MS系列培训(一)
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ICP-MS简单培训资料一、ICP-MS 简介ICP-MS全称电感耦合等离子体质谱(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry),可分析几乎地球上所有元素(Li-U)ICP-MS技术是80年代发展起来的新的分析测试技术。
它以将ICP的高温(8000K)电离特性与四极杆质谱计的灵敏快速扫描的优点相结合而形成一种新型的最强有力的元素分析、同位素分析和形态分析技术。
该技术提供了极低的检出限、极宽的动态线性范围、谱线简单、干扰少、分析精密度高、分析速度快以及可提供同位素信息等分析特性。
自1984年第一台商品仪器问世以来,这项技术已从最初在地质科学研究的应用迅速发展到广泛应用于环境保护、半导体、生物、医学、冶金、石油、核材料分析等领域。
被称为当代分析技术最激动人心的发展。
•光刻胶和清洗剂电感耦合等离子体质谱分析法是将电感耦等离子体(ICP)技术和质谱(MS)技术结合起来,利用等离子体作为离子源,由接口将等离子体中被电离了的试样离子引入质谱仪,用质谱仪对离子进行质量分析(按m/Z 比值将不同的离子分开)并检测记录,根据所得质谱图进行定性定量分析。
二、ICP-MS 仪器和原理介绍标准样品引入系统由两个主要部分组成:样品提升部分和雾化部分。
样品提升部分可以使用蠕动泵或自提升的雾化器。
蠕动泵用于提升样品或提升经T 接头混合的样品/内标混和液,可以便捷地实现内标的在线加入。
使用标准的1.02mm内径的样品管时,在0.1rps转速下,蠕动泵提升样品的能力大约为0.4ml/min。
而内标管的直径为0.19mm,因此内标液的流速更慢,在0.1rps转速下,蠕动泵提升内标的能力大约为20µl/min。
也就是说,内标溶液相对于被稀释20倍,所以虽然我们要求引入系统的内标元素浓度为50ppb,但使用的内标溶液浓度为1ppm(1000ppb)。
注:即使用自提升的雾化器,仍需要使用蠕动泵,因为雾化器里的废液是通过蠕动泵排到废液桶中的。
Agilent 7500cx ICP-MS 现场培训教材安捷伦科技有限公司化学分析仪器部Agilent 7500cx ICPMS 现场培训教材7500 cx ICP-MS 现场培训教材一、 培训目的:• 基本了解7500 cx ICP-MS 硬件操作。
• 掌握化学工作站的开机,关机,参数设定, 学会数据采集,全定量分析的基本操作。
二、培训准备:1、仪器设备: Agilent 7500 cx ICP-MS• Concentric Nebulizer(同心雾化器)。
2、气体准备:•氩气压力 700KPa±3.5%•反应气(氢气和氦气)压力 40KPa±20KPa3、循环水:•循环水的要求为:蒸馏水; 温度:15-20 ˚C;压力:230-400Kpa(33—58PSI)•循环水中加入50ml IPA ,防止生菌。
4、排风:•要求排风量为:7—8m3/min(8—10m/s) 。
Agilent 7500 SeriesAgilent 7500cx ICPMS 现场培训教材Agilent 7500cx ICPMS 现场培训教材7500 ICP-MS 化学工作站 基本操作步骤:一、 开机:1、开PC 显示器、打印机。
2、开PC 主机。
(password: 3000hanover)3、开ICP-MS 7500 电源开关。
(仪器总电源及前面的电源开关)4、双击桌面的“ICP-MS Top ”图标进入工作站,如下图所示:ICPMS 工作站工具栏上提供了以下快捷方式5、从Instument 菜单中选择“Instrument control ”或者单击“Instrument control ”图标进入下图Agilent 7500cx ICPMS 现场培训教材所示的仪器控制画面。
从“Vacuum ” 菜单中选择“vacuum on”,抽真空,仪器由shutdown 状态向 standby 状态装换*** 从Meters 菜单中选择Meter Control Panel ,进入如下图所示的画面,可以对真空、水流量、 环境温度、雾室温度、气体压力及射频功率进行实时监测。
数据管控表填写说明1、每个一级零部件填写一个数据管控表。
2、带*的为必填项。
3、数据管控表可以根据实际需要进行适当增删。
如某个零部件没有用到半成品,可把半成品那几列删掉。
某个零部件只须拆分一次,则二级拆分……五级拆分等均可删掉。
4、材料数据信息按实际装车状态填写。
如油漆涂层的材料数据表,不能把油漆的成分全部填上去,因为油漆中的溶剂会挥发掉,所以溶剂不要填。
5、拆分规则须遵循零部件的结构,即参照BOM来填。
