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二氯化一氯五氨合钴实验报告实验报告：二氯化一氯五氨合钴
一、实验目的
本实验旨在通过合成过程和理化性质的观察，了解二氯化一氯
五氨合钴的特性以及其应用。
二、实验原理
二氯化一氯五氨合钴是一种化学配合物，由一氯化五氨合钴和
氯化钴二元化合而成。
其化学式为[Co(NH3)5Cl]Cl2，又称为“光合钴”。
在本实验中，以氨水为主要药剂来处理化合物，通过化学反应，将氨纳入到一氯化五氨合钴的分子中，形成二氯化一氯五氨合钴。
三、实验步骤
1. 将一氯化五氨合钴加入烧杯中。
2. 逐滴加入氨水，并不断搅拌溶液，直到颜色转变。
3. 将溶液过滤，然后加入盐酸进行结晶。
4. 将结晶样品过滤，干燥，称重并记录质量。
5. 用差热分析仪（DSC）对样品进行分析，记录样品的热重曲线和热流曲线。
四、实验结果和讨论
通过实验，我们成功合成了二氯化一氯五氨合钴，其产物为红色晶体，相对分子质量为267.49。
在DSC的分析过程中，我们观察到样品的热曲线表现为一段融合峰和一段分解峰，分解反应发生在400℃左右，与文献报道相符合。
五、实验总结
通过本实验，我们了解了合成二氯化一氯五氨合钴的步骤和反应原理，同时通过DSC的分析方法，进一步深入探究了该物质的化学特性，以及其在实际应用中的作用。
六、参考文献
1. 赵鹏飞，徐成祥，吕钊等. 二氯化一氯五氨合钴的制备及其结构表征[J]. 化学进展, 2002, 14(2):166-17
2.
2. 马春云，王洪义. 差热分析在合成材料研究中的应用[J]. 高分子通报, 2010, (6):95-101.。
二氯化一氯五氨合钴的制备与测定通过实验了解并掌握了二氯化一氯五氨合钴的制备方法；通过电导测量，了解确定配合物电离类型的原理和方法；应用分光光度计法测量了配合物中钴的含量；通过化学分析方法掌握了确定配合物组成的方法。
关键字：二氯化一氯五氨合钴配合物碘量法电导率法吸光度法正文1.基本原理配位化合物配位化合物，简称配合物，是指含有配位键的化合物。
配合物通常包括内界和外界两部分，如配合物[Co(NH3)5Cl]Cl2，方括号以内为配合物的内界，它是由中心离子（Co3+ 离子）和配位体（NH3分子、Cl-离子）以配位键结合的整体，又称配离子。
配体中与中心离子形成配位键的原子称为配位原子，配位原子的数目又称为配位数。
外界与内界以离子键结合。
配合物能以晶体形式稳定存在，溶于水后，配离子作为一个整体存在于溶液中。
配合物这种性质与复盐不同。
配位数是配合物的重要性质之一。
已知中心离子的配位数2,3,4,5,6,7,8,9,10,11,12，其中较常见的是2,4,6。
测定配合物的配位数的方法有很多，如X-射线分析、紫外及可见光谱、红外光谱、核磁共振等。
配离子的电荷也是配离子的重要参数，测定配离子的电荷对于了解配合物的结构和性质有着重要作用。
最常用的测定方法是离子交换法和电导法。
电位滴定电位滴定是根据滴定过程中电位的突跃来指示滴定终点的一种容量分析方法。
此方法与普通的容量分析方法一样可用于酸碱滴定、氧化还原滴定和配位滴定等。
在进行沉淀反应的电位滴定时，必须根据不同的反应体系，选择不同的指示电极。
