粘度法测分子量实验报告

实验五粘度法测定水溶性高聚物分子量一.实验目的1. 测定多糖聚合物-右旋糖苷的平均分子量；2.掌握用乌式黏度计测定黏度的原理和方法。

二.实验原理高聚物相对分子质量是表征聚合物特征的基本参数之一，相对分子质量不同，高聚物的性能差异很大。

所以不同材料，不同的用途对分子质量的要求是不同的。

测定高聚物的相对分子质量对生产和使用高分子材料具有重要的实际意义。

本实验采用的右旋糖苷分子是目前公认的优良血浆代用品之一。

它是一种无臭、无味、白色固体物质，易溶于近沸点的热水中，相对分子质量是2∽8×104范围内，选用它来做实验是合乎要求的。

线型高分子可被溶剂分子分散，在具有足够的动能下相互移动，成为黏度态，η是可溶性的高聚物在稀溶液中的黏度，是它在流动过程中所存在内摩擦的反映，这种摩擦主要有：溶剂分子与溶剂分子之间的内摩擦，也就是纯溶剂的黏度，记作η0；还有高分子与高分子之间的内摩擦以及高分子与溶剂分子之间的内摩擦，三者总和表现为高聚物溶液的黏度，记作η。

在同一温度下，高聚物的黏度一般都比纯溶剂的黏度大，即η>η0，这些黏度增加的分数，叫做增比黏度，记作ηsp，即式中，ηr 称为相对黏度，这指明溶液黏度对溶剂黏度的相对值，仍是整个溶液的黏度行为；ηsp则意味着已经扣除了溶剂分子之间的内摩擦效应。

溶液的浓度可大可小，显然，浓度越大，黏度也就越大，为了便于比较，将单位浓度下所显示的黏度，即引入ηsp/c，称作比浓黏度，其中c是浓度，采用单位为g/mL。

为了进一步消除高聚物分子之间的内摩擦效应，必须将溶液浓度无限稀释，使得每个高聚物分子彼此相隔极远，其相互干扰可以忽略不记。

这时溶液所呈现出的粘度行为基本上反映了高分子与溶剂分子之间的内摩擦。

这一粘度的极限值记为：[η]被称为特性粘度，其值与浓度无关。

实验证明，当聚合物、溶剂和温度确定以后，[η]的数值只与高聚物平均相对分子质量M有关，它们之间的半经验关系可用Mark Houwink 方程式表示：测定高分子的[η]时，用毛细管粘度计最为方便。

实验 3 粘度法测定高聚物分子量利用高聚物溶液的粘度与高聚物分子量的相互关系。

测定粘度可以计算分子量，这种方法称为粘度法，它是目前最常用的方法之一。

一、实验目的1.学习用粘度法测定高聚物分子量。

2.学习粘度法测定高聚物分子量的数据处理方法。

二、原理高分子溶液粘度的大小与其分子量，分子形状，溶液浓度溶剂性质。

温度等因素有关。

由于影响高聚物溶液粘度的因素较多，因此到目前为止，粘度与分子量的关系式还不能由理论式来计算，而是从经验而得。

在一定温度下，高分子溶液的特性粘度。

][η与高分子的分子量M 之间的经验公式：a KM =][η (1)在一定温度时，对某一高聚物—溶剂体系，公式中k 、α是常数，一般可查手册，如本体聚合的甲基丙烯酸甲酯在苯溶剂中，测得温度C ︒±125时，71.01034.12=⨯=-αK ，从实验测得特性粘度][η就可以求出高聚物的分子量。

特性粘度的定义为溶液浓度无限稀的情况下比浓粘度(/)sp c η或比浓对数粘度（1/r n c η）ln ()limlimsp rc c ccηηη→→== (2)式(2)中)(00ηηηηη⋅=x 分别为溶液和纯溶剂在同一温度下的粘度称为相对粘度。

)(00t t t t x ⋅=η分别为稀溶液及纯溶液用同一粘度设计在同一温度下测得的流出时间）单位秒。

而01sp x ηηηηη-==-称之增比粘度。

高聚物溶液的粘度和浓度之间依赖关系。

有下列公式。

2()()spK C cηηη'=+ (3)C cl rn 2)()(ηβηη-=……(4) 从式(3)和(4)可看出比浓粘度spcη和比浓对数粘度cl rn η与浓度c 成线性关系。

因此可以sp c η对c 或c l r n η对c 作图可得出两条直线。

以浓度c 外推射。

两条直线在c ＝0处。

即纵轴上相交一点。

此点的截距即是特性粘度[η]然后根据(1)求出高聚物的分子量。

由上法求出的高聚物分子量是高聚物的平均分子量ηM 称为粘均分子量。

粘度法测定高聚物分子量实验报告篇一：粘度法测定高聚物的相对分子质量实验报告课程名称：大学化学实验P 指导老师：成绩：__________________ 实验名称：黏度法测定高聚物的相对分子质量实验类型：一、实验目的和要求（必填）二、实验内容和原理（必填）三、实验材料与试剂（必填）四、实验器材与仪器（必填）五、操作方法和实验步骤（必填）六、实验数据记录和处理七、实验结果与分析（必填）八、讨论、心得一、实验目的1、掌握用乌氏黏度计测定聚合物溶液黏度的原理和方法。

