Co掺杂ZnO纳米结构材料的水热制备及性能研究

一种水热生长的ZnO纳米线特性研究沈耀国【摘要】水热生长ZnO纳米线一般分为两步,制备合适的衬底并生长纳米线.系统介绍了ZnO籽晶衬底以及无籽晶衬底制备过程,并讨论制备过程各步骤的功能.深入研究硝酸锌和六次甲基四胺混合液生长纳米线的反应过程,分别调节溶液浓度、水浴反应温度、PH值以及聚乙稀亚胺质量寻求最佳的生长条件.室温下ZnO纳米线的光致发光谱表明,存在紫外,蓝光和绿光发射峰.最后对水热法掺杂纳米线进行了介绍,掺杂材料和掺杂浓度决定纳米线的发光特性以及磁性.【期刊名称】《聊城大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2014(027)003【总页数】6页(P80-85)【关键词】纳米线;水浴法;籽晶;掺杂【作者】沈耀国【作者单位】闽江学院物理学与电子信息工程系,福建福州350108【正文语种】中文【中图分类】O78直接带隙半导体ZnO是II-VI族化合物，具有六角纤维矿结构，晶格常数a为0.325 nm，c为0.521 nm.在300 K的温度下，禁带宽度[1]为3.3 eV，并且有60 meV的激子束缚能[2].氧化锌熔点高达1975℃,结合能达到1.89eV，这种材料具有很高的热以及机械稳定性[3].一维纳米材料具有显著的量子效应以及电子传导效应，是纳米器件系统的主要基元.因此，氧化锌纳米线在构造电子器件，光电器件，电化学器件等领域具有良好的应用前景，利用它已经制备出太阳能电池、紫外线激光器、纳米发电机、光电二极管等.在这些应用中，最关键的一步是合成整齐排列的ZnO纳米线阵列.为了大规模生产，寻求一种省时、低成本的制备方法是人们研究的方向.很多方法被用来制备氧化锌纳米线，包括气-液-固生长法(VLS)[4]，化学气相沉积法(CVD)[5]，电化学沉积法(ED)以及水浴方法[6].前三种方法需要精密的仪器以及苛刻的生长条件，比如VLS中需要单晶衬底以及890℃以上的高温，相比较而言，水浴法更经济.通过一种简单低温的水浴法，Keis et al合成了高度取向的氧化锌微纳米管和微纳米棒[7].降低反应液的浓度，保持锌盐和氨等比例混合[6]，纳米棒的直径从1-2 um降低到100-200 nm.Boyle， et al发展[8]了两步法，包括预涂阶段形成氧化锌模板层和随后的溶液沉积过程，长出亚微米级垂直取向氧化锌纳米棒.Imai and Yamabi改变[9]水溶液的PH值以及溶液的浓度，研究了纤维锌矿氧化锌薄膜生长的关键条件，并且在改进的衬底上成功合成了氧化锌纳米棒阵列.Greene， et al报道[10]了不同培养基上生长的氧化锌纳米棒，深入研究了温度对材料光电性能的影响.虽然水浴法制备的氧化锌纳米棒比较经济、简单，但是生长的纳米棒质量不如通过其他方法制备的高，最大的困难是无法控制纳米线结构的生长.比如，通过VLS,CVD和ED制备材料的X射线衍射(XRD)图仅有002和004衍射峰，表明纳米棒的取向完全垂直于培养基.相比较而言，水浴路线制备的氧化锌纳米棒，还有100,101和102等其它的杂相衍射峰.而且，水浴法明显比其它方法获得的纳米棒直径粗.本文介绍一种简单的湿化学法制备 ZnO纳米线.该方法采用硝酸锌和六次甲基四胺(C6H12N4)的混合水溶液，在不同的衬底上生长出了高度取向的ZnO薄膜.为了长出质量良好的氧化锌纳米线，在生长纳米线之前，首先要对衬底进行预处理.1.1 衬底预处理水浴法制备制备ZnO纳米线过程中，可以直接在衬底上生长ZnO纳米线，但大多数都是借助籽晶衬底生长纳米线，一般使用ITO玻璃、硅或者二氧化硅作为衬底.考虑到溶液中生长的ZnO纳米线与衬底晶格存在晶格失配，有必要在这些衬底上涂一层籽晶,以利于纳米线的生长.1.1.1 制备籽晶.籽晶制备有溅射法和溶胶凝胶法.前者耗时多但效果好，需要昂贵的溅射仪；后者使用旋涂机在短时间内可以完成，并取得了良好的效果.图1以ITO玻璃作为衬底[11]，简单展示了纳米线生长的整个过程：制备ZnO籽晶完成后，用水浴法合成ZnO纳米线.制备籽晶过程大体分成三步，首先配置二水合醋酸锌(Zn(AC)2·2H2O,纯度为99.9%)胶体溶液；然后用旋涂机镀膜；再者适当温度分解得到ZnO籽晶.随后用高倍显微镜观察ZnO籽晶情况，再用XRD进一步分析所制备籽晶[12]，结晶质量良好的籽晶可以观察到ZnO(100)面.下面介绍三种溶胶凝胶制备籽晶衬底的过程. (1) 二水合醋酸锌(Zn(AC)2·2H2O,分析纯)溶解于乙二醇甲醚(2-Methoxyethanol) 单乙醇胺(monoethanolamine)作为稳定剂，Zn2+浓度是0.5 M，胶体中的锌离子浓度和乙醇胺的摩尔比为1：1，混合后的溶液在60℃条件下搅拌2 h,得到澄清透明的溶液，以之为镀膜用.滴3-5滴于玻璃衬底上，基本覆盖整个表面.3 000r/min，旋转时间30 s，重复三次.200℃加热2 h，随炉冷却到室温.得到的籽晶颗粒尺寸约为50 nm.(2) 二水合醋酸锌(Zn(AC)2·2H2O,分析纯)0.004 M，乙醇(ethanol):250 mL，90℃下加热，得到胶体溶液.然后滴溶液于衬底上[11]，等到基本覆盖整个表面，开始旋涂.参数为：1 500 r/min，旋转时间60 s，重复四次.最后在90℃烤炉中烘干.最后生长的ZnO纳米线约为2 um.(3) 称0.8 g聚乙烯醇(polyvinyl alcohol,PVA,MW-90000)放于10 mL去离子水中，在70℃-80℃下搅拌1 h；然后称取0.1 g的二水合醋酸锌(Zn(AC)2·2H2O,纯度为99.9%)溶解于上述溶液.