量值溯源和能力验证

检测机构仪器设备量值溯源程序1.目的为确保检验检测机构检测结果的可靠性、可信性和可比性，必须确保检验检测机构测量活动所涉及的全部量值能够溯源到国家计量基(标)准，它们是国际单位制(SI单位)的原级实现或是以基本物理常量为根据的SI单位约定的表达式；或者溯源到其他国家计量院所校准的次级标准。

2.范围适用于本检验检测机构检测设备、标准物质、包括测量和辅助设备（如环境条件测量设备）的校准/检定。

所有在用测量仪器设备，都须按规定的周期进行检定或校准，包括：1) 新购置的测量检测仪器；2) 正常使用的在用测量仪器设备已到检定周期；3) 在用测量仪器设备经维修后；4) 对在用测量仪器设备的准确度有怀疑时。

3.职责3.1各检测室负责人协同质量管理部组织编制仪器设备的周期校准计划，并对测量设备溯源和期间核查的有效性进行监督。

3.2设备管理员组织检验检测机构在用仪器设备的送检/校和在有效期内使用，负责检定证书/校准证书复印件的归档保存。

3.3检测人员配合设备管理员执行检测设备的检定/校准，以及验收和确认。

4. 工作程序4.1量值溯源要求4.1.1用于检测的对检测结果准确性和可靠性有影响的所有设备，包括检测设备和辅助测量设备（如环境条件测量设备），在投入使用前都应进行校准。

4.1.2本检验检测机构开展检测服务的各种测量设备，依据《仪器设备管理程序》进行管理，并通过使用CNAS认可的校准检验检测机构或法定计量检定机构所建立的适当等级的社会公用计量标准的定期检定或校准，将量值溯源至国家计量基（标）准。

1) 周期检定/校准计划内容包括：2) 计量器具名称、型号、准确度等级、测量范围、使用地点；3) 原检定/校准证书有效期；4) 定点检定机构名称；5) 计划检定日期。

4.1.3当溯源至国家计量基（标）准或国际计量基（标）准不可能或不适用时，应建立对适当测量标准的溯源来提供测量的可信度，则应溯源至公认实物标准，或通过比对试验、参加能力验证等途径，证明其测量结果与同类检验检测机构的一致性。

实验室量值溯源方法与应用摘 要：为确保实验室检测/校准结果准确可靠，做好仪器设备（参考标准和标准物质）的量值溯源工作至关重要。

本文从质量管理体系的十九个要素之一—量值溯源入手，着重介绍了量值溯源的作用、溯源方法及应用情况。

关键词：仪器设备 量值溯源 作用 方法 应用1 定义量值溯源性是通过一条具有规定不确定度的不间断的比较链，使测量结果或标准的值能够与规定的参考标准，通常是国家的或国际标准联系起来的一种特性。

2 量值溯源的目的为确保所有检测和/或校准结果或标准的量值能最终溯源到国家基准或国际计量基准，以确保检测和/或校准结果准确可靠。

量值溯源是贸易全球一体化和试验室结果互认的基础。

3 量值溯源的范围对实验室来说，一般需要对以下对象进行量值溯源：（1） 仪器设备：主要指对检测和/或校准结果会产生影响的仪器设备及相关参数。

（2） 参考标准：参考标准是指在给定地区或在给定组织内，通常具有最高计量学特征的测量标准。

它是具有量值功能的实验室的最高计量标准，它应由法定计量技术机构进行检定。

（3） 标准物质（参考物质）：具有一种或多种足够均匀和很好的确定了特性，用以校准测量装置、评价测量方法或给材料赋值的一种材料或物质。

附有证书的、经过溯源的标准物质称为有证标准物质。

实验室应尽可能使用有证的标准物质。

若没有有证标准物质可用时，实验室应通过比对试验、能力验证等方式证明量值的准确和溯源。

4 量值溯源的方法选择对实验室来说，做好量值溯源工作十分重要，这就需要根据不同的对象选择不同的溯源方式，见图1。

可供选择的量值溯源方式一般分为以下几种：（1）强制检定类：属《中华人民共和国强制检定的工作计量器具明细目录》且符合相关用途规定的设备，必须送到有相应资质的计量检定机构进行强制检定。