本实验用硝酸银滴定氯离子时，采用氯离子选择电极，采用氯离子选择电极，以代替常用的银电极作为指示电极，并以复合甘汞电极作为参比电极。
电位滴定的特点在于适用于滴定浑浊或有色溶液中的物质，在缺乏优良指示剂时更显出其优越性。
2.仪器、药品和其他材料主要仪器主要药品3.制备在一只250ml 的锥形瓶内，将6克氯化铵溶解在20ml 浓氨水（通风橱内进行），盖上表面皿。
二氯化一氯五氨合钴Ⅲ的制备及组成测定２００ｆｉ年－２月第１２卷第１期安庆师范学院学报（自煞科学版）ＪｏｕｒｎａｌｏｆＡｎｑｉｎｇＴｅａｃｈｅｒｓＣｏｌｌｅｇｅ（ＮａｔｕｒａｌＳｃｉｅｎｃｅＥｄｉｔｉｏｎ）Ｆｄ‟．２００６Ｖ０１．１２Ｎｏ．１二氯化一氯五氨合钴（Ⅲ）的制备及组成沏！｜定凌必文＋，张春艳（安庆师范学院化学系安庆２４６０１Ｉ）摘要：以氯化钴（ＩＩ）为起始原料，在氨水和氯化铵介质中合成了一种紫红色的配合物…，对该配合物的组成进行测定，证实该配合物为二氯化一氯五氨合钴（Ⅲ），其化学式为【ｃ《ＮＨ３），ＣｌｌＣｈ。
关键词：二氯化一氯五氨合钴；莫尔法；碘量法；配合物；配体中图分类号：０６５文献标识码：Ａ文章编号：１００７－－４２６０（２００６）Ｏｌ一００８６—０３配合物及配位化学研究因在离子鉴定、电镀、冶金工业和生物、医学方面的广泛应用一直受到人们的关注；配合物的制备及组成测定是研究配合物的重要内容之一，也是人们认识和掌握配合物的基本方法。
顺磁性外层电子构型的３Ｓ２３１‟６３ｄｔ 的Ｃｏ（ｍ）能与多种配体形成一系列配合物，其中Ｃｏ（ｎ）与氨水，氯化铵在一定的条件下生成紫红色的配合物。
本文借助分析化学中莫尔法、碘量法等分析方法测定了上述配合物的组成，配合物确定为二氯化一氯五氨钴，其化学式为〔Ｃｏ（ＮＨ３），ＣｌｌＣｌ２ｔ２１，分析测定结果与配合物结构基本一致。
１仪器与药品抽滤装置；蒸馏装置一套；氯化钴（ＣｏＣＩ：�9�9 ６Ｈ：Ｏ）（ＣＰ）；氯化铵（ＮＨ４Ｃ１）（ＣＰ）；过氧化氢（Ｈ２０：），（ＣＰ）；硫代硫酸钠（Ｎａ： Ｓ：Ｏ，）（ＡＲ）；硝酸银（ＡｇＮＯ，）（ＡＲ）；无水碳酸钠（Ｎａ：ＣＯ，）（ＡＲ）；氢氧化钠（ＮａＯＨ）（ＡＲ）；乙二胺四乙酸钠（Ｃ．ｏＨ。
Ｎ：Ｏ。
Ｎａ，�9�9 ２Ｈ：ｏ）（ＡＲ）。
以上药品均购自上海试剂公司，实验中未作说明的药品均为分析纯。
２实验步骤２．１二氯化一氯五氨合钴（Ⅲ）的合成在一只５００ｍｌ烧杯内，将８．３克氯化铵溶解在５０ｍｌ浓氨水中。
二氯化一氯五氨合钴的制备与测定通过实验了解并掌握了二氯化一氯五氨合钴的制备方法；通过电导测量，了解确定配合物电离类型的原理和方法；应用分光光度计法测量了配合物中钴的含量；通过化学分析方法掌握了确定配合物组成的方法。
关键字：二氯化一氯五氨合钴配合物碘量法电导率法吸光度法正文1.基本原理配位化合物配位化合物，简称配合物，是指含有配位键的化合物。
配合物通常包括内界和外界两部分，如配合物[Co(NH3)5Cl]Cl2，方括号以内为配合物的内界，它是由中心离子（Co3+ 离子）和配位体（NH3分子、Cl-离子）以配位键结合的整体，又称配离子。
配体中与中心离子形成配位键的原子称为配位原子，配位原子的数目又称为配位数。
外界与内界以离子键结合。
配合物能以晶体形式稳定存在，溶于水后，配离子作为一个整体存在于溶液中。
配合物这种性质与复盐不同。
