第3节 红外光谱仪
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红外光谱仪操作指南说明书操作指南说明书1. 引言红外光谱仪是一种广泛应用于化学、材料科学、生物医药等领域的分析仪器。
本操作指南旨在为用户提供详细的操作步骤和相关注意事项,以便用户正确、高效地使用红外光谱仪。
2. 设备概述红外光谱仪由以下主要组件组成:2.1 光源:产生红外辐射的光源,常用的有红外灯、激光器等;2.2 选择器:用于选择所需的红外光谱区域;2.3 样品室:放置待测样品的位置,通常使用透明的气密室;2.4 探测器:接收样品通过的红外光,并将其转化为电信号;2.5 光谱仪:负责处理、调节和显示探测器输出的信号。
3. 操作步骤3.1 准备工作在操作红外光谱仪之前,应确保以下几点:3.1.1 检查设备的电源连接,确保设备接入了稳定和可靠的电源;3.1.2 清洁样品室,确保样品室内无尘,避免干扰实验结果;3.1.3 检查光源和探测器是否正常工作,确保它们处于良好状态。
3.2 样品的准备根据实验需要,合理选择样品。
样品应具有以下特点:3.2.1 样品应具有透明性,以便红外光能够通过;3.2.2 样品应具有一定的厚度,一般要求在0.01-0.1 mm;3.2.3 为避免杂质干扰,样品宜尽量纯净。
3.3 开机与仪器预热3.3.1 打开仪器电源,并确保相关指示灯亮起;3.3.2 需要等待一段时间进行预热,以保证仪器达到稳定状态。
3.4 选择光谱区域和参数设置3.4.1 根据实验需要,选择合适的光谱区域,通常有近红外、中红外和远红外等区域可供选择;3.4.2 针对所选光谱区域,设置合适的参数,如波数范围、采样时间等。
3.5 放置并扫描样品3.5.1 将待测样品放置在样品室内,并关闭样品室的气密门;3.5.2 启动扫描功能,观察光谱曲线的实时显示。
3.6 数据分析和处理3.6.1 通过观察光谱曲线,分析样品的红外吸收峰和谷,根据特征峰的位置和强度,判断样品的化学组成;3.6.2 借助专业软件,对得到的数据进行进一步处理和分析,如峰面积计算、谱图比较等。
红外光谱仪原理红外光谱仪是一种用于分析物质分子结构和化学键的仪器。
它利用物质吸收、散射、透射、反射或者发射红外光的特性,来确定物质的成分和结构。
红外光谱仪原理主要包括光源、样品、检测器和数据处理四个部分。
首先,光源产生红外辐射,通常是通过加热钨丝或者使用红外激光器来实现。
这些光源产生的红外光通过样品,样品吸收特定波长的红外光,其余的波长则通过样品。
吸收的红外光与样品的分子结构和化学键有关,因此可以通过检测吸收光的强度和波长来确定样品的成分和结构。
其次,检测器接收通过样品的红外光,并将其转换成电信号。
常用的检测器有热电偶和半导体探测器。
这些电信号会随着波长的变化而变化,通过测量电信号的强度和波长,可以得到样品对不同波长红外光的吸收情况。
最后,数据处理部分对检测到的电信号进行处理和分析,通常使用计算机进行数据采集和处理。
数据处理可以通过比较样品的光谱图与标准库中的光谱图来确定样品的成分和结构。
此外,还可以通过峰位和峰面积的测量来定量分析样品中各成分的含量。
红外光谱仪原理的核心在于利用样品对红外光的吸收特性来确定其成分和结构。
通过光源产生红外光,样品吸收特定波长的红外光,检测器接收并转换成电信号,最后通过数据处理来分析样品的光谱图。
这一原理在化学、生物、药物、食品等领域都有着广泛的应用,成为了分析和研究物质的重要工具。
