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种溶液各 5^1 ，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以三氯甲烷-乙 酸乙酯-甲醇（2 = 3 = 1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光 灯（ 365nm) 下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应 的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 【检查】应符合胶嚢剂项下有关的各项规定（附录 I L )。 【含量测定】照高效液相色谱法（附录 VI D) 测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅垸键合硅胶 为填充剂；以甲醇-0. 1%磷酸溶液（82 ： 18)为流动相；检测波 长为 254nm 。理论板数按大黄素峰计算应不低于 2000 。 对照品溶液的制备取大黄素对照品和大黄酚对照品适 10片，一日2次； 量，精密称定，加甲醇制成每lml含大黄素lOfig和大黄酚 15fzg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备取装fi差异项下的本品内容物，研 细，取lg，精密称定，精密加人甲醇25ml，称定重量，加热回流 30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤 过，精密量取续滤液 2ml ，置50ml圆底烧瓶中，蒸去甲醇，加
塞锥形瓶中，精密加人 75% 甲醇 50ml, 密塞，称定重量，超声 处理（功率500W,频率40kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用 75% 甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 ioy ，注人液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含丹参以丹酚酸B(CM 于 0. 40mg。 【功能与主治】活血祛瘀，行气化痰，通络止痛。用于气 滞血瘀，痰浊阻络所致的胸痹刺痛、绞痛，固定不移，人夜更 甚，心悸不宁，头晕头痛；冠心病、心肌梗死，脑动脉硬化、脑血 栓见上述证候者。 【用法与用量】口服。一次 4 粒，一日 3 次，饭后服用。 【 规 格 】 每 粒 装 0 . 25g 【贮藏】密封。 H 3 。 0 1 6 ) 计，不得少
三氯甲垸液蒸干，残渣加三氯甲烷lml使溶解，作为供试品 溶 液 。 另 取 制 何 首 乌 对 照 药 材 0 . 7g,加甲醇20ml,超声处理 25分钟，滤过，滤液浓缩至约2ml,作为对照药材溶液。再 取 大 黄 素 对 照 品 ， 加 甲 醇 制 成 每 l m l 含 0 . 4mg的溶液，作为 对照品溶液。照薄层色谱法（附录W B) 试验，吸取上述三种
【处方】金钱草 420g 黄芩 I26 g 郁金126g 摈榔210g 芒硝42g
提取液，用无水硫酸钠脱水，滤过，挥干，加人适量的甲醇，微 热使溶解，转移至10ml量瓶中，放冷，加甲醇至刻度，摇匀，滤 过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5~ 10^1 ，注人液相色谱仪，测定，即得。 本品每袋含大黄以大黄素（C15 (C15H,。CU的总fl计，不得少于3.0mg。 【功能与主治】清热利湿，利胆排石。用于湿热蕴毒、腑 气不通所致的胁痛、胆胀，症见胁肋胀痛、发热、尿黄、大便不 通；胆囊炎、胆石症见上述证候者。 【用法与用量】口服。排石：一次6g 一次 3g ，一日 2 次。 【注意】体弱、肝功能不良者慎用；孕妇禁用。 【规格】每袋装 3g 【贮藏】密封，置干燥处。 ，一日 2 次；炎症： H,。 05 ) 及 大 黄 酚
利胆排石颗粒
【 检 查 】 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （ 附 录 I D )。 【含量测定】照高效液相色谱法（附录 M D) 测定。
色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色 的斑点。 (2) 取本品 6g ，研细，加 70% 乙醇 25ml ，超声处理 30 分
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶 为填充剂；以乙腈-0. 1%甲酸溶液（22 = 78)为流动相；检测波 长为 286nm 。理论板数按丹酚酸 B 峰计算应不低于 3000 。 对照品溶液的制备取丹酚酸B对照品适量，精密称 定，加甲醇制成每 lml 含 70fzg 的溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品内容物2g ，精密称定，置具
溶液各 5^1 ，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以石油醆（ 60 90°C)-甲酸乙酯-甲酸（15 ： 5 ： 1 ) 的 上 层 溶 液 为 展 开 剂 ， 展 开，取出，晾干，置紫外光灯（ 365nm) 下检视。供试品色谱 中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同 颜色的荧光斑点。置氨蒸气中熏后，日光下检视，斑点变 为红色。 (3) 取 川 芎 对 照 药 材 0 . 7g，加乙醚40ml ，水浴回流提取 1 小时，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯 lml 使溶解，作为 对照药材溶液。照薄层色谱法（附录 YI B)试验，吸取〔鉴别〕
(2)项下的供试品溶液及上述对照药材溶液各l(ul,分别点 于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯（19 ： 1) 为展开
剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm)下检视。供试品 色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧 光斑点。 (4) 取本品内容物 5g, 加甲醇 50ml, 超声处理 25 分钟，滤 过，滤液蒸干，残渣加水适量使溶解，通过 D101 型大孔吸附 • 766 •
