氟化物测定作业指导书

江苏省百斯特检测技术有限公司作业指导书大气固定污染源氟化物的测定JCZY—102编制人校核人批准人批准日期大气固定污染源 氟化物的测定作业指导书1 引用标准国家环境保护总局标准 HJ/T67-2001 《固定污染源氟化物的测定 离子选择电极法》 2 适用范围本方法适用于烟气中氟化物的测定。

本方法检出限：当采样体积为150L 时，为6×10-2mg/m3，测定的范围：1～1000mg/m3。

3 原理使用滤筒、氢氧化钠溶液采集尘氟及气态氟，加硝酸溶液处理后制备成样品溶液，用氟离子电极测定。

氟离子电极在含氟离子的溶液中，当溶液的总离子强度为定值而且足够大时，其电极电位与溶液中氟离子活度的对数成直线关系，通过绘制标准曲线，从测得的电位值得到氟离子的含量。

4 试剂和材料4.1超细玻璃纤维滤筒或合成纤维滤筒。

4.2吸收液 氢氧化钠溶液C （NaOH ）=0.3mol/L ；将12g 氢氧化钠溶于水,并稀释至1000mL 。

4.3 0.1％溴甲酚绿指示剂 称取100mg 溴甲酚绿于研钵中，加少量（1+4）乙醇，研细，用（1+4）乙醇配成100mL 溶液。

4.4盐酸溶液 C （HCl ）=1.0mol/L:取84.0mL 盐酸用水稀释至1000m 。

4.5盐酸溶液 C （HCl ）=0.25mol/L:取21.0mL 盐酸用水稀释至1000mL 。

4.6氢氧化钠溶液C （NaOH ）=1.0mol/L ：将40g 氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL 。

4.7总离子强度缓冲溶液（TISAB ） 称取59.0g 柠檬酸钠（Na3C6H5O7·2H2O ），20.0g 硝酸钾，置于1000mL 烧杯中，加300mL 水溶解，加溴甲酚绿指示剂1.0mL ，用浓盐酸溶液及氢氧化钠溶液调节至溶液刚转变为蓝绿色为止，pH 为5.5（也可在酸度计上，用酸、碱溶液调节至pH5.5），移入1000mL 容量瓶，用水稀释至标线，摇匀。

烟气中氟化物测定1 适用范围本标准适用于测定烟道气中的气态及尘态氟化物。

2 引用标准《空气和废气监测分析方法》。

3 原理用滤筒捕集尘态氟化物、氢氧化钠溶液吸收气态氟化物，加硝酸溶液处理后制备成样品溶液，用氟离子电极测定。

4 试剂吸收液 L氢氧化钠溶液；％溴甲酚绿指示剂称取100mg溴甲酚绿于研钵中，加少量（1＋4）乙醇，研细，用（1＋4）乙醇配成100mL溶液；L、L盐酸溶液；L硝酸溶液；L、L氢氧化钠溶液；总离子强度缓冲溶液（TISAB）称取柠檬酸钠（3C）、20.0g硝酸钾，置于1000mL 烧杯中，加300mL水溶解，加％溴甲酚绿指示剂1mL，用盐酸溶液及氢氧化钠溶液调节至溶液刚转变为蓝绿色为止，pH为（也可在酸度计上，用酸、碱溶液调节至），移入1000mL容量瓶，用水稀释至标线，摇匀；氟化钠标准储备溶液称取2.210g氟化钠（优级纯，经110℃烘干2h），溶解于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，保存于聚乙烯塑料瓶中。

此溶液每毫升含1000μg氟；氟化钠标准溶液临用时将氟化钠标准储备液用水稀释成每毫升含μg及100μg氟的标准溶液。

5 仪器多孔玻板吸收瓶；聚乙烯塑料杯；氟离子选择电极；甘汞电极；磁力搅拌器用聚乙烯或聚四烯乙烯包裹的搅拌子；离子活度计或精密酸度计（精度±1mv）；小型超声波清洗器；烟尘采样装置；超细玻璃纤维滤筒。

