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凝胶渗透色谱-超高效液相色谱-串联质谱测定茶叶中吡虫啉和啶虫脒段兵;何太喜;范媛媛;郑冰【期刊名称】《食品科学》【年(卷),期】2016(037)004【摘要】建立用凝胶渗透色谱-超高效液相色谱-串联质谱仪测定茶叶中吡虫啉和啶虫脒残留的方法.样品经乙酸乙酯-环己烷(1∶1,V/V)溶液涡旋混匀后超声提取,经凝胶渗透色谱净化后,采用超高效液相色谱-串联质谱仪测定.结果显示,2种农药在0.5～100 μg/L范围内线性良好,相关系数R2均大于0.99.吡虫啉和啶虫脒的检出限分别为2.0 μg/kg和1.0 μg/kg,定量限分别为5.0 μg/kg和3.0 μg/kg.吡虫啉和啶虫脒在3个水平的加标平均回收率为76.94％～91.68％,相对标准偏差为2.67％～7.90％.【总页数】4页(P238-241)【作者】段兵;何太喜;范媛媛;郑冰【作者单位】顺德出入境检验检疫局,广东顺德 528303;顺德出入境检验检疫局,广东顺德 528303;顺德出入境检验检疫局,广东顺德 528303;顺德出入境检验检疫局,广东顺德 528303【正文语种】中文【中图分类】O657.63【相关文献】1.高效液相色谱法同时检测茶叶中吡虫啉和啶虫脒残留的方法 [J], 廖国会;金星;陈文龙2.凝胶渗透色谱-固相萃取净化-气相色谱-串联质谱法测定茶叶中33种农药的残留量 [J], 王兴宁;蔡秋;朱明;舒丹丘;刘康书;王缅3.超高效液相色谱-串联质谱法同时测定茶叶中11种植物生长调节剂及吡虫啉、啶虫脒的残留 [J], 诸力;王晨;陈红平;张颖彬;周苏娟;王国庆;刘新4.超高效液相色谱-串联质谱方法测定桑葚中吡虫啉和啶虫脒残留量 [J], 李国烈;杜鑫;苏旭;覃明丽;蒋金芳5.QuEChERS净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中吡虫啉和噻嗪酮的残留量 [J], 张琳岚;周贻兵;吴玉田;李磊;林野;张权;刘利亚因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
0引言牛奶中有机氯农药残留含量是影响牛奶质量安全的重要因素之一,有机氯农药具有毒性大、难降解、水溶性低和酯溶性高的特点,可随食物链发生富集放大,对人体健康和生态环境造成很大危害[1]。
为加强我国食品的监测能力,保护消费者健康,有必要建立能有效净化分离和检测有机氯农药的先进方法,以加强持久性有机污染物的检测和控制力度。
传统的液液分配、层析柱等净化方法操作复杂、费时费力,已经日趋被凝胶渗透色谱等一些新的方法所取代。
凝胶渗透色谱又称为尺寸排阻色谱,它是按溶质分子的大小进行分离的一种色谱技术。
国内外对凝胶渗透色谱作为农药残留分析的净化方法已有广泛的报道[2-7]。
本文采用凝胶渗透色谱(GPC 进行样品的净化处理,建立了牛奶中10种有机氯农药的检测方法,该方法操作简单、快速、准确度高,可满足牛奶中有机氯农药测定的需要。
1材料、试剂与实验1.1仪器气相色谱仪(CP3800,CP8400自动进样器,具电子捕获检测器;毛细管色谱柱;旋转蒸发仪;凝胶净化柱(长30cm ,内径2.5cm ,具活塞玻璃层析柱,柱底垫少许玻璃棉。
用洗脱剂乙酸乙酯-环己烷(1!1浸泡的凝胶以湿法装入柱中,柱床高约26cm ,胶床始终保持在洗脱液中。
1.2试剂丙酮(分析纯,重蒸;石油醚(沸程:30~60℃,分析纯,重蒸;乙酸乙酯(分析纯,重蒸;环己烷(分析纯,重蒸;正己烷(农残级;氯化钠(分析纯;无水硫酸钠(分析纯;凝胶(Bio-Beads SX-3200~400目;氮气(≥99.5%。
凝胶渗透色谱净化:气相色谱法测定牛奶中10种有机氯农药残留曾凡刚(中国人民大学环境学院,北京100872摘要:采用凝胶渗透色谱(GPC 对牛奶中10种有机氯农药进行样品净化处理,所使用的方法能使农药的提取和分配一次完成,凝胶渗透色谱柱使牛奶中的农药与脂肪等得到较好分离,在此条件下干扰物得到了很好的去除,并提高了分析速度。
