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⼤学有机化学实验复习资料⼤学有机化学实验复习资料(全10个有机实验复习资料完整版)⼀．仪器名称（考点）（考10分）①直形冷凝管②空⽓冷凝管③球形冷凝管④蛇形冷凝管⑤梨形分液漏⽃⑥恒压滴液漏⽃（1）（2）（3）（4）（1）三⼝链接管，（2）蒸馏头，（3）尾接管，（4）布⽒漏⽃⼆、相关基础常识（考点）如：1.液体的沸点⾼于多少摄⽒度需要⽤空⽓冷凝管？140℃2.蒸馏瓶的选⽤与被蒸液体量的多少有关，通常装⼊液体的体积应为蒸馏瓶容积的：1/3-2/33.蒸馏可将沸点不同的液体分开，但各组分沸点⾄少相差30℃以上4. 蒸馏时最好控制馏出液的速度为：1-2滴/秒。
5.重结晶过程中，若⽆晶体出现，可以采取⽤玻棒摩擦内壁或加⼊晶种以得到所制晶体。
6. 减压过滤的优点有：过滤和洗涤速度快；液体和固体分离⽐较完全；滤出的固体容易⼲燥。
7. 在蒸馏操作时，不能⽤球形冷凝管代替直形冷凝管。
8.在冷凝回流操作时，可以⽤直形冷凝管，代替球形冷凝管。
9.使⽤布⽒漏⽃抽滤时，滤纸应该稍⼩于布⽒漏⽃瓷孔⾯。
⼀、蒸馏与沸点的测定（重点）仪器的安装：仪器装置的总原则是由下往上，由左到右，先难后易逐个的装配，拆卸时，按照与装配相反的顺序逐个的拆除。
需注意的问题：1. 烧瓶中装⼊液体的体积应为其容积的1/3-2/32.蒸馏可将沸点不同的液体分开，但各组分沸点⾄少相差30℃以上？3. 液体的沸点⾼于140℃⽤空⽓冷凝管。
4. 蒸馏时需加⼊沸⽯防⽌暴沸，如加热后发现未加沸⽯，应先停⽌加热，然后补加。
5.进⾏简单蒸馏时，安装好装置以后，应先通冷凝⽔，再进⾏加热。
6.冷凝管通⽔⽅向是由下⽽上，反过来⾏吗？为什么？冷凝管通⽔是由下⽽上，反过来不⾏。
因为这样冷凝管不能充满⽔，由此可能带来两个后果：其⼀，⽓体的冷凝效果不好。
其⼆，冷凝管的内管可能炸裂。
7. 测沸点时，把最后⼀个⽓泡刚欲缩回主管的瞬间温度作为化合物的沸点，因为此时⽑细管液体的蒸汽压与⼤⽓压平衡蒸馏时，为什么最好控制馏出液的流出速度为1－2滴／秒？答：蒸馏时，最好控制馏出液的流出速度为1～2滴／秒。
高中重要有机化学实验整理（人教版）一、甲烷与氯气的反应（氯代）（必修2、P61）（性质）1、装置：图一图二2、反应：3、实验现象：图一：①试管内混合气体颜色变浅；②试管壁上出现油状液体，试管内有少量白雾；③饱和食盐水液面上升，饱和食盐水中有晶体析出【会生成HCl，增加了饱和．．食盐水中Cl-】4、备注：①在室温暗处不反应；②在室温有光（不能用日光直射，以免引起爆炸）作用下反应，也可以在高于250℃发生反应；③有机产物状态：一氯甲烷(气体)、二氯甲烷(液体)、三氯甲烷(液体，又名氯仿)、四氯甲烷(液体，又名四氯化碳)。
以上几种液态氯化产物均是重要的溶剂，工业上可通过蒸馏使混合物分离。
5、图二设问：（1）B装置有三种功能：①控制气流速度、②均匀混合气体、③干燥混合气体；（2）D装置的作用是吸收过量的Cl2；（3）E装置的作用是 C D （填编号）A．收集气体B．吸收氯气C．防止倒吸D．吸收氯化氢（4）E装置除生成盐酸外，还含有有机物，从E中分离出盐酸的最佳方法为分液；（5）该装置还存在两处缺陷：一是没有进行尾气处理，其尾气主要成分为 ab （填编号）a．CH4b．CH3Cl c．CH2Cl2d．CHCl3e．CCl4 ，二是 A、B两装置间应接一个除去从A中挥发出的HCl气体装置。
