用分光光度法测定酸泥中的硒

分光光度法测定酸泥中碲

段永明

【摘 要】应用溴化碲分光光度法测定富集物酸泥中的碲时,主要受到样品中共存的硒、钙、铁、铜的干扰,实验采用硝酸溶解试样,通过硫酸冒白烟,用氢溴酸排除硒的干扰;在显色液中加入亚铁氰化钾沉淀铜、铁,静置30 min后过滤,将铜、铁、钙分离除去,用滤液直接进行测定,建立了分光光度法测定酸泥中碲含量的方法.试验表明,显色液中碲的质量浓度在0～200 μg/25 mL范围内,符合比尔定律.碲的检出限和测定下限分别为0.012％和0.041％(质量分数),将实验方法分别用于0.05％～10％3个实际酸泥样品、1个加标样品中碲量的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.76％～6.5％,测定值与原子吸收法的测定结果一致.

【期刊名称】《云南冶金》

【年(卷),期】2018(047)006

【总页数】5页(P81-85)

【关键词】分光光度法;溴化碲;富集物;酸泥

【作 者】段永明

【作者单位】云南省个旧市冶金研究所,云南个旧661000

【正文语种】中 文

【中图分类】O657.32

碲是一种稀有分散元素，提取碲的主要来源是电解铜、铅、铋、镍的阳极泥；硫酸工业中酸泥及冶炼硫化矿物料等富集物。碲主要用于冶金工业，在合金中加入碲能改善切削性能；可提高导电、导热、抗震、抗疲劳、抗腐蚀及耐磨性；碲化物早已用于电子工业；碲在橡胶工业中能改进橡胶的老化性能；碲也用于玻璃着色。因此根据物料中碲的含量，建立碲的简便分析方法显得十分重要。日常检验中，碲的测定方法主要有容量法[1-2]、吸光光度法[3-5]、极谱法[6]、原子光谱法[7-8]、电感耦合等离子体光谱法[9]、电感耦合等离子体质谱法[10]等。这些方法需要经过多次分离洗涤，操作繁琐、费时；或是动用大型设备，文献[4]中，用氢溴酸-溴化钾作为显色剂测定碲时，用盐酸羟胺仅能消除微量铜、铁的干扰，对于酸泥这类富集物，杂质含量较高，显然难以完全消除其干扰。本试验仍选用氢溴酸-溴化钾作为显色剂，使其与碲(IV)形成黄色的溴化碲，采用硝酸溶解样品，硫酸冒白烟后用氢溴酸排除硒、显色液中加入亚铁氰化钾溶液，静置30 min后过滤，消除钙、铜、铁的干扰，滤液直接测定。建立了溴化碲分光光度法测定富集物中碲的分析方法，该方法操作简便；不需要特殊的试剂和仪器，便于普通实验室广泛使用。

食品中硒的测定作业指导书

1原理

试样品经过湿法消解或微波消解后，在6mol/L盐酸介质中将六价硒还原为四价硒，在酸性介质中在加入硼氢化钠还原生成硒化氢，由氩气载入石英原子化器中分解为原子化态硒,在特制硒空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度在固定条件下与被测液中硒浓度成正比，与标准系列比较定量.

2 试剂和材料

除非另有规定,本方法所使用试剂均为分析纯，水为 GB/T 6682 规定的一级水。所用玻璃仪器均需以硝酸溶液（1+4)浸泡２４ｈ以上，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净.

2。1 氢氧化钠溶液（2g/L）:称取1。0g氢氧化钠（优级纯），以水溶解稀释至 500 mL。

2.2硼氢化钠溶液（10g/L）:称取5。0g硼氢化钠（纯度>95%）溶于500 mL氢氧化钠溶液中.

2.3 铁氰化钾溶液（100g/L）：称取10.0g铁氰化钾，以水溶解稀释至100ml。此溶液现配现用。

2.4盐酸溶液（6 mo1/L）:量取50ml盐酸（优级纯）于100ml容量瓶中,用水稀释至刻度。

2.5盐酸溶液（5％):量取25ml盐酸（优级纯)于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度。

2.6过氧化氢30%.

2。7硝酸：优级纯.

2.8高氯酸：优级纯。

2。9 硒标准储备液：0。1g/L（经国家认证并授予标准物质证书的标准物质）

2.10 硒标准使用液：移取1。00ml硒标准储备液于消解罐中，加入5ml盐酸溶液(6mol/L),在电热板上100℃加热至冒白烟，转移到100毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，此液应当天配制使用.

