三氯化六氨合钴(III)的制备PPT教学课件

滤液（弃） 沉淀 20mL沸水 2mL浓盐酸
[Co(NH3) 6 ]Cl3
棕黑色
沉淀（弃） 2mL浓盐酸 滤液 冷却至0℃
冷浓盐酸洗涤
迅速抽滤
[Co(NH3) 6 ]Cl3 滤液（弃）
少量乙醇洗涤 烘干
成品称重 计算产率
三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备
CoCl2· 2O和NH4Cl加热溶解后颜色由紫红色变 6H 成蓝色后就可以加入活性炭然后经行冷却。
CoCl2+NH3.H2O=Co(OH)Cl+NH4Cl Co(OH)Cl+6NH3= [Co(NH3)6](OH)Cl 2[Co(NH3)6](OH)Cl+4NH4Cl+H2O2=2[Co(NH3)6]Cl3+4H2O+4NH3
三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备
三氯化六氨合钴（Ⅲ）介绍
钴的氨配合物 化学式为：[Co(NH3)6]Cl3 橙黄色晶体，20℃在水中的溶解度为0.26mol· L-1。
三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备
最后往橘红色溶液 里慢慢滴加浓盐酸， 即有晶体析出，直 到最后一滴没有明 显沉淀生成为止， 滴加过程中要慢慢 摇荡 。然后将反应 混合物冷却到0℃左 右。
三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备
将反应混合物抽滤 得到淡黄色晶体， 用少量浓盐酸洗涤 再用少许乙醇洗涤， 最后将晶体烘干。 注意烘干的温度不 能太高否则产物会 分解。（图中产物 中心已有少量分解） 最后将产物称重计 算产率。
三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备
恒温20min后，将 反应混合物冷却 到0℃左右后进行 抽滤，抽滤要慢 慢抽防止滤纸穿 洞，抽滤后滤液 弃去，留下沉淀 物。
三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备
将沉淀物溶解在含浓盐酸 的沸水中，此时沸水中盐 酸浓度不能太高，否则产 物会提前析出，降低产率。 然后趁热过滤得到橘红色 溶液。

“两高两低”[Co(NH3)6]3+离子是很稳定的，其K(稳)＝1.6×1035（即完全电离出Co3+和NH3的合成[Co(NH3)6]3+的常数），因此在强碱的作用下（冷时）或强酸作用下基本不被分解。

三氯化六氨合钴(Ⅲ)在酸性条件下是一种强氧化剂，固体为橙黄色晶体，常温下，在水溶液中溶解度为0.26molL-1。

虽然该配离子很稳定，但在强碱性介质中煮沸时可分解为氨气和Co(OH)3沉淀。

制备过程还可能生成[Co(NH3)6]C12OH、Co(OH)2、Co(OH)3等杂质。

[Co(NH3)6]C13 + 3NaOH = Co(OH)3 ↓+ 6NH3↑ + 3 NaCl 注：Co(OH)3的ksp=3×10-41;Co(OH)2的ksp=6.3×10-15，实验室制备三氯化六氨合钴(Ⅲ)一般使用活性炭做催化剂来得到（若不用活性炭做催化剂，则主要得到其他Co3+的配合物），方法如下：请回答下列问题：（1）实验过程中需要假如2gNH4Cl的目的是。

理由是。

为什么不用盐酸？或硫酸。

（2）实验室加双氧水的也可以改用氧气，其目的是为了使Co2+转化为Co3+，写出加双氧水的后离子方程式：。

（3）在加双氧水前，溶液先必须冷却到10℃，然后加入双氧水，其原因是：，最后还需要水浴加热60℃且恒温20min的原因是。

（4）抽滤后得到沉淀1，加入沸水20mL和1mL浓盐酸，主要目的除去沉淀2，并得到产品的溶液，沉淀2的主要成分为。

（5）滤液中加入的2mL浓盐酸并冷却到0℃的目的是为了使三氯化六氨合钴(Ⅲ)从溶液中析出，请问，为什么不可以加入饱和的NaCl来达到目的。

（6）产品三氯化六氨合钴(Ⅲ)用冷的浓盐酸洗涤的目的是。

（7）最后用少量乙醇洗涤的主要目的是。

（8）如何测定三氯化六氨合钴(Ⅲ)含有的NH3的个数（9）测定三氯化六氨合钴(Ⅲ) Cl-的含量可以用莫尔法，莫尔法是实验室和工业生产中常用的一种测定氯离子含量的滴定分析手段，以AgNO3标准溶液为滴定剂、K2CrO4为指示剂，于中性或弱碱性溶液中测定Cl－的分析方法。

