混凝土减水剂生产工艺技术
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1、项目概况及招标范围
项目概况
本项目一期占地150亩，总投资约亿，产能30万吨/年,其中，聚羧酸水剂8万吨/年，聚羧酸干粉万吨/年，萘系水剂万吨/年，萘系粉剂万吨/年，脂肪族减水剂8万吨/年，氨基磺酸减水剂万吨/年。
招标范围
从项目初步设计开始至整厂验收结束期间的各类设计工作。包含项目初步设计（含准确的投资概算报告，误差不超过10%。）、政府要求完成的各类设计专篇、整厂施工图设计以及协助招标人生产线试车、协助完成各类验收等。
四、设计工艺
聚羧酸系列产品
4.1.1生产工艺流程
本项目聚羧酸系列产品包括聚羧酸水剂及聚羧酸粉剂两种，合成路线见下图：
图 聚羧酸系列产品合成路线
4.1.1.1 改性聚醚工艺流程
改性聚醚TPEG由聚醚I型和聚醚II型两种中间体按1:1质量比混合而成。
1）聚醚I的工艺流程：
在反应釜中通入氮气置换5min，降低容器中氧含量，然后泵入计量的甲基烯丙醇和一定量的催化剂（KOH）配制反应起始液，开启搅拌系统，升温至95℃-105℃，通入少量的环氧乙烷和环氧丙烷引发反应。待诱导期结束后，连续通入环氧乙烷和环氧丙环氧乙烷
聚醚I型(中间环氧乙烷
聚醚II型(中间改性聚醚TPEG
I型聚羧酸母液 II型聚羧酸母聚羧酸母液(中聚羧酸水剂 聚羧酸干粉
聚羧酸粉剂 合成 合成
混合
合成 合成 丙烯酸 丙烯酸甲酯 丙烯酸丁酯 甲丙烯酸 巯基乙酸 雕白粉 维C混合
复配 水
干燥
复配 木质素减水剂 烷的混合物，使得釜内压力保持在密闭反应，控制反应温度在90-110℃。通入时间控制在2-3小时，反应完全后升温到110℃，开启真空脱水1小时（真空度大于 MPa），真空脱水主要是利用液体（水）在真空中蒸发变成蒸汽时需要吸收热量，利用的水蒸发吸热的原理。真空脱水后再加入环氧乙烷和环氧丙烷反应，反应温度控制在110℃，环氧乙烷和环氧丙烷的加料时间控制在3-5小时，待釜内压力降至
聚醚I型整个生产周期含原料、设备准备时间约为12h，每天生产2批次，全年合计600批次，每批次约生产。
聚醚I的化学反应方程式：
聚醚I型工艺流程图见图。
2）聚醚II的工艺流程：
聚醚II型工艺流程与I型基本相似，仅反应原料不同，具体流程为：
在反应釜中通入氮气置换5min，降低容器中氧含量，然后泵入计量的异戊烯醇和一定量的催化剂（KOH）配制反应起始液，开启搅拌系统，升温至95℃-105℃，通入少量的环氧乙烷和环氧丙烷引发反应。待诱导期结束后，连续通入环氧乙烷和环氧丙烷的混合物，使得釜内压力保持在密闭反应，控制反应温度在90-110℃。通入时间控制在2-3小时，反应完全后升温到115℃，开启真空脱水1小时（真空度大于 MPa）。然后再加入环氧乙烷和环氧丙烷反应，反应温度控制在110℃，环氧乙烷和环氧丙烷的加料时间控制在3-5小时，待釜内压力降至
聚醚II型整个生产周期含原料、设备准备时间约为12h，每天生产2批次，全年合计600批次，每批次约生产。
聚醚II的化学反应方程式：
聚醚II型工艺流程图见图。
3）改性聚醚的工艺流程：
改性聚醚TPEG由聚醚I型和聚醚II型按约1:1质量比混合而成。
改性聚醚工艺流程图见图。
4.1.1.2 聚羧酸母液工艺流程
聚羧酸母液由I型聚羧酸母液和II型聚羧酸母液按:质量比混合而成。