二、乙烯的实验室制法及性质实验/ 乙醇的消去反应（选修5、P51）（制备、性质、检验）1、原料：乙醇、浓硫酸（体积比为1：3，且需要的量不要太多，否则反应物升温太慢，副反应较多，从而影响了乙烯的产率。
使用过量的浓硫酸可提高乙醇的利用率，增加乙烯的产量。
）（20mL乙醇与浓硫酸1:3的混合液的配制方法：在烧杯中加入5mL95%的乙醇，然后，滴加15mL浓硫酸，边加边搅拌，冷却备用。
注意，不能反过来滴加，否则因混合放热易引起液体飞溅伤人。
）2、反应原理：CH3CH2OH CH2＝CH2↑ + H2O（副反应：2CH3CH2OH CH3CH2OCH2CH3 + H2O、C2H5OH + 6H2SO4（浓）6SO2↑+ 2CO2↑+ 9H2O）3、装置：图一图二此装置还可以制备哪些气体？Cl2、HCl、SO2等4、预先向烧瓶中加几片碎瓷片，是何目的？防止暴沸5、浓硫酸的作用？催化剂、脱水剂6、温度计水银球的位置和作用如何？反应混合液液面下，用于测混合液的温度（控制温度）。
大学有机化学实验(全12个有机实验完整版)试验一蒸馏和沸点的测定一、试验目的1、熟悉蒸馏法分离混合物方法2、掌握测定化合物沸点的方法二、试验原理1、微量法测定物质沸点原理。
2、蒸馏原理。
三、试验仪器及药品圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝器、尾接管、锥形瓶、电炉、加热套、量筒、烧杯、毛细管、橡皮圈、铁架台、沸石、氯仿、工业酒精四．试验步骤1、酒精的蒸馏（1）加料取一干燥圆底烧瓶加入约50ml的工业酒精，并提前加入几颗沸石。
（2）加热加热前，先向冷却管中缓缓通入冷水，在打开电热套进行加热，慢慢增大火力使之沸腾，再调节火力，使温度恒定，收集馏分，量出乙醇的体积。
蒸馏装置图微量法测沸点2、微量法测沸点在一小试管中加入8-10滴氯仿，将毛细管开口端朝下，将试管贴于温度计的水银球旁，用橡皮圈束紧并浸入水中，缓缓加热，当温度达到沸点时，毛细管口处连续出泡，此时停止加热，注意观察温度，至最后一个气泡欲从开口处冒出而退回内管时即为沸点。
五、试验数据处理六、思考题1、蒸馏时，放入沸石为什么能防止暴沸若加热后才发觉未加沸石，应怎样处理沸石表面不平整，可以产生气化中心，使溶液气化，沸腾时产生的气体比较均匀不易发生暴沸，如果忘记加入沸石，应该先停止加热，没有气泡产生时再补加沸石。
2、向冷凝管通水是由下而上，反过来效果会怎样把橡皮管套进冷凝管侧管时，怎样才能防止折断其侧管冷凝管通水是由下而上，反过来不行。
因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好。
其二，冷凝管的内管可能炸裂。
橡皮管套进冷凝管侧管时，可以先用水润滑，防止侧管被折断。
3、用微量法测定沸点，把最后一个气泡刚欲缩回管内的瞬间温度作为该化合物的沸点，为什么沸点：液体的饱和蒸气压与外界压强相等时的温度。
最后一个气泡将要缩回内管的瞬间，此时管内的压强和外界相等，所以此时的温度即为该化合物的沸点。
七、装置问题：1)选择合适容量的仪器：液体量应与仪器配套，瓶内液体的体积量应不少于瓶体积的1/3，不多于2/3。
