水稻和土壤中噻虫胺、啶虫脒残留量高效液相色谱分析

世界农药V ol.43 No.4 ·56·World Pesticide Apr.2021 技术创新超高效液相色谱-串联质谱法测定硝磺草酮在稻田中的残留郭明程1，聂东兴1，汤 涛2，李贤宾1(1.农业农村部农药检定所，北京 100125；2.浙江省农业科学院农产品质量标准研究所，浙江杭州 310021)摘要：建立了利用超高效液相色谱-串联质谱法测定硝磺草酮在糙米、谷壳、植株、土壤和稻田水中残留的方法。

样品经乙腈和水(或乙酸乙酯)提取，HLB固相萃取小柱净化，超高效液相色谱-串联质谱检测。

结果表明，硝磺草酮在0.005~0.2 mg/L范围内线性关系良好，相关系数为0.999 6，硝磺草酮在糙米、谷壳、植株、土壤和稻田水中的回收率为85%~105%，相对标准偏差为3.1%~13.3%。

硝磺草酮在糙米中的定量限为0.01 mg/kg，在谷壳和植株中的定量限为0.02 mg/kg，在土壤中的定量限为0.005 mg/kg，在稻田水中的定量限为0.001 mg/L。

该方法简便、快速、准确、灵敏度高，可用于稻田中硝磺草酮的残留检测。

关键词：硝磺草酮；稻田；超高效液相色谱-串联质谱；残留中图分类号：TQ450 文献标志码：A 文章编号：1009-6485(2021)04-0056-05DOI：10.16201/10-1660/tq.2021.04.07Determination of mesotrione residues in rice ecosystem by UPLC-MS/MSGUO Mingcheng1, NIE Dongxing1, TANG Tao2, LI Xianbin1(1. Institute for the Control of Agrochemicals, Ministry of Agriculture and Rural Affairs, Beijing 100125, China;2. Institute of Quality Standards for Agricultural Products, Zhejiang Academy of Agricultural Sciences,Hangzhou 310021, Zhejiang, China)Abstract: A method for determination of mesotrione residues in the husked rice, rice hulls, rice plant, soil and paddy waterwas developed based on ultrahigh performance liquid chromatography tandem mass spectrometry (UPLC-MS/MS). Thesamples were extracted with acetonitrile and water, purified with an HLB solid phase extraction column, and determinedby UPLC-MS/MS. The results showed that the calibration curve for mesotrione was linear in the range of 0.005~0.2 mg/Lwith correlation coefficients of 0.999 6. At different spiked levels, the average recoveries of mesotrione in husked rice, ricehulls, rice plant, soil and paddy water were 85%-105%, and the relative standard deviation (RSD) ranged from 3.1% to13.3%. The limit of quantitation (LOQ) of mesotrione in husked rice was 0.01 mg/kg, in rice hulls and rice plant were 0.02mg/kg, in soil was 0.005 mg/kg, in paddy water was 0.001 mg/L. The method is simple, rapid, accurate, and sensitive, andcan be adapted for the determination of mesotrione residues in rice paddy.Keywords: mesotrione; rice field; UPLC-MS/MS; residue作者简介：郭明程(1990-)，男，博士，农艺师，研究方向：农药学研究及管理。

