实验六有机酸的测定

❀第三届化学分析实验技能比赛❀有机酸摩尔质量的测定参赛成员：吕珍洁胡梦云赵忠臣参赛班级：化学系2010级C班有机酸摩尔质量的测定一、 实验目的⒈熟悉物质的称量、溶液的配制和滴定分析的基本操作。

⒉学会标准溶液配制的直接法和间接标定法。

⒊学习并掌握有机酸摩尔质量的测定原理和方法。

二、 实验原理大多数有机酸是固体酸，如草酸（pKa 1=1.23, pKa 2=4.19）,酒石酸（pKa 1=2.85，pKa 2=4.34），柠檬酸（pKa 1=3.15， pKa 2=4.77， pKa 3=6.39）等，它们在水中都有一定溶解性。

若浓度达0.1mol ·L -1左右，且cK a ≥10-8,则可用NaOH 标准溶液滴定。

因滴定突跃在弱碱性范围内，常选用酚酞作指示剂，滴定至终点溶液呈微红色，根据NaOH 标准溶液的浓度和滴定时所消耗的体积及称取的纯有机酸的质量，可计算该有机酸的摩尔质量。

当有机酸为多元酸时，应根据每一级酸能否被准确滴定的判别式（810c K a a i i -≥）及相邻两级酸之间能否分级滴定的判别式（510+1+1c K a ai ic K a ai i ≥）来判别多元酸与NaOH 之间反应的计量关系，据此计算出有机酸的摩尔质量。

查文献资料知，柠檬酸（C 6H 8O 7·H 2O ）是三元弱酸（Ka 1=7.4×10-4，Ka 2=1.7×10-5,Ka 3=4.0×10-7）,其三个不同级酸都能被准确滴定，但不能被分别滴定。

柠檬酸溶液与NaOH 溶液的化学反应方程式为：34687236572C H O H O NaOH Na C H O H O ⋅+=+可推算出柠檬酸摩尔质量的计算式：68726872311041()3C H O H O C H O H O NaOH m Mr CV ⋅⋅⨯⨯=⨯本实验中，因为NaOH 不是基准物质，所以不能用直接法配制NaOH 标准溶液，因此采用间接标定法配制NaOH 标准溶液。

实验六有机酸摩尔质量的测定一、实验目的1. 掌握NaOH标准溶液的标定方法。

2. 掌握有机酸摩尔质量的测定方法。

二、实验原理物质的摩尔质量可以根据滴定反应从理论上进行计算。

本实验要求准确测定一种有机酸的摩尔质量值。

大多数的有机酸是弱酸。

如果某有机酸易溶于水，离解常数Ka≥10-7，用标准碱溶液可直接测其含量，反应产物为强碱弱酸盐。

由于弱酸根与水溶液中水合质子反应，使滴定突跃范围在弱碱性内，可选用酚酞为指示剂，滴定溶液由无色变为微红色即为终点。

根据NaOH 标准溶液的浓度和滴定时消耗的体积，计算该有机酸的摩尔质量值。

本实验还利用NaOH溶液的标定结果，用误差理论进行处理。

三、仪器与试剂1. NaOH溶液 0.1mol·L-1在台秤上称取约4g固体NaOH放入烧杯中，加入新鲜的或煮沸除去CO2的蒸馏水，使之溶解后，转入带有橡皮塞的试剂瓶中，加水稀释至1L，充分摇匀。

2．酚酞指示剂 0.2％乙醇溶液3．邻苯二甲酸氢钾KHC8H4O4基准物质在100-125°C干燥1小时后，放入干燥器中备用。

4. 有机酸试样，如草酸、酒石酸、柠檬酸①。

四、实验方法1．0.1 mol·L-1NaOH溶液的标定．在称量瓶中称量KHC8H4O4基准物质，采用差减法称量，平行称7份，每份0.4-0.6g，分别倒入250ml锥形瓶中，加入40-50ml水使之溶解后，加入2-3滴0.2％酚酞指示剂，用待标定的NaOH溶液滴定至呈现微红色，保持半分钟内不褪色，即为终点。