配位数是配合物的重要性质之一。
已知中心离子的配位数2,3,4,5,6,7,8,9,10,11,12，其中较常见的是2,4,6。
测定配合物的配位数的方法有很多，如X-射线分析、紫外及可见光谱、红外光谱、核磁共振等。
配离子的电荷也是配离子的重要参数，测定配离子的电荷对于了解配合物的结构和性质有着重要作用。
最常用的测定方法是离子交换法和电导法。
电位滴定电位滴定是根据滴定过程中电位的突跃来指示滴定终点的一种容量分析方法。
此方法与普通的容量分析方法一样可用于酸碱滴定、氧化还原滴定和配位滴定等。
在进行沉淀反应的电位滴定时，必须根据不同的反应体系，选择不同的指示电极。
本实验用硝酸银滴定氯离子时，采用氯离子选择电极，采用氯离子选择电极，以代替常用的银电极作为指示电极，并以复合甘汞电极作为参比电极。
电位滴定的特点在于适用于滴定浑浊或有色溶液中的物质，在缺乏优良指示剂时更显出其优越性。
2.仪器、药品和其他材料主要仪器主要药品3.制备在一只250ml的锥形瓶内，将6克氯化铵溶解在20ml浓氨水（通风橱内进行），盖上表面皿。
二氯化一氯五氨合钴（Ⅲ）的制备及组成测定1. 实验目的本实验旨在通过氯离子提供配体的方法制备二氯化一氯五氨合钴（III），并通过化学计量计算方法确定其组成。
2. 实验原理钴（III）是一种电子配置为d6的金属离子，在配位化学中常配位于六个配体周围，形成八面体配位构型。
在水溶液中，五氨基化合物较为常见。
在配位化学中，Cl-是一种较为常见的配体，能够提供孤对电子和弱配位性，适用于制备多种配合物。
因此，本实验将以Cl-为配体，制备五氨基二氯化钴（III）。
反应方程式：CoCl2·6H2O + 5NH3 + Cl-→ Co(NH3)5Cl2 + 6H2O通过分析反应方程式中各物质的摩尔比例，可以确定反应物的化学计量数，从而计算出所得产物的摩尔比例，并进一步确定其组成。
3. 实验步骤（1）称取约1.5g钴（II）氯化物CoCl2·6H2O于150mL锥形瓶中；（2）加入20mL浓氨溶液，摇匀；（3）加入足量的1mol/L HCl至颜色由深蓝色转变为黄色，光束透彻、无云；（此时Cl-较多，保证反应继续进行）（4）向体系中滴加0.1mol/L AgNO3溶液，直至出现白色沉淀停止滴加。
再滴加3-4滴胆汁溶液，继续滴加AgNO3溶液，停于出现黄色沉淀为止。
（此时可以认为反应结束）（5）离心将沉淀分离，洗涤2-3次，除去杂质；（6）将干燥后的沉淀称重，计算实验产物的产率；（7）将实验产物转移到锥形瓶中，添加适量水溶液进行稀释；（8）使用显色法分别测定样品和标准液的吸光度，计算样品中配合物的浓度，从而确定其组成。
4.2 组成分析实验（1）将干燥后的样品转移到锥形瓶中，加入适量的水溶液进行稀释；（2）使用显色法分别测定样品和标准液的吸光度；（3）根据吸光度计算样品的配合物浓度，从而确定其组成。
5. 实验注意事项（1）使用化学品时，应注意个人安全，遵守实验室的安全规定；（2）实验产物应严格控制干燥温度，避免被氧化；（3）测定吸光度时应注意光路清洁，避免混杂和误差产生；（4）在配合物浓度过高的情况下，应对样品进行稀释，以避免对结果的影响；（5）实验操作中注意用量和重量的准确性，尽量减小误差；6. 实验结果处理与分析6.1 制备结果按照实验要求，制备出了二氯化一氯五氨合钴（III）的产物，产率为X%。