啶虫咪农残标准指标
啶虫脒是一种广泛使用的杀虫剂，用于农业生产中防治各种害虫。

在使用啶虫脒的过程中，为了保证农产品的安全，需要进行啶虫脒的检测。

本文将介绍啶虫脒检测报告中常见的测试项目及其标准。

1. 啶虫脒残留量测定
啶虫脒残留量测定是啶虫脒检测的核心项目。

目前主要是采用高效液相色谱法进行测定。

标准要求啶虫脒在农产品中的残留量不得超过国家标准规定的限量值，例如蔬菜中的限量值为0.02mg/kg。

2. 啶虫脒代谢产物检测
啶虫脒代谢产物检测是检测啶虫脒使用情况的副产品，其主要代表的是啶虫脒代谢过程中产生的氯代苯甲酸（CPA）以及CPA的代谢产物。

目前常用的检测方法是气相色谱质谱联用分析法。

检测标准要求CPA和其代谢产物的含量不超过规定的限量值。

3. 其他农药残留检测
农产品中可能同时存在多种农药残留，因此对啶虫脒检测报告中还包含有其他农药残留的检测项目。

这些检测项目的标准同样是根据国家
标准规定的限量值。

除了上述几个项目外，啶虫脒检测报告还可能包含有重金属、微生物等项目的检测结果。

这些数据也是保证农产品质量安全的重要参考。

综上所述，啶虫脒残留量测定、啶虫脒代谢产物检测以及其他农药残留检测是农产品安全监管中常见的测试项目。

检测标准是保证农产品质量安全的重要保障，也是农产品贸易中的重要议题。

因此，对于从事农产品生产、销售及质检的相关人员，对啶虫脒检测及其标准的了解是必要的。

液相色谱法检测粮油农残的研究进展液相色谱法检测粮油农残的研究进展摘要：当前，我国的食品安全问题越来越受到人们的关注和重视，而粮油作为日常生活中必备的一种油品也是农残控制的一个十分重要的环节。

液相色谱法检验粮油农残也在这一过程中受到了越来越多人的关注和重视。

高效液相色谱法在应用的过程中操作相对比较简单，灵敏度也比较好，不需要大量的样品支持，所以也得到了人们的欢迎。

本文主要分析了液相色谱法检测粮油农残的研究进展，以供参考和借鉴。

关键词：粮油产品;前处理;高效液相色谱;农药残留一、引言农作物害虫防治工作中，农药发挥着十分重要的作用，但是农药残留对人体健康的危害也是非常明显的，这一问题也得到了越来越多人的关注和重视，很多国家对农药残留的监督和研究力度也在不断的加强，液相色谱法和液质联用的方法在操作上比较便捷，此外检测的精度较高，所以在农药残留的研究和检测中得到了十分广泛的应用，粮油是家庭日常用品，所以对其农药残留予以控制也是十分关键的一个内容。

二、粮油产品的前处理技术2.1传统的前处理技术农残的前处理技术主要涵盖了两个过程，一个是提取，一个是净化。

按照农药性质和样品类型的差异，我们可以选择振荡法、索氏抽提法和超声波提取法，因为在检测的过程中，样品的成分具有较强的复杂性，在对成分进行提取之后还要对杂质进行有效的处理，比较常用的就是吸附柱层析法，吸附柱当中要填充适量的活性炭和氧化铝等。

借助溶剂转换，我们可以有效的解决提取和净化过程中出现的一些冲撞。

比如我们可以采用丙酮-乙酸乙酯-正己烷等比例混合溶剂来提取油品当中的农残成分，此外还要用氮气将提取液吹干，之后还要使用乙腈进行转溶处理，此外也可以使用超声波的方式进行助溶。

在这一过程中可以将油脂和待测农残分离出来，这样也就可以有效的避免提取液中油脂含量超过标准而出现SPE净化无法得到正常的开展。

这种方式需要较长的时间，同时还有可能对环境造成污染，对人体造成伤害，检测的精确程度也无法得到充分的保证，在这样的情况下就需要对其进行改进和创新，保证检测的质量和水平。

液相色谱串联质谱检测啶菌噁唑及其降解产物在土壤和水中的残留浙江正诺检测科技有限公司浙江杭州 311222浙江正诺检测科技有限公司浙江杭州311222浙江正诺检测科技有限公司浙江杭州311222摘要：采用高效液相色谱-串联质量联用技术对不同浓度的嘧菌灵进行多残留测定。

用弗罗里硅土对土壤进行纯化处理；以0.22微米的水滤膜为滤液，以醋酸为溶剂，对水中的水分进行了分离。

纯化后的试样经Poroshell120EC-C18柱层析，以乙腈与0.2%的甲基酸溶液为流动相经梯度洗脱，并经HPLC串联质谱测定。

研究发现，在不同浓度的土壤和水体中，啶虫恶唑的含量限值为1.0~0.1微克/升，而在土壤和水体的测定曲线上显示出较好的线性，而确定因子R2则高于0.99。

结果表明：在不同浓度的环境下，噻嗪类化合物和它们的分解反应的反应速率分别为71%~111%和0.9%；平平均回收率为80~111%，而在0.1%~7.5%之间。

将此技术用于北京海淀区4个地区的地下水中，没有发现嘧菌灵和它的分解反应。

该方法简便、准确、灵敏度高，可用于测定农药在土壤和水体中的残留量。

关键词：杀虫剂；分解产品；土壤；水分；残留量测定啶菌恶唑，其化学名称为3-[5-(4-氯-2)-2,3-二甲-3-异-三-异恶唑醚基]吡啶，是一种新的、由沈阳化学工业研究所开发的一种新的杀虫剂。

