硝酸氧化法合成对叔丁基苯甲酸

对叔丁基苯甲酸的合成
叔丁基苯甲酸是一种有机化合物，化学式为C11H14O2。

它是一种重要的有机中间体，广泛应用于医药、染料、香料等领域。

下面就对叔丁基苯甲酸的合成进行介绍。

一、叔丁基苯甲酸的合成方法
1. Friedel-Crafts反应法
Friedel-Crafts反应法是一种常用的制备叔丁基苯甲酸的方法。

具体步骤如下：
首先，将苯甲酸和叔丁基氯化铝加入反应瓶中，加热至反应温度，反应时间为数小时。

反应完毕后，将反应混合物酸化，得到叔丁基苯甲酸。

2. Grignard试剂法
Grignard试剂法也是一种制备叔丁基苯甲酸的方法。

具体步骤如下：
首先，将苯甲酸和溴丁烷在乙醚中反应，得到叔丁基苯甲酸丁酯。

然后，将叔丁基苯甲酸丁酯和镁粉在干乙醚中反应，得到Grignard试剂。

最后，将Grignard 试剂和二氧化碳反应，得到叔丁基苯甲酸。

二、叔丁基苯甲酸的应用
叔丁基苯甲酸是一种重要的有机中间体，广泛应用于医药、染料、香料等领域。

具体应用如下：
1. 医药领域：叔丁基苯甲酸可以用于制备一些药物原料，如对乙酰氨基酚、氨基酚等。

2. 染料领域：叔丁基苯甲酸可以用于制备染料中间体，如苯甲酸甲酯。

3. 香料领域：叔丁基苯甲酸可以用于制备香料中间体，如香叶醛。

三、叔丁基苯甲酸的安全性
叔丁基苯甲酸的毒性较低，但是对皮肤、眼睛等有刺激作用，应注意防护。

在使用过程中，应佩戴防护手套、护目镜等防护用品，避免接触皮肤和眼睛。

同时，应注意防火、防爆。

第一章习题1.何为共价键的饱和性和方向性？2.下列分子中哪些具有极性键？哪些是极性分子？(1)CH4 (2) CH2C12 (3) CH3Br (4) CH3OH (5) CH30CH3 (6) HC=CH3.按碳架形状分类，下列化合物各属哪一类化合物？第二章习题1.用系统命名法命名下列化合物:(1) (CH3CH2)2CHCH3C2H5 (2) CH3CCH2CH3CH2CH2CH3CH3CH2 CH2CH3(3)\ c // \(CH3)3C CH(CH3)2(4) (C2H5)2CHCH(C2H5)CH2CH(CH3)2CH(CH3)2(5)CH3—CH—CH2—CH—CH—CH3CH2CH3 CH3CH2CH34.指出下列每个分子中存在的官能团类型:⑺ H3C ----- < C(CH3)3 (8)2. 写出下列化合物的构造式:(1) 由一个叔丁基和异丙基组成的烷炷； (2) 含一侧链甲基，分子量为98的环烷炫(3) 分子量为114,同时含有1°、2°、3。

、4。

碳的烷炷。

3.写出下列化合物的结构式，如其名称与系统命名原则不符，请予以改正。

(1)3, 3-二甲基丁烷 (2)2, 3-二甲基-2-乙基丁烷 (3) 4 -异丙基庚烷(4) 3> 4-二甲基-3 -乙基戊烷(5)3, 4, 5-三甲基-4-正丙基庚烷 ⑹2 -叔丁基-4, 5 -二甲基己烷4. 相对分子质量为72的烷任进行高温氯化反应，根据氯化产物的不同，推测各种烷炷的结构式。

(1)只生成一种一氯代产物(2)可生成三种不同的一氯代产物(3) 生成四种不同的一氯代产物 (4)只生成二种二氯代产物 5.不查表将下列烷炷的沸点由高至低排列成序： (1)2, 3-二甲基戊烷 (2) 2-甲基己烷 (3)正庚烷 (4) 正戊烷(5)环戊烷6. 写出下列化合物的优势构象—( 「CH2CH3 (1) BrCH 2CH 2Cl (2) CH 3CH 2CH 2CH 2CH 3 (3) '、'、—/(4)反-1-甲基-4-叔丁基环己烷7. 写出1, 3-二甲基环已烷和1-甲基-4-异丙基环已烷的顺、反异构体优势构象，并比较每组中哪个稳定。