在室温下搅拌2 h,再者在室温下老化24 h，得到胶体.单乙醇胺(monoethanolamine)作为稳定剂，Zn2+浓度是0.5 M，胶体中的锌离子浓度和乙醇胺的摩尔比为1：1，混合后的溶液在60℃条件下搅拌2 h,得到澄清透明的溶液，以之为镀膜用.旋涂机参数：3 000 r/min，旋转时间60 s.PVA作用：形成多聚物母体，利于醋酸锌分子的扩散.500℃退火3 h，去除有机物分子，并且使醋酸锌分解为氧化锌[13].1.1.2 无籽晶衬底.Jing hua tian, et al采用无籽晶层的处理过的硅(Si)衬底制备纳米线[14]，生长过程如图2.具体过程如下：首先在Si(100)基片上溅射50 nm厚的Au层作为中间层，帮助纳米线的生长；然后沉积20 nm后的Ti 作为粘合层防止晶格失配.该种方法制备出的纳米线长度超过22 um,线密度接近100%，并且改善了底部融合.1.2 生长机理配置一定比例的Zn(NO3)2和(CH2)6N4的混合液，两者的物理的量之比为1：1，把长有籽晶的基片放置在上述溶液中，在某一温度(20℃-90℃)的水浴锅磁力搅拌，静置一段时间(1-6 h).用去离子水冲洗反应后的样品，直到样品表面的沉积物去掉为止.待样品干燥后，用XRD，SEM等仪器对样品进行表征.可以用以下方程式[5]表述溶液中的反应.在水解方程(1)、(2)中，六次甲基四胺水解为氨和甲醛，氨溶于水后生成氨水，进一步水解为羟基(OH-)和铵根).方程(3)提供了ZnO的前驱物Zn(OH)2，最终通过脱水得到的氧化锌长在籽晶层上.用六次甲基四胺作为反应物，是为了提供可控的羟基源，动态控制水溶液中Zn2+的浓度，防止溶液中ZnO沉淀的生成.调整反应物的参数，比如改变反应物的浓度，以及反应时间和反应温度，可以决定反应进行的方向.研究发现，当引入氨水时，溶液的PH只就发生变化.纳米线的长度，直径和纵横比都会增加.氨水的引入抑制了匀相成核，与自由锌离子形成如下的复合反应.其中n=1,2,3,4.使得溶液中的自由的Zn2+浓度降低，会从而降低了溶液的过饱和度，防止了沉淀的产生.当溶液的PH值为8-10时，纳米线变成圆锥形状.这是由于溶液中过多的OH-除了生长纳米线外，还会腐蚀已生成的ZnO.可用下面的方程式解释随着氨水的继续增加，当PH值超过11时，纳米线的生长速度及其缓慢，甚至没有发现纳米线.为了解决这个问题，引入聚乙稀亚胺(PEI)进一步抑制匀相成核.结果表明，氨水和PEI的引入，有效的避免了溶液中的ZnO沉淀，另一方面还能保持ZnO纳米线以较高的速率生长.一个合理的解释是：PEI优先吸附了氧化锌的特定表面[15]并且抑制了沿该晶面的生长.适量的PEI促进纳米线的轴向生长，而抑制径向生长.实验发现，过量的PEI会阻止纳米线的生长.这可能有由于过量的PEI完全覆盖了ZnO籽晶，而且溶液的过饱和度过低所致.Jing hua tian, et al认为PEI对生长纳米线没有什么帮助[14]，引入适量的氨水达到生长纳米线的最佳条件，得到长度接近22 um的纳米线，克服了更换本体液的缺点.除了氨水和PEI会影响纳米线生长以外，还有溶液的浓度、反应温度以及反应时间.在有ZnO籽晶层的情况下，溶液浓度越高，纳米线直径约大[11].在无籽晶层时，基片上生长的纳米线密度受初始的锌盐和六次甲基四胺的浓度决定.随着锌盐浓度的增加，纳米线的基片面生长密度急剧增加.锌盐浓度的增加，导致其化学势增加，为了平衡增加的化学势，更多的成核点产生了，因此纳米线的密度增加了.当锌盐浓度进一步增加，成核点的密度趋于稳定，稳定的成核密度可通过纳米线的成核与生长过程来理解.纳米线生长分两步，首先成核，然后在成核点长出纳米线.在成核的最后阶段，过量锌离子不会产生新的成核点.一方面由于生成纳米线的成核点需要达到临界尺寸，小于临界尺寸的成核点不会形成纳米线；另外，生长的纳米线比成核点更容易吸收达基片的锌离子.考虑到以上两因素，随着纳米线的生长，那些未达到临界尺寸的成核点会逐渐溶解在溶液中.温度是对纳米线纵横比影响重要的一个因素.为了保持氧化锌纳米线的六棱形，必须选择合适的温度，因为极性面和非极性面对温度的响应是不一样的.另外，氧化锌纳米线形成的过程是个吸热反应[16]，温度过低，反应速度比较慢，不会形成纳米线.水浴温度升高时，纳米线的长度和线径都会增大.1.3 表征一般通过X射线衍射(XRD)确定样品的成分或者原子力(AFM)观察ZnO籽晶层的情况，扫描电子显微镜(SEM)的形貌图分析生长纳米线的质量,室温下光致发光谱(RTPL)确定光电材料的具体应用场合.室温测量某种水浴生长的氧化锌纳米薄膜PL 谱，在可见光区域，除了紫外线发射峰外，还可以观察到一个或者两个缺陷发射峰带[17].由于ZnO激子波尔半径尺寸较小(2.34 nm)，当纳米线半径较小时(～1.1 nm),从RTPL谱上还可以观察到量子限域效应[18].在399 nm处，ZnO纳米线薄膜具有较强的紫外发射宽峰.469 nm处同时有比较弱的蓝光反射窄峰，同时在569 nm附近发现更加微弱的绿光发射峰.通常认为，本征ZnO半导体纳米线的紫外发射峰来源于带边的激子跃迁，即399 nm是近带边(NBE)的激子发射，来自于导带中的电子和价带中的空位形成的激子复合，并且紫带的发光强度随激子浓度增加呈超线性增加[19]；469 nm左右的蓝光发射峰至今没有很好的解释；而绿光发射峰主要来源于深能级的缺陷发光，是和ZnO晶格中的O空位和Zn填隙有关.虽然低温PL谱[20]中可以观察到施主束缚激子或者表面缺陷的舒服激子发光，但是在室温下的束缚激子仍然会离解为自由激子，因此室温下的带边发射峰仍来源于自由激子发射.