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件一、目的：建立桔梗检验标准操作规程，确保检验结果的真实性和准确性。
二、依据：《中华人民共和国药典》(2005年版一部)。
三、范围：本检验规程适用于桔梗的检验项目、限度和操作方法。
四、责任者：QC检验员、质量部负责人五、内容:1仪器设备恒重称量瓶､恒温干燥箱､粉碎机､万分之一天平､干燥器｡2试剂与试药(略)3取样3.1按“药材取样法”的原则取样｡3.2取样标记清楚､明白,以供检验｡4检测4.1性状：从所取样品观察与其质量标准对照,是否相符｡4.2鉴别取本品粉末1g,加7%硫酸乙醇—水(1:3)混合液20ml,加热回流3h,放冷,用三氯甲烷振摇提取2次,每次20ml,合并三氯甲烷液,加水30ml洗涤,弃去洗液,三氯甲烷液用无水硫酸钠脱水,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液｡另取桔梗对照药材1g,同法制成对照药材溶液｡照薄层色谱法试验吸取上述两种溶液各lOμl,分别点于同一硅胶G薄层板上,三氯甲烷—乙醚(1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰｡供试品色谱中在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点｡4.3水分：照《中国药典》2005年版附录水分检测法检测,不得过12.0%｡21972530.doc 第 2 页共 2 页4.4杂质：照《中国药典》2005年版附录杂质检测法检测,不得过2.0%｡｡4.5含量测定：照《中国药典》2005年版规定检测本品含总皂苷不得少于6.0%｡5操作要点：5.1检验过程中一定要规范操作,以保证结果的准确性｡5.2取样及检验原始记录必须及时､清楚､准确｡5.3结束后进行实验室､仪器的清洁工作,关闭电源,关好门窗,方可离开｡- 2 -。
题 目起 草 人审 核 人QA 审阅人制定日期审核日期审阅日期批 准 人批准日期生效日期颁发部门QA 中心分发部门变更历史物料名称物料代码经批准的供应商相关操作规程苏木中药材质量内控标准标准依据《中国药典》2010年版一部 项 目国家标准内控标准性 状本品呈长圆柱形或对剖半圆柱形，长10～100cm ，直径 3～12cm 。
表面黄红色至棕红色，具刀削痕，常见纵向裂缝。
质坚硬。
断面略具光泽，年轮明显，有的可见暗棕色、质松、带亮星的髓部。
气微，味微涩。
本品呈长圆柱形或对剖半圆柱形，长10～100cm ，直径 3～12cm 。
表面黄红色至棕红色，具刀削痕，常见纵向裂缝。
质坚硬。
断面略具光泽，年轮明显，有的可见暗棕色、质松、带亮星的髓部。
气微，味微涩。
鉴 别（1）显微鉴别应符合规定应符合规定不得少于7.0%（2）薄层鉴别应具有苏木斑点特征应具有苏木斑点特征检 查含量测定本品按干燥品计算，含巴西苏木素（C 16H 16O 5）不得少于0.50%。
本品按干燥品计算，含巴西苏木素（C 16H 16O 5）不得少于0.50%。
注 意孕妇慎用。
水 分不得过12.0%不得过12.0%浸 出 物不得少于7.0%贮 藏置干燥处。
题目起草人审核人QA审阅人制定日期审核日期审阅日期批准人批准日期生效日期颁发部门QA中心分发部门变更历史物料名称物料代码经批准的供应商相关操作规程标准依据《中国药典》2010年版一部项目国家标准内控标准木通中药材质量内控标准性状本品呈圆柱形，常稍扭曲，长30~70cm，直径0.5~2cm。
表面灰棕色到灰褐色，外皮粗糙而有许多不规则的裂纹或纵沟纹，具突起的皮孔。
节部膨大或不明显，具侧枝断痕。
体轻，质坚实，不易折断，断面不整齐，皮部较厚，黄棕色，可见淡黄色颗粒状小点，木部黄白色，射线呈放射状排列，髓小或有时中空，黄白色或药棕色。
气微，味微苦而涩。
本品呈圆柱形，常稍扭曲，长30~70cm，直径0.5~2cm。