2、测定聚合物聚乙二醇的黏均相对分子质量。

二、实验原理聚合物溶液的特点是黏度特别大，原因在于其分子链长度远大于溶剂分子，加上溶剂化作用，使其在流动时受到较大的内摩擦阻力。

黏性液体在流动过程中，必须克服内摩擦阻力而做功。

黏性液体在流动过程中所受阻力的大小可用黏度系数（简称黏度）来表示（kg·m-1·s-1）。

纯溶剂黏度反映了溶剂分子间的内摩擦力，记作η0，聚合物溶液的黏度η则是聚合物分子间的内摩擦、聚合物分子与溶剂分子间的内摩擦以及η0三者之和。

在相同温度下，通常η>η0,相对于溶剂，溶液黏度增加的分数称为增比黏度，记作ηsp，即ηsp=（η-η0）/η0 溶液黏度与纯溶剂黏度的比值称作相对黏度，记作ηr，即ηr=η/η0ηr反映的也是溶液的黏度行为；而ηsp则意味着已扣除了溶剂分子间的内摩擦效应，仅反映了聚合物分子与溶剂分子间和聚合物分子间的内摩擦效应。

聚合物溶液的增比黏度ηsp往往随质量浓度C的增加而增加。

为了便于比较，将单位浓度下所显示的增比黏度ηsp /C称为比浓黏度，而1nηr/C则称为比浓黏度。

当溶液无限稀释时，聚合物分子彼此相隔甚远，它们的相互作用可忽略，此时有关系式limc?0spclimrcc?0[η]称为特性黏度，它反映的是无限稀释溶液中聚合物分子与溶剂分子间的内摩擦，其值取决于溶剂的性质及聚合物分子的大小和形态。

比浓粘度ηsp/C:单位浓度下所显示出的增比粘度
特性粘度［η］: 反映高分子与溶剂分子之间的内摩 擦
实验原理
特性粘度:［η］ 反映高分子与溶剂分子之间的内摩擦 在无限稀释条件下
(2) 用外推法求［η ］: 方法有二种:
一种是以η SP/C对C作图，外推到C→0的截距值; 另一种是以lnηr/C对C作图，也外推到C→0的截距值
a-b:液体流经a-b之间 的时间即为流出时间
2.药品： 聚乙二醇
乌贝路德粘度计
实验步骤
1.先用洗液将粘度计洗净，再用自来水、蒸馏水分
别冲洗几次，洗好后烘干备用。恒温25℃。

(若不烘干,残留的水会将溶液稀释)
2.溶液流出时间的测定：
(1)加原始浓度的溶液:
用移液管吸取已知浓度(
)的聚乙二醇溶
液10mL/ 15mL ，由A管注入粘度计中;
2.作ηSP/C—C及lnηr/C—C图，并外推到C→0由截 距求出［η］。
3.由公式(1)计算聚乙二醇的粘均分子量，K，α值查 附录二。
聚乙二醇：25℃ K=1.56×10-1dm3·Kg-1,α=0.50 30℃ K=1.26×10-2dm3·Kg-1,α=0.78
注意事项:
1.粘度计必须洁净，高聚物溶液中若有絮状物 不能将它移入粘度计中。
实验原理
特性粘度［η］
比浓粘度
相对粘度ηr
实验原理
测定粘度的方法主要有毛细管法、转筒 法和落球法。在测定高聚物分子的特性粘度 时，以毛细管流出法的粘度计最为方便。
若液体在毛细管粘度计中，因重力作用流 出时，可通过泊肃叶公式计算粘度。
实验原理
η为液体的粘度;ρ为液体的密度;L为毛细管 的长度;r为毛细管的半径;t为流出的时间;h 为流过毛细管液体的平均液柱高度;V为流经 毛细管的液体体积;m为毛细管末端校正的 参数(一般在r/L<<1时，可以取m=1)。对于 某一只指定的粘度计而言，可以写成下式

华南师范大学实验报告学生姓名平璐璐学号20132401179专业化学(师范) 年级、班级 13级一班课程名称物理化学实验实验项目黏度法测定水溶性高聚物分子量实验类型□验证□设计□综合实验时间 2016 年 4 月 7 日实验指导老师林晓明实验评分一、实验目的1.测定多糖聚合物-右旋糖苷的平均分子量；2.掌握用乌式黏度计测定黏度的原理和方法。