对叔丁基苯甲酸合成工艺总结说明书冯勇2010-12-14对叔丁基苯甲酸(PTBA)又名:对特丁基苯甲酸、4一叔丁基苯甲酸、4一特丁基苯甲酸等，为无色针状结晶或结晶粉末，是一种重要的有机合成中间体。

它的主要用途有:用作生产醇酸树脂的改进剂;用作切削油、润滑油添加剂;用作聚丙烯成核剂;用作食品防腐剂;聚酯聚合作用的调节剂;它的钡盐、钠盐、锌盐等可用作聚乙烯的稳定剂;也可用于汽车除臭剂的添加剂、口服药物的外膜、合金防腐剂、润滑添加剂、聚丙烯成核剂、聚氯乙烯热稳定剂、金属加工切削液、抗氧剂、醇酸树脂改进剂、助焊剂、染料及新型防晒剂;它还用于生产对叔丁基苯甲酸甲酷，广泛应用于化学合成、化妆品、香精香料等行业。

一.目前常见对叔丁基苯甲酸合成方法：1.1无溶剂液相氧化法以对叔丁基甲苯(PTBT)为原料，醋酸钻为催化剂，无溶剂液相氧化法合成对叔丁基苯甲酸(PTBA)。

用40%乙醛作引发剂可以明显缩短诱导期，反应的适宜温度为170℃，反应100min后PTBA产率为50%，其选择性为98%，确定了在170℃下的反应级数为一级，氧化反应的速率仅与PTBT的浓度有关。

1.2 硝酸氧化法粗品对叔丁基苯甲酸的制备:在500mL高压釜中，加入26mL(0.2mol，29.69)对叔丁基甲苯，68%的26mL(0.4mol，379)硝酸，加215mL水，盖好釜盖。

开动反应搅拌装置，升温至180℃，反应sh。

通冷水冷却，打开反应釜，大部分固体沉积于反应釜底部，少时附着于反应釜冷却管上。

收集固体，过滤，干燥，得34.59，产率95.5%。

对叔丁基苯甲酸的提纯:称取109氢氧化钠，加90mL水，配成10%的氢氧化钠溶液，将上述固体加入其中，待充分溶解后，过滤，滤液用盐酸调pH至3左右，此时有大量结晶出。

静置，过滤，得33.49，产率98.2%。

该方法虽然产率高，但硝酸对设备腐蚀性大，反应过程中易产生氮氧化物等副产物，对环境污染较大，反应压力高达3.6Mpa。

第一章习题1.填空题（１）有机化合物分子中碳原子三种杂化轨道类型分别是、和。

（２）sp2杂化是由一个轨道和两个轨道进行杂化；三个sp2杂化轨道的对称轴处在同一个平面上，对称轴间的夹角是。

（３）在有机化合物中原子之间主要是通过键相结合的，共价键的基本类型有键和键两种。

（４）乙烯、氨离子和三氯化铝三种化合物中，属于路易斯碱的是。

（５）水、碳酸和苯酚三种化合物按酸性由强到弱排序。

２. 什么是有机化合物?有机化合物有哪些一般特性?３. 共价键有哪些属性?这些属性对我们认识有机化合物有何意义?4. 某相对分子质量为80的有机化合物，元素组成为：C=45%，H=7. 5%，F=47. 5%，求该化合物的分子式，并写出所有可能的异构体的结构简式（相对原子质量H=1，C =12，F=19）。

５. 指出下列化合物所含的官能团名称及所属类别。

(1)CH3Br （2）CH3CH2COCH3（3）C6H5NO2（4）CH3NH2CH COOH（5）O C2H5第二章习题1．选择题（1）同时含有伯、仲、叔、季碳原子的化合物是（）。

A.2,2,4-三甲基戊烷B.2,3,4-三甲基戊烷C.2,2,3,3-四甲基戊烷D.2,2,4,4-四甲基戊烷（2）1-甲基-4-叔丁基环己烷最稳定的异构体是（）。

A.顺式B.反式C.a,a-型D.a,e-型（3）下列化合物同时含有伯、仲、叔氢原子的是（）。

A.2,2,4,4-四甲基戊烷B.2,3,4-三甲基戊烷C. 2,2,4-三甲基戊烷D. 正戊烷（4）2,2,4-三甲基戊烷在光照条件下进行氯代反应，相对含量最高的是（）。

