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环境空气苯系物的测定固体吸附/热脱附-气相色谱法HJ 583-2010方法验证报告1.基本情况1.1 人员（现场采样人员、实验室分析人员）现场采样人员具有环境空气类样品的采集资质，能够按照相关规定进行现场采样。
实验室分析人员经过方法及仪器的培训考核，具备相应的上岗资格，熟悉相关方法原理，熟练掌握气相色谱仪等相关设备。
1.2 标准文本与原始记录1.2.1 标准文本实验室已发放受控版本《环境空气苯系物的测定固体吸附/热脱附-气相色谱法HJ 583-2010》标准文本至相关检测人员。
1.2.2 原始记录实验室根据苯系物的项目设计了原始记录，已纳入质量管理体制，原始记录表格已受控，受控号分别为。
1.3 环境1.3.1 现场采样环境空气样品的布点、采集、运输与保存及参数的测定应符合HJ194-2017和HJ656-2013中相关规定。
采样现场应避开附近有造成人体伤害的危险源，如有毒有害气体和粉尘、灼伤、腐蚀、触电、高空坠物等。
1.3.2 实验室分析测定苯系物的实验室内设有空调，环境温度25℃左右，湿度20%左右，能够满足苯系物的测定。
所需仪器设备条件合适，能够达到苯系物的实验需求。
该项目的工作人员配备有活性炭口罩、橡胶手套、实验服等防护装备。
2. 方法适用范围、基本原理2.1 适用范围本标准适用于环境空气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的测定。
当采样体积为1L时，苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的方法检出限见表2。
表2方法检出限和测定下限单位：mg/m32.2 基本原理用填充聚2,6-二苯基对苯醚（Tenax）采样管，在常温条件下，富集环境空气中的苯系物，采样管连入热脱附仪，加热后将吸附成分导入带有氢火焰离子化检测器（FID）的气相色谱仪进行分析。
3. 实验部分3.1 样品的采集和保存3.1.1 采样管的准备使用的采样管应用样品管活化仪活化，活化流量为30ml/min,温度300℃，时间为120min。
氮气的制造流程及原理氮气在工业和农业生产中有着广泛的应用，它是一种无色、无味、不可燃的气体，主要用于保护食品、电子元件和气体灭火系统等。
第二步，气体净化。
为了使氮气达到高纯度的要求，需要对气体进行进一步净化。
这可以通过使用吸附剂来去除气体中的残留水分、氧气和其他杂质。
常用的吸附剂包括活性炭、分子筛和干燥剂等。
气体进一步净化后，可以进入下一步处理。
第三步，气体压缩。
为了方便储存和使用，气体需要经过压缩来增加密度。
氮气可以通过多级压缩来达到所需的压力。
常见的压缩方法包括容积压缩和动力压缩。
容积压缩通过不断减小气体的体积来增加压力，而动力压缩则是通过使用压缩机将气体压缩到所需的压力。
第四步，气体分离。
虽然空气中的氮气和氧气在成分上非常接近，但它们的沸点却有较大差异。
因此，可以通过制冷、液化和蒸馏的方法将氮气和氧气分离。
常用的方法是将空气在低温下液化，然后通过蒸馏将氮气和氧气分离。
氮气通常在液氮的沸点（-196°C）以下收集。
整个制造流程的原理基于氮气和氧气在物理特性上的差异，包括沸点和吸附/脱附性质。
氮气和氧气在沸点上有约30°的差异，利用这个差异可以通过低温液化将氮气和氧气分离。
而吸附剂的选择和适当的处理条件可以去除气体中的水分、氧气和其他杂质，从而提高氮气的纯度。
总结起来，氮气的制造流程包括气体采集、气体净化、气体压缩和气体分离。
制造流程的原理基于氮气和氧气在物理特性上的差异，可以通过控制温度和压力来实现氮气和氧气的分离。
通过这些步骤，可以得到高纯度的氮气，以满足不同领域的需求。
瓶装氮气中22组分挥发性卤代烃混合气体标准物质的研制作者：董了瑜舒琳雅李志昂郑力文邓凡锋来源：《中国测试》2017年第10期摘要：介绍瓶装1 μmol/mol氮气中22组分挥发性卤代烃混合气体标准物质的研制过程。
以22种挥发性卤代烃高纯试剂为原料，采用称量法制备并计算定值，评定制备过程引入的不确定度、以及均匀性和稳定性引入的不确定度，并将研制的标准物质送至中国计量科学研究院进行测试比对，采用En值评定比对结果，结果显示En值均关键词：挥发性卤代烃；气体标准物质；称量法；不确定度文献标志码：A 文章编号：1674-5124（2017）10-0032-05Abstract： This paper introduces the development process of a cylinder gas reference material containing 22 components volatile halogenated hydrocarbons at 1 μmol/mol in nitrogen. Source