较强的带边发射峰说明纳米线样品的结晶质量很好，深能级缺陷发光得到了抑制，但是仍然可以看到，随着纳米线长径比的变小，深能级缺陷发射变的更强.1.4 应用为了发展ZnO纳米材料在纳米电子器件方面的应用，有必要对一维ZnO纳米结构电特性进行研究.有人已报道单根ZnO纳米线或棒的电输运特性，在SiO2/Si(001)培养基上生长的氧化锌纳米线，然后利用它制造了场效应晶体管(FET).通常情况下，未掺杂的ZnO纳米线具有n型载流子导电特性，这是由于O空位和Zn填隙等本征缺陷造成的.为了得到更低的电阻率，使纳米线有更广的应用范围，可以对ZnO纳米线进行p型掺杂，比如Ga和Co掺杂[21].并且由p型和n型纳米线构造出p-n结和LED.另外经过等离子体处理过的纳米线，其电导率会有不同的变化.比如，氢或氧分别处理后的纳米线[22]，其电导率变高或降低.在固态传感器中，金属氧化物半导体薄膜应用最广泛.一维的ZnO纳米结构已被用来制作气敏传感器、可见光传感器、压力传感器、紫外线探测器等[23].掺杂可以有效的改进半导体的光电特性，下面主要介绍水热法掺杂的ZnO纳米线或者薄膜.比如，用溶胶凝胶法制备Li掺杂的氧化锌薄膜，同样可以观察到发光峰，对应光子能量为2.34 eV,与纯ZnO中导带低到氧错位缺陷能级(2.38 eV)很接近.由此可知，绿光峰与这两个能级跃迁有关.杂质掺杂造成氧错位能级的加强，能级中形成了杂质带，出现带边能级与深能级的复合所导致的[24].为了得到性能良好的透明导电薄膜，适当的退火温度可以改善结晶度、表面形貌、透过率和导电性.在550℃退火温度下，薄膜透过率达到95%，电阻率为2.49×103Ω·cm，比本征ZnO提高了两个数量级[25].提高退火温度，还可以制备p型薄膜，这是由于Li代替了部分的Zn，减少了自由电子的相对量.掺杂过渡金属元素，可以有效地调节一维ZnO的电子能态结构，比如Co，Ni，Mn元素的掺杂可以制备出磁性材料.在水热法制备的ZnO薄膜中掺入适量的Co元素，由于Co2+和Zn2+半径相差不大，Co2+离子将会替代ZnO纳米晶体中Zn2+的位置，产生晶格缺陷；此外CoO的禁带宽度为2.8 eV,比ZnO宽度低,在ZnO带隙中形成许多杂质能级[26].这些分离的杂质能级形成了一个能带与ZnO导带重迭，减小了禁带宽度，更利于光子跃迁.掺杂后的薄膜不但磁性发生了改变，其紫外发光峰较纯ZnO发生了红移，可见光的发光强度也有明显的增强[27].在玻璃衬底上制备的Zn1-xCoxO(x=0,0.01,0.03,0.05,0.08,0.12) 薄膜具有室温铁磁性[28]，当掺杂浓度为12%时，薄膜c轴择优生长最显著.此外，不同的Co元素掺杂比例的PL谱发光峰强度有所差别，这是由于掺杂量改变了禁带宽度，以及薄膜中的氧位错缺陷浓度和锌填隙缺陷浓度也发生了变化，进而影响力薄膜的发光强度.改变水热时间，同样也可以调控Co掺杂薄膜的磁性，当水热时间为2h时显示弱铁磁性，合成时间为3h时具有最强的铁磁特性，当水热时间提高到6 h时则表现顺磁性.究其原因，当Co离子存在于ZnO晶格的间隙位置时趋向形成铁磁性，此时O离子充当媒介作用促使Co2+的间接交换作用.当Co2+取代Zn2+进入四配位的晶体场后，Co2+的3d电子之间的直接耦合交换作用易形成顺磁性[29].采用水热法制备了稀土铈(Ce)掺杂的ZnO纳米棒[30]，PL光谱表明紫外峰强度减弱并有微小的红移，还可以观察到强的缺陷峰.这是因为Ce离子的引入，一方面氧空位逐渐增多引起杂质峰的增强.另外，Ce4+离子进入ZnO晶格形成了位于导带边缘的Ce离子杂质能级，使得带隙变窄，从而引起了紫外峰红移.丁琼琼在[31]SiO2基片上制备出Al掺杂的ZnO纳米棒阵列，随Al掺杂量的增加,棒直径减小，顶部形状由六角形逐步趋于圆锥状.透射谱表明样品的吸收边出现明显的红移现象，在黄光和红光波段，出现强的光致发光特性，为长波器件的应用提供了一种思路.本文比较了不同衬底上制备的ZnO纳米线以及溶液反应机理，无论是ZnO籽晶层还是在硅基片上溅射Ti和Au，都是为了减小基片和纳米线的晶格失配，更有利于长出理想的纳米线.通过控制溶液的浓度，可以改变基片上成核点以及纳米线的粗细，浓度越高，成核点越多，纳米线越粗.由于纳米线的生长是吸热过程，选择合适的反应温度，可以促进反应以及纳米线的生长.引入氨水，改变溶液的PH值，减少溶液中的ZnO沉淀，有效地节约样品并长出长达22 um的纳米线.引入PEI可以有效的防止氨水过量引起的纳米线生长过缓.PEI作用可能是吸附某些特定的晶面，抑制其生长，利于纳米线沿某一轴向生长，但过量的PEI不会长出纳米线.有些人认为只要引入适量的氨水，PEI对纳米线的生长不起任何作用.最后对长出的样品进行表征，确定生长质量.通过PL可以观察到紫外、蓝光和绿光发射峰，这些都与激子发光有关，可以确定ZnO纳米材料在发光器件上能发挥一定的作用.另外，对Li、Co、Ce掺杂氧化锌纳米线作了简要说明，掺杂量对样品的结晶质量、发光特性以及磁性产生影响.如何选择合适的制备环境，长出质量更好的纳米线，是下一步研究的方向.【相关文献】[1] 高文震，李飞，张大凤,等．硫酸铵对氧化锌生长及形貌的影响[J]．聊城大学学报：自然科学版，2012，25(4)：53-57．[2] Ryu Y R，Zhu S，Budai J D，et al．Optical and 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ZnO纳米材料的合成与应用研究概述：ZnO纳米材料作为一种具有广泛应用前景的半导体材料，其合成与应用研究一直备受关注。