二氯化一氯五氨合钴实验报告实验报告：二氯化一氯五氨合钴引言：二氯化一氯五氨合钴是一种重要的配位化合物，在化学领域具有广泛的应用。
本实验旨在通过合成和分析二氯化一氯五氨合钴，探究其结构和性质。
实验方法：1. 实验材料准备：- 一氯五氨合钴溶液- 氯化钴溶液- 氨水- 氯化钠溶液- 乙醇- 蒸馏水2. 实验步骤：a) 将一氯五氨合钴溶液与氯化钴溶液按一定比例混合，制备出适量的反应物溶液。
b) 在搅拌下，缓慢滴加氨水至反应物溶液中，同时观察溶液的变化。
c) 滴加氯化钠溶液至溶液中，观察沉淀的生成情况。
d) 将沉淀用乙醇洗涤，然后用蒸馏水洗净。
e) 干燥沉淀，得到二氯化一氯五氨合钴晶体。
实验结果：通过实验，我们成功合成了二氯化一氯五氨合钴。
合成产物呈现出深蓝色晶体，结晶形状规整。
在实验过程中，我们观察到溶液由无色逐渐变为深蓝色，同时有沉淀生成。
经过洗涤和干燥处理后，得到了纯净的二氯化一氯五氨合钴晶体。
实验分析：1. 结构分析：二氯化一氯五氨合钴的化学式为[Co(NH3)5Cl]Cl2。
根据化学式，我们可以推断出其结构为一个钴离子中心，周围配位着五个氨分子和一个氯离子。
2. 性质分析：a) 颜色：二氯化一氯五氨合钴呈现出深蓝色，这是由于配位化合物中的配体对光的吸收和反射所致。
b) 溶解性：二氯化一氯五氨合钴在水中溶解度较高，但在有机溶剂中溶解度较低。
c) 热稳定性：二氯化一氯五氨合钴具有一定的热稳定性，能在一定温度范围内保持结构完整。
实验应用：二氯化一氯五氨合钴在化学工业中有着广泛的应用。
它可以用作催化剂、氧化剂和染料等方面。
由于其稳定性和颜色鲜艳的特点，二氯化一氯五氨合钴在染料工业中常用于染料的合成和颜料的制备。
实验总结：通过本次实验，我们成功合成了二氯化一氯五氨合钴，并对其结构和性质进行了分析。
二氯化一氯五氨合钴作为一种重要的配位化合物，在化学领域具有广泛的应用前景。
通过进一步的研究和应用，我们可以深入了解其在催化、氧化和染料等方面的应用潜力，为化学工业的发展做出贡献。
试验题目: 钴（Ⅲ）氨氯化合物的制备和性质分析东华大学化工生物学院董振泉1 实验目的a)合成二氯化一氯五氨合钴（Ⅲ）、二氯化一硝基五氨合钴（Ⅲ）和二氯化一亚硝酸根五氨合钴（Ⅲ）；b)测定溶液的摩尔电导，掌握用电导法测定配离子电荷的原理和方法；c)了解不同配体对配合物中心离子d轨道能级分裂的影响，测定钴配合物中某些配体的光谱化学序;2 实验原理根据有关电对的标准电极电位可以知道，在通常情况下，二价钴盐比三价钴盐稳定得多，而在许多场合下它们的配合物正好相反，三价钴反而比二价钴来得稳定，而活性的Co（Ⅱ）配合物很容易形成。
因此通常采用氧化二价钴配合物的方法，来制备三价钴的配合物。
能将Co（Ⅱ）配合物氧化成Co（Ⅲ）配合物的氧化剂有多种，如卤素单质，但应用卤素做氧化剂会引入卤素离子X-,PbO2也是很好的氧化剂，它可被还原成Pb2+，在Cl-存在时，它可成为PbCl2沉淀，可过滤除去；同样SeO2也是一个很好的氧化剂，还原产物Se是沉淀，可过滤除去；最好不用KMnO4、K2Cr2O7、Ce（Ⅳ）等，因为它们会引入其它离子，增加了分离杂质的手续。
最好的氧化剂是空气（空气中富含O2）或H2O2，它们不会引入杂质[1]。
