计所测得的燃烧热是Q v照样Q p?答：氧弹热量计的基起源基础理是能量守恒定律,样品完整燃烧所释放出的热量使氧弹本身及其四周的介质（试验用水）和热量计有关的附件温度升高,测量介质在燃烧前后体系温度的变更值ΔT,就可求算出该样品的恒容燃烧热,其关系式如下：mQ v + lQ焚烧丝+ qV = (C计+ C水m水) ΔT (2)式中：Q v为物资的恒容燃烧热(J·g-1);m为燃烧物资的质量(g);Q焚烧丝为焚烧丝的燃烧热(J·g-1);l为燃烧了的焚烧丝的质量(g);q为空气中的氮氧化为二氧化氮的生成热(用0.1mol/L NaOH滴定生成的硝酸时,每毫升碱相当于5.98J),V为滴定硝酸耗用的NaOH的体积(mL);C计为氧弹.水桶.温度计.搅拌器的热容(J·k-1);C水为水的比热(J·g-1·k-1);m水为水的质量(g);ΔT为燃烧前后的水温的变更值（K）.如在试验进程中,每次的用水量保持必定,把式(2)中的常数归并,即令k = C计+ C水m水则：mQ v + lQ焚烧丝+ qV = k ΔT(3)k为仪器常数.可以经由过程用已知燃烧热的尺度物资(如苯甲酸)放在量热计中燃烧,测出燃烧前后温度变更,则：k = (mQ v + lQ焚烧丝+ qv)/ΔT (4)在燃烧热的测定试验中,直接测量的物理量是燃烧样品的质量m,燃烧了的焚烧丝的质量l,滴定硝酸耗用的NaOH的体积V（试验中常疏忽qV的影响,因为氧弹中的N2相对于高压O2而言可以疏忽,其次因滴定HNO3而带来的误差可能会超出N2本身带来的误差）,介质在燃烧前后体系温度的变更值ΔT,仪器常数k.因为氧弹是一个恒容的容器,所以用氧弹式量热计所测得的燃烧热是Q v. 14. 测定燃烧热成败的症结在哪里?焚烧掉败的可能原因有哪些?答：燃烧热测定试验成功的重要症结是包管样品完整燃烧;其次,还须使燃烧后放出的热量尽可能全体传递给热量计本身及其介质,而几乎不与四周情形产生热交换.在试验操纵进程中应使样品的量适合,压片松紧适合,温差进行雷诺温度校订.焚烧掉败的原因：压片太紧.燃烧丝陷入药片内会造成燃不着;焚烧丝与样品接触不好;焚烧丝碰着燃烧皿壁,焚烧丝上部分相连,形成短路.15. 在燃烧热的测定试验中,运用定量的已知燃烧热的尺度物资苯甲酸做什么?答：令k=m水C水+C计, k为仪器常数,可以经由过程用定量的已知燃烧热的尺度物资苯甲酸在热量计中燃烧,测出燃烧前后温度的变更,求出k=（mQ v+lQ焚烧丝+qv）/△T.16. 固体样品为什么要压成片状？若何测定液体样品的燃烧热?答：固体样品压成片状有利于样品充分完整燃烧,以免充气时冲散样品或者在燃烧时飞散开来,造成试验误差.测定液体样品的燃烧热时,为了防止充气时冲散样品或者在燃烧时样品飞散开来,应以药用胶囊作为样品管,将液体样品装入药用胶囊内,并用内径比胶囊外径大0.5～1.0mm的薄壁软玻璃管套住,装样示意如图1所示.胶囊的燃烧热热值应预先标定以便盘算时扣除.17. 在量热测定中,还有哪些情形可能须要用到雷诺温度校订办法？答：在量热测定试验中,如中和热的测定.消融热的测定.稀释热的测定等,热量计与四周情形的热交换无法完整防止,只要热量计和情形间有温差就会有热损耗,当情形温度高于热量计温度时,情形就会向热量计辐射热量而使其温度升高;当热量计温度高于情形温度时,热量计就会向情形辐射而使热量计的温度降低,从而使测量前后温度的变更不克不及直接精确测量,即直接测量的温差不是测真实温差,是以都可能须要用到雷诺温度校订办法进行校订.必须留意,运用这种作图法进行校订时,量热计的温度和外界情形温度不宜相差太大（最好不超出2-3℃）,不然会引起误差.18. 在燃烧热的测定试验中,在试验中是否每次都必须精确量取3000 mL水？答：必须精确量取3000ml水.因为水量的变更,使苯甲酸的水当量和测定样品水当量没有严厉保持一致,会产生很大的试验误差.19. 在燃烧热的测定试验中,若何快捷.合理地清除氧弹中氮气对测量成果的影响？答：操纵中可以采取高压O2先清除氧弹中的N2,如许既快捷又精确.即对氧弹充两次氧气.第一次充好后再把氧弹内的气体放掉落,如许氮气可以跟着氧气被放出去,从而达到清除氮气的影响.试验七十二差热剖析1. 简述差热剖析的基起源基础理.答：差热剖析,是在温度程序控制下,测量物资与基准物(参比物)之间的温度差随时光变更的技巧.试样在加热（冷却）进程中,凡有物理变更或化学变更产生时,就有吸热（或放热）效应产生,若以在试验温度规模内不产生物理变更和化学变更的惰性物资作参比物,试样和参比物之间就消失温度差,温度差随温度变更的曲线称差热曲线或 DTA曲线.差热剖析是研讨物资在加热（或冷却）进程中产生各类物理变更和化学变更的重要手腕.2. 差热剖析中若何断定物资产生了变更？答：当差热曲线消失峰或者谷时,暗示物资产生了热焓的变更,即说清楚明了物资产生了变更.3. 差热剖析中若何选择参比物？答：作为参比物的材料必须具备的前提是在测定的温度规模内保持热稳固,一般用α-氧化铝.煅烧过的氧化镁.二氧化硅及金属镍等.选择时应尽量采取与待测物比热容.热导率及颗粒度相一致的物资,以进步精确性.剖析试验中,作温度工作曲线的目标是什么？答：目标是为了间接测定物资在加热进程中的温度变更以及差热曲线消失峰或者谷时的温度,以精确快速的测出物资在响应温度下产生的热效应.5.差热剖析图中什么说清楚明了物资的变更头数？答：差热图中峰的数量说清楚明了样品在这段时光（或温度）规模内变更的次数.6.差热图重要受哪些试验前提的影响？答：（1）仪器方面的身分：包含加热炉的外形和尺寸.坩埚材料及大小外形.热电偶机能及其地位.显示.记载体系精度.走纸速度等.（2）试样身分：包含试样的热容量.热导率和试样的纯度.结晶度或离子代替以及试样的颗粒度.用量及装填密度.参比物的选择等.（3）试验前提：包含加热速度.氛围和压力等.7. 在差热剖析试验中,为什么加热进程中即使试样未产生变更,差热曲线仍会消失基线漂移？答：可能是机械的噪音,样品与参比物的粒度和热容不一致所引起的基线漂移.剖析试验中,为什么要控制升温速度？升温过快或过慢有何后果？答：升温速度对差热曲线有重大的影响,经常影响峰的外形.分辩率和峰所对应的温度值.升温速度较低时,基线漂移较小,分辩率较高,但测定的时光相对较长;而升温速度过高,基线漂移轻微,分辩率较低,但测试时光较短.9. 在差热剖析试验中,若何运用差热曲线来解释物资的物理变更及化学变更进程？答：经由过程测定样品与参比物的温度差对时光（或温度）的函数关系,来辨别物资或肯定构成构造以及转化温度.热效应等物理及化学变更进程.10. 差热曲线的外形与哪些身分有关？影响差热剖析成果的重要身分是什么？答：影响差热曲线的外形的身分有：升温速度,氛围及压力,参比物的选择,稀释剂的影响,样品的颗粒大小,走纸速度.影响差热剖析成果的重要身分也是：升温速度,氛围及压力,参比物的选择,稀释剂的影响,样品的颗粒大小,走纸速度.11. 差热剖析和简略热剖析(步冷曲线法)有何异同？答：雷同点：都是研讨物资跟着温度的变更产生各类物理和化学效应时产。