6 采样当烟气中共存尘氟和气态氟时，需按照烟尘采样方法进行等速采样。

在加热式滤筒采样管的出口，串联两个装有50～70mL吸收液的多孔玻板吸收瓶，分别捕集尘氟和气态氟。

当烟气中不含尘氟或只测定气态氟时，可按照气态污染物采样方法，串联两个装有50～70mL吸收液的多孔玻板吸收瓶，以~2 L/min 的流量采样5～20min。

编制：刘峰审核：王博批准：邹阳7 分析步骤标准曲线的绘制取7只50mL塑料杯，按表1配置标准系列。

表1 氟化钠标准系列在各塑料杯中各放置一个铁芯搅拌子，加入三滴溴甲酚绿指示剂，加入总离子强度缓冲溶液，置于磁力搅拌器上，插入氟电极和甘汞电极，由空白溶液开始从低到高浓度顺序测定。

氟化物的测定-硝酸银滴定法GB11896-89概述- 本文档介绍了氟化物的测定方法之一，即硝酸银滴定法（GB-89）。

- 该方法适用于水和废水中氟化物的测定。

试剂和仪器- 试剂：- 氟化银溶液（0.02mol/L）- 硝酸银溶液（0.02mol/L）- 硝酸铵标准溶液（0.1mol/L）- 硝酸钾标准溶液（0.1mol/L）- 氨氢溴酸标准溶液（0.1mol/L）- 仪器：- 滴定管- 滴定管架- 称量瓶- 烧杯- 恒温槽- 电子天平- 集气瓶操作步骤1. 样品准备：- 将待测样品取一定量，加入恒温槽中。

如有固体样品，需溶解并稀释到适当浓度。

- 对于废水样品，需先用氨氢溴酸标准溶液进行预处理。

2. 滴定操作：- 取一定量的待测样品，加入称量瓶中，加入硝酸铵和硝酸钾标准溶液，进行预处理。

- 将处理后的样品溶液转移到烧杯中，加入足够的氟化银溶液进行反应。

- 在滴定管中滴加硝酸银溶液，直到溶液变色为止。

- 记录滴定管中加入的硝酸银溶液体积，计算氟化物的浓度。

3. 结果计算：- 根据所滴加的硝酸银溶液的体积计算氟化物的浓度。

- 结果可用公式或计算器进行计算。

4. 结论：- 根据测定结果，得出待测样品中氟化物的浓度。

注意事项- 操作过程中要注意安全，佩戴适当的个人防护装备。

- 严格按照操作步骤进行，避免误差。

- 使用标准溶液进行校准和质控，确保测定结果准确可靠。

参考资料- GB11896-89《水和废水中氟化物的测定-硝酸银滴定法》。

实验八、水中氟化物的测定（F -选择电极法）
一、原理：
基本原理为能斯特方程：0F RT 1ln nF ϕϕα-
=+
，工作电极（F -选择性电极）与参比电极（饱和甘汞电极）组成原电池，原电池的电动势力与F - 浓度对数呈线性的关系。

0F-F RT
E=ln nF
ϕϕϕαϕ--=+
-参比参比 F RT K 'ln nF α-=-F F RT RT 2.303RT K'ln rC K'ln r lg C nF nF nF
--=-=--
在总离子强度一定的情况下， F-2.303RT
E K lg C nF
=-
， 测得电池的电动势E ，就可以求出C F-。

二、 测定的步骤 1、 熟悉，检查仪器； 2、
绘制标准曲线；
用吸量管吸取0、1、2、3、4、5mlF -工作液于50ml 的溶量瓶中，加入10ml 总离子强度调节缓冲液，用水稀释至刻度、摇匀。

