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COD及BOD的测定方法COD（Chemical Oxygen Demand）和BOD（Biochemical Oxygen Demand）是水中有机和无机物质氧化降解的两种指标，用于评估水体中有机物的污染程度。
COD是一种快速测量水体中氧化剂对有机物的需求量的指标，通常用于测量废水的污染程度。
BOD则是衡量水体中微生物降解有机物的能力的指标，通常用于评估水体的生态系统状况。
COD测定方法：1.收集样品：首先需要收集水样，并在取样前确保容器的清洁，避免外部污染物的影响。
2.预处理：如果水样中含有固体颗粒或浊度较高，需先进行过滤或沉淀处理，确保样品的透明度。
3.加入氧化剂：将适量的氧化剂（如K₂Cr₂O₇）加入水样中，将有机物氧化为二氧化碳和水。
4.反应时间：将含有氧化剂的水样在加热条件下反应一段时间，通常为2小时。
5.冷却：待反应结束后，冷却水样，使其达到室温。
6.酸化：加入硫酸，将多余的氧化剂还原为三价铬，同时产生硫酸根离子。
7.比色法测定：使用紫外光谱仪或分光光度计对水样中的Cr³⁺进行检测，根据吸光度值计算COD浓度。
BOD测定方法：1.收集样品：收集水样，使用含滤网的瓶子进行取样，确保样品的代表性。
2.氧化：将水样置于含有适量细菌的BOD瓶中，使有机物被细菌降解。
3.反应时间：将含有细菌的水样在恒温条件下培养一段时间，通常为5天。
4.氧量测定：测定反应前后水样中的溶解氧量，计算BOD的去除量，衡量水中有机物的降解程度。
以上是COD和BOD的测定方法，这两种方法被广泛应用于环境监测和废水处理中，可以评估水体的污染程度和处理效果，对保护水资源和改善环境质量具有重要意义。
COD方法操作简便、速度快，适用于快速评估水质污染程度；而BOD方法则更能反映水体的生态系统功能和微生物降解有机物的效率，是评估水质生态状况的重要指标。
在实际应用中，应根据具体情况选择合适的方法进行水质监测和评估，以保护和改善环境质量。
污水处理指标引言概述：污水处理是保护环境和人类健康的重要措施。
为了确保污水处理的有效性，我们需要依靠一系列的指标来评估处理过程的效果。
本文将详细介绍污水处理的五个主要指标，包括污水流量、COD（化学需氧量）、BOD（生化需氧量）、氨氮和总磷。
一、污水流量：1.1 测量方法：污水流量是指单位时间内通过污水处理厂的污水量。
常用的测量方法有流量计、涡街流量计和超声波流量计等。
1.2 重要性：污水流量是评估污水处理系统运行状况的重要指标，能够反映出污水处理厂的处理能力和负荷情况。
1.3 影响因素：污水流量受到人口数量、工业生产水平、气候变化等因素的影响，需要根据实际情况进行监测和调整。
二、COD（化学需氧量）：2.1 定义：COD是指在酸性条件下，氧化剂氧化有机物所需的化学氧量。
2.2 测量方法：常用的测量方法有高温消解法、光度法和滴定法等。
2.3 指标意义：COD是评估污水中有机物含量的重要指标，能够反映出废水的污染程度和处理效果。
三、BOD（生化需氧量）：3.1 定义：BOD是指在一定时间内，微生物在酸性条件下生物氧化有机物所需的氧量。
3.2 测量方法：常用的测量方法有生物化学需氧量法和溶解氧消耗法等。
3.3 指标意义：BOD是评估污水中有机物生物降解能力的重要指标，能够反映出废水中可被微生物降解的有机物含量。
四、氨氮：4.1 定义：氨氮是指污水中溶解态氨氮和游离态氨氮的总和。
4.2 测量方法：常用的测量方法有分光光度法、电极法和纳氏法等。
4.3 指标意义：氨氮是评估污水中氨氮含量的重要指标，能够反映出废水中氨氮的来源和处理效果。
