HPLC法测定益气温阳胶囊中阿魏酸的含量

HPLC 法同时测定补中益气丸中阿魏酸、橙皮苷和甘草酸的含量李军;刘丽;范颖【摘要】建立了HPLC法同时测定补中益气丸中阿魏酸、橙皮苷和甘草酸的含量。

采用Agilent ZORBAX SBC18（250 mm ×4．6 mm，5μm）色谱柱，以乙腈－0．05％磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱；流速：1．0 mL・ min－1；检测波长：340 nm；柱温：30℃。

结果显示，阿魏酸的进样量在0．064～1．6μg 范围内（r＝0．9992）、橙皮苷的进样量在1．6～40μg范围内（r＝0．9997）、甘草酸的进样量在1．6～40μg范围内（ r＝0．9992）线性关系良好，阿魏酸、橙皮苷和甘草酸的平均回收率分别为99．90％（ RSD＝2．07％， n＝6）、101．25％（ RSD＝1．40％， n＝6）和100．89％（ RSD＝2．20％， n＝6）。

该方法简便快捷，重现性好，结果准确，可用于补中益气丸的质量控制。

%A method for the determination of ferulic acid , hesperidin and glycyrrhizic acid in Buzhongyiqi pills was established.The separation was performed on a Agilent ZORBAX SBC 18 column ( 250 mm ×4.6 mm, 5 μm ) with acetonitrile-0.05%phosphoric acid solution as mobile phase with gradient elution at the flow rate of 1.0 mL・ min-1 .The detection wavelength was set at 340 nm, and the column temperature was 30 ℃.The linear range of erulic acid , hesperidin and glycyrrhizic acid was 0.064~1.6μg ( r=0.9992 ) , 1.6~40 μg ( r=0.9997 ) and 1.6~40 μg ( r=0.9992 ) , the average recovery rates were 99.90% ( RSD=2.07%, n=6 ) , 101.25%( RSD=.40%, n=6 ) and 100.89%(RSD=2.20%, n=6), respectively.Theestablished HPLC method is proved to be convenient , reproducible, precise and suitable for the content determination of Buzhongyiqi pills .【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2016(044)016【总页数】4页(P139-141,172)【关键词】补中益气丸;HPLC;含量测定【作者】李军;刘丽;范颖【作者单位】辽宁中医药大学基础医学院，辽宁沈阳 110847;辽宁中医药大学基础医学院，辽宁沈阳 110847;辽宁中医药大学基础医学院，辽宁沈阳 110847【正文语种】中文【中图分类】R917补中益气丸是中医临床治疗中常用的补益药，其原方“补中益气汤”出自于金元时期著名的医家李东垣基于临床实践和中医理论所著的《脾胃论》，具有补中益气、升阳举陷的功效，主治脾胃气虚所致的发热自汗、体倦肢软、面色晄白、大便稀溏以及气虚下陷所致的脱肛、子宫下垂、久痢、久泻等病症。

HPLC测定温肾调经颗粒中阿魏酸的含量闫建坤;李红英;于得才;杨丽【摘要】目的:建立温肾调经颗粒中阿魏酸含量的高效液相色谱测定方法.方法:采用Kromasil C18色谱柱(250 ×4.6mm,5μm),以甲醇-5％醋酸(20:80)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长323 nm,柱温35℃.结果:阿魏酸含量测定的线性范围为2.50～20.001μg/mL,r=0.9999,平均加样回收率为98.54％,RSD为1.22％(n=5).结论:该方法操作简单,准确可靠,重复性好,可作为温肾调经颗粒的质量控制方法.【期刊名称】《包头医学院学报》【年(卷),期】2014(030)002【总页数】2页(P9-10)【关键词】温肾调经颗粒;阿魏酸;高效液相色谱【作者】闫建坤;李红英;于得才;杨丽【作者单位】包头医学院职业技术学院,内蒙古包头014030;山东威高药业股份有限公司;包头中药有限责任公司;包头中药有限责任公司【正文语种】中文温肾调经颗粒主要由当归、川芎、杜仲、菟丝子、肉苁蓉等药物组成，其处方来源于临床验方，具有温肾养血，利温化浊，祛瘀调经之功效，临床上用于肾阳不足，冲任血虚，湿浊瘀阻所致之月经后期，经量稀少，甚或经闭不通的治疗，效果显著，是我国在多囊卵巢综合征研究领域唯一进入临床阶段研究的中药制剂。

