磁性氧化石墨烯_TiO_2复合材_省略_的制备及光催化降解染料废水的研究_孙洋洋

石墨烯复合材料的制备及对环境污染物的吸附性能研究焦晶晶;何丽君;崔文航;刘建平;郑利梅【摘要】石墨烯(Graphene,G)是由类似苯环结构组成的蜂窝状二维晶形结构,具有大的比表面积和共轭体系,是一种优良的吸附剂.但G化学稳定性极好,几乎不溶解;另外,层与层之间强大的π-π共轭作用,致使其易在水或有机溶剂中发生聚集,不利于其本身特性的展现.将G与其它材料复合,不仅可以改善G的分散性,而且可以赋予复合材料一些新的特性.该文综述了近年G复合材料的制备方法及其作为吸附剂在吸附环境污染物中的研究进展,对吸附机理进行了简述,并对G复合材料作为吸附剂的发展趋势进行了展望.%Graphene(G) is an efficient adsorbent in many fields,which composes of a two-dimensional monolayer with a honeycomb-like aromatic structure.It possesses a great specific surface area and a huge π-π conjugated system.However,the stable chemical property,indissolubility with s olvents and the strong π-π interaction between the layers,lead to the irreversible agglomerates of G in aqueous solution and restrict its further application.G could be composited with some other materials such as polypyrrole,polymeric ionicliquids,Fe3O4@SiO2,etc.G composites could not only improve the dispersion of G in solution,but also give some novel characteristics to the composites.In this paper,the preparation of G composites by chemical or physical methods was summarized.The adsorption performances of G composites as adsorbents for environmental pollutants including pesticide residues,benzene derivatives,organic dyes and heavy metal ions wasreviewed.Besides,the future development trends of G composites as adsorbents were also discussed.【期刊名称】《分析测试学报》【年(卷),期】2017(036)009【总页数】8页(P1159-1165,1170)【关键词】石墨烯复合材料;吸附剂;制备;环境污染物;综述【作者】焦晶晶;何丽君;崔文航;刘建平;郑利梅【作者单位】河南工业大学化学化工与环境学院,河南郑州450001;河南工业大学化学化工与环境学院,河南郑州450001;河南工业大学化学化工与环境学院,河南郑州450001;河南工业大学化学化工与环境学院,河南郑州450001;河南工业大学化学化工与环境学院,河南郑州450001【正文语种】中文【中图分类】O647.32;TB332近年，环境污染事件屡见不鲜，引起了越来越多的关注。

氧化石墨烯及其功能化改性材料富集水中重金属离子机理研究随着工业和经济的高速发展，环境问题也变得日益严峻，重金属的难分解且容易在生物体内进行富集，不仅对环境有着不良的影响，设置是危害着人类及其生物体的健康。

因此，如何有效的分解和处理这些重金属废水，成了科研人员们重点研究的问题。

氧化石墨烯作为一种具有吸附力的新型材料，它巨大的比表面积和丰富的表面活性基因可以有效的起到处理和吸附的效果。

本文针对氧化石墨烯的功能化改进材料为基础，深入分析它对重金属离子机理的研究。

标签：氧化石墨烯功能化改性重金属离子机理研究概述工业革命的推进和深入，让人类以前所未有的速度改变着世界，甚至是影响着我们的生活。

但在获得巨大物质财富非同时，却也对我们赖以生存的环境造成了不可估量的伤害。

水是人类生存和发展的必要元素，但随着重金属元素的大量普及和使用，重金属对环境的影响程度日益突出。

它的难降解、毒性大、易积累的特性，不但破坏着水生态平衡，更依附着食物链危害着人类的生命健康和水生生物的生命安全。

尤其今年来重金属污染事件的相继发生，让我们必须重视并对其进行有效的综合治理，只有有效的解决这一问题，才可以进一步的实现可持续发展的目標。

1、氧化石墨烯在对石墨粉末进行化学氧化和剥离之后，产生了氧化石墨烯。

在水中的氧化石墨可以有效的形成带负电的薄片，这种极薄的单层氧化石墨，在百年之后被研究人员广泛的成为氧化石墨烯，因表面有着含氧成分和吸附分子，使得氧化石墨烯可以在醇等不含表面活性剂的相关有机溶液中形成稳定的胶态悬浮体。

所以目前的相关研究中，都将这一改性作为重要的研究课题。

一般是将相关化学物质嫁接在氧化石墨烯的表面，从而形成有新功能的复合材料。

图一氧化石墨烯的分子结构图将石墨放置在具备氧化剂存在的条件下，经过多个或一个浓酸的处理获得氧化石墨。

在经过了近百年的探索后，研究者通过对硫酸和硝酸的混合液对这一方法进行改进后，提出了一种更为高效安全的氧化石墨制备的方式。

专利名称：一种磁性氧化石墨及其制备方法及应用专利类型：发明专利
发明人：陈泉源,胡卓祺,黄昭露,卢钧,姚远,刘晓琛申请号：CN201911409976.3
申请日：20191231
公开号：CN110980724A
公开日：
20200410
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种磁性氧化石墨及其制备，以及外加电磁场中乳化含油废水处理和使用后磁性氧化石墨再生的方法。

制备过程包括：在冰水浴中将浓硫酸与石墨粉混合均匀，加入高铁酸钾氧化，接着移除冰浴中温反应，最后缓慢持续加入去离子水继续搅拌，趁热过滤，干燥，高温焙烧，研磨制得磁性氧化石墨。

处理过程包括：乳化含油废水首先通过格栅截留漂浮物，再进入沉淀池去除悬浮颗粒物，最后进入设有外加电磁场的磁性氧化石墨处理池，处理完成的同时实现固液分离，处理后的磁性氧化石墨采用传送装置进入焙烧炉热再生后投加至处理池循环使用。

乳化含油废水的COD去除率达97％以上，浊度去除率99％以上，出水澄清透明可回用，磁性氧化石墨可长期循环使用。

申请人：东华大学
地址：201600 上海市松江区人民北路2999号
国籍：CN
代理机构：上海申汇专利代理有限公司
代理人：徐俊
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第42卷第4期人工晶体学报Vol．42No．42013年4月JOURNAL OF SYNTHETIC CRYSTALS April ，2013TiO 2/石墨烯纳米复合材料制备及其光催化性能研究周建伟1，2，王储备1，禇亮亮1，张明瑛3，史磊3（1．新乡学院能源与燃料研究所，新乡453003；2．清华大学化学系，北京100084；3．新乡学院化学与化工学院，新乡453003）摘要：以TiCl 3和氧化石墨（GO ）为原料，采用简便的原位液相法制备了TiO 2/石墨烯（RGO ）纳米复合材料。

利用XRD 、SEM 、XPS 和UV-Vis 光谱表征了其微观结构及性能，实验考察了复合材料光催化还原CO 2性能，探究了其光催化反应机理。

研究表明，TiO 2/石墨烯纳米复合材料具有显著的光催化还原活性，光催化反应产物选择性高，反应6．0h 甲醇的累积产量为3．43mmol /L ，石墨烯的协同效应提高了TiO 2半导体的光催化活性和反应效率。

关键词：TiO 2/石墨烯复合材料；光催化；协同效应；反应机理中图分类号：O643．36文献标识码：A 文章编号：1000-985X （2013）04-0762-06收稿日期：2012-10-14；修订日期：2012-12-12基金项目：河南省高校科技创新人才支持计划项目资助（2010HASTIT040）作者简介：周建伟（1966-），男，河南省人，教授，博士。

E-mail ：jwchow@163．com Preparation and Photocatalytic Performance of TiO 2/GrapheneNano-composite MaterialZHOU Jian-wei 1，2，WANG Chu-bei 1，CHU Liang-liang 1，ZHANG Ming-ying 3，SHI Lei 3（1．Institute of Energy and Fuel ，Xinxiang University ，Xinxiang 453003，China ；2．Department of Chemistry ，Tsinghua University ，Beijing 100084，China ；3．College of Chemistry and Engineering ，Xinxiang University ，Xinxiang 453003，China ）（Received 14October 2012，accepted 12December 2012）Abstract ：TiO 2/graphene composite photocatalyst has been prepared by a facile liquid phase deposition method using titanium trifluoride and graphene oxide as the raw materials．The products were characterized by X-ray diffraction ，scanning electron microscopy ，X-ray photoelectron spectroscopy and UV-Visible analysis．It was found that the reduction graphene was covered with petal-like anatase TiO 2nanoparticles ，which were more uniform and smaller in size．The photocatalytic activities were evaluated using the photocatalytic reduction of CO 2．Photocatalytic reduction of CO 2with H 2O in the aqueous phase is studied by using TiO 2/graphene catalyst under UV irradiation．The results showed that the compostie exhibitedsignificantly photocatalytic reduction activities and reaction products high selectivity ，reaction 6h methanol accumulated production for 3．43mmol /L．Graphene effectively improved the photocatalytic activity and reaction efficiency of the semiconductor ，and synergistic effect was obvious．Key words ：TiO 2/graphene composites ；photocatalysis ；synergistic effect ；reaction mechanism1引言人工光合成是CO 2转化和利用的创新技术，它利用太阳能激发半导体光催化材料产生光生电子-空穴，第4期周建伟等：TiO2/石墨烯纳米复合材料制备及其光催化性能研究763以诱发氧化-还原反应将CO2与水合成碳氢燃料。