五、总磷：5.1 定义：总磷是指污水中无机磷和有机磷的总和。
5.2 测量方法：常用的测量方法有分光光度法、原子吸收光谱法和化学沉淀法等。
5.3 指标意义：总磷是评估污水中磷含量的重要指标，能够反映出废水中磷的来源和处理效果。
结论：污水处理指标是评估污水处理系统运行效果的重要依据。
水质中氨氮的测定方法
氨氮的测定方法有多种，其中常用的有银镉离子比色法和氧化还原电位法。
1. 银镉离子比色法：
（1）样品处理：将水样经过离心或过滤后，用稀硫酸溶解氨氮，加入银镉比色剂（硝酸银和硝酸镉），加热溶解，然后用硝酸银和硝酸镉改变比色剂的酸碱度，使其达到最佳比色效果。
（2）测定：将比色液放入比色杯中，用光度计测定其吸光度（A），然后加入标准溶液，测定其吸光度（A1），用下式计算氨氮含量：
氨氮（mg/L）=A1-A/ε×V
其中，ε为比色杯中比色剂的比色系数，V为样品体积。
2. 氧化还原电位法：
（1）样品处理：将水样加入氧化还原电极管中，加入适量的氧化剂（如氧化铁），使氨氮转化为氧化还原物，使氢离子浓度升高，从而改变水样中的氧化还原电位。
（2）测定：将水样加入氧化还原电极管中，用电位表测定氧化还原电位，然后用下式计算氨氮含量：
氨氮（mg/L）=E/K×V
其中，E为水样的氧化还原电位，K为电极管的电极系数，V为样品体积。
水质指标监测指导手册目录化学需氧量（COD）的重铬酸钾法测定 (2)化学需氧量（COD）测定方法比较 (6)废水中悬浮物（SS）的测定 (9)生化需氧量（BOD5）测定 (10)氨氮的测定 (17)水样pH值的测定 (21)化学需氧量（COD）的重铬酸钾法测定化学需氧量（COD）是指在一定的条件下，用强氧化剂处理水时所消耗氧化剂的量。
COD反映了水中受还原性物质污染的程度。
水中的还原性物质有有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等，所以COD测定又可反映水中有机物的含量。
一、重铬酸钾法测定（COD Cr）的原理在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。
二、仪器1、500mL全玻璃回流装置。
2、加热装置（电炉）。
3、25mL或50mL酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。
三、试剂1、重铬酸钾标准溶液（C1/6K2Cr2O7）；称取预先在120℃烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀释至标准线，摇匀。
2、试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲啰啉（C12H8N2•H2O）、0.695g 硫酸亚铁（FeSO4•7H2O）溶于水中，稀释至100mL，储于棕色瓶内。
3、硫酸亚铁铵标准溶液（C(NH4)2 Fe(SO4)2•6H2O）：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。
临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法：准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加水稀释至110mL左右，缓慢加入30mL浓硫酸，混匀。
冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15mL），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