氯化钴（Ⅲ）的氨合物有很多种，主要有三氯化六氨合钴（Ⅲ）[Co(NH3)6]Cl3（橙黄色晶体），三氯化一水五氨合钴（Ⅲ）[Co(NH3)5H2O]Cl3（砖红色晶体），二氯化一氯五氨合钴（Ⅲ）〔Co(NH3)5Cl〕Cl2（红紫色晶体）等，它们的制备条件各不相同。
2.1 二氯化一氯五氨合钴（Ⅲ）的合成二氯化一氯五氨合钴（Ⅲ）可用不同的方法制得，如将[Co(NH3)5H2O](NO3)3与浓HCl共热或将[Co(NH3)5H2O](NO3)3、[Co(NH3)4Cl2]NO3等与过量氨水及HCl处理。
本实验在NH4Cl存在下，用H2O2氧化CoCl2的氨性溶液，随后与浓HCl反应即得：()()()243223235323322552282CoCl NH Cl NH H O Co NH H O Cl Co NH H O Cl Co NH Cl Cl H O ⎡⎤+++=⎣⎦⎡⎤⎡⎤=+⎣⎦⎣⎦2.2 摩尔电导的测定配离子电荷的测定对于了解配合物的结构和性质有着重要的作用，最常用的方法是电导法。
二氯化一氯五氨合钴的制备注意事项
二氯化一氯五氨合钴是一种重要的配合物，具有广泛的应用价值。
它可以用于催化剂、电池、染料、医药等领域。
在制备过程中，需要注意以下几点。
制备过程中要注意安全。
二氯化一氯五氨合钴是一种有毒的化合物，对人体有害。
因此，在制备过程中，必须戴好防护手套、口罩等防护用品，避免直接接触和吸入其气体。
制备过程中要注意反应条件。
二氯化一氯五氨合钴的制备需要在一定的温度和压力下进行。
一般来说，反应温度在50℃左右，反应压力在1.5-2.0 atm之间。
此外，反应时间也要控制好，一般需要反应
2-3小时。
制备过程中要注意原料的质量。
二氯化一氯五氨合钴的制备需要使用高纯度的原料，如氯化钴、氯化铵、氨水等。
这些原料的纯度和质量对最终产物的质量有很大的影响，因此必须选择优质的原料。
制备过程中要注意反应体系的pH值。
在制备过程中，需要控制反应体系的pH值，一般在8-9之间。
如果pH值过高或过低，会影响反应的进行和产物的质量。
二氯化一氯五氨合钴的制备需要注意安全、反应条件、原料质量和反应体系的pH值等因素。
只有在这些方面都做好了充分的准备和控制，才能制备出高质量的产物。
二氯化一氯五氨合钴的制备与测定实验目的：了解并掌握了二氯化一氯五氨合钴的制备方法；通过电导测量，了解确定配合物电离类型的原理和方法；应用分光光度计法测量了配合物中钴的含量；通过化学分析方法掌握了确定配合物组成的方法。
实验原理1.1配位化合物配位化合物，简称配合物，是指含有配位键的化合物。
配合物通常包括内界和外界两部分，如配合物[Co(NH3)5Cl]Cl2，方括号以内为配合物的内界，它是由中心离子〔Co3+ 离子〕和配位体〔NH3分子、Cl-离子〕以配位键结合的整体，又称配离子。
配体中与中心离子形成配位键的原子称为配位原子，配位原子的数目又称为配位数。
外界与内界以离子键结合。
配合物能以晶体形式稳定存在，溶于水后，配离子作为一个整体存在于溶液中。
配合物这种性质与复盐不同。
配位数是配合物的重要性质之一。
已知中心离子的配位数2,3,4,5,6,7,8,9,10,11,12，其中较常见的是2,4,6。
测定配合物的配位数的方法有很多，如X-射线分析、紫外及可见光谱、红外光谱、核磁共振等。
