电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铬铁中的铬磷硅

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ｅｉｓｍｓｉｏｎｓｐｅｃｔｏｒｍｅｔｒｙ（ＩＣＰ－ＡＥＳ）ｉｓｔｈａｔｓｏｍｅｓａｍｐｌｅｓ，ｓｕｃｈｓａｈｉ【ｈｇｃａｒｂｏｎｆｅｒｏｒｃｈｒｏｍｅ，ｆｅｒｒｏｃｈｒｏｍｅｎｉｔｒｉｄｅ，ｅｔｃ，ｉｓｄｉｆｉｃｕｌｔｔｏｂｅｄｉｓ－
干扰，采用基体匹配和两点校正法消除，方法的线性相关系数在０．９９５以上，磷的测试精密度在５．０％，铬、硅
在１．０％以下；铬、硅检出限在０．００６％以下，磷为０．００２％。准确度试验表明，分析结果与推荐值和手工分析结果问的分析误差在试验允许的误差范围内。
２．中国船舶重工集团公司第七二五研究所，河南洛阳４７１０２３）
摘
要：用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ＩＣＰ－ＡＥＳ）测定铬铁中铬磷硅存在的问题是一些高碳铬铁、氮
化铬铁等试样难以用酸溶解，在碱熔基体中，大量的易电离元素钠的存在使得测定困难，铬铁中高含量铬和微
・
１４・
材
料
开
发
与
应
用
２０１５年１０月文章编号：１００３ — １５４５（２０１５）０５－Ｏ０１４－Ｏ６
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铬铁中的铬磷硅
姜艳，杜米芳
（１．南车青岛四方机车车辆股份有限公司，山东青岛２６６１１１；
ＩｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙＣｏｕｐｌｅｄＰｌａｓｍａＡｔｏｍｉｃＥｍｉｓｓｉｏｎＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ
儿４ＮｉｎｇｄａｏＳｉｆａｎｇＣｏ．，Ｌｔｄ．，Ｑｉｎｇｄａｏ２６６１１１，Ｃｈｉｎａ；
ｓｏｌｖｅｄｂｙａｃｉｄ．Ｉｎｈｅｔａｌｋｌｉａｆｕｓｉｏｎａｔｍｒｉｘ，ａｌａｒｇｅｎｕｍｂｅｒｏｆｅａｓｉｌｙｉｏｎｉｚｅｄｅｌｅｍｅｎｔｓｓｏｄｉｕｍｍａｋｅｓｉｔｄｉｆｉｆｃｕｌｔｔｏｄｅｔｅｒｍｉｎｅ，ｔｈｅｓｉｍｕｌ－ｔａｎｅｏｕｓｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｆｏｈｉｇｈｃｏｎｔｅｎｔｏｆｃｈｒｏｉｕｍｍａｎｄｔｒａｃｅｎａａｏｕｎｔｓｆｏｐｈｏｓｐｈｏｒｕｓｎｄａｓｉｌｉｃｏｎｉｓｐａｒｔｉｃｌａｕｒｌｙｄ豳ｃｕｌｔ．ｈｅＴｓｉｍｕｌｔａｎｅ．ＯＵＳｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｍｅｈｏｔｄｏｆｃｈｒｏｍｉｕｍ，ｐｈｏｓｐｈｏｒｕｓ，ｓｉｌｉｃｏｎｉｎｆｅｒｒｏｃｈｒｏｉｕｍｍｂｙｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙｃｏｕｐｌｄｅｐｌｓｍａａａｔｏｉｃｍｅｍｉｓｓｉｏｎｓｐｅｃｔｒｏｍ－
量的磷、硅等同时测定尤为困难。ＩＣＰ — ＡＥＳ法同时测定铬铁中铬磷硅是一种新颖的方法。通过试验研究，确定了利用氢氧化钠－过氧化钠混合熔剂熔样的样品处理方法。在用ＩＣＰ进行测试时，不同谱线所受到的干扰
不同。推荐选择Ｃｒ２６７．７１６ｎｍ、Ｃｒ２０６．１５８ｎｍ、Ｐ２１３．６１７ｎｍ、Ｓｉ２５１．６１１ａｍ、Ｓｉ２８８．１５８ｎｍ为分析线；对于
２．ＬｕｏｙａｎｇＳｈｉｐＭａｔｅｉｒａｌＲｅｓｅａｃｈＩｎｓｔｉｔｕｔｅ，Ｌｕｏｙａｎｇ４７１０２３，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅｅｘｉｓｔｉｎｇｐｒｏｂｌｅｍｏｆｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｃｈｒｏｍｉｕｍｐｈｏｓｐｈｏｒｕｓｓｉｌｉｃｏｎｉｎｆｅｒｏｃｒｈｒｏｍｉｕｍｂｙｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙｃｏｕｐｌｅｄｐｌａｓｍａ
关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法（ＩＣＰ．ＡＥＳ）；铬铁；铬磷硅；测定
中图分类号：０６５７．３１文献标识码：Ａ
ＴｈｅＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＣｈｒｏｍｉｕｍ，Ｐｈｏｓｐｈｏｒｕｓ．ＳｉｌｉｃｏｎｉｎＦｅｒｒｏｃｈｒｏｍｅｂｙ