二、实验原理高聚物摩尔质量不仅反映了高聚物分子的大小，而且直接关系到它的物理性能。

与一般的无机物或低分子的有机物不同，高聚物多是摩尔质量大小不同的大分子混合物，所以通常所测高聚物的分子量是一种统计的平均分子量。

用粘度法测定的分子量称“黏均分子量”记作M η高聚物稀溶液的黏度（η）是流体在流动时摩擦力大小的反映，这种流动过程中的内摩擦力主要有：纯溶剂间的内摩擦，也就是纯溶剂的粘度，记作η0，高聚物分子与溶剂分子间的内摩擦，以及高聚物分子间的内摩擦。

这三种内摩擦的综合成为高聚物溶液的黏度η 实验证明，在相同温度下，η> η0，相对于溶剂，其溶液粘度增加的分数，称为增比粘度，记作sp η,0sp r 0011ηηηηηηη-==-=-r η称为相对粘度，即溶液粘度对溶剂粘度的相对值。

高聚物溶液的ηsp 往往随浓度增加而增大，为了便于比较，定义单位浓度的增比黏度ηsp /c 为比浓黏度，定义ln ηsp /c 为比浓对数黏度。

当溶液溶液无限稀释，高聚物分子彼此相隔甚远，其相互作用可以忽略不计。

此时比浓粘度趋近于一个极限值，即：[η]称为特性粘度，在足够稀的溶液中,比浓黏度ηsp /c和比浓对数黏度ln ηsp/c 与溶液的浓度有以下的关系（关系公式）：[][]2spK ccηηη=+ [][]2r ln B cc ηηη=-实验证明，当聚合物、溶剂和温度确定以后，特性粘度[η]的数值只与高聚物平均相对分子量有关，它们之间的半经验关系可用方马克-霍温克方程（Mark-Houwin)来表示M η为平均分子量（黏均分子量），K 是比例常数，a 是与分子形状有关的经验参数。

2、测试与计算结果：
流出时间（秒） 1 t1 t2 t3 t4 t5 t0 2 3
ηr
η sp / c ln r /c η
平均值
相对 浓度 （c'）
过 查 关 册
图,‰¥图 K﹑
距A:
α
ηsp
c
[η ] 1/ α 值,€2‰‚Ži†Kš3为 求: M η = ( ) K
A [η ] = c0
/c
ln η r /c c
2.安装粘度计
检查粘度计后,用铁 夹小心固定粘度计，放 入恒温水槽。粘度计应 保持垂直，恒温水面应 浸没毛细管以上的两个 球,且温度保持恒定。
将移取的溶液 倒入粘度计 夹住 C管 移液管移取 10ml溶液
3.测定溶液流出的时间
用移液管自容量瓶 中移取10ml的溶液,从A 管注入粘度计中. 夹子夹住C管,用洗 耳球从B管吸取溶液至 a刻线上方的小球体积 一半为止.
松开洗耳球，放开C管的夹子，空气进入C管后，立 即水平地注视液面的下降. 用秒表记下液面流经a和b线的时间即为流出时间。
放开 C管
=t´ t1=t´-t
即为流出时间
t
a b
t ′
重复测定三次以上，误差不 超过0.2秒并取平均值。
用同样的操作方法再分别加入 5ml 、 5ml、10ml和10ml溶剂,使溶 液浓度分别为原始溶液的2/3 、 1/2、 1/3 、 1/4,测定各自的流出时间(t2 、 t3、t4、t5).
1.溶液配制 在25ml容量瓶中准确称取0.2~0.3g样品，加入约10ml 溶剂使样品溶解.
加入约10ml 溶剂
25ml容 量瓶
称取0.2-0.3g样 品放入容量瓶中
稀释至 刻度线

实验一 粘度法测定聚合物的分子量粘度法是一种测定聚合物分子量的相对方法，但因为其仪器设备简单，操作方便，分子量适用范围大，实验精度也较高，所以粘度法是聚合物分子量测定方法中最为常用的一种。

粘度法除了主要用来测定粘均分子量外，还可用于测定溶液中的大分子尺寸，测定聚合物的溶度参数等。

一、实验目的与要求熟练掌握测定聚合物溶液粘度的实验技术及粘度法测定聚合物分子量的基本原理。

二、实验原理在高分子溶液中，我们所感兴趣的不是溶液的绝对粘度，而是当高分子进入溶液后所引起的溶液粘度的变化。

如果用η0表示纯溶剂的粘度，η表示高分子溶液的粘度，则有：相对粘度 ηr ： 0r ηηη=(1.1)增比粘度 ηsp ： 01sp r ηηηηη-==- (1.2) 特性粘数 [η ]： 00ln []limlimsprc c c cηηη→→== (1.3)其中，spcη称为比浓粘度，表示浓度为c 的情况下，单位浓度增加对溶液增比粘度的贡献。

ln rcη称为比浓对数粘度，表示在浓度为c 的情况下，单位浓度增加对溶液相对粘度自然对数值的贡献。

它们都随溶液浓度的变化而变化。

特性粘数[η]表示高分子溶液浓度c →0时，单位浓度的增加对溶液增比粘度或相对粘度对数的贡献，其数值不随溶液浓度大小而变化，但随浓度的表示方法而异。

特性粘数的单位是浓度单位的倒数，即dl/g 或ml/g 。

高分子溶液的粘度与其分子量有关，同时对溶液的浓度也有很大的依赖性。

粘度法测定聚合物的分子量，就需要消除浓度对粘度的影响，因此，实验中主要是测量高分子溶液的特性粘数[η]。

表达溶液粘度与浓度关系的经验方程式很多，应用较为广泛的有如下两个：2[]'[]spk c cηηη=+ (1.4)2ln [][]rc cηηβη=- (1.5) 式中，'k 和β都是常数。