基础化学实验Ⅳ（物理化学实验）2011年11制作思考题及参考答案目录第一部分：思考题 (4)实验七十恒温水浴组装及性能测试 (4)实验七十一燃烧热的测定 (4)实验七十二差热分析 (5)实验七十三凝固点降低法测定摩尔质量 (5)实验七十四纯液体饱和蒸气压的测量 (6)实验七十五双液系的气-液平衡相图 (7)实验七十六三组分液-液体系的平衡相图 (8)实验七十七化学平衡常数及分配系数的测定 (9)实验七十八溶液电导的测定——测HAc的电离平衡常数 (9)实验七十九原电池电动势的测定及其应用 (10)实验八十线性电位扫描法测定镍在硫酸溶液中的钝化行为 (11)实验八十一旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数 (11)实验八十二电导法测定乙酸乙酯皂化反应的速率常数 (12)实验八十三最大泡压法测定溶液的表面张力 (13)实验八十四固体在溶液中的吸附 (14)实验八十五粘度法测定水溶性高聚物相对分子质量 (15)实验八十六Fe(OH)3溶胶的制备及其ξ电势的测定 (16)实验八十七电导法测定水溶性表面活性剂的临界胶束浓度 (16)第二部分：参考答案 (18)实验七十恒温水浴组装及性能测试 (18)实验七十一燃烧热的测定 (19)实验七十二差热分析 (26)实验七十三凝固点降低法测定摩尔质量 (29)实验七十四纯液体饱和蒸气压的测量 (33)实验七十五双液系的气-液平衡相图 (36)实验七十六三组分液-液体系的平衡相图 (39)实验七十七化学平衡常数及分配系数的测定 (43)实验七十八溶液电导的测定——测HAc的电离平衡常数 (47)实验七十九原电池电动势的测定及其应用 (50)实验八十线性电位扫描法测定镍在硫酸溶液中的钝化行为 (54)实验八十一旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数 (56)实验八十三最大泡压法测定溶液的表面张力 (63)实验八十四固体在溶液中的吸附 (70)实验八十五粘度法测定水溶性高聚物相对分子质量 (73)实验八十六Fe(OH)3溶胶的制备及其ξ电势的测定 (79)实验八十七电导法测定水溶性表面活性剂的临界胶束浓度 (84)精品文档第一部分：思考题实验七十恒温水浴组装及性能测试1. 简要回答恒温水浴恒温原理是什么？主要由哪些部件组成？它们的作用各是什么？2. 简述恒温槽的构造及工作原理。

