X_荧光光谱分析法测定高炉炉渣

X射线荧光光谱法测定冶炼铜炉渣中多种成分王文君【摘要】采用硼酸衬底直接压片法对铜冶炼炉渣粉末进行制样,用X射线荧光光谱法测定炉渣中Al2O3、SiO2、Fe、CaO、MgO、Cu、Zn.对元素之间的干扰采用S8 TIGER光谱系统中的SPECTRAplus创建校准曲线进行校正.方法的相对标准偏差在0.43%~2.58%之间,与滴定法和原子吸收光谱法的测定值相对误差在0.47%~7.62%之间,方法可满足生产快速分析的要求.【期刊名称】《有色冶金设计与研究》【年(卷),期】2017(038)0z1【总页数】3页(P51-53)【关键词】X射线荧光光谱法;粉末直接压片;铜炉渣;标准曲线;S8TIGER光谱系统【作者】王文君【作者单位】云南锡业股份有限公司铜业分公司, 云南个旧 661017【正文语种】中文【中图分类】O657澳斯麦特技术是当今世界最先进的冶炼技术之一。

它通过使用铜精矿、铜中间产品、石英、石灰石的搭配，确保冶炼时硅酸度在一定范围。

Al2O3、SiO2、Fe、CaO、MgO的含量与冶炼硅酸度有关，需要适时调整；而Cu、Zn是冶炼过程中重要金属元素，也需要随时掌握。

因此，准确和快速测定铜炉渣中Al2O3、SiO2、Fe、CaO、MgO、Cu、Zn，是生产工艺的要求。

目前，测定铜炉渣中多种成分一般采用化学分析方法中的滴定法和原子吸收光谱法，这些方法都有较好的准确度，但分析时间较长，不能满足工艺快速分析的要求。

有文献报导采用X射线荧光光谱法测定钢铁炉渣中多种成分[1]、荧光粉中硅铁锌钴[2-3]、烧结矿石中硅钙镁锰硫铁铝[4]，据此云锡铜业分公司用内部管理标样以多变量回归（MVR）建立工作曲线，对样品的磨制、压片、测定干扰、精密度、准确度等进行了试验，建立了X射线荧光光谱法测定铜炉渣中Al2O3、SiO2、Fe、CaO、MgO、Cu、Zn的分析方法。

该方法具有重复性好、快速、准确、能同时进行多元素测定的优点，可满足生产快速分析的要求。

X射线荧光光谱法测定冶金炉渣中9种成分武映梅;罗惠君;林丽芳;戴清明【摘要】建立了X射线荧光光谱对高炉渣、转炉渣、精炼渣、电炉渣、平炉渣中的CaO、MgO、SiO2、Al2O3、TFe、P2O5、TiO2、MnO和S的快速检测方法.以Li2 B4O7为熔剂,NH4 NO3为氧化剂,LiBr作脱膜剂,熔融法制备样品.选用15个炉渣标准物质与高纯物质配制成标准系列绘制校准曲线.运用空白试样系数校正法对Si、Al、Fe、Mn等各元素的谱线重叠进行校正,理论α系数与经验系数相结合对样品基体效应进行校正,有效克服了炉渣复杂体系中各元素谱线干扰与基体效应.对5种炉渣标准样品进行测定,测定值与认定值相一致.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2010(030)008【总页数】5页(P7-11)【关键词】X射线荧光光谱法;冶金炉渣;空白试样系数校正法【作者】武映梅;罗惠君;林丽芳;戴清明【作者单位】韶关钢铁集团有限公司,广东曲江,512123;韶关钢铁集团有限公司,广东曲江,512123;韶关钢铁集团有限公司,广东曲江,512123;韶关钢铁集团有限公司,广东曲江,512123【正文语种】中文【中图分类】O657.34炉渣是钢铁冶炼过程中的重要产物之一,其化学组分SiO2、CaO、MgO、Al2O3、S、MnO等含量[1]是判断冶炼炉况过程中渣的流动性、炉况顺行以及调整配料的重要指标。

目前这些化学组分的测定主要是传统的化学湿法[2]分析,方法操作繁琐、费时。

国内已有相关的X射线荧光光谱法检测炉渣的标准[3],标准中采用试样与熔剂的低稀释比熔融。

由于炉渣中硅、硫元素含量较高,而且还含有还原金属Fe、Zn、Pb等成分(特别是转炉渣),样品在熔融过程中对坩埚的腐蚀非常严重,不利在生产检测中推广应用。

本方法在样品制备过程中采用样品与四硼酸锂以高稀释比混合,在熔融前加入足量氧化剂,通过低温预氧化,稍冷后再加入脱膜剂,升温熔融制备成玻璃熔片,大大提高了熔融过程中样品的流动性,降低了基体的影响,减少了样品对坩埚的腐蚀,同时使该方法涵盖了对S元素的检测。

