重金属检查法

重金属的检查方法一、引言重金属是指密度大于5克/立方厘米的金属元素，如铅、汞、镉等。

由于其毒性较强，对环境和人体健康造成威胁，因此需要进行检测。

二、检测方法1. 原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种常用的重金属检测方法。

该方法通过将样品原子化后，利用特定波长的光线照射样品，测量被样品吸收的光线强度，从而确定样品中重金属元素含量。

该方法具有灵敏度高、准确性好等优点。

2. 电感耦合等离子体质谱法电感耦合等离子体质谱法是一种高灵敏度、高分辨率的重金属检测方法。

该方法通过将样品原子化后，利用高能离子轰击样品，产生离子化反应，并在磁场作用下分析出不同质量数的离子信号。

该方法具有灵敏度高、准确性好等优点。

3. X射线荧光光谱法X射线荧光光谱法是一种非破坏性的重金属检测方法。

该方法通过将样品置于X射线束中，激发样品中重金属元素产生荧光，再通过荧光信号的能量分布来确定样品中重金属元素的含量。

该方法具有快速、准确、非破坏性等优点。

4. 原子荧光光谱法原子荧光光谱法是一种高灵敏度、高选择性的重金属检测方法。

该方法通过将样品原子化后，利用特定波长的激发光照射样品，使样品中重金属元素产生荧光信号，再通过荧光信号强度来确定样品中重金属元素的含量。

该方法具有灵敏度高、选择性好等优点。

三、检测步骤1. 样品采集：根据需要检测的物质类型和检测目的，在现场或实验室采集合适数量和质量的样品，并进行标识和记录。

2. 样品制备：按照不同检测方法的要求进行样品制备，如溶解、稀释等。

3. 仪器操作：按照不同检测方法的要求对仪器进行操作和校准。

4. 检测分析：将样品放入仪器中进行检测分析，记录数据。

5. 结果判定：根据检测结果和标准要求进行结果判定，并形成检测报告。

四、注意事项1. 样品采集应避免污染和误差，如使用干净的容器和工具、避免直接用手接触样品等。

2. 样品制备应按照不同检测方法的要求进行，如控制稀释倍数、选择合适的溶剂等。

3. 仪器操作应严格按照说明书和操作规程进行，如保持仪器干净整洁、正确设置参数等。

231重金属检查法本试验系在规定的试验条件下，金属离子与硫化物离子反应显色，通过与制备的标准铅溶液目视比较测定，以确证供试品中重金属杂质含量不超过各论项下规定的限度（以供试品中铅的百分比表示，以重量计）。

【见分光光度法和光散射项下测定法目视比较法<851>】【注意：对本试验有反应的典型物质有铅、汞、铋、砷、锑、锡、镉、银、铜和钼等】除各论另有规定外，按第一法测定重金属。

第一法适用于在规定试验条件下，能产生澄清、无色溶液的物质。

第二法适用于在第一法规定试验条件下不能产生澄清、无色溶液的物质，或者适用于由于性质复杂，易干扰硫化物离子与金属离子形成沉淀的物质，或者是不易挥发的和易挥发的油类物质。

第三法为湿消化法，仅用于第一法、第二法都不适合的情况。

特殊试剂硝酸铅贮备液制备：取硝酸铅159.8mg，溶于100ml水中，加1ml硝酸，用水稀释至1000ml。

制备和贮存本溶液的玻璃容器应不含可溶性铅。

标准铅溶液制备：使用当天，取硝酸铅贮备液10.0ml，用水稀释至100.0ml。

每1mL的标准铅溶液含相当于10µg的铅。

按每克供试品取100µL标准铅溶液制备的对照溶液，相当于供试品含百万分之一的铅。

在上述二试管中，分别加入pH3.5的醋酸盐缓冲液2mL，然后再加硫代乙酰胺—甘油试液1.2mL，用水稀释至50mL，混匀，放置2分钟，在白色平面自上向下观察：供试品溶液产生的颜色与标准品溶液产生的颜色相比，不得更深。

