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粉尘中游离二氧化硅含量测定过程的质量控制韩小红【摘要】分析了目前工作场所粉尘中游离二氧化硅含量的检测方法,对焦磷酸法各个控制要点和控制方法进行了探讨。
结果表明,焦磷酸法分析粉尘中游离二氧化硅含量是目前采用的易操作且科学可行的检测方法。
但该法存在过程控制复杂、严格,影响数据准确性的因素多,数据不准确等问题,直接影响粉尘检测结果合格与否的判定。
认为应加强分析过程的质量控制,降低各个分析过程的误差,保证结果的科学和准确。
%In the current,the method of pyrophosphate,which was easy to operate,scientific and feasible,was used to analyze the content of free silica in dust.However,there were many problems,such as control process complexity and rigor,many factors influencing the accuracy of the data and large deviation of data of this method,which directly influenced the determination result of dust whether or not qualified.Strengthening quality control of analysis process,reducing the error in every of analysis process and ensuring scientific and accurate results should be proposed.【期刊名称】《山西化工》【年(卷),期】2011(031)006【总页数】3页(P43-44,52)【关键词】粉尘;二氧化硅;焦磷酸法;质量控制【作者】韩小红【作者单位】山西兴新安全生产技术服务中心,山西太原030002【正文语种】中文【中图分类】O611.6引言目前，尘肺病已经成为严重威胁接触粉尘劳动者身体健康的主要职业病之一。
粉尘中游离二氧化硅含量
一、引言
粉尘是生产过程中不可避免的产物，而游离二氧化硅是其中的一种主要成分。
游离二氧化硅含量高会对人体健康造成严重损害，因此对其含量进行监测和控制非常重要。
二、游离二氧化硅的来源
1. 石英砂：石英砂是一种主要的原材料，在建筑、玻璃、陶瓷等行业中广泛使用。
2. 岩石：岩石中也含有游离二氧化硅，如花岗岩、片麻岩等。
3. 碳酸钙：碳酸钙也是一种常见的原材料，如大理石、方解石等。
三、游离二氧化硅对健康的影响
1. 呼吸系统：长期接触高浓度的游离二氧化硅会导致肺部纤维化和肺结节形成，从而引发肺癌等呼吸系统疾病。
2. 其他系统：高浓度的游离二氧化硅还会对心血管系统、神经系统和消化系统等造成影响。
四、粉尘中游离二氧化硅含量的监测方法
1. 重量法：将样品加热至高温，使其中的游离二氧化硅转化为二氧化硅，并通过称重等方法计算其含量。
2. 红外光谱法：利用红外光谱仪检测样品中游离二氧化硅的吸收峰，
从而计算其含量。
3. X射线衍射法：通过X射线衍射仪测定样品中矿物质的晶体结构和
组成，从而计算其中游离二氧化硅的含量。
五、粉尘中游离二氧化硅含量的控制方法
1. 改变工艺流程：采用湿法生产等方式来减少粉尘产生。
2. 加强通风设备：增加通风设备数量和效率，将粉尘排出生产区域。
3. 佩戴防护用品：工人在接触粉尘时应佩戴口罩、手套等防护用品。
六、结论
游离二氧化硅是一种常见的粉尘成分，对人体健康有严重影响。
因此，在生产过程中要加强对其含量的监测和控制，采取相应的措施来减少
游离二氧化硅的产生和接触。
第4期邢春燕焦磷酸法测定粉尘游离二氧化硅的影响因素93焦磷酸法测定粉尘游离二氧化硅的影响因素邢春燕(陕西安科安全生产技术研究所有限公司，陕西西安710065)摘要：游离二氧化硅是引起矽肺病的重要原因，游离二氧化硅是职业卫生检测中的重要检测项目。
焦磷酸法测定游离二氧化硅是目前普遍使用的检测方法，但存在着检测流程长，容易产生误差的问题，很多测试者对焦磷酸法测定游离二氧化硅影响因素进行了研究。