CH 3C3CH 3CHClCHCH 3CH 3A B C CH 2ClCH 33CH 2CHCH 33C CH 3CCH 2CCH 3CH 3CH 33D CH 3CCH 23CH 3CHCH 2Cl CH 3Cl ....（5）顺-1-甲基-4-乙基环己烷的构象中最稳定的是（ ）。

催化氧化法合成对叔丁基苯甲酸【摘要】对叔丁基苯甲酸可用于生产醇酸树脂改性剂、润滑油添加剂、聚丙烯成核剂、切削油、稳定剂等。

其可改善醇酸树脂改性剂的光泽，提高光泽、色调的持久性，加快产品的干燥时间，具有很好的耐化学品、肥皂水等性能。

文章针对用催化氧化的方法合成对叔丁基苯甲酸进行了探究，用对叔丁基甲苯（PTBT）作为原料，醋酸为溶剂，以醋酸钴作为催化剂来合成对叔丁基苯甲酸。

并研究在不同条件下的PTBT的收率情况。

【关键词】对叔丁基苯甲酸；催化氧化；收率对叔丁基苯甲酸（简称PTBT）是一种重要的化学物质，我们日常生活中的很多东西都应用到PTBT，如汽车除臭剂的添加剂、合金的防腐剂、聚丙烯成核剂、润滑油添加剂以及口服药的外膜等。

目前生产PTBT的方法主要有以氧气为氧化剂的高温气相氧化法、电化学氧化法、以及有液相溶剂氧化法和液相无溶剂氧化法。

高温气相氧化法的反应温度较高，一般为420℃左右，但其催化剂的制备方法较为复杂且能耗大，所以在日常生活中应用较低；而电化学氧化法制造PTBT无污染，但其收率较低，不适合应用到工业生产中；而有液相溶剂氧化法利用溶剂促进反应物与催化剂的充分接触。

反应的温度也较低，容易达到，一般在60～140℃。

其PTBT的收率较电化学氧化法高，并且能耗低。

1、PTBT合成实验1.1实验原材料用蒸馏法提纯PTBT、Co（OOCCH3）2·4H2O（CP）、醋酸（AR）、NaBr （AR）、冰乙酸。

1.2液相醋酸溶剂氧化法选用250ml的不锈钢高压釜作为该氧化反应的实验装置，用机械搅拌，在高压釜的底部要设有出料口和进气口。

分别记录在0.6MPa的压力下，温度为80摄氏度和70摄氏度时的吸氧量。

常压下的液相氧化反应用玻璃塔式鼓泡床反应器作为实验装置，用来测产物收率与反应时间的关系。

1.3液相无醋酸溶剂氧化法反应装置与液相醋酸溶剂氧化法的发生装置相同，仍为250ml的不锈钢高压釜。

取30g的PTBT，2g的Co（OOCCH3）2·4H2O以及1g的NaBr，并将各种原料混合在一起，在130摄氏度、0.5MPa的条件下反应8小时，待反应结束后用结晶法对料液进行分离处理。

(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201410821678.6(22)申请日 2014.12.25C07C 205/57(2006.01)C07C 201/12(2006.01)(71)申请人甘肃银光化学工业集团有限公司地址730900 甘肃省白银市白银区银光路1号(72)发明人李海平 强丽娜 张鹏 张进三李伯文(74)专利代理机构西北工业大学专利中心61204代理人慕安荣(54)发明名称一种硝酸氧化法制备3-甲基-4-硝基苯甲酸的方法(57)摘要一种硝酸氧化法制备3-甲基-4-硝基苯甲酸的方法，以稀硝酸为氧化剂，2，4-二甲基硝基苯为基本原料，经过氧化反应、中和、萃取、脱色的酸析，并合理控制投料比，反应温度、反应压力和反应时间，解决了反应转化率低，副产物多等问题。

本发明以稀硝酸为氧化试剂，代替高锰酸钾、重铬酸钾和三氧化铬等价格昂贵、回收困难的强氧化剂，所产生的废酸可循环使用，提高了工业合成反应的清洁性，降低了环境污染。

本发明的反应收率从最初的27％提高至50％以上，并且反应条件温和生产操作安全性提高，反应设备简单，硝酸和2,4-二甲基硝基苯原料供应广泛，价格低廉宜于工业化规模生产。

