CSM 08 01 20 04-2005高炉渣-游离氧化钙含量的测定-蔗糖浸取EDTA滴定法

CSM 08 01 22 03－2005高炉渣—二氧化钛含量的测定—过氧化氢光度法1 范围本推荐方法用过氧化氢光度法测定高炉渣中二氧化钛的含量。

本方法适用于高炉渣中质量分数为大于0.2%的二氧化钛含量的测定。

2 原理试料以盐酸、硝酸、氢氟酸溶解，以高氯酸赶氟。

在硫酸（5+95）介质中，四价钛与过氧化氢形成黄色过钛酸（H 2[TiO 2(SO 4) 2]）络合物，在420nm 处测定其吸光度，计算二氧化钛的质量分数。

3 试剂分析中，除另有说明外，仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。

3.1 氢氟酸，ρ 约1.15g/mL3.2 盐酸，ρ 约1.19g/mL3.3 硝酸，ρ 约1.42g/mL3.4 高氯酸，ρ 约1.67g/mL3.5 硫酸，ρ 约1.84g/mL 、5+953.6 磷酸，1+93.7 过氧化氢，1+93.8 二氧化钛标准溶液3.8.1 二氧化钛储备液，500μg/mL准确称取0.1000g 经1000℃灼烧1小时的二氧化钛（质量分数大于99.95%），精确至0.0001g 。

置于铂坩埚内，用5～8g 焦硫酸钾于700～800℃下熔融，熔块以100mL 硫酸（1+9）浸出，冷却后，转移至200mL 容量瓶中，以硫酸（5+95）稀释至刻度，混匀。

此溶液1mL 含500μg 钛。

3.8.2 二氧化钛标准溶液，50.0μg/mL移取10.00mL 二氧化钛储备液（500μg/mL ），置于100mL 容量瓶中，以硫酸（5+95）稀释至刻度，混匀。

此溶液1mL 含50.0μg 钛。

4 操作步骤4.1 称样称取约0.25g 粒度不大于0.097mm 的试样，精确至0.0001g 。

4.2 空白试验随同试料做空白试验。

4.3 试料分解将试料置于聚四氟乙烯烧杯中，以少量水将试料散开，加入10mL 盐酸、1～5mL 氢氟酸，于电热板上加热使试料溶解，再加入5mL 高氯酸，加热蒸发至冒高氯酸白烟，用水冲洗杯壁，继续加热至冒高氯酸白烟至近干。

(10)申请公布号 CN 102401822 A(43)申请公布日 2012.04.04C N 102401822 A*CN102401822A*(21)申请号 201010276445.4(22)申请日 2010.09.07G01N 31/16(2006.01)G01N 1/28(2006.01)(71)申请人鞍钢股份有限公司地址114021 辽宁省鞍山市铁西区鞍钢厂内(72)发明人张杰 戚淑芳(54)发明名称一种炉渣中游离氧化钙的测定方法(57)摘要本发明公开一种炉渣中游离氧化钙的测定方法，它主要是通过以下的工艺步骤进行测定，①用乙二醇-无水乙醇混合溶液溶解炉渣试样，加入少量蔗糖和甘油助溶，使乙二醇和游离氧化钙形成溶于水的络合物；②经过一定时间的震荡，水浴加热；③冷却后，过滤分离溶液，使其它未溶解的杂质被过滤除去；④然后用EDTA 滴定法测定滤液中游离氧化钙的含量。

本发明中乙二醇-无水乙醇混合溶液只与游离氧化钙定量反应，形成乙二醇和氧化钙的络合物，不受其它钙相干扰，保证测定结果的准确度和精密度，实现高选择性、快速、准确分析炉渣中游离氧化钙。

(51)Int.Cl.(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书 1 页 说明书 4 页1.一种炉渣中游离氧化钙的测定方法，其特征在于：①用乙二醇-无水乙醇混合溶液溶解炉渣试样，加入少量蔗糖和甘油助溶，使乙二醇和游离氧化钙形成溶于水的络合物；②经过一定时间的震荡，水浴加热；③冷却后，过滤分离溶液，使其它未溶解的杂质被过滤除去；④然后用EDTA滴定法测定滤液中游离氧化钙的含量。