由于当归、川芎为方中君药，其有效成分均为阿魏酸。

作为一种指示性的化合物［1］，阿魏酸在药材中含量相对较易测定。

有关阿魏酸含量测定报道的方法有薄层扫描法［2］、高效毛细管电泳法［3］和高效液相色谱法［4］。

本研究旨在建立温肾调经颗粒制剂中阿魏酸含量的高效液相色谱测定方法。

1 仪器与试剂1.1 仪器岛津SCL-10AVP液相色谱仪;SPD-10AVP检测器;Class-VP工作站;KQ3200DE型医用超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司);优普超纯水机UP-Ⅱ-10T(成都超纯科技有限公司);1/10万电子天平(北京赛多利斯仪器系统有限公司)。

HPLC法测定肾乐胶囊中阿魏酸含量王欢欢;黄晓舞【摘要】目的:建立肾乐胶囊中阿魏酸含量的测定方法.方法:色谱柱:Agilent EclipseXDB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-1％醋酸水溶液(3:7);检测波长:313 nm;流速:1.0 mL·min-1;柱温:30℃;进样量:10μL.结果:阿魏酸检测浓度在2.5938～64.8450μg·mL-1范围内,峰面积(Y)与浓度(X)呈良好线性关系(r=0.9999);精密度、重复性、稳定性实验的RSD均<2.0％,平均回收率为97.2％(RSD=1.04％,n=6).结论:本方法操作简单,专属性强,灵敏度高,可用于肾乐胶囊中阿魏酸的含量测定.【期刊名称】《中国药物应用与监测》【年(卷),期】2018(015)004【总页数】3页(P204-206)【关键词】肾乐胶囊;阿魏酸;高效液相色谱法;含量测定【作者】王欢欢;黄晓舞【作者单位】解放军总医院制剂中心,北京 100853;解放军总医院制剂中心,北京100853【正文语种】中文【中图分类】R917肾乐胶囊是解放军总医院非标准制剂品种，由水蛭、当归、党参等五味中药组成，具有活血化瘀，益气养血，健脾利湿的功效。

用于慢性肾小球肾炎或伴肾功能不全早、中期，证属气虚血瘀兼水湿者，症见神疲乏力，腰酸腰痛，面色无华或晦暗，面浮肢肿，纳呆，舌质淡暗或有瘀点瘀斑，苔薄白或腻，脉沉细或细弱。

该药在临床应用多年，质量可靠，疗效显著。

肾乐胶囊现行标准制定时间较早，要求比较低，为了更好的控制其内在质量，有必要对原有标准进行提高。

本研究采用HPLC法对肾乐胶囊中阿魏酸含量进行测定，旨在更好的控制肾乐胶囊的质量。

1 仪器与材料XS105型电子天平（梅特勒精密仪器有限公司）；Agilent 1260液相色谱仪（美国Agilent公司）； KQ-100DB型数控超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）；列孔型电热恒温水浴锅（天津市中环科技开发公司）。

反相高效液相色谱法测定乳癖胶囊中阿魏酸的含量∗陈亚飞;唐伟革;苏永林;虞晓兵;龙四海【摘要】目的：建立反相高效液相色谱( HPLC)法测定乳癖胶囊中阿魏酸含量。

方法色谱柱为Agilent HC-C18(2)(4.6 mm ×250 mm,5μm),流动相为甲醇-1%醋酸溶液(27∶73),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为321 nm,进样体积20μL。

结果阿魏酸的进样量在0.2724~0.6810μg范围内与峰面积线性关系良好(r=1.0000)；平均回收率为100.30%,RSD=1.12%(n=6)。

结论该法简便、准确、灵敏、重复性好,可用于乳癖胶囊的质量控制。

【期刊名称】《医药导报》【年(卷),期】2016(035)0z1【总页数】2页(P91-92)【关键词】乳癖胶囊;当归;阿魏酸;色谱法,高效液相;含量测定【作者】陈亚飞;唐伟革;苏永林;虞晓兵;龙四海【作者单位】解放军第四十二医院药剂科，四川夹江 614100;解放军第四十二医院药剂科，四川夹江 614100;解放军第四十二医院药剂科，四川夹江 614100;解放军第四十二医院药剂科，四川夹江 614100;解放军第四十二医院药剂科，四川夹江 614100【正文语种】中文【中图分类】R286;R927.2乳癖胶囊系解放军第四十二医院传统配方，经过数十年的临床验证,疗效确切，一直沿用至今。