石墨烯基材料应用于水污染物治理领域的研究进展孟亮;孙阳;公晗;王平;乔维川;甘露;徐立杰【摘要】石墨烯由于其独特的性能在水污染治理领域成为一种极具潜力的环境功能材料.本文综述了近几年石墨烯、氧化石墨烯及其复合材料在水污染物治理中的四方面典型应用,即作为吸附剂、光催化剂、电催化氧化剂和其它催化氧化剂(活化H2 O2 、过一硫酸盐).从不同类型的水污染物角度出发,分类概述了针对重金属离子、染料类污染物、新兴环境污染物和一些无机营养元素的处理过程中石墨烯的添加对材料功能及体系作用机理的影响,还综合分析了一些重要水环境因子(如pH值,污染物浓度等)、催化剂自身的性质和石墨烯掺杂量等因素对污染物去除效率的影响.最后,针对目前石墨烯基材料在水污染治理领域的研究应用存在的问题做了总结并展望了今后研究的方向.%Graphene-based nanomaterials have attracted increasing attention in different areas, such as material science, chemical engineering and environmental science. In recent years, it and its derivatives (e. g. graphene oxide, reduced graphene oxide) have been considered promising functional materials in water pollution control because of their many unique properties. Recent intense re-search on the development of graphene-based composite materials has expanded their application to water treatment. Progress in the use of graphene, graphene oxide and graphene-based composite materials in water pollutant treatment is reviewed, including their use as adsorbents, photocatalysts, and the oxidant and oxidant (e. g. H2 O2 , peroxymonosulfate) activators in electrocatalysis. Wa-ter pollutants are heavy metal ions, dyestuffs, some inorganic nutrients and the emerging environmental pollutants. Not onlyare the mechanisms of the use of graphene and its derivatives in different treatment processes considered, but the effects of important factors on the removal efficiency of pollutants are analyzed, such as environmental factors (e. g. pH, pollutant concentration), the proper-ties of the materials (e. g. particle size, surface charge) and the concentration and morphology of the material. Current problems of using graphene-based composite materials in water treatment are summarized and future research directions are proposed.【期刊名称】《新型炭材料》【年(卷),期】2019(034)003【总页数】18页(P220-237)【关键词】石墨烯;吸附;重金属离子;有机污染物;新兴环境污染物【作者】孟亮;孙阳;公晗;王平;乔维川;甘露;徐立杰【作者单位】南京林业大学生物与环境学院,江苏南京 210037;南京林业大学生物与环境学院,江苏南京 210037;华南农业大学海洋学院,广东广州 510642;南京林业大学生物与环境学院,江苏南京 210037;南京林业大学生物与环境学院,江苏南京 210037;南京林业大学材料科学与工程学院,江苏南京 210037;南京林业大学生物与环境学院,江苏南京 210037【正文语种】中文【中图分类】X521 前言近些年，随着现代化工的发展，越来越多的新型水环境污染物(重金属离子、各类顽固有机污染物)引起关注，严重威胁着人们的健康[1]。