X-射线荧光光谱法测定高炉渣中的Al2O3
宋兆华;武映梅
【期刊名称】《冶金分析》
【年(卷),期】2004(024)0z1
【摘要】介绍了用X射线荧光光谱法测定高炉渣中的Al2O3,试样采用粉末压片制成.该方法简便、快速、准确、可靠.
【总页数】4页(P208-211)
【作者】宋兆华;武映梅
【作者单位】韶关钢铁集团有限公司,广东,曲江,512123;韶关钢铁集团有限公司,广东,曲江,512123
【正文语种】中文
【中图分类】O657.34
【相关文献】
1.X射线荧光光谱法测定高炉渣中的Al2O3 [J], 宋兆华;武映梅;谢桂龙
2.X-射线荧光光谱法测定高炉渣中硅钙镁铝钛 [J], 杨宗强;梁文
3.X-射线荧光光谱法测定转炉渣中CaO,SiO2,MgO,Al2O3,FeO,Tfe,P2O5和S成分的研究 [J], 张殿英;李超;辛学武;钱菁
4.X-射线荧光光谱法测定高炉渣和电炉渣中8种常见元素 [J], 伊志宏;于想琼
5.X射线荧光光谱法测定高炉渣中的SiO2,CaO [J], 夏湘
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

压片制样-X射线荧光光谱法测定高磷钢渣组分段家华;马林泽;张李斌【摘要】介绍了粉末压片制样-X荧光光谱法测定炼钢转炉高磷渣中TFe、SiO2、CaO、MgO、Al2O3、MnO、P2O5、TiO2和V2O5 9种主要组分的方法,探讨了样品保存方式对氧化钙测定结果的影响.实验表明选择用密封袋保存样品压片可以克服其在放置中氧化钙测定结果的偏低问题.通过选择压片制样的最佳条件减少矿物效应和粒度效应对分析结果造成的偏差,利用经验系数法进行基体效应、谱线重叠干扰和基体干扰的校正,实际样品的9种主要组分能被分析.本法的分析结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)或化学分析法分析结果一致,相对标准偏差均小于2％.本法可用于炼钢双渣脱磷工艺化学成分的快速监控.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2013(033)005【总页数】5页(P36-40)【关键词】X射线荧光光谱法;压片制样;高磷钢渣;组分分析【作者】段家华;马林泽;张李斌【作者单位】昆明钢铁集团有限公司质量计量检测中心,云南安宁650302;昆明钢铁集团有限公司质量计量检测中心,云南安宁650302;昆明钢铁集团有限公司质量计量检测中心,云南安宁650302【正文语种】中文【中图分类】O657.34高磷钢渣是炼钢转炉脱磷工艺的主要产物之一，其化学组分的量是判断炼钢脱磷效果和观察炉况变化的主要指标。

为了达到冶炼过程中良好的脱磷效果和炉况，快速准确地测定高磷渣中组分的含量十分必要。

然而，传统化学法和ICPAES法不能快速给出测量结果。

X－射线荧光光谱法已用于转炉渣中各组分的分析［1－3］，但样品的制备大多数采用熔融法［4－6］。

熔融法制样所用铂金坩锅价格昂贵，熔样时间长，不能满足快速分析需要。

压片制样－X射线荧光光谱法已用于冶金物料的分析［7－8］。

本文研究用压片法制备高磷钢渣样品的条件、装样方式对CaO测定结果的影响，谱线的重叠和基体效应，并通过改进压片制样条件减少矿物效应和粒度效应对分析结果造成的偏差，利用经验系数法进行基体校正消除元素谱线之间相互干扰，采用密封袋装样以提高测定氧化钙的分析准确度，成功地用X射线荧光光谱法（XRF）［6－7］快速测定转炉冶炼终渣中TFe、SiO2、CaO、MgO、Al2O3、MnO、P2O5、TiO2 和 V2O59种主要成分。

2016年11月炉渣和原材料的X 射线荧光光谱快速分析罗云刘娜（江西铜业铅锌金属有限公司，江西九江332500）摘要：本文主要分析了X 射线荧光光谱法在分析炉渣8种常规成分中的应用问题，通过与ICP-AES 法的对比证明了X 射线荧光光谱法在分析材料成分中具有快速准确的突出优势。