配离子的电荷也是配离子的重要参数，测定配离子的电荷对于了解配合物的结构和性质有着重要作用。
最常用的测定方法是离子交换法和电导法。
1.2电位滴定电位滴定是根据滴定过程中电位的突跃来指示滴定终点的一种容量分析方法。
此方法与普通的容量分析方法一样可用于酸碱滴定、氧化复原滴定和配位滴定等。
在进行沉淀反应的电位滴定时，必须根据不同的反应体系，选择不同的指示电极。
本实验用硝酸银滴定氯离子时，采用氯离子选择电极，采用氯离子选择电极，以代替常用的银电极作为指示电极，并以复合甘汞电极作为参比电极。
电位滴定的特点在于适用于滴定浑浊或有色溶液中的物质，在缺乏优良指示剂时更显出其优越性。
实验仪器、药品和其他材料2.1 主要仪器2.2 主要药品实验步骤在一只250ml 的锥形瓶内，将6克氯化铵溶解在20ml 浓氨水〔通风橱内进行〕，盖上外表皿。
在不断搅拌下，将9克的氯化钴研细，分成假设干等量小份，依次加到上述溶液中，应在前一份溶解后加入下一份，生成一种黄色的沉淀，同时放出热量，继续搅拌使溶液变成棕色浆状物。
二氯化一氯五氨合钴的制备与测定实验目的：了解并掌握了二氯化一氯五氨合钴的制备方法；通过电导测量，了解确定配合物电离类型的原理和方法；应用分光光度计法测量了配合物中钴的含量；通过化学分析方法掌握了确定配合物组成的方法。
实验原理1.1配位化合物配位化合物，简称配合物，是指含有配位键的化合物。
配合物通常包括内界和外界两部分，如配合物[Co(NH3)5Cl]Cl2，方括号以内为配合物的内界，它是由中心离子（Co3+ 离子）和配位体（NH3分子、Cl-离子）以配位键结合的整体，又称配离子。
配体中与中心离子形成配位键的原子称为配位原子，配位原子的数目又称为配位数。
外界与内界以离子键结合。
配合物能以晶体形式稳定存在，溶于水后，配离子作为一个整体存在于溶液中。
配合物这种性质与复盐不同。
配位数是配合物的重要性质之一。
已知中心离子的配位数2,3,4,5,6,7,8,9,10,11,12，其中较常见的是2,4,6。
测定配合物的配位数的方法有很多，如X-射线分析、紫外及可见光谱、红外光谱、核磁共振等。
配离子的电荷也是配离子的重要参数，测定配离子的电荷对于了解配合物的结构和性质有着重要作用。
最常用的测定方法是离子交换法和电导法。
1.2电位滴定电位滴定是根据滴定过程中电位的突跃来指示滴定终点的一种容量分析方法。
此方法与普通的容量分析方法一样可用于酸碱滴定、氧化还原滴定和配位滴定等。
在进行沉淀反应的电位滴定时，必须根据不同的反应体系，选择不同的指示电极。
本实验用硝酸银滴定氯离子时，采用氯离子选择电极，采用氯离子选择电极，以代替常用的银电极作为指示电极，并以复合甘汞电极作为参比电极。
电位滴定的特点在于适用于滴定浑浊或有色溶液中的物质，在缺乏优良指示剂时更显出其优越性。
实验仪器、药品和其他材料2.1 主要仪器2.2 主要药品实验步骤在一只250ml 的锥形瓶内，将6克氯化铵溶解在20ml 浓氨水（通风橱内进行），盖上表面皿。
在不断搅拌下，将9克的氯化钴研细，分成若干等量小份，依次加到上述溶液中，应在前一份溶解后加入下一份，生成一种黄色的沉淀，同时放出热量，继续搅拌使溶液变成棕色浆状物。