1）I型聚羧酸母液工艺流程：
常温常压下，分别在混合釜内调制双氧水、不饱和酸及其衍生物（丙烯酸、丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯及甲基丙烯酸甲酯）的混合水溶液及辅料水溶液（巯基乙醇、雕白粉和维生素C的混合溶液）由计量泵泵入高位槽暂存。
在常温常压下，往合成釜中加入计量好的水和改性聚醚后，然后开动电机进行搅拌混合，开动蒸汽阀门往夹套内通入蒸汽，使物料温度升至60±3℃左右反应，加入双氧水溶液，然后通入不饱和酸及其衍生物混合水溶液和辅料（巯基乙醇、雕白粉和维生素C的混合溶液），加料时间约3小时，待投加完毕后，通入蒸汽保温1小时，开动循环水冷却降温至40-50℃，加入30%液碱中和，即得I型聚羧酸母液。
聚羧酸母液车间合成釜共有四套（I型和II型通用），最多可同时进行4个批次生产，单个批次生产含物料配置共约10h，每批次约生产17t，则全年I型共生产2000批次。
I型聚羧酸母液化学示意图：
I型聚羧酸母液工艺流程图见图。
2）II型聚羧酸母液工艺流程：
II型聚羧酸母液与I型聚羧酸母液工艺路线类似，原料有所不同，且其反应条件是常温常压，不消耗蒸汽能源。工艺流程如下：分别在混合釜内调制双氧水、丙烯酸的水溶液及辅料水溶液（巯基乙酸、雕白粉和维生素C的混合溶液）由计量泵泵入高位槽暂存。
在常温(环境温度)常压下，往合成釜中加入经计量好的水和改性聚醚后，然后开动电机进行搅拌混合成透明水溶液，再加入双氧水溶液，搅拌5分钟。然后加入丙烯酸水溶液和辅料（巯基乙酸、雕白粉和维生素C的混合溶液），投加时间3~小时，最后加入30%液碱中和，即得II型聚羧酸母液。 聚羧酸母液车间合成釜共有四套（I型和II型通用），最多可同时进行4个批次生产，单个批次生产含物料配置共约10h，每批次约生产，则全年II型共生产1000批次。
II型聚羧酸母液工艺流程图见图。
3）聚羧酸母液工艺流程：
聚羧酸母液由I型聚羧酸母液和II型聚羧酸母液按:质量比混合而成。
聚羧酸母液工艺流程图见图。
4.1.1.3 聚羧酸水剂工艺流程
聚羧酸水剂生产工艺过程是常温常压的物理混合过程，整个过程无化学反应过程，聚羧酸减水剂的主要原料为聚羧酸母液和复配添加剂（葡萄糖酸钠、松香热聚物引气剂、水等），经计量后，按一定顺序投入混合釜搅拌20~30min后出料，即得到产品。
聚羧酸减水剂工艺流程图见图。
4.1.1.4 聚羧酸粉剂工艺流程
1）聚羧酸干粉工艺流程
将聚羧酸母液由送料泵泵入干燥塔顶高速旋转的雾化器，经雾化器分散成雾滴，与热风炉加热所产生的220℃热空气瞬时接触蒸发浆料中的水份，产生的干粉随尾气进入装置自带的旋风分离器组，分离出干粉经下料仓通过卸料阀排出包装，含尘尾气经袋式除尘、水喷淋处理后达标排放。
干燥工段流程示意见图。
图 喷雾干燥流程示意图
聚羧酸干粉工艺流程图见图。
2）聚羧酸粉剂工艺流程
聚羧酸粉剂生产工艺过程是常温常压的物理混合过程，整个过程无化学反应过程，聚羧酸粉剂的主要原料为聚羧酸干粉和复配添加剂（木质素减水剂、萘系母液生产中产生的硫酸盐混渣、葡萄糖酸钠等），经计量后，按一定顺序投入搅拌釜搅拌30min后出料，即得到产品。
聚羧酸粉剂工艺流程图见图。
萘系产品
4.2.1生产工艺流程
本项目萘系产品包括萘系减水剂及萘系粉剂两种，合成路线见下图： 母液