水质常规指标检测方法水是人类生活中必不可少的资源，而水质的好坏直接关系到人们的健康和安全。
因此，为了监测和评估水质的好坏，人们常常使用一些常规指标来进行水质检测。
本文将介绍一些常见的水质常规指标检测方法。
1.化学需氧量（COD）和生化需氧量（BOD）化学需氧量（COD）和生化需氧量（BOD）是反映水中存在的有机物总量的重要指标。
COD反映了水中存在的容易氧化的有机物的总量，而BOD则是指水中有机物在水中细菌分解的需氧量。
COD和BOD的测定方法可以采用标准溶液滴定法、光度法、电化学法等。
2.总悬浮物（TSS）总悬浮物（TSS）是指水中悬浮在其中的固体物质的总量，如泥沙、粒子等。
常用的检测方法有称重法、玻璃纤维过滤法、离心法等。
3.总溶解固体（TDS）总溶解固体（TDS）是指水中的所有溶解物质的总量，包括无机盐类、有机物、微量元素等。
常用的检测方法有蒸发法、电导率法等。
4.氨氮（NH3-N）和氮氟化物（NO3-N）氨氮（NH3-N）和氮氟化物（NO3-N）是水体中的重要氮源。
氨氮通常来自于有机废物的分解，而氮氟化物则主要来自化学肥料的使用。
常用的检测方法有分光光度法、电导率法等。
5.总磷（TP）和无机磷（PO4-P）总磷（TP）是指水中存在的所有磷元素的总量，主要来自于污水、农田排水等源。
而无机磷（PO4-P）则是指水中无机磷的含量，常用的检测方法有分光光度法、离子色谱法等。
6.溶解氧（DO）溶解氧（DO）是指水中溶解的氧气分子的含量。
它是反映水体中生物活动情况和水体自净能力的重要指标。
常用的检测方法有溶解氧电极法、分光光度法等。
7.水温水温是反映水体热量状况的指标，也是水体的重要生态环境因子。
常用的检测方法有水温计法、红外线热像仪法等。
8.PH值PH值是指水体中氢离子浓度的负对数值，用来反映水体的酸碱性。
常用的检测方法有玻璃电极法、酸碱指示剂法等。
9.电导率电导率是指水体导电能力的指标，可以反映水中溶解物质的含量和种类。
实验方法汇总水质监测指标水质监测是评估水体健康状况的重要手段，同时也是保护水资源和公众身体健康的关键环节。
为了准确监测水体的水质状况，科学家们开发出了多种实验方法来测试不同的水质监测指标。
本文将对一些常见的水质监测指标及其相关实验方法进行汇总，旨在提供一个综合了解水质监测方法的概览。
一、总悬浮物（TSS）和悬浮颗粒物（SS）的监测方法总悬浮物（TSS）和悬浮颗粒物（SS）通常被用来评估水体中的固体颗粒物含量。
常用的监测方法包括：1.重力沉降法：将水样放置在沉降管中，经过一段时间后，根据颗粒物的沉降速度来计算固体颗粒物的含量。
2.滤膜法：将水样过滤，使用预先称量好的滤膜将颗粒物捕捉下来，然后将滤膜干燥并称重，计算出固体颗粒物的质量。
二、化学需氧量（COD）和生化需氧量（BOD）的监测方法化学需氧量（COD）和生化需氧量（BOD）是评估水体中有机物含量的重要指标。
以下是相关的监测方法：1. 化学需氧量（COD）的监测方法：采用高温、高压和酸性条件下，利用氧化剂氧化有机物，再通过测定氧化剂的消耗量来计算COD值。
2. 生化需氧量（BOD）的监测方法：将水样接入生物反应器，通过微生物的代谢作用，测定在一定时间内耗氧量的变化来计算BOD值。
三、氨氮（NH3-N）和硝酸盐氮（NO3-N）的监测方法氨氮（NH3-N）和硝酸盐氮（NO3-N）是评估水体中营养物质含量的重要指标。
以下是相关的监测方法：1. 氨氮（NH3-N）的监测方法：利用碱性试剂将氨氮转化为氨气，再通过蒸馏等步骤将氨气收集起来，最后通过酸碱滴定法测定氨气的含量。
2. 硝酸盐氮（NO3-N）的监测方法：使用硫化亚铁溶液将硝酸盐还原为亚硝酸盐，再通过滴定法测定亚硝酸盐的浓度从而得到硝酸盐氮的含量。