materials were obtained from commercial suppliers at very high purity.Gravimetric method was used to prepare the mixture and calculated the concentration value. The finally estimated uncertainty was combined by preparation process，homogeneity and stability. The validation result from NIM showed a satisfied consistency of all the compounds and a reliable accuracy of calculated concentration value，as En values were applied to evaluate the comparison result and all the En values were lower than 1. This gas reference material has acquired the certificate of national secondary gas reference material GBW（E） 062232，and the relative expanded uncertainty is 5.0%（k=2）with one year shelf life.Keywords： volatile halogenated hydrocarbons； gas reference material； gravimetric method； uncertainty0 引言挥发性卤代烃在室外主要来自工业废气、汽车尾气等，在室内则主要来自装饰材料、家具的排放等[1]。
氮中氧气体标准物质研制方法引言：氮中氧气体是一种含有指定比例的氮气和氧气的混合气体，广泛应用于科学研究、工业生产和医疗设备等领域。
为了确保氮中氧气体的质量和稳定性，需要研制相应的标准物质来进行校准和质量控制。
本文将介绍氮中氧气体标准物质的研制方法。
一、研制目标的确定在研制氮中氧气体标准物质之前，首先需要确定研制的目标。
目标包括氮气和氧气的浓度比例、压力、纯度等要求。
这些目标可以根据实际需求和标准要求来确定。
二、原材料的选择和准备研制氮中氧气体标准物质的第一步是选择合适的原材料，即纯度高、质量稳定的氮气和氧气。
这些原材料可以通过市场购买或者由专门的供应商提供。
在选择原材料时，需要对其进行检验和验证，确保其符合标准要求。
三、混合气体的制备混合气体的制备是制备氮中氧气体标准物质的关键步骤。
制备混合气体可以采用两种常用的方法：动态混合和静态混合。
1.动态混合方法：动态混合方法是将氮气和氧气通过特殊的混合装置按照一定的流量比例混合在一起。
混合气体通过流量计和调节阀进行控制和调节，以达到预定的混合比例。
这种方法的优点是可以快速、准确地制备特定比例的混合气体。
2.静态混合方法：静态混合方法是将氮气和氧气充分混合在一起，并经过一段时间的静置，使气体获得良好的均匀分布。
这种方法的优点是操作简单，不需要特殊的装置和设备。
根据实际需求和实验条件的不同，可以选择合适的混合方法进行混合气体的制备。
四、质量控制和分析混合气体制备完成后，需要对其进行质量控制和分析，以确保其符合标准要求。
常用的质量控制和分析方法包括气体纯度分析、组分分析、密度测量等。
这些分析方法可以通过气相色谱法、质谱法、红外光谱法等进行。
五、储存和包装制备完成的氮中氧气体标准物质需要进行储存和包装，以确保其质量的稳定性和延长其使用寿命。
常用的储存和包装方式有高压气瓶储存、低温液态储存、气体囊储存等。
在储存和包装过程中，需要注意防止氧气的泄漏和避免与易燃物接触，以确保使用的安全性。
1.分析依据与适用范围：《环境空气苯系物的测定活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法》 HJ 584-2010。
本标准适用于环境空气和室内空气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的测定。
本标准也适用于常温下低湿度废气中苯系物的测定。
本法检出限：当采样体积为10L时，苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的方法检出限均为 1.5×10-3mg/m³，测定下限为 6.0×10-3mg/m³。
2方法原理用活性炭吸附采样管富集空气中苯系物后，加二硫化碳解吸，经色谱柱分离，氢火焰离子化检测器测定，以保留时间定性，峰面积（或峰高）外标法定量。
