单体,引发剂和溶剂的精制 实验报告 PB10206252 黄鹏

高分子化学实验报告实验一单体和引发剂的精制（一）苯乙烯的精制一、实验目的1、了解苯乙烯的储存和精制方法。

2、掌握苯乙烯减压蒸馏的精制方法。

二、实验原理苯乙烯为无色或淡黄色透明液体，沸点145.2 摄氏度。

为了防止苯乙烯在储存或运输过程中发生自聚，通常在苯乙烯中加入阻聚剂，实验室采用减压蒸馏的方法来降低苯乙烯的沸点，从而在不是很高的温度苯乙烯不会聚合的情况下精制苯乙烯。

减压蒸馏是分离可提纯有机化合物常用方法之一，特别适用于那些常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合物质。

苯乙烯阴离子聚合的活性中心能与微量的水、氧、二氧化碳、酸、醇等物质反应而导致活性中心失活，因此苯乙烯的精制要先除阻聚剂，再除去过程中混入的水，方法主要包括物理吸附和化学方法两种：物理吸附是用多孔的物质与水接触，而把水吸附在空隙中，通常采用0.5纳米的分子筛；化学方法是加入某些物质与水反应，再除去生成物。

氢化钙常用来做干燥剂，也可以两种方法结合在一起使用，如将除去阻聚剂的苯乙烯先用分子筛浸泡在加入氢化钙，在高纯氮气的保护下进行检验蒸馏，收集所需的组分。

苯乙烯沸点与压力的关系如下：沸点18 30.8 44.6 59.8 69.5 82.1 101.4 122.6 145.2压力0.67 1.33 2.66 6.32 7.98 13.30 26.6 53.2 101.0 /Kpa压力5 10 20 40 60 100 200 400 760 /mmHg三、实验药品及仪器药品:苯乙烯，氢化钙仪器：500ml 三口瓶、水浴锅、直型冷凝管、接液瓶、铁架台实验装臵如下图：四、实验步骤1、向500ml 分液漏斗中加入250ml 本苯乙烯,用5%氢氧化纳洗数次至无色,然后用无离子水洗至中性.用干燥剂干燥一周,再换纳米分子筛浸泡一周。

2、按图安装实验装臵,要求整个装臵密封。

先用水浴一段时间，开动真空泵抽真空、加热，反复3 次。

3、开动真空泵抽真空，开始抽真空，水浴加热回流2 小时。

单体和引发剂的精制在开始高分子化学实验时，我们首先介绍关于单体、引发剂、聚合物纯化的基本方法和步骤，希望各位同学认真学习相关资料。

单体是指在聚合反应中用以形成聚合物的低分子物质。

在聚合反应中，单体的纯度非常重要，有时数量级仅仅为10-4~10-6的杂质存在也会大大影响聚合反应进程和产物的质量。

因此，在反应前检验所用单体的纯度，并采取相应的纯化措施常常是必不可少的步骤。

单体中的杂质来源一般有以下三个方面：一是单体的制备反应过程中产生的副产物。

但作为试剂级的商品单体，这部分杂质的影响并不十分重要。

二是为了防止某些单体(烯类)在运输和贮存过程中发生聚合，常加入少量的阻聚剂(稳定剂)。

这种人为加入的阻聚剂在单体使用之前通常要除去。

三是在单体存放和转移过程中引入的杂质(如水分、容器的污染等)以及单体存放过程中自身氧化、分解或聚合的产物(如双烯中的过氧化物，苯乙烯中的苯乙醛，丙烯腈中的氰化氢等)。

单体的类型和单体的原有纯度往往是不同的，不同类型的聚合反应对于单体纯度的要求也常常不同，所以不可能有精制单体的完全统—的方式。

如自由基聚合反应，可以在大量水介质中进行悬浮聚合和乳液聚合，而对于离子型聚合和配位聚合，少量的水、醇等都将显著地影响反应地进行。

在用BF3 催化异丁烯的阳离子聚合和用烷基铝催化地配位聚合反应中，微量地水可以起到助催化剂地作用，然而稍过量的水却会使催化剂失效，或者水与活性链链端基反应成为链终止剂。

这样，自由基聚合反应和配位聚合反应对单体中的含水量就会有完全不同的要求。

因而单体的纯化只能根据实际要求选择适当的方法。

单体、引发剂、溶剂和其它助剂多数是低分子量的有机化合物，其纯化和精制方法也就和纯化其它的有机化合物相类似。

固体单体多用重结晶或升华的方法，如制备聚酰胺－66所用的单体己二酸和己二胺，制备不饱和聚酯用的酸酐以及丙稀酰胺等，都采用重结晶的方法来进行纯化。

大部分烯类单体在贮存和运输过程中均需加入少量的10-4~10-6的酚类、胺类、硝基化合物等阻聚剂，由于它们都具有一定的挥发性，若单纯采用蒸馏的方法，很难将它们完全除尽，常会有少部分阻聚剂进入新蒸的单体中。

单体和引发剂的精制张欣雷 PB10206216中国科学技术大学高分子科学与工程系，230026摘要市售用于聚合的单体往往含有阻聚剂，寡聚物，水分等杂质，不适于直接用于聚合，一般需要纯化精制单体；基于同样的理由，也要纯化引发剂。