四、总磷（TP）和总氮（TN）的监测方法总磷（TP）和总氮（TN）是评估水体中营养物质含量的另一组重要指标。
以下是相关的监测方法：1. 总磷（TP）的监测方法：将水样中的磷酸盐与硫酸反应生成气态磷酸盐，再通过蒸发和重量测定等步骤计算总磷的含量。
实验二水中溶解氧的测定（碘量法）一、目的和要求1、了解程度溶解氧（dissolved oxygen, DO）的意义和方法。
2、掌握碘量法测定溶解氧的操作技术。
二、实验原理溶于水中的氧称为溶解氧，当水体受到还原性物质污染时，溶解氧即下降，而有藻类繁殖时，溶解氧呈过饱和，因此，水体中溶解氧的变化情况，在一定程度上反映了水体受污染的程度。
碘量法测定溶解氧的原理为：氢氧化亚锰在碱性溶液中，被水中溶解氧氧化成为四价锰的水合物H4MnO4,但在酸性溶液中四价锰又能氧化KI而析出I2。
析出碘的摩尔数与水中溶解氧的当量数相等，因此可用硫代硫酸钠的标准溶液滴定。
MnSO4 + 2NaOH → Mn(OH)2↓(白色) + Na2SO42Mn(OH)2 + O2→ 4H2MnO3↓(棕色) → 2H4MnO4↓(棕色)2Mn(OH)2 +21O2+ H2O → 2H3MnO3↓(棕色)2H3MnO3+ 3H2SO4+ 2KI → MnSO4+ I2+ K2SO4+ H2OI2 + 2Na2S2O3→ 2NaI + Na2S4O6根据硫代硫酸钠的用量，可计算出水中溶解氧的含量。
三、仪器与试剂1、溶解氧瓶、250ml锥形瓶、50ml酸式滴定管2、硫酸锰溶液。
称取480g MnSO4 .4H2O溶于1000ml水中，若有不溶物，应过滤。
3、碱性碘化钾溶液。
称取500g NaOH溶于300~400ml水中，另称取150g 碘化钾溶于200ml水中，待NaOH溶液冷却后，将两种溶液混合，稀释至1000ml，储于塑料瓶中，用黑纸包裹避光。
4、硫酸。
5、3mol / L硫酸溶液。
6、1%淀粉溶液。
称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，然后加入刚煮沸的100ml水（也可加热1~2分钟）。
冷却后加0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。
7、 0.025mol / L重铬酸钾标准溶液。
称取7.3548g在105~110℃烘干2小时的重铬酸钾，溶解后转入1000ml容量瓶内，用水稀释至刻度，摇匀。
水质指标化验方法常见的水质指标包括水温、pH值、总溶解固体（TDS）、电导率、溶解氧、五日生化需氧量（BOD5）、化学需氧量（COD）、氨氮、亚硝酸盐氮、铅、镉、重金属等。
下面将介绍一些常见水质指标的化验方法。
1.水温的测定：水温通常使用温度计进行测量，将温度计插入水中，待温度计读数稳定后记下水温。
2.pH值的测定：pH值是水样酸碱程度的一个指标，常用的测定方法有玻璃电极法和试纸法。
玻璃电极法需要使用专业的pH计进行测定，而试纸法则通过将试纸浸入水中，根据试纸上显示的颜色来判断pH值。
3.总溶解固体（TDS）和电导率的测定：TDS是水中所有溶解物质的总量，电导率则是水样导电性的指标，通常与TDS相关。
两者的测定方法可以使用电导仪进行测定，读取仪器上的数值即可得到TDS值和电导率。
4.溶解氧的测定：溶解氧是水体中的氧气含量，可以使用溶解氧仪进行测定。
溶解氧仪利用电化学原理，通过测量氧气的电极电流来判断溶解氧含量，读取仪器上的数值即可得到溶解氧值。
5.五日生化需氧量（BOD5）的测定：BOD5是水中微生物在5天内生化分解有机物所需的氧量，常用来评估水体中的有机物质含量。
BOD5的测定方法需要在5天内对水样进行培养和测定，通常使用BOD瓶和溶氧仪进行实验。