移入100ml 聚乙稀杯中，按浓度由低至高的顺序，依次插入电极，连续摇动烧杯情况下读稳态的电位值（mV ）。

测定一个值后，要用水冲洗电极，并用滤纸吸干。

3、
测定
取25.00ml 水样于50ml 容量瓶，按上同样的方法测定。

三、原始数据及数据处理
以E-E0、lgC F(mg/L)为基本参数，求回归方程式或曲线。

一、工作场所空气有毒物质测定—氟化氢（按F计）检测作业指导书氟化氢的离子色谱法1 适应范围本作业指导书规定了工作场所空气中氟化氢胡离子色谱法，适用于工作场所空气中氟化氢的浓度检测。

2 引用标准GBZ/T 160.36-2004 工作场所空气有毒物质测定氟化物3 工作目的与要求3.1 确保操作人员的职业健康安全、设备财产安全和环境安全；3.2 熟知、熟练运用本指导书内容并严格执行。

4 工作原理及条件4.1 原理空气中氟化氢用装有碱性溶液的多孔玻板吸收管采集，经色谱柱分离，电导检测器检测，保留时间定性，峰高或峰面积定量。

4.2 仪器4.2.1 多孔玻板吸收管。

4.2.2 空气采样器，流量0～1L/min。

4.2.3 微孔滤膜，孔径0.2 m。

4.2.4 过滤装置。

4.2.5 具塞刻度试管，5ml。

4.2.6 离子色谱仪。

仪器操作条件色谱柱：Ionpac AS 4A 阴离子色谱柱和Ionpac AG 4A阴离子保护柱，或同类型的柱；流动相：吸收液；流动相流量：1.5ml/min。

4.3 试剂4.3.1 实验用水为去离子水。

4.3.2 吸收液（流动相）：称取1.908g 碳酸钠和1.428g 碳酸氢钠溶于100ml 水中，置冰箱内备用。

临用前，取出10ml，用水稀释至1L。

4.3.3 标准溶液：称取0.2210g 氟化钠(于110℃干燥2h)，溶于水，定量转移入1000ml 容量瓶中，稀释至刻度。

贮存在塑料瓶中。

此溶液为100μg/ml 标准贮备液。

临用前，用吸收液稀释成10.0µg/ml氟标准溶液。

或用国家认可的标准溶液配制。

5 样品的采集、运输和保存现场采样按照GBZ 159执行。

5.1在采样点，用一只装有5.0ml 吸收液的多孔玻板吸收管，以1L/min 流量采集15min 空气样品。

5.2样品空白:将一只装有5.0ml吸收液的多孔玻板吸收管带至采样点,除不连接空气采样器采集空气样品外,其余操作同样品。

PXSJ-216F离子计作业指导书文件编号HY-02-02版次A/01文件类别JS 一．目的通过明确规范氟离子计的操作，确保阳极氧化产品封孔质量达到标准及客户的要求。

二．范围本作业指导书适用于氧化厂生产的阳极氧化产品。

三．职责本作业指导书由化验员编制和实施。

本作业指导书由技术部负责审核和监督实施。

四．操作内容4.1、性能指标4.1.1测量范围：PH:-2.000PH-20.000PHPX:0.000PX-14.000PXmV:-1999.9mV-1999.9mV4.1.2分辨率：PH/PX:0.001PH/PXmV:0.1mV温度：0.1℃4.1.3基本误差：PH/PX:±0.002PH/PXmV:±0.03%FS离子浓度：±0.3%温度：±0.1℃4.1.4温度补偿范围：手动/自动(0.0-60)℃4.1.5电源：直流通用电源适配器（9VDC、800mA、内正外负）4.2、操作前准备4.2.1 将150ml蒸馏水倒入250ml的塑料烧杯中，加入搅拌转子后将烧杯置于搅拌器上，打开搅拌器开关；打开离子计开关；4.2.2 将氟离子电极、参比电极和温度电极放入正在搅拌器上搅拌250ml的塑料烧杯中；注意不要让转子碰到氟离子电极、参比电极；4.2.3用蒸馏水清洗干净电极后用吸水纸将电极上面的水吸干；用移液管移取20mL的0.001mol/L的氟离子标液和20mL的TISAB缓冲液至50ml烧杯后放加入小转子，插入氟离子电极、参比电极和温度电极，按“设置”键，在“设置测量模式下”选择“PX”，并按“确认”键确认，选择“设置离子模式”，选择“F-”并按“确认”键。