由此可以看出，只要配制几个不同浓度的高分子溶液，分别测定溶液及纯溶剂的粘度，然后计算出sp cη和ln r c η，在同一张图中分别作sp c c η 、ln r c c η的图可以得到两条直线，将两条直线外推至0c →，其共同的截距即为特性粘数[η]，如下图所示。

实验十 粘度法测定聚合物的分子量一、实验目的掌握用乌氏粘度计测定高分子溶液粘度的方法并计算粘均分子量M η。

二、实验原理高分子溶液具有比纯溶剂高得多的粘度，其粘度大小与高聚物分子的大小、形状、溶剂性质以及溶液运动时大分子的取向等因素有关。

因此，利用高分子粘度法测定高聚物的分子量基于以下经验式： Mark 经验式：式中：[η]－特性粘数M －粘均分子量 K －比例常数α－与分子形状有关的经验参数K 和α值与温度、聚合物、溶剂性质有关，也和分子量大小有关。

K 值受温度的影响较明显，而α值主要取决于高分子线团在某温度下，某溶剂中舒展的程度，其数值介于0.5～1之间。

K 与α的数值可通过其它绝对方法确定，例如渗透压法、光散射法等，从粘度法只能测定得［η］。

粘度除与分子量有密切关系外，对溶液浓度也有很大的依赖性，故实验中首先要消除浓度对粘度的影响，常以如下两个经验公式表达粘度对浓度的依赖关系：[]αηKM =（10-2） （10-3）（10-1）式中：r η－相对粘度 sp η－增比粘度 sp η/c －比浓粘度c －溶液浓度βκ,－均为常数1-=r spηη （10-5）式中：t －溶液流出时间，0t －纯溶剂流出时间 显然][η即是聚合物溶液的特性粘数，和浓度无关，由此可知，若以c sp /η和c sp /ln η分别对c 作图，则它们外推到0→c 的截距应重合于一点，其值等于][η。

ln rηspCη或C图1 外推法求[η]值 图10-1外推法求][η值 三、仪器和试剂试剂：聚乙烯醇，蒸馏水[]ccrc spc ηηηln limlim 0→→==（10-4）（10-6）仪器：乌氏粘度计四、实验步骤1．玻璃仪器的洗涤：粘度计先用经砂芯漏斗滤过的水洗涤，把粘度计毛细管上端小球存在的中沙粒等杂质冲掉。

抽气下，将粘度计吹干，再用新鲜温热的洗液滤入粘度计，满后用小烧杯盖好，防止尘粒落入。

浸泡约2ｈ后倒出，用自来水（滤过）洗净，经蒸馏水（滤过）冲洗几次，倒挂干燥后待用。

粘度法测化合物的分子量实验报告篇一：粘度法测聚乙烯醇分子量及分子构型实验报告广州大学化学化工学院本科学生综合性、设计性实验报告实验课程物理化学实验实验项目黏度法测定高聚物的相对分子质量专业学号1205100052 姓名彭丽煌指导教师及职称宋建华开课学期时间年日一、实验方案设计篇二：粘度法测聚乙烯醇分子量及分子构型实验报告广州大学化学化工学院本科学生综合性、设计性实验报告实验课程基础化学实验（Ⅲ）---物理化学实验实验项目粘度法测聚乙烯醇分子量及分子构型&粘度法测聚乙烯醇分子量及分子构型专业功能与材料化学班级化学133学号1305100066,1305100058姓名李智泽.陈远鸿指导教师苏育志,陈旖勃开课学期时间XX年12月15日篇三：黏度法测定水溶性高聚物相对分子质量实验报告物理化学实验报告XX年 03 月 18 日总评：姓名：学校：陕西师范大学年级：XX级专业：材料化学室温：10.0℃大气压: 100kpa 一、实验名称：黏度法测定水溶性高聚物相对分子质量二、实验目的：1、掌握乌式粘度计的使用；2、掌用粘度法测水溶性高聚物相对分子质量的方法。

三、实验原理:粘度是指液体对流动所表现的阻力，这种阻力反抗液体中相邻部分的相对移动，可看作由液体内部分子间的内摩擦而产生。

如果液体是高聚物的稀溶液，则溶液的粘度反映了溶剂分子之间的内摩擦力、高聚物分子之间的内摩擦力、以及高聚物分子和溶剂分子之间的内摩擦力三部分,三者之和表现为溶液总的粘度η。