关键词：炉渣；原材料；X 射线荧光光谱法；快速分析在炼制钢铁的过程中，影响钢铁质量的主要元素为炉渣的化学成分，因此为了对其实施有效的控制，快速分析炉渣中的常见组分是十分必要的。

X 射线荧光光谱法是利用样品对X 射线的吸收随样品中的成分及其众寡变化而变化来定性或定量测定样品中成分的一种方法，它具有分析迅速、样品前处理简单。

可分析元素范围广、谱线简单和光谱干扰少等优点。

因此，本文对炉渣和原材料的X 射线荧光光谱快速分析的研究具有重要的实际意义。

1X 射线荧光光谱法概述X 射线荧光光谱法的分析原理如下：当试样受到X 射线，高能粒子束，紫外光等照射时，由于高能粒子或光子与试样原子发生碰撞将原子内层电子逐出形成空穴，从而使原子处于激发状态，这种激发态离子寿命很短，当外层电子向内层空穴跃迁时，多余的能量会以X 射线的形式放出，并在外层产生新的空穴和新的X 射线发射，这样便会产生一系列的特征X 射线，从而识别出不同的组分[1]。

X 射线荧光光谱法是利用样品对X 射线的吸收随样品中的成分及其众寡变化而变化来定性或定量测定样品中成分的一种方法，它具有分析迅速、样品前处理简单。

可分析元素范围广、谱线简单和光谱干扰少等优点。

2实验设计与过程2.1仪器和工作条件设置本实验中采用的仪器种类包括高频熔样机和X 射线荧光光谱仪，其中X 射线荧光光谱仪器的型号为RIX3000，其基本特征参数如表1所示[2]。

表1X 射线荧光光谱仪器的特征参数光谱仪型号X 光管工作样品盒面罩孔径30mmX 光管工作电流50KVX 光管工作电压50mA炉渣的常规成分为MgO 、Al 2O 3、SiO 2、CaO 、P 2O 5、TiO 2、TFe 、MnO ，因此，X 射线荧光光谱仪器分析元素的测量条件如表2所示。

第33卷第3期原子能科学技术V o l.33,N o.3　1999年5月A tom ic Energy Science and T echno logy M ay1999X射线荧光光谱分析法测定235U冶金炉渣中微量U袁　慧　金立云　张怀礼(中国原子能科学研究院放射化学研究所,北京,102413)朱林霞(山东潍坊高等专科学校,261041)针对235U冶金炉渣建立了微量U的分析方法。

利用X射线荧光(XR F)分析的薄试样制备技术,测定了235U冶金炉渣酸浸溶液中的U,用标准添加法对酸浸溶液余渣中的U进行了测定,给出了235U冶金炉渣中U的总量,并与流动注射(F I A)法、高效液相色谱(H PL C)法的结果进行了比较,结果一致。

还与两种非破坏性分析(NDA)方法进行了比对,为NDA分析提供了校验数据。

关键词　X射线荧光光谱分析　235U冶金炉渣　薄样法中图法分类号　TL271.7非破坏分析(NDA)具有快速、直接、不破坏样品的优点;破坏性分析(DA)具有精度高,结果准确、可靠的特点。

因此非破坏性分析仪一般都需要用破坏性分析方法进行刻度及检验。

235U冶金炉渣中含有大量的CaF2基体和其他Ca化合物,U含量很低。

采用非破坏分析(NDA)方法(分段Χ扫描吸收装置(SGS)和有源井型中子符合计数装置(AW CC))测得的U 含量需要用破坏分析对仪器进行校验。

X射线荧光(XR F)分析法作为一种破坏性分析方法,采用薄样法可以忽略CaF2的基体效应,改善检出限[1],结合标准添加法[2]可测定235U冶金炉渣中微量U。

1　实验部分111　仪器及测量条件日本理学23070E X射线荧光光谱仪,端窗R h靶,真空光路,电压50kV,电流40mA,粗狭缝,1 1吸收片,光栏直径15mm,其它测量条件列于表1。

112　标准样品的制备U标准溶液:将GBW04201的U3O8标准物质加入到1m o l L HNO3中,配制成Θ(U)=袁　慧:女,29岁,分析化学专业,硕士,助理研究员收稿日期:1997207223　收到修改稿日期:1997208228452原子能科学技术 第33卷1.014g L的标准溶液。