有机化学实验报告（3篇）一、试验目的学习重结晶法提纯固态有机物的原理和方法；把握抽滤操作方法；二、试验原理利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，而使它们相互分别；一般过程：1、选择相宜的溶剂：①不与被提纯物起化学反响；②温度高时，化合物在溶剂中的溶解度大，室温或低温时溶解度很小；而杂质的溶解度应当特别大或特别小；③溶剂沸点较低，易挥发，易与被提纯物分别；④价格廉价，毒性小，回收简单，操作安全；2、将粗产品溶于相宜的热溶剂中，制成饱和溶液：如溶质过多则会成过饱和溶液，会有结晶消失；如溶剂过多则会成不饱和溶液，会要蒸发掉一局部溶剂；3、趁热过滤除去不溶性杂质，如溶液颜色深，则应先用活性炭脱色，再进展过滤；4、冷却溶液或蒸发溶液，使之渐渐析出结晶，而杂质留在母液中或杂质析出，而提纯的化合物则留在溶液中；5、过滤：分别出结晶和杂质；6、洗涤：除去附着在晶体外表的母液；7、枯燥结晶：若产品不吸水，可以放在空气中使溶剂自然挥发；不简单挥发的溶剂，可依据产品的性质采纳红外灯烘干或真空恒温枯燥器枯燥，特殊是在制备标准样品和分析样品以及产品易吸水时，需将产品放入真空恒温枯燥器中枯燥；三、主要试剂及物理性质乙酰苯胺(含杂质)：灰白色晶体，微溶于冷水，溶于热水；水：无色液体，常用于作为溶剂；活性炭：黑色粉末，有吸附作用，可用于脱色；四、试剂用量规格含杂质的乙酰苯胺：2.01g;水：不定量；活性炭：0.05g;六、试验步骤及现象七、试验结果m乙酰苯胺=2.01gm外表皿=33.30gm外表皿+晶体=34.35g△m=34.35-33.30g=1.05gW%=1.05/2.01*100≈52.24%八、试验争论1、水不行太多，否则得率偏低；2、吸滤瓶要洗洁净；3、活性炭吸附力量很强，不用加许多；4、洗涤过程搅拌不要太用力，否则滤纸会破；5、冷却要彻底，否则产品损失会很大；6、热过滤前，布氏漏斗、吸滤瓶要用热水先预热过；7、当采纳有机物来作为溶剂时，不能用烧杯，而要采纳锥形瓶，并且要拿到通风橱中进展试验；有机化学试验报告2一、试验目的1.了解熔点的意义，把握测定熔点的操作2.了解沸点的测定，把握沸点测定的操作二、试验原理1.熔点：每一个晶体有机化合物都有肯定的熔点，利用测定熔点，可以估量出有机化合物纯度。
有机化学实验报告标题：合成和表征对硝基苯乙烯的研究引言：对硝基苯乙烯进行合成和表征是有机化学领域中的基础实验之一、硝基苯乙烯是一种常见的有机化合物，具有较高的反应活性。
本实验旨在通过合成硝基苯乙烯，并通过红外光谱和质谱对其进行表征。
实验部分：1.合成硝基苯乙烯：首先，在反应瓶中将苯乙烯溶液（体积为50mL）加热至沸腾状态，然后缓慢向其中滴加硝酸（体积为10mL）。
反应进行时，反应瓶的温度保持在60摄氏度左右，并同时用冰水浴冷却反应瓶的外壁。
反应2小时后，停止滴加硝酸，继续保持反应温度30分钟。
之后，将反应液冷却至室温，然后将冷却后的反应液与水（50mL）进行萃取。
将萃取液进行干燥，然后通过蒸馏提纯硝基苯乙烯。
2.红外光谱表征：使用一台红外光谱仪，将合成的硝基苯乙烯放入位于试样传送带上的光谱泡士，并开始进行光谱扫描。
记录红外光谱图，并分析其中的特征吸收峰。
3.质谱表征：将合成的硝基苯乙烯溶解在一种适合的溶剂中，然后将溶液注入质谱仪中进行扫描。
记录质谱图，并对其中出现的峰进行分析。
结果与讨论：通过红外光谱图的分析，我们观察到了硝基苯乙烯的特征吸收峰。
在2200-2250 cm-1处出现了一个强烈的吸收峰，这表明有C≡N的键的存在。
另外，在1600-1700 cm-1的位置，我们还观察到了一个较强的吸收峰，这说明峰上可能存在C=C的键。