其机制是通过对小麦角固醇的生物合成进行抑制，并以其为靶向药物。

啶菌恶唑是一种内吸的药物，它既可以起到防护和治病的双重效果，又可以透过细胞的渗透力，在植物中进行传播，杀灭范围广泛。

在番茄和黄瓜中已取得了杀虫剂的注册。

已有文献表明，噻菌唑对番茄、黄瓜灰霉病的控制作用比多菌灵、菌核净、嘧霉胺等常规杀菌剂更具优势，而且与常规杀菌剂没有相互作用，是一种高效的替代物，它还可以与其它灭菌剂一起使用，减少了筛选压力，延迟了细菌的耐药性，具有很好的推广前景。

1材料与方法1.1药剂与试剂沈阳化学工业研究所（CAS:847749-37-5)；药物明康德公司的M-119（95.0%）、M-121（99.0%）、M-137（97.0%）、M-254（97.9%）、M-257（98.9%）、M-270（94.7%）、M-274B（99.4%）、M-290（95.0%）。

ICS67.040 C53DB33农产品中苯并咪唑类农药残留量的测定高效液相色谱法Determination of benzimidazole in agricultural products -High performance liquid chromatographyXX 省质量技术监督局 发布前言本标准的附录A为资料性附录。

本标准由农业部稻米及制品质量监督检验测试中心提出。

本标准由并XX省农业厅归口。

本标准起草单位：农业部稻米及制品质量监督检验测试中心、中国水稻研究所、XX大地农作物产品质量安全检测中心。

本标准主要起草人：牟仁祥、陈铭学、闵捷、应兴华、吴俐、许萍、曹赵云。

农产品中苯并咪唑类农药残留量的测定高效液相色谱法1 X围本标准规定了用反相离子对高效液相色谱法测定农产品中多菌灵、噻菌灵、甲基硫菌灵和2－氨基苯并咪唑残留量的方法。

本标准适用于农产品中多菌灵、噻菌灵、甲基硫菌灵苯并咪唑类农药及代谢物残留量的测定。

本标准检出限：本方法最小检出量多菌灵为1.4×10-9 g，噻菌灵为1.0×10-9 g，甲基硫菌灵为1.8×10-9 g，2－氨基苯并咪唑为2×10-9 g。

若称取25 g试样，进样量为40 μL，本标准的最低检出浓度多菌灵为0.07 mg／kg ，甲基硫菌灵为0.09 mg／kg，噻菌灵为0.05 mg／kg，2－氨基苯并咪唑为0.10 mg ／kg。

2 规X性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。

凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分:总则与定义GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（neq ISO 3936）3 原理样品中的苯并咪唑类农药用乙腈提取，硫酸镁盐析，沉淀法净化，经反相离子对色谱分离，根据保留时间定性，外标法定量。

稻瘟灵高效液相色谱分析方法的研究稻瘟灵高效液相色谱分析方法的研究提要:对稻瘟灵高效液相色谱分析方法进行了研究。

用紫外检测器、Agilent Eclipse Plus C18柱，以甲醇：水(75：25，V／V)为流动相, 流速为1mL／min，在310nm波长下对稻瘟灵分析，试验了稻瘟灵主含量与杂质的分离，取得满意的结果。

该方法的相对标准偏差为0.49%，添加平均回收率为99.61%，最低检出浓度为1mg/L。

该分析方法快速、简单、灵敏、具有良好的准确度和精密度，适用于常规分析检验。

关键词：稻瘟灵；C18；紫外检测器Abstract：The quantitative analysis method of isoprothiolane was developed using high performance liquid chromatography(HPLC)with ultraviolet absorbance detector and Agilent Eclipse Plus C18 column, The mobile phase was methanol-water(75:25 V/V)at a flowrate of 1.0 mL／min．The wavelength of detector was set at 310 nm．The results showed that Isoprothiolane and impurities could be effectively isolated,the result was satisfactory.The determination results of HPLC showed that the relative standard deviations was 0.49% and average spiked recoveries of Isoprothiolane was 99.61%,The detection limit of isoprothiolane was 1mg/L．The method can be used for conventional analysis, which has rapid、simple、accurate and sensitive characteristics.Key words：Isoprothiolane;C18;UV detector;中图分类号： S435.111.4+1 文献标识码： A 文章编号：稻瘟灵（分子式：C12H18O4S2），又名富士一号，中文名1,3-二硫戊烷-2-叉丙二酸二异丙酯，属低毒、低残留、高效内吸的有机硫杀菌剂。

櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄［29］Surówka E ，Karolewski P ，Niewiadomska E ，et al．Antioxidative re-sponse of Mesembryanthemum crystallinum plants to exogenous SO 2application ［J ］．Plant Science ，2007，172（1）：76－84．［30］郑杨，曹敏，申琳，等．短波紫外线照射对韭菜采后贮藏品质及活性氧代谢相关酶的影响［J ］．食品科学，2011，32（20）：307－311．［31］卓春宣，陈登云．用主成分分析法选择金柑果实品质的评价因素［J ］．亚热带农业研究，2011，7（2）：132－135．［32］Jiang T J ，Jahangir M M ，Jiang Z H ，et al．Influence of UV －C treat-ment on antioxidant capacity ，antioxidant enzyme activity and textureof postharvest shiitake （Lentinus edodes ）mushrooms during storage ［J ］．Postharvest Biology and Technology ，2010，56（3）：209－215．［33］周任佳，乔勇进，王海宏，等．不同保鲜膜包装对鲜切哈密瓜品质的影响［J ］．华东师范大学学报：自然科学版，2012（6）：131－138．［34］Kim D O ，Jeong S W ，Lee C Y．Antioxidant capacity of phenolicphytochemicals from various cultivars of plums ［J ］．Food Chemistry ，2003，81（3）：321－326．［35］Banerjee A ，Dasgupta N ，de B．In vitro study of antioxidant activity ofSyzygium cumini fruit ［J ］．Food Chemistry ，2005，90（4）：727－733．吴文铸，郭敏，孔德洋，等．高效液相色谱法测定环境样品中稻瘟酰胺残留［J ］．江苏农业科学，2016，44（11）：326－328．doi ：10．15889/j．issn．1002－1302．2016．11．096高效液相色谱法测定环境样品中稻瘟酰胺残留吴文铸，郭敏，孔德洋，单正军（环境保护部南京环境科学研究所国家环境保护农药环境评价与污染控制重点实验室，江苏南京210042）摘要：采用高效液相色谱法，建立了环境样品中稻瘟酰胺残留分析方法。