3 试剂和材料3.1苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯、苯乙烯均为色谱纯试剂。
可使用有证商品标准溶液。
3.2二硫化碳（CS）：使用前经色谱检验，如有干扰峰应按（8 二硫化碳纯化）方法2提纯。
3.3载气：氮气，纯度99.999％，用净化管净化。
3.4燃气:氢气，纯度99.99％。
3.5助燃气：空气，，用净化管净化。
4 仪器4.1仪器型号SP-6890 气相色谱仪，配有FID检测器。
4.2进样器10μl微量注射器，100μl微量注射器,HP7683自动液体进样器。
4.3毛细柱，填充物：DB-WAX 30m×0.32mm×0.25μmHP-FFAP 25m×0.3mm×0.33μm4.4磨口具塞试管5ml。
4.5微量注射器1-5μl，精度0.1μl。
4.6无分度吸管： 1ml。
4.7活性炭吸附采样管采样管内装有两段特制的活性炭，A段100mg，B段50mg，A段为采样段，B段为指示段。
详见图1（取长10cm，内径6mm玻璃管，洗净烘干，每支内装20-50目粒状活性炭0.5g）活性炭应预先在马福炉内经350℃灼烧3h，放冷后备用），两端用玻璃棉充填。
实验二十七气相色谱法测定大气中的苯系物一﹑实验目的1.通过本实验学会用气相色谱法测定大气中苯系物的方法；2.掌握用气相色谱法测定大气中苯系物的过程和气相色谱仪对有机物等的分离原理及有关仪器的使用。
二﹑测定原理苯、甲苯、二甲苯等是有机工业的重要原料和溶剂。
在医药、合成染料、有机农药、硝基化合物、油漆、树脂等方面有广泛的用途，因此，大气中苯系物的污染比较常见，且因苯系物沸点较低，易燃易爆、毒性大、会危害人体的中枢神经和造血系统，应予以重点分析监测。
大气中的苯系物一般以蒸气的形式分散在空气中。
空气中的苯系物或有机蒸气经活性碳采集浓缩•(苯等可在较高浓度下直接进样进行色谱分析)，以二硫化碳解吸，以适当的色谱分离拄分离，用FID检测器进行检测。
以色谱保留时间定性，色谱峰高或峰面积定量。
三﹑设备与药品1.•活性碳管用长70mm，内径4mm，外径6mm的玻璃管，其中装两部分20～40目椰子壳活性碳，•中间用2mm氨基甲酸乙酯泡沫塑料隔开，玻璃管两端用火熔封。
活性碳在装关前于600℃通氮气处理1小时。
管中前部装100mg，后部装50mg活性碳。
后部活性碳外边用3mm氨基甲酸乙酯泡沫塑料固定；而前部活性碳的外边则用硅烷化的玻璃棉固定。
活性碳管的阻力当流量为1l/min，须在3.3KPa以下。
2.采样泵；流量计(0～0.5l/min)；具塞刻度试管(1mL)；3.气相色谱仪附FID检测器。
4.色谱纯的苯、甲苯等有机物标准样品；二硫化碳。
四﹑分析方法1.试样的采集临采样前打开活性碳管两端，将管连接在采样泵上，注意活性碳少的一端接采样泵，并垂直放置，以0.2l/min的速度抽取1～10l空气。
采样后将管的两端套上塑料帽，尽快分析。
否则应冷藏保存。
在采样的同时做一空白管，此管除不抽气外，按样品管同样操作。
2.•色谱条件色谱柱：•2.5%邻苯二甲酸二壬酯＋2.5%有机澡土-34涂于Chromosorb W AW DMCS,60-80目；柱温：80～90℃;汽化室和检测器温度：250℃;载气(氮气):50mL/min；空气：500mL/min；氢气:50mL/min。
如何制备高压气体的原理
制备高压气体的原理主要有以下几种方法：
1. 压缩法：通过机械压缩使气体分子间的间距变小，从而增加气体分子之间的碰撞频率和压力。
常见的压缩方法包括压缩机、活塞式压缩机、螺杆式压缩机等。
2. 超临界流体萃取法：将气体或液体在高压、高温条件下使其达到超临界状态，这时物质的密度、粘度和溶解度显著增加，能够提高气体的压力。
3. 吸附法：利用吸附剂对气体的吸附性能，通过调节吸附剂的温度、压力等条件，使气体分子在吸附剂表面吸附，从而达到高压状态。
4. 膨胀法：将气体通过突然的膨胀过程，使其达到高压状态。
常见的膨胀方法有喷嘴膨胀法、活塞膨胀法等。
5. 化学反应法：通过化学反应产生气体，利用反应过程中气体产生的瞬时高压。
6. 液化法：将气体冷却至低温并施加高压，使其转变为液态，从而得到高压气体。
在实际制备过程中，常常会根据具体需求和条件选择合适的制备方法。
苯系物测定
操作规程
一、色谱条件
使用毛细管柱，柱温70℃，检测器和进样口温度都为150℃，载气流量为280KP，空气流量为50KP，氢气流量为60KP。
二、标准曲线
苯系物测定采用外标法，将苯系物标准气体用氮气稀释至5个不同浓度，混合均匀，取1ml注入仪器分析，利用峰面积或者峰高进行定量。
曲线相关系数需≥0.995。
三、测定步骤
取1ml样品注入仪器分析，记录保留时间和峰高，以保留时间进行定性，以峰高或者峰面积定量，即可得出样品浓度。
四、注意事项
1、对于浓度较高样品可用氮气稀释后进行分析。
2、样品在采集后需尽快进行分析。