质谱图中，我们可以看到硝基苯乙烯的分子峰（M+）出现在m/z=105处，这表明硝基苯乙烯的分子量为105综上所述，通过合成和表征硝基苯乙烯的实验，我们成功合成了硝基苯乙烯，并通过红外光谱和质谱对其进行了表征。
实验结果表明所得到的化合物具有所期待的结构。
这项实验不仅有助于加深我们对硝基苯乙烯合成的理解，还为今后的有机合成提供了理论和实验基础。
结论：本实验成功合成了硝基苯乙烯，并通过对其的红外光谱和质谱进行表征，验证了所合成化合物的结构。
这项实验为有机化学领域中硝基苯乙烯的研究提供了进一步的理论和实验基础。
有机化学基础实验（一）烃1. 甲烷的氯代（必修2、P56）（性质）实验：取一个100mL的大量筒（或集气瓶），用排水的方法先后收集20mLCH4和80mLCl2，放在光亮的地方（注意：不要放在阳光直射的地方，以免引起爆炸），等待片刻，观察发生的现象。
现象：大约3min后，可观察到混合气体颜色变浅，气体体积缩小，量筒壁上出现油状液体，量筒内饱和食盐水液面上升，可能有晶体析出【会生成HCl，增加了饱和．．食盐水】解释：生成卤代烃2. 石油的分馏（必修2、P57，重点）（分离提纯）（1）两种或多种沸点相差较大且互溶的液体混合物，要进行分离时，常用蒸馏或分馏的分离方法。
（2）分馏（蒸馏）实验所需的主要仪器：铁架台(铁圈、铁夹)、石棉网、蒸馏烧瓶、带温度计的单孔橡皮塞、冷凝管、牛角管、锥形瓶。
（3）蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的作用是：防止爆沸（4）温度计的位置：温度计的水银球应处于支管口（以测量蒸汽温度）（5）冷凝管：蒸气在冷凝管内管中的流动方向与冷水在外管中的流动方向下口进，上口出（6）用明火加热，注意安全3. 乙烯的性质实验（必修2、P59）现象：乙烯使KMnO4酸性溶液褪色（氧化反应）（检验）乙烯使溴的四氯化碳溶液褪色（加成反应）（检验、除杂）乙烯的实验室制法：（1）反应原料：乙醇、浓硫酸（2）反应原理：CH3CH2OH CH2＝CH2↑ + H2O副反应：2CH3CH2OH CH3CH2OCH2CH3 + H2OC2H5OH + 6H2SO4（浓）6SO2↑+ 2CO2↑+ 9H2O（3）浓硫酸：催化剂和脱水剂（混合时即将浓硫酸沿容器内壁慢慢倒入已盛在容器内的无水酒精中，并用玻璃棒不断搅拌）（4）碎瓷片，以防液体受热时爆沸;石棉网加热，以防烧瓶炸裂。
（5）实验中要通过加热使无水酒精和浓硫酸混合物的温度迅速上升到并稳定于170℃左右。
（不能用水浴）（6）温度计要选用量程在200℃～300℃之间的为宜。
温度计的水银球要置于反应物的中央位置，因为需要测量的是反应物的温度。
大学生有机化学实验报告总结化学是一门以实验为基础与生活生产息息相关的课程。
化学知识的实用性很强，因此实验就显得非常重要。
刚开始做实验的时候，由于学生的理论知识基础不好，在实验过程遇到了许多的难题，也使学生们感到了理论知识的重要性。
让学生在实验中发现问题，自己看书，独立思考，最终解决问题，从而也就加深了学生对课本理论知识的理解，达到了“双赢”的效果。
在做实验前,一定要将课本上的知识吃透,因为这是做实验的基础,实验前理论知识的准备，也就是要事前了解将要做的实验的有关资料，如：实验要求，实验内容，实验步骤，最重要的是要记录实验现象等等.否则,老师讲解时就会听不懂,这将使做实验的难度加大,浪费做实验的宝贵时间。