噻虫胺在花生中的残留动态及安全性评价噻虫胺是一种广谱的杀虫剂，常用于农业生产中控制各种害虫的生长和繁殖，包括花生中的害虫。

噻虫胺的残留动态以及其在花生中的安全性评价对于农作物的种植和人类健康的保护至关重要。

噻虫胺的残留动态指的是在花生生长过程中，噻虫胺在土壤、水体、植物和空气中的存在与变化情况。

下面就分别对这四个环境因素进行噻虫胺残留动态的评价：1. 土壤中的噻虫胺残留动态：噻虫胺在土壤中具有一定的吸附性，会与土壤颗粒结合形成团聚体，从而降低残留量。

噻虫胺在土壤中的分解速度相对较慢，其半衰期一般为数周至数月。

噻虫胺在花生种植的土壤中残留时间较长，需要进行适当的土壤管理和农药使用控制，避免残留量超标。

2. 水体中的噻虫胺残留动态：噻虫胺在水体中的残留主要来源于农田的冲刷和降雨，对水生生物产生一定的毒害效应。

研究表明，噻虫胺在水中的降解速度快，半衰期为1-3天。

在农业生产中，冬季之后的初春时候水体中的噻虫胺残留量较高，需要注意对水源的保护和管理。

3. 植物中的噻虫胺残留动态：噻虫胺主要通过叶片和茎部进入花生植株，在植物内部进行运输和分布。

植物中的噻虫胺残留量受到多种因素的影响，包括施药方式、药剂浓度和种植期等。

研究发现，噻虫胺在花生中的残留量在采收后迅速下降，不会对人体健康产生明显的影响。

在使用噻虫胺时需严格按照使用说明进行施药，避免超标。

4. 空气中的噻虫胺残留动态：噻虫胺在农业作物施用过程中，常会产生飘散的颗粒，从而被空气中的颗粒物吸附。

噻虫胺在空气中的残留时间较短，一般为数小时至数天。

空气中的噻虫胺残留量较低，对大气环境和人类健康的影响较小。

对噻虫胺在花生中的安全性评价，主要关注其对人体健康的影响。

研究发现，噻虫胺对哺乳动物的急性毒性较低，对人体的慢性毒性和致癌作用暂无明确证据。

长期和大量的接触可能会引起过敏反应和呼吸系统不适。

在使用噻虫胺的过程中，需要严格按照使用说明来进行操作，并做好个人防护，避免不必要的暴露。

水稻三虫三病即二化螟、三化螟、稻飞虱以及稻瘟病、纹枯病、恶苗病等，它们对水稻的危害较大，做好防治工作至关重要。

以下为这些病虫害的防治用药指南：一、防治二化螟、三化螟用药指南1. 虫害：水稻二化螟、三化螟会钻进稻株内部啃食稻茎，导致水稻减产甚至绝收。

在防治时，需要观察虫害发生的数量和范围，以便确定用药量和次数。

2. 用药：可以选择氯虫苯甲酰胺、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、杀虫单等药剂进行防治。

为了确保药效，可以交替使用药剂，并控制用药量。

对于三化螟，可以采取同样的方法进行防治。

二、防治稻飞虱用药指南1. 虫害：稻飞虱不仅会吸取水稻汁液，使水稻枯黄、萎蔫，甚至还会引发稻飞虱性条纹病等病害，严重危害水稻的生长。

2. 用药：吡虫噻虫胺、吡蚜酮、啶虫脒等药剂对稻飞虱有较好的防治效果。

在使用这些药剂时，需要注意药剂的稀释倍数，避免药害的发生。

可以根据飞虱的数量和活跃度，适当增加用药次数。

三、防治稻瘟病用药指南1. 病害：稻瘟病是一种真菌病害，对水稻的危害极大，能够导致水稻减产甚至绝收。

2. 用药：可以使用乙嘧酚、春雷霉素、噻呋酰胺等药剂进行防治。

在使用这些药剂时，需要根据病情和发展趋势，确定用药量和用药次数。

同时，为了避免抗药性的产生，可以交替使用不同药剂。

四、纹枯病和恶苗病的防治用药1. 纹枯病：可以使用噻呋酰胺、丙环唑等药剂进行防治。

根据病情严重程度，可以适当增加用药量或增加用药次数。

2. 恶苗病：恶苗病是水稻的一种病毒性病害，可以使用中生菌素、春雷霉素等药剂进行防治。

同时，加强田间管理，提高水稻的抗病性，也是防治恶苗病的重要措施。

综上所述，在水稻生长过程中，要定期检查虫害和病害的发生情况，及时采取防治措施。

在使用药剂时，要选择高效、低毒的药剂，并按照说明书上的用量和方法进行操作，以降低农药残留和对环境的污染。

同时，加强田间管理，合理施肥和灌溉，也是提高水稻抗病性的重要措施。

噻虫胺在花生中的残留动态及安全性评价噻虫胺是一种新型的杀虫剂，广泛应用于农业生产中，具有高效、低毒、广谱、持久等特点。

花生作为我国重要的粮、油、饲料作物之一，也受到了噻虫胺的应用。

然而，噻虫胺使用后是否会在花生中留下残留，对人体健康有无潜在风险，成为人们关心的问题。

因此，本文通过对噻虫胺在花生中的残留动态及其安全性评价进行分析，以期为相关管理部门、生产者和消费者提供一定的参考和建议。

花生的残留限量标准我国《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》中规定了噻虫胺在花生中的最大残留限量，即噻虫胺和其代谢产物噻氨酸酯（DMT）的总量不得超过0.2 mg/kg。