其方由黄芪、当归、柴胡、香附等34味中药组成，具有理气活血、清热解毒、疏肝解郁、化痰散结之功效，主治乳腺增生、乳腺纤维瘤、乳腺纤维囊性病[1]。

乳癖胶囊中的主药当归为伞形科植物当归[Angelica sinensis(Oliv.)Diels]的干燥根。

收载于《中华人民共和国药典》2010年版一部[2]。

具有补血、活血，调经止痛、润燥滑肠之功效。

目前有关文献报道控制当归中阿魏酸含量的方法主要有高效液相色谱法，荧光法，毛细管电泳法等[3-5]。

HPLC法测定都梁丸中阿魏酸的含量：Objective To establish HPLC for determining the content of ferullic acid in Duliang Pills.Method An HPLC method was developed.The chromatographic conditions were as follow： Diamonsil C18 column and methanol-0.1% phosphoric acid （65∶35） as mobile phase， The column temperature was 25℃，detection wavelength at 321nm.Result The recovery range of ferullic acid was 0.0144～0.288μg，r=0.9997.The average recovery rate was 98.3% and RSD was 1.02%.Conclusion The method is simple and accurate，with good repeatability，and can be used for determination of ferullic acid in Duliang Pills.Keywords：Duliang Pills； Ferullic acid； HPLC都梁丸（大蜜丸）由白芷（酒炖）、川芎两味药组成，具有祛风散寒，活血通络的功效，临床主要用于风寒瘀血阻滞脉络所致的头痛，症见头胀痛或刺痛、痛有定处、反复发作、遇风寒诱发或加重。

该制剂的质量标准收载于《中国药典》2015版一部（HPLC法）[1]。

目前，药典都梁丸质量标准含量测项下及文献报道[2]的都梁丸质量标准研究中均只测定了白芷中欧前胡素的含量，缺少对川芎中阿魏酸的质量控制。

HPLC法测定医院制剂气血双补胶囊中阿魏酸的含量气血双补胶囊为云南省个旧市中医院院内制剂，由当归、黄芪等八味中药制备而成，具有补血养肝、益气安神的功效。

当归有活血补血，调经止痛，润肠通便的作用。

研究表明当归的主要活性成分为阿魏酸，为含当归制剂质量控制的主要指标。

但现行的医院制剂气血双补胶囊执行标准无阿魏酸的含量测定项目，为保证该制剂质量的稳定性，研究采用高效液相色谱法对处方中当归主要活性成分阿魏酸进行研究，并对该方法进行了验证[1]。

1仪器与试药11仪器Agilent1260型高效液相色谱仪；Sartorius BP211D电子天平；奥豪斯AR224CN电子天平。

12试药阿魏酸对照品（批号：110773-200611，中国药品生物制品检定所）；气血双补胶囊（批号：20140517、20140518、20140622、20140725，云南省个旧市中医院）。

甲醇为色谱纯；磷酸为优级纯；水为超纯水。

2方法与结果21色谱条件[2]色谱柱：Durashell C18（250mm×46mm，5μm）；流动相：甲醇-0085%磷酸溶液（36∶[KG-*3/5]64）；流速：10ml/min；柱温：30℃；检测波长：316nm。

理论板数按阿魏酸峰计算应不低于3000。

22对照品溶液的制备取阿魏酸对照品适量，精密称定，置棕色瓶中，加70%甲醇制成每1ml含阿魏酸12μg的溶液，即得。

23供试品溶液的制备[2]取装量差异项下的本品内容物，混匀，取约03g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇20ml，密塞，摇匀，称定重量，加热回流30min，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

