三氯化六氨合钴(III)的制备PPT教学课件

“两高两低”[Co(NH3)6]3+离子是很稳定的，其K(稳)＝1.6×1035（即完全电离出Co3+和NH3的合成[Co(NH3)6]3+的常数），因此在强碱的作用下（冷时）或强酸作用下基本不被分解。

三氯化六氨合钴(Ⅲ)在酸性条件下是一种强氧化剂，固体为橙黄色晶体，常温下，在水溶液中溶解度为0.26molL-1。

虽然该配离子很稳定，但在强碱性介质中煮沸时可分解为氨气和Co(OH)3沉淀。

制备过程还可能生成[Co(NH3)6]C12OH、Co(OH)2、Co(OH)3等杂质。

[Co(NH3)6]C13 + 3NaOH = Co(OH)3 ↓+ 6NH3↑ + 3 NaCl 注：Co(OH)3的ksp=3×10-41;Co(OH)2的ksp=6.3×10-15，实验室制备三氯化六氨合钴(Ⅲ)一般使用活性炭做催化剂来得到（若不用活性炭做催化剂，则主要得到其他Co3+的配合物），方法如下：请回答下列问题：（1）实验过程中需要假如2gNH4Cl的目的是。

理由是。

为什么不用盐酸？或硫酸。

（2）实验室加双氧水的也可以改用氧气，其目的是为了使Co2+转化为Co3+，写出加双氧水的后离子方程式：。

（3）在加双氧水前，溶液先必须冷却到10℃，然后加入双氧水，其原因是：，最后还需要水浴加热60℃且恒温20min的原因是。

（4）抽滤后得到沉淀1，加入沸水20mL和1mL浓盐酸，主要目的除去沉淀2，并得到产品的溶液，沉淀2的主要成分为。

（5）滤液中加入的2mL浓盐酸并冷却到0℃的目的是为了使三氯化六氨合钴(Ⅲ)从溶液中析出，请问，为什么不可以加入饱和的NaCl来达到目的。

（6）产品三氯化六氨合钴(Ⅲ)用冷的浓盐酸洗涤的目的是。

（7）最后用少量乙醇洗涤的主要目的是。

（8）如何测定三氯化六氨合钴(Ⅲ)含有的NH3的个数（9）测定三氯化六氨合钴(Ⅲ) Cl-的含量可以用莫尔法，莫尔法是实验室和工业生产中常用的一种测定氯离子含量的滴定分析手段，以AgNO3标准溶液为滴定剂、K2CrO4为指示剂，于中性或弱碱性溶液中测定Cl－的分析方法。

[Co(NH 3)6]Cl 3的制备一、实验目的1. 掌握三氯化六氨合钴（III ）制备方法2. 了解钴（II ）、钴（III ）化合物的性质二、实验原理在水溶液中，电极反应φθCo 3+/Co 2+=1.84Ｖ，所以在一般情况下，Co(Ⅱ)在水溶液中是稳定的，不易被氧化为Co(Ⅲ)，相反，Co(III)很不稳定，容易氧化水放出氧气（φθCo 3+/Co 2+=1.84Ｖ>φθO 2/H 2O=1.229V ）。

但在有配合剂氨水存在时，由于形成相应的配合物[Co(NH 3)6]2+，电极电势φθCo(NH 3)63+/ Co(NH 3)62+=0.1Ｖ，因此Co (Ⅱ)很容易被氧化为Co(III)，得到较稳定的Co （Ⅲ）配合物。

H 2O 2作氧化剂，在大量氨和氯化铵存在下，选择活性炭作为催化剂将Co(Ⅱ)氧化为Co(Ⅲ)，来制备三氯化六氨合钴(Ⅲ)配合物，反应式为：活性碳2[Co(H 2O)6]Cl 2+ 10NH 3 + 2NH 4Cl + H 2O 2 ===== =======2[Co(NH 3)6]Cl 3+ 14H 2O粉红橙黄将产物溶解在酸性溶液中以除去其中混有的催化剂，抽滤除去活性炭，然后在较浓为盐酸存在下使产物结晶析出。