比如用电解饱和食盐水的方法制取氯气的的实验要清楚各实验仪器的接法,如果不清楚,在做实验时才去摸索,这将使你极大地浪费时间,会事倍功半。
虽然做实验时，老师会讲解一下实验步骤，但是如果自己没有一些基础知识，那时是很难作得下去的，惟有胡乱按老师指使做，其实自己也不知道做什么。
做实验时,一定要亲力亲为,务必要将每个步骤,每个细节弄清楚,弄明白,实验后,还要复习,思考,这样,印象才深刻,记得才牢固,否则,过后不久就会忘得一干二净,这还不如不做.做实验时,老师会根据自己的亲身体会,将一些课本上没有的知识教给学生,拓宽学生的眼界,使学生认识到这门课程在生活中的应用是那么的广泛.学生做实验绝对不能人云亦云，要有自己的看法，这样就要有充分的准备，若是做了也不知道是个什么实验，那么做了也是白做。
实验总是与课本知识相关的在实验过程中，我们应该尽量减少操作的盲目性提高实验效率的保证，有的人一开始就赶着做，结果却越做越忙，主要就是这个原因。
在做实验时，开始没有认真吃透实验步骤，忙着连接实验仪器、添加药品，结果实验失败，最后只好找其他同学帮忙。
特别是在做实验报告时，因为实验现象出现很多问题，如果不解决的话，将会很难的继续下去，对于思考题，有不懂的地方，可以互相讨论，请教老师。
1－溴丁烷的制备一、实验目的1.学习由醇制备溴代烃的原理及方法。
2.练习回流及有害气体吸收装置的安装与操作。
3.进一步练习液体产品的纯化方法、洗涤、干燥、蒸馏等操作。
二、实验原理卤代烃是一类重要的有机合成中间体。
由醇和氢卤酸反应制备卤代烷，是卤代制备中的一个重要方法，正溴丁烷是通过正丁醇与氢溴酸制备而成的，HBr 是一种极易挥发的无机酸，无论是液体还是气体刺激性都很强。
因此，在本实验中采用NaBr 与硫酸作用产生HBr 的方法，并在反应装置中加入气体吸收装置，将外逸的HBr 气体吸收，以免造成对环境的污染。
在反应中，过量的硫酸还可以起到移动平衡的作用，通过产生更高浓度的HBr 促使反应加速，还可以将反应中生成的水质子化，阻止卤代烷通过水的亲核进攻返回到醇。
NaBr + H 2SO 4HBr + NaHSO 4C 4H 9OH + HBrC 4H 9Br + H 2O 主反应副反应C 4H 9OHC 2H 5CHCH 2+ H 2OC 4H 9OH+ H 2O 24H 9OC 4H 9HBr + H 2SO Br 2 + SO 2 + H 2O 2424醇类、醚类可与浓硫酸作用生佯盐溶于浓硫酸中，故用浓硫酸洗涤的目的是除录像机，又佯盐遇水分解，必须用干燥漏斗进行此步洗涤（1）：+ H 2SO 4C 4H 9OH +C 4H 9OC4H 9H 2SO 4C 4H 9OH 2HSO 4C 4H 9OC 4H 9H HSO 4三、实验药品及物理常数四、实验装置图回流冷凝装置蒸馏装置五、实验步骤（1）在100ml圆底烧瓶中加入15ml水，然后加入18ml浓硫酸（分3-4次加），摇匀后，冷却至室温，再加入11.2ml正丁醇，混合后加入15g溴化钠（小心加入，节不可在磨口处留有固体），充分振荡，加入几粒沸石，在烧瓶上装上球形冷凝管回流（因为球型冷凝管冷凝面积大，各处截面积不同，冷凝物易回流下来），在冷凝管的上口用软管连接一个漏斗，置于盛水的烧杯中。
实验一 苯甲酸的制备一、实验目的1、理论联系实验掌握芳香烃通过氧化制备羧酸的原理和实验室操作，巩固甲苯氧化制备苯甲酸的原理及方法。