文章编号：1001-3555（2014）04-0367-09收稿日期：2014-03-31；修回日期：2014-07-05．基金项目：国家自然科学基金（21377067，21207079，21177072）；湖北省新世纪人才入选人员优先资助项目（201203）；中国科学院生态环境研究中心开放基金（KF2011－07）．作者简介：周薇（1990－），女，硕士生．E-mail ：chem_ctgu@126．com．*通讯联系人，E-mail ：fangyf@ctgu．edu．cn．石墨烯-溴氧化铋复合物的制备及可见光光催化性能研究周薇，胡晓龙，赵小蓉，贾漫珂，黄应平，方艳芬*（1．三峡地区地质灾害与生态环境湖北省协同创新中心（三峡大学），湖北宜昌443002；2．三峡库区生态环境教育部工程研究中心（三峡大学），湖北宜昌443002）摘要：采用超声-水热法在溴氧化铋（BiOBr ）上负载不同含量氧化石墨来制备石墨烯-溴氧化铋（Gre-BiOBr ）复合物，利用X-射线衍射（XＲD ）、扫描电镜（SEM ）、透射电镜（TEM ）、紫外可见漫反射（UV-Vis DＲS ）、荧光分光光度计（PL ）、比表面积仪（BET ）及红外光谱仪（FT-IＲ）对不同负载量的Gre-BiOBr 进行初步表征．发现BiOBr 负载石墨烯前后均为斜四方晶型（JCPDS ：78-0348），均为大小500 1000nm 片层状．在可见光照射下（λ≥420nm ），以罗丹明B （Ｒhodamine B ，ＲhB ）和水杨酸（Salicylicacid ，SA ）作为降解底物，发现经过负载石墨烯后BiOBr 的可见光活性有明显提高，且当负载质量比为10%时，Gre-BiOBr 复合物表现出最好的可见光活性，此时光降解ＲhB 反应速率（k 10%Gre-BiOBr =0．046min －1）约为单纯BiOBr （k BiOBr =0．02min －1）的两倍．经测定10%Gre-BiOBr 复合物的比表面积为10．50m 2/g ，禁带宽度为2．61eV ，能吸收λ≥475nm 可见光．结合自由基捕获实验，发现该催化体系主要涉及超氧自由基（O 2·－）和空穴（h +）的共同氧化作用．10%Gre-BiOBr 催化剂循环使用5次，仍保持着良好光催化活性，表明该催化剂稳定性较好．关键词：石墨烯-溴氧化铋；负载；可见光中图分类号：O643．32文献标志码：A随着全球污染及能源短缺问题，寻找以太阳光作为直接能源的环境处理技术已成为当今的研究热点［1］，BiOBr 作为新型的可见光半导体催化剂，在有机污染物如染料［2］、氯代有机小分子［3］、微囊藻毒素［4-5］等都具有良好的光催化降解效果，但前期研究表明尽管BiOBr 能直接被可见光激发，但其对可见光的利用率要明显低于TiO 2/UV 体系，这是由于由两个独立的Br 4P 和O 2P 轨道组成的BiOBr 价带中O 2P 轨道的贡献少［6］．因BiOBr 自身价带结构很难改变，那么是否能通过改变其表面特性来提高BiOBr 对可见光的利用率，是学者们面临的难题．石墨烯（graphene ）是一种由碳原子紧密堆积而成的具有蜂窝状结构的二维材料［7］，具有突出的导热性能、力学性能［8］以及室温下高速的电子迁移率（15000cm 2·（V ·s ）－1）［9］．石墨烯特殊的结构使其具有比碳纳米管更为优异的电学性质，以及良好的导电性和化学稳定性［7，10］．目前，已有文献报道石墨烯与TiO 2［11］、ZnO ［12］、C 3N 4［13］、Bi 2WO 6等［14］负载来提高其对光的利用率，从而提高光催化的活性．因此，我们尝试着在溴氧化铋（BiOBr ）上负载不同含量氧化石墨来制备石墨烯-溴氧化铋（Gre-BiOBr ）复合物，以此复合物为光催化剂，在可见光照射下（λ≥420nm ），以罗丹明B （Ｒhodamine B ，ＲhB ）和水杨酸（Salicylicacid ，SA ）作为降解底物，研究不同石墨烯负载质量的Gre-BiOBr 复合物可见光活性，优化负载复合物的光催化活性．结合自由基捕获实验，研究光催化体系的氧化机理．1材料与方法1．1主要试剂及仪器试剂如下：5．0ˑ10-4mol ·L －1ＲhB 水溶液；Bi （NO 3）3·5H 2O （AＲ）；溴代十六烷基吡啶（CPB ，AＲ）；异丙醇（AＲ）；苯醌（AＲ）；EDTA （AＲ）；浓硝酸（AＲ）；3ˑ10-3mol ·L －1SA 水溶液．仪器：D /max2500型射线衍射仪（Ｒigaku ，日本）；XL30扫描电子显微镜（Philips ，荷兰）；UV-第28卷第4期分子催化Vol．28，No．42014年8月JOUＲNAL OF MOLECULAＲCATALYSIS （CHINA ）Aug．2014DOI:10.16084/ki.issn1001-3555.2014.04.0093010型紫外可见分光光度计（Hitach，日本）；BET （实验室的）；NEXUS型FTIＲ傅立叶红外光谱仪（Thermo Electron，美国）；Lambda25紫外可见分光光度计（PE，美国）；F-4500荧光分光光度计（Hi-tach，日本）；Delta320pH计（Mettler-Toledo，上海有限公司）；XPA系列光反应器（南京胥江机电厂）；均相反应器（烟台松岭化工设备有限公司）．1．2催化剂的制备BiOBr的制备：按实验室的国家发明专利方法制备［15］．制备氧化石墨（GO）：将装有70mL浓硫酸的500mL烧杯置于0ħ的水浴中，在搅拌状态下缓慢加入3g天然鳞片石墨，再缓慢加入1．5g硝酸钠与9g高锰酸钾的混合物，0ħ条件下搅拌2h使反应完全后，在30ħ恒温水浴中搅拌保温30min，缓慢加入140mL水并使温度上升至98ħ，在此温度条件下维持15min；用温水稀释到420mL，倒入30mL质量分数为30%的H2O2后，趁热过滤，用5%HCl充分洗涤滤饼，真空干燥24h，密封保存待用［16］．制备Gre-BiOBr复合物：在水和乙醇体积比为2ʒ1的混合溶液中加入上述制得的氧化石墨和溴氧化铋（0%、2%、6%、10%、14%），超声混合60min使其均匀分散后，将所得液转移到聚四氟乙烯反应釜中，在高压、120ħ的条件下加热6h，冷却过滤，于60ħ干燥箱中干燥10h，由此得到复合物．1．3催化剂表征采用XＲD对产物进行结构分析；采用SEM、TEM观察催化剂的形貌；采用UV-Vis DＲS测定催化剂的吸收光谱；采用PL考察催化剂电子空穴复合程度；采用BET测定催化剂的比表面积；采用360FT红外光分光光度计测定催化剂的红外光谱．1．4实验过程和分析方法可见光装置：光反应装置采用500W碘钨灯，碘钨灯被安置在一个圆柱型双层硬质玻璃冷凝套中，冷凝套通过冷凝水冷却，套外用滤光片滤去波长小于420nm的光，从而保证反应在可见光激发条件下进行（光反应装置剖面图如图1所示），光反应管以光源为中心环绕一圈，以保证光照强度一定，光反应器可同时搅拌和旋转．过程：在70mL 光反应管中依次加入1mLＲhB，10mg Gre-BiOBr，定容至30mL，置于暗室搅拌30min以达到吸附-解吸平衡，然后进行光反应，每隔30min取样一次，离心分离后，用紫外可见分光光度计在ＲhB最大吸收波长554nm处测量其吸光度值．图1光催化反应装置图Fig．1The setup of photoreactionIＲ测定：分别在降解0h、2h、12h和24h的反应混合液（已经离心去除催化剂）中加入少量固体溴化钾，在旋转蒸发仪上蒸发至干（温度50 60ħ），用红外灯干燥，压片，在360FT红外光分光光度计上进行IＲ光谱测定．2结果与讨论2．1XＲD晶相及晶粒尺寸分析从图2可以看出，不同负载量的催化剂都出现了相似的衍射峰，由于石墨烯在2θ=25．41ʎ时有衍射峰，与BiOBr的（101）面的衍射峰重合，所以在负载化合物的XＲD图中，看不到明显的石墨烯衍射峰［17］．通过使用Jade5．0材料软件，均与BiOBr图2催化剂的XＲD图Fig．2XＲD patterns of the catalyst863分子催化第28卷的标准卡JCPDS ：78-0348对应，其晶胞参数为a =b =0．39201nm 和c =0．80984nm ，显示出P4/nmm 的空间结构，通过Scherrer 公式计算得BiOBr 、2%Gre-BiOBr 、6%Gre-BiOBr 、10%Gre-BiOBr 、14%Gre-BiOBr 的粒径大小分别为16．69、16．25、14．52、13．7、13．29nm ［18］．比较各催化剂的衍射峰强度，可知BiOBr 和10%Gre-BiOBr 催化剂均具有良好的晶型和结晶度．2．2Gre-BiOBr 的SEM 图采用SEM 对所得不同负载量的Gre-BiOBr 样品的表面形貌进行表征，结果见图3，所得形貌为大小500 1000nm 不规则片状．但在SEM 图中基本看不到石墨烯的存在，这可能是因为单层石墨烯很薄，厚度只有0．335nm ，因而在SEM 中很难被观测到［19］．可以看到，与BiOBr 层厚度相比，Gre-BiOBr 层状催化剂都有一定程度变薄的趋势．图3催化剂的SEM 图Fig．3SEM photo of the catalystsa．BiOBr ，b．2%Gre-BiOBr ，c．6%Gre-BiOBr ，d．10%Gre-BiOBr ，e．14%Gre-BiOBr2．3Gre-BiOBr 的TEM 图在相同放大倍数（15k ）下，采用TEM 对所得不同负载量的Gre-BiOBr 样品的立体形貌进行表征，结果见图4．BiOBr 呈微米级薄层状，在其表面分散着有石墨烯，且随着石墨烯负载量的增加，可明显看到石墨烯絮状物的增加．图4催化剂的TEM 图Fig．4TEM photo of the catalystsa．BiOBr ，b．2%，Gre-BiOBr ，c．6%Gre-BiOBr ，d．10%Gre-BiOBr ，e．14%Gre-BiOBr2．4PL 分析采用荧光光谱分析了不同负载量的Gre-BiOBr 的电子空穴复合率大小，结果见图5．从图中可以看到，激发波长为300nm 时，不同负载量的Gre-BiOBr 均在470nm 处出现较强的发射峰，且随着石墨烯负载量（2% 14%）的增加，催化剂的发射峰依次减弱，说明随着石墨烯含量的增加，催化剂的电子和空穴复合程度逐渐降低．这表明Gre-BiOBr 催化剂吸收可见光后，在具有高速电子迁移率的石墨烯传导作用下，催化剂表面的电子和空穴的利用率都得到了有效提高．理论上推测14%Gre-BiOBr 应具有最好光催化活性，但实验结果发现10%Gre-BiOBr 活性最好（图8），这可能是因为当BiOBr 表面存在着大量负载物石墨烯（14%）时，反而又会阻碍催化剂对可见光的吸收作用，使其催化活性有所降低［20］．2．5UV-Vis DＲS 分析制备得到的10%Gre-BiOBr 和BiOBr 分别为灰色和黄色（图6），表明其对可见光具有不同程度的吸收．因而，采用紫外分光光度计对两种催化剂在963第4期周薇等：石墨烯-溴氧化铋复合物的制备及可见光光催化性能研究图5催化剂的光致发光谱Fig．5Photoluminescence spectra of catalysts200 700nm 范围内的反射吸收光谱进行测定，如图6．根据公式λg =1239．18/Eg 计算10%Gre-BiOBr 的禁带宽度约为2．61eV ，BiOBr 的禁带宽度约为2．75eV ，表明BiOBr 负载石墨烯后能适当地拓宽BiOBr 的可见光吸收范围（ 0．14eV ）．图6样品UV-Vis DＲS 光谱图Fig．6UV-VisDＲS diffuse reflectance curve of catalysts2．6BET 分析BET 测试结果显示BiOBr 、10%Gre-BiOBr 的BET 值分别为8．80m 2·g －1和10．50m 2·g －1，表明石墨烯（10%）负载后能明显提高BiOBr 的比表面积（ 1．70m 2·g －1），从而有效的增加光催化反应位点，提高其光催化活性．2．7IＲ光谱分析采用360FT 红外光分光光度计对BiOBr 、10%Gre-BiOBr 进行红外测定，结果如图7．由图可知，在BiOBr 、10%Gre-BiOBr 的谱图中都能发现500cm －1和1300cm －1左右吸收峰，该峰归属于BiOBr中Bi —O 键的伸缩振动［17］．而在10%Gre-BiOBr 的谱图中产生的新吸收峰2380cm －1、1560cm－1和1100cm －1分别归属于累积双键（—C =C =C —）的振动、石墨烯的骨架振动［21］、Bi —C 键的伸缩振动［17］，揭示了Gre-BiOBr 复合物中石墨烯分子和BiOBr 是以共价键形式存在．图7催化剂的红外光谱分析Fig．7IＲspectra analysis ofcatalyst2．8光催化活性研究实验过程和分析2．8．1不同负载量的Gre-BiOBr 复合物对ＲhB 光催化降解及动力学分析在相同条件下，用不同量的石墨烯制备Gre-BiOBr 复合物降解ＲhB ，结果如图8所示．在可见光下不同负载量的催化剂都比纯BiOBr 催化降解ＲhB 的活性要好，这表明石墨烯分子存在对其降解活性起着显著促进作用．在相同条图8不同负载量对ＲhB 降解反应的影响Fig．8Degradation efficiency of ＲhB over Gre-BiOBr withdifferent amounts of grapheme after 40minutes［cata ］=0．33mol ·L －1，［ＲhB ］=1．5ˑ10-5mol ·L －1，pH =6．873分子催化第28卷件下，10%Gre-BiOBr复合物对底物ＲhB降解速率最快，在降解40min后降解率达到97%，认为10%为最佳负载量．BiOBr、10%Gre-BiOBr复合物在可见光下降解ＲhB的动力学曲线如图9所示．ＲhB溶液在可见光照射下光解现象不明显；BiOBr、10%Gre-BiOBr在暗反应条件下对ＲhB的吸附不大，反应30min后基本上达到吸附平衡；而在可见光（λ≥420nm）的激发下，BiOBr和10%Gre-BiOBr均能对ＲhB进行降解，BiOBr为催化剂时反应150min后能完全降解ＲhB溶液，而10%Gre-BiOBr在光照条件下，反应60min后已完全降解了ＲhB溶液．由此看出，光照和催化剂是ＲhB发生降解反应所必须的因素，且10%Gre-BiOBr的可见光催化活性要高于BiOBr，光降解ＲhB反应速率［22］（k BiOBr=0．020min－1）约为纯BiOBr（k10%Gre-BiOBr=0．046min－1）的两倍．测定了10%Gre-BiOBr/ＲhB/Vis、BiOBr/ＲhB/Vis体系在不同反应时间的吸收光谱的变化（图10），随着降解反应的进行，ＲhB的特征吸收峰（λ=554nm）不断降低，并出现蓝移，表明ＲhB的共轭体系随光照时间的延长被逐渐降解．反应一定时间后，ＲhB在可见光区的吸收已完全消失，脱色率达到100%．图9不同条件下对ＲhB的光催化降解曲线Fig．9Degradation curves ofＲhB in different conditions ［cata］=0．33mol·L－1，［ＲhB］=1．5ˑ10-5mol·L－1，pH=6．8图10光催化降解ＲhB吸收光谱的变化Fig．10UV-Vis spectra changes ofＲhB［cata］=0．33mol·L－1，［ＲhB］=1．5ˑ10-5mol·L－1，pH=6．82．8．2不同pH条件下10%Gre-BiOBr对ＲhB光催化降解实验讨论了溶液pH对10%Gre-BiOBr催化降解ＲhB反应的影响．图11表示的是ＲhB的降解率达到100%后，降解反应在不同pH条件下的降解速率．随着pH的减小，降解速率逐渐增大，在pH=3时，反应的降解速率达到最大．据文献报道制备的BiOBr催化剂的pH zata值为5．4［4］，当溶液的pH＜5．4时BiOBr表面带正电，会与ＲhB阳离子型染料相互排斥，而在底物初始浓度相同，催化剂达到吸附平衡时，实验结果（表1）显示，pH=39时催化剂对ＲhB的吸附量均较大（19．7%24．1%），表明催化剂对ＲhB的吸附可能是发生了氢键或配位键等作用的专属吸附为主，与pH关系不大．此外，在酸性条件下，随着溶液中H+浓度的增大，会加速反应O2·－+e+2H+→H2O2的进行［6］，在该光催化体系中超氧O2·－起到主要的作用（见图12），使得催化剂对ＲhB的降解速率加快，因而在pH=3时降解速率达到最大．173第4期周薇等：石墨烯-溴氧化铋复合物的制备及可见光光催化性能研究图11溶液pH对ＲhB降解反应的影响Fig．