其中溶剂分子之间的内摩擦力所表现的粘度如用η 0表示的话，则由于溶液的粘度一般说来要比纯溶剂的粘度高，我们把两者之差的相对值称为增比粘度，记作η sp ：ηsp= ( η-η0 )/η0溶液粘度与纯溶剂粘度之比称为相对粘度ηr ：ηr = η /η0增比粘度表示了扣除溶剂内摩擦效应后的粘度，而相对粘度则表示整个溶液的行为。

它们之间的关系为：ηsp= η /η0 - 1 = ηr - 1高分子溶液的增比粘度一般随浓度的增加而增加。

实验一 粘度法测定聚合物的分子量粘度法是测定聚合物分子量的相对方法。

高聚物分子量对高聚物的力学性能、溶解性、流动性均有极大影响。

由于粘度法具有设备简单、操作方便、分子量适用范围广、实验精度高等优点，在聚合物的生产及科研中得到十分广泛的应用。

本实验是采用乌氏粘度计测定甲苯溶液中聚苯乙烯粘度，进而测定求出PS 试样分子量。

一、实验目的要求1、掌握粘度法测定聚合物分子量的实验基本方法。

2、了解粘度法测定聚合物分子量的基本原理。

3、通过测定特性粘度，能够计算PS 的分子量。

二、实验原理1、粘性液体的牛顿型流动粘性流体在流动过程中，由于分子间的相互作用，产生了阻碍运动的 内摩擦力，粘度就是这种内摩擦力的表现。

即粘度可以表征粘性液体在流动过程中所受阻力的大小。

按照牛顿的粘性流动定律，当两层流动液体间由于粘性液体分子间的内摩擦力在其相邻各流层之间产生流动速度梯度是（dr dv /），液体对流动的粘性阻力是：dr dv A F //⋅η= （1-1）该式即为牛顿流体定律。

式中， η—液体粘度，单位（Pa ·s ）；A —平行板面积；F —外力。

符合牛顿流体定律的液体称为牛顿型液体。

高分子稀溶液在毛细管中的流动基本属于牛顿型流动。

在测定聚合物的特性粘度[η]时，以毛细管粘度计最为方便。

2、泊肃叶定律高分子溶液在均匀压力p （即重力ρgh ）作用下，流经半径为R 、长度为L 的均匀毛细管，根据牛顿粘性定律，可以导出泊肃叶公式：LVt ghR 84ρπ=η （1-2）式中，g —重力加速度；ρ—流体的密度；V —液出体积；t —流出时间。

由于液体在毛细管内流动存在位能，除克服部分内摩擦力外，还会使其获得动能，结果导致实测值偏低。

因此，须对泊肃叶公式作必要的修正：LtV m LV t ghR πρ-ρπ=η884 （1-3）式中，m —毛细管两端液体流动有关常数。

若令LV ghR A 84π=；LmVB π=8，式（1-3）可简化为：t B At -=ρη （1-4）3、聚合物溶液粘度的测定采用乌氏粘度计测定聚合物溶液的粘度时，常用到以下两个参数： （1）相对粘度ηη=ηr （1-5）（2）增比粘度ηη-η=ηsp （1-6） 式中，η—聚合物溶液粘度；η0—纯溶剂粘度。

5. 松开B管，使毛细管以上的液体下落，当液面流 经a刻度时，立即按停表开始记时，当液面降至b 刻度时，再按停表，测得a、b刻度之间的液体流 经毛细管所需时间t1，重复3次，算平均值。
6. 依次用移液管由A管加 入 5mL 、 10mL 的溶 剂（水），将溶液稀 释，溶液浓度分别记 为 C2 、 C3 ，同法测定 每份溶液流经毛细管 的时间t2、t3 。
0.64
粘度测定方法比较多，主要有毛细管法、转筒 法和落球法。在测定高分子溶液的特性粘度时， 以毛细管法最为简便。

高分子溶液的粘度可以用V体积液体流经毛细 管所用时间t来表示：

t r 0 t0
t和t0分别为溶液和纯溶剂在毛细管的流出时间
ηr ηsp
ηsp/c
[ ]
lnηr/c

七、思考题
1. 粘度计毛细管的粗细对实验有什么影响？
2. 乌氏粘度计有什么优点？
3. 为什么可以用[η]来计算高聚物的分子量？它和纯 溶剂的粘度有无区别？
五、数据处理
1.将所测实验数据及计算结果填入下表中
原始溶液浓度c0 0.1 (g· cm-3)；恒温温度 30 ℃ 溶剂流出时间t0 60.8、 60.9 、 60.8 s
c(g· cm-3) c1 t1/s t2/s t3/s t平均/s ηr lnηr ηsp ηsp/c lnηr/c
c2
c3
蒸馏水
ห้องสมุดไป่ตู้