利用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD 可以同时定性、定量地测定10种有机氯农药残留,在给定的浓度范围内,各农药组分呈现良好的线性相关,10种有机氯农药的平均回收率在85.57%￣108.86%之间,变异系数小于10.88%,最小检测限范围为0.042￣0.199μg/kg 。
甘草超高液相色谱指纹图谱研究甘草是一种常见的中药材，具有消炎、抗溃疡、抗疲劳等作用。
其中的主要活性成分为甘草酸和甘草皂苷，而甘草的质量评价通常通过超高液相色谱指纹图谱来进行研究。
超高液相色谱指纹图谱是指将复杂样品中的多个成分在超高效率的色谱柱中进行分离，并通过检测器对这些分离出的化合物进行检测，得到一个包含多个峰的图谱。
这些峰表示样品中存在的不同成分，每一个峰的形状和大小都代表了该成分在样品中的相对含量。
通过比较不同样品的指纹图谱，可以评估每个成分的相对含量和成分的相似度，从而进行质量评价和品种鉴定。
第一步是制备甘草的提取物。
可以采用乙醇、水或醋酸乙酯等溶剂对甘草进行提取，得到甘草的总提取物。
第二步是超高液相色谱分析条件的优化。
对于甘草的分析，需要选择合适的色谱柱、流动相和检测器。
常用的色谱柱有C18、C8和C4等，流动相可以是甲醇、乙腈和水的混合物，检测器可以是紫外检测器或质谱检测器。
第三步是色谱分离条件的建立。
根据甘草中的主要成分甘草酸和甘草皂苷的特性，可以通过调节流动相的组成和流速，调整柱温和检测器波长等参数，实现这两个成分的分离和检测。
第四步是指纹图谱的建立。
将甘草的总提取物用超高液相色谱系统进行分离和检测，得到一个包含多个峰的色谱图。
根据每个峰的保留时间和相对峰面积，构建甘草的指纹图谱。
最后一步是数据分析和结果解释。
通过比较不同样品的指纹图谱，可以评估样品之间的相似度，从而鉴定甘草的品种和质量。
还可以对甘草中其他成分的相对含量进行定量分析。
甘草的超高液相色谱指纹图谱研究可以为甘草的质量评价和品种鉴定提供科学依据，同时也可以为甘草及其制剂的研发和应用提供参考。
2006年5月M ay 2006色谱C h inese J ou rna l of C h rom a tog raphyVo l .24N o.3213～217收稿日期:2005211216第一作者:崔晓亮,男,博士研究生,讲师,主要研究方向为药物分析,Te l:(022)27406036,E 2m a il:x iao liangc @.通讯联系人:邵 兵,男,博士,副研究员,Te l:(010)64407191,E 2m a il:shaob ingch @s .基金项目:北京市自然科学基金重点项目(N o.7041004).超高效液相色谱2串联电喷雾四极杆质谱法同时测定牛奶中12种糖皮质激素的残留崔晓亮1,2, 邵 兵2, 赵 榕2, 孟 娟2, 涂晓明2(1.天津大学化学系,天津300072;2.北京市疾病预防控制中心营养与食品卫生所,北京100013)摘要:采用超高效液相色谱2串联电喷雾四极杆质谱(负离子模式)在多反应监测(M RM )模式下测定了牛奶中12种糖皮质激素的残留。
试样中加入pH 5120的醋酸盐缓冲溶液和甲醇,超声提取,以去除部分蛋白质,然后用正己烷脱脂,依次经HLB 柱、硅胶柱和氨基柱等固相萃取柱浓缩和净化后,通过W a te rs ACQU ITY U PLC T M B EH C 18色谱柱分离,以甲醇和含011%甲酸的水为流动相进行梯度洗脱。
在超高效液相色谱2质谱分析过程中以保留时间和离子对(母离子和两个碎片离子)信息比较进行定性,以母离子和响应值高的碎片离子进行定量。
该法的检出限为0102～0138μg /kg,最低定量限为0107～1127μg /kg 。
添加水平为2μg /kg 和014μg /kg 时,12种糖皮质激素的加标回收率为6913%～9413%,相对标准偏差为315%～1617%。