6.化学需氧量（COD）的测定：COD是水样中的有机污染物含量的一个指标，常用来评估水体的有机污染程度。
COD的测定方法使用化学反应进行氧化，常用的方法有高温火焰直接测定法和高温反流消解法。
7.氨氮和亚硝酸盐氮的测定：氨氮和亚硝酸盐氮是水体中的两种常见氮污染物，可以使用分光光度法或化学反应法进行测定。
8.重金属的测定：重金属是水质中的一类有害物质，常见的有铅、镉、汞等。
重金属的测定方法一般采用原子吸收光谱法或荧光光谱法进行测定。
以上是一些常见的水质指标化验方法，不同的指标要求使用不同的仪器和试剂。
对于水质监测人员来说，掌握这些化验方法并进行准确的测定，可以保证水质指标的准确性，为水质评估提供可靠的数据依据。
水和废水标准检验法
水和废水的标准检验法包括以下几种方法：
1. pH值检测：测量水溶液的酸碱度。
2. 溶解氧测试：测量水中溶解氧的浓度，反映水体中的氧气含量。
3. COD检测：测量水中化学需氧量(COD)，反映有机污染物的含量。
4. BOD检测：测量水中生化需氧量(BOD)，反映水体中生物需要氧气的量。
5. 氨氮测试：测量水体中氨氮含量，反映水体中的氮含量。
6. 总磷测定：测量水中总磷含量，反映水体中营养物质含量。
7. 总氮测定：测量水中总氮含量，反映水体中营养物质含量。
8. 铅、汞、铬、镉等重金属测试：测量水中重金属含量，反映水体中的污染程度。
9. 氯离子检测：测量水中氯离子含量，反映水体中盐度情况。
以上这些测试方法都是根据国家标准进行的，通过这些测试可以判断水体的污染程度，并采取相应的措施进行治理和改善。
污水处理常用指标监测方法污水处理是保护环境的重要措施之一，对于监测污水处理的效果和指标可以帮助我们评估污水处理厂的运行状况。
下面将介绍一些常用的污水处理指标监测方法。
1.化学需氧量(COD)：COD是测量污水中有机物含量的指标，常用于评估有机物的降解效果。
监测COD的常用方法是采用标准化学分析方法，通常采用加热、酸化和氧化的方式测量样品的COD含量。
2.生化需氧量(BOD)：BOD是反映水体中微生物分解有机物能力的指标，通常用于评估生物降解有机物的效果。
监测BOD的方法是将样品在一段时间内与氧气接触，然后测量在此过程中消耗的氧气量，通过计算得出样品的BOD含量。
3.总悬浮固体(TSS)：TSS是测量污水中悬浮物含量的指标，包括悬浮的颗粒物和胶体物。
监测TSS的方法是将样品通过滤纸过滤，将滤纸上的悬浮固体干燥，并称量得出样品中的TSS含量。
4.氨氮(NH3-N)：氨氮是测量污水中氨含量的指标，主要反映了水体中氨的降解和物质转化的情况。
监测氨氮的方法可以使用标准化学分析方法，将样品中的氨氮与试剂反应生成颜色物质，然后通过比色法测量颜色的强度从而计算出氨氮含量。
6.总氮(TN)：TN是测量污水中氮含量的指标，通常用于评估氮的迁移和转化过程。
监测TN的方法是将样品中的无机氮转化为氨，然后使用特定试剂反应生成颜色物质，并通过比色法测量颜色的强度从而计算出TN含量。
7.PH值：PH值是测量水体酸碱度的指标，对于污水处理来说，PH值的变化可以反映处理过程中的酸碱中和情况。
监测PH值可以使用PH计进行测量。
这些指标是污水处理中常用的监测方法，通过对这些指标的监测和分析可以评估污水处理厂的运行状况，判断处理效果是否达标。
在实际监测过程中，需要遵守相应的监测标准和方法，并定期进行监测和评估，以确保污水处理的效果和质量。
水样CODBOD氨氮等指标的测定方法汇总实验一水体初级生产力的BOD测定一、实验目的1、了解研究水生生态系统初级生产力的重要意义和方法2、掌握黑白瓶测氧法测定水生生态系统初级生产力的方法及其基本原理。
3、学习利用水生生态系统初级生产力评价水体生产性能或生态环境质量。