11Degradation curves ofＲhB in different pH［ＲhB］=1．5ˑ10-5mol·L－1，［Gre-BiOBr］=0．33g·L－1表1不同pH条件催化剂对ＲhB的吸附率Table1The adsorption rate forＲhB of the photocatalystin different pH conditionspH Adsorption rate［（C0-C t）/C0］ˑ100%335．3%528．6%719．7%924．1%118．0%2．9自由基捕获实验为了验证反应体系中哪一种自由基对于降解反应起主要作用，分别以异丙醇（IPA）为·OH捕获剂，苯醌（BQ）为O2·－捕获剂，EDTA为空穴（h+）捕获剂进行实验．首先对EDTA、BQ做了不同浓度梯度对10%Gre-BiOBr复合物光催化降解ＲhB的影响，发现随着捕获剂的浓度增加，光催化降解反应速率逐渐降低．后选定［IPA］=5mmol·L－1、［BQ］=0．33mmol·L－1、［EDTA］=0．33mmol·L－1的浓度进行光催化降解，分别以ln（C0/C t）对反应时间t进行拟合求得动力学常数k［22］，得到k blank=0．0511min－1、kIPA =0．0321min－1、kEDTA=0．0261min－1、kBQ=0．0056min－1，结果见图12．从图可见加入异丙醇、EDTA和苯醌后催化剂降解速率均变慢，其中对降解的抑制程度分别为苯醌＞EDTA＞异丙醇，从而证明在该光催化氧化降解反应体系中起主要作用的是超氧O2·－和h+．2．10ＲhB的降解和深度氧化矿化图13为在可见光照射下10%Gre-BiOBr光催图12自由基捕获实验Fig．12scavenging experiment of free radical［ＲhB］=1．5ˑ10-5mol·L－1，［Gre-BiOBr］=0．33g·L－1，pH=6．8［IPA］=5m mol·L－1，［BQ］=0．33mmol·L－1，［EDTA］=0．33mmol·L－1图13ＲhB降解的红外光谱分析Fig．13IＲspectra analysis ofＲhB during degradation ［ＲhB］=1．5ˑ10-5mol·L－1，［Gre-BiOBr］=0．33g·L－1，pH=6．8化降解ＲhB在不同反应时间下ＲhB溶液的红外光谱变化．ＲhB的特征吸收表征为：1590和885cm－1分别对应ＲhB芳环的骨架振动及苯环平面弯曲振动峰；1340cm－1、1180cm－1可分别归属于C-CH3和Ar-N伸缩振动峰，1440和1080cm－1可分别归属于苯环（—C=C—）和醚键（—C—O—C—）的伸缩振动（反应0h）．随着光催化反应的进行，可知：1590cm－1、1340cm－1、1180cm－1、1080cm－1的峰消失，说明在光催化氧化过程中ＲhB骨架分子被273分子催化第28卷逐步破坏，而在1640和1630cm －1产生了一个双峰，推测可能生成了酰胺类化合物中羰基（O =C —N ）伸缩振动峰，在1380cm －1出现的新峰可能为伯胺类化合物中（C —NH 2）伸缩振动峰［23］，这说明在可见光下10%Gre-BiOBr 对ＲhB 不单是一个简单的脱色过程，而且也是一个深度氧化过程．由TOC （图14）数据分析可知，在反应25h 后，10%Gre-BiOBr 对ＲhB 矿化率为50．1%，比单纯的BiOBr 对ＲhB 矿化率要高．图14ＲhB 降解的TOC 变化Fig．14The TOC removal of ＲhB［ＲhB ］=5ˑ105mol ·L －1，［Gre-BiOBr ］=1g ·L －1，pH =6．82．11催化剂对SA 的降解SA 是一种无色的小分子污染物，本身对可见光没有吸收．可见光（λ≥420nm ）照射下，测定降解过程中水杨酸浓度的变化，结果见图15．在控制相同温度条件下，SA 不发生光解，而BiOBr 和10%Gre -BiOBr 在可见光下能显著降解SA ．反应20h 后，BiOBr 和10%Gre-BiOBr 对水杨酸的降解率分别为70．82%和85．68%，表明10%Gre-BiOBr 在可见光激发下能有效降解小分子污染物，其催化能力大于BiOBr．图15光催化降解SA 的动力学曲线Fig．15Kinetic curves for degradation of SA under visble light ［Gre-BiOBr ］=0．4g ·L －1，［SA ］=3ˑ10-4mol ·L －12．12循环反应实验催化剂是否稳定是衡量其研究价值的重要指标，为了验证其稳定性，进行了光催化降解ＲhB 的循环实验，每个循环反应结束之后加入同等量的ＲhB 溶液定容到同样体积，吸附平衡后进行下一轮的循环反应．图16是BiOBr 和10%Gre-BiOBr 催化循环实验结果图，催化剂循环使用5次，仍保持着良好的光催化活性，表明负载后10%Gre-BiOBr 稳定性较好，具有研究价值．图16催化反应循环图Fig．16Catalytic recycling in repetitive degradation of ＲhB ［cata ］=0．33g ·L －1，［ＲhB ］=1．5ˑ10-5mol ·L －1，pH =6．8373第4期周薇等：石墨烯-溴氧化铋复合物的制备及可见光光催化性能研究3结论采用超声-水热法制备了不同负载量的Gre-BiOBr复合物，并探讨了石墨烯对其表面特性及可见光活性的影响．实验发现10%Gre-BiOBr催化剂（质量比）具有最佳可见光催化活性，这是因为在BiOBr表面负载的具有优异导电性的石墨烯，能有效地促进BiOBr表面电子和空穴分离，并一定程度上增大了其比表面积，从而能显著地提高了催化剂对可见光的利用率．参考文献：［1］Hoffmann MＲ，Martin S T，Choi W Y，et al．Environ-mental applications of semiconductor photocatalysis［J］．ChemＲev，1995，95：69－96．［2］Zhang Kun（张坤）．Master’s dissertion of Shanghai Normal University（上海师范大学硕士论文）［D］．2012．［3］Lei Y，Wang G，Guo P，et al．The Ag-BiOBrx I1-xcom-posite photocatalyst：Preparation，characterization andtheir novel pollutants removal property［J］．Appl Surf Sci，2013，279：374－379．［4］Fang Y F，Huang Y P，Yang J，et al．The unique ability of BiOBr to decarboxylate 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BiO-Br-Graphene composite［J］．Chem-A Europ J，2012，18（45）：14359－14366．［18］Li Xin-yu（李新玉），Fang Yan-fen（方艳芬），Xiong Shi-wei（熊世威），et al．Preparation of Fe dopped BiO-Br using different bromine source and visible-light photo-catalytic activity（不同溴源制备铁掺杂BiOBr及其可见光光催化活性研究）［J］．J Mol Catal（China）（分子催化），2013，27（6）：575－584．［19］Li Xu（李旭），Zhao Wei-feng（赵卫峰），Chen Guo-hua（陈国华）．Ｒesearch progress in preparation andcharacterization of graphenes（石墨烯的制备与表征研究）［J］．MaterＲev（材料导报），2008，22（8）：48－52．［20］Zhang X，Chang X，Gondal M A，et al．Synthesis and photocatalytic activity of graphene/BiOBr compo-sitesunder visible light［J］．Appl Surf Sci，2012，258（20）：7826－7832．［21］Nethravathi C，Ｒajamathi M．Chemically modified gra-phene sheets produced by the solvothermal reduction ofcolloidal dispersions of graphite oxide［J］．Carbon，2008，46（14）：1994－1998．［22］Hu Jin-shan（胡金山），Wang Huan（王欢），Liu Li（刘利），et al．Preparation of highly efficient Ag@AgBr473分子催化第28卷plasmonic photocatalyst and its photocatalytic perform-ance under visible light （高效Ag@AgBr 等离子体光催化剂的制备及可见光活性研究）［J ］．J Mol Catal （China ）（分子催化），2013，27（5）：452－458．［23］Deng A P ，Huang Y P ，Fang Y F ，et al．TiO 2nanotubespreparation and photocatalytic degradation of organic pol-lutants．（TiO 2纳米管的制备及其光催化降解有机污染物［J ］．Envir Chem （环境化学），2009，28（2）：202－205．［24］Wang L L ，Ma W H ，Huang Y P ，et al．The contrastiveresearch in the photocatalytic activity of BiOBr synthe-tized by different reactants ［J ］．J Nanomater ，2012，2012：1－9．［25］Li Xin-yu （李新玉），Fang Yan-fen （方艳芬），XiongShi-wei （熊世威），et al ．Preparation of bismuth molyb-date composite and improved photocatalytic activity under visible-light irradiation （钼酸铋光催化剂的制备及其光催化活性）［J ］．Envir Chem （环境化学），2013，32（009）：1611－1618．［26］Deng An-ping （邓安平），Yang Jing （杨静），WangShu-lian （汪淑廉），et al ．Preparation of mixed crystal TiO 2nanoparticles and photocatalytic degradation of toxic organic pollutants （混晶纳米TiO 2的制备及其光催化降解有毒有机污染物）［J ］．Envir Sci （环境科学），2010，31（012）：2965－2972．［27］An Wei-jia （安伟佳），Cui Wen-quan （崔文权），Liu Li（刘利），et al ．卤氧化铋光催化剂的复合改性［J ］．J Mol Catal （China ）（分子催化），2013，27（5）：483－492．Preparation of Graphene-BiOBr Composite and the EnhancedPhotocatalytic Activity under Visible-light IrradiationZHOU Wei ，HU Xiao-long ，ZHAO Xiao-rong ，JIA Man-ke ，HUANG Ying-ping ，FANG Yan-fen *（1．Collaborative Innovation Center for Geo-Hazards and Eco-Environment in Three Gorges Area ，Yichang 443002，China ；2．Engineering Ｒesearch Center of Eco-environment in Three Gorges Ｒeservoir Ｒegion ，Ministry ofEducation ，China Three Gorges University ，Yichang 443002，China ）Abstract ：Graphene-bismuth oxybromide （Gre-BiOBr ）composites with different amounts of graphene loading on BiOBr were prepared by ultrasound-hydrothermal method ，named BiOBr ，2%Gre-BiOBr ，6%Gre-BiOBr ，10%Gre-BiOBr and 14%Gre-BiOBr ，respectively．The materials were characterized by X-ray diffraction （XＲD ），scan-ning electron microscopy （SEM ），transmission electron microscopy （TEM ），ultraviolet-visible diffuse reflectance spectroscopy （UV-Vis DＲS ），fluorotrophotometer （PL ）and Brunauer-Emmett-Teller （BET ）．The results showed that the as-prepared catalysts were the diagonal square crystal shape （JCPDS card no ：78-0348），and the sheet of them were about 500 1000nm sheets．Compared with pure BiOBr ，the photocatalytic activity of Gre-BiOBr was significantly improved on the degradation of Ｒhodamine B （ＲhB ）and Salicylicacid （SA ）under visible light irradia-tion （λ≥420nm ）．The 10%Gre-BiOBr catalyst showed the best photocatalytic activity and the degradation rate ofＲhB （k 10%Gre-BiOBr =0．046min －1）was twice than that of pure BiOBr （k BiOBr =0．020min －1）．The specific surface area and the band gap （Eg ）of 10%Gre-BiOBr catalyst were 10．50m 2·g －1and 2．61eV （ 475nm ）．Based on the free radicals captured experiments ，the catalytic mechanism was mainly related to the common oxidation of the super oxygen radical （O 2·－）and holes （h +）．The photocatalytic activity of 10%Gre-BiOBr was excellent in the recycle-usage for five times ，so it had good stability．Key words ：Gre-BiOBr composite ；recombination ；photocatalysis573第4期周薇等：石墨烯-溴氧化铋复合物的制备及可见光光催化性能研究。