关键词单体引发剂纯化前言试剂的纯化对于聚合反应相当重要，极少量的杂质往往会影响反应的进程，故反应前试剂的纯化相当重要。

本次实验，就进行了对两种单体和一种引发剂的纯化。

实验部分一、实验原料与仪器甲基丙烯酸甲酯（MMA）；苯乙烯（St）；过氧化苯甲酰（BPO）；氢氧化钠；蒸馏水；氯仿；甲醇；无水硫酸钠pH试纸；250 ml分液漏斗；250 ml锥形瓶两个；减压蒸馏装置；抽滤装置。

二、实验步骤1.甲基丙烯酸甲酯的纯化在 250 ml的分液漏斗中加入 100 ml甲基丙烯酸甲酯，每次用约25 ml 5%的NaOH溶液洗涤，重复两次；再用蒸馏水洗涤三次（或更多），使甲基丙烯酸甲酯呈中性；将洗涤过后的甲基丙烯酸甲酯置于锥形瓶中，加入适量无水硫酸钠干燥0.5~1 小时；与同组同学干燥后的单体合并后进行减压蒸馏（需要注意毛细管位置），收集产品。

2.苯乙烯的纯化与甲基丙烯酸甲酯的纯化步骤基本相同：在250 ml的分液漏斗中加入 80 ml苯乙烯，每次用约25 ml 5% 的NaOH溶液洗涤，重复两次；再用蒸馏水洗涤三次（或更多），使苯乙烯呈中性；将洗涤过后的甲基丙烯酸甲酯置于锥形瓶中，加入适量无水硫酸钠干燥 0.5~1 小时；与同组同学干燥后的单体合并后进行减压蒸馏，收集产品。

3.过氧化苯甲酰的纯化在 100 ml 烧杯中加入 5 g 过氧化苯甲酰；再加入约 25 ml氯仿，使其溶解；再加入甲醇约 75 ml，使得过氧化苯甲酰晶体析出；抽滤，得到产品。

三、实验现象记录及其分析甲基丙烯酸甲酯中加入氢氧化钠溶液洗涤时，下层（水相）呈黄色或褐色：根据书中给出杂质种类推测这是对苯二酚钠盐的颜色，即对苯二酚阴离子的颜色；减压蒸馏甲基丙烯酸甲酯的真空度在0.095MPa左右浮动，馏分沸点在36℃附近：未能达到真空泵最大真空度，分析原因可能是插入页面下的毛细管时时引入空气，造成真空度不足，进而影响了甲基丙烯酸甲酯的真空度，也有可能是装置搭建时留有细小缝隙，影响了真空度。

实验一单体、引发剂和溶剂的精制学号：PB11206292姓名：姚奉奇【摘要】试剂的纯化对聚合反应至关重要，极少量的杂质往往会影响反应的进程，而制备好的用于聚合的单体通常含有阻聚剂，聚合物，水分等杂质，所以要经过纯化后才能进行聚合反应。

【关键词】单体、引发剂、聚合物、纯化。

一、引言苯乙烯是聚合物的重要单体，而制备和贮存过程中难免会混入少量水。

故精制苯乙烯需要除去对苯二酚、水分和聚合物；甲基丙烯酸甲酯是合成广泛使用的有机玻璃的单体，在光、热、电离辐射和催化剂存在下容易聚合。

在生产和贮存过程中，甲基丙烯酸甲酯也会混入一些水分，故精制甲基丙烯酸甲酯需要除去对苯二酚、水分和聚合物；过氧化苯甲酰是一种强氧化剂，极不稳定，在受热情况下产生自由基，由此可以作为自由基聚合的引发剂。

过氧化苯甲酰能在室温下很好的结晶，因此可以用重结晶的方法来除去其中混有的杂质。

本文描述了纯化以上三种物质的一般方法，精制后的单体即可用于聚合反应。

二、实验目的了解单体、引发剂和溶剂的精制原理，掌握它们的精制方法；纯化几种烯类单体、自由基引发剂和溶剂。

三、实验原理固体单体常用的纯化方法为结晶和升华，液体单体可采用减压蒸馏、在惰性气体下分馏的方法进行纯化。

先将样品溶解，溶液为一混合物，根据混合物中不同物质的沸点不同，可以通过控制温度蒸馏到自己所需的物质，从而达到精制和纯化样品的目的。

四、实验试剂及仪器试剂：甲基丙烯酸甲酯，过氧化苯甲酰，氢氧化钠，蒸馏水，氯仿，甲醇，无水硫酸钠，pH试纸。

仪器：100毫升分液漏斗，锥形瓶，减压蒸馏装置，回流装置，布氏漏斗，抽滤瓶，电磁搅拌器。

五、实验步骤1、苯乙烯在100ml分液漏斗中加入50ml苯乙烯单体，用15~20ml的NaOH溶液（5%）洗涤三次，再用蒸馏水至pH为7。

分离出的单体置于锥形瓶中，加入无水硫酸钠至溶液透明。

放置半小时，然后进行减压蒸馏，收集59~60℃的馏分，储存在烧瓶中。

2、甲基丙烯酸甲酯在100ml分液漏斗中加入100ml甲基丙烯酸甲酯单体，用15~20ml的NaOH 溶液（5%）洗涤三次，再用蒸馏水至pH为7。

单体,引发剂和溶剂的精制实验报告PB10206252黄鹏单体，引发剂和溶剂的精制黄鹏 PB10206252中国科学技术大学高分子科学与工程系2010级本科班【摘要】商业上面制备好的用于聚合的单体往往含有阻聚剂，寡聚物，水分等杂质，直接用于聚合的效果不是太好，一般需要精制单体，阻聚剂。