按“测量”键进入测量状态，按“标定”键进入标定状态后用磁力搅拌器搅拌3min，等数值稳定后按“设置”键，输入对应的标称值“3”后按“确认”键再按一次“确认”键后仪器提示“继续标定吗”按“确认”之后继续标定；之后用蒸馏水清洗干净电极后用吸水纸将电极上面的水吸干，再用移液管移取20mL的0.01mol/L的氟离子标液和20mL的TISAB缓冲液至50ml烧杯中后加小转子，插入氟离子电极、参比电极和温度电极在磁力搅拌器下搅拌3min，等数值稳定后按“设置”键，输入对应的标称值“2”后按“确认”键后再按一次“确认”键仪器提示“继续标定吗”按“确认”之后继续标定；然后用蒸馏水清洗干净电极后用吸水纸将电极上面的水吸干，用移液管移取20mL的0.1mol/L的氟离子标液和20mL的TISAB缓冲液至50ml烧杯中后加小转子，插入氟离子电极、参比电极和温度电极在磁力搅拌器下搅拌3min，等数值稳定后按“设置”键，输入对应的标称值“1”后按“确认”键后再按一次“确认”键仪器提示“继续标定吗”按“取消”后取消标定,仪器显示标定的斜率，也可按“查阅”键查阅标定数据。

食品中氟的测定作业指导书一、简述本作业指导书适用于食品中氟的测定，不适用于脂肪含量高而又未经灰化的试样（如花生、肥肉等）二、引用标准GB/T 5009.18-2003食品中氟的测定三、实验步骤3.1 配制溶液：3.1.1 1:11盐酸：盐酸为分析纯（36-37%），按1:11的比例用去离子水配制，摇匀备用。

3.1.2 氟标准使用液：配制成1μg/ml的氟标准使用液。

3.1.3 乙酸钠溶液（3mol/L）：称取204g乙酸钠（CH3COONA.3H2O），溶于300ml水中，加入乙酸（1mol/L）调节PH至7.0，加水稀释至500ml。

3.1.4 柠檬酸钠溶液（0.75mol/L）：称取110g柠檬酸钠（Na3C6H5O7.2H2O）溶于300ml水中，加14ml高氯酸，再加水稀释至500ml。

3.1.5 总离子强度缓冲剂；乙酸钠溶液（3mol/L）与柠檬酸钠溶液（0.75mol/L）等量混合，临用时现配。

3.2 称样：准备两个50ml容量瓶，并编为①②号。

①号为样品，②号为空白。

将鸡蛋打碎搅匀，称取1g置于①号容量瓶中，尽量避免粘在瓶壁。

分别于①②号瓶中加入10mL（1：11）盐酸，密闭侵泡提取1h。

提取后加25ml总离子强度缓冲剂，加水至刻度，混匀，备用。

3.3 标准溶液配制：分别吸取0、1、2、5、10mL氟标准使用液，分别置于50mL 容量瓶中，分别对容量瓶进行编号，于各容量瓶中加入25mL总离子强度缓冲剂，10mL（1：11）盐酸，，再加水稀释至刻度，混匀，备用。

3.4 测量：由低浓度到高浓度进行测量。

先测量标液，测量前用去离子水涮洗，待数据稳定后进行测量。

读数前在电极下轻微震荡（避免磁场干扰），震荡后5分钟读数。

标液测量完之后，用去离子水涮洗，至数据达到测量前的数据时，开始测量样品。

3.5 结果计算：X=10001000 A Vm⨯⨯⨯X—试样中氟的含量，单位为毫克每千克；A—测定用样液中氟的浓度，单位为微克每毫升；m—试样的质量，单位为克；V—样液总体积，单位为毫升。