制
备
步
骤
在锥形瓶中将4gNH4Cl溶于8.4ml水中，加 热沸腾后加入6g研细的CoCl2· 2O晶体溶解。 6H 稍冷后加入0.4g活性炭，混合均匀，流水冷却后 加入13.5ml浓氨水，继续冷却至283K以下，用 滴管加入13.5ml5%H2O2.水浴加热至333K，保 温20分钟，并不断振荡锥形瓶。然后用冰水浴 冷至273K左右，抽滤，滤液弃去。不必洗涤沉 淀，直接将沉淀溶于50ml沸水中（水中含有 1.7ml浓盐酸）。
制
备
步
骤
趁热抽滤，弃去沉淀。在滤液中慢慢加入 6.7ml浓盐酸，即有大量橙黄色晶体析出， 用冰水浴冷却后过滤，滤液弃去。将晶体 用冷的2ml 2mol/L HCl洗涤，再加入少许 乙醇洗涤，吸干。晶体在水浴氢浓度一般为30%，二实验中所需的 浓度为5%，所以使用之前应先将过氧化氢稀释 到浓度为5%。 严格控制每一阶段的反应温度，温度控制不好， 很可能有紫红色或砖红色产物出现。 氨水和过氧化氢遇热极易分解，所以应先用流水 使溶液冷却再加入试剂。逐滴加入过氧化氢，可 以避免过氧化氢的分解。 过滤要趁热，防止冷却晶体析出。 在抽滤时锥形瓶中不要加水，三氯化六氨合钴 （Ⅲ）微溶与水。
三氯化六氨合钴 （Ⅲ）的制备
目
录
一．三氯化六氨合钴（Ⅲ）简介 二．三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备原理 三．三氯化六氨合钴（Ⅲ）制备的步骤 四．操作注意事项
三氯化六氨合钴（Ⅲ）简介
1. 三氯化六氨合钴（Ⅲ）是钴的氨配合物 2. 三氯化六氨合钴（Ⅲ）是橙黄色晶体 3. 三氯化六氨合钴（Ⅲ）很稳定，只有加入 强碱并在沸热的条件下才分解 4. 三氯化六氨合钴（Ⅲ）与水长时间共沸分 解为氨气和氢氧化钴（Ⅲ）沉淀
谢 谢 ！

3. 将含产物[Co(NH3)6]Cl3活性炭加入 含2ml浓盐酸25ml沸水后，可继续加热， 保持体系沸腾状态，趁热过滤。
4. 活性炭用粉末状的比较好
注意事项
● 加入H2O2后水浴温度应控制在：55～65℃ ● 第一次吸滤后回收沉淀，不能用水洗！
● 烧杯可用滤液洗，再倒回布氏漏斗吸滤。
● 趁热吸滤，防止晶体析出。
● 可用热的滤液洗。
● 产物溶解度较大，不能带入多余水。
以前合成实验存在问题
1. 过滤操作：滤纸过大 布氏漏斗位置不当
2. 药品称量：称量纸不折叠 药品散落不及时清理
3. 煤气灯操作错误 正确操作：1. 开总阀 2. 点燃火柴 3. 开煤气灯阀
4. 搅拌棒随意放置
5. 仪器摆放凌乱
下周实验 碳、硅、硼、锡、铅
产物
合成基本操作：
● 称量－－台秤，电子天平 ● 加热－－直火，水（沙、油）浴，烘箱等 ● 过滤－－常压，减压 ● 冷却－－自然冷却，水冷却，冰水冷却
● 重结晶－－低温冷冻，溶剂挥发（常温、加热）
详细合成路线：
CoCl2 NH4Cl
H2O 溶液 浓NH3,T
△
活性炭
吸滤 加浓HCl 冷却
[Co(NH3)6]Cl3
晶体
Co(NH3)62+
10℃ H2O2 水浴△ ～60℃
冷却 吸滤
滤 液 趁热 沸、稀
沉淀
[Co(NH3)6]Cl3 吸滤 HCl [Co(NH3)6]Cl3 + 活性炭
重要修改
1. CoCl2 6H2O加入量减半：1.5g， 其余药品加入量不变；
2. 第一次过滤含[Co(NH3)6]Cl3活性炭时，保留 滤液，如果最后产物过少，可在此滤液中加 2ml HCl，可以得到产物；