【关键词】单体引发剂溶剂精制聚合物1，引言试剂的纯化对于聚合反应来说至关重要，极少量的杂质就可以影响反应的进程，离子聚合反应对杂质尤为敏感，杂质浓度要求更低，而阴离子聚合反应需要无水，所以反应以前试剂的纯化相当重要。

2，实验内容①实验仪器甲基丙烯酸甲酯，过氧化苯甲酰，氢氧化钠，蒸馏水，氯仿，甲醇，无水硫酸钠，pH试纸。

100毫升分液漏斗，锥形瓶，减压蒸馏装置，回流装置，布氏漏斗，抽滤瓶，电磁搅拌器。

②实验步骤首先是甲基丙烯酸甲酯的纯化在100ml的分液漏斗中加入100mlMMA单体，用15ml的NaOH溶液（百分之5）洗涤两到三次。

用蒸馏水洗涤至中性，分离出来的单体置于锥形瓶当中，加入无水硫酸钠至液体透明。

干燥后的单体进行减压蒸馏，收集39-41摄氏度的馏分，压力在100KPa左右，如果单体暂时不用，可以储存在烧瓶中充氮气置于冰箱保存。

再就是引发剂过氧化苯甲酰的精制在100ml的烧杯中加入6g过氧化苯甲酰，在搅拌的条件下逐滴加入氯仿大约25ml，稍微加热使其溶解，如果有不溶物时趁热过滤。

向澄清的溶液中加入甲醇大约50-100ml，有过氧化苯甲酰晶体析出。

过滤，固体使用甲醇洗两次，抽干，置于真空干燥器中除去溶剂。

③实验现象记录以及分析在MMA中加入氢氧化钠溶液并振荡时会在下层有黄色液体分层，初步分析是对苯二酚的钠盐的颜色，也就是对苯二酚阴离子的颜色。

在减压蒸馏前一段时间，温度计的温度不断升高，当压力在100KPa左右时，温度上升到了38度时就稳定不动了，这时候开始收集我们所需要的馏分——甲基丙烯酸甲酯的单体。

在减压蒸馏中装置的密闭性需要的要求较为高，在接口处涂上适量的凡士林可以提高装置的密闭性。

高分子化学实验报告实验目的：本实验旨在通过合成高分子材料聚苯乙烯（PS），探究高分子化学的原理与制备方法。

实验原理：聚苯乙烯是一种常见的塑料，具有良好的机械性能和耐化学腐蚀性。

它是通过苯乙烯单体的自由基聚合反应制备而成的。

聚合反应是一种链式反应，包括起始、传递和终止三个步骤。

在起始步骤中，通过投入引发剂（如过氧化苯甲酰）引发苯乙烯的自由基聚合。

在传递步骤中，自由基在聚合过程中转移。

在终止步骤中，反应中止，形成分子量各异的聚合物。

实验步骤：1. 首先准备实验所需材料，如苯乙烯单体、过氧化苯甲酰等。

2. 在实验室操作台上搭建聚合反应设备，包括反应釜、冷却装置和搅拌装置。

3. 按照一定的配方将苯乙烯单体、引发剂和溶剂加入反应釜中。

4. 打开搅拌装置，开始搅拌混合，保持适当的反应温度和时间。

5. 实验结束后，将反应混合物抽滤、洗涤清洁，并用真空干燥法将聚苯乙烯产物制成固体。

实验结果与分析：通过实验可得到聚苯乙烯固体产物，并通过质谱仪等仪器进行表征。

经过测定，聚苯乙烯的分子量、熔点、拉伸强度等参数可以得到。

根据实验结果可以判断聚苯乙烯的合成反应达到预期效果。

实验讨论：聚苯乙烯是一种常见的高分子材料，具有广泛的应用前景。

本实验中所使用的反应条件仅为示例，实际生产中需要根据具体要求进行优化。

此外，聚苯乙烯的性能还可以通过改变反应条件、引入共聚单体等手段进行调控。

结论：本实验通过合成聚苯乙烯，探究了高分子化学的原理与制备方法。

通过实验我们得到了聚苯乙烯的固体产物，并对其进行了表征。

该实验有助于加深对高分子化学的理解，并为相关应用领域的研究提供了基础。

参考文献：[1] Smith, J. M., & Johnson, D. B. (2018). Polymer Science and Technology. Academic Press.[2] Cowie, J. M. (2007). Polymers: Chemistry and Physics of Modern Materials. CRC Press.附注：本实验报告仅为示例，具体内容根据实际实验情况进行调整。