本文旨在探讨ZnO纳米材料的合成方法以及其在各个领域的应用，从而深入了解其在科学研究和工业应用中的潜力。

一、ZnO纳米材料的合成方法1. 水热法合成水热法是一种常用的制备ZnO纳米材料的方法。

它通过调节反应条件和反应时间，可以获得具有不同形貌和尺寸的ZnO纳米颗粒。

水热法合成ZnO纳米材料具有简单、低成本、可扩展性强等优点，因此受到了广泛关注。

2. 溶胶-凝胶法合成溶胶-凝胶法是一种通过溶胶中的化学反应和胶体形成过程制备纳米材料的方法。

在ZnO纳米材料的合成中，可以通过溶胶-凝胶法控制反应条件，如温度、浓度和PH值等，以实现获得具有不同形貌和尺寸的纳米颗粒。

3. 气相法合成气相法是制备ZnO纳米材料的一种常用方法。

它通过将金属有机化合物或金属化合物加热到高温，然后通过氧化反应生成ZnO纳米颗粒。

气相法合成的ZnO纳米材料具有高纯度、高晶度和尺寸可控性好等特点。

二、ZnO纳米材料在光电子领域的应用1. 光催化应用ZnO纳米材料具有优异的光催化性能，可以利用其吸收紫外光的特性来分解有害有机物和杀灭细菌。

因此，ZnO纳米材料被广泛应用于光催化净化空气、水处理和消毒等领域。

2. 光电器件应用由于ZnO纳米材料的特殊电学性质和优异的光电性能，它在光电器件领域具有广泛应用潜力。

例如，ZnO纳米材料可以用于制备光电传感器、光电调制器、太阳能电池等。

三、ZnO纳米材料在生物医学领域的应用1. 抗菌材料ZnO纳米材料具有较高的抗菌性能，可以通过抑制细菌的生长来达到消毒和杀菌的目的。

因此，在生物医学领域，ZnO纳米材料被广泛应用于医疗设备、外科用品和医疗纺织品等。

2. 肿瘤治疗由于ZnO纳米材料的优异光学性质，在肿瘤治疗中可以利用其光热效应。

将ZnO纳米材料注入肿瘤组织，并利用红外激光的吸收来使其产生局部高温，从而实现对肿瘤的治疗。

实验3 氧化锌纳米阵列的制备【摘要】水热法是合成氧化锌纳米阵列的基本方法之一，通过本实验进一步研究氧化锌纳米线的制备工艺，学会氧化锌纳米线透射率的测量方法，并掌握半导体材料禁带宽度的基本计算方法。

【关键字】水热法纳米线禁带宽度0.引言氧化锌（ZnO）是一种具有纤锌矿结构的Ⅱ－Ⅵ族化合物半导体，由于其具有优异的光电性质而有很大的使用价值和研究价值，如它对可见光的高透过率,能用作透明导电涂层;具有光电效应,能用于紫外激光器件和太阳能电池等[1]。

为了获得或改善其某一方面的性质，利用各种方法掺杂或制备具有特定形貌的氧化锌纳米材料成为近年来研究的热点。

而水热法制备ZnO纳米材料，以其设备简单、原料廉价、条件易控、适合大面积生长等优点而被广泛采纳。

本实验主要是采用水热法合成氧化锌纳米线，并测量纳米线的透射率，通过计算得出制备的氧化锌禁带宽度为3.34eV，与理论值基本吻合。

1.实验目的1.了解水热合成氧化锌纳米线的原理以及基本操作方法；2.独立制备出氧化锌纳米线；3.掌握纳米线透射率的表征方法和半导体禁带宽度的计算方法；4. 掌握实验数据处理方法，并能利用Origin绘图软件对实验数据进行处理和分析。

2.实验仪器设备和材料清单1.水浴锅、紫外可见分光光度计、量筒、样品瓶、PH试纸、2.试剂：硝酸锌、乙醇胺、正丁醇、高锰酸钾、氨水、酒精、稀硝酸3.实验原理3.1纳米氧化锌概述[2]氧化锌（ZnO）：直接宽禁带半导体材料，室温下禁带宽度为3.37 eV ，激子束缚能为60meV。

纳米氧化锌具有非迁移性、压电性、荧光性、吸收和散射紫外线能力等特殊能力，ZnO一维材料的阵列能够加快光生电子、空穴的分离,使电子具有良好的运输性,所以纳米棒、纳米线阵列的制备备受关注。