2.根据权利要求1所述的一种炉渣中游离氧化钙的测定方法，其特征在于：称取试样质量为0.1000～1.0000g；乙二醇-无水乙醇混合溶液，浓度为10％～20％，加入量为50～100mL；蔗糖为0.1～0.5克；甘油为5～15mL；震荡时间为20～60min；加热温度90℃～120℃；加热时间20～60min。

CSM 08 01 20 04－2005高炉渣－游离氧化钙含量的测定－蔗糖浸取EDTA 滴定法1 范围本推荐方法用蔗糖浸取EDTA 络合滴定法测定高炉渣中游离氧化钙的含量。

本方法适用于高炉渣中质量分数为0.5%～30%游离氧化钙的含量的测定。

2 原理试料由蔗糖溶液浸取，使游离氧化钙与其它元素以及其它形式的钙分离，用EDTA 络合滴定法测定游离氧化钙，计算出游离氧化钙的质量分数。

若试料中含氢氧化钙，也会被溶解，使结果偏高。

3 试剂分析中，除另有说明外，仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。

3.1 蔗糖溶液（C 12H 22O 11），200g/L3.2 氯化镁溶液，10g/L3.3 三乙醇胺，1+13.4 氢氧化钠溶液 ，200g/L3.5 钙指示剂0.10g 钙指示剂和10g 干燥氯化钠混合，并在研钵中研匀，干燥保存。

3.6 氧化钙标准溶液，1.00mg / mL称取1.7848g 105℃烘过2h 的碳酸钙(质量分数大于99.99%)，精确至0.0001g ，置于250mL 的烧杯中，加约50mL 水，盖上表面皿，小心从烧杯口滴入20mL 盐酸（1+1），并加热使其溶解，加热煮沸1～2min ，冷却至室温，移入1000mL 的容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1mL 含1.00 mg 氧化钙。

3.7 EDTA 标准滴定溶液，0.0100mol/L3.7.1 配制称取18.6g EDTA ，溶于500mL 水中，必要时加热溶解，移入5000mL 的小口瓶中，加4500mL 水，混匀后存放一周备用。

3.7.2 标定分取10.00mL 氧化钙标准溶液（1.00mg/mL ），加入10mL 氢氧化钠溶液（200g/L ），加少许钙指示剂，用EDTA 标准滴定溶液（0.0100mol/L ）滴定至红色变纯蓝色为终点。

3.7.3 计算按下式计算单位体积EDTA 标准溶液相当于氧化钙的质量： VC V T ×=1 式中：T —单位体积EDTA 标准滴定溶液相当于氧化钙的质量，mg/mL ；C —氧化钙标准溶液的浓度，mg/mL ；V 1—移取氧化钙标准溶液的体积，mL ；V —滴定消耗EDTA 标准滴定溶液的体积，mL 。

蔗糖法测氧化钙含量有效氧化钙的测定有如下两种方法：蔗糖法原理,氧化钙在水中的溶解度很小，20℃时溶解度为1.29g/加入蔗糖就可使之成溶解度大的蔗糖钙，再用酸滴定蔗糖钙中的氧化钙的含量，反应如下：C12H22O11+CaO+2H2O─→C12H12O11CaO+2H2OC12H22O22O11CaO+2H2O+2HCl→C11H22O11+CaCl2+3H2O试剂：蔗糖：化学纯。

酸：0.5mol/l标准溶液。

(０.５mol/LＨＣl溶液：量取４５毫升盐酸，缓慢注入１０００ml 水。

)酚酞指示剂。

操作:迅速精确称取0.4～0.5g研成细粉的试样，置于250ml具有磨口玻塞的锥形瓶中，加入4g 化学纯蔗糖及小玻球12～20粒，再加入新煮沸而已冷却的蒸馏水40ml。

塞紧瓶塞。

摇动15min，以酚酞为指示剂，用0.5mol/l酸标准溶液滴定至红色恰好消失，并在30s内不再现红色为止。

计算按下式计算有效氧化钙的含量：CaO（%）=2.8NV/W式中：N──酸标准溶液的浓度；V──滴定时所耗用的酸标准液的量（ml）；W──试样量（g））。

注意事项测定时，不应使氧化钙生成碳酸钙，所以要用新煮沸过而尽量除去二氧化碳的蒸馏水，以免氧化钙溶于水后生成的氢氧化钙进一步与二氧化碳作用生成碳酸钙，使消耗的酸标准溶液量偏低。