EP 版的重金属分析方法重金属方法A供试溶液：12ml待测水溶液，2ml pH为3.5的缓冲溶液，混合后加1.2ml的硫代乙酰胺试液，立即混合。

对照溶液：10ml的标准铅溶液（1ppm or 2ppm Pb），2ml pH为3.5的缓冲溶液，2ml的待测液，混合后加1.2ml的硫代乙酰胺试液，立即混合。

空白溶液：10ml的水，2ml pH为3.5的缓冲溶液，2ml的测试溶液。

中药限量检测——重金属检查法2015年版《药典》四部通则0821本法所指的重金属系指在规定实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。

标准铅溶液的制备称取硝酸铅0.1599g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml 与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。

精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的Pb）。

本液仅供当日使用。

配制与贮存用的玻璃容器均不得含铅。

第一法除另有规定外，取25ml纳氏比色管三支，甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml后，加水或各品种项下规定的溶剂稀释成25ml，乙管中加入按各品种项下规定的方法制成的供试品溶液25ml，丙管中加入与乙管相同重量的供试品，加配制供试品溶液的溶剂适量使溶解，再加与甲管相同量的标准铅溶液与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml后，用溶剂稀释成25ml；若供试品溶液带颜色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液，使之与乙管、丙管一致；再在甲、乙、丙三管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，当丙管中显出的颜色不浅于甲管时，乙管中显示的颜色与甲管比较，不得更深。

如丙管中显出的颜色浅于甲管，应取样按第二法重新检查。

如在甲管中滴加稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液，仍不能使颜色一致时，应取样按第二法检查。

供试品如含高铁盐影响重金属检查时，可在甲、乙、丙三管中分别加入相同量的维生素C 0.5～1.0g，再照上述方法检查。

配制供试品溶液时，如使用的盐酸超过1ml，氨试液超过2ml，或加入其他试剂进行处理者，除另有规定外，甲管溶液应取同样同量的试剂置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水15ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加标准铅溶液一定量，再用水或各品种项下规定的溶剂稀释成25ml。

第二法除另有规定外，当需改用第二法检查时，取各品种项下规定量的供试品，按炽灼残渣检查法（通则0841）进行炽灼处理，然后取遗留的残渣；或直接取炽灼残渣项下遗留的残渣；如供试品为溶液，则取各品种项下规定量的溶液，蒸发至干，再按上述方法处理后取遗留的残渣；加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后（或取供试品一定量，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸0.5～1ml，使恰湿润，用低温加热至硫酸除尽后，加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，在500～600℃炽灼使完全灰化），放冷，加盐酸2ml，置水浴上蒸干后加水15ml，滴加氨试液至对酚酞指示液显微粉红色，再加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加水稀释成25ml，作为乙管；另取配制供试品溶液的试剂，置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml 与水15ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加标准铅溶液一定量，再用水稀释成25ml，作为甲管；再在甲、乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，乙管中显出的颜色与甲管比较，不得更深。

重金属检查法2.1.1 重金属限量检查2.1.1.1 供试品溶液制备：取本品少许研细，精密称定1克，置25ml坩锅中缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸1mL，使恰湿润，用低温加热至硫酸除尽后，加硝酸0.5mL，蒸干，至氧化氮气散尽后，放冷，置马伏炉500℃—600℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸2mL，置水浴上蒸干后，加水15mL，滴加氨试液至对酚酞指示液指示液显中性，再加醋酸盐缓冲液（PH=3.5）2mL，微热溶解后，滤过移至纳氏比色管中，加水稀释成25mL，为供试品溶液。

2.1.1.2 对照品溶液制备：取用供试品溶液试剂，加盐酸2mL，置瓷皿中蒸干后，精密加入标准铅应用液2mL,加入醋酸盐缓冲液（PH=3.5）2mL，与水15mL微热溶解后，移至纳氏比色管中，精密加入标准铅应用液2mL，用水稀释至25mL。