24阴性样品溶液的制备按照处方工艺制备不含当归的样品溶液，然后按“23”项供试品溶液的制备方法进行处理，即得阴性样品溶液。

25专属性试验分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液和阴性样品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，结果供试品色谱图中呈现与对照品保留时间一致的色谱峰，阴性样品在与阿魏酸对照品相同的保留时间处未显色谱峰，可见其他原辅料对主成分无干扰。

HPLC法测定益肾调经口服液中阿魏酸的含量Determination on ferulic acid in Yishen Tiaojing Oral Liquid by HPLCZHANG Ying, WANG Weili, ZHU MingweiShangqiu Institute for Food and Drug Control, He′nan Province, Shangqiu 476000, China[Abstract] Objective: To establish a standard for determination on ferulic acid in Yishen Tiaojing Oral Liquid. Methods: HPLC was used to determine ferulic acid in Yishen Tiaojing Oral Liquid. Results: The linear range of ferulic acid was 0.012 4-0.247 7 μg, r=0.999 9. The average recovery of ferulic acid was 99.31%, and RSD was 0.97%. Conclusion: The method is simple, stable and reliable, and can be used to determine ferulic acid in Yishen Tiaojing Oral Liquid, and it can be used as a quality control of Yishen Tiaojing Oral Liquid.益肾调经口服液由当归、紫石英、柴胡、赤芍、白芍、枸杞子、菟丝子等十七味药组成，具有补肾疏肝、活血化瘀、调经的功效，用于调节垂体卵巢垂体功能，促进卵泡发育。

HPLC法测定龙芪安脉胶囊中阿魏酸的含量【Abstract】Objective: To establish a HPLC method to determination of Ferulic acid in longqianmai capsules. Method: The chromatographic system consisted of C18? column,usingacetonitrile-0.085% phosphate solution(17:83) as mobile phase.The content was detected at a waveleng of 316 nm,the flow rate was 1.0ml&#8226;min-1?.Results: The Ferulic acid have a goodtincar rolatim in the range of0.0384~0.3456μｇ（r=0.9999）,the average recovery was 98.52% and RSD=0.93%（n=6）. Conolusion: The established method is accuracy ,sensitive and simple.It can be used for quality control of longqianmai capsules.龙芪安脉胶囊是由白术、当归、茯苓、黄芪、龙眼肉、酸枣仁、人参、木香、甘草、远志等药材加工制成的医院制剂，具有补气养血，安神复脉之功效，主治冠心病，心肌炎，高血压。

[1]现行质量标准中未收载含量测定项目，不能有效的控制药品质量。

当归为方中主药，阿魏酸是当归的主要有效成分[2]，本文以阿魏酸为指标成分，建立了龙芪安脉胶囊中阿魏酸的高效液相测定法，为该制剂的质量控制提供了客观的含量评价方法。

1 仪器与试药1.1 仪器：Agilengt 1200型高效液相色谱仪，AUW-220D电子分析天平，5210DT超声处理器。

时，沙苑子苷A 与相邻色谱峰达到有效分离，且色谱行为良好。

方法学考察结果显示，高效液相色谱法重复性好、精密度和回收率较为满意，因此，该测定方法可适用于沙苑子配方颗粒的质量控制。

参考文献[1]国家药典委员会.中国药典：一部)[M].北京:中国医药科技出版社，2010:171.[2]欧丽娜，张建军，张玉杰，等.不同地区商品沙苑子中沙苑子苷A 的含量比较[J].药物分析杂志，2007，27（5）：742-745.[3]贺成，唐晓晶，陈玉武，等.高效液相色谱法测定沙苑子及其炮制品中沙苑子苷的含量[J].中国中医药信息杂志，2010，17（3）：49-50.（收稿日期：201208-16修回日期：2012-10-28）（责任编辑：丁龙其）DOI ：10.3969/j.issn.1672-7878.2013-012网络出版时间：2013/3/112:53:04网络出版地址：/kcms/detail/32.1726.R.20130301.1253.201301.46_012.html用HPLC 法测定四妙胶囊中阿魏酸的含量苏静华*苏州市药品检验所，江苏苏州215002【摘要】目的：建立四妙胶囊中阿魏酸的含量测定方法。

方法：采用高效液相色谱法，以SunFire C 18（4.6mm×150mm ，5μm ）为色谱柱，流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液（17∶83）；流速为1mL/min ；柱温为35℃；进样体积为10μL 检测波长为316nm 。