电感耦合等离子体发射光谱法测定生铁及铸铁中锰、磷、硅、砷、铜元素的含量

电感耦合等离子体发射光谱法测定生铁及铸铁中锰、磷、硅、砷、铜元素的含量摘要：ICP-OES是目前最先进的流体分析检测仪之一，它以其灵敏度高、检出限低、线性动态范围宽、基体干扰少，谱线简单、分析速度快并能同时分析多个元素等优点广泛用于钢铁、合金及原料中主量、微量、痕量元素的分析。

现有关分析杂志已有刊登有关生铁及铸铁中多元素含量的ICP分析方法。

但这些方法均适用于元素较小含量范围的测定，不能满足我厂对生铁中多元素分析的要求，针对我厂购进生铁元素含量范围宽的特点，通过试验不同酸配比前处理试样，选用仪器最佳条件，选定元素最佳分析谱线，从而试验出我厂适宜的分析方法。

本方法适用于生铁、铸铁中锰0.010～8.00%、磷0.010～2.00%、硅0.010～6.00%、砷0.010～1.00%、铜0.010～3.00%的含量的测定。

关键词：生铁及铸铁；电感耦合等离子体发射光谱法基体干扰1.原理根据Optima5300V 型ICP分析仪的实际性能及提高测量结果的准确度，采取两种溶样方法：即（1）用HCl：HNO3：H2O=1：1：6 的混合酸30mL低温溶解试样；（2）先用1+20的稀硫酸30mL低温溶解试样至不再剧烈作用，取下滴加1mL 浓HNO3破坏碳化物，再加入1 mL浓HCl低温加热继续溶解试样。

两种方法溶解试样后均稀释至一定体积，在电感耦合等离子体发射光谱仪器上，选择仪器推荐分析线的波长处测量其发射光强比，采用与试样组份相近的标准物质绘制工作曲线，从工作曲线查出待测元素的含量。

2 试剂2.1盐硝混酸（HCl+HNO3+H2O=1+1+6）2.2硝酸（ρ1.43g/mL）分析纯2.3盐酸（ρ1.19g/mL）分析纯2.4硫酸（1+20）2.5超纯水3仪器与工作条件3.1配备电感耦合等离子体发射光谱仪：美国PE Optima 5300 V型垂直全谱直读等离子体发射光谱仪，双SCD固体检测器，波长范围165nm～782nm,宝石喷嘴雾化器，WinLab32软件。

电感耦合等离子体发射光谱法测定锆材中的铪、铁、铬

ｈａｆｎｉｕｍ。ｆｅｒｒｕｍａｎｄｃｈｒｏｍｉｕｍｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎａｓｗｅｌ１ａｓｔｈｅｉｎｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅｓｂｒｏｕｇｈｔｆｒｏｍｈａｆｎｉｕｍ，ｆｅｒｒｕｍ，ａｎｄｃｈｒｏｍｉｕｍｔｏｅａｃｈｏｔｈｅｒｗｅｒｅｄｉｓｃｕｓｓｅｄ．Ｂｅｓｉｄｅｓ。ｔｈｅｉｎｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅｓｏｆｔｈｅｍａｔｒｉｘｅｆｆｅｃｔｗｅｒｅｅｌｉｍｉｎａｔｅｄｂｙｍａｔｒｉｘｍａｔｃｈｉｎｇ．Ｔｈｅｏｐｔｉｍａｌａｎａｌｙｔｉｃａｌｌｉｎｅｓｏｆｈａｆｎｉｕｍ，ｆｅｒｒｕｍａｎｄｃｈｒｏｍｉｕｍｗｅｒｅ２６４．１４１ｎｍ，２３８．２０４ｎｍ。２６７．７１６ｎｍ，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ｔｈｅ１ｉｎｅａｒｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔｗａｓｂｅｔｔｅｒｔｈａｎ０．９９９９ａｎｄｔｈｅ
关键词：电感耦合等离子体发射光谱法锆材铪、铁、铬Ｄ０Ｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００１— ２３２ｘ．２０１８．Ｏ１．００８
ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＨｆ，ＦｅａｎｄＣｒｉｎｚｉｒｃｏｎｉｕｍａｌｌｏｙｂｙｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙｃｏｕｐｌｅｄｐｌａｓｍａａｔｏｍｉｃｅｍｉｓｓｉｏｎｓｐｅｃ—
Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：Ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙｃｏｕｐｌｅｄｐｌａｓｍａａｔｏｍｉｃｅｍｉｓｓｉｏｎｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ；Ｚｉｒｃｏｎｉｕｍａｌｌｏｙ；Ｈａｆｎｉｕｍ；Ｆｅｒ—腐蚀性能和核性能，常被用于核反应堆的结构材料，其又在核动力堆中有很好的抗中子辐射性能，因此也被普遍用于核动力水冷反应堆的燃料包壳ｌ＿】。］。随着核工业的发展，锆基物质应用越来越广泛。自然界中的金属铪（Ｈｆ）总是与锆（Ｚｒ）共生的，一般铪占锆的２左右［４－１ｏ３。然而，锆本身在地壳中含量极少，加上锆铪分离技术又极其复杂，使得锆成为名副其实的稀有金属。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铬矿中铁、铝、硅、镁、钙