图 萘系产品合成路线
4.2.1.1 萘系母液工艺流程
一、基础原理
萘系高效减水剂的化学名称为的主要成分为萘磺酸盐甲醛缩合物，合成中的各反应如下：
①磺化反应
一般用浓硫酸作为磺化剂，磺化的目的是使芳香核上的氢原子被磺酸基（-SO3）取代，从而生成萘磺酸。由于萘核上有8个可取代的位置，其中，1、4、5、8位称为α位，2、3、6、7称为β位。
在萘分子中由于有两个苯环相连，所以α位电子云密度更大些，相对于β位更活泼。基于α位活性比β位大，萘在较低温度下磺化时反应产物主要是α-萘磺酸，但由于磺酸基的体积比较大，与异环α位上的氢原子在空间有相互干扰，因此α-萘磺酸比较不稳萘系母液(中间萘系水剂 萘系干粉
萘系粉剂 合成 萘、洗油、硫酸、复配 水
干燥
复配 木质素减水剂 定，但在较低的磺化温度下，α-萘磺酸的生成速度依然很快，因而在低温时逆反应并不明显，α-萘磺酸生成后不易转变为其他化合物，所以在较低温度下仍可以得到α取代产物。当在较高温度下磺化时，先生成的α-萘磺酸也可发生显着的逆反应而仍转变成萘，即它的脱磺酸基反应的速度也增加，此外在较高温度下磺化时，β-萘磺酸也容易生成，且由于不存在磺酸基与α-H的空间干扰，因此它比α-萘磺酸更稳定，生成后又不容易脱去磺酸基，因此它是高温磺化时的主要产物。
主反应：（反应转化率为90%）：
副反应：（参与副反应的量占总量的10%）：
②水解反应
磺化为可逆反应，高温时α-萘磺酸迅速生成，β-萘磺酸同时生成，但高温时α-萘磺酸又易水解，而β-萘磺酸水解缓慢，因此β-萘磺酸就成为磺化反应的主要产物。由于产品需以β-萘磺酸为原料，故需加水对α-萘磺酸进行水解。
③缩合反应
β-萘磺酸在H2SO4催化作用下，与甲醛缩合成亚甲基多萘磺酸。
④中和反应
缩合产物在一定条件下与NaOH进行中和反应，同时，过量的、未反应的硫酸也被NaOH、Ca(OH)2中和，控制pH达7-9为止。
H2SO4 + Ca(OH)2 CaSO4 + 2H2O
二、生产工艺简述 A、熔萘工序
在常温、常压下，将工业萘加入熔萘反应釜中，加热至80~90℃使萘熔化，时间约1~3小时。
B、磺化反应
磺化反应过程：常压下往磺化反应釜内泵入熔融的萘和洗油后，开通夹套蒸汽加热，待温度上升至140~150℃左右时，将计量槽中的浓硫酸缓慢加入磺化釜内进行磺化反应约1h（为防止硫酸产生热量使温度急速上升该过程需边加入边搅拌），该过程的温度为160℃。反应过程中通过控制加酸速度，使料温平稳上升。
C、水解、缩合反应
水解、缩合反应过程：待磺化反应结束后，用压缩空气将其送至缩合反应釜，在常压下进行水解，夹套通入循环水冷却降温，温度维持110℃左右，水解时间约，水解完毕后，继续通入循环水冷却降温，常压下将计量后的甲醛缓慢加入（投加时间约2小时）缩合釜内进行缩合反应，温度控制在95℃，反应完成后夹套通入蒸汽保温，温度控制在105℃。
D、中和反应
在缩合反应后的产物放入中和池，加水稀释，冷却至70～80℃，加入30％NaOH溶液或/和石灰水进行中和，将产品pH值调整到中性或偏碱性的范围内(pH=7～9)即可。
E、分离过程：中和反应完毕后，泵入板式过滤机分离，滤液即是萘系母液，滤渣用作萘系粉剂复配的原料。
萘系母液车间反应釜设备有两套，可同时进行2个批次生产，单个批次生产约6h，则全年共有2400批次，每批次约生产。