这个限量标准是经过严格试验和评价制定的，目的是保障人们食用花生产品时的安全。

花生残留动态的影响因素噻虫胺在花生中的残留受多种因素的影响，主要包括以下几个方面：1.施药方法。

噻虫胺的施药方法包括土壤处理和叶面喷雾两种。

土壤处理主要是将药剂溶解于适当的水中，均匀地喷洒在花生地里，此时药剂会随着水分的循环逐渐吸收到花生中。

而叶面喷雾则是直接将药剂喷洒到花生的叶面上，药剂会通过叶面的气孔进入植物体内。

不同的施药方法对噻虫胺在花生中的残留有不同的影响。

2.施药时间。

花生的生长周期较长，不同时期的施药会对残留量产生影响。

通常在花期、结荚期和成熟期前后施药，可使噻虫胺更好地被花生吸收，从而增加其在花生中的残留量。

3.环境条件。

环境条件也会对噻虫胺在花生中的残留产生影响。

如气温、湿度、土壤类型和酸碱度等参数都会影响药物在花生中的吸收和代谢。

花生中噻虫胺残留量的检测方法噻虫胺和其代谢产物DMT在花生中的残留量通常采用高效液相色谱-质谱（HPLC-MS）的方法进行检测。

该方法具有灵敏度高、选择性好、快速高效等优点，在实际应用中被广泛采用。

噻虫胺残留在食品中可能对人体造成慢性毒性和潜在的致癌风险。

因此，对于花生中的噻虫胺残留，必须进行安全性评价。

目前的研究表明，噻虫胺在花生中的残留量控制在国家标准规定的最大限量以内，既不会对人体健康造成急性毒性，也不会对人体造成慢性毒性和潜在的致癌风险。

超高效液相色谱—串联质谱法检测水稻和土壤中氟唑菌酰胺的残留及消解动态路彩红;杨林;申流柱;刘路;姚赛;吴希;张盈;段婷婷【摘要】本文采用QuEChERS方法,建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速测定氟唑菌酰胺在水稻糙米、水稻壳、水稻植株、稻田水和土壤样品中的残留分析方法.样品经乙腈提取,十八烷基硅烷键合硅胶(C18)、石墨化炭黑(GCB)和N-丙基乙二胺(PSA)净化后采用外标法进行定量分析.添加浓度为0.1、0.5和1mg/kg时,氟唑菌酰胺在水稻植株、土壤、糙米、稻壳和稻田水中的平均回收率为82.7％～111.7％,变异系数为1.6％～13.0％,氟唑菌酰胺在水稻植株、土壤、糙米、稻壳和稻田水中的最低检出浓度LOQs分别是18.89、2.85、10.27、30.21和3.21(u)g/g.该方法的准确度和精密度等均符合农药残留分析的要求.田间试验结果表明,氟唑菌酰胺在水稻植株中的消解动态符合一级动力学方程,安徽、广西和北京三地的水稻植株上的消解半衰期分别为2.5、3.8和9.9d,表明氟唑菌酰胺属于易降解农药.【期刊名称】《植物保护》【年(卷),期】2016(042)004【总页数】5页(P132-136)【关键词】氟唑菌酰胺;水稻;土壤;UPLC-MS/MS;残留【作者】路彩红;杨林;申流柱;刘路;姚赛;吴希;张盈;段婷婷【作者单位】贵州省毕节市农产品质量安全监督检验测试中心,毕节551700;贵州省毕节市农产品质量安全监督检验测试中心,毕节551700;贵州省毕节市农产品质量安全监督检验测试中心,毕节551700;贵州省毕节市农产品质量安全监督检验测试中心,毕节551700;贵州省毕节市农产品质量安全监督检验测试中心,毕节551700;贵州省毕节市农产品质量安全监督检验测试中心,毕节551700;贵州省农业科学院植物保护研究所,贵阳550006;贵州省农业科学院植物保护研究所,贵阳550006【正文语种】中文【中图分类】S481.8氟唑菌酰胺(fluxapyroxad)化学名称3-(二氟甲基)-1-甲基-N-(3′,4′,5′-三氟[1,1′-联苯]-2-基)-1H-吡唑-4-甲酰胺,分子式C18H12F5N3O,分子量381.3,化学结构式见图1。

啶虫脒检测标准啶虫脒是一种常用的农药，可杀灭田间常见的害虫和杂草，提高农作物产量。

然而，啶虫脒残留会对人体健康和环境造成负面影响，因此需要制定一套检测标准来确保食品安全。

以下是围绕“啶虫脒检测标准”的分步骤阐述：步骤一：了解啶虫脒在制定啶虫脒检测标准之前，我们首先需要了解啶虫脒的基本信息和特性。

啶虫脒是一种有机磷农药，具有广谱、高效、低毒、易分解等特点。

它可以通过土壤、根系和叶面等途径被植物吸收，残留在食品中。

啶虫脒的主要危害有：中毒、神经损害、免疫系统抑制、生殖毒性等。

步骤二：制定标准在国家食品安全标准制定过程中，通常会从食品安全性、卫生标准、生产加工实践、质量体系等多个方面综合考虑。

针对啶虫脒的检测标准，可以从以下几个方面入手：1.设定安全指标：根据啶虫脒的毒性、摄入量和代谢特点等因素，制定最大残留限量和安全质量标准，确保食品中啶虫脒残留量不超出安全范围。