2.1.1.3 检查法：向供试品溶液和对照品溶液中分别加入硫代乙酰胺试液各2mL，放置2分钟，同置于白色背景下自上而下观察。

2.1.2 砷盐限量检查2.1.2.1 供试品溶液制备：取本品少许研细，精密称定1克，置25ml坩锅中加入无砷氢氧化钙1g，加水少量，搅匀，烘干，用小火缓缓炽灼完全炭化，置马伏炉500℃—600℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸5mL与水21mL，摇匀。

2.1.2.2 对照品溶液制备：精密量取标准砷应用液2mL，加无砷氢氧化钙1g，依供试品溶液的制备方法同法处理。

2.1.2.3 检查法：将制备好的供试品溶液和对照品溶液分别置于测砷装置中，加碘化钾试液5mL与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g，依法装好装置，置25℃—40℃水浴中，反应45分钟，取出溴化汞试纸，将供试品生成的砷斑与标准砷斑比较。

2.1.3 结果判断式中C：对照品溶液浓度；V：吸取对照品溶液的体积；W:样品的取样量。

2.2.1 供试品溶液的颜色比铅对照品溶液颜色浅，证明其中铅的量小于20ppm。

标准操作规程Stan dard Operat ing Procedure1. 简述1.1重金属是指在规定实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属盐类杂质1. 2硫化钠或硫代乙酰胺在弱酸性条件下水解产生硫化氢，与供试品中重金属在规定实验条件下所显颜色，与一定量的标准铅溶液在同样操作条件下所显的颜色比较。

1. 3由于实验条件不同。

分为三种检查方法：第一法适用于在规定条件下能生成澄清无色溶液的供试品。

第二法适用于在规定条件下不能生成澄清无色溶液的供试品；第三法适用于那些不能用一法和二法的样品。

2仪器2. 1仪器设备50ml纳氏比色管2. 2试剂和溶液a）硫代乙酰胺试液：称取硫代乙酰胺4g加水溶解，用水稀释至100ml，摇匀。

b）甘油基准试液：称取200g甘油加水至总重量为235g,然后加142.5ml1N氢氧化钠溶液和47.5ml的水。

临用前用0.2ml硫代乙酰胺试液和1ml甘油基准试液混合，在沸水浴中加热20秒钟,立即使用•c）硝酸铅贮备液：称取硝酸铅0.1598g，置1000ml量瓶中，加硝酸1ml与水100ml溶解后，用水稀释至1000ml摇匀，作为贮备液。

标准铅溶液临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10 g的Pb）。

d）PH3.5醋酸盐缓冲液：取醋酸铵25.0g，加水25ml溶解后，加38.0ml6N盐酸，如有必要用6N氨水或6N盐酸调PH至3.5 ，用水稀释至100ml，摇匀。

第一法：标准溶液的制备取50ml比色管，用移液管移取2.0ml标准铅溶液（20 gPb）,用水稀释到25ml，用1N醋酸或6N氨水溶液调PH至3.0~4.0之间，用窄范围的精密pH试纸作指示，然后加水稀释至40ml，摇匀。

供试品溶液的制备另取一支50ml比色管，加入按该品种项下规定的方法制成的供试液25ml ；或加入供试品的量以g计，按公式2.0/1000L计算,其中L 为重金属的限度（％），用该品种项下规定的酸的体积溶解，加水溶解并稀释至25ml，供试品溶液用1N醋酸或6N氨水溶液调PH至3.0〜4.0之间，用窄范围的精密pH试纸作指示，然后加水稀释至40ml，摇匀。

药典重金属检查方法及原理药典中的重金属检查主要是针对药物及其制剂中可能存在的有害重金属杂质，这些重金属包括但不限于铅、汞、镉、砷、铜、铬等，它们的存在可能对人体健康造成严重危害。

以下是中国药典中记载的部分重金属检查方法及其基本原理：1.硫代乙酰胺法：-原理：在弱酸性条件下（通常是pH3.5左右的醋酸盐缓冲液），硫代乙酰胺水解产生硫化氢（H2S），硫化氢与样品中能够形成硫化物的重金属离子（如Pb2+、Cd2+、Hg2+等）结合生成不溶性的硫化物沉淀，表现为黄色至棕黑色的混悬液。