三氯化六氨合钴(Ⅲ)：橙黄色单斜晶体。

钴(Ⅱ)与氯化铵和氨水作用，经氧化后一般可生成三种产物：紫红色的二氯化一氯五氨合钴[Co(NH 3)5Cl]Cl 2晶体、砖红色的三氯化五氨一水合钴[Co(NH3)5H2O]Cl3晶体、橙黄色的三氯化六氨合钴[Co(NH 3)6]Cl 3体，控制不同的条件可得不同的产物，本实验温度控制不好，很可能有紫红色或砖红色产物出现。

在制备过程中必须严格控制温度，当温度在215℃时。

[Co(NH 3)6]Cl 3将转化为[Co(NH 3)5Cl]Cl 2，温度高于250℃时，则Co(NH 3)6]Cl 3被还原为CoCl 2。

293K 时，[Co(NH 3)6]Cl 3在水中的溶解度为0.26mol .L -1，K不稳＝2.2 ´10-34，在过量强碱存在且煮沸的条件下会按下形式分解： 2[Co(NH 3)6]Cl 3 + 6NaOH ==== =====2Co(OH)3 + 12NH 3↑+ 6NaCl三、实验步骤煮沸得产品。

三氯化六氨合钴(Ⅲ)的制备及其组成的确定一、实验目的1、学习制备配合物；2、巩固无机制备的基本操作；3、学习沉淀滴定法——莫尔法；4、巩固酸碱滴定法和配位滴定法；5、学会用电导法确定配离子电荷；6、掌握确定化合物化学式的基本原理及方法。

二、实验原理1、三氯化六氨合钴(Ⅲ)的制备三价钴的配合物比二价钴配合物稳定，但在一般化合物中则相反。

因此，制备三价钴配合物时，常用二价钴化合物为原料，通过氧化反应来制备。

本实验用过氧化氢作氧化剂，活性炭作催化剂，以CoCl2·6H2O、NH3·H2O和NH4Cl为原料制备三氯化六氨合钴(Ⅲ)，反应方程式如下：2[Co(H2O)6]Cl2 + 10NH3 + 2NH4Cl + H2O22[Co(NH3)6]Cl3 + 14H2O经冷却、结晶、过滤后得到的产物中混有大量的活性炭，可用沸水（含HCl）将产物溶解后，通过趁热过滤除去活性炭，然后再向滤液中加入一定量的浓HCl，冷却、使[Co(NH3)6]Cl3重新结晶出来，再经过过滤、洗涤、烘干，便可得到[Co(NH3)6]Cl3晶体。

2、三氯化六氨合钴(Ⅲ)组成的测定三氯化六氨合钴(Ⅲ)比较稳定，用单一的加热方法不能破坏，要加入强碱并加热才能破坏。

反应式如下：[Co (NH3)6]Cl3 + 3NaOHCo(OH)3↓ + 6NH3 + 3NaCl（1）氨的测定本实验使用酸碱滴定法测定产品中氨的含量。

在沸热条件下用强碱分解[Co(NH3)6]Cl3后，用已知准确量的过量的HCl标准溶液吸收产品分解出的NH3，反应式如下：HCl + NH3 = NH4Cl再以甲基红（变色范围4.4~6.2）作指示剂，用NaOH标准溶液滴定过量的HCl标准溶液，滴定反应式如下：HCl + NaOH = NaCl + H 2O滴定至终点时溶液由红色变为黄色，根据滴定消耗的NaOH 标准溶液的体积可求得产品中氨的含量：33((HCl)(HCl)(NaOH)(NaOH))(NH )(NH )100%10000.01703((HCl)(HCl)(NaOH)(NaOH))100%c V c V M w m c V c V m -⨯=⨯⨯-=⨯试样试样（2）钴含量的测定本实验使用配位滴定法（返滴定法）测定产品中钴的含量。