(51)Int.Cl.(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书6页(10)申请公布号CN 104447348 A (43)申请公布日2015.03.25C N 104447348A1.一种硝酸氧化法制备3-甲基-4-硝基苯甲酸的方法，其特征在于，具体过程是：步骤1，投料；向反应釜内投入2,4-二甲基硝基苯和浓度为30～65％的稀硝酸，且2,4-二甲基硝基苯与稀硝酸的摩尔比例为1：5.5～8.0；步骤2，氧化反应；将反应釜温度设定为100～135℃，启动电机进行搅拌，电机转速为300转/min；控制反应釜的压力为0.8～1.2Mpa，反应时间为4～10h；得到2,4-二甲基硝基苯、稀硝酸和3-甲基-4-硝基苯甲酸粗品的混合物；步骤3，中和；氧化反应结束后，将反应釜的温度降至室温；过滤所述2,4-二甲基硝基苯、稀硝酸和3-甲基-4-硝基苯甲酸粗品的混合物，得到3-甲基-4-硝基苯甲酸固体粗品；将浓度为10％的碳酸钠溶液加热至40℃；将得到的3-甲基-4-硝基苯甲酸粗品加入到所述碳酸钠溶液中，得到橙黄色的3-甲基-4-硝基苯甲酸钠溶液；步骤4，萃取；将得到的3-甲基-4-硝基苯甲酸钠溶液加热至70℃；用二甲苯做萃取剂，采用常规方法萃取步骤3得到的所述3-甲基-4-硝基苯甲酸钠溶液1次，得到萃取后的3-甲基-4-硝基苯甲酸钠溶液；步骤5，脱色；将得到萃取后的3-甲基-4-硝基苯甲酸钠溶液加热至70℃；向所述萃取后的3-甲基-4-硝基苯甲酸钠溶液中加入活性炭，采用常规方法进行脱色；过滤去除活性炭，得到脱色后的3-甲基-4-硝基苯甲酸钠溶液；所述活性炭的粒度为120～200目，活性炭的加入量没有限定，以达到脱色的目的为宜；步骤6，酸析；将经过脱色的3-甲基-4-硝基苯甲酸钠溶液加热至65℃，加入浓度为40％的稀硝酸，通过稀硝酸与3-甲基-4-硝基苯甲酸钠溶液的反应，得到稀硝酸与白色或淡黄色的3-甲基-4-硝基苯甲酸晶体的混合物；所述稀硝酸的加入量以使混合物的pH值为2.0±0.1为宜；离心过滤所述混合物，得到固状3-甲基-4-硝基苯甲酸半成品；步骤7，水洗；将步骤6中得到的3-甲基-4-硝基苯甲酸半成品在30℃，用水洗涤2次，去除残留的稀硝酸；离心过滤，得到3-甲基-4-硝基苯苯甲酸湿品；步骤8，干燥；将步骤7中得到的3-甲基-4-硝基苯苯甲酸湿品置于烘箱中干燥6h，得白色或类白色粉末状3-甲基-4-硝基苯甲酸成品；烘干温度为80℃。