为便于广大检测人员在检测过程中参考，结合现有文献，对焦磷酸法测定游离二氧化硅各种影响因素进行了综述。
关键词：职业卫生检测;游离二氧化硅;焦磷酸法;粉尘中图分类号：R15文献标志码：B文章编号：1671-749X(2020)06-0093-73Influencing factors on the determination of frec silicoin dust by pyrophosphoric aciO methodXIAG Chun-yan(Shag,Air Safeto Pronuction Techdoua Research Institute Cu.,40.,Xi'an710065,China) Abstroct:Free silica is an important cause of silicosis and is also an important item m occcpation health inspection.Pyrophosphoric acid methoP is widely useX in the determination of free silica；but there are some proPlems such os long detec/on process and easy to proPuce errors-CombineX with the existing research1x011,00(—$factors affecting the determina/on of free silica by pyrophosphokc acid methoP were dischsseX,which can provide refereace for the majority of testing personnel in the detection process.Key wo O s:occhpagonoi health testiny；free silica；pyro p hosphate methoP,dust2引言粉尘中游离二氧化硅是矽肺病的主要病因，其含量是评价粉尘危害程度的重要指标。
作业场所粉尘中游离二氧化硅含量的测定结果分析[摘要] 目的调查了解郧县粉尘作业场所粉尘中游离二氧化硅(SiO2)的含量，为预防矽肺病提供基础资料。
方法采集不同类型作业场所呼吸带粉尘，用焦磷酸质量法测定游离二氧化硅含量。
结果游离SiO2＜10%的有煤尘、大理石尘、石灰石尘、水泥尘、重晶石尘，10%≤游离SiO2≤50%的有砂轮尘、50%＜游离SiO2≤80%的有铸造车间混合尘，≥80%的有铸造尘、石英砂；游离SiO2含量以石英砂尘为最高（91.1±3.4%），以重晶石为最低（3.4±0.4%），230份粉尘游离SiO2含量平均值为26.3%。
结论作业场所中不同种类粉尘中游离二氧化硅含量差异较大，在进行粉尘浓度监测时，要根据游离二氧化硅的含量,才能确定是否超过职业接触限值。
生产性粉尘中游离二氧化硅含量的多少是决定粉尘危害程度的关键性因素，游离二氧化硅含量的高低对矽肺的发生起着重要的作用[1]。
我国工作场所粉尘的职业接触限值也主要是根据粉尘中游离二氧化硅含量而制定的[2]。
测定游离二氧化硅含量是粉尘检测的一项重要内容。
郧县地处湖北省西北部，全县有较为发达的汽车机械加工，水泥制造工业，大理石、重晶石、石灰石等矿产资源丰富，采矿业初具规模。
粉尘是郧县目前危害劳动者健康最为常见的因素。
按照《湖北省职业病监测哨点与职业病防治监管示范点工作实施方案》的要求，郧县监测的职业病危害因素是粉尘、矽肺病。
2010-04/2011-09,根据哨点企业产生粉尘危害的特点，在全县选择有粉尘作业危害的厂矿企业38家，采集粉尘样品230份进行游离二氧化硅的含量调查，现将结果报告如下。
1 对象与方法1.1 调查对象根据不同种类粉尘的作业场所，选择有粉尘作业危害的机械加工、水泥生产、矿山开采等厂矿企业38家，设采样点230个，采集作业场所悬浮尘或沉降尘230份，每份1-5g。
1.2 采样方法采集工人工作地点呼吸带附近的悬浮尘或沉积尘样品，连续收集3天的粉尘样品，混匀后测定[3]1.3 测定方法取平行样品按照GBZ2.1-2007，《工作场所空气中粉尘测定第4部分：游离二氧化硅含量测定--焦磷酸质量法》[4]进行测定，结果以均值表示。
焦磷酸法测定呼吸性粉尘中游离二氧化硅含量受金属硅的影响分析摘要：粉尘中游离二氧化硅对人体的危害极大，因此，我国的职业卫生相关标准对于游离的二氧化硅的含量做了相应的规定。