氟化物氟化物（F﹣）是人体必需的微量元素之一，缺氟易患龋齿病，饮水中含氟的适宜浓度为0.5—1.0mg/L（F﹣）。

当长期饮用含氟量高于1-1.5mg/L的水时，则易患斑齿病，如水中含氟量高于4mg/L时，则可导致氟骨病。

氟化物广泛存在于自然水体中。

有色冶金、钢铁和铝加工、焦炭、玻璃、陶瓷、电子、电镀、化肥、农药厂的废水及含氟旷物的废水中常常都存在氟化物。

127以上，效率较高，但温度控制较难，排除干扰也较差，在蒸馏时易发生暴沸，不安全。

水蒸气蒸馏法温度控制严格，排除干扰好，不易发生暴沸。

1．水蒸气蒸馏法水中氟化物在含高氯酸（或硫酸）的溶液中，通入水蒸气，以氟硅酸或氢氟酸形式而被蒸出。

仪器蒸馏装置试剂高氯酸：70—72%。

步骤（1）取50ml水样（氟浓度高于2.5mg/L时，可分取少量样品，用水稀释至50ml）于蒸馏瓶中，加10ml高氯酸，摇匀。

连接好装置加热，待蒸馏瓶内溶液温度（2）仪器试剂（1）（2）步骤（1）取400ml蒸馏水于蒸馏瓶中，在不断摇动下缓慢加入200ml浓硫酸，混匀。

放入5—10粒玻璃球，连接装置。

开始缓慢升温，然后逐渐加快升温速度，至温度达180℃时停止加热，弃去接收瓶中馏出液，此时蒸馏瓶中酸与水的比例为2+1，此操作的目的是除去蒸馏装置和酸液中氟化物的污染。

待蒸馏瓶中的溶液冷至120℃以下，加入250ml样品混匀，按上述加热方式加热至180℃时止（不得超过180℃，以防带出硫酸盐）。

此时接收瓶中馏出液的体积约为250ml，用水稀释至250ml标线，混匀。

供测定用。

（2）当样品中氯化物含量过高时，可于蒸馏前，加入适量固体硫酸银（每毫克氯化物可加入5mg硫酸银），再进行蒸馏。

注：应注意蒸馏装置连接处的密合性。

一、氟试剂分光光度法概述1．方Fˉ）。

2．干PO433+2.5;C o2+3．方法的适用范围水样体积为25ml，使用光程为30mm比色皿，本法的最低检出浓度为0.05mg/L 氟化物；测定上限为1.80mg/L。

水中氟化物的测定（氟离子选择电极法）一、原理将氟离子选择电极和外参比电极（如甘汞电极）浸入欲测含氟溶液，构成原电池。

该原电池的电动势与氟离子活度的对数呈线性关系，故通过测量电极与已知F—浓度溶液组成的原电池电动势和电极与待测F-浓度溶液组成原电池的电动势，即可计算出待测水样中F—浓度。

常用定量方法是标准曲线法和标准加入法。

对于污染严重的生活污水和工业废水，以及含氟硼酸盐的水样均要进行蒸馏。

二、仪器1．氟离子选择性电极。

2．饱和甘汞电极或银-氯化银电极。

3．离子活度计或pH计，精确到0.1mV。

4．磁力搅拌器、聚乙烯或聚四氟乙烯包裹的搅拌子。

5．聚乙烯杯：100mL，150mL。

6．其他通常用的实验室设备。

三、试剂所用水为去离子水或无氟蒸馏水。

1．氟化物标准贮备液：称取0.2210g基准氟化钠（N a F）（预先于105—110℃烘干2h，或者于500-650℃烘干约40min，冷却），用水溶解后转入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。

贮存在聚乙烯瓶中。

此溶液每毫升含氟离子100ug。

2．氟化物标准溶液：用无分度吸管吸取氟化钠标准贮备液10.00mL，注入100mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。