《中华人民共和国计量法》第九条规定：“县级以上人民政府计量行政部门对社会公用计量标准器具，部门和企业、事业单位使用的最高计量标准器具，以及用于贸易结算、安全防护、医疗卫生、环境监测方面的列入强制检定目录的工作计量器具，实行强制检定。

量值溯源程序1. 目的确保任何一个测量结果或计量标准的值，都能溯源到国家计量基准、国际标准或自然常数，从而确保量值的准确性和一致性。

2. 适用范围本程序适用于本实验室所有对检验准确性和有效性有影响的测量和检验仪器设备。

3. 职责3.1 计量设备员负责制定计量检测仪器设备的周期检定计划。

3.2 技术负责人负责审核计划并监督实施。

3.3 质量控制室负责检查计划的实施，负责制定和修订《计量仪器设备溯源关系图》和《标准物质传递图》。

4. 工作程序4.1 计量员在年初制定计量检测仪器设备的周期检定计划，交技术负责人审核。

4.2 经审核后的计量仪器周期检定计划一份交质量控制室，一份由文件档案管理员归档保存。

4.3 计量员将周期检定快到期的送检仪器设备做好《计量器具送检表》，并与计量部门联系，送到有检定资格能确保量值溯源到国家计量基准的单位或部门检定，技术负责人负责监督执行。

检定部门提供校准证书，校准证书应能证明溯源到国家计量基准，并应提供测量结果和有关测量不确定度和/或符合经批准的计量规范的说明。

4.4 检定合格证书由计量员从计量检定部门取回后交文件档案管理员，由文件档案管理员进行登记，归入仪器设备档案统一保管。

4.5 计量设备员应及时更新“检测仪器设备一览表”中相关信息。

4.6 计划内的周期检定仪器设备必须在有效期内完成周期检定，不得超期使用。

4.7 对无法溯源到国家计量基准的仪器设备，应通过参加实验室间的比对或能力验证来提供测量结果满意的证据。

具体按《参加能力验证和实验室间比对程序》执行。

4.8 质量控制室负责绘制和修订《计量检测仪器、设备量值溯源图》，以便实现其向国家基准的溯源。

4.9 质量控制室负责绘制和修订《标准物质量值溯源图》，以保证标准物质在传递过程中可溯源到国家基准。

5. 相关支持文件5.1 《参加能力验证和实验室间比对程序》5.2 《仪器设备管理和维护程序》5.3 《标准物质（标准样品）管理程序》5.4 《检测工作管理程序》6. 相关记录6.1 计量仪器设备检定证书（见仪器设备档案）6.2 计量器具检定台帐附录8.检测仪器设备一览表3。

化学计量量值溯源能力的方法分析化学计量仪器需要进行量值溯源来保证其准确性，通常采用标准物质或检定规程、标准规范等技术依据。

但在实际中，会遇到标准物质或技术依据缺失的问题，这就需要采用其他方法来确保化学计量仪器的量值溯源保证了，文章介绍了比对法、替代法、能力验证法、经典化学分析法等四种方法，并进行举例分析。

标签：化学计量；量值溯源；分析引言化学计量仪器是监测物质的组成、结构和某些物理特性的仪器，在检验检测机构中应用十分广泛。

对于一些化学计量仪器，有技术规范或者标准作为参考，可以正确操作仪器，准确采集数据，确保检测的准确性，但是在日常的检定测试中，也存在一些标准缺失的问题，因此急需一些科学的解决方法，来提升化学计量仪器的溯源能力。