平行测定7份，求得NaOH溶液的摩尔浓度，其相对平均偏差≤0.2％。

否则需重新标定。

2．有机酸摩尔质量值的测定准确称取有机酸试样一份置于小烧杯中，根据选择的试样计算称样为多少②。

称好试样后，加水使之溶解，定量转入250ml容量瓶中，加水稀释至刻度，充分摇匀。

用25.00ml移液管平行移取三份，分别放入250ml锥形瓶中加酚酞指示剂2-3滴，用NaOH标准溶液滴定溶液由无色呈现微红色，30秒钟内不褪色即为终点。

实验六熔点的测定一、实验目的：了解测定熔点的意义；掌握用毛细管法测定熔点的方法。

二、实验原理：每一个晶体有机物都具有固定的熔点。

一个纯化合物从始熔至全熔的温度范围叫熔程，一般为0.5∽1℃。

当含有杂质时，会使熔点下降，且熔程变宽。

因此测熔点可以检验有机物的纯度。

纯晶体物质具有固定和敏锐的熔点，在测定熔点的过程中，当接近熔点时，升温的速度不能快，要使熔化过程尽可能接近于两相平衡状态，密切注意加热情况，以每分钟上升约1℃为宜。

三、实验步骤及装置：记录始熔和全熔的温度温度计自然冷却至，用纸擦去浴液，用水冲洗浴液冷却后倒入回收瓶中注意：1.浴液的高度与上测管相平或高出上侧管口0.5cm。

浴液的熔点应高于被测物的熔点，浴液不与被测物作用且经济、安全。

浓硫酸用于熔点为170℃以下的物质；液体石蜡用于熔点为220℃以下的物质；熔点在220℃以上者用硫酸与硫酸钾（7∶3）混合物（达320℃）；（3∶2）混合物（达365℃）。

2.称取0.1∽0.2g苯甲酸与肉桂酸的混合物。

3.样品高度为2∽3mm。

将样品装入内径为1mm，长60∽70mm一端封闭的毛细管内（将药品堆成小山样于称量纸上或表面皿上，将毛细管未封口一端插入药品中），然后将封闭一端朝下放入长为50∽60cm的玻璃管内自由落下2∽3次（在称量纸上或表面皿上完成）。

样品中如有空隙，则传热不好。

用纸拭去沾于熔点管外的粉末，以免污染提勒管中的导热液。

4.先将温度计插入带凹巢的软木塞中，然后将熔点管用橡皮圈绑在温度计的刻度线的左侧，使样品位于水银球中部，凹巢对准（与大气相通，排出气泡），刻度线正对视线（便于读数），水银球插入浴液至b形管两支管口的正中间，橡皮圈置于浴液之上，熔点管高出液面3∽4mm。

5.加热时使温度升高5℃/min。

6.记录晶体熔化的温度。

停止加热。

7.待温度下降30℃后，再装样、固定熔点管、插入浴液、再加热（开始时，温度升高5℃/min，待比粗测熔点低10∽15℃时，调节火焰，使温度升高1∽2℃/min，越接近粗测熔点升温速度应越缓慢，控制上升0.2∽0.3℃/min，升温速度是准确测定熔点的关键）。

食品化学实验指导目录实验一水分的测定（烘重量法）实验二食品水分活度的测定（直接测定法）实验三食品水分活度（a w）的测定（水分活度仪测定法）实验四粗灰分的测定（干式灰化法）实验五总酸的测定（滴定法）实验六还原糖的测定实验七淀粉含量的测定实验八淀粉含量的测定（碘量法）实验九美拉德反应初始阶段的测定实验十果胶的提取和果酱的制备实验十一淀粉糊化及酶法制备淀粉糖浆及其葡萄糖值的测定实验十二豆类淀粉和薯类淀粉的老化（粉丝的制备与质量感官评价）实验十三粗脂肪的测定（索氏抽提法）实验十四脂肪氧化、过氧化值及酸价的测定（滴定法）实验十五大豆中油脂和蛋白质的分离实验十六蛋白质的盐析和透析实验十七蛋白质的功能性质（一）实验十八蛋白质的功能性质（二）实验十九粗蛋白质的测定（微量凯氏定氮法）实验二十可溶性蛋白质的测定（考马斯亮蓝G-250法）实验二十一茚三酮法测定氨基酸总量实验二十二维生素C含量的测定(2,6-二氯酚靛酚法)实验二十三维生素C含量的测定（紫外快速测定法）实验二十四总抗坏血酸含量的测定（荧光法）实验二十五从番茄中提取番茄红素和β—胡萝卜素实验二十六β-胡萝卜素含量的测定（HPLC法）实验二十七类黄酮含量的测定（HPLC法）实验二十八绿色果蔬分离叶绿素及其含量测定实验二十九水果皮颜色和淀粉白度的测量（测色色差计的使用）实验三十食品感官质量评价实验一水分的测定（烘重量法）一、原理常用的果蔬新鲜原料含水量的测定, 是将称重后的果蔬置于烘箱中烘去水分, 其失重为水分重量。