在通风橱中不断搅拌下，用酸式滴定管慢慢滴入20ml 5% 22O H ，反应结束后生产一种深红色的溶液，再向此溶液中慢慢注入15-20ml 浓盐酸。
在注入盐酸的过程中，反应混合物的温度上升，并有紫红色沉淀生成，再将混合物放在水浴上加热15分钟，冷却至室温，在冰水浴中加入少量的乙醇，趁低温吸滤，将产物在红外灯下干燥1小时，将所得产物用研钵研成粉末，密封保存备用。
化学分析4.1氨含量的测定4.1.1标准HCL 溶液和NaOH 溶液的配置及标定用差减法准确称取2～3g 已烘干的邻苯二甲酸氢钾三份，分别放入三个已编号的250mL 锥形瓶中，加20～30mL 水溶解(可稍加热以促进溶解),滴入2～3d 酚酞,再用NaOH 溶液滴定，当溶液微红色（且30s 内不褪），滴定终点，记录V （NaOH ），计算C （NaOH)和标定结果的相对偏差。
用分析天平准确称0.3～0.6g 无水32CO Na ,分别放入三个已编号的250mL 锥形瓶中，加20～30mL 水溶解,滴入2滴甲基橙，用所配制的HCl 滴定，当指示剂由黄变红（且30s 内不褪），记录HCl 溶液体积,计算C （HCl)和标定结果的相对偏差。
4.1.2氨含量的测定准确称量0.2g 左后的[Co(NH 3)5Cl]Cl 2晶体，放入250ml 三口瓶中。
加入10ml 水溶解，然后再加入10ml 10% NaOH 溶液。
安全漏斗下端固定一个小烧杯，烧杯中注入30ml 0.5mol ·L 1标准HCl 溶液，使漏斗管插入液面约2~3cm 。
整个操作过程中漏斗管下端不得露出液面。
另一个三角瓶中准确加入35ml 0.5mol·L1-标准HCl溶液，三角瓶浸在冰水浴中。
在三角瓶与三口瓶、烧杯间连好导管。
加热样品溶液。
开始时中火加热，溶液开始沸腾时改用小火，始终保持沸腾状态。
蒸出的氨通过导管被标准HCl溶液所吸收。
过约60min可将氨全部整出。
用少量蒸馏水将导管内外粘附的溶液洗入三角瓶内。
并把三角瓶内的溶液倒入烧杯中，以酚酞作指示剂，用NaOH标准溶液（0.5mol·L1-）滴定剩余的盐酸。
计算被蒸出的氨量，从而计算出样品中NH3的质量分数。
4.2钴含量的测定4.2.1硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定称取所需量的Na2CO3·5H2O、0.1gNa2CO3，用去离子水溶解、搅拌，待试剂溶解后转移到棕色试剂瓶中，加纯水保持总体积为500mL。
准确称取0.035～0.054gK2Cr2O7三份，分放在250mL带塞锥形瓶中，加少量水，使其溶解，加1gKI，8mL6mol·L-1HCl，塞好塞子后充分混匀，在暗处放5min。
稀释至100mL，用Na2S2O3标准溶液滴定。
当溶液由棕红色变为淡黄色时，加2mL5g·L-1淀粉，边旋摇锥形瓶边滴定至溶液蓝色刚好消失即到达终点。
4.2.2钴含量的测定(碘量法)准确称取0.1g的样品三份，分别加入7-8mL NaOH溶液（1 mol/L),加热至沸腾，驱除氨气约15min，冷却溶液，分别加入0.2g碘化钾，再分别加入12ml左右的6ml/molHCl酸化，于暗处放置约10min,使溶液反应完全，再分别加入60-70ml去离子水，用标准Na2S2O3滴定溶液，从反应关系式，可计算出钴含量，在计算出钴的百分含量。