关键词:超高效液相色谱2串联质谱法;固相萃取;糖皮质激素;残留;牛奶中图分类号:O 658 文献标识码:A 文章编号:100028713(2006)0320213205 栏目类别:研究论文S i m u lta n e o u s D e te rm in a t io n o f Tw e lve G lu co co r t ico id s R e s id u e sin M ilk b y U lt ra P e rfo rm a n ce L iq u id C h rom a to g rap h y 2E le c t ro sp ra y T a n d em M a s s Sp e c t rom e t ryCU I X iao liang1,2,SHAO B ing 2,ZHAO R ong 2,M EN G J uan 2,TU X iaom ing2(1.D ep a r tm en t of Chem is try,Tia n jin U n ivers i ty,Tia n jin 300072,Ch in a;2.In s ti tu te of N u tr i tion &Food H ygien e,B ei jin g Cen ter for D isea se P reven tion &Con trol,B ei jin g 100013,Ch in a )A b s t ra c t:A com p rehens ive ana lytica l m e thod based on u ltra p e rfo r m ance liqu id ch rom a togra 2p hy 2e lec trosp ray tandem m ass sp ec trom e try (U PLC 2M S /M S )w ith nega tive m ode has been de 2ve lop ed fo r the s i m u ltaneous de te r m ina tion of t w e lve glucoco rtico ids res idues in m ilk.Them u lti 2reac tion m on ito ring m ode w as em p loyed fo r the de te r m ina tion.M ilk sam p les w e re ex trac 2ted by son ica tion in a m e thano l/ace ta te buffe r (pH 5120)so lu tion,and then defa tted w ith n 2hexane.Sam p le concen tra tion and p u rifica tion w e re p e rfo r m ed us ing O as is HLB ,Sep 2p ak s ilica and Sep 2p ak am ino 2p rop y l so lid p hase ex trac tion ca rtridges.The sep a ra tion w as p e rfo r m ed on a W a te rs ACQU ITY U PLCT MB EHC 18co lum n (100m m ×110m m i 1d 1,117μm )w ith grad ien te lu tion us ing m e thano l and w a te r (con ta in ing 011%fo r m ic ac id )a t a flow ra te of 011m L /m in.Iden tifica tion of the glucoco rtico ids w as done us ing re ten tion ti m es and the d is tribu tion of d iag 2nos tic ion p a irs.Q uan tifica tion of the glucoco rtico ids w