05140功滋讨科2021年第5期(52)卷文章编号：1001-9731(2021)05-05140-05ZnO-石墨烯复合材料的制备及其光催化降解性能研究李林枝（吕梁学院化学化工系，山西吕梁033000）摘要：采用溶剂热法，制备了一系列不同还原氧化石墨烯（RGO）含量（0,2%,4%,6%和8%（质量分数））的ZnO-石墨烯复合材料。

通过XRD.SEM.PL等方法对复合材料样品进行了表征。

结果表明，所有掺杂RGO的复合材料样品均没有改变ZnO的结构；纯ZnO样品为圆球状颗粒，晶粒尺寸约为40nm,掺入RGO后，样品的晶粒尺寸出现了不均匀现象，并且随着RGO含量的增加,复合材料样品的团聚逐渐加大；所有复合材料的发射峰都在373nm附近，随着RGO掺量的增加，复合材料的本征发射峰的强度呈现先降低后升高的趋势；RGO的引入可以提高复合材料在可见光区域的吸收，并且吸收峰有轻微红移的趋势；随着RGO掺量的增加，复合材料的光催化性能呈现出先升高后降低的趋势，当RGO含量为6%（质量分数）时，复合材料的光催化性能最佳，降解率和反应速率常数分别达到71.97%,0.017mirT1。

关键词：ZnO；石墨烯；复合材料；光催化；吸收光谱中图分类号：））613.71；TQ426.6文献标识码:A DOI：10.3969/.issn.100-9731.2021.05.0210引言随着工业社会的进步，环境污染已经成为了制约我国发展的主要问题,目前废水处理是影响最为广泛的问题，对于废水处理，常用的手段就是光催化［4］。

光催化是指半导体材料在紫外及可见光照射下，将光能转化为化学能，并促进有机物的合成与分解。

金属氧化物常常被作为光催化剂，在众多光催化剂中，ZnO 凭借其宽禁带（3.3〜3.4eV）、较高的激子结合能和优异的常温发光性能等成为了光催化降解水污染的核心研究方向［-10］。

但同时ZnO在催化中也存在一些缺点，例如:ZnO仅对紫外光（＜400mm）有较强吸收,对可见光区域的吸收利用率较低、Zn（）的电子-空穴复合概率较高，复合速率较快：1115］,这些问题都严重制约了ZnO在光催化中的应用。

第 36卷 第6期2023 年12月Vol.36　No.6Dec. 2023投稿网址： 石油化工高等学校学报JOURNAL OF PETROCHEMICAL UNIVERSITIES氧化石墨烯基复合薄膜材料的制备技术及应用进展陶穆楠，谷雯惠，焦体峰（燕山大学环境与化学工程学院，河北秦皇岛 066004）摘要：　氧化石墨烯因其特殊的物理和化学性质成为近年来研究的热门材料，有关氧化石墨烯基复合薄膜材料的制备、功能化及应用成为当下的前沿和热门课题。