波长色散X射线荧光光谱法测定红土镍矿及电炉渣中镍、铁、硅、镁、钙、磷、铝、锰、铬、钴山军林李东麟王永海施善林（中国有色集团沈阳有色金属研究院，辽宁沈阳110141）摘要:本文采用多个铁矿和炉渣的标准样品以及实际生产中采集的具有代表性的红土镍矿和炉渣的经化学标定后的样品建立X射线荧光光谱法同时测定红土镍矿和炉渣中的各项成分的方法。

利用融片法建立分析程序，可以有效的消除矿物效应和颗粒度效应，故可以把不同的样品建立在一天工作曲线上，真正扩大了分析范围，能够检测任何未知浓度和含量的样品。

该方法用于红土镍矿及电炉渣中各项成分的测定，测定结果与化学分析值吻合，可以完全满足红土镍矿生产冶炼中对红土镍矿和电炉渣的检测需要。

关键词：红土镍矿；电炉渣；X射线荧光光谱法镍矿资源可分为硫化镍矿和氧化镍矿两类。

氧化镍矿由于铁的氧化物的存在，矿石呈现红色，所以被称作红土矿。

随着世界上硫化镍矿资源的逐步减少，而对镍资源的需求不断增加，所以纷纷转向从红土矿中提炼镍。

红土镍矿具有资源丰富、采矿成本低、选冶工艺已经成熟等优势，世界上有一批红土镍矿的冶炼厂已建成或在建。

红土镍矿中各成分的检测通常采用滴定法、分光光度法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法等。

但以上方法大多只能测定单一成分，不能同时测定多成分，而且前期处理比较麻烦，耗时时间长，不能快速测定。

X射线荧光光谱法具有前期处理简单，并且能够多成分同时测定，因此采用X射线荧光光谱法检测红土镍矿可以大大提高检测效率。

由于缺乏市售的红土镍矿标准样品，而红土镍矿与铁矿石的成分较为接近，所以，本文以多个铁矿和炉渣的标准样品以及实际生产中采集的具有代表性的红土镍矿和炉渣的经化学标定后的样品，利用融片法建立分析程序，可以有效的消除矿物效应和颗粒度效应，故可以把不同的样品建立在一条工作曲线上，真正扩大了分析范围，不仅可以测定红土镍矿中各成分含量，还可以同时测定电炉渣中的成分含量。

所测定结果与化学分析方法吻合，具有化学方法无法比拟的快速优势，更有利于满足红土镍矿冶炼企业的检测需求。

粉末压片-X射线荧光光谱法测定高钛型高炉渣中化学成分杨再军【摘要】应用粉末压片制样-X射线荧光光谱法测定了高钛高炉渣中SiO 2、CaO、TiO 2等8项化学组成.取过0.125 mm筛孔的网筛样品,在25 MPa压力下保持30 s的条件下制成样片,供X射线荧光光谱分析.分析中选择工作电压为50 kV,工作电流为40 mA,解决了高含量组分(Si、Ca、Ti)所造成的信号与噪声不易有效分离的问题.按所提出方法分析了高、中、低不同含量的炉渣样品,所测得结果表明方法具有较好的精密度和准确性.与熔融制样-X射线荧光光谱法所测得结果相比,相对误差均在允许范围内.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2019(055)004【总页数】6页(P451-456)【关键词】X射线荧光光谱法;粉末压片;化学成分;高钛型高炉渣【作者】杨再军【作者单位】攀枝花钢钒有限公司制造部,攀枝花 617000【正文语种】中文【中图分类】O657.34攀钢高钛型高炉渣中TiO2的质量分数为20%～25%，CaO、SiO2的含量明显低于普通高炉渣中的含量。

矿物主要是攀钛透辉石、巴依石、玻璃质和钙钛矿，其中钙钛矿的熔点为1 915℃，造成攀钢高炉渣具有熔点高、黏度大等特点。

高炉渣中TFe、FeO和金属铁含量均较高，影响高炉操作，因此，准确分析高炉渣中的化学成分对高炉冶炼起着重要的指导作用。

目前，国内外分析高炉渣中化学成分的方法主要有传统的化学分析法［1－4］和仪器分析法。

传统的化学分析法受诸多化学试剂及人为因素的影响，精密度较低，分析周期较长，较易出现偏差；仪器分析法又分为电感耦合等离子体原子发射光谱法［5］和 X 射线荧光光谱法（熔融法［6－8］和压片法［9－13］），电感耦合等离子体原子发射光谱法和X射线荧光光谱熔融分析法由于熔样时间长，不适应高炉快速生产节奏的需要；X射线荧光光谱压片法，分析周期短，能满足高炉生产检测及时性的要求。