丙烯合成叔丁酸的方法
在化学领域中，丙烯合成叔丁酸是一种常见的过程。

叔丁酸是一种重要的有机化合物，在许多化学反应和工业生产中发挥着关键作用。

以下是几种常用的丙烯合成叔丁酸的方法：
1.氧化反应法
丙烯在催化剂作用下与氧气发生氧化反应，可以得到叔丁酸。

该方法使用的催化剂可以是金属盐、金属氧化物或络合物等。

其中，以钯、铂等贵金属盐为催化剂的方法具有较高的选择性，但成本较高。

而使用铜、钴等金属氧化物或络合物为催化剂的方法成本较低，但选择性较差。

2.氢化反应法
丙烯在催化剂作用下与氢气发生氢化反应，可以得到叔丁醇，再经氧化得到叔丁酸。

该方法的催化剂可以选择镍、钯等金属，也可以使用络合物。

氢化反应的条件温和，但需要高纯度的氢气，因此工业化生产中需要考虑安全问题。

3.羧基化反应法
丙烯在催化剂作用下与一氧化碳和水的混合物发生羧基化反应，可以得到叔丁酸。

该方法的催化剂可以选择钴、锰等金属盐或络合物。

羧基化反应条件较为温和，但需要一氧化碳和水的混合物，因此需要考虑安全问题。

4.烷基化反应法
丙烯在催化剂作用下与氯化铝等路易斯酸发生烷基化反应，可以得到叔丁基氯，再经水解得到叔丁酸。

该方法的催化剂可以选择铝、镓等金属盐或络合物。

烷基化反应条件较为温和，但需要使用剧毒的氯化铝等物质，因此需要考虑安全和环保问题。

总的来说，丙烯合成叔丁酸的方法有多种，每种方法都有其优缺点。

在实际生产中，需要根据实际情况选择适合的方法。

同时，还需要注意安全和环保问题，确保生产过程的安全和可持续发展。

对硝基苯甲酸的制备实验报告实验报告：对硝基苯甲酸的制备实验目的：1. 学习有机化合物的制备方法，加强化学实验操作技能；2. 熟悉硝化反应的原理及过程；3. 了解对硝基苯甲酸的用途及性质。

实验原理：对硝基苯甲酸（C8H7NO4）是一种有机化合物，在医药、染料、食品加工等领域有着广泛的应用。

在本实验中，我们将通过硝化反应制备对硝基苯甲酸。

硝化反应是指能量较低的有机物通过与硝酸反应，在硝化剂的作用下生成较高能量的硝基有机物的化学反应。

硝化反应在有机化学中被广泛应用，其反应中硝酸作为电子接受体，有机物作为电子供体，从而实现单官能团的化合物的氧化。

实验步骤：1. 在通风橱中将苯甲酸溶于浓硫酸中，加热至70℃加快溶解速度；2. 按1：1体积比将混合酸加入冰冷的硝酸中，将混合酸滴加到硝酸中，每滴加入时用玻璃杯自然搅拌30秒左右，直至混合酸滴完为止；3. 水浴加温至80~90℃反应2小时，冷却后加入大量冷水将反应终止；4. 用饱和的碳酸钠溶液将混合酸通入，直至中性；5. 将制得的混合酸经过无水硫酸吸收气体所需量的氮氧化物后，经冷却沉淀、分离、洗净、干燥即可得到对硝基苯甲酸。

实验结果：1. 制得的混合酸为淡红色，反应结束后变为淡黄色；2. 制得的对硝基苯甲酸为黄色晶体，收率为72%。

实验分析：通过本次实验，我们成功地制备了对硝基苯甲酸。

制备过程中，我们仔细控制了酸的比例和反应温度，从而使得反应能够在适当的条件下进行，最终获得了良好的实验结果。

制备出的对硝基苯甲酸表现出了典型的黄色晶体颜色，这证明了产品的纯度较高。

总结：本次实验使我们更深入地了解了硝化反应的原理及过程，并通过实验使我们更加熟练掌握了化学实验操作技能。

对硝基苯甲酸在医药、染料、食品加工等领域有着广泛的应用，本次实验为我们今后深入研究该有机化合物提供了基础。

化学试剂,2004,26(6),376～377生产与提纯技术硝酸氧化法合成对叔丁基苯甲酸杨广照,申东升,刘小帆3,管小艳(湘潭大学化学学院,湖南湘潭　411105)摘要:报道了以硝酸为氧化剂,把对叔丁基甲苯氧化成对叔丁基苯甲酸的新方法。

在初步实验的基础上,对硝酸浓度、反应温度、反应时间等因素进行了正交实验,找到了反应的最佳条件。

该方法工艺简单可行,成本较已有生产方法降低,适合于工业化生产。

关键词:对叔丁基苯甲酸;对叔丁基甲苯;硝酸;氧化反应中图分类号:O625151 文献标识码:A 文章编号:025823283(2004)0620376202收稿日期:2003210202作者简介:杨广照(19722),男,汉族,湖南长沙人,硕士研究生,主要从事精细有机合成研究。

对叔丁基苯甲酸是一种重要的有机合成中间体。

作为醇酸树脂的改性剂,它能改善树脂的光泽、色调,加快树脂的干燥时间,提高耐化学品的性能。

其铵盐能改善磨擦部件的工作性能和防止生锈,故用作切削油、润滑油的添加剂。

其钠盐、钡盐、锌盐可作聚合物的稳定剂和成核剂[1,2]。

对叔丁基苯甲酸的合成方法主要有:液相溶剂氧化法,以醋酸作溶剂,醋酸铅作为氧化剂,在较低温度下合成对叔丁基苯甲酸[3];液相非溶剂氧化法,不用任何溶剂,用醋酸钴和溴化钠作为催化剂,在170℃的温度下用空气氧化得产物[4,5];高温气相氧化法,在催化剂存在下,高温使对叔丁基甲苯汽化氧化制得对叔丁基苯甲酸[6];另外,还有电化学氧化法[7]。