1 化学计量仪器的分类按照化学检测的理论原理和检测对象，化学计量仪器一般分为以下几种类型。

1.1 电化学仪器在检测检验中，较为常用的有酸度计、电解仪、离子计、电导率仪等，通过这些仪器，测试检测对象的电化学性质，包括电位、电导、电流、电量等数据。

1.2 分子光谱仪器常见的仪器有不同性质的分光光度计，傅里叶红外光谱仪以及磷光光谱仪等。

通过这些仪器，主要用来检测物质含量，也可以通过仪器检测确立复杂化合物的结构。

1.3 原子光谱仪器比较有代表性的仪器有原子发射光谱仪、原子吸收光谱仪等，主要原理就是按照物质原子在获取能量之后，可以由基态跃迁至激发态，从而导致辐射光强度发生变化，同时特殊光谱的强度又和发光物质的含量有着定量关系。

1.4 色谱仪主要仪器有多种系列的气相色谱仪、液相色谱仪以及离子色谱仪。

其设计原理是按照物质在固定相和流动相质监存在差异，从而导致混合物中不同成分相互分离。

1.5 气体分析仪器这种仪器与日常生活十分贴近，在环境监测、安全防护等方面得到广泛使用，它的原理虽然很多，但是归根结底都是将检测样品与光电磁热等发生作用后，导致气体分子产生物理化学特性的变化，通过这一原理设计出气体分析仪器。

实验室质量管理小知识：量值溯源的实施一、制定测量设备量值溯源计划实验室应制定测量仪器量值溯源计划，列出用于检测/校准的所有设备，包括对检测、校准和抽样结果的准确性或有效性有显著影响的辅助测量设备(例如某些用于测量环境条件的设备)清单，确保这些设备在投入使用前都进行校准。

溯源计划应明确区分，哪些是可以溯源到国际单位制(SI)的，哪些是溯源到国家规定的标准物质(如硬度、粗糙度、标准物质等)，绘制量值溯源图或用文字说明。

对于不属于前两类，而是按约定的方法和协商标准实施追溯的(如标准录音磁带、布料耐磨性测量等)，应予以说明。

实验室在制定量值溯源计划时应考虑：1. 设备送检计划: 列出送检设备清单(一般为强制计量器具)、检定机构(应为法定计量检定机构)、检定周期或检定日期等。

比如环境样品分析仪器中原子吸收光谱仪是2年一次，气相色谱是2年一次，而很多其他仪器是1年一检，也有部分设备是半年一检。

2. 设备校准计划:列出校准设备清单、校准机构(一般选择通过认可的实验室或国家法定计量检定机构)、校准周期或校准日期等。

3. 设备比对计划:当测量仪器无法溯源到国家计量基准的情况下，应该采用实验室之间比对或参加能力验证。

也可以用两台同类设备比对的方式，检查测量结果的可靠性。

测量设备检定、校准实施计划(设备检定、校准周期表)的内容可包括:①设备名称、②编号、③型号规格、④检定/校准周期、⑤最近检定或校准日期、⑥下次检定或校准日期、⑦设备放置地点、⑧设备使用人、⑨检定/校准机构和制表人及制表日期等。

二、不同测量仪器有不同的溯源要求测量设备在不同的检测/校准项目中有不同的用途，有的用作标准器，有的用作辅助设备；有的显示数据用于得出检测/校准结果，有的用于提供或监控测量条件；有的用于测量，有的用于监测等。

对于不同用途的测量设备，有不同的溯源要求。

对应用于检测的测量仪器，当校准所带来的贡献对检测结果的扩展不确定度几乎没有影响时，可以不校准，而采用核查。

实验室计量器具的量值溯源作者：石红霞刘伟等来源：《品牌与标准化》2014年第08期GB/T 27025-2008《检测和校准实验室能力的通用要求》中明确规定：凡对检测结果的准确性或有效性有显著影响的所有测量仪器和设备（包括辅助设备），在投入使用前必须进行校准或检定，并保证量值溯源到国家基准。