6、所有零部件须拆分至基本物质,但对于系统中已经发布的材料数据表除外(可以直接引用,不用自己再往下拆分)。
如某个零件使用了某种标准材料,只须填写该材料的信息(材料名称、材料号、材料ID等即可)。
7、数据层级结构:同一级节点一般为相同类型,零部件可以与材料为同一节点,材料可以和半成品为同一节点,零部件和半成品不能为同一节点。
往零部件下添加子零部件节点须填写数量,往零部件下添加半成品或材料时需填写“质量”值。
往半成品下添加半成品或材料须填写“比例”。
往材料下添加材料或基本物质须填写“比例”。
8、测量值和计算值之间的偏差不能超过允许偏差值。
9、比例填写原则9.1比例可以填写固定值,如20%,也可以填比例值的范围,如8%~12%,也可以填“剩余的”。
9.2当子节点比例全部以“固定”形式填写时,固定值之和必须等于100%。
9.3当子节点比例有按“剩余的”形式填写时,其他各子节点之和必须小于100%。
9.4当没有子节点比例按“剩余的”形式填写时,各子节点最小值之和不能大于100%。
9.5当没有子节点比例按“剩余的”形式填写时,各子节点最大值之和不能小于100%。
9.6只能将一个子节点的比例选择为“剩余的”。
9.7自建的材料数据表中基本物质或材料的含量需要控制其范围,不能随意填写。
遵循以下规则:(1)所有自建材料中基本物质的含量遵循下述要求(比例:X%~Y% 最大值M =Y -X):当0≤X≤7.5时,M≤3当7.5≤X≤20时,M≤5当20≤X≤100时,M≤10,若使用该范围值,由较小数值确定将要使用的范围限值。
Agilent 7500cx ICP-MS 现场培训教材安捷伦科技有限公司化学分析仪器部Agilent 7500cx ICPMS 现场培训教材7500 cx ICP-MS 现场培训教材一、 培训目的:• 基本了解7500 cx ICP-MS 硬件操作。
• 掌握化学工作站的开机,关机,参数设定, 学会数据采集,全定量分析的基本操作。
二、培训准备:1、仪器设备: Agilent 7500 cx ICP-MS• Concentric Nebulizer(同心雾化器)。
2、气体准备:•氩气压力 700KPa±3.5%•反应气(氢气和氦气)压力 40KPa±20KPa3、循环水:•循环水的要求为:蒸馏水; 温度:15-20 ˚C;压力:230-400Kpa(33—58PSI)•循环水中加入50ml IPA ,防止生菌。
4、排风:•要求排风量为:7—8m3/min(8—10m/s) 。
Agilent 7500 SeriesAgilent 7500cx ICPMS 现场培训教材Agilent 7500cx ICPMS 现场培训教材7500 ICP-MS 化学工作站 基本操作步骤:一、 开机:1、开PC 显示器、打印机。
2、开PC 主机。
(password: 3000hanover)3、开ICP-MS 7500 电源开关。
(仪器总电源及前面的电源开关)4、双击桌面的“ICP-MS Top ”图标进入工作站,如下图所示:ICPMS 工作站工具栏上提供了以下快捷方式5、从Instument 菜单中选择“Instrument control ”或者单击“Instrument control ”图标进入下图Agilent 7500cx ICPMS 现场培训教材所示的仪器控制画面。
从“Vacuum ” 菜单中选择“vacuum on”,抽真空,仪器由shutdown 状态向 standby 状态装换*** 从Meters 菜单中选择Meter Control Panel ,进入如下图所示的画面,可以对真空、水流量、 环境温度、雾室温度、气体压力及射频功率进行实时监测。
Agilent 5973N-GC/MSD 现场培训教材一、培训目的:1.初步了解Agilent 气相色谱仪和质谱仪的操作2.正确地执行仪器的开机、关机;初步掌握软件中有关仪器参数设定、分析方法编辑、谱库检索及报告的打印。
仪器配置1、在操作系统桌面双击Agilent MSD配置图标进入仪器配置界面2、如下图所示点击所要配置的仪器出现下图后,修改仪器名称、型号、和IP地址最后点击确定完成仪器配置,桌面上应出现“GCMS”和“GCMS数据分析”两个图标开机1、开机前检查:a、氦气压力在0.4~ 0.6 MPa ;b、机械泵油在1/3~2/3左右2、打开MS外盖,压紧侧板同时开启按下MS电源,此时机械真空泵开始运转,待侧板被吸紧后方可松手。
3、开启GC电源,大约几分钟,MS界面上显示“pump down…”后,打开电脑软件“GCMS”4、在联机软件上点击“视图”→“调谐和真空控制”→“真空”→“真空状态”调谐调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行,若仪器长时间未开机或高真空泵为扩散泵,为得到好的调谐结果建议将此时间延长至4小时或者过夜抽真空。