一、实验目的1. 熟悉单体组分转化的基本原理和实验操作方法。

2. 掌握单体组分转化实验的步骤和注意事项。

3. 通过实验验证理论，加深对单体组分转化过程的理解。

二、实验原理单体组分转化是指将一种或多种单体转化为目标产物的过程。

在化学工业中，单体组分转化是合成高分子材料、精细化学品等的重要步骤。

本实验以某单体为例，通过催化反应将其转化为目标产物。

三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 某单体- 催化剂- 反应溶剂- 目标产物标准品2. 实验仪器：- 反应釜- 温度控制器- 真空泵- 红外光谱仪- 气相色谱仪- 旋转蒸发仪- 分析天平四、实验步骤1. 称量：准确称取一定量的某单体、催化剂和反应溶剂。

2. 混合：将称量好的某单体、催化剂和反应溶剂混合均匀。

3. 反应：将混合物倒入反应釜中，开启温度控制器，在特定温度下进行反应。

4. 分离：反应完成后，将反应液进行冷却、过滤、洗涤等操作，得到粗产物。

5. 纯化：对粗产物进行精制，如重结晶、蒸馏等，得到目标产物。

6. 分析：对目标产物进行红外光谱、气相色谱等分析，验证产物结构。

五、实验结果与分析1. 反应结果：- 反应温度：XX℃- 反应时间：XXh- 产率：XX%2. 分析结果：- 红外光谱分析：目标产物与标准品红外光谱一致，证明产物结构正确。

- 气相色谱分析：目标产物峰面积与标准品峰面积基本一致，证明产物纯度较高。

六、实验讨论1. 反应条件对产率的影响：实验结果表明，反应温度和反应时间对产率有显著影响。

在一定范围内，提高反应温度和延长反应时间可以提高产率。

2. 催化剂的选择：实验中使用的催化剂对该反应具有较高的催化活性，有利于提高产率。

3. 精制方法的选择：本实验采用重结晶和蒸馏等方法对粗产物进行精制，可以较好地提高产物纯度。

七、实验结论通过本次实验，我们成功地将某单体转化为目标产物，并验证了产物结构。

实验结果表明，反应条件、催化剂选择和精制方法对产物产率和纯度有显著影响。

单体和引发剂精制单体和引发剂精制摘要试剂的纯化对聚合反应而言是相当重要的，极少量的杂质往往会影响反应的进程，离子聚合反应对杂质尤为敏感。

瓶装试剂通常会含有少量杂质，需要通过纯化以减少聚合反应中副反应的发生。

本实验就是基于这种目的对苯乙烯(Styrene)、甲基丙烯酸甲酯(Methyl methacrylate/MMA)以及过氧化苯甲酰(Benzoyl peroxide/BPO)进行了纯化精制处理，并记录相关现象和对其讨论。

前言工厂生产的单体在运输和存放的过程中为防止聚合，都会加入少量的阻聚剂，所以在使用原材料时,不能忽视阻聚剂的存在对聚合反应的影响。

为保证聚合的顺利进行，必须在聚合反应前精制单体。

本实验目的在聚合反应前除去单体及引发剂中可能存在的阻聚剂以及其他杂质。

单体中杂质的分离方法大体上有结晶、升华、减压蒸馏、色谱法等，其中色谱法涉及到的量较小，不同的杂质又有不同的性质，精制时可根据实际情况加以选择。

引发剂的纯化过程还应注意控制温度等条件以防止其分解或者聚合。

实验仪器与试剂试剂：苯乙烯，甲基丙烯酸甲脂，过氧化苯甲酰，氢氧化钠，无水硫酸钠，氯仿，甲醇，pH试纸。

仪器：100ml分液漏斗，锥形瓶，梨形瓶，减压蒸馏装置，布氏漏斗，抽滤瓶。

主要试剂的理化参数名称化学式摩尔质量g·mol-1性状密度g·cm-3熔点沸点℃黏度cP(20℃)折射率n D苯乙烯C8H8104.15 无色油状液体0.909 -30 145 0.762 1.5469甲基丙烯酸甲酯C5H8O2100.12 无色液体0.94 -48 101 0.6 1.4147过氧化苯甲酰C14H10O4242.21 无色固体1.334 103-105(分解)1苯乙烯制备：C6H5CH2CH3 + O2→ C6H5CH2CH2O2H C 6H5CH2CH2OH + CH 3CH=CH 2→ C6H5CH2CH2OH + CH 3 CHCH2OC 6H5CH2CH2OH → C 6H5CH=CH 2+ H2O用途：工业上是合成树脂、离子交换树脂及合成橡胶等的重要单体。

第1篇一、实验目的1. 了解引发剂的基本性质和精制的重要性。

2. 掌握引发剂精制的原理和方法。

3. 熟悉精制过程中使用的实验仪器和操作步骤。

4. 通过实验，提高对引发剂纯度的认识。

二、实验原理引发剂在聚合反应中起到关键作用，其纯度直接影响聚合反应的稳定性和产物的质量。

因此，在聚合反应前，需要对引发剂进行精制。

引发剂的精制原理主要是通过物理和化学方法去除其中的杂质，提高其纯度。

三、实验仪器与试剂1. 实验仪器：- 烧杯- 滤纸- 滤器- 热水浴- 冷水浴- 恒温水浴- 移液管- 电子天平- 搅拌器- 滤瓶2. 实验试剂：- 水合肼- 氯化铁- 无水硫酸钠- 氢氧化钠- 乙醇- 硫酸- 蒸馏水四、实验步骤1. 准备水合肼溶液：称取一定量的水合肼，加入适量蒸馏水，溶解后置于烧杯中。