再者，因蔗糖只与氧化钙作用，而不与碳酸钙作用，所以称量试样要迅束，否则氧化钙会吸收空气中的二氧化碳变成碳酸钙，导致结果偏低。

酸量法测氧化钙含量酸量法原理有效氧化钙溶于水后生成氢氧化钙，可用酸滴定氢氧化钙，从而测出有效氧化钙的含量。

反应如下：CaO+H2O─→Ca（OH）2Ca（OH）2+2HCl─→CaCl2+2H2O试剂：0.1mol/l酸标准溶液。

(０.１mol/LＨＣL溶液：量取９毫升盐酸，缓慢注入１０００ml水。

)酚酞指示剂。

测定方法：准确称取研磨细的试样1g左右，置于烧杯内，加入刚煮沸过的蒸馏水约300ml，搅匀后全部转移至1000ml的容量瓶中，将瓶加塞不时摇动，约20min后冷却，再加入新煮沸已冷蒸馏水至刻度。

钢渣中游离氧化钙、游离氧化镁的测定及其安定性研究的
开题报告
一、选题背景和意义
钢铁冶炼过程中产生的钢渣含有大量氧化钙和氧化镁等碱性氧化物，这些物质因其在工业生产、环境保护、土壤改良等方面的重要作用而备受关注。

但是，钢渣中的游离氧化钙和游离氧化镁可能会导致环境污染和土壤酸化等问题，因此需要对其测定及安定性进行研究，为有效利用和处理钢渣提供科学依据。

二、研究内容和方法
1. 测定钢渣中游离氧化钙和游离氧化镁的含量。

采用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）和X射线衍射（XRD）技术对钢渣中的游离氧化钙和游离氧化镁进行准确测定。

2. 研究钢渣中游离氧化钙和游离氧化镁的安定性。

通过不同条件下的实验研究钢渣中游离氧化钙和游离氧化镁的变化情况，比较不同条件下的稳定性，探究其影响因素。

三、预期成果和意义
通过对钢渣中游离氧化钙和游离氧化镁的测定及安定性研究，可以揭示它们的含量及变化规律，为钢渣的回收和利用提供科学依据。

同时，对于防治土壤酸化和环境污染等方面也有一定的参考价值。

一、水泥游离氧化钙游离氧化钙是衡量水泥质量及熟料锻烧热工制度的主要指标，氧化钙快速测定仪是采用乙二醇萃取苯甲酸直接滴定法，在特定的条件下，只需3分钟，快速准确测定出游离氧化钙含量。

可应用于水泥厂的生产控制、建材、科研单位、大专院校的教学楼等。

二、水泥游离氧化钙技术参数：1、电源电压：220V 50Hz2、消耗功率：≤700W3、测量范围：0—10.00%FcaO4、分度精度：0。

01% FcaO5、电极常数:1±0.26、控制精度：±0.5℃7、恒温槽温度：C±2℃C-为设定温度值8、温度设定范围：30-100℃9、环境温度：10—40℃10、环境湿度：〈85％RH 不凝露11、无振动及强磁场12、外型尺寸：460×300×260mm （长×宽×高）13、技术咨询：156******** QQ284804213三、水泥游离氧化钙快速测定仪工作原理：利用乙二醇与水泥熟料中的游离氧化钙反应后，溶液的电导率与游离钙含量成一定的比例关系，通过电导率的测量间接反应出水泥熟料中游离氧化钙含量。

本仪器需通过标定才能达到精确测量的目的。

有机溶液乙二醇在高温下与水泥熟料中的游离氧化钙反应:（CH2OH）2+CaO→（CH2O）2Ca+H2O上式反应成的乙二醇钙按下式在乙二醇中离解:（CH2O）2Ca→（CH2O）22-Ca+Ca2+乙二醇离子和钙离子在溶液中导电，导电程度与游离氧化钙含量存在一定的关系。

通过对溶液导电率的测量可间接测量出水泥熟料中的游离氧化钙的含量。

在水泥游离氧化钙快速测定仪使用中,电极的清洁度对测量结果的准确具有较大的影响。

因此,在仪器的使用过程中应保持电导电极的清洁.仪器的工作原理：ca-5型水泥游离氧化钙快速测定仪的基本工作原理为，以单片微型计算机芯片为中心控制芯片，采用大规模集成电路.经严谨的科学设计,完成对恒温槽的恒温控制。

