土壤全钾的测定

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土壤全钾的测定〔一般在16.-1〕

NaOH熔融,火焰光度法GB-7854-87

一.原理

NaOH熔融〔制备的待测液可同时测定全磷和全钾〕和Na2CO3熔融土壤的原理根本一样,都是增加盐基成分,促进硅酸盐的分解,以利各种元素的分解。NaOH的温度为321℃。样品经碱熔后,使难容的硅酸盐分解成可溶性的化合物,稀释后可直接用火焰光度法测定。

二.仪器及试剂

〔1〕仪器:电炉; 银或镍坩埚或铁坩埚; 火焰光度计;

〔2〕试剂:无水酒精,分析纯; H2SO4(1:3)溶液; HCL〔1:1〕溶液; -1H2SO4溶液; 100μ-1K标准溶液。

三.操作步骤

〔1〕→于银或镍坩埚底部中→用无水酒精稍微湿润样品→加固体NaOH2.0g(与土壤的比例为8:1,随土壤增加) →平铺与土样的外表→暂放于枯燥器中,以防潮湿,带样品准备好后→将坩埚加盖留一条小缝刚在高温电炉内→先低温加热,后逐渐升温至452℃〔假设在普通电炉上加热是那么待熔融物全部成为流体时,摇动坩埚然后开场计时,15Min后熔融物层均匀流提时,即停顿加热〕→坩埚冷却后,加10mlH2O→加热至80℃左右→带熔块溶解再加热5min→转入50ml容量瓶中使体积约为40ml→加HCL〔1:1〕溶液5滴→H2SO4(1:3)溶液5ml→定容至50ml→过滤〔待测也可供全磷全钾的测定〕。

〔2〕测定:吸取待测液5ml或10ml→于50ml容量瓶中〔钾的浓度控制在10~30μ-1〕→定容→用火焰光度计测定。

〔3〕标准曲线的绘制:吸取100μ-1K标准溶液→2,5,10,20,40,60ml→分别放入100ml容量瓶中→参加与待测液等量试剂成分即加固体NaOH→定容至100ml→此为含钾ρ〔K〕分别为:2,5,10,40,60μ-1系列标准溶液→用浓度最大的一个订到火焰光度计上检流计的满度〔100〕→从稀到浓依次进展测定→记录检流计的读数→以检流计的读数为纵坐标→μ-1K为横坐标绘制标准曲线图。

四.结果与计算

-1〕=[(ρ×测度液的定容体积×分取倍数) /〔m×106〕] ×1000

ρ----从标准曲线上查得待测液家的质量浓度〔μ-1〕

m----烘干样品质量〔g〕 106---将μg换算为克的除数