总之,红外光谱仪原理的理解对于正确操作和应用红外光谱仪具有重要意义。
只有深入理解红外光谱仪的工作原理,才能更好地利用红外光谱仪进行物质分析和研究。
希望本文的介绍能够帮助大家更好地理解红外光谱仪的工作原理,从而更好地应用于实际工作中。
红外光谱仪的操作步骤简介红外光谱仪是一种广泛应用于化学、生物、医药等领域的分析仪器。
它通过测量物质在红外光波段的吸收特性,可以帮助研究人员分析物质的结构和组成。
本文将简要介绍红外光谱仪的操作步骤。
1. 准备样品在进行红外光谱分析之前,首先需要准备待测样品。
样品可以是固体、液体或气体,但需要保证样品的纯度和稳定性。
对于固体样品,通常需要将其研磨成粉末或制备成适当的片剂。
对于液体样品,可以直接放置在透明的红外吸收盒中。
对于气体样品,需要使用气体采样装置将其引入红外光谱仪。
2. 设置仪器参数在进行红外光谱分析之前,需要根据样品的性质和实验要求设置仪器参数。
主要包括选择合适的光源、选择合适的检测器、调节光源和检测器的强度等。
不同的样品和实验目的可能需要不同的仪器参数设置,因此需要根据具体情况进行调整。
3. 进行基线扫描基线扫描是红外光谱分析的第一步,用于检测仪器本身的噪音和漂移。
在进行基线扫描时,不需要放入样品,仅需将红外吸收盒或样品槽放置在光路中,进行空白扫描。
通过基线扫描可以得到仪器的基线信号,后续的样品扫描将基于这个基线信号进行分析。
4. 进行样品扫描在进行样品扫描之前,需要将样品放置在红外吸收盒中,并将其放入光路中。
样品的位置和角度需要根据具体仪器的要求进行调整。
在进行样品扫描时,仪器将发出一束红外光,样品会吸收部分光线,其余的光线经过检测器后转化为电信号。
通过对样品吸收的光谱进行分析,可以得到样品的红外光谱图。
5. 数据处理与分析得到样品的红外光谱图后,还需要进行数据处理与分析。
常见的数据处理方法包括基线校正、峰识别和峰定量等。
基线校正可以帮助去除基线漂移和噪音,使得谱图更加清晰。
峰识别可以帮助确定谱图中的各个峰位和峰强度,从而推测样品的结构和组成。
峰定量可以通过峰强度与样品浓度的关系,进行定量分析。
6. 结果解读与应用最后,根据数据处理与分析的结果,可以对样品的结构和组成进行解读与应用。
红外光谱分析可以帮助研究人员确定化学键的类型和存在状态,推测分子的结构和功能。
第三节红外光谱(I nf r ared Spectra, IR)红外光谱确实是测定有机物在用中红外区域波长的光(4000cm-1 ~ 400cm-1 ,μm~25 μm)照射时的吸收情形。
通过IR测定,能够得知一个化合物中存在哪些官能团。
还能够象鉴定指纹和照片那样,通过IR来辨别化合物。
特点:辨别化合物的特点键及其官能团,能提供大量的关于化合物的结构信息。
样品用量少、易回收,气、液、固态样品均适用、灵敏度高.谱图以波长(μm)或波数为(cm-1 )横坐标,表示吸收峰的位置。
波长和波数二者可互换: n (cm-1 )=104/ (μm)以透光度T%为纵坐标而形成。
表示吸收强度。
T↓,说明吸收的越好,故曲线低谷表示是一个好的吸收带。
一、大体概念在真实分子中, 原子处于不断的运动当中。
这种运动可分为两大类:一是振动, 包括键的伸缩振动和弯曲振动;二是转动, 即原子沿着键轴作相对的转动。
红外光谱确实是由分子吸收红外光后,引发振动能级的跃迁而取得的。
红外光谱引发的是分子的振动和转动能级的跃迁,又称为振转光谱。
在真实分子中, 原子处于不断的运动当中。