2、掌握加热回流、热滤、抽滤、重结晶等操作技能，运用重结晶法提纯产物。
巩固测定熔点判断纯度。
二、实验原理CH 3KMnO 4H+COOH三、实验仪器与药品回流冷凝管、圆底烧瓶、循环水真空泵、磁力搅拌器，油浴加热，甲苯、KMnO 4、浓盐酸、NaHSO 3、刚果红试纸等。
四、实验步骤升降台1. 1. 在250ml 圆底烧瓶中加入100ml 水和2.7ml 甲苯，放入搅拌磁子，放入到油裕浴锅里。
2. 2. 装上回流冷凝管，开动磁力搅拌器，加热至沸腾。
3. 3. 分批加入8.5克KMnO 4，回流加热1.5-2h 至回流液中无明显油珠为止。
4. 4. 趁热抽滤。
（若滤液有颜色可加入NaHSO 3固体至无色为止）。
5. 5. 冷却至室温。
给滤液滴加1:1HCl ，至酸性为止。
6. 6. 抽滤、干燥、称重、计算初产率。
7.7. 用水重结晶。
8.8. 干燥后测熔点。
五、思考题1. 1. 在氧化反应中，影响苯甲酸产量的重要因素有哪些。
2. 2. 氧化反应时，向反应中加NaHSO 3的目的是什么？3. 3. 甲苯用高锰酸钾氧化能否制得苯甲醛，为什么？硝基苯的制备一、实验目的1、1、 通过硝基苯的制备加深对芳烃亲电取代反应的理解。
2、2、掌握液体干燥、减压蒸馏和机械搅拌的实验操作。
二、实验原理硝化反应是制备芳香硝基化合物的主要方法，也是重要的亲电取代反应之一。
芳烃的硝化较容易进行，通常在浓硫酸存在下与浓硝酸作用，烃的氢原子被硝基取代，生成相应的硝基化合物。
硫酸的作用是提供强酸性的介质，有利于硝酰阳离子（N +O 2）的生成，它是真正的亲电试剂，硝化反应通常在较低的温度下进行，在较高的温度下由于硝酸的氧化作用往往导致原料的损失。
+HNO 3(浓)H 2OH 2SO 450-55¡æNO 2+三、实验仪器与药品回流冷凝管、三口圆底烧瓶、恒压滴液漏斗、机械搅拌器，Y 型管，温度计，分液装漏斗，减压蒸馏装置，油浴加热；苯、浓硝酸、浓硫酸、氢氧化钠、无水氯化钙等。
四、实验步骤9. 1. 上图装好装置。
10.2. 配好的混酸放入恒压滴液漏斗中，三口圆底烧瓶中放入18毫升苯。
11.3. 启动搅拌，将混酸慢慢滴入反应瓶，控制反应温度在50－55℃。
12.4. 反应完后冷至室温，分离酸和产物层，产物层用水，氢氧化钠溶液洗涤，氯化钙干燥。
13.5. 减压蒸馏得到产物硝基苯。
五、操作重点及注意事项1、硝基化合物对人体的毒性较大，所以处理硝基化合物时要特别小心，如不慎触及皮肤，应立即用少量乙醇洗，可用肥皂和温水洗涤。
2、洗涤硝基苯时，特别是NaOH 不可过分用力振荡，否则使产品乳化难以分层，遇此情况，可加入固体NaOH 或NaCl 饱和溶液滴加数滴酒精静置片刻即可分层。
3、因残留在烧瓶中的硝基苯在高温时易发生剧烈分解，故蒸馏产品时不可蒸干或使温度超过114℃。
4、硝化反应是一个放热反应，温度不可超过55℃。
六、思考题1、1、 本实验为什么要控制反应温度在50－55℃之间温度过高了各有什么不好？2、2、 粗产物依次用水、碱液、水洗涤的目的何在？苯胺的制备一、实验目的1、1、 掌握硝基苯还原为苯胺的原理和实验室法。
2、2、巩固水蒸汽蒸馏和简单蒸馏的基本操作，熟悉萃取分离技能。
二、实验原理苯胺的制取不可能用任何直接的方法将氨基（－NH 2）导入苯环上。
而是经过间接的方法来制取，芳香硝基化合物还原是制备芳胺的主要方法。
实验室常用的方法，是在酸性溶液中用金属进行化学还原。