实验原理
实验二十五三氯化六氨合钴（III）的制备及组成测定
本实验是在有活性炭存在下，将氯化钴（II）与浓氨水混合，用H2O2 将二价钴配合物氧化成三价钴氨配合物，并根据其溶解度及平衡移动原理 ，将其在浓盐酸中结晶析出，而制得[Co(NH3)6]Cl3晶体。
主要反应式如下：
[Co(NH3)6]2+ +H2O2==2[Co(NH3)6]3+ +2OH-
一、制备
在一般情况下，虽然二价钴盐比三价钴盐要稳定，但是在配合状态下 ，三价钴却比二价钴稳定。所以通常可用H2O2或空气中的氧将二价钴配合 物氧化制成三价钴的配合物。
氯化钴（III）的氨合物由于内界的差异而有多种，如紫红色的 [Co(NH3)5Cl]Cl2晶体；橙黄色的[Co(NH3)6]Cl3晶体 ；砖红色的 [Co(NH3)5H2O]Cl3晶体等。它们的制备条件也是不同的，如：在有活性炭 为催化剂时，主要生成[Co(NH3)6]Cl3；而无活性炭存在时，又主要生成 [Co(NH3)5Cl]Cl2。
实验二十五 三氯化六氨合钴 （III）的制备及组成测定
无机及分析化学实验
目的要求 实验原理 注意事项 示范操作
目的要求
实验二十五三氯化六氨合钴（III）的制备及组成测定
▪ 综合练习实验操作技术。
▪ 加深理解配合物形成对三价钴稳定性的影响。 ▪ 练习用电导法测定离子个数。
实验原理
实验二十五三氯化六氨合钴（III）的制备及组成测定
通过测定配合物的电导率可确定其电离类型及外界Cl-的个数，即可 确定配合物的组成。
注意事项
实验二十五三氯化六氨合钴（III）的制备及组成测定
一、制备
▪ 制备时所有物质用量减为教材规定用量的三分之一。 ▪ 第一次抽滤得到的固体和滤纸一起加入到准备好的沸水中（其中已

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实验原理
（二）制 备 2CoCl2 + 2NH4Cl + 10NH3 + H2O2 = 2[Co(NH3)6]Cl3 + 2H2O
[Co(NH3)6]Cl3
[Co(NH3)6]3+ + 3Cl-
在盐酸中析出 （20℃时在水中溶解度为0.26mol·L-1）
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实验原理
（三）配合物组成的确定
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小烧杯中加入25.0 cm3 沸水和2.0 cm3浓HCl、沉淀和滤 纸→溶解→趁热减压过滤→滤液转入锥形瓶→慢慢滴 加4.0 cm3 浓HCl→冰水冷却→减压过滤→产品放在105℃烘箱中 烘干 20 min。
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（二）三氯化六氨合钴（III）组成的测定
1. 配体NH3个数的测定： 圆底烧瓶：准确称取0.2000 g左右产品， 加30.0 cm3蒸馏水、5.0 cm3 5.0 mol·dm-3 NaOH、沸石少许。 锥形瓶：准确移取30.0 cm3 0.5000 mol·dm-3 HCl标准溶液（自配，已标定）。 按下图组装蒸馏装置开始蒸馏，至溶液粘 稠为止。
4. 测定溶液电导率时，有哪些注意事项？
Logo 答：开机预热、电极极化、校正J值、温度补偿、测定样品。
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离子数
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3
4
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λm／S·cm3·mol-1
118~131 235~273 408~435 523~560
25℃时， 离子数与λm的关系
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完
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1. 用所学知识解释，为什么[Co(NH3)6]3+比[Co(NH3)6]2+稳定？