这种运动可分为两大类:一是振动, 包括键的伸缩振动和弯曲振动;二是转动, 即原子沿着键轴作相对的转动。
红外光谱确实是由分子吸收红外光后,引发振动能级的跃迁而取得的。
红外光谱引发的是分子的振动和转动能级的跃迁,又称为振转光谱。
振动方程式k:力常数,与化学键的强度有关(键长越短,键能越高,k越大)m1和m2别离为化学键所连的两个原子的质量,单位为克即:化学键的振动频率(红外吸收峰的频率)与键强度成正比,与成键原子质量成反比。
吸收峰的峰位:化学键的力常数k越大,原子的折合质量越小,振动频率越大。
键的力常数k越大,红外吸收频率越大。
如:炔键/2150 cm-1,C=C /1650 cm-1,C -C /1200cm-1。
•组成化学键的原子质量越小,红外吸收频率越大。
•如:C-H/~3000 cm-1,C-C/1200 cm-1,C-O/1100 cm-1,C-Cl /800 cm-1,C-Br/550 cm-1。
红外光谱仪主要检测什么摘要:红外光谱仪是一种常用的分析仪器,它通过测量物质与红外辐射相互作用的方式来分析和识别物质的化学成分。
本文将介绍红外光谱仪的工作原理、基本结构和应用领域,并详细讨论它主要用于检测的物质类型。
引言:红外光谱仪广泛应用于化学、材料、生命科学等领域,对于研究物质的结构和性质、质量控制和环境监测等方面起着重要的作用。
它具有分析快速、非破坏性、无需样品前处理等优点,因此在工业生产和科研实验中得到广泛应用。
然而,红外光谱仪主要用于检测哪些物质类型,对于非专业人士来说可能不太清楚。
本文将对此进行阐述。
一、红外光谱仪的工作原理红外光谱仪利用红外辐射与物质发生相互作用的原理进行分析。
物质对红外辐射的吸收特性与其分子结构有关,不同的物质会对特定波长的红外辐射显示出吸收峰。
红外光谱仪通过测量样品对不同波长红外光的吸收情况,得到物质的红外光谱图谱。
二、红外光谱仪的基本结构红外光谱仪的基本结构主要包括光源、单色器、样品室、探测器和信号处理器等部分。
光源产生红外辐射,经过单色器对红外光进行滤波,然后进入样品室与样品相互作用。
通过探测器将与样品发生相互作用的红外辐射转化为电信号,并经过信号处理器处理后得到红外光谱图谱。
三、红外光谱仪的应用领域红外光谱仪在化学、材料、生命科学等领域有广泛的应用。
在化学领域,红外光谱仪可以用于物质的结构和组成分析,如有机化合物的鉴定、聚合物的结构分析等。
在材料领域,红外光谱仪可以用于材料的质量检测和表征,如聚合物材料的鉴定、矿石成分的分析等。
在生命科学领域,红外光谱仪可以用于生物分子的结构和功能研究,如蛋白质和核酸的红外光谱分析等。
四、红外光谱仪的主要检测物质类型红外光谱仪主要用于检测有机化合物、聚合物和无机物等物质类型。
有机化合物是由碳、氢和其他元素组成的化合物,红外光谱仪可以通过检测有机物中的功能团来确定其结构和组成。
聚合物是由重复单元组成的大分子化合物,红外光谱仪可以用于聚合物的结构鉴定和分子量分析。
红外光谱仪的操作
操作红外光谱仪的步骤如下:
1. 打开仪器电源并保持室温稳定。
确保仪器和样品所处的环境温度稳定,避免温度的变化对光谱结果的影响。
2. 准备样品。
将样品放在透明的红外光谱盘中,并确保样品表面平整,避免空气或杂质的干扰。
3. 确定所需光谱范围和光程。
根据实验需求设置仪器的光谱范围和光程,一般在仪器上有相应的按钮或拨轮用来调节。
4. 校准光谱仪。
使用标准物质进行仪器的校准,以确保准确的波长和强度。
5. 将样品放入红外光谱仪中。