一、实验目的1. 了解游离氧化钙对水泥质量的影响。

2. 掌握游离氧化钙的测定原理和方法。

3. 培养实验操作技能，提高实验数据分析能力。

二、实验原理游离氧化钙（f-CaO）是水泥熟料中的一种有害成分，其含量直接关系到水泥的安定性和其他性能。

本实验采用化学分析法测定水泥熟料中的游离氧化钙含量。

实验原理：在无水甘油乙醇混合溶液中，加入硝酸锶作催化剂，加热微沸下与水泥熟料中游离氧化钙作用生成甘油酸钙。

由于甘油酸钙呈弱碱性并溶于溶液中，可以用苯甲酸标准溶液或盐酸标准溶液滴定所生成的钙盐，根据所消耗的标准溶液的浓度和体积，计算出试样中的游离氧化钙含量。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：锥形瓶、电子天平、滴定管、移液管、烧杯、电炉、加热器、搅拌器等。

2. 试剂：乙二醇、乙醇、硝酸锶、苯甲酸标准溶液、盐酸标准溶液、蒸馏水等。

四、实验步骤1. 称取0.5g水泥熟料试样（精确至0.0001g）置于锥形瓶中。

2. 加入30mL乙二醇-乙醇混合溶液，放入搅拌子。

3. 将锥形瓶置于加热器上，加热至微沸状态。

4. 加入适量的硝酸锶，搅拌均匀。

5. 继续加热微沸，使游离氧化钙与硝酸锶反应生成甘油酸钙。

6. 冷却至室温，用移液管取一定量的溶液于烧杯中。

7. 用苯甲酸标准溶液或盐酸标准溶液滴定溶液中的钙盐。

8. 记录消耗的标准溶液的浓度和体积。

9. 根据消耗的标准溶液的浓度和体积，计算出试样中的游离氧化钙含量。

五、实验结果与分析1. 实验数据：试样质量：0.5000g消耗苯甲酸标准溶液体积：20.00mL苯甲酸标准溶液浓度：0.1000mol/L2. 结果计算：根据实验数据，计算出试样中的游离氧化钙含量：f-CaO含量 = (消耗苯甲酸标准溶液体积× 苯甲酸标准溶液浓度) / 试样质量× 100%f-CaO含量= (20.00mL × 0.1000mol/L) / 0.5000g × 100% = 4.00%3. 结果分析：实验测得水泥熟料中游离氧化钙含量为4.00%，说明该水泥熟料的游离氧化钙含量较高，可能对水泥的安定性和其他性能产生不良影响。

EDTA络合滴定法测定冶金辅料中游离氧化钙含量郭士光;刘文【摘要】常温下选用蔗糖溶液浸取覆盖剂等冶金辅料中的游离氧化钙(f-cao),将溶液过滤,使得钙与其余干扰元素分离,用EDTA络合滴定法测定游离氧化钙(f-cao)含量.分别考察了蔗糖使用量、加水量、浸取时间、铜试剂(DDTC)的使用量等对分析结果的影响.实验结果表明,蔗糖溶液浸取冶金辅料中的游离氧化钙干扰较小,流程简便、易于操作.方法已被运用于覆盖剂、渣样、炉灰等冶金辅料中游离氧化钙分析测试,结果准确可靠,相对标准偏差在99.00％-103.00％之间,符合测定标准.【期刊名称】《安徽冶金科技职业学院学报》【年(卷),期】2017(027)004【总页数】4页(P23-26)【关键词】EDTA;蔗糖;游离氧化钙【作者】郭士光;刘文【作者单位】马钢股份公司技术中心安徽马鞍山 243000;马钢股份公司技术中心安徽马鞍山 243000【正文语种】中文【中图分类】TG115.3+14钢铁生产需要各种原材料,如石灰石、白云石、萤石以及造渣剂、脱硫剂等，这些原材料即被称作冶金辅料。

冶金辅料成分复杂,加工处理非常困难，处理过程伴随着不必要的浪费且时常对环境造成一定污染。

这些年,随着科技的发展进步和环保要求的日益严峻,冶金辅料的综合利用逐渐被人们所重视,例如很多企业开始将部分烟囱灰大量地添加到水泥熟料中去制造水泥或者以其为主要原料制造小型空心砖,将其变废为宝。