二、实验原理初级生产力是自养生物在单位时间、单位空间内合成有机物质或固定能量的数量，是生态系统生物生产力的重要基础和生态系统最基本、最重要的功能之一。
在许多水生生态系统中，浮游植物是水体自养生物的主要组成部分，其初级生产过程是碳、氧、磷等生源要素的生物地球化学循环和水生生态系统的能量流、物质流的基础，影响到水体生物资源量的变动及生态系统结构和功能。
因此，研究浮游植物的初级生产力，对于评价水体生产性能、营养水平和能流与物质转化效率、制定渔业发展战略、合理开发水体生物资源、进行水体环境质量监测及生物资源保护等方面均有重要的理论和实践意义。
目前常用的测定浮游植物初级生产力的方法有黑白瓶测氧法、叶绿素法、同位素法、营养盐类平衡法等。
黑白瓶测氧法：通过测定水中溶解氧的变化，间接计算有机物的生产量，是黑白瓶法的基本原理。
黑瓶指完全不透光的玻璃瓶（可套上黑布袋或用其它方法使其完全不透光），而白瓶则可充分透光。
当将装有浮游生物样品的密封的黑、白瓶同时悬挂于水中特定深度曝光时，黑瓶中的浮游植物由于得不到光照，只能进行呼吸作用，瓶中的溶解氧将会减少，与此同时，白瓶中的浮游植物在光照条件下，光合作用与呼吸作用同时进行，瓶中的溶氧量一般会明显增加。
假定光照条件下与黑暗条件下的呼吸强度相等，就可以根据挂瓶曝光期间内黑、白瓶中的溶解氧变化计算出光合作用与呼吸作用的强度。
根据光合作用方程式：2817.72KJ6CO2+12H2OC6H12O6+6O2+6H2O叶绿素氧生成量与有机质生成量之间存在一定的当量关系，因此可计算出浮游植物有机物质生产量。
需要指出的是，在11℃~12℃之间，细菌耗氧量往往可达到总呼吸量的40%~60%，因此黑白瓶测氧法的计算结果常常低估了植物的生成量。
三、仪器、试剂和用具1、150~200ml无色透明的细口试剂瓶（以保证取样时将气泡置于试剂瓶肩膀上，不能跑漏）；便携式溶解氧测量仪。
2、黑色塑料布(袋)：制作黑瓶用。
3、长棍、绳子：将瓶子栓在长棍上沉入水中。
5、采水器：漏斗、烧杯四、实验步骤1、水样采集：罐瓶完毕后，立即测定原初瓶中的溶氧，记录在表格中。
2、挂瓶曝光将各组黑、白瓶用瓶架悬挂于原采水层进行曝光培养，曝光时间可依据研究目的不同而异。
如，若测定日初级生产力，一般曝光为24小时，若研究初级生产力与光强的关系，则可第2~4小时测定一次。
3、溶氧测定（溶解氧测定仪）曝光结束取出黑白瓶后，立即测定各瓶中的溶氧。
记录在表格中。
4、数据分析日生成量的计算：R=IB–DBPN=LB–IBPG=LB-DB式中：R：日呼吸量；PN：日净生产量；PG：日总生成量；IB：原初瓶溶氧量；LB：白瓶溶氧量；DB：黑瓶溶氧量。
单位：mg （O2）/L·d呼吸量=初瓶溶解氧-黑瓶溶解氧净生产量=白瓶溶解氧-初瓶溶解氧总生产量=白瓶溶解氧-黑瓶溶解氧五、实验报告根据实验结果，对调查点水体的生产性能或生态环境进行初步评价。
实验二化学需氧量的测定(一)实验目的和要求（1）掌握容量法（重铬酸钾法）测定化学需氧量的原理和技术，熟悉其原理和操作方法。
（2）复习有机污染物综合指标的含义和测定方法。
(二)重铬酸钾法原理在强酸溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，微波消解，将水样中的还原性物质氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。
（三）仪器1、微波消解COD测定仪（主机）2、Teflon密封消解罐或非密封微回流玻璃消解瓶3、5mL、15mL和10mL移液管4、25mL玻璃自动滴定管5、250mL锥形瓶（四）试剂烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀释至标线，摇匀。