1、在联机软件上点击“视图”→“调谐和真空控制”→“调谐”根据需要选择所要进行的调谐(一般为“自动调谐”),此时仪器将自动完成整个调谐过程(约3~5分钟)并将调谐结果由打印机(或虚拟打印机PDF)输出,注意将此报告存档保存。
调谐完毕后执行以下操作保存调谐参数。
编辑质谱分析方法1、进入仪器控制界面,点击“方法” “编辑整个方法”去掉“数据分析”前面的勾输入方法注释在下拉菜单选择“GC自动进样器”或者“手动”2、编辑进样器参数点击“配置”进入进样器参数设定3、编辑进样口参数,下图为“脉冲不分流”参数参考4、编辑色谱柱参数,色谱柱流量一般为1.0~1.5点击“改变”修改色谱柱规格根据规格选择正确的色谱柱型号,或者点击“往目录中添加新色谱柱”手动输入色谱柱规格5、编辑升温程序,辅助温度(一般比柱箱最高温度高10~20度)编辑质谱参数1、点击图标进行质谱参数设置设置溶剂延迟调整倍增器电压选择采集模式点击“全扫描参数”编辑,根据需要选择质量数范围2、在下拉菜单可以选择“SIM”模式,点击“SIM参数”进行编辑根据方法要求,添加选择检测的所有离子,驻留一般为30毫秒。
ICP-MS简单培训资料、ICP-MS 简介ICP-MS 全称电感耦合等离子体质谱(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry ),可分析几乎地球上所有元素(Li-U )ICP-MS技术是80年代发展起来的新的分析测试技术。
它以将ICP的高温(8000K)电离特性与四极杆质谱计的灵敏快速扫描的优点相结合而形成一种新型的最强有力的元素分析、同位素分析和形态分析技术。
该技术提供了极低的检出限、极宽的动态线性范围、谱线简单、干扰少、分析精密度高、分析速度快以及可提供同位素信息等分析特性。
自1984年第一台商品仪器问世以来,这项技术已从最初在地质科学研究的应用迅速发展到广泛应用于环境保护、半导体、生物、医学、冶金、石油、核材料分析等领域。
被称为当代分析技术最激动人心的发展。
ICP-MS 的应用领域分布核工业:5% 法医,公安等:1% 射击残留物分析 金属材料,合金等 Title of Prese ntatio n Date毒性分析 环境:49%饮用水、海水、环境水资源 食品、卫生防疫、商检等 土壤、污泥、固体废物 生产过程QA/QC 质量控制 烟草/酒类质量控制,鉴别真伪等 Hg, As, Pb, Sn 等的价态形态分析半导体:33% 高纯金属(电极) 高纯试剂(酸,碱,有机) ?Si 晶片的超痕量杂质 ?光刻胶和清洗剂He nt TechnologiesPage 4特征材料的定性 来源分析 化工,石化等:4% 核燃料的分析 R&D 放射性同位素的分析 QA/QC初级冷却水的污染分析地质学:2% 医药及生理分析6% Agile nt Restricted医药研究,药品质量控制 药理药效等的生物过程研究土壤、矿石、沉积物 同位素比的研究 激光熔蚀直接分析固 体样品头发、全血、血清、尿样、 生物组织等电感耦合等离子体质谱分析法是将电感耦等离子体(ICP)技术和质谱(MS 技术结合起来,利用等离子体作为离子源,由接口将等离子体中被电离了的试样离子引入质谱仪,用质谱仪对离子进行质量分析(按m/Z 比值将不同的离子分开)并检测记录,根据所得质谱图进行定性定量分析。
• 确保选定use current method 。
• 确保不要选定Run ‘File Open ’actions from selected Method • 如果文件夹中存在多 个数据需要同时分析, 可以按住 Shift 键 同时单击需要分析的 数据可同时打开多个 数据 • 当窗口处于活动状态时,通过按F1 键可以获取有关任何窗口、 对话框或选项卡的帮助5977MSD MassHunter 数据分析培训教材培训目的熟悉安捷伦MassHunter 工作站,了解其主要界面及相关功能; 能够正确使用该软件完成一次典型的定性分析并打印出定性报告; 能够正确使用该软件完成一次典型的定量分析并打出定量报告。
第一章 定性分析打开软件之前先将数据采集软件光盘(G3336-60065_MassHunter Qualitative Anaylsis DA Software B.06.00 ) X:\DA TA\GCMS Pesticide\ 目录下的所有文件夹拷贝到D :\MassHunter\Data\目录下。
此文件夹将包含我们练习所要使用的所有数据。
双击Qualitative Analysis B.06.00图标,打开MassHunter 定性分析软件。
系统将显示“Open Data File ”对话框,转到文件夹D:\MassHunter\Data \GCMS Pesticide 打开一个全扫描的文件Pest - 200 - scan.D 。