【制法】以上十味，木香、大黄、芒硝粉碎成细粉；其余金 钱草等七味加水煎煮二次，第一次2小时，第二次1.5小时， 煎液滤过，滤液浓缩至适 fl ，加人上述细粉及适量的糊精，制 成颗粒，干燥，制成lOOOg，即得。 【性状】本品为棕色至棕褐色的颗粒；味苦、咸。 【鉴别】（ 1) 取本品 3g, 研细，加乙醚 20ml ，置水浴上低 温加热回流30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯lml 使 溶 解 ， 作 为 供 试 品 溶 液 。 另 取 木 香 对 照 药 材 0 . 5g,加乙醚 15ml ， 同 法 制 成 对 照 药 材 溶 液 。 照 薄 层 色 谱 法 （ 附 录 M B)
【制法】以上十五味，丹参、制何首乌、枸杞子、赤芍、粉 葛、地龙加水煎煮三次，滤过，合并滤液，减压浓縮至稠膏状，低 温干燥，粉碎成细粉，备用。其余川芎等九味粉碎成细粉，过 筛，加人上述干浸膏粉，混匀，装人胶囊，制成1000粒，即得。 【性状】本品为硬胶囊，内容物为棕黄色的粉末；味苦。 【鉴别】（ 1) 取本品，置显微镜下观察：花粉粒类圆形、 椭圆形或橄榄形，直径约 6(Vm, 具 3 个萌发孔，外壁有齿状突 起（红花）。内种皮细胞棕黄色，表面观长方形或类方形，垂周 壁连珠状增厚，木化（酸枣仁）。 (2) 取本品内容物 4g ，加甲醇 100ml ，超声处理 25 分钟， 滤过，滤液蒸干，残渣加 2.5mol/L 硫酸溶液 20ml 使溶解， 置水浴上加热30分钟，立即冷却，用三氯甲烷振摇提取2 次，每次20ml ，合并三氯甲垸液，用水 30ml 洗漆，弃去水层，
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【处方】黄苓 100g 辛夷100g 苍耳子150g 薄荷75g
【功能与主治】清热利湿，利胆排石。用于湿热蕴毒、腑 气不通所致的胁痛、胆胀，症见胁肋胀痛、发热、尿黄、大便不 通；胆囊炎、胆石症见上述证候者。 【用法与用量】口服。排石：一次6 炎症：一次4 6片，一日2次。
【注意】体弱、肝功能不良者慎用；孕妇禁用。 【贮藏】密封。
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洗液，继以 30% 乙醇洗脱，弃去初洗脱液 10ml, 收集续洗脱液 100ml ，水浴蒸干，残渣加甲醇 2ml 使溶解，作为供试品溶液。 另取芍药苷对照品，加甲醇制成每 lml 含 lmg 的溶液，作为对 照品溶液。照薄层色谱法（附录YI B) 试验，吸取上述两种溶液
【处方】丹参 粉葛 赤芍 郁金 泽泻 炒酸枣仁 九节菖蒲 甘草
醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上， 以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（5 :3:1: 1) 为展开剂，薄层板置
展开缸中预平衡 30 分钟，展开，取出，晾干，喷以 1% 三氯化 铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上， 显相同颜色的斑点。 【检査】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（附录 I C )。 【含量测定】照高效液相色谱法（附录 VI D) 测定。
茵陈420g 木香126g 大黄210g 麸炒枳实 84g 姜厚朴 84g
2. 5mol/L 硫酸溶液 10ml, 超声处理 5 分钟，再加人三氯甲烷 10ml ，加热回流 1 小时，冷却，转移至分液漏斗中，用少量三氯 甲烷洗漆容器，洗液并人同一分液漏斗中，分取三氯甲垸液， 酸液再用三氯甲烷振摇提取 2 次，每次约 8ml各2fil ，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯甲醇-甲酸（40 ： 5 ： 10 ： 0.3)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 1% 香草醛硫酸溶液，在 105°C 加热至斑点显色清晰。供试品 色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 (5) 取本品内容物 5 g ，加水50ml ，超声处理30分钟，用脱 脂棉滤过，滤液用乙酸乙酯 20ml 振摇提取，提取液浓缩至约 l m l , 作 为 供 试 品 溶 液 。 另 取 枸 杞 子 对 照 药 材 0 . 5g，同法制成 对照药材溶液。照薄层色谱法（附录W B) 试验，吸取上述两
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶
为填充剂；以甲醇-水-磷酸（47 ： 53 ： 0.2) 为流动相；检测波 钟，滤过，滤液置水浴上蒸至近干，残渣加水 50ml 使溶解，用 长为 280nm 。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于 2000 。 对照品溶液的制备取黄芩苷对照品适量.精密称定，力口 70% 乙醇制成每 lml 含 20(ug 的溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品20片，除去包衣，精密称定， 研细，取0.5g ，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加人 70% 乙 醇50ml ，密塞，称定重量，超声处理（功率300W ，频率50kHz) 30 分钟，放冷，再称定重 fi, 用 70% 乙醇补足减失的重量，摇 匀，滤过，取续滤液 5ml, 置 25ml 量瓶中，加 70% 乙醇至刻度， 摇匀，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 lOfxl ，注人液相色谱仪，测定，即得。 本 品 每 片 含 黄 芩 以 黄 芩 苷 （ C 2 , H18 0„ ) 计 ， 不 得 少 于 2. 0mg。 " 盐酸调节pH值至3~4，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次 25ml ，合并乙酸乙酯提取液，置水浴上蒸干，残渣加甲醇 2ml 使溶解，作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每 lml含lmg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录 1 B) 试验，吸取上述两种溶液各 5 一，分别点于同一以含 4%