综述了氧化石墨烯基复合薄膜材料的组装方法与性能研究，包括氧化石墨烯基复合Langmuir‐Blodgett（LB）膜、氧化石墨烯基复合静电纺丝膜以及其他氧化石墨烯基复合薄膜，归纳总结了氧化石墨烯基复合膜近期的研究进展，并对其应用前景进行了展望。

关键词：　氧化石墨烯；　Langmuir‐Blodgett技术；　静电纺丝技术；　薄膜中图分类号：TQ536.9；O647.2文献标志码： A doi：10.12422/j.issn.1006‐396X.2023.06.002Preparation Technology and Application Progress of Graphene Oxide BasedComposite Thin Film MaterialsTAO Munan，GU Wenhui，JIAO Tifeng（School of Environmental and Chemical Engineering，Yanshan University，Qinhuangdao Hebei 066004，China）Abstract:　Graphene oxide has become a popular material for research in recent years due to its unique physical and chemical properties. The preparation, functionalization, and application of graphene based composite membrane materials have become cutting‐edge and popular topics. This article reviews the assembly methods and performance research of graphene oxide based composite membrane materials, including graphene oxide based composite Langmuir‐Blodgett (LB) film, graphene oxide based composite electrospinning film, and other graphene oxide based composite films. It summarizes the recent research progress of graphene oxide based composite films and prospects their application prospects.Keywords:　Graphene oxide； Langmuir‐Blodgett technology； Electrospinning technology； Film石墨烯作为一种二维单原子的碳纳米材料，自2004年被发现以来一直是世界各地研究的重要材料之一[1]。

磁性氧化石墨烯的制备及对铜离子吸附性能的研究倪元;马嫣【摘要】We synthesized 2D graphene oxide with Hummers'method,endowed the graphene oxide with magnetism by Fe3O4that was prepared by in situ synthesis,and finally obtained magnetic graphene oxide with high magnetism and good adsorption efficiency for cupric ion. In the synthesis,alkaline liquor was replaced with NH3·H2O-NH4Cl buffer solution. This overcame the drawback from traditional ways in which the property of products is compromised due to the continuous decrease in the pH value of systems. The result of TEM showed that the magnetic graphene oxide possessed excellent 2D layered structure. The results of magnetic property and adsorption experiment showed that the magnetic graphene oxide had strong magnetism and outstanding adsorption efficiency for cupric ion.The result of adsorption kinetics suggested that the adsorption is a process of pseudo second kinetics and has an adsorption way where chemical adsorption mechanism controls the speed.%以Hummers法制备二维氧化石墨烯,并通过原位合成Fe3O4赋予氧化石墨烯以磁性,得到具有良好铜离子吸附效率和高磁性的磁性氧化石墨烯材料.以NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液替代碱液,克服了传统制备方法中由于体系pH值持续降低导致产品性能下降的缺陷.透射电镜测试结果表明,该材料具有良好的二维片层结构.磁学及吸附测试结果表明,该材料具有强磁性和优异的Cu2+吸附性能.吸附动力学表明符合准二级吸附动力学模型,属于基于化学吸附机理控制速率的吸附方式.【期刊名称】《南京师大学报（自然科学版）》【年(卷),期】2017(040)004【总页数】4页(P70-73)【关键词】磁性氧化石墨烯;吸附;铜离子;准二级动力学【作者】倪元;马嫣【作者单位】南京信息工程大学环境科学与工程学院,江苏南京210044;南京信息工程大学环境科学与工程学院,江苏南京210044【正文语种】中文【中图分类】TQ138.1随着城市化进程的迅猛发展和工业生产规模的不断扩大,大量来自电镀、冶炼、纺织等行业的重金属离子被排入水中,导致环境水质的持续恶化,已严重威胁到人们的生存环境. 如何合理有效消除水中的重金属离子,改善水质,还大自然一片碧水蓝天,已成为环境整治的重中之重[1-2].氧化石墨烯作为一种拥有超大比表面积和丰富表面活性反应基团的新型二维碳材料,自2004年问世以来一直得到人们的广泛关注[3],在新能源电池、航空航天、柔性显示屏、感光材料、生物医用等领域均取得了重大研究突破,并有望在短期内实现产业化[4-6]. 近年来,人们已开始着眼于利用石墨烯巨大的比表面积和良好的环境友好性,将其应用于环保领域,通过对石墨材料进行功能化改性,制成表面具有丰富活性含氧基团的氧化石墨烯,进而通过吸附作用,有效去除水中的重金属离子[7-11]. 优异的水处理材料不仅需要良好的吸附和消除重金属离子的能力,还需要具备良好的回收效率,便于反复使用. 以Fe3O4赋予氧化石墨烯磁性,获得磁性氧化石墨烯,是解决上述氧化石墨烯回收问题的有效途径[12-13].传统的Fe3O4合成工艺大多使用NaOH或NH3·H2O等碱性溶液营造碱性环境,在上述合成过程中,体系pH值会随OH-离子的持续消耗而不断下降,而体系pH值的变化则会对Fe3O4的产品质量及产品稳定性造成巨大的不利影响. 由于该反应的反应速率呈不断变化状态,通过反应过程中持续添加碱液维持反应体系pH值的方法,在实际工业化生产中无法实现. 因此,如何在合成过程中有效控制反应体系的pH值,实现Fe3O4的稳定生产,已成为该领域产业化所必须尽快解决的问题.本文以Hummers法制备氧化石墨烯,并在其原位合成Fe3O4赋予氧化石墨烯以磁性,得到具有良好Cu2+吸附效率和高磁性的磁性氧化石墨烯材料.1 材料、设备及方法1.1 材料与试剂石墨购于天津恒兴化学试剂公司. 硝酸钠、98%浓硫酸、高锰酸钾、FeCl3、FeSO4、NH3·H2O、NH4Cl均为分析纯试剂,购自阿拉丁南京公司.1.2 方法1.2.1 磁性氧化石墨烯的制备冰水浴中,5 g石墨与2.5 g硝酸钠混匀后,缓慢加入100 mL 98%浓硫酸,搅拌1 h. 分3批加入14 g高锰酸钾,反应7 h后再加入14 g高锰酸钾,继续反应12 h;冷却,洗涤,超声,取上层液,即为合成的氧化石墨烯悬浊液. 将该悬浊液加热浓缩后加入FeCl3和FeSO4的混合溶液,加热至85 ℃,加入摩尔比为3∶1的NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液,反应40 min,冷却,洗涤,冻干.1.2.2 性能分析将制备的磁性氧化石墨烯悬浊液超声分散,滴加于铜网上,以Hitachi-H-7650透射电镜(Hitachi Co.,日本)对磁性氧化石墨烯进行形貌分析. 以Noran-Vantage EDS能谱仪(Themo Noran Co.,美国)对磁性氧化石墨烯粉末样品进行元素分析. 以Labram-010 拉曼光谱仪(Jobin Yvon Co.,法国)对磁性氧化石墨烯进行拉曼光谱分析. 以MPMS XL-7S0UID磁测量仪(Quantum Co.,美国)对磁性氧化石墨烯进行磁学性能分析.以UV-3600紫外-可见光谱仪(Shimadzu Co.,日本)对磁性氧化石墨烯进行吸附性能和吸附动力学分析. 具体操作为,首先配置浓度为200 mg/L的铜离子标准液,用逐级稀释法获得不同浓度铜离子溶液,用紫外可见分光光度计测定各浓度下铜离子的吸光度,获得其标准曲线,取10 mg样品分散于制备的200 mg/L的铜离子标准液中,每隔10 min取上层清液测试吸光度,用差减法得到铜离子吸附量.2 结果与讨论2.1 磁性氧化石墨烯的形貌及化学结构分析图1(a)为合成的磁性氧化石墨烯的TEM电镜照片,由图1(a)可以看出,图中有大量二维尺度的片层,说明经氧化和Fe3O4掺杂,石墨已经剥离成细小的二维片层,即成功制备了氧化石墨烯. 上图深色部分应为修饰于氧化石墨烯表面的Fe3O4磁性颗粒.图1(b)为EDS能谱对磁性氧化石墨烯的元素分析结果,由图中可以看出,磁性氧化石墨烯的主要元素除C、O外还含有Fe,可以认为Fe3O4已被成功引入氧化石墨烯片层. 即磁性氧化石墨烯已制备成功.拉曼光谱是研究氧化石墨、石墨烯等碳材料的重要手段,图2为合成的磁性氧化石墨烯的拉曼光谱图. 由图中可以看出,磁性氧化石墨烯在1 332 cm-1和1 581 cm-1附近均出现了明显的吸收峰,分别对应磁性氧化石墨烯碳环中的D带和G带. 通常,人们将D带和G带之间的强度比(ID/IG)作为衡量石墨烯材料物质缺陷的主要参数,比值越大缺陷越多. 由图2可以看出,样品的ID远远高于/IG,这可以被解释为氧化石墨烯的sp2轨道上引入大量Fe3O4磁性颗粒所致[14].图3是合成的磁性氧化石墨烯的磁性测试结果. 由图3可以看出,该材料的磁化强度达到38 emu/g,已接近Fe3O4等强磁性材料的磁化强度,属于强磁性材料. 因此可以认为,合成的氧化石墨烯为强磁性材料,可以通过磁性方法实现材料在水中的分离回收,循环使用.图1 磁性氧化石墨烯的TEM图和EDS能谱图Fig.1 TEM image and EDS spectra of magnetic graphene oxide图2 磁性氧化石墨烯的拉曼光谱图Fig.2 Raman spectra of magnetic graphene oxide图3 磁性氧化石墨烯的磁性行为测试曲线Fig.3 Magnetism behavior curve of magnetic graphene oxide2.2 磁性氧化石墨烯对Cu2+的吸附性能及吸附动力学分析图4 磁性氧化石墨烯对铜离子的吸附曲线Fig.4 Cu2+ absorption curve of magnetic graphene oxide图5 磁性氧化石墨烯对铜离子吸附的准二级动力学模拟Fig.5 Pseudo second kinetics of Cu2+ absorption of magnetic graphene oxide图4为合成的磁性氧化石墨烯对Cu2+随时间的吸附曲线. 由图中可以看出,材料的饱和吸附量大约在59.5 mg/g左右,说明材料具有很大的Cu2+吸附容量. 图中还可以看出,材料的饱和吸附时间大约在120 min左右,作为良好的水处理材料,其饱和吸附时间完全可以被行业接受. 上述测试结果可以看出,本文合成的磁性氧化石墨烯是一种吸附性能优越的吸附材料,有望应用于环境净化领域.吸附动力学是研究各因素对吸附性能影响规律的重要指标. 通常吸附动力学可选用准一级、准二级、Bangham扩散模型等方式进行模拟. 准二级吸附动力学方程是其中一种最为常见的吸附动力学解析方法,它是基于吸附速率由化学吸附机理控制这一假定进行解析的,因此对于多种离子吸附方式均具有很好的拟合效果. 本文选择准二级吸附动力学方程进行分析,取得了极佳的拟合效果. 准二级动力学方程表达式如下[15]:式中,Qe表示平衡吸附量,Qt表示t时刻时的吸附量,k2为二级吸附速率常数,t为吸附时间. 以t/Qt对t作图,如能得到良好的线性关系,则说明该吸附符合准二级吸附动力学模型.图5为t/Qt对t作图的结果,由图5可以看出,图形具有良好的线性关系,证明磁性氧化石墨烯对重金属Cu2+的吸附符合准二级吸附动力学模型,即吸附是基于化学吸附机理控制速率的吸附方式. 由图5还可进一步计算得到该材料吸附的k2值为0.001 72g/(mg·min),R2为0.999,Qe为59.3 mg/g.3 结论(1)本文成功合成了具有强磁性和良好Cu2+吸附性能的二维片层磁性氧化石墨烯材料.(2)材料对Cu2+吸附动力学分析结果表明,该吸附符合准二级动力学模型,属于基于化学吸附机理控制速率的吸附方式.[参考文献][1] 徐震耀,李新. 巯基表面修饰磁性复合纳米粒子用于重金属粒子去除的研究[J]. 材料导报,2015,29(25):34-37.[2] 梁松,唐玉霖,王炜龙,等. 磁性高分子复合微球去除重金属的研究进展[J]. 水处理技术,2012,38(10):8-11.[3] NOVOSOLOV K S,GEIM A K,MOROZOV S V,et al. 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Hummers法制备氧化石墨烯氧化石墨烯是一种重要的石墨烯衍生物，具有丰富的官能团和良好的水溶性，在材料科学、生物医学、能源等领域具有广泛的应用前景。