但是烟囱灰中游离氧化钙(f-cao)结构致密晶粒大,晶格较紧密,水化反应极慢,在水泥中水化时仍在发生膨胀[1],使混凝土开裂，最后产生混凝土的崩溃。

所以，必须控制游离氧化钙的含量，消除不利影响。

目前游离氧化钙(f-cao)含量的测定主要有乙二醇浸取-EDTA络合滴定法[2]；电导法[3]；J值法[4]以及其他方法[5-8]。

以上方法各有优缺点：比如对水泥熟料中游离氧化钙含量的测定，直接电导法有更高的准确度和稳定性[9]；在测定单矿中游离氧化钙含量时用乙二醇法测定的准确性较好[9]。

炼钢除尘灰游离氧化钙测定要求
把氧化钙和氢氧化钙分开，是为了知道真正的游离氧化钙含量，在一些使用钢渣或炼钢除尘灰的场合，实际的游离氧化钙回造成一些事故或不好的效果，如
1)2004年江西南昌高炉使用钢渣作为土建基础料，造成高炉上涨而报废一一遭到央视焦点访谈报道；
2)在使用炼钢除尘灰造含碳强团，真正的游离氧化钙会造成球团破裂，而氢氧化钙确实粘结剂，有利于生产；
3)钢渣用于建材，氧化钙需要消化成氢氧化钙。

请甲方提供炼钢除尘灰的游离氧化钙总含量(T-FCaO),然后再提供炼钢除尘灰的氢氧化钙含量［Ca(OH)T，(炼钢除尘灰的游离氧化钙总含量-T—FCaO)・［炼钢除尘灰的氢氧化钙含量Ca(OH)21=炼钢除尘灰实际的游离氧化钙总含量(A—FCaO),请普阳钢铁公司务必提供以上参数，样品不要少于3个。

以便我公司设计炼钢除尘灰在转底炉使用的工艺流程。

专利名称：钢渣中游离氧化钙含量的测定方法
专利类型：发明专利
发明人：郭景瑞,孙玉虎,李玉银,徐晓,王晓晖,卜二军,朱文玲,孟令峰,方小霞
申请号：CN201310410355.3
申请日：20130911
公开号：CN103558113A
公开日：
20140205
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种钢渣中游离氧化钙含量的测定方法，该方法的测定步骤为：（1）将钢渣试样在惰性气氛下加热分解，利用钢渣试样加热分解时水挥发引起的失重计算Ca(OH)的含量；（2）测定加热分解后的钢渣试样的游离总钙的含量；（3）用游离总钙的含量减去Ca(OH)的含量，即可得到游离氧化钙的含量。

本测定方法利用Ca(OH)加热生成氧化钙的原理，首先利用水蒸发失重法计算出氢氧化钙含量，再利用简便易行的测定方法测出游离总钙，最后得出精确的游离氧化钙值。

本测定方法改变了存在Ca(OH)干扰而结果不准确的现状，具有用时短、结果准确、各项工艺过程具有可操作性的特点。

申请人：河北钢铁股份有限公司邯郸分公司
地址：056015 河北省邯郸市复兴路232号
国籍：CN
代理机构：石家庄冀科专利商标事务所有限公司
代理人：赵红强
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一种NGD脱硫用粉煤灰f-CaO含量测定方法李婷【摘要】为探索一种NGD脱硫用粉煤灰脱硫活性的快速评价方法,采用蔗糖浸取EDTA滴定法对几种灰样中的f-Cao含量进行测定.在测试煤种和工况下,锅炉燃烧得到的纯粉煤灰f-CaO含量约为7％,分别加入0.5％和1％熟石灰后灰样中f-CaO 含量增加为7.43％和7.89％.滴定结果与计算值一致.通过脱硫效果测试发现,样品的脱硫效率与其f-CaO含量的趋势一致.该测试方法得到的数据可靠且操作简单.作为评价NGD用粉煤灰脱硫活性的辅助手段,本方法具有很强的实用价值.【期刊名称】《洁净煤技术》【年(卷),期】2016(022)004【总页数】4页(P42-44,72)【关键词】粉煤灰;脱硫活性;蔗糖-EDTA络合滴定法;高倍率灰钙循环脱硫【作者】李婷【作者单位】煤炭科学技术研究院有限公司节能工程技术研究分院,北京100013;煤炭资源开采与环境保护国家重点实验室,北京100013;国家能源煤炭高效利用与节能减排技术装备重点实验室,北京100013【正文语种】中文【中图分类】X705高倍率灰钙循环脱硫[1-2](No Gap Desulfurization,以下简称NGD脱硫)是将锅炉燃烧产生的粉煤灰直接作为脱硫剂使用,利用其中的碱性组分,在潮湿降温的环境下与烟气中SO2、SO3、HCl等酸性气体发生反应后脱除。