发达国家早有产品投放市场,但国内尚无完备的生产工艺,因此开发经济实用的新工艺具有十分重要的经济意义。

最近,我们研究发现,用价廉易得的硝酸作为氧化剂氧化对叔丁基甲苯,不需添加任何催化剂,即可得对叔丁基苯甲酸粗品。

然后用氢氧化钠溶解,除去有机杂质及不溶物,再酸化得纯净的对叔丁基苯甲酸。

该法一次性转化率高,选择性好,能耗低,避免了用空气氧化法的转化率低等诸多缺点,具有较大的实用价值。

对仲丁基苯酚的合成
对仲丁基苯酚的合成主要有以下几种方法：
1. 烷基化反应：烷基化反应是将对叔丁基苯酚的叔丁基部分进行取代，生成对仲丁基苯酚。

反应通常采用卤代烷作为烷基化试剂，如溴乙烷或碘乙烷等。

在催化剂的作用下，如镍、钯或铂等，进行室温或加热反应。

2. Friedel-Crafts 烷基化反应：Friedel-Crafts 烷基化反应是一种常用的有机合成方法，可以通过将苯环上的氢原子替换为烷基。

在此反应中，将对叔丁基苯酚作为原料，采用烷基化试剂（如卤代烷）进行反应，生成对仲丁基苯酚。

催化剂通常为铝卤化物，如铝溴酸盐或铝碘酸盐等。

3. 氢化反应：氢化反应是将不饱和化合物（如烯烃或炔烃）与氢气在催化剂的作用下进行加氢反应，生成饱和化合物。

在此反应中，将对叔丁基苯酚作为原料，通过与氢气在催化剂（如镍、钯或铂）的作用下进行反应，生成对仲丁基苯酚。

4. 还原反应：还原反应是将氧化物或酮类化合物还原为醇类化合物。

在此反应中，将对叔丁基苯酚作为原料，通过与还原剂（如金属钠、锂或硼氢化钠等）进行反应，生成对仲丁基苯酚。

以上是对仲丁基苯酚的合成方法，实际应用中，可以根据具体需求和条件选择合适的合成方法。

二苯醚的制备工艺由氯苯与苯酚在苛性碱溶液中，以铜为催化剂缩合而得。

氢氧化钾、苯酚、氯苯按摩尔比配比1：1.4：1.06混合，加入铜粉，搅拌加热进行缩合反应。

反应结束后，用酸处理，分出二苯醚油层，经减压蒸馏得到二苯醚成品。

也可将氯苯和苯酚在氢氧化钠溶液中反应。

二苯醚的另一工业来源是作为氯苯水解制苯酚时的副产品。

用氢氧化钠进行氯苯水解的过程中，约有10%的氯苯转化成二苯醚，有些工艺这个比例可达20%。

通过萃取精制即得二苯醚产品。

对叔丁基苯甲酸的制备工艺一种对叔丁基苯甲酸的制备工艺，其特征在于：包括以下步骤：（１）、将甲苯、异丁烯和浓硫酸加入到反应釜中进行烷基化反应，得到粗品对叔丁基甲苯，烷基化反应的温度为２０－２４℃，时间为１０－１２小时，然后将粗品对叔丁基甲苯进行精馏得到对叔丁基甲苯；（２）、将制得的对叔丁基甲苯和复合催化剂加入到反应釜中通入氧气进行氧化反应，得到对叔丁基苯甲酸粗品，反应温度为１１０－１８０℃，时间为１２－２４小时，所述的复合催化剂由醋酸钴和溴化物组成，分别加入反应釜中；（３）、将对叔丁基苯甲酸粗品降温结晶、离心甩干，用对叔丁基甲苯进行清洗，然后将对叔丁基苯甲酸粗品加入甲苯中，升温溶解，再加入活性炭、硅藻土进行脱色，然后降温、结晶、离心，得对叔丁基苯甲酸精品；（４）、将对叔丁基苯甲酸精品经水洗后，用甲苯浇洗、离心、干燥，得对叔丁基苯甲酸成品。