将红外光谱盘或样品置于仪器的样品台上,并固定好。
6. 进行扫描和记录。
根据仪器的操作手册,选择合适的扫描模式和参数,并开始扫描。
在扫描过程中,仪器会自动记录红外光谱的波长和强度。
7. 分析和解读光谱结果。
根据实验需求,分析和解读光谱曲线,确定样品中的化学键和功能团。
8. 清理仪器。
使用适当的溶剂和软布清洁样品台和光谱盘,确保仪器的清洁和正常运行。
注意事项:
- 操作红外光谱仪时要小心,避免物品损坏或伤人。
- 样品的质量和状态会直接影响光谱结果的准确性,因此样品的准备和处理要注意。
- 扫描时要确保仪器和样品台的稳定,否则可能会导致光谱结果产生偏移或噪音。
红外光谱仪操作指南红外光谱仪(Infrared Spectrometer)是一种常见的实验室仪器,用于分析和识别物质的结构和成分。
本文将介绍红外光谱仪的基本原理、使用方法和注意事项,以帮助读者正确操作和使用该仪器。
一、基本原理红外光谱仪是利用物质分子对红外辐射的吸收产生特定频谱图谱的仪器。
红外光与物质之间的相互作用可以提供关于分子振动、拉伸和弯曲等信息。
红外光谱仪通过测量光的吸收,得出样品分子结构和成分的信息。
二、操作步骤1. 准备工作:确保红外光谱仪处于正常工作状态,光源和检测器正常工作。
检查光谱仪的校正情况和保养情况,确保仪器灵敏度和精确性。
2. 样品准备:将待测样品制备成均匀的固体或溶液。
固体样品需要通过粉碎和压片制备均匀的样品片,溶液样品则需要通过稀释到适当浓度。
3. 校正仪器:用标准样品进行仪器的校正,以确保精确测量。
选择适当的标准样品,比如聚乙烯醇或二甲基亚砜等,测量其红外光谱,记录下来并与已知的标准光谱进行对比。
4. 采集光谱:将校正之后的红外光谱仪对准样品,开始采集光谱数据。
注意调整光谱仪的参数,比如波数范围和采样速度等。
确保测量的光谱范围覆盖待测样品的特征吸收峰。
5. 数据处理:将采集到的红外光谱数据进行处理和分析。
可以使用专业的光谱分析软件,通过峰的积分和峰的变化来推导样品分子的结构和成分。
6. 结果解读:根据所测量得到的红外光谱图谱,结合已有的数据和知识,对样品的结构和成分进行解读和分析。
比对样品谱图中的特征峰和已知的功能基团谱图,确定样品的物质结构特征。
三、注意事项1. 避免戴着手套操作:由于红外光谱仪采集的是样品的吸收光信号,手套会产生干扰。
最好不戴手套操作,并确保双手干净,以避免样品污染。
2. 样品制备的均匀性:尽量确保样品的均匀性,固体样品需要均匀地分布在样品盘上,而液体样品需要充分混合并稀释到适当浓度。
3. 调整光源和检测器:在操作之前,确保光源和检测器的调整正确,以获得准确的光谱数据。
红外光谱分析红外光谱与分子的结构密切相关,是研究表征分子结构的一种有效手段,与其它方法相比较,红外光谱由于对样品没有任何限制,它是公认的一种重要分析工具。
在分子构型和构象研究、化学化工、物理、能源、材料、天文、气象、遥感、环境、地质、生物、医学、药物、农业、食品、法庭鉴定和工业过程控制等多方面的分析测定中都有十分广泛的应用。
红外光谱可以研究分子的结构和化学键,如力常数的测定和分子对称性等,利用红外光谱方法可测定分子的键长和键角,并由此推测分子的立体构型。
根据所得的力常数可推知化学键的强弱,由简正频率计算热力学函数等。
分子中的某些基团或化学键在不同化合物中所对应的谱带波数基本上是固定的或只在小波段范围内变化,因此许多有机官能团例如甲基、亚甲基、羰基,氰基,羟基,胺基等等在红外光谱中都有特征吸收,通过红外光谱测定,人们就可以判定未知样品中存在哪些有机官能团,这为最终确定未知物的化学结构奠定了基础。