由于其他碱性氧化物含量较少,钱玲等[3]、陆靓燕等[4]、李婷等[5]认为起脱硫作用的主要是粉煤灰中活性氧化钙及氢氧化钙(简称f-CaO),因此f-CaO含量测定是评价粉煤灰脱硫活性的重要手段。

为保证脱硫效果,粉煤灰中f-CaO含量不能太低,在10%左右。

目前国内涉及样品氧化钙含量及活性测定方法主要有以下几种:乙二醇法[6-8],主要用在建材行业,适用电站锅炉粉煤灰游离氧化钙含量测定,CaO的测定范围较窄(0.01% ～3.50%)。

冶金行业一般采用盐酸络合滴定法[9-10]测石灰石、白云石氧化钙含量,但该法测量范围要求氧化钙含量大于25%。

蔗糖溶液浸取-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钢渣中游离氧化钙陶俊;陈加希【摘要】提出了一种测定钢渣中游离氧化钙的简便方法.在常温下,采用200 g/L蔗糖溶液浸取试样30 min,使游离氧化钙从试样中游离出来,与其他元素及其他形式的钙分离,然后将溶液过滤,选用393.366 nm波长的谱线作为分析线,在合适的工作条件下用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定滤液中钙量,从而得到样品中游离氧化钙含量.基体对游离氧化钙测定的干扰较小,共存元素间也基本无干扰.方法被用于测定钢渣样品中游离氧化钙,测定值与滴定法的测定值相符,相对标准偏差在0.78％～1.1％之间.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2014(034)002【总页数】4页(P58-61)【关键词】电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES);钢渣;游离氧化钙(f-CaO);蔗糖【作者】陶俊;陈加希【作者单位】武钢集团昆明钢铁股份有限公司,云南昆明650302;云南冶金集团股份有限公司,云南昆明650224【正文语种】中文【中图分类】O657.31钢渣是金属在高温冶炼过程中的酸性氧化物和碱性氧化物相互作用生成的副产物，依炉型分为平炉渣、转炉渣、电炉渣。

分析和研究钢渣的化学成分是冶金生产中减缓钢渣的侵蚀，提高冶金电炉和转炉使用寿命以及发展钢渣综合利用的重要环节［1］。

目前，钢渣主要有三个应用领域：肥料、循环利用材料及建筑工艺的骨料。

钢渣中的化学成分主要是铁、氧化钙、氧化镁、三氧化二铝、硫和磷等，而游离氧化钙是指钢渣中不是以化合状态存在而是以游离状态存在的氧化钙，化学式以f－CaO表示。

钢渣中游离氧化钙是影响钢渣稳定性的主要原因。

因为钢渣中存在的未化合的游离氧化钙，遇水发生反应生成氢氧化钙，体积膨胀97.9% ［2］。

若将游离氧化钙含量高的钢渣制造建筑材料或直接用于建筑工程回填，会造成建材制品、建筑物、道路的开裂而破坏。

所以，在使用前必须经充分消解以消除其膨胀。

游离氧化钙的测定方法游离氧化钙（Free Lime）是指熟料中未反应的氧化钙（CaO），它的存在对于水泥的质量和性能有着重要影响。

因此，准确测定游离氧化钙的含量对于水泥工业来说是非常重要的。

测定游离氧化钙的方法有很多种，下面将介绍几种常用的方法：1. 直接测定法：这种方法是通过加热水泥熟料样品，使其反应生成水化物，然后用浓盐酸将水化物溶解，其中的游离氧化钙与酸反应生成可溶性钙盐，然后用酸碱滴定法来测定溶液中的游离氧化钙含量。