常用锡－盐酸来还原简单的硝基化合物，也可以用铁－盐酸锡－盐酸法。
NH 2NO 2Sn/HCl还原三、实验仪器与药品三颈烧瓶，回流冷凝管、 恒压滴液漏斗、机械搅拌器，Y 型管，温度计，分液装漏斗，水蒸气蒸馏装置，油浴加热；硝基苯、还原铁粉、冰醋酸、乙醚、氢氧化钠、精盐等。
a、a、安装反应装置，检查装置的气密性；【注意安装装置的先后顺序】b、b、按实验前预习时自己拟定的方案进行加料，反应，跟踪反应；c、c、结束反应，进行反应后处理（水蒸汽蒸馏）；d、d、萃取分液溜出液，用蒸馏方法纯化目标产物。
五、操作重点及注意事项1、本实验是一个放热反应，当每次滴加硝基苯时均有一阵猛烈的反应发生，故要慢慢加入与充分搅拌。
2、硝基苯为黄色油状物，如果回流液中，黄色油状物消失，而转变成乳白色油珠，表示反应已完全。
3、反应完后，圆底烧瓶上粘附的黑褐色物质，用1:1盐酸水溶液温热除去。
4、在20℃时每100gH2O中可溶解3.4g苯胺加粗盐为盐析。
5、本实验用粒状NaOH，干燥，原因是 CaCl2与苯胺形成的分子化合物。
6、反应物内的硝基苯与盐酸互不相溶，而这两种液体与固体铁粉接触机会很少，因此充分振摇反应物，是使还原作用顺利进行的操作关键。
六、思考题1、1、根据什么原理，选择水蒸汽蒸馏把苯胺的反应混合物中分离出来。
2、2、如果最后制得的苯胺中混有硝基苯该怎样提纯？3、3、反应物变黑时，即表明反应基本完成，欲检验，可吸入反应液滴入盐酸中摇振，若完全溶解表示反应已完成，为什么？实验四乙酰苯胺的制备一、实验目的1. 1.掌握苯胺乙酰化反应的原理和实验操作；2. 2.进一步运用重结晶法从反应系统中提纯产物的方法。
二、实验原理NH2+CH3COOH NHCOCH3 +H2O三、仪器与药品圆底烧瓶、分馏柱、温度计、油浴加热装置、磁力搅拌装置、重结晶装置、苯胺、冰醋酸、Zn粉、活性炭e1、1、50ml2、2、装上分馏柱，插入温度计，按上图所示。
3、3、回流加热约1h 。
4、4、反应结束搅拌下，趁热将反应物倒入盛有250ml 冷水烧杯中，冷却抽滤，洗涤粗产品。
5、5、将粗产品重结晶、抽滤。
五、思考题1、1、在重结晶时需要注意哪些方面才可以使产品收率搞、质量好？2、2、 反应时为什么要控制冷凝管上端的温度在100－110℃之间呢？温度过高有什么不好？实验五 正溴丁烷的制备一、实验目的1、1、学习以溴化钠、浓硫酸和正丁醇制备1-溴丁烷的原理和方法；2、2、熟练掌握带有吸收有害气体装置的回流等基本操作，进一步巩固液体产物分离提纯的方法。
二、实验原理主反应：NaBr+H 2SO 4HBr+NaHSO 4n--C 4H 9OH +HBrn--C 4H 9Br +H 2O可能的副反应：CH 3CH 2CH 2CH 224CH 3CH 2CH=CH 2+CH 3CH=CHCH 3+H 2O2CH 3CH 2CH 2CH 2OHH 2SO 4CH 3CH 2CH 2CH 2OCH 2CH 2CH 2CH 3+H 2O三、实验仪器与药品回流冷凝管、圆底烧瓶、磁力搅拌装置、水浴加热装置、蒸馏装置、尾气吸收装置、分液漏斗、浓H 2SO 4、正丁醇、NaBr 、NaOH 、无水CaCl 2、NaHCO 3四、实验步骤1. 1.在100ml 12ml 浓H 2SO 4，混匀冷至室温。
2. 2. 加入正丁醇7.5ml ，混合后加入10g 研细的溴化钠，充分振荡。
3. 3. 按装置图装好，用5%NaOH 作吸收剂。