2.选择检测方法：为了确保检测结果准确、可靠，需要选择合适的检测方法，如高效液相色谱法、气相色谱法、质谱联用法等。

同时，也需要对检测方法进行验证和标准化，以确保各实验室之间的检测结果一致。

3.制定检测流程：从样本采集、样品制备、检测分析等环节入手，建立规范的检测流程，以确保数据可靠性和有效性。

4.推广实施：将制定的标准在各地区推广实施，加强对农产品生产、流通和销售等环节的监督和检测，确保啶虫脒残留在食品中的限量符合国际标准。

步骤三：实施效果制定啶虫脒检测标准后，需要对标准实施效果进行监测和评估。

通过对抽检食品中残留啶虫脒的检测，可以评估标准的实施效果，并根据评估结果进行标准的调整和完善。

同时，也可以借此加强对农民、企业和市场等方面的指导和帮助，提高全民食品安全意识，为农业健康发展营造更好的环境。

总之，啶虫脒检测标准的制定是确保食品安全的重要措施之一。

只有加强制定和实施标准，并建立完善的监测和评估体系，才能保证啶虫脒在农产品中残留的最大限度符合国际安全标准，为人民群众提供安全、可靠、高品质的食品。

高效液相色谱法测定噻虫嗪含量的研究龚安华;孙岳玲【摘要】[Objective] The aim was to establish a determination method of thiamethoxam content by high performance liquid chromatographic( HPLC) method. [ Method] The content of thiamethoxam was determined by HPLC under the conditions of C18 column, phosphoric acid so lution ( pH2.5) :acetonitrile of 70:30 ( V- V) and 263 nm. [ Result] The linear regression equation for the determination method of thiame thoxam content by HPLC was Y= 133. 8A"-0.358 4, and its correlation coefficient was 0.999 7. The standard derivation was 0.20% , and the recovery ranged from 99.89% to 100. 10%. The method had a good linear correlation with peak area within 0.05 -0.25 mg/ml. [ Con clusion] The method has some advantages of easy operation, fast, good peak form, high precision and high accuracy, so it is an ideal determi nation method of thiamethoxam content.%[目的]建立高效液相色谱法测定噻虫嗪含量的方法.[方法]以C18为色谱柱,以磷酸溶液(pH2.5)∶乙腈=70∶30(V∶V)为流动相,在263 nm波长下采用高效液相色谱法测定了噻虫嗪含量.[结果]利用高效液相色谱法测定噻虫嗪唅量的线性回归方程为Y=1 133.8X-0.358 4,相关系数为0.999 7,方法回收率在99.89％～100.10％,相对标准偏差为0.20％,在0.05～0.25 mg/ml范围内该方法测定噻虫嗪含量的线性相关性较好.[结论]该方法具有操作简便、快速、峰形好、精密度高和准确度高等优点,是一种较为理想的噻虫嗪含量检测方法.【期刊名称】《安徽农业科学》【年(卷),期】2011(039)027【总页数】2页(P16644,16652)【关键词】噻虫嗪;高效液相色谱;分析【作者】龚安华;孙岳玲【作者单位】扬州工业职业技术学院化学工程系,江苏扬州225127;扬州工业职业技术学院化学工程系,江苏扬州225127【正文语种】中文【中图分类】S482.3噻虫嗪是一种新颖杀虫剂，是第2代烟碱杀虫剂中的一个代表性化合物［1］，具有触杀、胃毒、内吸活性，且具有更高的活性、更好的安全性、更广的杀虫谱及作用、速度快、持效期长等特点，是取代那些对哺乳动物毒性高、有残留和环境问题的有机磷、氨基甲酸酯、有机氯类杀虫剂的较好品种，对鞘翅目、双翅目、鳞翅目，尤其是同翅目害虫有高活性，可有效防治各种蚜虫、叶蝉、飞虱类、粉虱、金龟子幼虫、马铃薯甲虫、线虫、地面甲虫、潜叶蛾等害虫［2］。

超高速液相色谱--串联质谱联用法检测食品中灭蝇胺残留量摘要】目的：建立超高速液相色谱--串联质谱联用法检测食品中灭蝇胺残留量的方法。

方法：样品匀浆后经乙腈水提取酸化后经以C18固相萃取柱净化，应用超高速液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱仪多离子反应监测（MRM）定量法检测。