X射线荧光光谱仪测定炉渣中各组分含量张军【摘要】利用X射线荧光光谱仪测定高炉渣中主要组分含量.将经过制备的生产样品作为标准样品,通过合理选择制样方法,设定仪器各项分析条件,绘制工作曲线进行分析.实验结果表明,该测定方法分析速度快,成本低,结果准确可靠,完全能够满足高炉连续生产的要求.【期刊名称】《天津冶金》【年(卷),期】2016(000)006【总页数】4页(P47-49,57)【关键词】X射线荧光光谱法;炉渣;组分;测定【作者】张军【作者单位】天津天铁冶金集团技术中心,河北涉县056404【正文语种】中文高炉渣作为高炉冶炼的副产品，其组分含量指标能够反映出炉况变化情况，是指导高炉生产的重要依据。

传统测定高炉渣中的各组分含量主要采用化学分析方法，但是化学分析方法的分析时间太长，效率低，不能适应高炉连续出铁的要求。

仪器分析方法常见为X射线荧光光谱仪分析炉渣中各组分，制样通常有熔融法和压片法两种。

熔融法准确性较高，但耗时过长，成本较高，同样不能适应高炉生产的时效要求。

本方法采用压片法制样，通过实验表明，此方法分析速度快，成本低，结果准确可靠，完全适合高炉生产的需要。

2.1 选用仪器与测量条件样品制备采用长春科光机电有限公司的ZM系列振动磨和YYJ系列压样机，压样模具使用PVC环。

分析测量仪器为岛津公司MXF-2400波长色散X射线荧光光谱仪，其测量条件见表格1。

2．1．1 选择适合工作电压和工作电流荧光光谱仪的X光管的额定功率是4 kW，正常工作时X光管实际功率要小于其额定功率，查阅相关资料可知，工作电压在3～5倍元素临界激发电位即可满足激发条件，根据分析元素要求情况，现将工作电压选择在40 kV。

选用较大的工作电流时，其荧光产额更大，分析的准确性更好，综合考虑经济性等原因，本方法中工作电流选择在70 mA。

2．1．2 确定测量时间一般样品的测量时间越长，相应的测量结果准确度越高，当达到一定测量时间后数据变化趋于稳定。

高炉渣多元素含量的测定 x-射线荧光光谱法高炉渣是钢铁冶炼过程中产生的一种副产品，主要由铁、钙、硅等元素组成。

高炉渣在钢铁生产中起到非常重要的作用，不仅可以排出杂质，还可以降低钢铁生产过程中的能耗和污染。

因此，高炉渣的多元素含量的测定对于钢铁生产过程中的优化和管理非常重要。

x-射线荧光光谱法是一种非常常用的高炉渣多元素含量分析方法。

该方法经久不衰，广泛应用于钢铁、化工、矿产、无机材料等领域。

其基本原理是通过样品受到x-射线的激发后，其原子核或原子壳层的电子被激发出能级，然后当电子跃迁到低能级时，会释放出特定波长的光子，称为荧光光子。

通过测量荧光光子的能量和强度，就可以得到高炉渣中元素的含量。

在x-射线荧光光谱法中，必须使用x-射线发射光谱仪。

这个仪器由x-射线发生器、样品台、检测器和数据处理系统组成。

首先，样品放置在样品台上，并受到不同能量的x-射线的照射。

施加x-射线的能量可以通过改变x-射线管电压和电流来实现。

然后，x-射线照射的样品会产生荧光光子。

这些荧光光子的能量和强度由检测器测量，并根据光子能量和强度的比例计算样品中各元素含量。

一般来说，x-射线荧光光谱法对于高炉渣中的多种元素都有很好的适用性，包括钙、硅、铝、钛、铁、锰等元素。

同时，该方法也具有快速、可靠、准确、无需分离和破坏样品等优点。

不过，该方法也存在着一些局限性，例如对于样品形状、粉末密实度、氧化程度等的要求较高。

此外，该方法不能分析钛、锡、铜等低原子序数元素。

因此，在实际应用中，需要根据具体的分析目的选择不同的方法，确定合适的粉碎方法和烧蚀条件，以保证分析结果的准确性和可靠性。

总之，x-射线荧光光谱法是高炉渣多元素含量分析中的一种常用方法，可以为高炉冶炼过程提供科学的分析手段和数据支持。