很高兴大家来听这 堂课，希望通过我们的 努力能够好好的完成这 个项目
三 氯 化 六 氨 合 钴 （ I I I ） 的 性 质 ；
了解三氯化六氨合钴（III）的制备过程；
制备Βιβλιοθήκη 过程中的
注
意
事
项
；
三氯化六氨合钴（III)性质
化学式：[co(NH3)6]cl3 橙黄色晶体（如右图所示） 溶解度：20*C左右水中的溶解
H2O2，HCl，NaoH 六亚甲基四氨， k2cro4
标准溶液：HCl，
NaoH，EDTA， Zncl2，AgNo3
实验步骤
4gNH4cl Cocl2· 6H20 [co(NH3 )6]cl2(黑紫色) 8.4ml水 温热溶解 冷却至283k 13.5ml5%H2O2 0.4g活性炭 14ml 浓氨水
度为0.26mol/L
稳定性：在通常情况下，在水
溶液中，二价钴盐比三价的稳 定，但在生成稳定配合物后， 三价钴又比二价钴稳定
钴的氨配合物有多种：紫红
色的[co(NH3)5cl]cl2晶体；橙 黄色的[co(NH3)6]cl3晶体；砖 红色的[co(NH3)5H2o]cl3晶体 等
三氯化六氨合钴（III）的制备
[co(H2o2)2cl4]2-
冷却
水浴加热至333k 冷至273k [co(NH3)6]cl3 恒温20min 抽滤
滤液弃去
50ml沸水 趁热抽滤 沉淀 1.7ml浓盐酸
沉淀（活性炭）弃
6.7ml浓盐酸 滤液 273k
迅速抽滤
滤液弃去
乙醇洗涤 [co(NH3)6]cl3 抽滤 烘干 产品[co(NH3)6]Cl3
注意事项
用60摄氏度左右的水浴加热20分钟时，注意不能加热至沸 腾，并且要不断旋摇锥形瓶 注意在加入双氧水和浓盐酸是需要慢慢加入 用流水浴加热时注意不要把冷水倒进去了 做好过滤前的准备工作再加热水与沉淀 趁热过滤前，要检查产物是否完全溶解 趁热转移，应避免加热时间，因水蒸气会导致产物析出 若沸后再加热，产物仍未完全溶解，则加少许水，加热至 全溶后果滤 在过滤使用长颈漏斗时要注意一贴.二靠.三低的原则等

一、产品简介 二、制备原理 三、制备工艺流程 四、注意事项
三氯化六氨合钴为钴的氨配合物，化学 式为[Co(NH3)6]Cl3，为橙黄色晶体，20℃ 在水中的溶解度为0.26mol/L。 [Co(NH3)6]Cl3室温下非常稳定， 因此在强碱的作用下（冷时） 或强酸作用下基本不被分解， 只有加入过量强碱， 并在煮沸的条件下才分解。

ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
应温度，水浴温度应控制在65°。
2.在[Co(NH3)6]Cl3 制备的过程中，实 用活性炭作为催化剂需要对其研磨，如果研 磨不充分存在大颗粒的话会对三氯化六氨合 钴的产率造成很大的影响（产率会很低）加 入浓氨水以后，要冷至283K以下。防止氨 水挥发，减少氨水的流失。 3.在除去活性炭时，一定要趁热抽滤， 以防产物结晶析出。如果因加热使溶液量减 少过多，可适当加入少量水，以使产物在温 度较高时能完全溶解。 4.进一步操作之前一定要确保已经具备 了反应所需的条件。

1.钴(Ⅱ)与氯化铵和氨水作用，经氧化后 一般可生成三种产物：紫红色的二氯化一氯 五氨合钴[Co(NH3)5Cl]Cl2晶体、砖红色的 三氯化五氨一水合钴[Co(NH3)5H2O]Cl3晶 体、橙黄色的三氯化六氨合钴 [Co(NH3)6]Cl3晶体，控制不同的条件可得 不同的产物。所以反应时要严格控制反