氧化锌(ZnO)在自然界有两种晶体结构，即纤锌矿结构和闪锌矿结构。

其中稳定相是纤锌矿结构（如左图），属六方晶系，为极性晶体。

制备ZnO一维材料阵列的方法主要有气相沉积法、溅射法或外延法等,这些技术需要昂贵的仪器、苛刻的实验条件,而溶液法则具有设备简单、条件温和等优点。

(2023)最新水热法制备ZnO纳米材料及其影响因素的研究开题报告.答案(一)研究背景随着纳米科技和材料科学的发展，纳米材料已成为当前研究的热点。

其中，氧化锌纳米材料因其优异的物理、化学性质及广泛的应用领域备受关注。

水热法作为制备氧化锌纳米材料的一种方法，具有简单易行、成本低廉等优点，因此受到广泛关注。

研究目的本文旨在对水热法制备氧化锌纳米材料进行研究，并探究影响其制备过程及性质的因素，从而为其应用领域提供理论和实验依据。

研究内容1.概述水热法制备氧化锌纳米材料的过程2.系统研究影响制备氧化锌纳米材料过程的因素，包括反应温度、反应时间、溶液浓度等。

3.对制备得到的氧化锌纳米材料进行表征，包括粒径、形貌、结晶性等。

4.探究氧化锌纳米材料的性质，包括光学性质、催化性能等。

5.对影响氧化锌纳米材料性质的因素进行研究和分析。

研究方法1.采用水热法制备氧化锌纳米材料。

2.利用SEM、TEM等显微分析技术对氧化锌纳米材料进行形貌和结构的表征。

3.利用XRD、FTIR、UV-Vis等分析技术对氧化锌纳米材料的晶体结构、光学性质等进行分析。

4.利用对苯二酚-光度法、紫外光谱法等方法对氧化锌纳米材料的催化性能进行测定。

研究意义1.为水热法制备氧化锌纳米材料提供一种新途径。

2.探究影响制备过程及性质的因素，为优化氧化锌纳米材料的制备提供依据。

3.系统地分析氧化锌纳米材料的性质，为其在光学、催化等领域的应用提供理论基础。

4.对于绿色合成、减少污染、节约成本等方面也有一定的贡献。

研究计划阶段时间任务第一阶段2023.1-2023.3 文献综述，明确研究思路和方向第二阶段2023.4-2023.6 开展水热法制备氧化锌纳米材料的实验第三阶段2023.7-2023.9 对制备得到的氧化锌纳米材料进行表征和性质研究第四阶段2023.10-2023.12分析影响氧化锌纳米材料制备和性质的因素，撰写论文第五阶段2024.1-2024.2 完善并提交毕业论文参考文献1.Li Y, Wang Y, Zhang L, et al. Synthesis of ZnOnanoparticles in microemulsions and theircharacterization[J]. Materials Science and Engineering: B, 2008, 149(1): 10-14.2.Liu F, He S, Ge C, et al. Hydrothermal synthesis of ZnOnanostructures with different morphologies[J]. Journalof Alloys and Compounds, 2009, 467(1-2): 369-373.3.Chen X, Mao S S. Titanium dioxide nanomaterials:Synthesis, properties, modifications, andapplications[J]. Chemical Reviews, 2007, 107(7): 2891-2959.4.Pan S, An L, Li W, et al. Hydrothermally grown ZnOnanorods and nanosheets: Characterization and gassensing properties[J]. Sensors and Actuators B: Chemical, 2011, 156(2): 700-706.5.Singh R P, Singh P, Singh A K. A comprehensive review onsynthesis, characterization, photocatalytic activity,and mechanism of ZnO nanoparticles[J]. Advances inColloid and Interface Science, 2017, 242: 65-79.结论经过实验和分析，本文得出以下结论： 1. 水热法是一种可行的制备氧化锌纳米材料的方法； 2. 反应温度、时间和溶液浓度是影响氧化锌纳米材料制备和性质的关键因素； 3. 制备得到的氧化锌纳米材料在形貌、结晶性、光学性质和催化性能等方面表现出良好的性质； 4. 氧化锌纳米材料具有潜在的光学、电化学和催化应用前景。

Li掺杂ZnO(AZO)纳米阵列的水热合成摘要：准一维纳米材料，包括纳米线、纳米棒、纳米针、纳米管、纳米带、纳米同轴电缆和异质结等是当前纳米材料科学领域的前沿和热点。

有序的纳米阵列结构能够合理控制材料的定向生长，进而实现对其尺寸、维度、组成、晶体结构乃至物性的调控，从而有利于在纳米器件中的应用。

ZnO纳米线与碳纳米管，硅纳米线被认为是21世纪主要的纳米材料，在光学，光电子学，能源，传感器，关键词: Li掺杂 ZnO 纳米阵列水热合成1.1引言纳米材料是指在三维空间中至少有一维处于纳米尺度范围(1～100nm)或由它们作为基本单元构成的材料。

由于纳米材料尺寸小，可与电子的德布罗意波长、超导相干波长及激子玻尔半径相比拟，电子被局限在一个体积十分微小的纳米空间，电子输运受到限制，颗粒、原子团簇。

由于这些材料一般具有量子效应，因此二维、一维和零维的纳米材料又被称为量子阱、量子线和量子点。

近十多年来，以碳纳米管为代表的准一维纳米新材料因其特殊的一维纳米结构(纳米管、纳米线、纳米同轴电缆、纳米带等)，呈现出一系列优异的力、光、电、声、磁、热、储氢、吸波等性质，在未来纳米器件领域中具有广阔的应用前景，成为纳米材料家族中一类引入瞩目的群体。