此溶液每毫升含氟离子10ug。

3．乙酸钠溶液：称取15g乙酸钠（CH3COONa）溶于水，并稀释至100mL。

4．总离子强度调节缓冲溶液（TISAB）：称取58.8g二水合柠檬酸钠和85g硝酸钠，加水溶解，用盐酸调节pH至5-6，转入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。

5．2mol/L盐酸溶液。

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饲料中氟的测定作业指导书一、简述本作业指导书适用于饲料原料、饲料产品中氟的测定。

二、引用标准GB/T13083—2002饲料中氟的测定三、试剂和溶液所用试剂，除特殊说明外，均为分析纯。

实验室用水应符合GB/T 6682中三级用水的规格.全部溶液贮于聚乙烯塑料瓶中。

3.1 (CH3COONa·3H2O)=3 mol/L乙酸钠溶液:称取204 g乙酸钠(CH3COONa.3H2O),溶于约300 mL水中，待溶液温度恢复到室温后，以1 mo1/1_乙酸(GB/T676)调节至pH7. 0，移入500 ml容量瓶，加水至刻度。

3.2 (Na3C6H5O7·2H2O)一0. 75 mol/L柠檬酸钠溶液:称取110 g柠檬酸钠(Na3C6H5O7·2H2O),溶于约300 ml,水中.加高氯酸(HCIO4)14 mL，移人500 mL 容量瓶，加水至刻度。

3.3 总离子强度缓冲液:乙酸钠溶液与柠檬酸钠溶液等量混合，临用时配制。

3.4 （HCl）1mol/L 盐酸溶液:量取10 ml盐酸，加水稀释至120 ml。

3. 5 氟标准溶液：配制100μg/ml氟标准溶液。

3.6 氟标准稀溶液：配制10μg/ml氟标准溶液,即配即用。

四分析步骤4.1氟标准工作液的制备：吸取氟标准稀溶液0.50,1.00,2.00,5.00,10.00 mL，再吸取氟标准溶液2. 00, 5. 00 mL.分别置于50mL容量瓶中，于各容量瓶中分别加人盐酸溶液5.00 mL，总离子强度缓冲液25 mL，加水至刻度，混匀。

4.2 试液制备：饲料试液制备(除饲料级磷酸盐外):精确称取0.5-1 g试样(精确至0.000 2 g),置于50 mL容量瓶中，加人盐酸溶液5.0 mL,密闭提取1 h，应尽量避免样品粘于管壁上。

4.3 测定：将电极插人盛有水的50 ml聚乙烯塑料烧杯中，并预热仪器，在磁力搅拌器上以恒速搅拌，读取平衡电位值，更换2-3次水，待电位值平衡后，即可进行标准液和试样液的电位测定。

实验三水中氟化物的测定（离子选择电极法）一．实验目的1．通过实验，了解离子选择电极法测定氟化物的基本原理。

2．掌握氟度计的使用方法。

二．实验原理氟离子选择性电极的传感膜为氟化镧（LaF3）单晶片，与含氟试液接触时，电池的电动势（E）随溶液中氟离子活度的变化而改变（遵守能斯特方程）。

当溶液的总离子强度为定值时服从下述关系式：E与lga F-成直线关系，2.303RT/F为该直线的斜率，亦为电极的斜率。

即电池的电动势与试液中氟离子活度的对数成线性关系。

本方法的检测限范围为0.05-1900 mg/L，水样的颜色、浊度不影响测定，适用于地表水、地下水和工业废水中氟化物的测定。

三．实验仪器、设备1．氟离子选择电极。

2. 饱和甘汞电极。

3．精密氟度计（精确到0.01pF）。

4．磁力搅拌器（带塑料包裹的搅拌子）。

5．100mL聚乙烯杯。

6．容量瓶。

7．50mL移液管、10mL吸管四．实验试剂1．0.01mol/L（pF=2.00）定位标准溶液：称取0.4198g基准氟化钠（NaF）（预先在105～110℃干燥2h，或者在500～650℃干燥约40min，冷却），用水溶解后转入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀，贮存于聚乙烯瓶中。