实验中采用H2O2作氧化剂，在大量NH3 和NH4Cl存在下，以活性炭为催化剂，将 Co(II)氧化为Co(III): 2CoCl2 + 10NH3 + 2NH4Cl + H2O2 活性炭 2[Co(NH3)6]Cl3 + 2H2O 将产物溶解过滤除去活性炭，然后在高浓度 盐酸存在下结晶,再用冷的盐酸及乙醇洗涤 得到产品。

注意事项
严格控制每一步的反应温度， 严格控制每一步的反应温度，因为温度不 会生成不同的产物。 同，会生成不同的产物。
思考题
1. 制备过程中，在水浴上加热20分钟的目的是 制备过程中，在水浴上加热 分钟的目的是 什么？能否加热至沸腾？ 什么？能否加热至沸腾？ 2. 制备过程中为什么要加入7 mL浓盐酸？ 浓盐酸？ 制备过程中为什么要加入 浓盐酸 3. 要使 要使[Co(NH3)6]Cl3合成产率高，你认为哪些 合成产率高， 步骤是比较关键的？为什么？ 步骤是比较关键的？为什么？
三氯化六氨合钴（ ） 三氯化六氨合钴（III） 的制备
实验目的
掌握三氯化六氨合钴（ ）制备方法； 掌握三氯化六氨合钴（III）制备方法； 了解钴（ ）、 ）、钴 了解钴（II）、钴（III）化合物的性质。 ）化合物的性质。
实验原理
实验中采用H 作氧化剂， 实验中采用 2O2作氧化剂，在大量氨和氯化铵 存在下，选择活性炭作为催化剂将Co(Ⅱ)氧化为 存在下，选择活性炭作为催化剂将 Ⅱ 氧化为 Co(Ⅲ)，来制备三氯化六氨合钴 Ⅲ)配合物，反 配合物， Ⅲ ，来制备三氯化六氨合钴(Ⅲ 配合物 应式为： 应式为： 2[Co(H2O)6]Cl2 + 10NH3 + 2NH4Cl + H2O2 粉红 活性碳 ===== 2[Co(NH3)6]Cl3 + 14H2O 橙黄
实验步骤
钴含量的测定（碘量法） 钴含量的测定（碘量法）
准确称取0.5000 g样品于 样品于250 mL烧杯中， 烧杯中， 准确称取 样品于 烧杯中 溶液， 加20 mL 20％ NaOH溶液，置于电炉加热 ％ 溶液 至无氨气放出（如何检验？）。 至无氨气放出（如何检验？）。 冷却至室温后将全部黑色物质转入碘量瓶中， 冷却至室温后将全部黑色物质转入碘量瓶中， 固体， 加1 g KI固体，立即盖上碘量瓶瓶盖。充分 固体 立即盖上碘量瓶瓶盖。 摇荡后，加入15 浓盐酸， 摇荡后，加入 mL浓盐酸，至黑色沉淀全 浓盐酸 部溶解，溶液呈紫色为止。 部溶解，溶液呈紫色为止。 立即用0.1000 mol/L Na2S2O3标准液滴至浅 立即用 黄色时，再加入2 黄色时，再加入 mL 0.5％淀粉溶液，继续 ％淀粉溶液， 滴至溶液为粉红色即为终点。 滴至溶液为粉红色即为终点。