2. 添加氯化铁：向水合肼溶液中加入适量的氯化铁，搅拌均匀。

3. 沉淀处理：将溶液静置一段时间，待沉淀形成后，用滤纸过滤，收集滤液。

4. 中和反应：向滤液中加入适量的氢氧化钠，搅拌均匀，使溶液呈碱性。

5. 沉淀处理：静置一段时间，待沉淀形成后，用滤纸过滤，收集滤液。

6. 硫酸处理：向滤液中加入适量的硫酸，搅拌均匀，使溶液呈酸性。

7. 沉淀处理：静置一段时间，待沉淀形成后，用滤纸过滤，收集滤液。

8. 乙醇洗涤：向滤液中加入适量的乙醇，搅拌均匀，静置一段时间，待沉淀形成后，用滤纸过滤，收集滤液。

9. 无水硫酸钠干燥：将滤液置于无水硫酸钠干燥器中，干燥至恒重。

10. 精制引发剂：将干燥后的引发剂置于烧杯中，加入适量蒸馏水，搅拌均匀，过滤，收集滤液。

五、实验结果与分析1. 实验结果：- 通过精制，引发剂的纯度提高了。

- 精制后的引发剂在聚合反应中表现出较好的稳定性。

2. 结果分析：- 精制过程中，通过物理和化学方法去除了引发剂中的杂质，提高了其纯度。

- 精制后的引发剂在聚合反应中表现出较好的稳定性，说明精制效果良好。

六、实验总结本次实验成功地对引发剂进行了精制，提高了其纯度。

单体和引发剂的精制实验报告姓名：吉武良院系：化院20系学号：PB13206270摘要:本实验将纯化甲基丙烯酸甲酯及其本体聚合的自由基引发剂过氧化甲酰。

利用分液法和减压蒸馏法除去甲基丙烯酸甲酯中的杂质，并用重结晶的方法对引发剂过氧化苯甲酰进行了精制。

达到提纯聚合反应单体、引发剂的目的，为后续实验提供原料。

关键词:单体引发剂精制提纯Abstract:This experiment will use skimming and reduced pressure distillation to remove the impurity in methyl methacrylate (MMA), and use recrystallization topurifythe initiator benzoyl peroxide(BPO). Achieve the purpose that providing pure monomer, initiator to the follow-up experiments.Keyword :Monomer Initiator Refining Purification一、引言试剂的纯化对聚合反应是相当重要的，极少量的杂质往往会影响反应的进程。

本文描述了精制甲基丙烯酸甲酯和过氧化苯甲酰的一般方法（对MMA采用了减压蒸馏的方法，BPO 采用了重结晶的方法），并为其他单体和引发剂的精制提供了可以参照的思路。

精制后的单体和引发剂，即可用于聚合反应。

对于单体（monomer）来说，为防止单体在室温下缓慢聚合，一般商品单体中都含有阻聚剂，而且在市售商品中一般含有少量水，这都是我们要去除的杂质。

例如甲基丙烯酸甲酯（MMA）是合成有机玻璃的单体，在外界光、热等条件下容易聚合，因此购买的MMA 里都含有少量阻聚剂如对苯二酚，故需用稀碱溶液除去阻聚剂。

另外在生产及储存过程中也会混入水等杂质以及自身可能产生一些聚合物，这些杂质也都需除去。

高分子化学实验报告实验一单体和引发剂的精制（一）苯乙烯的精制一、实验目的1、了解苯乙烯的储存和精制方法。

2、掌握苯乙烯减压蒸馏的精制方法。

二、实验原理苯乙烯为无色或淡黄色透明液体，沸点145.2 摄氏度。

为了防止苯乙烯在储存或运输过程中发生自聚，通常在苯乙烯中加入阻聚剂，实验室采用减压蒸馏的方法来降低苯乙烯的沸点，从而在不是很高的温度苯乙烯不会聚合的情况下精制苯乙烯。

减压蒸馏是分离可提纯有机化合物常用方法之一，特别适用于那些常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合物质。

苯乙烯阴离子聚合的活性中心能与微量的水、氧、二氧化碳、酸、醇等物质反应而导致活性中心失活，因此苯乙烯的精制要先除阻聚剂，再除去过程中混入的水，方法主要包括物理吸附和化学方法两种：物理吸附是用多孔的物质与水接触，而把水吸附在空隙中，通常采用0.5纳米的分子筛；化学方法是加入某些物质与水反应，再除去生成物。

氢化钙常用来做干燥剂，也可以两种方法结合在一起使用，如将除去阻聚剂的苯乙烯先用分子筛浸泡在加入氢化钙，在高纯氮气的保护下进行检验蒸馏，收集所需的组分。

苯乙烯沸点与压力的关系如下：沸点18 30.8 44.6 59.8 69.5 82.1 101.4 122.6 145.2压力0.67 1.33 2.66 6.32 7.98 13.30 26.6 53.2 101.0 /Kpa压力5 10 20 40 60 100 200 400 760 /mmHg三、实验药品及仪器药品:苯乙烯，氢化钙仪器：500ml 三口瓶、水浴锅、直型冷凝管、接液瓶、铁架台实验装置如下图：四、实验步骤1、向500ml 分液漏斗中加入250ml 本苯乙烯,用5%氢氧化纳洗数次至无色,然后用无离子水洗至中性.用干燥剂干燥一周,再换纳米分子筛浸泡一周。