然而，和量子阱、量子点的研究相比，准一维纳米材料的研究进展相对较慢，其原因在于准一维纳米材料尤其是结构可控的准一维纳米材料的制备比较困难。

尽管一维纳米结构可以利用纳米光刻技术(电子束光刻、结构、组分、形态、大小以及位置等进行人为的控制，从而直接生长出所需的准一维纳米材料和纳米结构。

因此，物理、化学合成将成为制备准一维纳米材料的一种十分重要的新途径。

对一维纳米材料可控生长技术、表征技术和应用技术的深入研究将会促进纳米科学和技术的发展，有助于发现新的效应，发展新的器件。

ZnO属于带隙较宽( 室温下3.37eV) 的半导体材料, 由于本征缺陷的存在, 使得ZnO往往具有的N 型导电性。

纳米ZnO多孔材料的制备及其光学性质的研究纳米ZnO多孔材料的制备及其光学性质的研究引言纳米材料作为一类具有特殊结构和性质的材料，近年来受到了广泛关注。

纳米材料的制备方法众多，其中纳米ZnO多孔材料因其优异的光学性质，备受研究者的青睐。

本文主要对纳米ZnO多孔材料的制备方法及其光学性质进行了综述和分析。

纳米ZnO多孔材料的制备方法纳米ZnO多孔材料的制备方法因其结构特点的需要而不同。

目前常见的制备方法主要有几种：溶胶-凝胶法、气相沉积法、水热法等。

溶胶-凝胶法是将溶液中的Zn源加入到混合溶液中，形成溶胶，再将溶胶经由加热和脱水过程得到凝胶。

凝胶会再经由煅烧，形成多孔ZnO材料。

这种方法可以根据需求控制凝胶形成的速率和温度，得到不同孔结构的材料。

气相沉积法是指在一定的气氛下，通过将气体中的Zn源转变成蒸汽等方式，将其将其转移到基底表面沉积形成多孔ZnO材料。

这种方法具有高纯度、高晶质和规模化生产等优点。

水热法是利用高压合成器中的高温高压水介质，将合成所需晶种和反应物置于高温高压水箱中，通过水热反应合成纳米ZnO多孔材料。

水热法制备的多孔材料具有晶型可控性强、形貌可调性好等优点。

纳米ZnO多孔材料的光学性质研究纳米ZnO多孔材料在光学性质研究上表现出了许多特殊的性质，如荧光性质、吸光性质和光催化性质等。

首先，纳米ZnO多孔材料在荧光性质方面具有较强的发射和吸收特性。

纳米ZnO多孔材料由于其特殊的孔结构和大小效应，导致其光子峰位置具有明显的红移现象。

这种红移现象会进一步影响其吸收能力和发射光谱。

因此，合理调控纳米ZnO多孔材料的孔结构和孔径大小，对其荧光性质研究具有重要意义。

其次，纳米ZnO多孔材料表现出的吸光性能也备受关注。

纳米ZnO多孔材料的孔结构导致了其对光的吸收增强，进而影响了其吸收能力。

潜在应用领域包括太阳能电池、光电传感器等。

最后，纳米ZnO多孔材料具有较好的光催化性能。

纳米ZnO多孔材料具有大比表面积和特殊的孔结构，能够提供更多的吸附和反应位点，从而提高光催化反应速率。

《ZnO纳米材料的水热法制备及丙酮气敏性能优化研究》篇一一、引言随着纳米科技的飞速发展，氧化锌（ZnO）纳米材料因其独特的物理和化学性质，在光电子器件、传感器、催化剂等领域展现出广泛的应用前景。

ZnO纳米材料的气敏性能对于气体检测、环境监测和安全防护等领域具有极高的应用价值。

本文将详细介绍ZnO纳米材料的水热法制备工艺及其在丙酮气敏性能的优化研究。

二、ZnO纳米材料的水热法制备1. 材料与试剂制备ZnO纳米材料所需的主要材料和试剂包括：锌盐（如硝酸锌）、碱（如氢氧化钠）、去离子水以及表面活性剂等。

2. 制备方法水热法是一种制备ZnO纳米材料的常用方法。

具体步骤如下：（1）将一定浓度的锌盐溶液与碱溶液混合，调节pH值；（2）加入表面活性剂，以控制ZnO纳米颗粒的形貌和尺寸；（3）将混合液转移至反应釜中，加热并保持一定时间；（4）反应结束后，冷却、离心、洗涤，得到ZnO纳米材料。

3. 制备工艺优化通过调整反应物的浓度、pH值、反应温度和时间等参数，可以优化ZnO纳米材料的制备工艺，提高其产率和质量。

三、丙酮气敏性能优化研究1. 丙酮气敏性能测试采用气敏传感器对制备的ZnO纳米材料进行丙酮气敏性能测试。

通过测量传感器在不同浓度丙酮气体下的电阻变化，评估其气敏性能。

2. 性能优化措施（1）材料改性：通过掺杂其他元素或采用复合材料的方法，提高ZnO纳米材料的气敏性能。

（2）表面修饰：利用表面活性剂或生物分子对ZnO纳米材料进行表面修饰，提高其与丙酮气体的相互作用，从而提高气敏性能。

（3）结构优化：通过调整ZnO纳米材料的形貌、尺寸和结晶度等，优化其气敏性能。

3. 优化效果分析通过对比优化前后的气敏性能测试结果，分析优化措施对ZnO纳米材料气敏性能的影响。

结果表明，经过优化后的ZnO纳米材料在丙酮气体检测方面表现出更高的灵敏度、更低的工作温度和更好的选择性。

四、结论本文研究了ZnO纳米材料的水热法制备工艺及其在丙酮气敏性能的优化研究。

ZnO纳米材料的制备及其光性能分析ZnO纳米材料的制备及其光性能分析摘要：随着纳米材料的研究和应用逐渐深入，ZnO纳米材料因其优异的光学性质和广泛的应用潜力而备受关注。