氯化六氨合钴(III)制备课件
三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备
加入浓氨水后溶液颜色变黑紫色，浓氨水要保证浓度和用量，否 则实验会失败。冷却到10℃后加入双氧水后溶液变成棕黑色，双 氧水一定要在溶液冷却至10℃ 一下才加入，且要慢慢加入并不断 摇动反应混合物。
氯化六氨合钴(III)制备课件
三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备
氯化六氨合钴(III)制备课件
三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备
3g CoCl2·6H2O 3.5mL 水
2g NH4Cl
温热溶解
0.15g活性炭 [Co(H2O) 2 Cl 4]2-
蓝色
冷却
9mL 浓氨水
[Co(NH3) 6 ]Cl2 黑紫色
冷却至10℃ 9mL 6%H2O2
[Co(NH3) 6 ]Cl3 棕黑色
钴的氨配合物 化学式为：[Co(NH3)6]Cl3 橙黄色晶体，20℃在水中的溶解度为0.26mol·L-1。
氯化六氨合钴(III)制备课件
三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备
实验步骤
在100mL锥形瓶内加入3g研细的CoCl2·6H2O，2gNH4Cl 和3.5mL蒸馏水。加热溶解后加入0.15克活性炭。冷却后， 加入9mL浓氨水，进一步用冰水冷却到10℃以下，缓慢加 入9mL6%的H2O2，在水浴上加热至60℃左右，恒温20分 钟并适当摇动锥形瓶。以流水冷却后再以冰水冷却即有晶 体析出。用布氏漏斗抽滤。将滤饼溶于含有1mL浓盐酸的 20mL沸水中，趁热过滤。加2mL浓盐酸于滤液中。以冰 水冷却，即有晶体析出。抽滤，用少量无水乙醇洗涤，抽 干。再将晶体干燥，称重，计算产率。
CoCl2+NH3.H2O=Co(OH)Cl+NH4Cl Co(OH)Cl+6NH3= [Co(NH3)6](OH)Cl 2[Co(NH3)6](OH)Cl+4NH4Cl+H2O2=2[Co(NH3)6]Cl3+4H2O+4NH3

[Co(NH 3)6]Cl 3的制备一、实验目的1. 掌握三氯化六氨合钴（III ）制备方法2. 了解钴（II ）、钴（III ）化合物的性质二、实验原理在水溶液中，电极反应φθCo 3+/Co 2+=1.84Ｖ，所以在一般情况下，Co(Ⅱ)在水溶液中是稳定的，不易被氧化为Co(Ⅲ)，相反，Co(III)很不稳定，容易氧化水放出氧气（φθCo 3+/Co 2+=1.84Ｖ>φθO 2/H 2O=1.229V ）。

但在有配合剂氨水存在时，由于形成相应的配合物[Co(NH 3)6]2+，电极电势φθCo(NH 3)63+/ Co(NH 3)62+=0.1Ｖ，因此Co (Ⅱ)很容易被氧化为Co(III)，得到较稳定的Co （Ⅲ）配合物。

H 2O 2作氧化剂，在大量氨和氯化铵存在下，选择活性炭作为催化剂将Co(Ⅱ)氧化为Co(Ⅲ)，来制备三氯化六氨合钴(Ⅲ)配合物，反应式为：活性碳2[Co(H 2O)6]Cl 2+ 10NH 3 + 2NH 4Cl + H 2O 2 ===== =======2[Co(NH 3)6]Cl 3+ 14H 2O粉红橙黄将产物溶解在酸性溶液中以除去其中混有的催化剂，抽滤除去活性炭，然后在较浓为盐酸存在下使产物结晶析出。

三氯化六氨合钴(Ⅲ)：橙黄色单斜晶体。

钴(Ⅱ)与氯化铵和氨水作用，经氧化后一般可生成三种产物：紫红色的二氯化一氯五氨合钴[Co(NH 3)5Cl]Cl 2晶体、砖红色的三氯化五氨一水合钴[Co(NH3)5H2O]Cl3晶体、橙黄色的三氯化六氨合钴[Co(NH 3)6]Cl 3体，控制不同的条件可得不同的产物，本实验温度控制不好，很可能有紫红色或砖红色产物出现。

在制备过程中必须严格控制温度，当温度在215℃时。

[Co(NH 3)6]Cl 3将转化为[Co(NH 3)5Cl]Cl 2，温度高于250℃时，则Co(NH 3)6]Cl 3被还原为CoCl 2。

293K 时，[Co(NH 3)6]Cl 3在水中的溶解度为0.26mol .L -1，K不稳＝2.2 ´10-34，在过量强碱存在且煮沸的条件下会按下形式分解： 2[Co(NH 3)6]Cl 3 + 6NaOH ==== =====2Co(OH)3 + 12NH 3↑+ 6NaCl三、实验步骤煮沸得产品。

三氯化六氨合钴(Ⅲ)的制备及其组成的确定一、实验目的1、学习制备配合物；2、巩固无机制备的基本操作；3、学习沉淀滴定法——莫尔法；4、巩固酸碱滴定法和配位滴定法；5、学会用电导法确定配离子电荷；6、掌握确定化合物化学式的基本原理及方法。