3 仪器和设备

3。1原子荧光分光光度计附硒元素空心阴极灯。

3。2 天平：感量为 1 mg。 食品中硒的测定作业指导书

3。3微波消解仪及其组件。

3。4数控电热板及其组件。

4 分析步骤

4.1 试样预处理

4.1.1 在采样和制备过程中,应注意不使试样污染。

4。2 样品制备

第 1 页 共 5 页 土壤中全硒的测定

1 范围 本标准规定了用原子荧光光谱法、氢化物原子汲取光谱法和荧光法测定土壤中全硒的办法。 本标准适用于各种土壤中全硒的测定。 2

规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后全部的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓舞按照本标准达成协议的各方讨论是否可用法这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 6682分析试验室用水规格和实验办法。

3 试剂和材料 除非另有规定，在分析中仅用法确认为分析纯的试剂。本标准所述溶液如未指明溶剂，均系水溶液。 3.1 水，GB/T 6682，二级。 3.2 ，优级纯，ρ(HNO3)约为1.42g/mL。 3.3 ，优级纯，ρ(HC1O4)约为1.60g/mL。 3.4 盐酸，优级纯，ρ(HC1)约为1.19g/mL。 3.5 碱性溶液，8g/L：称取2g溶于200mL水中，加入4g，搅拌至溶解彻低，加水至500mL，用定性滤纸过滤，储藏于塑料瓶中备用。 3.6 溶液，10g/L:称取1g(NaBH4)和0.5g溶于去离子水，稀释至100mL(现用现配)。

3.7 ，P为0.778～0.80g/mL 3.8 硝酸-高氯酸混合酸：(优级纯)V1，(优级纯)V2,Vl+V2=3+2。 3.9 硫酸溶液：优级纯，(l+1)。 3.10 盐酸溶液：优级纯，(1+1)。 3.11 盐酸溶液：c(HCl)=0.1mol/L。 3.12

溶液：c(NaHCO3)=0.5mol/L。 3.13 氨水溶液：1+1。 3.14 盐酸经胺-乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液：称取10g EDTA溶于500mL水中，加入25g盐酸羟胺，使其溶解，用水稀释至1000mL。 3.15 2,3-二氨基萘溶液(暗室中配制)：1g/L：称取0.1g2,3-二氨基萘于150mL烧杯中，加入100mL盐酸溶液(3.11)使其溶解，转移到250mL分液漏斗，加入20mL环己烷(3.7)振荡1 min，待分层后弃去环己烷，水相重复用环己烷处理3～4次。水相放入棕色瓶中上面加盖约l cm厚的环己烷，于暗处置冰箱保存。须要时再纯化一次。 3.16 硒标准储备液，ρ(Se)=100mg/L:精确称取0.1000g元素硒(光谱纯)，溶于少量硝酸(3.2)中，加2mL(3.3)，置沸水浴中加热3～4h,蒸去硝酸，冷却后加入8.4m1、

氢化物发生-分光光度法测定高级海产品中硒

许卉;贺萍

【期刊名称】《化学研究与应用》

【年(卷),期】2000(012)005

【摘 要】@@ 硒是人体必需的微量元素,主要从食物中摄取,其摄入量与人体健康密切相关[1] .对食物中含硒量的测定已成为食品分析中常见的分析项目,建立一个简单、灵敏的测定食品中硒含量的方法日益受到关注.在酸性溶液中,碱金属的硼氢化物可还原Se(Ⅳ)为H2Se ,其为Fe(Ⅲ)-邻菲罗啉溶液吸收可生成橙红色的Fe(Ⅱ)-邻菲罗啉络合物,在510nm处有最大吸收[2].本文对该体系发生显色反应的条件以及样品消化、纯化处理方法进行了详细的研究,拟定了氢化物发生-分光光度法测定食品中痕量硒的分析步骤,并将其用于烟台海域常见、人们喜食的几种高级海产品中总硒含量的测定.研究结果表明,该方法具有灵敏度高、选择性和重现性好的特点,且操作简便,仪器、试剂易得,容易推广,是一种测定食品中痕量硒的好方法.

【总页数】3页(P560-562)

【作 者】许卉;贺萍

【作者单位】烟台大学应用化学系,山东,烟台,264005;烟台大学应用化学系,山东,烟台,264005

【正文语种】中 文

【中图分类】O657.32

【相关文献】 1.顺序注射-氢化物发生-原子荧光光谱法测定海产品中无机硒和有机硒 [J], 鲁丹;俞琰垒

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