刺五加的提取
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刺五加苷类物质的提取实验
实验目的:1.提取刺五加中的有效成分苷类,以完成饮料制作
一、原液:取25g刺五加原叶弄碎成粉末,放入圆底烧瓶中,加入50ml95%乙醇,装好回流装置,连续提取1h,放冷后抽取滤液约50ml,备用。
二、然后进行刺五加苷类物质萃取
实验原理:萃取和洗涤是利用物质在不同溶解剂中的溶解度不同来进行分离的操作。
萃取和洗涤在原理上是一样的,知识目的不同。
从混合物中抽取的物质,如果是我们需要的,这种操作叫做萃取或提取:如果是我们不要的,这种操作叫做洗涤。
萃取是利用物质在两种不互溶(或微溶)溶剂中溶解度或分配比的不同来带到分离、提取或纯化目的的一种操作。
实验仪器及药品:
仪器:分液漏斗、研钵、铁架台、容量瓶、托盘天平、剪刀
药品:无水乙醚(后面做蒸馏处理时加热到35c),原液
实验操作步骤:
1.选择溶剂较液体体积大一倍以上的分液漏斗,把活塞擦干,在活塞上均匀涂上一层润滑脂,使润滑脂均匀分布,看上去透明即可。
2.检查分液漏斗的顶塞与活塞处是否渗漏(用水检验),确认不漏水时方可使用。
3.将被萃取液(刺五加乙醇溶液)和萃取剂(50ml无水乙醚)一次从上口倒入漏斗中,赛紧(顶塞不能涂润滑脂)。
4.取下分液漏斗,并前后振荡,然后再降漏斗放回铁圈中静置。
5.待两层液体完全分开后,打开顶塞,再将下层液体自活塞放出至接受瓶。
6.将所有的萃取液合并,加入过量的干燥剂干燥。
7.然后蒸去溶剂,根据化合物的性质利用蒸馏、重结晶等方法纯化。
本次试验成败关键:
1.分液漏斗的使用方法正确(包括振摇、“放气”、静置、分液等操作)
2.准确判断萃取液与被萃取液的上下层关系
注意事项:乙醚对人体有害,请注意安全。
三、完成萃取试验后,对萃取液进行蒸馏,把乙醚从萃取液中蒸馏出去,留下从刺五加中萃取出来的苷类。
实验仪器:圆底烧瓶、蒸馏头、直形冷凝管、真空尾接管、锥形瓶、温度计导管、温度计(100)、橡皮管等。
1.加料:将待蒸馏液通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中。
不要使液体从支管流出。
加入几粒沸石,塞好带温度计的塞子。
2.加热:用水冷凝管时,先打开冷凝水龙头缓缓通入冷水,然后开始加热。
加热时可见蒸馏瓶中液体逐渐沸腾,争气逐渐上升,温度计读数也略有上升。
当争气的顶端达到水银球部位时,温度计读数急剧上升。
这时应适当调整热源温度,使升温度速度略为减慢,争气顶端停留在远处,使瓶颈上不和温度计受热,让水银球上液滴和蒸汽温度达到平衡。
然后再稍稍提高热源温度,进行蒸馏(控制加热温度以调整整流速度,通常以每秒1-2滴为宜。
温度计的读书就是液体(溜出液)的沸点)。
3.观察沸点及收集馏液:进行蒸馏前,至少要准备两个接受瓶,其中一个接受前馏分,另一个(需称重)用于接受预期所需馏分(并记下该馏分的沸腾过程:即该馏分的第一滴和最后一滴时温度计的读数)。
所需馏分蒸出后,若继续升温,温度计读数会显著升高,此时应停止蒸馏。
即使杂质很少,也不要蒸干,以免蒸馏瓶破裂及发生其他以为事故。
4.拆除蒸馏装置:蒸馏完毕,先应撤出热源(拔下电源插头,再移走热源),然后停止通水,最后拆除蒸馏装置(与安装顺序相反)。