2010年版GMP文件总目录（中药饮片）（1）GMP文件目录00 文件管理管理标准1文件管理程序2状态标志管理程序3批记录管理程序操作标准1管理程序编制sop2工艺通则和工艺技术卡编制sop3质量标准编制sop4操作程序编制sop5记录编制sop6设备及计量器具编码sop7职能职责编制sop过程记录1文件发放回收记录2文件变更审批单3额外副本申请单4文件会稿单5复审文件清单6文件借查（阅）登记表7过程记录、台帐、凭证的编制、审核、批准记录8文件销毁单台帐记录1文件索引卡2文件变更台帐01 机构人员与安全管理标准公司组织机构图各本门组织机构图培训教育管理程序人员健康管理程序安全与急救管理程序安全管理程序消防安全管理程序操作标准各部及人员职能职责……过程记录培训计划表员工培训签到表培训效果评价表员工健康异常申报处理单台帐记录员工体检登记员工体检台帐员工培训台帐凭证上岗证员工培训卡动火证02 质量控制与保障技术标准原料质量标准……辅料质量标准……包装材料质量标准内包装质量标准标签质量标准中间品质量标准……成品质量标准呢……饮用水质量标准饮用水质量标准管理标准质量统计报告管理程序实验室偏差处理程序实验室安全与卫生管理程序留样观察管理程序物料取样管理程序紧急情况处理管理程序中药材标本管理程序物料有效期与复验管理程序检验与复核管理程序检品委托检验管理程序变更管理程序饮片不良反应监察报告管理程序技术质量分析会管理程序产品质量档案管理程序印刷性包装材料管理程序供应商批准管理程序物料监控管理程序不合格品管理程序质量事故管理程序生产过程监控管理程序偏差处理程序审核放行管理程序质量责任制标准品与对照品管理程序标准溶液与滴定液管理程序一般试剂试药与玻璃器皿管理程序实验室剧毒物品管理程序操作标准原辅包材、中间品、成品检验操作sop 按品种……饮用水检验操作规程饮用水检验操作规程其它检验操作标准物料取样sop饮用水取样sop实验室样品分发sop滴定液与标准液配制规程石蜡制作sop试液、指示液、缓冲液、储备液配制sop 薄层色谱法操作sop切片制作sopPH值测定法sop水分测定法sop灰分测定法sop炽灼残渣检查法sop装量差异检查sop药材和饮片检定通则药材显微鉴别sop数值修约sop杂质检验sop高相液相色谱法sop浸出物测定法sop紫外可见分光光度法sop挥发油测定法sop酸败度测定法sop委托检验操作sop过程记录成品放行审核单偏差处理单饮用水检验记录供应商质量评审记录标准缓冲液配制记录标准液、对照液配制记录滴定液配制及标化记录留样观察数据汇总表销毁记录成品检验原始记录中间产品检验原始记录原辅包材检验原始记录试液、储备液配制记录对外质量信息反馈单库房物料监控记录车间物料监控记录不合格品处理单印刷性包材设计会稿单添加变更审批表自检报告整改措施表技术质量分析会记录质量事故调查处理报告退货处理单删除试验调查报告饮片不良反应报告表供应商质量体系调查表毒剧药品领用记录成品装量差异检查记录标准品、对照品使用记录内包装检查记录风险级别评价表风险待处理优先级别评价表风险评估表台帐记录成品检验台帐原辅料检验台帐中间产品检验台帐包装材料检验台帐不合格品检验台帐用户访问登记表取样记录标准品、对照品台帐滴定液发放记录留样记录留样样品观察工作计划表化学试剂台帐原辅包装材料质量月报表中间产品质量月报表成品质量月报表逐年质量指标完成情况统计表不合格品处理台帐药检所抽检质量情况统计表偏差处理台帐历年产品质量情况统计表报告单发放记录销毁台帐质量事故统计台帐合格供应商清单剧毒药品使用记录留样观察药品使用记录用户来函统计表不合格品汇总表凭证原辅包装材料检验报告书中间产品检验报告书成品检验报告书饮用水检验报告书清场合格证限期整改通知单留样样签试剂试药标签取样证滴定液标签请验单标准液标签不合格药品销毁记录报告加大留样通知单03 生产管理技术标准炮制工艺通则分炮制方法……工艺技术卡分品种……管理标准批号管理程序物料平衡管理程序生产过程管理程序生产计划管理程序周转容器管理程序车间中间站、暂存间管理程序交接班管理程序生产现场试验管理程序新产品投产管理程序国家重点保护野生动植物药材生产管理程序批生产记录管理程序紧急情况处理程序操作标准净制sop淘洗sop润药sop……（根据许可证炮制范围）包装sop工艺用水sop混合sop车间领料与发料sop炼蜜制备sop剩余物料处理sop姜汁制备sop过程记录生产计划表批生产指令、包装指令净选生产记录……（各工序生产记录）记录封面炼蜜加工记录河沙加工记录油砂加工记录姜汁加工记录黑豆汁加工记录印刷性包材使用销毁记录物料标志卡浸泡生产记录零头物料处理记录中间站物料进出记录包材领用记录车间交接班记录贵细药材投料记录包装合箱台帐凭证装箱单04 卫生管理管理标准清场管理程序人员卫生管理程序生产区工艺卫生管理程序环境卫生管理程序三废管理程序清洁剂管理程序防鼠防虫管理程序绿化带绿化树管理程序操作标准厂区室外道路、设施清洁sop 