实验一燃烧热的测定1．搅拌太慢或太快对实验结果有何影响？答案：搅拌的太慢，会使体系的温度不均匀，体系测出的温度不准，实验结果不准，搅拌的太快，会使体系与环境的热交换增多，也使实验结果不准。

2．蔗糖的燃烧热测定是如何操作的？燃烧样品蔗糖时，内筒水是否要更换和重新调温？答案：用台秤粗称蔗糖0.5克,压模后用分析天平准确称量其重量。

操作略。

内筒水当然要更换和重新调温。

3．燃烧皿和氧弹每次使用后，应如何操作？答案：应清洗干净并檫干。

4．氧弹准备部分，引火丝和电极需注意什么？答案：引火丝与药片这间的距离要小于5mm或接触，但引火丝和电极不能碰到燃烧皿，以免引起短路，致使点火失败。

5．测定量热计热容量与测定蔗糖的条件可以不一致吗？为什么？答案：不能，必须一致，否则测的量热计的热容量就不适用了，例两次取水的量都必须是3.0升，包括氧弹也必须用同一个，不能换。

6．实验过程中有无热损耗，如何降低热损耗？答案：有热损耗，搅拌适中，让反应前内筒水的温度比外筒水低，且低的温度与反应后内筒水的温度比外筒高的温度差不多相等。

7．药片是否需要干燥?药片压药片的太松和太紧行不行?答案：需要干燥，否则称量有误差，且燃烧不完全。

不行。

8．如何确保样品燃烧完全？答案：充氧量足够，药品干燥，药片压的力度适中其他操作正常。

9．充氧的压力和时间为多少？充氧后，将如何操作？答案：2.5MPa，充氧时间不少于30S。

用万用电表检查两电极是否通路（要求约3至10Ω）；检漏。

10．搅拌时有摩擦声对实验结果有何影响？答案：说明摩擦力较大，由此而产生的热量也较多，使结果偏大（数值）。

11．本实验中，那些为体系？那些为环境？答案：氧弹、内筒、水为体系；夹套及其中的水为环境。

12．压片时，压力必须适中，片粒压的太紧或太松对实验结果有何影响？答案：片粒压的太紧，使燃烧不完全，结果偏小（数值）。

片粒压的太松，当高压充氧时会使松散药粉飞起，使得真正燃烧的药品少了，结果偏小（数值）。

《物理化学实验》思考题及参考答案物理化学实验思考题及参考答案题目一：溶解度曲线法测定NaCl在纯水中的溶解度问题描述请详细描述溶解度曲线法测定NaCl在纯水中的溶解度的原理和步骤。

参考答案溶解度曲线法是通过测定溶液中某种物质在一定温度下的溶解度与溶液浓度之间的关系来确定该物质在纯水中的溶解度。

步骤如下：1. 首先，准备一系列不同浓度的NaCl溶液。

可以通过称取不同质量的NaCl固体，溶解在已知体积的纯水中，制备溶液。

2. 稳定温度至设定值后，取一定量的溶液，利用适当的方法（如电导仪、折射仪或密度计等），测定其浓度。

3. 重复上述步骤，测定不同浓度的溶液的溶解度。

4. 将浓度与溶解度绘制成曲线图，得到溶解度曲线。

5. 通过分析曲线的斜率和坐标轴的截距，可以求得NaCl在纯水中的溶解度。

题目二：利用红外光谱测定有机物结构问题描述请简要说明红外光谱法是如何用于测定有机物的结构的。

参考答案红外光谱法是一种常用的分析方法，通过测量有机物在红外光谱范围内吸收和发射的红外辐射来确定有机物的结构。

具体步骤如下：1. 首先，将待测有机物制备成薄片或溶解在适当的溶剂中，并涂布在红外光谱仪的样品台上。

2. 打开红外光谱仪，调整仪器的工作模式和参数，将红外光源照射到待测样品上。

3. 通过检测样品吸收和发射的红外辐射，记录并绘制出样品在不同波数下的吸收强度和吸收峰。

4. 根据化学键振动频率与红外光谱的对应关系，对比已知有机物的红外光谱图谱，确定待测有机物的结构。

红外光谱法能够提供有机物分子中的功能基团和结构信息，有助于确定化合物的组成、取代位置及分子结构。