通过与已知浓度的标准铅溶液产生的颜色对比，可以定量或定性判断样品中的重金属含量是否超出限量要求。

-应用：适用于溶于水、稀酸和乙醇，并在酸性体系中稳定的药物。

2.炽灼残渣法：-原理：对于含有芳环、杂环或其他不易被酸溶解的有机药物，首先通过炽热破坏样品，将其中的重金属释放出来。

然后残渣经过硝酸破坏，蒸干后加入盐酸转化为可溶于水的氯化物形式，最后再按照硫代乙酰胺法进行重金属检查。

-应用：适用于含芳环、杂环以及其他难溶于水、稀酸及乙醇的有机药物。

3.硫化钠法：-原理：某些药物在碱性条件下更易于与重金属离子反应，此时使用硫化钠作为显色剂，与重金属离子（如Pb2+）反应生成硫化铅（PbS）沉淀。

通过比较与标准溶液的颜色变化，判断重金属的含量。

-应用：适用于溶于碱溶液而不溶于酸溶液的药物，例如磺胺类、巴比妥类药物等。

4.微孔滤膜法：-原理：当需要检测低水平的重金属或者样品本身带有颜色时，可以通过微孔滤膜过滤含有重金属离子的溶液，然后在滤膜上显色，通过光度法或比色法测定重金属含量。

-应用：适用于含重金属杂质较少（2-5μg）且可能存在干扰色泽的供试液。

食品中的重金属检验方法食品安全一直备受人们关注，其中一个重要的方面就是对食品中重金属含量的检验。

重金属是一类具有较高密度和较高原子序数的金属元素，如铅、汞、镉等。

它们在食品中的超标含量可能对人体健康造成潜在威胁。

因此，确保食品中重金属含量符合安全标准至关重要。

本文将介绍几种常用的食品中重金属检验方法。

一、原子吸收光谱法（AAS）原子吸收光谱法是一种常见且可靠的检测重金属的方法。

它基于物质在吸收特定波长的光时发生的特征吸收现象。

通过测量样品中重金属元素对特定波长的光的吸收程度，可以确定其浓度。

这种方法具有高灵敏度、高选择性和准确性的优点，对食品中的重金属含量进行分析非常有效。

二、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）电感耦合等离子体质谱法是一种基于质谱技术的分析方法，被广泛应用于食品中重金属元素的检测。

该方法通过将样品原子化并离子化，然后在质谱仪中进行质量分析，从而得出样品中各元素的含量。

ICP-MS方法具有极高的灵敏度和选择性，能够同时检测多种重金属元素，因此被认为是一种非常可靠的分析手段。

三、阳极溶出法（PAD）阳极溶出法是一种适用于食品中重金属检测的电化学分析方法。

该方法基于重金属的阳极溶出，利用电流对溶液中的重金属进行氧化，进而通过电化学反应测定其含量。

阳极溶出法具有灵敏度高、操作简单、分析速度快的特点，广泛应用于食品中重金属含量的检测。

四、原子荧光光谱法（AFS）原子荧光光谱法是一种通过原子激发产生荧光信号来测定重金属含量的分析技术。

在该方法中，通过激光、电弧或光电离等方式，使样品中的元素原子激发至高能级，然后测定其荧光光谱强度从而确定含量。

原子荧光光谱法具有高选择性、高灵敏度和多元素同时分析的优势，适用于食品中重金属的检验。

综上所述，食品中的重金属检验是确保食品安全的重要一环。

准确、可靠的检测结果是保障公众健康的基础。

原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法、阳极溶出法和原子荧光光谱法是目前常用的食品中重金属检验方法。