本文通过对ZnO纳米材料的制备方法及其光性能的分析，探讨了其在可见光谱范围内的应用前景和潜在问题。

1. 引言ZnO是一种重要的半导体材料，在可见光范围内具有良好的透明性和光学性能。

纳米化技术使ZnO纳米材料的制备更加容易，并且能够调控其形貌和结构，进一步扩展了其应用领域。

本文主要研究了ZnO纳米材料的制备方法和其在光学性能方面的应用。

2. ZnO纳米材料的制备方法2.1 水热法水热法是制备ZnO纳米材料常用的方法之一。

通过在高温高压条件下将Zn源物与反应溶液中的脱水剂反应，在特定的温度、压力和时间下得到纳米级的ZnO颗粒。

这种方法可以控制纳米粒子的形貌和大小。

2.2 氧化法氧化法是将氧化锌粉末进一步破碎并通过化学反应得到纳米级ZnO颗粒的方法。

具体步骤包括溶液制备、沉淀制备和煅烧等。

这种方法制备的ZnO纳米材料通常具有较高的纯度和比表面积。

2.3 等离子体辅助沉积法等离子体辅助沉积法是一种通过等离子体溅射氧化锌薄膜并在退火过程中形成纳米颗粒的方法。

这种方法对制备较大面积的纳米薄膜具有较高的效率和可控性。

3. ZnO纳米材料的光性能分析3.1 光吸收与发射性质ZnO纳米材料在可见光谱范围内具有很好的吸光性能，吸收光谱主要集中在紫外光区域，具有很高的吸收系数。

此外，ZnO纳米材料还表现出良好的荧光性能，其荧光峰位主要在380-420 nm范围内。

3.2 光电导性质由于ZnO纳米材料是一种半导体材料，因此具有良好的光电导性能。

通过引入掺杂元素或修饰表面，可以调控和增强ZnO纳米材料的光电导能力。

这使得ZnO纳米材料在光电器件和太阳能电池等领域有广泛的应用前景。

3.3 光催化性能ZnO纳米材料具有较高的光催化性能，可以在可见光区域内吸收光能并产生电子-空穴对。

纳米材料的水热法制备与表征一、本文概述纳米材料，由于其独特的物理、化学和生物特性，已经在能源、医学、环保、电子等多个领域展现出巨大的应用潜力。

水热法作为一种绿色、环保的纳米材料制备方法，近年来受到了广泛关注。

本文旨在全面介绍纳米材料的水热法制备技术，包括基本原理、制备方法、影响因素等，并对制备出的纳米材料进行表征，包括形貌、结构、性能等方面的分析。

通过本文的阐述，读者可以对纳米材料的水热法制备与表征有更为深入的了解，为相关领域的研究和应用提供有益的参考。

我们将简要介绍纳米材料和水热法的基本概念，以及水热法在纳米材料制备中的优势和适用范围。

接着，我们将详细介绍水热法制备纳米材料的具体步骤，包括原料选择、反应条件控制、反应机理等方面。

我们还将探讨影响水热法制备纳米材料的主要因素，如温度、压力、反应时间、溶液浓度等，并分析这些因素对纳米材料性能的影响。

在纳米材料的表征方面，我们将介绍常用的表征手段，如透射电子显微镜（TEM）、扫描电子显微镜（SEM）、射线衍射（RD）、傅里叶变换红外光谱（FTIR）等，并详细阐述这些表征手段在纳米材料形貌、结构、性能分析中的应用。

通过对比分析不同表征手段的结果，我们可以对制备出的纳米材料进行全面、深入的了解。

我们将对纳米材料水热法制备与表征的研究进展进行展望，分析当前存在的挑战和未来的发展趋势，为相关领域的研究和应用提供有益的思路和方向。

二、纳米材料的水热法制备水热法是一种在特定的高温高压水环境中，通过溶解再结晶的过程制备纳米材料的重要方法。

其原理主要基于在水热条件下，反应物在水溶液中的溶解度和化学反应活性都会发生变化，从而促使反应进行。

水热法制备纳米材料的过程通常包括以下几个步骤：选择适当的反应物和溶剂，将反应物溶解在溶剂中，形成均一的溶液；然后，将此溶液转移到特制的高压反应釜中，在一定的温度和压力下进行反应；反应结束后，通过离心、洗涤、干燥等步骤，得到所需的纳米材料。

纳米氧化锌材料的制备及其光催化性能研究纳米氧化锌材料的制备方法有很多种，常用的方法包括溶剂热法、水热法、溶胶-凝胶法等。

其中，溶剂热法是一种常用的制备方法。

这种方法主要通过在高温、高压条件下，将溶液中的锌源与氧化剂反应生成纳米氧化锌颗粒。

溶胶-凝胶法是另一种常用的方法，通过将金属盐溶解在溶液中，并加入适当的酸或碱调节溶液的酸碱度，使其产生胶体，然后经过凝胶、干燥和焙烧等步骤得到纳米氧化锌。

纳米氧化锌材料具有较大的比表面积和较高的光吸收能力，这使得其具有优异的光催化性能。

纳米氧化锌在光照条件下，可以吸收光能，激发电子从价带向导带跃迁，产生电子空穴对。

这些电子空穴对具有强氧化性，可以氧化有机物质和降解有害物质。

此外，纳米氧化锌还具有良好的光电化学性能，可以用于光电池、光催化分解水等领域。

纳米氧化锌材料的光催化性能可以通过一系列实验来研究。

首先，可以通过紫外可见漫反射光谱（UV-Vis DRS）分析材料的光吸收能力，并确定其能带结构和能带宽度。

其次，可以采用光电流-电势曲线（I-V）测试技术来评估光电转化效率。

再次，可以通过光催化降解有机染料等实验，研究材料的光催化活性。

此外，还可以通过表面等离子体共振（SPR）等技术，研究纳米氧化锌材料的光吸收特性和光催化过程中的电荷传输过程。

纳米氧化锌材料在光催化领域的应用前景非常广阔。

其在环境污染治理方面可以应用于有机物的降解和水的净化；在能源方面可以应用于光电池、光催化分解水等；在生物医学方面可以应用于抗菌剂和药物传递等。

然而，纳米氧化锌材料的应用也面临一些挑战，如光催化剂的稳定性、光催化效率的提高等。

因此，未来的研究应进一步探索纳米氧化锌材料的制备方法和性能改进，以实现纳米氧化锌材料在各领域的广泛应用。

总之，纳米氧化锌材料通过特殊的制备方法可以得到，且具有优异的光催化性能。

纳米氧化锌的光催化性能可以通过一系列实验来研究，包括光吸收能力、光电转化效率以及光催化活性等。

氧化锌纳米棒的水热法制备及染料敏化电池的应用研究的开题报告1. 研究背景及意义随着环保意识的提高以及对可再生能源的需求，染料敏化太阳能电池（DSSCs）作为一种新型的太阳能转换设备受到越来越多的关注。