由于分子内和分子间相互作用,有机官能团的特征频率会由于官能团所处的化学环境不同而发生微细变化,这为研究表征分子内、分子间相互作用创造了条件。
分子在低波数区的许多简正振动往往涉及分子中全部原子,不同的分子的振动方式彼此不同,这使得红外光谱具有像指纹一样高度的特征性,称为指纹区。
利用这一特点,人们采集了成千上万种已知化合物的红外光谱,并把它们存入计算机中,编成红外光谱标准谱图库,人们只需把测得未知物的红外光谱与标准库中的光谱进行比对,就可以迅速判定未知化合物的成份。
下面将对红外光谱分析的基本原理做一个简单的介绍。
红外吸收光谱是物质的分子吸收了红外辐射后,引起分子的振动- 转动能级的跃迁而形成的光谱,因为出现在红外区,所以称之为红外光谱。
利用红外光谱进行定性定量分析的方法称之为红外吸收光谱法。
红外辐射是在1800年由英国的威廉.赫谢(Willian Hersher) 尔发现的。
一直到了1903 年,才有人研究了纯物质的红外吸收光谱。
仪器分析仪器分析课程组第四章红外光谱法与激光拉曼光谱法第四章红外光谱法与激光拉曼光谱法4.3 红外光谱仪1. 色散型分光光度计2. 傅里叶变换红外光谱仪1.色散型分光光度计•色散型与双光束UV-Vis仪器类似,但部件材料和顺序不同。
•组成:光源、单色器、试样室、检测器、记录仪光源:一种惰性固体,用电加热使之发射高强度连续红外辐射。
类型制作材料工作温度特点Nernst 灯Zr, Th,Y氧化物1700o C高波数区(> 1000cm-1)有更强的发射;稳定性好;机械强度差;但价格较高。
硅碳棒SiC 1200-1500o C 低波数区光强较大;波数范围更广;坚固、发光面积大。
•吸收池:中红外光不能透过玻璃和石英,因此,红外吸收池通常由一些无机盐的大结晶体作为透光材料制作而成。
•单色器:光栅单色器具有线性色散、分辨率高和光能损失小等优点。
•红外光谱仪与紫外可见吸收光谱仪结构最基本的区别?前者的试样室是放在光源和单色器之间;后者则是放在单色器的后面。
Why?•检测器:真空热电偶、热电量计、光电导管真空热电偶:不同导体构成回路时的温差电现象,涂黑金箔接受红外辐射。
TGS:硫酸三苷肽单晶为热检测元件;极化效应与温度有关,温度高表面电荷减少(热释电);响应速度快;高速扫描。
MCT:灵敏度高于TGS,响应速度快,适于快速扫描测量和色谱与IR联用。
色散型红外光谱仪缺点扫描速度慢灵敏度差分辩率低2. 傅里叶变换红外光谱仪Fourier Transform Infrared Spectrophtometer, FTIR•用迈克尔逊(Michelson)干涉仪取代单色器•工作原理与色散型仪器有很大不同:光源发出的红外辐射,经干涉仪转变成干涉图。
通过试样后得到试样信息的干涉图。
由电子计算机采集,并经过快速傅里叶变换,得到强度或透光度随频率或波数变化的红外光谱图。
FTIR 优点扫描速度快灵敏度高高分辨率光谱范围宽波数精度高。
红外光谱分析第3节红外光谱仪器一、红外光源红外光源是红外光谱仪器的关键组成部分,常用的红外光源有热电偶、红外灯和激光。
1.热电偶:利用热电效应将电能转化为热能,使金属丝加热,从而产生红外辐射。
热电偶光源的优点是光谱范围广,缺点是辐射强度较低。
2.红外灯:通过将电能转化为热能,使灯丝加热发光。
红外灯的优点是辐射强度较高,且寿命长,缺点是光谱范围较窄。