此溶液氟离子（F-）摩尔浓度为0.01mol/L，pF=2.00。

2．0.0001mol/L（pF=4.00）斜率标准溶液：移取10.00mL0.01mol/L 定位标准溶液于1000mL 容量瓶中，稀释至标线，摇匀，贮存于聚乙烯瓶中。

此溶液氟离子（F-）摩尔浓度为0.0001mol/L，pF=4.00。

3．乙酸钠溶液：称取15g乙酸钠（CH3COONa）溶于水，并稀释至100mL。

4．盐酸溶液：2mol/L。

5．总离子强度调节缓冲溶液（TISAB）：称取58.8g二水合柠檬酸钠和85g硝酸钠，加水溶解，用盐酸调节pH至5～6，转入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。

五．实验步骤1．仪器准备：仪器功能开关至pF档，温度补偿旋钮至溶液温度值，将清洁的氟离子选择电极（电极组）接入仪器。

1 适用范围本标准适用于测定烟道气中的气态及尘态氟化物。

2 引用标准《空气和废气监测分析方法》。

3 原理用滤筒捕集尘态氟化物、氢氧化钠溶液吸收气态氟化物，加硝酸溶液处理后制备成样品溶液，用氟离子电极测定。

4 试剂4.1 吸收液0.10mol/L氢氧化钠溶液；4.2 0.10％溴甲酚绿指示剂称取100mg溴甲酚绿于研钵中，加少量（1＋4）乙醇，研细，用（1＋4）乙醇配成100mL溶液；4.3 0.10mol/L、1.0mol/L盐酸溶液；4.4 0.50mol/L硝酸溶液；4.5 0.10mol/L、1.0mol/L氢氧化钠溶液；4.6 总离子强度缓冲溶液（TISAB）称取59.0柠檬酸钠（Na3C6H5O7.2H2O）、20.0g硝酸钾，置于1000mL 烧杯中，加300mL水溶解，加0.10％溴甲酚绿指示剂1mL，用盐酸溶液及氢氧化钠溶液调节至溶液刚转变为蓝绿色为止，pH为5.5（也可在酸度计上，用酸、碱溶液调节至pH5.5），移入1000mL容量瓶，用水稀释至标线，摇匀；4.7 氟化钠标准储备溶液称取2.210g氟化钠（优级纯，经110℃烘干2h），溶解于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，保存于聚乙烯塑料瓶中。

此溶液每毫升含1000μg氟；4.8 氟化钠标准溶液临用时将氟化钠标准储备液用水稀释成每毫升含10.0μg及100μg氟的标准溶液。

5 仪器5.1 多孔玻板吸收瓶；5.2 聚乙烯塑料杯；5.3 氟离子选择电极；5.4 甘汞电极；5.5 磁力搅拌器用聚乙烯或聚四烯乙烯包裹的搅拌子；5.5 离子活度计或精密酸度计（精度±1mv）；5.6 小型超声波清洗器；5.7 烟尘采样装置；5.8 超细玻璃纤维滤筒。

6 采样6.1 当烟气中共存尘氟和气态氟时，需按照烟尘采样方法进行等速采样。

在加热式滤筒采样管的出口，串联两个装有50～70mL吸收液的多孔玻板吸收瓶，分别捕集尘氟和气态氟。

实验十水中氟化物的测定1实验目的(1 )掌握测定水中氟化物的原理。

(2)掌握用离子活度计或pH计、晶体管毫伏计及氟离子选择电极测定氟化物的测定方法，分析干扰测定的因素和消除方法。

水中氟化物的含量是衡量水质的重要指标之一，生活饮用水水质限值为 1.0mg/L。

测定氟化物的方法有氟离子选择电极法、离了色谱法、比色法和容量滴定法，前两种方法应用普遍。

本实验采用氟离子选择电极法测定游离态氟离子浓度，当水样中含有化合态(如氟硼酸盐)、络合态的氟化合物时，应预先蒸馏分离后测定。

2原理以氟电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极构成原电池。

当水中有L时就会在氟电极上产生电位响应，控制水中总离子强度为定值，电池的电动势E随待测溶液中的浓度变化而改变，并满足下式，用标准曲线法可定量。

GF 一2.303R T log C FE E o ---------------------- -------F式中：E与logC F-成直线关系，2.303RT/F为直线斜率。