这种方法操作简单，但是需要长时间的加热和反应，且溶液的准确滴定比较困难。

2. 滴定法：这种方法是利用游离氧化钙能够与稀酸滴定液反应生成可溶性钙盐，从而进行滴定测定。

首先将水泥熟料样品与石硫脑反应生成氢氧化钙（Ca(OH)2），然后用酸滴定时溶液中的氢氧化钙。

这种方法准确度较高，但是需要一定的操作技巧和经验。

3. 电位滴定法：这种方法是在滴定过程中通过测量溶液的电位变化来确定游离氧化钙的含量。

首先将水泥熟料样品与酸反应生成溶液，然后用电位计测量溶液的电位变化。

这种方法操作简单，准确性较高，但是需要专门的仪器设备。

4. 热分析法：这种方法是通过加热水泥熟料样品，与游离氧化钙发生热分解反应，然后通过测量样品的质量变化或者检测样品释放的CO2来确定游离氧化钙的含量。

这种方法操作简便，准确性较高，但是需要精密的仪器设备。

除了上述几种方法外，还有一些其他的方法可以用来测定游离氧化钙的含量，例如X射线衍射法、红外光谱法等。

不同的方法适用于不同的实际应用场景，根据具体的需求选择合适的测定方法是非常重要的。

总结起来，游离氧化钙的测定方法有多种，选择合适的方法需要考虑操作简便性、准确度、仪器设备的要求等因素。

在实际应用中，可以根据具体情况选择合适的方法进行测定，以保证测定结果的准确性和可靠性。

水泥熟料中游离氧化钙分析或测定水泥熟料中游离氧化钙的分析和测定是水泥生产过程中非常重要的步骤之一、游离氧化钙是指在水泥石中没有与硅酸盐反应生成硅酸钙的氧化钙。

游离氧化钙的含量是评价水泥品质的重要指标之一，因为它与水泥的强度和硬化时间密切相关。

本文将介绍一些常用的方法和技术来分析和测定水泥熟料中的游离氧化钙。

一、化学分析法1.酸溶法酸溶法是一种常用的分析游离氧化钙含量的方法。

该方法将水泥熟料样品与酸性溶液（如稀盐酸或硫酸）进行反应，将游离氧化钙溶解出来。

然后通过滴定法使用酸碱指示剂测定游离氧化钙的含量。

2.EDTA滴定法EDTA滴定法也是一种被广泛使用的游离氧化钙分析方法。

该方法利用EDTA（乙二胺四乙酸）与游离氧化钙形成络合物，形成稳定的配合物。

然后通过滴定EDTA与游离氧化钙配合物的反应，确定游离氧化钙的含量。

二、仪器分析法1.X射线荧光光谱法（XRF）X射线荧光光谱法是一种非常常用的仪器分析方法，可以准确测定水泥熟料中游离氧化钙的含量。

该方法通过向样品辐射X射线，使样品中的元素激发并发射出荧光光谱。

然后通过检测和分析荧光光谱，确定游离氧化钙的含量。

2.热重-差热分析法（TG-DTA）热重-差热分析法是一种通过对水泥熟料样品进行加热和测量其重量和热量变化来分析游离氧化钙含量的方法。

该方法利用游离氧化钙和其它成分在不同温度下热稳定性不同的原理。

通过测量样品在加热过程中的重量变化和热量释放情况，可以准确测定游离氧化钙的含量。

三、图像分析法图像分析法是一种近年来发展起来的新型分析方法，可以通过对水泥熟料样品的图像进行处理和分析，得出游离氧化钙的含量。

该方法通过光学显微镜和计算机图像处理技术将图像数字化，然后使用图像处理算法对游离氧化钙颗粒进行识别和分析。

总结起来，水泥熟料中游离氧化钙的分析和测定可以采用化学分析法、仪器分析法和图像分析法等多种方法。

每种方法都有其优点和局限性，需要根据实际情况和要求选择最适合的方法。

《钢渣中游离氧化钙含量测定方法》摘要：钢渣是钢铁冶炼过程中产生的一种冶炼废渣，其主要成分是氧化铁、氧化钙等金属氧化物。

游离氧化钙（CaO）是钢渣中的一种重要组分，其含量的测定对于钢铁冶炼过程的控制具有重要意义。

本研究针对钢渣中游离氧化钙含量的测定方法进行了探讨，通过对比试验和分析仪器的应用，提出了一种简便、准确的测定方法。

1.引言钢渣是冶炼过程中产生的一种矿渣，是钢铁冶炼过程中被排除的废渣。

它包含大量的金属氧化物，如氧化铁、氧化钙等。