溶剂流出时间的测定
用蒸馏水漂洗粘度计，尤其要反复漂洗粘度计的 毛细管部分，然后由A管加入约15蒸馏水（溶剂 溶液）。用同法测定溶剂流出的时间t0。

实验完毕后，清洗粘度计
先将洗液灌入粘度计内， 并反复抽洗毛细管部分。 然后将洗液倒入专用瓶中， 再依次用自来水、蒸馏水 洗涤干净，烘干备用。

粘度法测定高聚物分子量——东华大学一、实验目的高聚物的分子量是高分子材料最基本的结构参数之一。

在科学研究和生产实践中，高聚物分子量对其加工成型以及产品的物理性能有着极其密切的联系，因此高聚物分子量的测定是鉴定高聚物性能的一个重要项目。

通过本实验应达到以下目的：1、理解稀释粘度法测定高聚物分子量的基本原理；2、掌握本测定的方法；3、学会外推法作图求[η]、K H 、K K 值：4、掌握测定粘度的动能校正方法二、实验原理高聚物的分子量具有多分散性，无论用何种方法所测得的分子量，均为平均分子量。

测定高聚物分子量的方法有多种，如端基测定法、渗透法、光散射法、超速离心法和粘度法等。

由于粘度法的设备简单，操作方便，因此应用最为普遍。

但粘度法并非绝对的测定方法，根据大量的实验证明，马克(Mark)提出更符合于实验结果的非线形方程式：[]αηKM =(1)该式实用性很广，式中K 、α值主要依赖于大分子在溶液中的形态。

无规线团形状的大分子在不良溶剂中呈十分蜷曲的形状，α为0.5~0.8；在良的溶剂中，大分子因溶剂化而较为舒展，α为0.8～l ；而对硬棒状分子，α＞1。

关于某一高聚物溶剂系的K 、α值的具体测量，可将(1)式两边取对数，得：[]M K lg lg lg αη+=(2)此为直线方程。

从直线的斜率可求出，从截距可求出K 。

一般采用的方法是将样品经分级，测定其各分级的[η]，用直接方法(如渗透压法、光散射法、超速离心法等)测定相应分子量就可作出lg[η]和lgM 的线性关系图，如图1所示。

由直线的截距，斜率lgK 可求出K 和α值。

若干高聚物溶剂体系的K 、α值，文献上发表很多，对涤纶在苯酚/四氯乙烷(1:1)体系中，温度25ºC 时：[]82.04101.2M -⨯=η(3)Mlg[用(3)式计算涤纶分子量中，必需用实验求出溶液的特性粘度[η]。

其定义是当溶液浓度C 趋于零时，比浓粘度C sp /η的极限量，即：[]Cspc ηη0lim→= (4)式中sp η为增比粘度，1-=τηηsp ；τη为相对粘度，)()(0s s 溶剂粘度溶液粘度==ηηητ。

实验二 粘度法测定聚合物的粘均分子量线型聚合物溶液的基本特性之一是粘度比较大，并且其粘度值与分子量有关，因此可利用这一特性测定聚合物的分子量。

粘度法尽管是一种相对的方法，但因其仪器设备简单，操作方便，分子量适用范围大，又有相当好的实验精确度，所以成为人们最常用的实验技术，在生产和科研中得到广泛的应用。

一. 实验目的掌握粘度法测定聚合物分子量的原理及实验技术。

二. 基本原理聚合物溶液与小分子溶液不同，甚至在极稀的情况下，仍具有较大的粘度。

粘度是分子运动时内摩擦力的量度，因溶液浓度增加，分子间相互作用力增加，运动时阻力就增大。

表示聚合物溶液粘度和浓度关系的经验公式很多，最常用的是哈金斯（Huggins ）公式：2[][]spk c cηηη=+ (1)在给定的体系中k 是一个常数，它表征溶液中高分子间和高分子与溶剂分子间的相互作用。

另一个常用的式子是：2[][]ln r c cηβηη=- (2)式中k 与β均为常数，其中k 称为哈金斯参数。

对于柔性链聚合物良溶剂体系，k ＝1/3，k+β= l/2。

如果溶剂变劣，k 变大；如果聚合物有支化，随支化度增高而显著增加。

从（1）式和（2）式看出，如果用 spc η 或 ln rcη 对c 作图并外推到c→0（即无限稀释），两条直线会在纵坐标上交于一点，其共同截距即为特性粘度[η]，如图2-1所示：00ln lim lim []sprc c c cηηη→→== (3)η=1.2~2.0范围内为直线关系。