制备高质量的氧化石墨烯是进一步研究和应用的基础。

Hummers法是一种常用的制备氧化石墨烯的方法，本文将探讨Hummers法制备氧化石墨烯的关键点，以期为相关研究提供参考。

Hummers法，氧化石墨烯，浓硫酸，还原性气体，过滤，干燥将天然石墨与浓硫酸混合，并在冰浴中搅拌均匀。

在30℃下保持1小时，然后升高温度至50℃并保持1小时。

在30℃下搅拌30分钟，然后过滤得到氧化石墨烯。

干燥采用真空干燥箱，温度为60℃，时间为2小时。

Hummers法制备氧化石墨烯具有制备过程简单、产率高、产品质量好等优点。

通过控制实验条件，可以调控制备的氧化石墨烯的氧化程度，从而获得具有优良性能的氧化石墨烯。

然而，该方法也存在一些不足之处，如使用浓硫酸和高温条件可能导致设备腐蚀和安全隐患。

实验过程中产生的大量废液也增加了环保压力。

为了解决这些问题，可以尝试优化实验条件，减少废弃物的产生，实现绿色合成。

通过对比实验发现，优化后的Hummers法制备氧化石墨烯的实验条件如下：石墨与浓硫酸的重量比为1：10，高锰酸钾的加入量为石墨质量的3％，反应温度控制在30℃以下，双氧水的加入量为石墨质量的5％，搅拌速度为400转/分钟，过滤使用纤维素滤纸，洗涤使用乙醇和去离子水的混合液（体积比为1：1），干燥采用真空干燥箱，温度为40℃，时间为1小时。

在优化后的实验条件下，不仅提高了氧化石墨烯的产率，还降低了设备腐蚀和安全隐患的风险，同时减少了废液的产生，有利于环保。

通过使用乙醇和去离子水的混合液进行洗涤，可以进一步脱除氧化石墨烯中的杂质，提高产品的纯度和质量。

本文探讨了Hummers法制备氧化石墨烯的关键点，并对其进行了优化。

通过控制实验条件，可以制备出高质量的氧化石墨烯，具有较高的产率和优良的性能。

纳米二氧化缺光催化技荷介^纳米光催化探用二氧化金太(TiO2)半^髓的效鹿启攵勤材料表面吸附氧和水分，走生活性氢氧自由基(OH.)和超氧陪雕子自由基(02-), ^而^化舄一希重具有安全化孥能的活性物筲起到碳化降解璞境污染物和抑菌杀殳菌的作用。

纳米二氧化金太(TiO2)光催化利用自然光即可催化分解^菌和污染物，具有高催化活性、良好的化孥穗定性、照二次污染、照刺激性、安全照毒等特黑占，且能畏期有益於生熊自然璞境，是最具有^畿前景的^色璞保催化蒯之一。

然毒害的纳米TiO2催化材料，充分畿撞抗菌、降解有^污染物、除臭、自浮化的功能，是^璞保型功能材料^施方便、雁用性弓鱼，能^ 用到生活空^的多重埸合，畿撞其多功能效废，成舄我仍生活璞境中起畏期浮化作用的璞保材料。

光催化原理-什麽是光催化光催化［Photocatalyst ］是光［Photo二Light］ +催化蒯［catalyst］的合成羞司。

主要成分是二氧化金太（Ti02）,二氧化金太本身照毒照害，已腐泛用於食品，髻桑，化片攵品等各希重令臭域。

光催化在光的照射下畲走生^似光合作用的光催化反雁（氧化-遢原反雁，走生出氧化能力桎弓鱼的自由氢氧基和活性氧，是些走物可^M^菌和分解有檄污染物。

亚且把有檄污染物分解成照污染的水（H20）和二氧化碳（C02）,同畤它具有杀殳菌、除臭、防汗、^水、防紫外^泉等功能。

光催化在微弱的光%泉下也能做反底若在紫外#泉的照射下光催化的活性畲加逾近来，光催化被餐舄未来走棠之一的纳米技彳桁走品。

-光催化反雁原理TiO2富吸收光能量之彳爰，僵带中的雷子就畲被激畿到^带，形成带^雷的高活性雷子e-,同畤在僵带上走生带正雷的空穴h+。

在雷埸的作用下，雷子典空穴畿生分雕，暹移到粒子表面的不同位置。

熟力孥理言禽表明，分怖在表面的h+可以将吸附在TiO2表面OH-和H2O 分子氧化成（OH.）自由基,而OH.自由基的氧化能力是水髓中存在的氧化蒯中最弓鱼的，能氧化亚分解各重有^污染物（甲醛、苯、TVOC等）和^菌及部分照檄污染物（氨、NOX 等），亚将最^降解舄CO2、H2O 等照害物鼻由於OH自由基封反废物^乎MB®性，因而在光催化中起著〉夬定性的作用。