二、实验原理1、三氯化六氨合钴(Ⅲ)的制备三价钴的配合物比二价钴配合物稳定，但在一般化合物中则相反。

因此，制备三价钴配合物时，常用二价钴化合物为原料，通过氧化反应来制备。

本实验用过氧化氢作氧化剂，活性炭作催化剂，以CoCl2·6H2O、NH3·H2O和NH4Cl为原料制备三氯化六氨合钴(Ⅲ)，反应方程式如下：2[Co(H2O)6]Cl2 + 10NH3 + 2NH4Cl + H2O22[Co(NH3)6]Cl3 + 14H2O经冷却、结晶、过滤后得到的产物中混有大量的活性炭，可用沸水（含HCl）将产物溶解后，通过趁热过滤除去活性炭，然后再向滤液中加入一定量的浓HCl，冷却、使[Co(NH3)6]Cl3重新结晶出来，再经过过滤、洗涤、烘干，便可得到[Co(NH3)6]Cl3晶体。

2、三氯化六氨合钴(Ⅲ)组成的测定三氯化六氨合钴(Ⅲ)比较稳定，用单一的加热方法不能破坏，要加入强碱并加热才能破坏。

反应式如下：[Co (NH3)6]Cl3 + 3NaOHCo(OH)3↓ + 6NH3 + 3NaCl（1）氨的测定本实验使用酸碱滴定法测定产品中氨的含量。

在沸热条件下用强碱分解[Co(NH3)6]Cl3后，用已知准确量的过量的HCl标准溶液吸收产品分解出的NH3，反应式如下：HCl + NH3 = NH4Cl再以甲基红（变色范围4.4~6.2）作指示剂，用NaOH标准溶液滴定过量的HCl标准溶液，滴定反应式如下：HCl + NaOH = NaCl + H 2O滴定至终点时溶液由红色变为黄色，根据滴定消耗的NaOH 标准溶液的体积可求得产品中氨的含量：33((HCl)(HCl)(NaOH)(NaOH))(NH )(NH )100%10000.01703((HCl)(HCl)(NaOH)(NaOH))100%c V c V M w m c V c V m -⨯=⨯⨯-=⨯试样试样（2）钴含量的测定本实验使用配位滴定法（返滴定法）测定产品中钴的含量。

• 2、用流水冷却后，加入13.5ml浓氨水，再冷至283K以下， 用滴管逐渐加入13.5mL 5%H2O2溶液。
• 3、水浴加热至323~333K，保持20min（此过程中要不断摇 晃），并不断旋摇锥形瓶。
• 4、用水浴冷却至273K左右，抽滤。
• 5、不必洗涤沉淀，直接把沉淀溶于50mL沸水中（水中含 1.7mL浓HCl）。趁热吸滤，慢慢加入6.7mL浓HCl于滤液中， 即有大量橘黄色晶体析出。
「制备三氯化六氨合钴(Ⅲ)的工 艺流程」
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一三氯护额六氨合钴的简介
• 1、三氯化六氨合钴又名氯化六氨合钴 (Ⅲ)。 [Co(NH3)6]Cl3＝267.46,颜色取决于晶体大 小,有酒红色、 黄褐色至橙黄色。相对密度1.710, 熔点215℃(失去一分 子氨)。 • 2、溶于水和浓盐酸,不溶于氨水和乙醇。 • 3、加热至215℃,转变成二氯化一氯五氨合钴;约250℃ 还 原为氯化钴。煮沸其水溶液则缓慢水解,在紫外光照射 下 ,常温能发生水解。 • 4、用于有机合成、钴盐的制造和植物资源研究等。
• 6、用冰浴冷却后过滤。晶体以冷2mL 2mol· L-1的HCl洗涤， 再用少许乙醇洗涤，吸干。晶体在水浴上干燥，称量，计 算产率。
五、注意事项
• 1、CoCl2·6H2O溶解后加入活性炭冷却不能太慢，因为氯 化铵在溶液中加热后会有氨气放出，活性炭在使用前一定 要充分研磨以提供较大的比表面积。 • 2、加H2O2前必须降温处理，一是防止其分解，二是使反应 温和的进行。 • 3、加H2O2时要逐滴加入，不可太快，因为溶液中的物质会 与H2O2反应，会使反应太剧烈，会产生爆炸。 • 4、两次冰浴冷却要充分，有助于沉淀的析出，提高产率。 • 5、趁热吸滤后加入6.7mL浓HCl是用同离子效应增加产率， 若浓HCl加入过多，会因稀释作用而产生盐效应而使溶解 度加大，从而降低产率。