当溶液浓度太高通常式（1）和式（2）只是在r或分子量太大均得不到直线，如图2-2所示。

此时只能降低浓度再做一次。

特性粘度[η]的大小受下列因素影响：（1）分子量：线型或轻度交联的聚合物分子量增大，[η]增大。

（2）分子形状：分子量相同时，支化分子的形状趋于球形，[η]较线型分子的小。

（3）溶剂特性：聚合物在良溶剂中，大分子较伸展，[η]较大，而在不良溶剂中，大分子较卷曲，[η]较小。

实验聚合物分子量的测定---粘度法一.实验目的学会一种测定分子量的方法二.实验原理由于聚合物具有多分散性，所以聚合物的分子量是一个平均值。

有许多测定分子量的方法（如光散射法、渗透压法、超速离心法、端基分析法等），但最简单、而使用范围又广的是粘度法。

由粘度法测得的聚合物的分子量叫粘均分子量，以“”表示。

粘度法又分多点法和一点法：1.多点法多点法测定聚合物粘均分子量的计算依据是：(7-1)式中: ［η］－特性粘数； k,α--与温度和溶剂有关的常数；—聚合物的粘均分子量。

若设溶剂的粘度为η0,聚合物溶液浓度为c(100mL 所含聚合物的克数表示)时的粘度为η，则聚合物溶液粘度与浓度间有如下关系：(7-2)(7-3)以ηSP /c,Inηr/c 对c 作图，外推直线至c 为0（参考图7－1）求[η]，即(7-4)图7-1 特性粘数[η]的求法由于k、α是与温度、溶剂有关的常数，所以对一定温度和特定的溶剂，k、α有确定的数值。

例如，30℃时，以1mol/L 硝酸钠溶液作溶剂，用粘度法测定聚丙烯酰胺粘均分子量的经验式可表示如下：(7-5)即: (7-6)因此，只要测定不同浓度下聚合物溶液的粘度，即可通过上述的数据处理，求出聚合物的粘均分子量。

2.单点法对低浓度的聚合物溶液，其特性粘数可由下式计算：(7-7)实验时，只要测定一个低浓度的聚合物溶液的相对粘度，即可由式7－7求得所测试样的特性粘数。

本实验采用如图7-2 所示的乌氏粘度计测定聚合物溶液在不同浓度下的粘度。

这种粘度计的具体用法参考下述步骤。

图7-2 乌氏粘度计1，2，3—支管；5，8，9－玻璃管；4，6－刻度；7－毛细管三.仪器与药品1．仪器乌氏粘度计，秒表，吸耳球，恒温箱，移液管，容量瓶。

2．药品聚丙烯酰胺（工业品），硝酸钠（分析纯），蒸馏水。

四.实验步骤1．测定溶液的t0用移液管移取20mL/L 硝酸钠溶液由支管3 加到已洗净、烘干的粘度计的球9 中，然后将粘度计固定在已调至30℃的恒温槽中，恒温约15min，即可按下述方法测定：先用左手的拇指和中指将粘度计的支管1 捏住，用食指将支管1 的管口堵住，然后用洗耳球从支管2 的管口将溶液吸至刻度4 以上的粗直径部分，在将食指松开的同时将洗耳球从管口移开，这时球8 中的溶液因支管1 通大气即迅速流回球9，而支管2 中的刻度4以上的溶液则通过毛细管7 慢慢流回球9，用秒表测定溶液液面经过刻度4 与6 所需要的时间。