4. 4. 开启磁力搅拌器，加热回流0.5h ，冷却后，改作蒸馏装置，用油浴加热蒸出所有溴丁烷。
5. 5. 馏出液转入分液漏斗，用10ml 水洗涤，小心地将粗品转入到另一干燥的分液漏斗中，用5ml 浓H 2SO 4洗涤。
6. 6. 尽量分去硫酸层，有机层依次分别用水、饱和NaHCO 3和水各10ml 洗涤。
7.7. 产物移入干燥小三角烧瓶中，加入无水CaCl 2干燥，间隙摇动，至液体透明。
8.8. 蒸馏、收集99-1030C 馏分。
五、问题讨论1. 1. 本实验中，浓硫酸起何作用？其用量及浓度对实验有何影响？2. 2. 反应后的粗产品中含有哪些杂质？它们是如何被除去的？3. 3. 为什么用饱和碳酸氢钠水溶液洗酸以前，要先用水洗涤？实验六 乙酸乙酯的制备一、实验目的1、1、解从有机酸合成酯的一般原理及方法；2、2、进一步巩固蒸馏、分液漏斗的使用等基本操作。
二、实验原理CH 3COOH +CH 3CH 2OH CH 3COOCH 2CH 3+H 2O 三、仪器与药品球形冷凝管、圆底烧瓶、分液漏斗、蒸馏装置、无水乙醇、冰醋酸、浓H 2SO 4、饱和Na 2CO 3、饱和NaCl 、饱和CaCl 2、无水MgSO 4四、实验步骤冰水浴1、1、在250ml 圆底烧瓶中加入9ml 无水乙醇和12ml 浓硫酸，混匀后，加入磁力搅拌子，装上冷凝管。
2、2、滴液漏斗中加入14ml 乙醇和14.3ml 冰醋酸的混合液，慢慢低价，同时小心加热反应瓶，使蒸出生成的乙酸乙酯的速度与低价混合液的速度一致，直到不再有镏出液出来为止。
3、3、在镏出液中慢慢加入饱和Na 2CO 3，振荡，至不再有CO 2气体产生为止。
4、4、将混合液转入分液漏斗，分去水溶液，有机层用5ml 饱和NaCl 洗涤，再用5mlCaCl 2洗涤，最后用水洗涤一次，分去下层液体。
5、5、有机层倒入干燥三角烧瓶中，用无水MgSO 4干燥。
6、6、常压蒸馏、收集72-780C 馏分。
五、思考题1、1、酯化反应有什么特点？在实验中如何创造条件促使酯化反应尽量向生成物方向进行？2、2、本实验若采用醋酸过量的做法是否合适？为什么？3、3、 蒸出的粗乙酸乙酯中主要有哪些杂质？如何除去？实验七 正丁醚的制备一、实验目的1、掌握醇分子间脱水制备醚的反应原理和实验方法；2、学习使用分水器的实验操作。
二、实验原理CH 3CH 2CH 2CH 2OH CH 3CH 2CH 2CH 2OCH 2CH 2CH 2CH 3H 2SO 42三、药品和仪器药品：正丁醇，浓硫酸，无水氯化钙，5%氢氧化钠，饱和氯化钙仪器：圆底三口烧瓶，球形冷凝管，分水器，温度计，分液漏斗，蒸馏瓶。
四、实验装置五、实验操作在100ml 三口烧瓶中，加入31ml 正丁醇、4.5ml 浓硫酸和磁力搅拌子，一口装上温度计，温度计插入液面以下，另一口装上分水器，分水器的上端接一回流冷凝管。
先在分水器内放置(V －3.5)ml 水，另一口用塞子塞紧。
然后将三口瓶放在油浴锅里，开启磁力搅拌器，加热至微沸，进行分水。
反应中产生的水经冷凝后收集在分水器的下层，上层有机相积至分水器支管时，即可返回烧瓶。
大约经1.5h 后，三口瓶中反应液温度可达134一136℃。
当分水器全部被水充满时停止反应。
将反应液冷却到室温后倒人盛有25mI 水的分液漏斗中，充分振摇，静置后弃去下层液体。
上层粗产物依次用12ml 水、8ml 5％氢氧化钠溶液、8ml 水和8ml 饱和氮化钙溶液洗涤，用1g 无水氯化钙干燥。