二氧化钛铂掺杂提高光催化活性一、引言光催化技术作为一种绿色环保的高级氧化技术，在环境净化、能源转换等领域具有巨大的应用潜力。

二氧化钛（TiO₂）因其化学稳定性高、无毒、成本低等优点，成为最常用的光催化剂之一。

然而，TiO₂存在一些局限性，如光吸收范围窄、光生载流子复合率高等，限制了其光催化活性的进一步提高。

为了克服这些问题，对TiO₂进行改性成为研究热点，其中铂（Pt）掺杂是一种有效的方法。

二、二氧化钛的光催化原理1. 光吸收过程TiO₂是一种半导体材料，其价带和导带之间存在一定的能隙。

当光子能量大于等于TiO₂的能隙时，TiO₂能够吸收光子，使价带中的电子跃迁到导带，同时在价带中留下空穴，形成电子 - 空穴对。

2. 电荷分离与迁移光生电子和空穴在TiO₂内部电场的作用下发生分离，并分别向TiO₂的表面迁移。

在迁移过程中，电子和空穴可能会发生复合，如果复合率过高，将导致光催化活性降低。

3. 表面反应迁移到TiO₂表面的电子和空穴可以与吸附在表面的反应物发生氧化还原反应。

例如，空穴可以氧化吸附的水分子产生羟基自由基（·OH），电子可以还原吸附的氧气分子产生超氧自由基（·O₂⁻）等活性物种，这些活性物种具有很强的氧化性，可以将有机污染物分解为二氧化碳和水等无害物质。

三、二氧化钛光催化活性的限制因素1. 光吸收范围窄TiO₂的能隙较宽，通常只能吸收紫外光，而紫外光在太阳光中所占比例较小，这限制了TiO₂对太阳光的利用效率。

2. 光生载流子复合率高光生电子和空穴在迁移过程中容易复合，导致能够参与表面反应的有效载流子数量减少，从而降低了光催化活性。

四、铂掺杂提高二氧化钛光催化活性的机制1. 扩展光吸收范围Pt的掺杂可以在TiO₂的能带结构中引入杂质能级，使TiO₂的光吸收范围向可见光区域扩展。

这是因为Pt的原子轨道与TiO₂的能带相互作用，改变了TiO₂的电子结构，使得TiO₂能够吸收能量较低的可见光光子。

纳米复合材料Sb2O3Tio2的制备及光催化性能研究【摘要】采用辽宁科技大学研究的“特殊液相沉淀法”制备了Sb2O3/TiO2粉体，并通过XRD和TEM对其进行表征，以其为催化剂在日光下对有机染料甲基橙溶液进行可见光降解实验，实验分析的掺杂比例对光催化活性的影响。

分析显示制备的掺杂二氧化钛粉体平均大小为10-20nm，【关键词】特殊液相沉淀法；Sb2O3/TiO2；光催化，纳米复合材料1.引言TiO2是一种重要的精细化工产品，特别是1972年Fujishu和Honda报道TiO2在紫外光照射下的光催化效应以来，由于TiO2稳定、无毒、价格低廉，容易再生和回收利用等优点，在光催化方面得到广泛的研究，特别是在污水降解处理[1-3]和太阳能薄膜电池材料应用中有着巨大潜力。

TiO2的光催化性能可用半导体的能带理论来阐释[4]，可以吸收λ≤400nm的紫光、紫外光和近紫外光，将处于价带中的电子激发到导带，价带中产生空穴，导带中出现电子，但太阳光谱中仍有占45%的可见光却不能被充分利用。

通过改善TiO2的表面结构、酸性或吸附性能，引人缺陷位或改变结晶度，抑制光生电子和空穴的复合，扩展对可见光响应范围，提高光量子效率和光能利用率，从而改善纳米TiO2的光催化活性。

目前，研究者大多数是通过过渡金属元素[5-7]或非金属元素掺杂[8-10]，有机染料表面修饰，以及贵金属沉积等方法使TiO2在可见光区（可见光占太阳光的总能量的43%）实现光催化。

其中掺杂是一种有效并且易于实现的方法，金属掺杂，非金属掺杂（溶胶—凝胶法、PLD沉积法、磁控溅射法）等一些实验方法提供大量数据说明TiO2在掺杂后其吸收光谱实现红移的研究较多，其中以金属离子的掺杂改性的研究最为普遍。

本文采用”连续有序可控爆发性成核的特殊液相沉淀法”[11]制备高纯高催化活性的纳米，通过XRD分析其晶体结构，TEM观测其表面形貌和结构特征，并以甲基橙为降解目标对其进行了光催化性能的研究，2. 实验部分2，1实验所用仪器及试剂表1 实验所用试剂2.2实验流程采用由辽宁科技大学纳米实验中心周英彦、王开明两位教授领导的课题组发明的“连续有序可控爆发性成核的特殊液相沉淀法”制备纳米Sb2O3/TiO2粒子，并用悬浮法对甲基橙进行可见光催化。

氧化石墨烯高效淬灭荧光法快速检测水体汞离子刘乐;吴远根;詹深山;罗艳芳;詹学佳;周培【摘要】为研究快速检测水体中汞离子的荧光方法,设计一段5'端标记荧光染料(FAM)且能专一性结合汞离子的ssDNA序列,利用氧化石墨烯对ssDNA和T-Hg2+-T复合物亲和程度的差异性,以及氧化石墨烯高效淬灭荧光信号的特性,建立了一种能够快速、灵敏地检测水体中汞离子的荧光方法.在优化试验条件下,该方法对水体汞离子的检测范围为0.1～100 μg/L,检出限为0.3μg/L.而且该方法操作简便、选择性较好,有望用于水体中汞离子的快速检测.【期刊名称】《上海交通大学学报（农业科学版）》【年(卷),期】2014(032)006【总页数】6页(P1-6)【关键词】荧光方法;汞离子;氧化石墨烯;快速检测【作者】刘乐;吴远根;詹深山;罗艳芳;詹学佳;周培【作者单位】上海交通大学农业与生物学院,上海200240;上海交通大学农业与生物学院,上海200240;上海交通大学农业与生物学院,上海200240;上海交通大学农业与生物学院,上海200240;上海交通大学农业与生物学院,上海200240;上海交通大学农业与生物学院,上海200240【正文语种】中文【中图分类】Q503汞离子(Hg2+)及其化合物在水体中积累到一定程度后会对水生生态系统产生严重危害,并可能通过食物链直接或间接进入人体的重要器官蓄积,引起肾损伤、神经系统紊乱甚至引发恶性肿瘤[1-2]。

世界卫生组织(WHO)和美国环保署(EPA)规定饮用水中Hg2+的最高限量分别为6和2 μg/L[3]。

溶解态的Hg2+是天然水体中汞污染物的主要存在形式,也是各种汞形态转化的枢纽。

目前Hg2+的检测方法主要有原子吸收光谱法[4]、电感耦合等离子质谱法[5]等,这些方法各具优点,但也存在诸如仪器昂贵、检测时间长、操作繁琐等不足,难以达到快速检测的要求。

因此,研究简单、快速、高灵敏的水体Hg2+的检测方法非常重要。

152低碳环保与节能减排NO.02 2020节能 ENERGY CONSERVATION氧化石墨烯的改良制备及吸附性能研究宋少花 宋晓乔 冯一舟 王清宇 王 蓉 贾 豪 任泽华（西安建筑科技大学华清学院，陕西 西安 710043）摘 要：在改良hummers法制备氧化石墨烯的基础上，对制备过程各步骤进行精准化控制，总结了氧化石墨烯在制备过程中出现的问题，分析成因并进行改进，得到了一种鳞片石墨制备氧化石墨烯的简便、低成本且环保的方法。

利用制得的氧化石墨烯对亚甲基蓝模拟染料废水进行吸附实验研究，结果表明，氧化石墨烯投加量为0.1 g，转速为300 r/min，时间为90 min，亚甲基蓝的去除率达到98.7% 。

关键词：氧化石墨烯；亚甲基蓝；吸附实验；模拟废水中图分类号：TB33 文献标识码：A 文章编号：1004-7948（2020）02-0152-03doi ：10.3969/j.issn.1004-7948.2020.02.055引言石墨烯是一种新型碳材料，由于其巨大的比表面积和良好的表面可修饰性，使其可以成为优良的吸附材料[1]，但是这种材料难以回收，所以使用时重复利用率非常低。

氧化石墨烯是石墨烯的衍生物，含有环氧基、羰基、羧基[2]等反应活性点，这样氧化石墨烯就成为催化剂的有效载体，从而提高对污染物的吸附能力[3]。

随着经济的发展，大量工业废水的排放使得环境受到污染的巨大挑战，尤其是染料废水，由于其色度大、毒性强、易引起水体生物基因突变等特点，而且其排放量占工业废水总排放量的10%以上，是当前最主要的水体污染源之一，所以染料废水的处理是一个难题。

传统的染料废水处理工艺不够经济，技术复杂，因此寻找绿色、节能的治理方法与研制高效、新型的材料显得极为迫切。

因次，在改良Hummers法的基础上，通过对制备过程中反应温度、反应时间、氧化剂的投加量、还原剂的投加量、制备后氧化石墨烯对亚甲基蓝和甲基橙模拟废水的去除效果等，进行探究，找到最佳的制备方法。