粘度法测定聚合物的粘均分子量粘度法是一种常见的测定聚合物粘均分子量的方法。

本文将详细介绍粘度法的原理、实验步骤以及误差分析。

一、原理粘度法通过测量溶液的粘度来推测其中分子的大小，进而求得聚合物的粘均分子量。

粘度与聚合物溶液中聚合物链的长度、空间构型以及分子之间的相互作用有关。

一般情况下，溶液的粘度与其浓度有关，由于聚合物浓度一般较低，可以近似认为单位体积溶液中分子的平均数为常数。

因此，可以根据下式推导粘度和粘均分子量的关系：η=K·M^a其中，η代表溶液的粘度，M代表聚合物的粘均分子量，K和a都是常数。

二、实验步骤1.准备样品：选取适当溶剂，将所需浓度的聚合物加入容器中制备溶液。

2.测量粘度：将粘度计完全浸入溶液中，使其在溶液中达到平衡。

根据粘度计读数和设备常数计算得到溶液的粘度。

3.测量溶液密度：使用密度计或其他方法测量溶液的密度。

4.计算聚合物的粘均分子量：根据实验数据，利用上述的粘度和粘均分子量关系公式计算聚合物的粘均分子量。

三、误差分析1.溶剂的选择：溶剂的选择对溶液的粘度测定有重要影响。

溶剂选择不当会影响粘度的测量结果。

2.温度的影响：温度对聚合物溶液的粘度有很大影响。

由于粘度和粘均分子量的关系式中包含温度参数，所以温度的误差会直接影响粘度和粘均分子量的计算结果。

3.实验仪器的误差：实验仪器的不准确性和使用方法的不当也会引入误差。

4.聚合物的结构和特性：聚合物的结构和特性也会影响粘度和粘均分子量的计算结果。

综上所述，粘度法是一种测定聚合物粘均分子量的常用方法，通过测量溶液的粘度来推断溶液中聚合物分子的大小，并据此计算聚合物的粘均分子量。

在实验过程中需注意溶剂的选择和温度控制，并考虑实验仪器的误差以及聚合物的结构和特性对结果的影响。

粘度法测定高聚物的分子量粘度法是一种测定高聚物分子量的常用方法，它基于高聚物溶液的黏度与聚合物分子量之间的关系。

本文将详细介绍粘度法的原理、实验步骤以及一些注意事项。

1.原理：管式粘度法通过测量液体在两个不同的黏度计毛细管中流动所花费的时间来计算黏度。

旋转式粘度法则通过测量旋转式粘度计在聚合物溶液中旋转的速度和所需要的扭矩来计算黏度。

粘度与分子量之间的线性关系通过马尔斯科尔方程来表示：η=K×[η]+B其中，η表示黏度，[η]表示流体的比流速，K和B为实验常数。

2.实验步骤：（1）准备溶液：将精确称量的聚合物样品按需求溶解在适量的溶剂中，制备一系列不同浓度的溶液。

（2）操作黏度计：按照黏度计的说明书进行仪器的安装和调试，并校正黏度计的读数。

（3）测量黏度：将调整好浓度的聚合物溶液注入黏度计中，记录黏度计指针的初始位置。

（4）测量时间：测量溶液在黏度计中流动所需的时间，通常是由液体通过黏度计的两个刻度的时间差。

（5）重复测量：对同一浓度的溶液进行多次测量，计算其平均值。

（6）数据分析：根据测量结果和马尔斯科尔方程，计算出每个溶液的黏度和比流速。

（7）绘制图表：绘制黏度与浓度的图表，根据线性关系确定直线的斜率和截距。

（8）计算聚合物分子量：利用已知浓度和黏度的数据，带入马尔斯科尔方程，根据计算出的斜率和截距，计算聚合物的平均分子量。

3.注意事项：（1）选取适当的溶剂：溶液的黏度受到溶剂类型和浓度的影响，因此应选择适当的溶剂以获得准确的结果。

（2）稳定性：在进行测量之前应确保溶液的稳定性，以免溶液的流动受到影响。

（3）温度控制：粘度与温度密切相关，应控制好实验过程中的温度，保持稳定。

（4）重复测量：重复测量可以减小测量误差，提高结果的可靠性。

（5）仪器校准：在每次实验之前应对仪器进行校准，以确保准确性和可靠性。

总之，粘度法是一种常用的测定高聚物分子量的方法，通过测量聚合物溶液的黏度来推测聚合物的分子量。

黏度法测定聚乙二醇的平均相对分子质量一、实验目的1、掌握用乌贝路德（Ubbelohde）黏度计测定黏度的原理和方法。

2、测定聚乙二醇的平均相对分子质量。

二、实验原理黏度是指液体对流动所表现的阻力，这种力反抗液体中邻接部分的相对移动，因此可看作是一种内摩擦。

高聚物稀溶液的黏度，主要反映了液体在流动时存在着内摩擦。

其中，因溶剂分子之间的内摩擦表现出来的黏度叫纯溶剂黏度，记作η0；此外还有高聚物分子相互之间的内摩擦，以及高分子与溶剂分子之间的内摩擦，三者之总和表现为溶液的黏度η。

同一温度下，一般来说η> η0。

相对于溶剂，其溶液黏度增加的分数，称为增比黏度，记作ηsp，即ηsp =（η-η0）/η0 ，而溶液黏度与纯溶剂黏度的比值称为相对黏度，记作ηr，即ηr = η/η0ηr也是整个溶液的黏度行为，ηsp则意味着已扣除了溶剂分子之间的内摩擦效应。

两者关系为：ηsp= η/η0-1= ηr-1。

对于高分子溶液，增比黏度ηsp往往随溶液的浓度c的增加而增加。

为了便于比较将单位浓度下所显示出的增比黏度，即ηsp / c 称为比浓粘度；而lnηr / c 则成为比浓对数粘度。

ηr和ηsp都是无因次的量。

为了进一步消除高聚物分子之间的内摩擦效应，必须将溶液浓度无限稀释，使得每个高聚物分子彼此相隔极远，其相互干扰可以忽略不计。

这时溶液所呈现出的黏度行为基本上反映了高聚物分子与溶剂分子之间的内摩擦。

这一黏度的极限值记为lim ηsp/c =[η]，[η]被称为特性黏度，其值与浓度无关。

实验证明，当聚合物、溶剂和温度确定以后，[η]的数值只与高聚物平均相对分子质量M（平均）有关，它们之间的半经验关系可用Mark Houwink方程式表示：[η]=KM平均α。

黏度法只能测定[η]求算出M平均。

测定高分子的[η]时，用毛细管黏度计最为方便。

当液体在毛细管黏度计内因重力作用而流出时遵守泊肃叶（Poiseuille）定律：式中，p为液体流出时毛细管两端的压力差，r为毛细管半径，l为毛细管长度，v为由毛细管流出的液体体积(由标度a至b)，t为a-b段溶液流过毛细管所用的时间。