厕所清洁sop房间清洁sop生产区换气扇与纱窗清洁sop物料进出生产区sop人员进出生产区sop洗手池、水池清洁sop工作台面、货架清洁sop生产区公用器具清洁sop工作服清洁sop车间设备、容器清洁sop……实验室仪器设备清洁sop……过程记录一般生产区非操作间清洁记录清洁剂配制记录生产区房间清洁记录非生产区人员进出生产区登记表台帐记录工作服清洁记录05确认与验证管理标准验证管理程序操作标准设备验证sop工艺验证sop检验方法验证sop清洁验证sop技术标准一、公用工程系统验证方案厂房设施验证方案二、设备验证方案……三、工艺验证方案……四、清洁验证方案过程记录验证报告各验证报告……台帐记录验证台帐验证计划06设备管理管理标准设备前期管理程序设备使用维修保养管理程序设备事故管理程序设备档案管理程序设备润滑管理程序设备备件管理程序设备巡检管理程序设备变动管理程序筛网、刀片、链条管理程序操作标准生产设备使用维护保养sop ……检验仪器设备使用维护保养sop ……过程记录设备、计量器具选型论证报告设备、计量器具供户审计报告设备计量器具开箱检查验收记录设备、计量器具安装调试验收单设备运行记录设备维护保养记录设备维修记录设备巡检记录设备事故记录设备变动申请表设备资料借阅登记卡设备档案目录年度设备检修申请单年度设备检修计划表筛网、刀片、链条检查记录台账记录设备台账凭证设备履历卡07计量管理管理标准计量管理程序计量检定程序过程记录检验设备、仪器运行记录计量器具降级使用（报废）申请表台账记录计量器具台账计量器具效验台账计量器具年度效验计划凭证效验检定表08 厂房与设施管理标准厂区供用电管理程序厂区供水管理程序工程项目施工验收管理程序厂房检修、保养管理程序生产厂房管理程序操作标准配电房使用sop过程记录厂房设施巡检记录厂房建筑检查、维修记录厂房建筑大修计划表厂房、设施竣工验收报告09 物料管理管理标准物料编码管理程序物资采购管理程序库房物料管理程序车间物资管理程序物资消耗定额和储备定额管理程序化学试剂、玻璃仪器、零配件、后勤物资管理程序供户档案管理程序贵细药材及其饮片管理程序中药饮片管理程序操作标准盘存sop转运sop更换包装sop物料接受sop物料发放sop中药材、中药饮片养护sop中药材熏蒸sop过程记录物料初检记录拒收记录称量原始记录退货记录库房巡检记录温湿度记录复验记录更换包装记录效期药品催销表办公类物资申购计划表生产类物资申购计划表包装材料购销合同原辅料购销合同购销合同审批表印版保密保险责任书成品入库验收记录成品发货记录成品寄库记录中药材中药饮片养护记录台账记录物料进厂总账物料分类账成品总账车间成品入库台账车间物料进出台账待处理物料台账库房不合格品台账物资盘点表物资明细账特殊中药材中药饮片专用台账复验台账凭证订货单货位卡收货单入库单寄库通知单桶签车间物料领料单物料标志卡标签特殊管理中药材、中药饮片专用货卡车间物料退料单中药材标签10 产品发运及召回管理管理标准销售管理程序用户访问程序用户投诉处理程序产品退货管理程序产品收回管理程序过程记录用户访问调查表用户投诉记录台账记录产品销售记录产品收回记录凭证退货申请单产品收回通知单11 自检管理管理标准自检管理程序过程记录年自检计划自检记录表自检报告整改措施表。
复方桔梗止咳片质量标准复方桔梗止咳片是一种中成药，经过多年的研发和临床实践，已经成为一种被广泛使用和认可的药物。
它具有显著的止咳作用，对于急性咳嗽、慢性咳嗽和支气管炎等呼吸道疾病都有一定的疗效。
复方桔梗止咳片质量标准对于保证药物的质量和疗效具有十分重要的作用。
一、复方桔梗止咳片的性状要求：复方桔梗止咳片应该是薄膜衣或者糖衣片，外观应为棕黄色或黄褐色的片剂。
药片应该均匀一致，质地应该坚硬，不易碎裂。
另外，药片不能有异味或者有明显的气味。
二、复方桔梗止咳品质指标：1.总酮类成分：复方桔梗止咳片的主要成分是葛根素和白到。
这两种成分对于抗咳嗽有一定的作用。
总酮类成分的含量应该在1.5%-4.0%之间，确保药物的活性成分能够在适当的范围内。
2.含水量：复方桔梗止咳片的含水量应该在4%-8%之间，过高或者过低的含水量都会导致药物的质量下降。
含水量过高容易引起霉变和变质，含水量过低则可能导致片剂脆性增加，不易溶解。
3.溶出度：溶出度是衡量药物溶解性的指标，对保证药物的疗效至关重要。
复方桔梗止咳片的溶出度应该不低于85%，确保药物能够在短时间内释放出主要成分。
4.重金属和有害物质含量：复方桔梗止咳片中应该检测并控制有害物质的含量，例如铅、砷等重金属，以及农药残留等。
这样可以确保药物的安全性和稳定性，避免给患者带来不良的药物反应。
5.微生物限度：复方桔梗止咳片应该检测并控制细菌、霉菌和酵母菌等微生物的限度。