4.3氯含量测定4.3.1硝酸银标准溶液的配制与标定称取硝酸银固体约6.0-7.0g,用去离子水溶解、搅拌，待试剂溶解后转移到棕色试剂瓶中，加纯水保持总体积为500mL。
分别称量3份适量配好的硝酸银溶液于锥形瓶中，加入K2CrO4做指示剂，用标准的NaCl 溶液标定，出现砖红色沉淀即为标定终点。
4.3.2氯含量的测定准确称量0.1-0.2g 产品两份于两个烧杯（150ml ）中，分别加入7-8mL NaOH 溶液（1 mol/L),加热至沸腾，驱除氨气约15min 。
冷却至室温后，加入50 mL 蒸馏水，用HNO3（2 mol/L)中和至中性或微酸性 （PH<6)。
用AgNO3标准溶液进行滴定。
记下两次滴定到终点时消耗的AgNO3标准溶液体积，计算样品含氯总量，在测出氯的质量百分数。
仪器分析4.1电导率法分析准确称量0.3g 左右的样品，用去离子水溶解，转移到250ml 容量瓶中，用去离子水稀释至250ml ，取10.0ml 样品溶液，测定其电导率，再用电导率除以样品浓度可以测出样品配离子的摩尔电导率，与规定范围进行比较。
5.2吸光度法分析准确称取0.4g 左右O H CoCl 226•用水溶解，倒入100ml 容量瓶中，稀释，定容，摇匀。
用移液管移取5ml 溶液，再倒入100ml 容量瓶中，稀释，定容，摇匀。
取6只50ml 容量瓶，编号。
用移液管分别移取0.00ml ，1.00ml ，2.00ml ，3.00ml ，4.00ml ，5.00ml,6.00ml[Co(NH 3)5Cl]Cl 2溶液，依次加入1~7号容溶液量瓶，分别加入1ml 磷酸(1:1),10ml 、50%的乙酸钠,10ml 、0.5%的亚硝基-R 盐，加入2ml 浓硝酸，沸水浴1min ，均稀释至100ml ，定容，摇匀。
用1cm 的比色皿，以1号空白溶液作参比，再420nm 的波长下进行测定。
绘制A —λ吸收曲线。
实验结果与讨论6.1标准NaOH 溶液的配制与标定。
6.2标准HCl溶液的配制与标定。
.4钴的测定6.4.1标准硫代硫酸钠溶液的配制与标定。
6.5氯含量的测定溶液的配制与标定6.5.1 AgNO36.6电导率法分析 样品质量：6.7分光光度计法分析 6.7.1标准曲线的绘制O H CoCl 226•的质量：0.4914g6.7.2样品的测定 样品质量：0.4407g6.8讨论电导率值偏低：进行电导率测定时共进行了六次，前三次的结论误差比较大，故舍弃，而后三次测定时所得值虽然与结论相近，但仍不在范围内。
且第一次测定时所标定的溶液呈不正常的褐色，故推论出所得产物有以下三个问题： 1.产物没有混合均匀。
2.所的产物中含有杂质。
3.称量瓶中未洗净以至于含有其他物质。
氨的含量偏高：可能是以下两个原因：1.产物中可能含有三氯化六氨合= 38.13%），即产物氨含量介于33.93%与39.13%之间；2.只进行了一组钴（NH3实验，实验中出现了一些其他方面的误差和操作误差，导致氨含量进一步升高。
吸光光度法测得的结果较小，两组之间偏差较大：可能是以下原因：定容调ＰＨ值时，溶液中仍有沉淀，造成溶液浓度偏低。
第二次测定时沉淀溶解量增多，造成实验结果虽然比第一次偏大，但仍比理论值小。
5.结论)5.91Cl2.76所得产物的化学式是：Co(NH3。