as based on the p eak a reas of the p a ren t ion and a fragm en t ion w ith a h ighe r s igna l .The li m its of de tec tion (LOD )of the m e thod w e re from 0102to 0138μg /kg and the li m its of quan tifica tion (LOQ )ranged from 0107to 1127μg /kg .A ve rage recove ries fo r the t w e lve glucoco rtico ids (sp iked a t the leve ls of 2and 014μg /kg )ranged from 6913%to 9413%,w ith re la tive s tanda rd dev ia tions be t w een 315%and 1617%.R ou tine tes ts show ed tha t the m e thod is fas t,sens itive and sp ec ific fo r the de te r m ina 2tion of g lucoco rtico ids res idues in m ilk.Ke y w o rd s:u ltra p e rfo r m ance liqu id ch rom a tograp hy 2e lec trosp ray tandem m ass sp ec trom e try(U PLC 2M S /M S );so lid 2p hase ex trac tion;glucoco rtico ids;res idues;m ilk色谱第24卷 糖皮质激素为类固醇类激素,对蛋白质、糖、脂肪、水、电解质代谢及多种组织器官的功能有重要影响,具有抗炎、抗过敏和抑制免疫等多种药理作用。
FOOD INDUSTRY I THEORY 高效液相色谱——串联质谱法来测定饮用水中的11种农药残留文来利杰姚媛王君燕中谱安信（杭州）检测科技有限公司引言农药在现代化的农作物培育中被大量使用，但是很多农药在培育过程中会进入土壤、河流甚至空气中，再由下雨或者其他方式渗入水域，最后经自来水厂等未完全过滤来到千家万户的生活水中，造成饮水中的农药残留，影响人体健康。
一、检测饮用水中的11种农药残留根据中国现行的标准检验方法和相关文献的报道，该农药的测定主要是采用基色谱法、液相色谱法或气相色谱图质量光谱分析法，通过萃取浓缩或衍生处理后，测定其含量，所需时间较长，处理过程比较复杂，因此本研究建立了11种饮用水样品同时测定。
二、检测饮用纯净水所用的仪器和方法选择使用A c c u c o r e a Q色谱柱(100mm×2.1mm)作为色谱条件色谱柱，柱温定为40℃，进样量为20μl，把乙腈-水(0.05%甲酸)定为流动相，乙酰腈-甲酸水A相，0.05%甲酸水溶液是B相，梯度洗脱，洗脱程序为0min-2min为10%A；2min-8min 为10%A→80%A；8min-11min，为80%A；随后回到初始流动相比例10%A，平衡4min。
三、高效液相色谱——串联质谱法检测的结果与分析合物的分子离子峰依次都得出，除2，4-滴、灭草松以外，调整仪器进入负离子扫描模式，其他则调整为正负扫描模式。
对喷射电压、鞘气、气体补充、分子、离子对碰撞能等一些数据的最终结果自动采取了快速分析和加速整合，而多反应监测(MRM)可以对样品的处理变得更加精确和方便。
四、结束语日常生活中喝的纯净水中使用的灭草松、乐果、多菌灵、呋喃丹、敌敌畏、毒死蜱、2，4-滴、甲草胺、乙草胺和丁草胺等11种农药残留由于采用了MRM质谱模式，对目标化合物具有很强的选择性和抗干扰能力。
结果表明，以饮用水为基质，对11种农药的分析测定无影响且样品分析时间短。
凝胶渗透色谱法在果蔬农残分析中的应用凝胶渗透色谱法在果蔬农残分析中的应用引言随着农业生产和使用农药的增加，果蔬中可能残留一些农药，对人体健康造成潜在的危害。