这能够保证药物的清洁度和无菌性，降低各种微生物感染的风险。
6.包装标志和规格：复方桔梗止咳片的包装上应该清晰标注药物的名称、生产厂家、生产日期、有效期等信息。
另外，药片的规格应该符合国家药典要求。
三、复方桔梗止咳片的质量控制要求：1.生产工艺的标准化和规范化：生产过程中应该严格按照有关药品生产质量管理规范进行操作，确保每一道工序都能够达到要求。
2.原材料的选择和检验：复方桔梗止咳片的原材料应该严格按照药典要求进行选择和采购，同时进行必要的检验和质量控制。
GMP管理文件
一、目的：为规定桔梗饮片的内控质量标准控制范围，特制定本标准。
二、标准依据：《中华人民共和国兽药典》2010年版二部。
三、适用范围：适用于桔梗饮片的检查验收。
四、责任者：QC检验员。
五、正文
1 品名：桔梗饮片
2 代号：Z004
3 内控质量标准：
3.1性状：
本品呈椭圆形或不规则厚片。
外皮多已除去或偶有残留。
切面皮部类白色，较窄；形成层环纹明显，棕色；木部宽，有较多裂隙。
气微，味微甜后苦。
3.2鉴别：
3.2.1取本品，切片，用稀甘油装片，置显微镜下观察，可见扇形或类圆形的菊糖结晶。
3.2.2 取本品粉末1g，加7%硫酸乙醇-水（1:3）混合溶液20ml，加热回流3小时，放冷，用三氯甲烷振摇提取2次，每次20ml，合并三氯甲烷液，加水洗涤2次，每次30ml，弃去洗液，三氯甲烷液用无水硫酸钠脱水，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。
另取桔梗对照药材1g，同法制成对照药材溶液。
照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙醚（2:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
3.3 检查：
3.3.1水分：照《水分测定法标准操作规程》项下的第一法测定，不得过12.0%。
3.3.2总灰分：照《灰分测定法标准操作规程》测定，不得过5.0%。
3.3.3 浸出物：照《浸出物测定法标准操作规程》中的醇溶性浸出物测定法项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于17.0%。
3.4 含量测定：照《高效液相色谱法标准操作规程》测定。
3.4.1色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（25：75）为流动相；蒸发光散射检测器检测。
理论板数按桔梗皂苷峰计算应不低于3000。
3.4.2对照品溶液的制备取桔梗皂苷D对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，即得。
3.4.3供试品溶液的制备取本品粉末（过二号筛）约2g，精密称定，精密加入50%甲醇50ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，置水浴上蒸干，残渣加水20ml，微热使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，用氨试液50ml洗涤，弃去氨液，再用正丁醇饱和的水50ml洗涤，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇3ml使溶解，加硅胶0.5g拌匀，置水浴上蒸干，加于硅胶柱[100～200目，10g，内径为2cm，用三氯甲烷-甲醇（9:1）混合溶液湿法装柱]上，以三氯甲烷-甲醇（9:1）混合溶液50ml洗脱，弃去洗脱液，再用三氯甲烷-甲醇-水（60:20:3）混合溶液100ml洗脱，弃去洗脱液，继用三氯甲烷-甲醇-水（60:29:6）混合溶液100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇溶解，转移至5ml 量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，即得。
3.4.4测定法分别精密吸取对照品溶液5μl、 10μl，供试品溶液10～15μl，注入液相色谱仪，测定，用外标两点法对数方程计算，即得。
本品按干燥品计算，含桔梗皂苷D（C
57H
92
O
28
）不得少于0.10%。
4 规格：以原料供应厂家为准。
5 用途：用于制备荆防败毒散。
6 贮藏：置通风干燥处，防蛀。
