工业固体废物采样制样技术规范作业指导书
一、固体废物的来源
1.1定义：固体废物是指人类在生产、加工、流通、消费及生活过程中丢弃的固体物质和泥浆状物质，包括从废水、废气中分离出来的固体颗粒。
1.2分类：按化学性质分为：有机废物、无机废物；
按形状分为：固体、泥状物
按危害状况分：有害废物、一般废物
按来源分：矿业固体废物、工业固体废物、城市垃圾（包括下水道污泥）、农业废物、放射性固体废物
在固体废物中对环境影响最大的是工业有害固体废物和城市垃圾。
工业有害固体废物具有易燃性、腐蚀性、放射性、浸出毒性、急性毒性（包括口服毒性、吸入毒性、皮肤吸收毒性）以及其他毒性（包括生物蓄积性、刺激性、过敏性、遗传变异性、水生生物毒性和传染性）等特性。因此，对有害固体废物的监测与管理已成为人们关注的主要环境问题。
城市垃圾是指城市居民在日常生活中抛弃的固体废物，主要包括：生活垃圾、零散垃圾、医院垃圾、市场垃圾、建筑垃圾和街道扫集物等。其中医院垃圾和建筑垃圾应予单独处理，其他由环卫部门统一处理。垃圾的处理方法通常有焚烧法、卫生填埋和堆肥法。
1.3 固体废物的危害
固体废物在处理、贮存、运送、处置或管理不当时，对人体健康或环境造成现实的或潜在的危害，引起各种疾病增加，降低对疾病的抵抗力，严重导致死亡率增加；对环境影响主要是侵占土地，污染土壤、水体和大气。
二、固体废物样品采集与制备
为了使采集的样品有代表性，在采集前要调查研究生产工艺过程、废物类型、排放数量、废物堆积历史、危害程度和综合利用情况。如果采集有害废物则应根据有害特性采取相应安全措施。
2.1 固体废物样品的采集
（1）采样工具：尖头铁锹、钢尖镐、采样铲、具盖采样桶或内衬塑料的采样袋等。
（2）采样份数：根据固体废物批量大小确定。
（3）采样量：
注：※固体废物的粒度指95%以上能通过的最小筛孔尺寸；
※所采每个份样量应大致相等，其相对误差不大于20%；
※采样铲容量为保证一次在一个地点或部位能取得足够数量的份样量。
（4）采样方法：根据采样方法，随机采集份样，组成总样，并认真填写采样记录。
在废渣堆两侧堆底0.5m 处划第一条横线，然后每隔0.5m 划一条横线；再每隔2m 划一条横线的垂线，其交点作为采样点。在点位上从0.5～1.0m 深处采样。 2.2 样品的制备与保存
（1）制样工具：粉碎机、药碾、钢锤、标准套筛、十字样板、机械缩分器等。 （2）样品的制备：※干燥 室温下自然干燥，避免阳光直射；
※破碎 机械或人工方法把全部样品逐级破碎；
※过筛 全部通过5mm 筛孔，不可随意丢弃难于破碎的粗粒； ※缩分 将样品置于清洁、平整不吸水的板面上堆成圆锥形，
每铲物料自圆锥顶端落下，均匀地沿锥顶散落，轻压锥顶，摊开物料，用十字板自上压下，四分法反复缩分至1公斤左右试样为止。
（3）样品保存：样品密封于容器中保存，一般有效期为3个月，特殊样品应采取冷藏或冲惰性气体等方法保存。 三、固体废物的测定 3.1 水分测定
原理：水分是指105℃干燥后的损失量。若样品中含有较多遇热损失的废水成分，则应将适量样品放在盛有硅胶的干燥器中，待稳定平衡后进行称量并计算样品的水分含量。
测定方法：将带盖铝盒或称量瓶105℃烘干至恒重，放入样品（50～100g ）称量，在105℃烘4～8h ，计算公式如下：
%100m m m -m ⨯-=
++容器
干样容器容器湿样容器水分含量
3.2 pH 测定
测定方法：50g 样品+250mL 水（固液比1：5），室温下振荡30min ，静置30min ，测上清液PH 。 3.3 烧失量测定
原理：固体废物烧失量是指样品在450～550℃灼烧后所损失的质量。在此温度下，固体废物中的有机物全部分解。
测定方法：瓷坩埚在550℃灼烧至恒重，称取适量试样置于坩埚中，在高温炉中由低温至高温升至550℃，灼烧2h ，取出冷却，称量，再灼烧0.5h ，称量，直至恒重。烧失量计算：
%100m
m m 2
1⨯-=
烧失量 式中：m 1——灼烧前坩埚和试样的总量； m 2——灼烧前坩埚和试样的总量；
m ——干试样量。
3.4 可溶性物质总量和有害物的测定
测定意义：固体废物受到水的冲洗、浸泡，有害成分将会转移到水中而污染地面水、地下水，导致二次污染。通过浸出实验测定固体废物中可溶性物质的总量及有害物质的量，了解固体废物可能造成二次污染的程度。
监测项目：我国规定的分析项目有：汞、镉、砷、铬、铅、铜、锌、镍、锑、铍、氟化物、氰化物、硫化物、硝基苯类化合物。
浸出液的制备：称样品100g ，加蒸馏水1L （固液比1：10）振荡8h ，放置16h ，用0.45μm 滤膜过滤得浸出液。
可溶性物质总量测定：吸取50mL 浸出液，置于已烘干至恒重的蒸发皿中，水浴蒸至近干，105℃烘2h ，冷却30min ，称量，再烘干0.5h ，冷却，称量，直至横重。
%1000.100
)
m (m 20100021⨯-⨯⨯=
可溶性物质总量
式中：m 1——水样烘干后残渣和蒸发皿的质量； m 2——蒸发皿的质量。
有害物质的测定：浸出液中有害物质的测定按有关标准的规定及相应的分析方法进行
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