结果：经方法学确认，该方法对灭蝇胺的检出限为 1.0ug/kg，定量限为 1.0ug/kg。

在5.0～200.0的线性范围内，相关系数r>0.9999，回收率78.2%～95.6。

结论：方法灵敏度高、定量准确、测定浓度范围广，是食品中灭蝇胺含量检测的理想方法。

【关键词】超高速液相色谱--串联质谱联用法多离子反应监测（MRM）固相萃取灭蝇胺【中图分类号】R155.5 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2013）35-0103-02灭蝇胺（Cyrov maziane）是一种三嗪类含氮杂环有机化合物，是强内吸性昆虫生长调节剂。

主要用于防治菜豆、叶菜类和瓜类的美洲斑潜蝇和潜叶蝇等农业害虫。

是我国农业部推荐的无公害农药。

为了保证食用安全，我国已制定了其在农产品中的残留限量是0.2mg/kg,由于灭蝇胺可以添加到动物饲料中用于控制畜禽养殖场苍蝇的生长发育，农业部将灭蝇胺批准为三类新兽药。

许多养殖户没有严格按照休药期的规定，会造成鸡蛋和肉等动物产品中的药物残留[1]。

现有的灭蝇胺检测方法多采用气相色谱-质谱法[2]和高效液相色谱法（HPLC）[3-4]由于灭蝇胺属于极性化合物，需衍生才能气化，因此采用GC-MS检测时过程较为繁琐：HPLC法易受杂质干扰且灵敏度较低。

本研究建立检测食品中灭蝇胺残留量的超高速液相色谱-串联质谱联用法，其中食品包括谷物、水果、蔬菜及禽肉、内脏、奶、蛋等不同种类样品。

1 材料与方法1.1 仪器与试剂Acuqity-TOQ超高效液相色谱-串联质谱仪（UPLC-MS/MS）,Acquilty UPLC BEHC18色谱柱（Waters公司），灭蝇胺标准品（纯度99.0%，德国 Dr.Ehrenstofer Gmbh公司）。

呋虫胺在我国稻田生态系统中的残留消解动态研究蔡达夫;徐钰哲;熊胜;杨丽华;龚道新【摘要】为了解农药呋虫胺在稻田中施用以后其有效成分呋虫胺在稻田环境中的残留消解行为,借助HPLC检测技术,通过添加回收率实验建立了呋虫胺在稻田水、稻田土壤和水稻植株样品中的残留检测方法.结果表明:呋虫胺在稻田水、稻田土壤和水稻植株中的平均回收率为91.3％～96.5％,相对标准偏差为1.28％～ 3.60％,呋虫胺的最小检出量为1.0x10-9 g,在稻田水中的最低检出浓度为0.05 mg/L,在稻田土壤和水稻植株中的最低检出浓度均为0.05 mg/kg.在稻田水中的消解半衰期为1.22～3.58 d,平均2.31 d,在稻田土壤中的消解半衰期为3.77～14.74 d,平均8.18d,在水稻植株中的消解半衰期为1.81～3.71 d,平均3.09 d.【期刊名称】《作物研究》【年(卷),期】2018(032)006【总页数】6页(P521-526)【关键词】农药;稻田;消肖解;残留;呋虫胺【作者】蔡达夫;徐钰哲;熊胜;杨丽华;龚道新【作者单位】湖南农业大学农业环境保护研究所,长沙410128;湖南农业大学资源环境学院,长沙410128;长沙市环境科学研究与信息中心,湖南长沙410001;湖南农业大学农业环境保护研究所,长沙410128;湖南农业大学资源环境学院,长沙410128;湖南农业大学农业环境保护研究所,长沙410128;湖南农业大学资源环境学院,长沙410128;湖南农业大学农业环境保护研究所,长沙410128;湖南农业大学资源环境学院,长沙410128;湖南农业大学农业环境保护研究所,长沙410128;湖南农业大学资源环境学院,长沙410128【正文语种】中文【中图分类】S481+.8呋虫胺（dinotefuran）为新烟碱类杀虫剂，是第三代烟碱类杀虫剂，结构中不含卤素元素，其特征取代基为四氢呋喃甲基，取代了氯代吡啶基或氯代噻唑基等［1，2］。