量值溯源的目的就是强调所有测量结果或标准的量值都能最终溯源至国家基准或国际计量基准，即SI单位的复现值。

确保对检测结果有影响的计量器具在投入使用前经检定或校准，从而确定示值误差，确定在预期的或要求的范围内，并得出标称值偏差的报告值，调整计量器具或对示值加以修正，确保实验室检验检测的准确性、一致性和有效性。

1 计量器具量值溯源的必要性2005年12月31日国家质检总局发布了《实验室和检查机构资质认定管理办法》，其中第三十条规定：“实验室和检查机构在使用对检测、校准的准确性产生影响的测量、检测设备之前，应按照国家相关技术规范或者标准进行检定、校准”。

第三十一条规定：“实验室和检查机构应确保其相关测量和校准结果能够溯源至国家基标准，以确保结果的准确性”。

ISO/IEC 17025：2005《检测和校准实验室能力认可准则》之5.6.1规定：“用于检测和/或校准的对检测、校准和抽样结果的准确性或有效性有显著影响的所有设备，包括辅助测量设备（例如用于测量环境的设备），在投入使用前应进行校准。

”《计量认证/审查认可评审准则》之9.1规定：“凡对检验准确性和有效性有影响的检测和检验仪器设备，在设入使用前必须进行校准和/或检定（验证）。

”2007年1月1月起实施的《实验室资质认定评审准则》中5.5.1量值溯源规定：“实验室应确保其相关检测和/或校准结果能够溯源到国家基标准。

实验室应制定和实施仪器设备的校准和/或检定（验证）、确认的总体要求。

对于设备校准，应绘制能溯源到国家计量基准的量值传递方框图（适用时），以确保在用的测量仪器设备量值符合计量法制规定。

仪器设备校准和检定(验证)、确认的总体要求本中心对仪器设备的校准、检定（验证）和确认进行总体规划和管理，以确保所使用仪器设备的量值能够溯源到国家基准和国际单位制，符合《实验室资质认定评审准则》的要求。

适用范围为本中心在用的所有仪器设备。

仪器设备校准和/或检定（验证）、确认的总体要求》是对本中心所有仪器设备量值溯源工作分类指导的技术文件。

对每类仪器设备通过何种方式溯源作出具体规定，不需要检定、校准的仪器设备应进行功能和性能的验证。

实施依据包括《质量手册》、《程序文件》、《检验设备的校准与量值溯源程序》。

溯源方式包括检定/校准、自校、功能和性能验证、设备比对和能力验证。

检定/校准适用于有国家或行业检定规程/校准规范且可找到送检单位的仪器设备。

非强检的计量器具一般不超过检定规程的最长检定周期。

对使用频率低或性能稳定的计量器具可适当延长检定周期。

自校适用于无法送检，但在检测中出具数据的仪器设备。

功能和性能验证适用于检测设施或在检测中不出具数据要求的设备及非计量设备。

设备比对和能力验证适用于无法通过检定/校准进行量值溯源的仪器设备。

期间核查执行《设备管理程序》和《量值溯源程序》，检测室每年根据仪器使用状况，制定核查方法，在仪器设备，两次相邻检定/校准间隔之间进行期间核查。

标准物质的管理也需执行《设备管理程序》和《量值溯源程序》，各检测室应编制在用有证标准物质清单，填写标准物质使用的记录，在使用前核查其证书、有效期等。

四、检定/校准、自校、功能和性能验证仪器设备分类表下面是不同类别的仪器设备，以及它们的量值溯源方式和检定/校准、自校、功能和性能验证的方法。

电子类仪器：电子天平、电子称、衡器类架盘天平、台秤、案秤量值溯源方式：参照《量值溯源表》检定/校准、自校、功能和性能验证方法：按照仪器设备说明书执行操作。

力学类仪器：压力试验机、万能材料试验机、测力环、管形测力环、力学类水泥抗折机量值溯源方式：参照《量值溯源表》检定/校准、自校、功能和性能验证方法：按照仪器设备说明书执行操作。