3仪器(1)氟离子选择电极(使用前在去离子水中充分浸泡)。

(2)饱和甘汞电极。

(3)精密pH计或离子活度计、晶体管毫伏计，精确到0.1mv。

(4)磁力搅拌器和塑料包裹的搅拌子。

(5)容量瓶：100mL 50mL(6)移液管或吸液管：10.00mL、5.00mL。

(7)烧杯：50mL 100mL。

4试剂所用水为去离子水或无氟蒸馏水。

(1)氟化物标准贮备液：称取0.2210 g基准氟化钠(NaF)(预先于105〜110 C烘干2 h 或者于500〜650 C烘干约40 min ,冷却)，用水溶解后转入1000 mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。

贮存在聚乙烯瓶中。

此溶液每毫升含氟离子100卩g。

(2)乙酸钠溶液：称取15 g乙酸钠(CH3COONa溶于水，并稀释至100 mL。

(3)盐酸溶液：2 mol/L。

(4)总离子强度调节缓冲溶液(TISAB):称取58.8 g二水合柠檬酸钠和85 g硝酸钠，加水溶解，用盐酸调节pH至5〜6，转入1000 mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。

水质氟化物的测定（离子选择电极法）水质氟化物的测定（离子选择电极法）一、原理当氟电极与含氟的试液接触时，电池的电动势E随溶液中氟离子活度变化而改变（遵守能斯特方程）。

当溶液的总离子强度为定值且足够时，E - log10(C F-)呈线性关系（E为测试电位，C F-为溶液中氟离子活度）。

二、测试流程三、注意事项1、水样保存水样在聚乙烯瓶中贮存（氟离子易与玻璃中Si、B反应，或被吸附在壁表面）。

2、预处理（水蒸气蒸馏）如果样品含有干扰离子或污染严重，则应先进行预蒸馏。

水蒸气蒸馏原理：酸性介质中，氟离子与含硅玻璃或SiO2反应生成易挥发的H2SiF6，被水蒸气发生器中水蒸气带出。

本方法用于测试水样中游离的氟离子，当水样中存在严重污染、色度、浊度或者硼、铝、铁离子以及二氧化硅等时，可以和氟离子高度结合。

水样中加入高氯酸，在140±5℃蒸馏。

3、离子选择电极原理①离子选择电极电极电位E电极= E膜+E内参比= K1+ RT/nF·ln(C F-)测试电位E = E电极– E外内参比= K- RT/nF·ln(C F-)= K- 2.303RT/F·log10(C F-)K、K1为常数，温度一定时，E-log10(C F-)呈线性关系。

4、影响因素：①离子干扰：当水样中存在硼、铝、铁离子以及二氧化硅等时，可以和氟离子高度结合。

消除：预蒸馏或者使用离子强度调节剂（TISAB）络合干扰离子。

②离子强度调节剂（TISAB）作用：a.调节溶液pH值；b.消除离子干扰；c.加快溶液达到平衡。

（但浓度过高不利于达到平衡，尽量使用前新配）③pH影响：OH-可使释放部分氟离子：LaF3+3OH-= La(OH)3+3F-；H+会结合部分氟离子：HF = H+ + F-。

因此，氟电极适用的pH范围为PH5～7。

④搅拌影响：搅拌加速溶液离子扩散，电极表面和溶液组分快速达到一致，达到平衡，电位趋于稳定。