1.目的：建立重金属检查（药典中第一、二法）的标准规程。

2.范围：QC化验室。

3.责任：QC化验员。

4.内容：4.1简述：4.1.1重金属是指在规定实验条件下能与显色剂作用的金属盐类杂质。

《中国药典（1995年版）》采用硫代乙酰胺试液作显色剂，以铅的限量表示。

4.1.2由于实验条件不同，分为二种检查方法：第一法适用于供试品不经有机破坏，在酸性溶液中显色的重金属限量检查；第二法适用于供试品需灼烧破坏，取炽灼的残渣项下遗留的残渣，经处理后在酸性溶液中显色的重金属限量检查。

4.1.3二种方法显示的结果均为重金属硫化物微粒均匀混悬在溶液中所呈现的颜色，如果重金属离子浓度大，加入显色剂后放置时间长，就会有硫化物聚集下沉。

4.1.4重金属硫化物生成的最佳pH值是3.0-3.5，选用醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml调节pH较好，显色剂硫代乙酰胺试液用量经实验也以2ml为佳，显色时间一般为2分钟。

以10-20μgPb与显色剂所产生的颜色为最佳目视比色范围。

在规定实验条件下，与硫代乙酰胺试液在弱酸条件下产生的硫化氢呈色的金属离子有银、铅、汞、铜、镉、铋、锑、锡、砷、锌、钴与镍等。

4.1.5由于在药品生产过程中遇到铅的机会比较多，且铅易积蓄中毒，故以铅作为重金属的代表，用硝酸铅配制标准铅溶液。

4.2仪器与用具：纳氏比色管，应注意选择各管之间的平行性，玻璃色泽一致，内径、刻度、标线高度一致。

比色管洗涤时避免划伤内壁。

4.3试药和试液：4.3.1标准铅溶液：精密称取在105℃干燥至恒重的硝酸铅0.160g，置1000m1量瓶中，加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。

临用前，精密量取贮液10m1置100ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的pb）。

4.3.2硫代乙酰胺试液、醋酸盐缓冲液（pH3.5）与抗坏血酸等均按药典规定。

4.3.3稀焦糖溶液：取蔗糖或葡萄糖约5g，置磁坩祸中，在玻璃棒不断搅拌下，加热至呈棕色糊状。

重金属检查法重金属系指在实验条件下，能够与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。

如银、锑、汞、铅、铜、铋、铬、锡、锌等。

重金属影响用药安全或药物的稳定性，必须进行限量检查。

由于药物在生产过程中遇到铅的机会较多，铅在体内又易积蓄中毒，故检查时以铅为代表。

药典采用比色法予以检查。

中国药典(2010年版)规定的重金属检查法有三种。

第一法硫代乙酰胺法药典中对大多数药物采用此法检查。

1.原理用硫代乙酰胺为显色剂，在醋酸盐缓冲液(pH3.5)的酸性下，利用重金属杂质与硫代乙酰胺试液反应生成有色的硫化物，与一定量的标准硝酸铅溶液经同法处理后所显颜色进行比较，以判断药物中的重金属限量。

硫代乙酰胺在pH3.5的弱酸性条件下水解，产生的硫化氢与微量重金属离子生成黄色至棕黑色的均匀混悬的硫化物。

其反应式如下：CH3CSNH2 + H2O → CH3CONH2 + H2SH2S + Pb2+ →PbS ↓+ 2H+2.检查法除另有规定外，取25ml纳氏比色管三支，甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml后，加水或各药品项下规定的溶剂稀释使成25ml，乙管加入按各药品项下规定方法制成的供试液25ml；丙管中加入与乙管相同量的供试品，加配制供试品溶液的溶剂适量使溶解，再加与甲管相同量的标准铅溶液与醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml后，用溶剂稀释成25ml，若供试品溶液带颜色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液，使之与乙管、丙管一致；再在甲、乙、丙三管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2min，同置白纸上，自上向下透视，当丙管中显出的颜色不浅于甲管时，乙管中显出的颜色与甲管比较，不得更深。

如丙管中显出的颜色浅于甲管，应取样按第二法测定。

第一法中的丙管，也称为监控管，是为了防止出现假象，美国药典也采用此法。

如在甲管中滴加稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液，仍不能使颜色一致时，应取样按第二法检查。