而准确的测量二氧化硅的含量与相关工作人员身体健康，息息相关。
因此，有必要对粉尘中游离二氧化硅的含量的测量进行探讨。
本文针对利用焦磷酸，法测定呼吸性粉尘中游离二氧化硅的含量的影响因素进行了分析，希望对于粉尘中游离二氧化硅含量的测定工作能够有所帮助并提供借鉴。
关键词：焦磷酸法；呼吸性粉尘；二氧化硅；影响粉尘中，如果游离的二氧化硅的含量超过一定的标准，人们处在这样的环境中，就会导致矽肺严重影响到人们的身体健康。
为了确保相关人员的身体健康，我国关于粉尘中游离二氧化硅的含量做了相应的职业卫生标准及规定。
而游离的二氧化硅的测定工作显得尤为的重要。
粉尘中游离二氧化硅的含量可以利用焦磷酸溶解法，红外分光光度法以及X射线衍射法等方式进行确定，期中焦磷酸法对于设备的要求较低，测量的结果较为稳定在我国得到了大范围的推广。
本文针对利用焦磷酸法测定呼吸性粉尘中二氧化硅含量进行了分析，希望对于检测人员能够有所帮助。
1.呼吸性粉尘中游离二氧化硅含量测定的概述我国对于呼吸性粉尘对人们造成的伤害十分的关注，并做了相关的卫生标准以及规定：对于游离二氧化硅超过10%的粉尘均按照砂尘允许浓度对待，总尘的允许浓度为，每立方米1mg，呼尘的允许浓度为，每立方米0.7 mg。
当游离的二氧化硅小于80%而又大于50%时，总尘浓度以及呼尘的允许浓度，分别为每立方米0.7 mg以及0.3 mg。
而游离的二氧化硅大于80%时，则，每立方米分别是0.5 mg以及0.2 mg。
粉尘中游离二氧化硅的含量测定在煤矿的粉尘检测中是十分重要的工作，对于确保从事相关工作的人员的身体健康，有着极为重要的作用。
而一般情况下，呼吸性粉尘游离二氧化硅含量的测定，可以利用红外分光光度法X射线衍射法以及胶磷酸溶解法来进行测定。
粉尘中游离二氧化硅检测的透滤问题及解决
摘要:粉尘中游离二氧化硅的检测方法主要有焦磷酸质量法、碱熔钼蓝比色法、X射线衍射法、氟硼酸质量法以及红外发射光谱法等等。
其中,焦磷酸质量法因其操作简便、检测费用少、精密度与准确度都较高等特点,成为了目前粉尘中游离二氧化硅检测的首选方法。
本文结合实际工作体验,就焦磷酸质量法检测游离二氧化硅时,较容易出现的透滤问题进行了分析了探讨,并通过对比试验提出了具体的解决措施。
关键词:粉尘游离二氧化硅检测透滤问题
生产性粉尘是指在生产过程中形成的,并能长时间漂浮在空气中的固体颗粒。
粉尘既污染了劳动作业环境,而且还是损害劳动者健康的重要职业性有害因素,若在生产劳动中长期吸入过量性粉尘可能对人体健康造成严重危害,并可能引发多种职业性肺部疾患。
其中,游离二氧化硅粉尘作为常见生产性粉尘的一种,在矿山生产中的采掘作业凿岩、爆破、运输,在修建水利、铁路等工程中的开挖隧道、采石作业,以及在玻璃厂、石粉厂等生产过程中,都会产生大量游离的二氧化硅粉尘。
若工作环境中通风除尘条件较差,劳动者长期吸入含有游离二氧化硅的粉尘,可能引发以肺组织纤维化为主的疾病——矽肺[1]。
目前,矽肺已然成为了我国影响面最广,也是危害最大的一种职业病。
因此,通过对检测过程中透滤问题的有效解决,以切实做化对粉尘中游离二氧化硅检测的质量控制,在当前具有重要的现实价值与卫生学意
义。
1 粉尘中游离二氧化硅的具体概念
游离二氧化硅是指没有与金属、金属氧化物结构的二氧化硅(SiO2,石英)。
天然二氧化硅主要分为晶体型和无定型这两类,其中游离二氧化硅多是以晶态形式存在的,化学性质稳定。
二氧化硅属于酸性氧化物,具有较好的抗酸性,但难溶解于水。
在自然界中游离二氧化硅的分布非常广泛,它是地壳中的主要成分。
其中,约有95%以上的矿山中含有不同含量的游离二氧化硅,石英中97%以上,砂岩中80%以上,花岗岩中65%以上均是游离二氧化硅[2]。
在我国目前冶金、有色金属、煤炭等矿山的凿岩、爆破和运输的工作中,在修建铁路、水利等工程的开挖、采石等作业中,以及在玻璃厂、石粉厂等生产工序中,均会产生大量的游离二氧化硅粉尘。
2 焦磷酸重量法的基本原理及透滤问题的提出
2.1 焦磷酸重量法的基本原理
在245 ℃～250 ℃时,焦磷酸能够溶解硅酸盐及金属氧化物,而粉尘中的游离二氧化硅几乎不溶解于焦磷酸,利用热焦磷酸处理含有硅酸盐和游离二氧化硅的粉尘,并将处理过的样品容易进行过滤,使游离二氧化硅以残渣的形式存在。
最后称量残渣,即可计算得到粉尘中游离二氧化硅的具体含量。
2.2 检测过程中的透滤问题