3.激光:激光红外光源产生单色、单方向的光束,光谱范围较窄,但辐射强度非常高。
二、光学系统红外光谱仪的光学系统由光源、样品室、检测器以及干涉仪等构成。
1.光源:光源发出的红外辐射经由样品室和光学路径进入光学系统。
2.样品室:样品室是用于放置样品的部分,通常由金属或透明材料制成。
样品室材料的选择要能够透过红外辐射。
3.检测器:检测器接收经过样品室的红外辐射,并将其转化为电信号。
常用的检测器有热电偶、荧光探测器、半导体探测器等。
4.干涉仪:干涉仪的作用是通过光的干涉实现对红外辐射的分光和检测。
干涉仪通常由光栅、光栅扫描器、单色器、检测器等组成。
三、数据采集系统数据采集系统是对光谱仪测量到的信号进行处理和记录的部分。
1.快速扫描系统:快速扫描系统用于扫描样品室中的红外辐射,获取不同波长的光谱信号。
2.光谱解析器:光谱解析器用于对获取到的光谱信号进行解析和处理,将其转换为光谱图。
3.数据采集器:数据采集器用于接收和存储光谱图数据,常见的数据采集器有计算机和数据记录仪。
4.数据处理软件:数据处理软件用于对光谱图数据进行分析和处理,可以进行峰识别、峰分离、定量和定性分析等操作。
红外光谱仪器的工作原理是将红外辐射经过光学系统转化为光谱信号,再通过数据采集系统对信号进行处理和记录。
红外光谱仪器常用于有机化合物和无机物的表征、医药品质量控制、食品、环境和材料分析等领域。
随着技术的不断发展,红外光谱仪器的性能和应用领域也在不断拓展。
红外光谱仪结构与原理红外光谱仪是材料分析化学中常用的仪器之一。
红外光谱分析能够帮助我们对材料进行定性鉴定和半定量分析,是最快获得材料类别信息的重要手段。
今天程诚小编就带大家一起了解下红外光谱仪的构成和工作原理等知识。
红外光谱仪主要由三部分组成:光源、干涉仪和检测器。
其中光源能发射出稳定、高强度、连续波长的红外光,通常使用能斯特(Nernst)灯、碳化硅或涂有稀土化合物的镍铬旋状灯丝。
干涉仪的作用则是将复色光变为干涉光。
中红外干涉仪中的分束器主要是由溴化钾材料制成的;近红外分束器一般以石英和CaF2为材料;;远红外分束器一般由Mylar膜和网格固体材料制成。
检测器一般分为热检测器和光检测器两大类,常见的热检测器有氘代硫酸三甘肽(DTGS)、钽酸锂(LiTaO3)等类型,常用的光检测器有锑化铟、汞镉碲等类型。
红外光谱仪工作原理就是用一定频率的红外光聚焦照射被分析的样品时,如果分子中某个基团的振动频率与照射红外线频率相同便会产生共振,从而吸收一定频率的红外线,把分子吸收红外线的这种情况用仪器记录下来,便能得到全面反映样品成分特征的光谱,进而推测化合物的类型和结构。
20世纪70年代出现的傅里叶变换红外光谱仪是一种非色散型的第三代红外吸收光谱仪,其光学系统的主体是迈克耳孙(Michelson)干涉仪。
迈克耳孙干涉仪主要由两个互成90度的平面镜(动镜和定镜)和一个分束器组成。
固定定镜、可调动镜和分束器组成了傅里叶变换红外光谱仪的核心部件—迈克耳孙干涉仪。
动镜在平稳移动中要时时与定镜保持90度。
分束器具有半透明性质,位于动镜与定镜之间并和它们呈45度放置。
由光源射来的一束光到达分束器时即被它分为两束,Ⅰ为反射光,Ⅱ为透射光,其中50%的光透射到动镜,另外50%的光反射到定镜。
射向探测器的Ⅰ和Ⅱ两束光会合在一起成为具有干涉光特性的相干光。
动镜移动至两束光光程差为半波长的偶数倍时,这两束光发生相长干涉,干涉图由红外检测器获得,结果经傅里叶变换处理得到红外光谱图。