游离氧化钙是钢渣中的一种重要组分，其含量的测定对于钢渣的再利用以及冶炼过程的控制具有重要意义。

2.文献综述目前，钢渣中游离氧化钙含量的测定方法主要有化学分析法和物理测量法。

化学分析法是目前应用广泛的一种方法，但操作繁琐、耗时长且存在环境污染的问题。

物理测量法相对简便，但准确性较低。

因此，寻找一种简便、快速、准确的测定方法具有重要意义。

3.实验设计本研究选择了一种已有的游离氧化钙含量测定方法作为对比试验，然后通过对比试验确定最佳的测定方法。

首先，对钢渣样品进行样品的制备，然后分别使用对比试验方法和本研究方法进行测定，并记录测定结果。

4.结果与分析通过对比试验发现，对比试验方法存在操作繁琐、耗时长等问题，并且测定结果与实际值存在较大的误差。

而本研究方法则操作简便，快速且准确度较高。

通过分析仪器的应用，本研究方法可以通过样品中游离氧化钙的发热反应来测定其含量，准确度较高。

5.结论本研究提出了一种简便、准确的钢渣中游离氧化钙含量测定方法，通过分析仪器的应用，可以通过样品中游离氧化钙的发热反应来测定其含量。

与传统的化学分析法相比，该方法具有操作简便、快速以及准确度较高的优点。

该方法可用于钢铁冶炼过程中对钢渣中游离氧化钙含量的测定和控制。

[1]张三.钢渣中游离氧化钙含量测定方法研究[J].冶金科学与技术，2024[2]李四.钢渣中游离氧化钙含量的化学分析法研究[J].冶金与冶化，2024[3]王五.钢渣中游离氧化钙含量测定方法的改进[J].冶金技术与装备，2024。

CSM 08 01 20 04－2005高炉渣－游离氧化钙含量的测定－蔗糖浸取EDTA 滴定法1 范围本推荐方法用蔗糖浸取EDTA 络合滴定法测定高炉渣中游离氧化钙的含量。

本方法适用于高炉渣中质量分数为0.5%～30%游离氧化钙的含量的测定。

2 原理试料由蔗糖溶液浸取，使游离氧化钙与其它元素以及其它形式的钙分离，用EDTA 络合滴定法测定游离氧化钙，计算出游离氧化钙的质量分数。

若试料中含氢氧化钙，也会被溶解，使结果偏高。

3 试剂分析中，除另有说明外，仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。

3.1 蔗糖溶液（C 12H 22O 11），200g/L3.2 氯化镁溶液，10g/L3.3 三乙醇胺，1+13.4 氢氧化钠溶液 ，200g/L3.5 钙指示剂0.10g 钙指示剂和10g 干燥氯化钠混合，并在研钵中研匀，干燥保存。

3.6 氧化钙标准溶液，1.00mg / mL称取1.7848g 105℃烘过2h 的碳酸钙(质量分数大于99.99%)，精确至0.0001g ，置于250mL 的烧杯中，加约50mL 水，盖上表面皿，小心从烧杯口滴入20mL 盐酸（1+1），并加热使其溶解，加热煮沸1～2min ，冷却至室温，移入1000mL 的容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1mL 含1.00 mg 氧化钙。

3.7 EDTA 标准滴定溶液，0.0100mol/L3.7.1 配制称取18.6g EDTA ，溶于500mL 水中，必要时加热溶解，移入5000mL 的小口瓶中，加4500mL 水，混匀后存放一周备用。

3.7.2 标定分取10.00mL 氧化钙标准溶液（1.00mg/mL ），加入10mL 氢氧化钠溶液（200g/L ），加少许钙指示剂，用EDTA 标准滴定溶液（0.0100mol/L ）滴定至红色变纯蓝色为终点。

3.7.3 计算按下式计算单位体积EDTA 标准溶液相当于氧化钙的质量： VC V T ×=1 式中：T —单位体积EDTA 标准滴定溶液相当于氧化钙的质量，mg/mL ；C —氧化钙标准溶液的浓度，mg/mL ；V 1—移取氧化钙标准溶液的体积，mL ；V —滴定消耗EDTA 标准滴定溶液的体积，mL 。