氯化六氨合钴III的特性
氯化六氨合钴III是一种红棕色 晶体，具有较高的热稳定性和
化学稳定性。
它易溶于水、乙醇等溶剂， 可用于制备溶液态的钴配合
物。
氯化六氨合钴III具有六配位的 钴中心，可以与多种配体进行 反应，合成具有特定结构和功
能的配合物。
02
制备方法
传统制备方法
总结词
操作简单，但产率较低
如果不慎接触到皮肤或眼睛，应 立即用大量清水冲洗，并及时就
医。
04
结果与讨论
实验结果
实验现象
在实验过程中，观察到溶液颜色逐渐由蓝色变为紫红色，表明六氨合钴III的生成 。
实验数据
实验测得生成物的质量、摩尔质量、摩尔浓度等数据，为分析提供了依据。
结果分析
生成物分析
通过实验数据解性和反应活性。
反应机理
根据实验结果，推测反应机理可能涉及钴离子与氨分子之间 的配位反应，形成六氨合钴配离子，再与氯离子结合形成氯 化六氨合钴III。
结果与文献对比
对比文献数据
将实验结果与相关文献数据进行比较， 发现本实验的生成物、反应条件和实 验数据与文献基本一致，验证了实验 的可靠性和准确性。
文献启示
通过对比文献，可以发现氯化六氨合 钴III的制备方法有多种，本实验所采 用的方法具有操作简便、条件温和、 产物纯度高等优点，具有一定的实用 价值。
其他制备方法
总结词
适用于大规模生产
详细描述
除了传统方法和改进方法外，还有一些其他制备氯化六氨合钴III的方法，如电解法、化学气相沉积法 等。这些方法适用于大规模生产，但设备成本较高，操作条件较为苛刻。
03
实验步骤
准备实验材料
氯化钴

若沸后再加热，产物仍未全溶，则加少许水，加热至全溶后过滤。
若在加热至沸，溶解CoCl2后加入活性炭，活性炭将成为气化中心，导致大量的水蒸气突然逸出，夹带出溶液与活性炭。
7、为什么要将5mL浓盐酸慢慢加到滤液中？
[Co(NH3)6]2+-e- = [Co(NH3)6]3+
(1)避免H2O2的分解；
一旦溶解，立即趁热、全部转移，若加热时间过长，因水蒸发会导致产物析出；
因为当没有催化剂活性炭时，常常发生取代反应，亦即六配位氨合物中的氨分子易被其它基团取代而得到[Co(NH3)5Cl]Cl2。 水浴加热至323～333K，保温20min （目的？） ，不断搅拌，冷至273K抽滤，滤液弃去
用H O 氧化含有NH 及NH Cl的CoCl 溶液而 2 2 3 4 2 因为当没有催化剂活性炭时，常常发生取代反应，亦即六配位氨合物中的氨分子易被其它基团取代而得到[Co(NH3)5Cl]Cl2。
制得。 6、沉淀溶于40mL沸水(水中含2mL浓HCl)后趁热过滤的目的何在，此步应注意什么？
(1) 在没有铵盐的情况下，氨水遇钴盐后，即生成蓝色氢氧化钴(Ⅱ)沉淀：Co2+ + 2OH- →Co(OH)2↓
[Co(NH3)6]2+-e- = [Co(NH3)6]3+
若沸后再加热，产物仍未全溶，则加少许水，加热至全溶后过滤。
讨论
4、为什么要“冷至283K以下，用滴管逐滴加入 13.5mL过氧化氢液，并在323～333K保持20min”？
(1)避免H2O2的分解； (2)使Co(Ⅱ)氨配合物氧化为Co(Ⅲ)配合物的反应进 行完全。
橙黄色晶体，20℃时在水中的溶解度为0.
若沸后再加热，产物仍未全溶，则加少许水，加热至全溶后过滤。