某粉尘样品根据卫生部颁布的《工作场所空气中粉尘测定》(GBZ/T192.4—2007)中,焦磷酸重量法要求的步骤进行检测。
在检测过程中,当使用慢速定量滤纸对焦磷酸已处理完成的样品溶液,实施过滤操作时,发现滤液呈现为乳白色分散状态,和正常的透明滤液有着较大差别。
利用X射线衍射仪对滤液中的物质进行检测发现,滤液中含有大量的固态二氧化硅。
以上透滤问题的出现,极大影响了检测的结果与精确度。
对本次透滤问题发生的原因进行分析发现,该粉尘样品粒径在5μm以下的游离二氧化硅占有较大的比例,而检测中采用的慢速定量滤纸的平均孔径在5μm左右。
利用慢速定量滤纸对溶液进行过滤时,一部分样品粒子会通过定量滤纸进入到滤液中,从而发生透滤问题。
3 针对透滤问题的解决对策
为解决粉尘中游离二氧化硅检测中的透滤问题,本文分别设计了两组对比试验,一组是采用不同标准的石英样品进行游离二氧化硅检测,以判断不同粒径粉尘样品的透滤程度;另一组则是采用实际生产作业环境中的粉尘样品进行检测。
3.1 标准石英样品的透滤对比试验
分别选取两种标准石英样品,本文中选用了Min-U-Sil 5和
Min-U-Sil 15。
其中,Min-U-Sil 5的粒度分布在0.5～10μm之间,粒径在5μm以下的粉尘粒子占96%;Min-U-Sil 15的粒度分布在0.4～15μm之间,粒径在5μm以下的粉尘粒子占61%。
先分别将两份试验样品放置于烘箱内干燥2 h,然后再将样品称取到25 ml的锥形瓶中,加入15 ml的焦磷酸摇动,使样品全部湿润。
然后将锥形瓶放在可调电炉上,迅速加热到245 ℃～250 ℃。
取下锥形瓶,在室温下冷却至40 ℃～50 ℃,并加入蒸馏水稀释,利用慢速定量滤纸过滤,滤液再使用0.45μm孔径的微孔滤膜进行再次抽滤。
最后分别对滤纸残渣和滤膜上的残渣进行灼烧、称重,计算得出具体的残渣量与回收率,实验结果见表1所示。
从表2的微孔滤膜残渣率中可以看出,采用Min-U-Sil 5标准石英样品时,慢速定量滤纸的平均透过率为15.87%;采用Min-U-Sil 15标准石英样品时,慢速定量滤纸的平均透过率为40.78%。
Min-U-Sil 5样品中粒径在5μm以下的粉尘粒子占96%,相较Min-U-Sil 5样品中的61%明显高出,也由此说明了粉尘样品中小粒子含量百分比越高时,检测中的透滤问题约严重,也越容易影响到最终的检测结果。
3.2 实际生产作业环境中粉尘样品的透滤对比试验
在某铁矿作业场所的同一地点,分别采集125 mg和130 mg的粉尘样品。
然后再根据上述的操作过程进行检测与过滤。
其中,首先利用慢速定量滤纸进行过滤,然后再用0.45 μm孔径的微孔滤膜进行再
次抽滤,最后分别对滤纸残渣和滤膜上的残渣进行灼烧、称重,计算得出具体的残渣量与回收率。
粉尘样品1中滤纸残渣重量为44.83 mg,滤膜中的残渣重量为3.63 mg,计算得出其透过率为7.5%;粉尘样品2中滤纸残渣重量为47.15 mg,滤膜中残渣重量为5.57 mg,计算得出其透过率为10.56%。
也由此判断出在实际生产作业场所中粉尘样本的游离二氧化硅检测中,也同样会出现透滤问题,需采用0.45 μm孔径的微孔滤膜进行再次抽滤。
同时,对试验中利用0.45μm孔径的微孔滤膜进行再次抽滤的滤液进行检测,其游离二氧化硅含量的平均值为55.26%,而卫生部给定的相关参考值范围为51.23%～62.99%[3],证明了这种方式,能有效解决游离二氧化硅检测中的透滤问题,可确保检测结果的可靠。
结果分析:从对比试验1和试验2中可以发现,检测过程中透滤问题的出现,与粉尘样品中小粒子含量百分比有着直接的联系。
为有效解决粉尘中游离二氧化碳检测的透滤问题,可对滤液采用0.45μm孔径的微孔滤膜进行再次抽滤,从而确保检测结果与检测精度。
4 结语
本文从粉尘中游离二氧化硅的基本概念及检测原理出发,就检测过程中透滤问题出现的原因进行了分析与探讨,并通过具体的对比试验分析,得出了采用0.45μm孔径的微孔滤膜进行再次抽滤,可有效解
决游离二氧化硅检测中的透滤问题的结论。
参考文献
[1]黄仁东,刘敦文.安全检测技术[M].北京:化学工业出版社,2006.
[2]宋琦如.生产性毒物的检测与毒性鉴定[M].宁夏:宁夏人民出版社,2004.
[3]中华人民共和国卫生部.GBZ/T192.4-2007工作场所空气中粉尘测定:第4部分:游离二氧化硅含量[S].北京:人民卫生出版社,2007.。