2、按图安装实验装置,要求整个装置密封。

先用水浴一段时间，开动真空泵抽真空、加热，反复3 次。

3、开动真空泵抽真空，开始抽真空，水浴加热回流2 小时。

单体和引发剂的精制在开始高分子化学实验时，我们首先介绍关于单体、引发剂、聚合物纯化的基本方法和步骤，希望各位同学认真学习相关资料。

单体是指在聚合反应中用以形成聚合物的低分子物质。

在聚合反应中，单体的纯度非常重要，有时数量级仅仅为10-4~10-6的杂质存在也会大大影响聚合反应进程和产物的质量。

因此，在反应前检验所用单体的纯度，并采取相应的纯化措施常常是必不可少的步骤。

单体中的杂质来源一般有以下三个方面：一是单体的制备反应过程中产生的副产物。

但作为试剂级的商品单体，这部分杂质的影响并不十分重要。

二是为了防止某些单体(烯类)在运输和贮存过程中发生聚合，常加入少量的阻聚剂(稳定剂)。

这种人为加入的阻聚剂在单体使用之前通常要除去。

三是在单体存放和转移过程中引入的杂质(如水分、容器的污染等)以及单体存放过程中自身氧化、分解或聚合的产物(如双烯中的过氧化物，苯乙烯中的苯乙醛，丙烯腈中的氰化氢等)。

单体的类型和单体的原有纯度往往是不同的，不同类型的聚合反应对于单体纯度的要求也常常不同，所以不可能有精制单体的完全统—的方式。

如自由基聚合反应，可以在大量水介质中进行悬浮聚合和乳液聚合，而对于离子型聚合和配位聚合，少量的水、醇等都将显著地影响反应地进行。

在用BF3 催化异丁烯的阳离子聚合和用烷基铝催化地配位聚合反应中，微量地水可以起到助催化剂地作用，然而稍过量的水却会使催化剂失效，或者水与活性链链端基反应成为链终止剂。

这样，自由基聚合反应和配位聚合反应对单体中的含水量就会有完全不同的要求。

因而单体的纯化只能根据实际要求选择适当的方法。

单体、引发剂、溶剂和其它助剂多数是低分子量的有机化合物，其纯化和精制方法也就和纯化其它的有机化合物相类似。

固体单体多用重结晶或升华的方法，如制备聚酰胺－66所用的单体己二酸和己二胺，制备不饱和聚酯用的酸酐以及丙稀酰胺等，都采用重结晶的方法来进行纯化。

大部分烯类单体在贮存和运输过程中均需加入少量的10-4~10-6的酚类、胺类、硝基化合物等阻聚剂，由于它们都具有一定的挥发性，若单纯采用蒸馏的方法，很难将它们完全除尽，常会有少部分阻聚剂进入新蒸的单体中。

常用单体的精制及纯度分析一、甲基丙烯酸甲酯的精制和纯度分析 (一) 甲基丙烯酸甲酯的精制甲基丙烯酸甲酯是无色透明的液体，其沸点为100.3~100.6 ℃；密度：937.0204=D ； 折光率4138.120=nD。

甲基丙烯酸甲酯常含有稳定剂对苯二酚。

首先在1000 mL 分液漏斗中加入750 mL 甲基丙烯酸甲酯(MMA)单体，用5%的NaOH 水溶液反复洗至无色(每次用量120~150 mL)，再用蒸馏水洗至中性，以无水硫酸镁干燥后静置过夜，然后进行减压蒸馏，收集46 ℃/13332.2Pa(100 mmHg)的馏分，测其折光率。

(二) 溴化法则定甲基丙烯酸甲酯的纯度 1. 实验目的分析甲基丙烯酸甲酯的纯度，掌握含碳碳双键化合物定量测定的一般方法——溴化法。

2. 实验原理溴化法是含碳碳双键化合物定量测定常用的化学方法，此种方法的原理是测定加成到双键上的溴习惯上常用“溴值”表示加成到双键上的溴量，所谓“溴值”是指加成到100 g 被测定物质上所用溴的克数。

将实测溴值与理论溴值比较，即可求出该不饱和化合物的纯度。

溴化法是在被测定的试样中加入溴液或能产生溴的物质——溴化试剂。

常用的溴化试剂为溴-四氯化碳溶液、溴-乙醇溶液和溴化钾-溴酸钾溶液。

前者是强烈的溴化剂，在溴加成的同时，也常伴随发生取代反应，尤其是带侧链的不饱和化合物，更容易发生取代反应。

而后者是在酸性介质中进行氧化还原反应生成溴。

这种溴化试剂可以大大降低取代反应发生，常用于易发生取代反应的不饱和化合物。

溴与双键加成。

过量的溴使碘化钾析出碘。

然后用硫代硫酸钠溶液滴定碘，从而间接求出样品的溴值和纯度。

3. 实验步骤用自制的小玻璃泡准确称量0.1800~0.2000 g 甲基丙烯酸甲酯试样①，放入磨口锥形瓶中，加入10mL 37%醋酸做溶剂。

用玻璃棒小心地将玻璃泡压碎，用少量蒸馏水冲洗玻璃棒。

用移液管准确吸取50 mL 0.1M KBr-KBrO 3溶液②，注入锥形瓶中。

高分子聚合反应实验报告一、实验目的本次实验旨在深入了解高分子聚合反应的原理和过程，通过实际操作掌握聚合反应的基本方法和技术，观察反应条件对聚合产物性能的影响，并对聚合产物进行分析和表征。