在烘干过程中, 果蔬中的结合水, 在100℃以下不易烘干, 若在105℃以上, 样品中一些有机物质（如脂肪）是易氧化使干重增加, 而果蔬中的糖分, 在100℃上下则易分解, 也可使测定产生误差, 故烘干温度先为60-70℃, 至接近全干时再改用100-105℃干燥。

二、材料、仪器与试剂（一）材料: 苹果、梨、黄瓜、番茄等。

（二）仪器: 烘箱或真空干燥箱、分析天平、称量瓶、干燥器。

实验六水果中总酸及pH的测定实验六水果中总酸及ph的测定实验六水果中总酸和pH值的测定一、目的要求1.更加熟悉和规范滴定操作。

2.学习及了解碱滴定法测定总酸及有效酸度的原理及操作要点。

3.掌握水果中总酸度及有效酸度的测定方法和操作技能。

4.掌握ph计的维护和使用方法。

二、实验原理1.总酸测定原理当用标准碱液滴定时，水果中的有机酸被中和成盐。

以酚酞为指示剂滴定，直至溶液变红，30s不褪色为终点。

根据消耗标准碱液的浓度和体积，计算水果中总酸的含量。

2.有效酸测定原理用PH计测量水果的有效酸度（PH）是将玻璃电极和饱和甘汞电极插入挤压果汁中，形成一个主电池。

电池的电动势与果汁的pH值有关。

也就是说，在25℃下，每个pH单位差将产生59.1mv的电池电动势。

电池电动势由酸度计测量，并直接以pH值表示，因此可以直接从酸度计中读取果汁的pH值。

3、仪器和试剂1仪器水浴锅，酸度计，玻璃电极，饱和甘汞电极，现在多用复合电极。

2.试剂0.1mol/lnaoh标准溶液，酚酞乙醇溶液，pH=4.01标准缓冲溶液。

4、实验步骤1总酸度的测定(1)样液制备将样品用组织捣碎机捣碎并混合均匀。

称取适量样品，用15ml无co2蒸馏水将其移入250ml容量瓶中，在75~80℃水浴上加热0.5h，冷却后定容，用干滤纸过滤，弃去初始滤液25ml，收集滤液备用。

（2）准确吸取上述制备的滤液50ml，加入3~4滴酚酞指示剂，用0.1mol/lnaoh标准溶液滴定至微红不褪色30s。

记录消耗的NaOH标准溶液的体积。

2.水果中有效酸度（PH）的测定(1)样品处理将水果样品榨汁后，取汁液直接进行ph测定。

(2)酸度计的校正① 打开pH计电源，预热30分钟，连接玻璃和甘汞电极，并将读数开关降至零。

②测量标准缓冲溶液的温度，调整pH计的温度补偿旋钮。

③将二电极浸入缓冲溶液中，按下读数开关，调节定位旋钮使ph计指针在缓冲溶液的ph上，放开读书开关，指针回零，如此重复操作二次。

实验一有机酸摩尔质量的测定1、NaOH与CO2反应生成Na2CO3，所以NaOH标准溶液部分变质。

甲基橙变色范围为～,酚酞变色范围为～,所以用部分变质的NaOH标准溶液滴定同一种盐酸溶液，选用甲基橙作指示剂，可将NaOH和Na2CO3滴定完全，而若选用酚酞作指示剂，只能滴定出NaOH的量，不能滴定出Na2CO3的量。