因此，科学准确地分析果蔬中的农药残留是非常重要的。
凝胶渗透色谱法是一种分子量测定的分析方法，具有分辨率高、灵敏度强、操作简便等优点，因此被广泛应用于果蔬农残分析领域。
凝胶渗透色谱法原理凝胶渗透色谱法是一种基于溶剂能力的色谱分析方法，通过溶质在柱填料溶胀的程度与分子量的关系来实现分析。
当溶质分子量较小时，能够进入柱填料内部，从而得到较长的保留时间；而当溶质分子量较大时，难以进入柱填料内部，从而得到较短的保留时间。
通过分析样品在柱填料上的保留时间，可以推断出样品中农药的分子量。
样品制备在进行凝胶渗透色谱分析前，需要将果蔬中的农药提取出来。
一般采用萃取剂，如乙酸乙酯、苯、二甲苯等，与果蔬样品进行振荡提取，然后再经过浓缩和净化等步骤，得到纯净样品。
接下来，将提取得到的样品与适当的溶剂混合，使样品溶解均匀，以便后续的色谱分析。
色谱条件和分析方法凝胶渗透色谱法的色谱柱一般为多肽凝胶，具有良好的渗透性能。
在样品分析之前，需要对色谱柱进行校正，在使用前进行表征和校正，以保证色谱柱的准确性和稳定性。
然后，在实际分析中，将样品溶液以一定流速进入色谱柱，分离出不同分子量的农药。
通过梯度洗脱的方法，可以进一步提高分离效果。
最后，通过检测器对不同分子量的农药进行检测和定量，得到样品中的农药含量。
结果和讨论凝胶渗透色谱法在果蔬农残分析中已经取得了显著的成果。
通过该方法，可以准确测定不同果蔬中的农药残留量，并进一步评估其对人体健康的潜在影响。
研究表明，果蔬农残的含量与土壤质量、农药使用量等有关。
例如，农药使用较多的地区，果蔬中的农残含量相对较高。
此外，不同果蔬部位的农残含量也存在差异，如草莓的果皮农残含量较高。
结论凝胶渗透色谱法作为一种先进的分析方法，已经广泛应用于果蔬农残分析中。
浅析在线凝胶渗透色谱—串联气质联用法对植物油和猪肉中55种农药残留的测定作者：黄华军刘超徐娟李荀林海丹来源：《中国科技博览》2015年第08期[摘要]目的探讨在线凝胶渗透色谱-串联气质联用法在植物油和猪肉中55种农药残留测定中的效果。
方法采用改进的QuEChERS方法对试验样品进行提取和净化，将提取液通过在线凝胶渗透色谱-串联气质联用法（GPC-GC-MS）进行检测。
结果当农药的质量浓度为0.01mg/L≤c≤0.20mg/L时，线性关系较好，相关系数r2均≥0.993，S/N≥10（比信噪比）将55种农药成分测定的低限范围确定在了0.005mg/kg≤LOQ≤0.03 mg/kg；样品的回收率在55%～125%之间，标准偏差1.8%～8.1%。
结论采用在线凝胶渗透色谱-串联气质联用法进行植物油和猪肉中55种农药残留的测定，具有较高的灵敏度与准确度，并且操作简单方便，因此适合用于上述两种样品的55种农药残留测定。
[关键词]植物油猪肉农药残留在线凝胶渗透色谱-串联气质联用法中图分类号：O657.63 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2015）08-0331-02作为人们日常生活的必需品，植物油与猪肉是否安全与人们的身体健康有着直接的关系，其中植物油与猪肉的农药残留量是影响其质量安全的主要因素之一，因此全球对于植物油与猪肉农药残留的最大残留量作出了严格的规定。
但是植物油与猪肉含有较高含量的油脂，这对农药残留的测定造成了很大的干扰，并且对检测仪器有很强的污染，因此需要在农药残留前将油脂除去。
常用的除油方法包括了固相萃取、液液分离、固相微萃取等方法，但是这些方法的操作相对复杂，只能对农药进行选择性的萃取。
目前GPC凝胶渗透色谱已运用到了多种样品的处理，能够有效地去除干扰油脂与色素，但常规GPC属于离线处理，速度较慢，操作复杂，还需要使用大量的有机溶剂，因此应用存在一定的限制。
新型的在线凝胶渗透色谱-串联气质联用法（GPC-GC-MS）则适用于复杂基质的分析，有机溶剂用量不大，能够有效去除干扰、降低噪音并改善色谱，同时也减少了人为误差，使检测具有较高的准确性、重现性。