二、实验原理高分子聚合反应是将小分子单体通过化学键连接形成大分子聚合物的过程。

常见的聚合反应类型包括加成聚合（如自由基聚合、离子聚合）和缩合聚合。

在本次实验中，我们采用自由基聚合的方法，以苯乙烯为单体，过氧化苯甲酰（BPO）为引发剂，进行本体聚合反应。

自由基聚合的反应机理包括链引发、链增长和链终止三个阶段。

引发剂在加热条件下分解产生自由基，自由基与单体加成形成活性链，活性链不断与单体加成使链增长，最后活性链通过偶合或歧化终止反应。

三、实验材料与仪器1、实验材料苯乙烯：分析纯过氧化苯甲酰（BPO）：分析纯乙醇：分析纯2、实验仪器三口烧瓶（250ml）搅拌器温度计（0-100℃）回流冷凝管恒温水浴锅电子天平四、实验步骤1、在三口烧瓶中加入 50ml 苯乙烯单体，将其放入恒温水浴锅中，加热至 80℃。

2、称取 05g BPO 引发剂，用少量苯乙烯溶解后加入三口烧瓶中。

3、开启搅拌器，搅拌速度适中，使反应体系混合均匀。

4、反应进行约 2-3 小时，观察体系粘度的变化。

当体系粘度明显增大，搅拌变得困难时，停止加热和搅拌。

5、将产物倒入模具中，自然冷却至室温，得到聚苯乙烯固体。

五、实验现象与结果在实验过程中，我们观察到以下现象：1、加入引发剂后，体系逐渐升温，颜色略微变黄。

2、随着反应的进行，体系粘度逐渐增大，搅拌阻力逐渐增加。

3、反应结束后，产物为透明的固体，具有一定的硬度和韧性。

对聚合产物进行分析，我们得到以下结果：1、产率：通过称重计算，产物的实际产量与理论产量的比值，得到产率约为 85%。

2、分子量：采用凝胶渗透色谱（GPC）测定产物的分子量，结果显示分子量分布较窄。

3、热性能：通过差示扫描量热法（DSC）分析，产物的玻璃化转变温度约为 100℃。

高分子化学实验报告实验一单体和引发剂的精制（一）苯乙烯的精制一、实验目的1、了解苯乙烯的储存和精制方法。

2、掌握苯乙烯减压蒸馏的精制方法。

二、实验原理苯乙烯为无色或淡黄色透明液体，沸点145.2 摄氏度。

为了防止苯乙烯在储存或运输过程中发生自聚，通常在苯乙烯中加入阻聚剂，实验室采用减压蒸馏的方法来降低苯乙烯的沸点，从而在不是很高的温度苯乙烯不会聚合的情况下精制苯乙烯。

减压蒸馏是分离可提纯有机化合物常用方法之一，特别适用于那些常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合物质。

苯乙烯阴离子聚合的活性中心能与微量的水、氧、二氧化碳、酸、醇等物质反应而导致活性中心失活，因此苯乙烯的精制要先除阻聚剂，再除去过程中混入的水，方法主要包括物理吸附和化学方法两种：物理吸附是用多孔的物质与水接触，而把水吸附在空隙中，通常采用0.5纳米的分子筛；化学方法是加入某些物质与水反应，再除去生成物。

氢化钙常用来做干燥剂，也可以两种方法结合在一起使用，如将除去阻聚剂的苯乙烯先用分子筛浸泡在加入氢化钙，在高纯氮气的保护下进行检验蒸馏，收集所需的组分。

苯乙烯沸点与压力的关系如下：沸点18 30.8 44.6 59.8 69.5 82.1 101.4 122.6 145.2压力0.67 1.33 2.66 6.32 7.98 13.30 26.6 53.2 101.0 /Kpa压力5 10 20 40 60 100 200 400 760 /mmHg三、实验药品及仪器药品:苯乙烯，氢化钙仪器：500ml 三口瓶、水浴锅、直型冷凝管、接液瓶、铁架台实验装置如下图：四、实验步骤1、向500ml 分液漏斗中加入250ml 本苯乙烯,用5%氢氧化纳洗数次至无色,然后用无离子水洗至中性.用干燥剂干燥一周,再换纳米分子筛浸泡一周。

2、按图安装实验装置,要求整个装置密封。

先用水浴一段时间，开动真空泵抽真空、加热，反复3 次。

3、开动真空泵抽真空，开始抽真空，水浴加热回流2 小时。

实验一单体和引发剂的精制一、实验目的1、了解苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯等单体及过氧化苯甲酰、偶氮二异丁腈等引发剂的商品组成、特点及精制的意义；2、掌握在实验室中对苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、过氧化苯甲酰、偶氮二异丁腈进行精制的常用方法和操作规程；3、正确使用并能够熟练操作实验中所用到的各种仪器。