结果：阿魏酸的质量浓度在1.026～102.60μg/mL 范围内呈良好的线性关系（r ＝0.9999）；平均加样回收率为102.40%（RSD 2.12%，n ＝9）；四妙胶囊中阿魏酸的平均质量分数为0.40mg/g 。

结论：本方法操作简便，快速，准确，可用于四妙胶囊中阿魏酸的含量测定。

【关键词】四妙胶囊；阿魏酸；高效液相色谱法【中图分类号】R 927.11【文献标志码】A 【文章编号】1672-7878(2013)01-046-003Determination of Ferulic Acid in Simiao Capsule by HPLCSU Jing-hua *Suzhou Institute For Drug Control ，SuZhou Jiangsu 215002，ChinaABSTRACT Objective:To establish a method for determining the content of ferulic acid in Simiao capsule.Meth-ods:The analysis was performed on SunFire C 18column （4.6mm×150mm ，5μm ）with a rate of 1.0ml/min.The mobile phase was composed of acetonitrile and 0.1%phosphoric acid solution (17:83).The columm temperature was at 35℃and the injection volume was 10μL.The detection wavelength was set at 316nm.Results:There was a good linearity between 1.026μg/mL and 102.60μg/mL (r =0.9999)and the average recovery rate was 102.40%(RSD=2.12%，n =9).The average content of ferulic acid was 0.40mg/g.Conclusion:The method is simple ，fast and accurate.It is suitable for the content determination of ferulic acid in Simiao capsule.KEY WORDS Simiao capsule ;chlorogenic acid;HPLC[Anti Infect Pharm ，2013，10(1):046~048]【作者简介】：*苏静华(1985－)，女，药师【联系电话】：133********E-mail:susan0702@四妙胶囊是苏州市某中医医院的医院制剂，由黄芪、当归、金银花和生甘草组成，具有平补气血、清热解毒的功效。

HPLC法测定宫炎康胶囊中阿魏酸的含量窦金凤【摘要】目的建立高效液相色谱法测定宫炎康胶囊中阿魏酸的含量.方法采用Aglient C1s为色谱柱;流动相:乙腈-0.4％磷酸溶液(15∶85),流速为1.0mL·min-1,检测波长为316 nm.结果阿魏酸在2.58 ～12.88 μg·mL-1范围内线性关系良好,回收率为98.4％,RSD=1.1％.结论方法简便,结果准确,能有效控制宫炎康胶囊的质量.【期刊名称】《药学研究》【年(卷),期】2014(033)004【总页数】2页(P206-207)【关键词】宫炎康胶囊;阿魏酸;高效液相色谱法【作者】窦金凤【作者单位】镇江市药品检验所,江苏镇江212003【正文语种】中文【中图分类】R927.2宫炎康胶囊是由赤芍、当归、败酱香附(醋制)、炮姜、泽兰、川芎、红花、柴胡、海藻、车前子(盐炙)、延胡索等中药组成。

其功能主治为活血化瘀，解毒消肿，用于慢性盆腔炎。

当归、川芎均为伞形科植物当归多年生草本，阿魏酸为其主要有效成分，有镇痛作用。

原国家药品监督管理局标准YBZ01302005中对此成分无检查项目，本文参考有关文献［1～4］，通过HPLC法测定宫炎康胶囊中阿魏酸成分的含量，进一步提高了该药品的质量标准，方法简便、快速，重现性好。

1 仪器与试药SK250LH超声波清洗器(上海科导超声仪器有限公司);Sartorius BP211D型电子天平(赛多利士);Waters高效液相色谱仪;阿魏酸对照品(中国药品生物制品检定所，批号:110773－200611);乙腈为色谱纯;宫炎康胶囊(江西杏林白马药业有限公司，批号:20120702、20110827、20110414)。

2 实验方法2.1 色谱条件色谱柱Aglie nt C18(4.6 mm×250 mm，5 μm)，流动相:乙腈－0.4% 磷酸溶液(15∶85)，流速:1.0 mL·min－1，柱温:30 ℃，进样量:20 μL，检测波长:316 nm，理论塔板数为8581，色谱图见图1。