2.试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲啰啉（C12H8N2·H2O）、0.695g硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）溶于水中，稀释至100mL，贮于棕色瓶内。
亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。
临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法：准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加水稀释至110mL左右，缓慢加入30mL浓硫酸，混匀。
冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15mL），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
式中：c——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；V——硫酸亚铁铵标准溶液的用量（mL）。
4.硫酸-硫酸银溶液：于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银。
放置1—2d，不时摇动使其溶解。
5.硫酸汞：结晶或粉末。
（五）测定步骤本仪器采用智能化的集成控制系统，使用密封消解罐来消解样品，请将“方法选择”拨至“0”处。
使用非密封微回流消解瓶来消解样品，应将“方法选择”拨至“1”处。
本仪器一般可同时消解3~9个样品，您可根据炉腔内样品的数目，将“样品数目”拨至相对应的位置。
再将时间选择（Time）旋钮拨至“15”(密封法)或“30”（回流法，易消解的样品可选“25”或“20”）处，仪器会自动地完成整个消解过程。
1、密封消解法用移液管吸取10.00毫升水样（或少许，但必须用蒸馏水稀释至10毫升）加入消解罐中，分别加入5.00毫升重铬酸钾消解液和10毫升Ag2SO4-H2SO4催化剂，旋紧密封盖，使消解罐密封良好，摇匀，将罐按下图所示方式均匀放入炉腔内。
其测定范围为：10～800mg/L(CODcr)。
采用密封消解法同时消解5个样品①将“方法选择”拨至“0”位置。
②将“样品数目”拨至“5”位置。
③将时间选择（Time）旋钮拨至“15”位置即可。
2、滴定法测定COD结果：消解结束后的消解罐，由于内部反应液温度较高，应置冷或水冷却后，才能打开。
当打开密封消解罐时，须将反应液转移到250mL锥形瓶中，用蒸馏水冲洗消解罐帽2-3次，冲洗液并入锥形瓶中，控制体积约60mL。
当使用非密封微回流消解瓶消解样品时，消解结束后只须用蒸馏水直接冲洗塞子或瓶壁,并将体积控制在约70mL。
最后，加入2滴试亚铁灵指示剂，用盛有硫酸亚铁铵的滴定管来滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
（六）计算(V0—V1)C某8某1000CODCr(O2,mg/L)=——————V试验三总氮的测定方法（1）、原理当样品与浓硫酸和硫酸钾的混合物（沸点315~370℃）在催化剂硫酸铜或硫酸汞存在时，一起加热，其中的有机氮氨态氮转化为硫酸铵。
然后加入NaOH溶液使之成碱性，蒸馏使氨释放出来并以硼酸吸收，然后用硫酸滴定硼酸铵。
此法测得的总氮包括了有机氮和原来即以氨态存在的氮，但不包括硝酸盐或亚硝酸盐形式存在的氮，有机氮中的某些化合物如含氮的杂环化合物、吡啶、叠氮化合物、偶氮化合物、硝基和亚硝基化合物等也未包括在内。