二、实验原理高分子合成中所常用的单体，如苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯等，为防止其在分离精制、贮存和运输过程中受到热、光、辐射、机械等作用而引发聚合，通常需添加一定量（几~几十ppm）的阻聚剂（多为对苯二酚），此时单体外观呈黄色。

用含有阻聚剂的单体进行聚合，反应通常不能顺利进行，宏观上表现为有较长的诱导期，更为严重时甚至不发生生成高分子的聚合反应；微观上则表现为引发剂分解所产生的初级自由基与阻聚剂反应生成非自由基物质或形成活性低、不再具有引发聚合能力的自由基，使聚合完全停止。

只有当阻聚剂被消耗完后且体系中尚含有多余的引发剂时，聚合反应才有可能发生并生成高分子化合物。

此时所引入的引发剂不是全部被用来生成高分子，引发效率降低，聚合速率减慢，且不利于对所合成的高分子的分子量及配方进行设计与控制。

因此，在聚合前，需要对单体及引发剂等进行精制，以脱除阻聚剂或微量杂质，尽量降低其对聚合的不利影响。

实验室中，通常采用两种方法对单体进行精制，一为碱洗法，另一为减压蒸馏法。

碱洗法是利用单体与阻聚剂在碱液中的溶解性能差异来进行精制分离的。

而减压蒸馏则是利用单体的沸点随其分压的降低而下降进行精制的。

根据聚合反应体系和所得高分子对纯度及分子量等的具体要求，可以只使用其中的一种方法，也可以两种方法都采用。

表1 苯乙烯沸点和压力关系压力/kPa mmHg 0.6751.33102.66205.32407.986013.3010026.6020053.20400101.08760沸点℃18 30.8 44.6 59.8 69.5 82.1 101.4 122.6 145.2表2 甲基丙烯酸甲酯沸点和压力关系压力/kPa mmHg 3.19244.66357.055310.778116.4912425.1418937.1127950.8039772.75547101.08760沸点℃10 20 30 40 50 60 70 80 90 100.6表3 过氧化苯甲酰在不同溶剂中的溶解度（20℃）溶剂溶解度/ g/100ml石油醚0.5甲醇 1.0乙醇 1.5甲苯11.0丙酮14.6苯16.4氯仿31.6本实验采用碱洗法对苯乙烯单体进行精制，利用减压蒸馏法对甲基丙烯酸甲酯进行精制；并用重结晶法提纯引发剂过氧化苯甲酰（BPO）、偶氮二异丁腈（AIBN）。

冷冻聚合和丙烯酰胺单体的纯化黄鹏 PB10206252中国科学技术大学高分子科学与工程系230026【摘要】用冷冻聚合的方法合成了聚丙烯酰胺。

先用过滤及重结晶纯化了用作冷冻聚合的单体丙烯酰胺，然后使用过硫酸铵为引发剂，用水作为反应介质，N2为反应气氛，并加入四甲基乙二胺作为中和由过硫酸铵生成的硫酸氢铵等酸性物质。

通过两组加入不同引发剂量的实验组得到引发剂浓度对丙烯酰胺冷冻聚合的影响，从而得到关于冷冻聚合的进一步认识。

【关键词】冷冻聚合丙烯酰胺单体纯化【前言】冷冻聚合（cryopolymerization）是在聚合体系冰点以下温度进行的聚合反应。

冷冻聚合制备出的具有大孔隙的材料在蛋白质的纯化、生物反应器、组织工程、酶的固定和水的纯化等方面的用途日益重要。

通过冷冻聚合，单体在低温凝固的溶剂作为致孔剂的情况下形成具有多孔性的高分子结构。

当含有单体、水和引发剂的混合物在低温下凝固后，溶质分子（引发剂和单体）从结冰的水中排出，在冰之间没有结冰的一些小区域富集。

聚合在冰之间的一些没有结冰的区域进行，因此，当冰融化之后就可以得到具有大孔隙的材料。

在略低于聚合体系冰点温度进行的轻度冷冻聚合，以水作为反应介质，为自由基参与的聚合反应，如水溶性的烯类单体的自由基聚合和苯胺的氧化偶联聚合。

综合分析现有的轻度冷冻聚合的结果，它的优越性在于低的聚合温度。

首先，聚合物的分子量一般随聚合温度的降低而升高，因此冷冻聚合可以获得高分子量的聚合物，例如采用冷冻聚合可以获得分子量高达 13MDa 的聚丙烯酰胺，而采用反相微乳液聚合得到的聚丙烯酰胺的分子量小于 10MDa。

而且反相微乳液聚合对物料的纯度要求极高，后处理繁琐。

其次，低温使聚合体系宏观上为固体，即使微观局部的液体也具有相当高的粘度，高分子链的链段运动被冻结，使得高分子链难以发生双分子终止，增长链自由基的寿命可以大大延长，由此为制备特殊构造的聚合物材料提供了可能。

例如，采用界面引发微乳液聚合和冷冻聚合相结合的方法，通过一步聚合制备出温敏性双亲性嵌段共聚物。