首先,我们要确认一下“用户界面配置”是否正确(一般在首次安装时操作)。
1.在定性分析软件的菜单栏,选择“Configuration”——“User Interface Configuration”,并按照下图配置用户界面。
按“OK”键确定。
2.MassHunter软件支持个性化窗口排列,并且可以保存以及调用。
在定性分析软件的菜单栏,选择“Configuration”——“Window Layouts”——“Restore Default Layout”,即可恢复到默认的窗口排列方式。
Agilent 7900 ICP-MS 现场培训教材安捷伦科技有限公司化学分析仪器部7900 ICP-MS 现场培训教材一、培训目的: • 基本了解7900 ICP-MS 硬件操作。
• 掌握7900 ICP-MS的开机、关机、参数设定及数据采集,全定量分析的基本操作。
二、培训准备: 1、仪器设备: Agilent 7900 ICP-MS • MicroMist(同心雾化器)。
• 2、气体准备:•氩气压力 650 –750 KPa •反应气(氢气和氦气)压力60-100KPa • 3、循环水:•循环水的要求为:蒸馏水;压力:230-400Kpa(33—58PSI), 室内温度控制在25左右。
•循环水中加入50ml IPA ,防止生菌。
4、排风::10-15 m/s •要求排风量为Agilent 79007900 ICP-MS MassHunter 基本操作步骤: • 开机:• 1、开PC 显示器、打印机。
• 2、开PC 主机。
(Admin : 3000hanover) • 3、开ICP-MS 7900 电源开关。
(先开仪器背后总电源,然后再开前面板左下角的电源开关)• 4、待仪器右上角的红灯熄灭后,双击桌面的“ICP-MS 仪器控制”图标进入ICP-MS MassHunter 工作站,选择仪器控制•5、单击硬件图标后在显示的子菜单中单击[真空打开]。
确认窗口弹出后单击[确定]。
真空泵开始工作6.如果有自动进样器,先添加自动进样器,点击菜单栏中的仪器图标,子菜单中选中使用自动进样器。
自动进样器就会在硬件窗口中显示,右键点击自动进样器属性,选择相对应的类型,样品瓶架,com端口以及采样深度。
7、点击[视图],在菜单中选择[仪器状态],并点击[仪表]选择所需监测的仪表(最多可选5个)[ICP- MS MassHunter]-4当四级杆真空度小于5x10Pa仪器进入待机模式,在窗口的状态栏和仪器状态窗格的指示器中显示[待机]7、如使用碰撞反应池,点击反应池图标,选择[维护],点击图标打开旁通阀,设置输出反应气流,量5ml/min,进行反应气气路吹扫。
VARIAN 810/820-MS 用户培训手册美国Varian公司南区市场部Varian 810/820-MS 客户培训手册1. 仪器设置2. 检测器衰减设置3. 方法建立4. 方法优化5. CRI 气体流量设置(仅820-MS)一. 仪器设置简介Varian 810/820-MS,在进行样品分析或者检测之前必须预先对系统参数进行适当的设置,仪器设置窗口可以在“window”菜单中选择,也可以从工具栏中“instrument setup”的下拉菜单中选择。
仪器设置窗口的主要内容:“Status”页面可查看仪器状态“Details”页面展示仪器细节内容,包括仪器版本和仪器安装的详细信息“Ignition”页面可设置等离子体点火参数“Plasma Align”页面可进行等离子体/炬管位置校正“Resolution and trim”页面可设置四极杆质量分析器的分辨率“Mass Cal”页面可进行质量校正“Detector Setup”页面可设置适当的检测器电压“Detector Attenuation”页面可进行检测器校准,确定检测器衰减参数建议“plasma alignment”和“mass calibration ”要每天开机都要进行,其他设置则要根据仪器的使用情况和具体的应用内容而定。
仪器初始化和溶液的准备确保仪器进样系统安装正确(包括炬管,连接管,雾化室,雾化器和泵管)检查氩气,冷却水和主电源。
按下仪器前面板上的主电源开关来打开仪器,然后打开操作软件并检查仪器状态,确保氩气供应和仪器冷却水及气体的流动顺畅。
在工具栏中选择具体的按钮打开真空系统并点燃等离子体,确保仪器预热至少30分钟。
(在仪器预热期间,建议运行时间扫描以确保四极杆处于扫描状态)准备系统设置所需要的溶液,例如:稀释到5ppb或10ppb的Varian Tuning 溶液(Ba,Be,Ce,Co,In,Pb,Mg,Tl,Th),用这个溶液将仪器设置在“normal sensitivity”。