2、那要看他们的Ka1，ka2...Ka n的比值. 若浓度达到l左右，且cKa>=10-8 ,则可以用氢氧化钠滴定草酸不能被准确滴定，草酸Ka1＝*10^-2 ,Ka2(大约)=10^-5。

两个电离常数级别相差不太大，所以不能准确被滴定草酸。

3、不能。

在酸碱滴定中，作为标定酸标准溶液的基准物质的弱酸盐，必须满足一定的水解程度，也就是说，它的电离平衡常数数量级不超过10-6，而草酸的第一级电离平衡常数为×10-2，不满足条件，所以不能用草酸钠作为酸碱滴定的基准物质。

但草酸钠可以作为氧化还原滴定中标定高锰酸钾的基准物质。

实验二食用醋中总酸度的测定1、C（NaOH）= m（邻苯二甲酸氢钾）/（M（邻苯二甲酸氢钾）×V（NaOH）2、属于强碱滴定弱酸型的，最后生成的产物盐为强碱弱酸盐，且溶液呈碱性，所以用碱中变色的指示剂，可想而知酚酞最为理想。

3、测定醋酸含量时，所用的蒸馏水不能含有二氧化碳，否则会溶于水中生成碳酸，碳酸和醋酸都是弱酸，将同时被滴定实验三混合碱中各组分含量的测定1、V1=V2 时，混合碱只含Na2C03；V1=0 ，V2>0时，混合碱液只含NaHCO3V2=0 ，V1>0时，混合碱只含NaOH当V1 >V2，V2 > 0时，混和碱组成为NaOH与Na2CO3；当V2 > V1，V1 > 0，混和碱组成为Na2CO3与NaHCO3。

2、应采用甲基橙做指示剂。

在混合碱中加入甲基橙指示剂。

用盐酸标准溶液滴定至由黄变橙，即位终点。

实验4-有机酸摩尔质量的测定实验4-有机酸摩尔质量的测定一、实验目的：1.掌握有机酸摩尔质量的测定方法。

2.学习使用气相色谱法测定有机物的摩尔质量。

二、实验原理：有机酸是一种常见的有机化合物，具有较高的摩尔质量。

本实验采用气相色谱法测定有机酸的摩尔质量。

气相色谱法是一种常用的分离和分析技术，可以用于测定化合物的组成和含量。

通过气相色谱法，我们可以将有机酸与其它杂质分离，并测定其含量，从而计算出有机酸的摩尔质量。

三、实验步骤：1.准备试剂与仪器：有机酸样品、气相色谱仪、色谱柱、微量进样器、天平、容量瓶等。

2.将有机酸样品用微量进样器精密加入到容量瓶中，摇匀。

3.将容量瓶置于天平上，称量有机酸样品的重量（W1）。

4.将容量瓶放置在气相色谱仪的进样口，将有机酸样品注入气相色谱仪中进行分离和分析。

5.根据气相色谱仪的出峰时间，确定有机酸样品的分离效果和含量。

6.记录有机酸样品的重量（W2）和出峰时间等信息。

7.根据气相色谱法的结果，计算有机酸样品的摩尔质量。

四、数据分析与处理：1.数据记录：将实验中测量的数据记录在数据表中，包括有机酸样品的重量（W1和W2）、出峰时间等信息。

2.数据处理：根据气相色谱法的结果，计算有机酸样品的摩尔质量。

具体方法为：根据出峰时间计算出有机酸样品的含量（以质量分数表示），再根据有机酸样品的质量（W2）和含量计算出摩尔质量。

公式如下：摩尔质量（g/mol）= 质量分数× 分子量 / 质量（g）五、实验结论：通过本实验，我们得到了有机酸样品的摩尔质量数据。

通过比较实验结果与文献值的差异，可以评估本实验的准确性和可靠性。

如果实验结果与文献值存在较大差异，可能需要对实验条件或仪器进行进一步优化。

此外，本实验还可以为后续相关研究提供参考数据。

六、讨论与建议：1.本实验中采用了气相色谱法进行有机酸摩尔质量的测定，这种方法具有操作简便、准确度高、重现性好等优点。

但在实际操作中，需要注意气相色谱仪的维护和保养，以保证实验结果的准确性。