以此法测定的总氮称之为凯氏（Kjeldagl）氮，即TKN。
测定同一水样中氨态氮含量后，总凯氏氮和氨态氮的差值即为有机氮。
（2）、药品与仪器①、浓硫酸，密度1.84g/cm3；②、50%NａOH溶液；③、10%CｕSO4溶液；④、4%硼酸溶液；⑤、无水硫酸钾或无水硫酸钠；⑥、0.020mol/L(1/2H2SO4标准溶液：吸取分析纯浓硫酸2.80ml，溶于1000ml蒸镏水中，得到约0.10mol/L(1/2H2SO4)溶液，用碳酸钠标定。
然后从中吸取200ml，用蒸镏水稀释至1000ml备用。
⑦、混合指示剂：取0.05g甲基红和0.10g溴甲酚绿溶于100ml乙醇中；⑧、1%酚酞的乙醇溶液；⑨、4%Na2S。
9H2O溶液；⑩、蒸镏水：将普通蒸镏水酸化后加入KMnO4进行蒸镏，并重复蒸镏一次，以使其中不含有任何铵盐或氨。
本试验所用蒸镏水均应经过这样的处理；⑩、浮石：在蒸镏水中煮沸后干燥备用；⑩、600瓦可调温电炉两台；⑩、凯氏烧瓶及凯氏蒸镏装置（3）、操作步骤操作可分为消化、蒸镏和滴定三个步骤。
①消化：准确量取一定体积（以含氮0.5~10mg为宜）的废水水样置于凯氏烧瓶，加入10ml浓硫酸、5克硫酸钾或硫酸钠、1ml硫酸铜溶液，并放入几块沸石，将凯氏烧瓶以45度的角度固定于通风橱内加热煮沸，烧瓶内将产生白烟。
继续煮沸，烧瓶中颜色逐渐变黑，直至溶液完全透明无色或浅绿色。
再继续煮沸20分钟。
②蒸镏：将凯氏烧瓶冷却，以约150ml蒸镏水冲洗烧瓶壁，加入2.5ml硫化钠溶液和3~5滴酚酞，然后缓慢沿壁加入50mlNaOH溶液尽量使其不与烧瓶内液体混合。
立刻将烧瓶按图所示安装到蒸镏装置上去（事先安装好含50ml硼酸的吸收瓶），小心转动烧瓶使烧瓶内的两层液体混合并开始加热。
煮沸20~30分钟或在不使用蒸气发生器时蒸发至烧瓶内液体体积减少至原体积约约1/3时，停止蒸镏。
③滴定：卸下吸收瓶，加入几滴混合指示剂，以0.02mol/L（1/2H2SO4）滴定至溶液变为紫色。
④空白试验：用同样体积蒸镏水代替废水水样，按上述步骤作空白试验。
（4）、计算总氮＝（V1－V0）某C某14000/V(mmol/L)V1￣￣滴定样品消耗的标准硫酸溶液的体积，ml；V0￣￣滴定空白试验消耗的标准硫酸溶液的体积，ml；C￣￣硫酸标准溶液的准确浓度，mol/L；14000￣￣每摩尔氮的质量（毫克）数；V￣￣样品水样的取样体积，ml。
实验四总磷的测试方法总磷是水样经消解后将各种形态的磷转变成正磷酸盐后测定的结果，以每升水样含磷毫克数计量。
水中总磷和磷酸盐，常用钒酸铵（亦称钒黄法）和钼酸铵（亦称钼蓝法）来测定。
钒黄法比较简便快速，但灵敏度低；钼蓝法灵敏度高，但有机物严重污染的水样有干扰，要消化作总磷的测定。
一、原理水中总磷包括溶解和不溶解的各种形式磷酸盐和含磷有机物。
应先消化使含磷有机物转化成可溶的磷酸盐，消化也会使偏磷酸盐和焦磷酸盐转化成正磷酸盐。
有机含磷物质类型不同，转化成无机磷酸盐的难易程度也不相同，故采用的消化方法也不相同。
有高氯酸法、硫酸-硝酸法以及焦硫酸盐消化法。
一般工业废水及生活污水，尤其是养殖用水，一般可用浓硫酸消化。
消化后水样中的正磷酸盐，与钼酸铵试剂在强酸溶液中作用，生成淡黄色磷钼酸铵：PO43-+3NH4++12MoO42-+24H+=(NH4)3PO4·12MoO3+12H2O磷钼酸铵在一定酸度下，可被还原剂（如氯化亚锡、抗坏血酸或称维生素C、亚硫酸钠等）还原成蓝色化合物，叫“钼蓝”：(NH4)3PO4·12MoO3+SnCl2+H+→(MoO2·4MoO3)2·H3PO4(钼蓝大致成分）钼酸铵浓度（最好为0.05%）过高、溶液酸度又太低时，则过量钼酸铵也能还原生成“钼蓝”。