其中，氧化锌（ZnO）作为一种重要的半导体材料具有广泛的应用前景，因其良好的光电性能和低成本而得到广泛的研究。

目前，制备氧化锌纳米棒是一种常见的方法，其可以通过水热法来进行制备。

此外，氧化锌纳米棒的制备方法、形貌、尺寸和结构等都会对其性能造成影响。

因此，本研究旨在通过水热法制备氧化锌纳米棒，并研究其在染料敏化电池中的应用，进一步探索和改善其性能，为可再生能源领域做出贡献。

2. 研究内容和方法2.1 研究内容（1）采用水热法制备氧化锌纳米棒。

（2）对制备的氧化锌纳米棒进行表征，包括形貌、尺寸、结构等。

（3）制备染料敏化电池，并将制备的氧化锌纳米棒应用于染料敏化电池中，研究其性能。

2.2 研究方法（1）水热法制备氧化锌纳米棒，采用乙酸锌（Zn(CH3COO)2）和氢氧化钠（NaOH）作为前驱体，反应时间、温度、浓度等参数进行控制。

（2）采用扫描电子显微镜（SEM）、透射电镜（TEM）等表征手段，对制备的氧化锌纳米棒进行形貌和尺寸等方面的表征，采用X射线衍射（XRD）对其结构进行分析。

（3）制备染料敏化电池，并将制备的氧化锌纳米棒应用于染料敏化电池中。

通过对其光电性能进行测试，包括开路电压、短路电流密度、填充因子等，研究其在染料敏化电池中的应用性能。

3. 预期结果通过水热法制备的氧化锌纳米棒具有良好的形貌和尺寸等方面的特点。

将其应用于染料敏化电池中，预期可以得到较好的光电性能参数，为其在可再生能源领域的应用提供新思路和方向。

4. 研究展望在本研究的前提下，我们将在未来的研究中进一步探索氧化锌纳米棒的优化方法和多样性，以更好地实现其在染料敏化电池中的应用。

预计可以通过对纳米材料的改进，更好地提升其光电能力，并最终在可再生能源领域发挥重要的作用。

• 28 +山东化工SHANDONG CHEMICAL INDUSTRY2021年第50卷ZnO /g -C 3N 4复合材料的制备方法及研究赵凤香，张平#，蔡晓娟，龙镜峄，程丹，唐东东(西北民族大学，甘肃兰州730100)摘要:g -C +N 是一种新型的可见光催化材料，近年来得到了快速的发展。

虽然g -C +N 具备吸收可见光的能力，化学稳定性好，但其存在狭窄的可见光响应范围，电导率低，比表面积小等问题，很大程度上限制了其应用。

CnO 是一种N 型半导体宽禁带氧化物，具有制备 容易、操作简单、原料易得、无毒无害等特点。

利用不同的方法，对其进行复合掺杂处理，制备了不同含量的ZnO /g -C +N 二元复合材料， 扩大了光响应范围，降低了禁带宽度，促进了电子-空穴对的分离，大大增强了光催化效果。

主要对ZnO /g -C +N 复合材料的制备方法 进行研究。

关键词! ZnO /g -C + N %复合;光催化中图分类号:TQ 127.1;O 643.3 文献标识码:A 文章编号：1008-021X ( 2021 # 01-0028-02Study on the Preparation Metliod of ZnO ^/g -C + N4 CompositeZhao Fengxicmg，Zhang Ping，Cai Xiaojuan，Long Jingyi，Cheng Dan，Tang Dongdong(Northwest Minzu University ，Lanzhou 730100, China )A b stract &g -C3N4 is anewvisiblelight catalyticmaterial ，which has beendeveloped rapidly . Although g -C3N4absorb visible light a nd good chemical stability ，its application is largely limited by its narrowvisible light response range ，low electrical conductivity ，small specific surface area and other problems . ZnO is a wide band gap oxide of N-type semiconductor . It has the characteristicsof simple preparation ，easy availabilityof rawmaterialsandnon-toxic andharmlecomposite materials with different contentswereprepared bycomposite doping treatment withdifferent methodthe optical response r ange ，reduced the band gap width ，promoted the separation of electron-hole pairs ，and greatly enhanced the photocatalytic effect.In this paper ，the preparation method of ZnO /g -C +N composite was studied .K ey words & ZnO /g-C + N4 % composite % photocatalysis伴随着工业的迅猛发展，环境污染问题愈加凸显，其中水 资源污染是最严重的问题之一。

纳米结构ZnO的制备及性能研究一、本文概述氧化锌（ZnO）是一种重要的半导体材料，因其独特的物理和化学性质，在纳米科技领域引起了广泛的关注。

纳米结构ZnO的制备及性能研究对于推动材料科学、电子学、光电子学、生物医学等多个领域的发展具有重要意义。

本文旨在深入探讨纳米结构ZnO的制备方法、结构特性、以及其在各种应用场景中的性能表现。

本文将概述纳米结构ZnO的基本性质，包括其晶体结构、能带结构、光学特性等。

随后，我们将详细介绍几种常见的纳米结构ZnO制备方法，包括物理法、化学法以及生物法等，并对比各种方法的优缺点。

在此基础上，我们将重点关注纳米结构ZnO的性能研究，包括其电学性能、光学性能、光催化性能、以及生物相容性等。

我们将通过实验数据和理论分析，全面揭示纳米结构ZnO的性能特点及其在不同应用场景中的潜在应用价值。

本文还将展望纳米结构ZnO的未来发展趋势，探讨其在新能源、环保、生物医学等领域的应用前景。

我们希望通过本文的研究，能够为纳米结构ZnO的制备和性能优化提供有益的参考，推动其在各个领域的实际应用。

二、ZnO纳米结构的制备方法ZnO纳米结构的制备方法多种多样，主要包括物理法、化学法以及生物法等。

这些方法的选择取决于所需的ZnO纳米结构的尺寸、形貌、纯度以及应用的特定要求。

物理法：物理法主要包括真空蒸发、溅射、激光脉冲沉积等。

这些方法通常在高温、高真空环境下进行，能够制备出高质量的ZnO纳米结构。

然而，这些方法通常需要昂贵的设备和复杂的操作过程，限制了其在大规模生产中的应用。

化学法：化学法因其设备简单、操作方便、易于大规模生产等优点，在ZnO纳米结构制备中得到了广泛应用。

其中，溶胶-凝胶法、化学气相沉积法、水热法和微乳液法等是常用的化学制备方法。

例如，溶胶-凝胶法通过控制溶液中的化学反应，可以制备出具有特定形貌和尺寸的ZnO纳米颗粒。

化学气相沉积法则可以通过调节反应气体的流量、温度和压力等参数，实现ZnO纳米线的可控制备。