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铬矿中铁、铝、硅、镁、钙姚凌峰;李忠号;朱敏;王富强;戚美静【摘要】提出了使用电感耦合等离子体发射光谱法测定铬矿中铁、铝、硅、镁、钙的分析方法.通过试验确定了熔样方法,仪器的最佳工作参数,分析谱线等.为了防止产生胶体,在测定时选用硝酸作为介质.使用铬矿国家标准样品(BGBW07201、GSBD33001.3)与待测样品同时操作后制作标准曲线.方法的回收率在99.1％～101.5％之间.用本法分析了铬矿标样(GSBD33001.2、Cr-2、72-Cr-01).测定值与证书值基本一致,相对标准偏差(n=6)小于1％.【期刊名称】《天津化工》【年(卷),期】2015(029)005【总页数】3页(P57-58,60)【关键词】电感耦合等离子体发射光谱法;铬矿;铁;铝;硅;镁;钙【作者】姚凌峰;李忠号;朱敏;王富强;戚美静【作者单位】通标标准技术服务(天津)有限公司,天津300457;通标标准技术服务(天津)有限公司,天津300457;通标标准技术服务(天津)有限公司,天津300457;通标标准技术服务(天津)有限公司,天津300457;通标标准技术服务(天津)有限公司,天津300457【正文语种】中文【中图分类】O657.31本文提出使用碳酸钠-碳酸钾-硼砂混合熔剂碱熔融分解铬矿试样，采用与样品成分相近的国家标准样品绘制工作曲线，并且通过试验确定了仪器的最佳工作参数，分析谱线，建立了电应ICP-AES测定铬矿中铁、铝、硅、镁、钙的分析方法。

经大量进口铬矿的商检分析考核与现行标准方法进行对比，ICP-AES法具有简便快速、结果准确、可靠的特点。

1.1 仪器与试剂iCAP 6300型全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪配CID（电荷注入式）检测器，Meinhard C型高盐雾化器，旋流雾室。

实验用酸、试剂均为优级纯，试验用水为去离子水（电阻率1 8 MΩ·c m），实验用气为高纯氩气（质量分数w＞99.999%）。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铬矿中铁、铝、硅、镁、钙

ｔｒｅａｔｍｅｎｔｏｆｔｈｅｎａｔｉｏｎｌａｓｔａｎｄａｒｄｃｈｒｏｍｉｕｍｏｒｅｓａｍｐｌｅｓ（ＢＧＢＷ０７２０１、ＧＳＢＤ３３００１．３）ａｎｄｔｈｅｔｅｓｔｉｎｇｓａｍｐｌｅｓ
文章编号：１００８ — １２６７（２０１５）０５－００５７－０３
’ ｐ一ｅｔ・ｅｒｍｌ ● ｎａｔ ● ｌ ● ０ｎ０ｌｎ● ｌｒ０ｎ，ａｌ－ｕｍｉ ■ ｎｕｍ，ｓｉ … ｌｉＣＯｎ，ｍａｇｎｅＳｌ ● Ｕｍａｎｎ１ｃａｌ ’ ０ｃｉｕｍ
关键词：电感耦合等离子体发射光谱法；铬矿；铁；铝；硅；镁；钙
ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ。ｉｓｓｎ．１００８ — １２６７．２０１５．０５．０２０中图分类号：０６５７．３１文献标志码：Ａ
第２９卷第５期
２０１５年９月
天
津
化
工
Ｖｏ１．２９Ｎｏ．５Ｓｅｐ．２０１５
ＴｉａｎｊｉｎＣｈｅｍｉｃａｌＩｎｄｕｓｔｒｙ
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铬矿中铁、铝、硅、镁、钙
ｌｎＣｎｒ０ｍｌＵｍ０ｒｅＳＤｙｉｎｄｕｃｔｉＶｅＩＶＣ０ＵＤｌｅｄｐｌａｓｍａａｔｏｍｉｃｅｍｌｓｓ！ｏｎ

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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铬铁中的铬磷硅

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电感耦合等离子体发射光谱法测定生铁及铸铁中锰、磷、硅、砷、铜元素的含量

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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铬矿中铁、铝、硅、镁、钙

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