一种合成对异丙基苯酚的新方法研究采用5%Pd/C作为转移氢催化剂,4-异丙基环己烯酮为氢给予剂,工业双戊烯为氢接受剂和溶剂进行反应,合成了对异丙基苯酚.考察了催化剂用量、反应时间和反应温度对反应的影响,确定了合成对异丙基苯酚的最佳反应条件:原料与5%Pd/C的配比为10∶0.7(质量比)、反应时间为30 min,在174℃回流温度下,对异丙基苯酚的产率可达87%.对催化剂的重复使用次数进行了考察,使用5次后催化剂活性是原来的89.7%. 更多还原在HZSM-5分子筛上,考察了温度,原料配比,催化剂的装填量,空速及不同硅铝比等对苯酚与异丙醇烷基化反应的影响。

ptaa分子式
PTAA（对叔丁基苯甲酸）是一种有机化合物，其分子式为C11H14O2。

它是白色至浅黄色结晶粉末，有刺激性气味。

不溶于水，可溶于乙醇、乙醚、苯等有机溶剂。

PTAA主要用于生产增塑剂、防老剂、香料、杀虫剂和彩色显影剂等。

其中，PTAA最重要的用途是生产增塑剂，如对叔丁基邻苯二酚（TBHQ）和叔丁基苯甲酸酯类。

这些增塑剂在塑料、橡胶、油漆、油墨等高分子材料中广泛应用，是重要的化工原料之一。

在生产过程中，PTAA通常采用甲苯或二甲苯为原料，通过液相氧化法或气相氧化法制备。

其中，液相氧化法是目前工业上最常用的方法，该方法是在催化剂的作用下，将甲苯或二甲苯在液相中与空气进行氧化反应，生成粗品PTAA。

经过精制提纯后，可以得到高纯度的PTAA。

除了作为化工原料外，PTAA还具有一定的生物活性。

研究表明，PTAA具有抗菌、抗炎、抗肿瘤等作用。

其中，对叔丁基苯甲酸酯类化合物在抗炎和抗肿瘤方面表现出较好的活性，可用于治疗类风湿性关节炎、银屑病、膀胱癌等疾病。

然而，这些生物活性的研究仍处于起步阶段，需要进一步的临床验证和应用。

总之，PTAA是一种重要的有机化合物，主要用于生产增塑剂、防老剂、香料、杀虫剂和彩色显影剂等。

在生产过程中，需要注意安全操作和环境保护。

同时，随着研究的深入，PTAA的生物活性也逐渐被发掘和应用，为医药和健康领域的发展提供了新的可能性。

(10)申请公布号 (43)申请公布日 2014.02.26C N 103601643A (21)申请号 201310639017.7(22)申请日 2013.12.02C07C 205/57(2006.01)C07C 201/12(2006.01)(71)申请人武穴市永宁医药化工有限公司地址435400 湖北省黄冈市武穴市江堤路东(72)发明人刘亚金(74)专利代理机构黄石市三益专利商标事务所42109代理人瞿晖(54)发明名称催化氧化法制备间硝基苯甲酸的工艺方法(57)摘要本发明公开了一种催化氧化法制备间硝基苯甲酸的工艺方法，本方法是以间硝基甲苯及10-12%的硝酸水溶液为主要原料，在催化剂偏钒酸铵作用下氧化生成间硝基苯甲酸及NO ，使用一、二级吸收塔，利用循环吸收的方法，吸收反应过程中通过放空阀门排出的NO ，NO 经空气氧化成NO 2，NO 2再经水吸收后变成稀硝酸可回收套用；吸收后产生的硝酸铵水溶液可作为农业生产的肥料处理外卖；通过此三级吸收和利用，基本上达到了零排放；本发明方法间硝基苯甲酸的收率可达85%以上，比现有技术提高15-25个百分点，降低了生产成本，间硝基苯甲酸纯度可达99.0%以上，副产物明显减少；由于使用了催化剂，降低了反应温度和压力，使能耗大为降低。

(51)Int.Cl.权利要求书1页 说明书3页 附图1页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书3页 附图1页(10)申请公布号CN 103601643 A1/1页1.催化氧化法制备间硝基苯甲酸的工艺方法，其特征在于由下述步骤组成：⑴先将质量分数10-12%的硝酸水溶液加入反应釜中，再依次加入催化剂偏钒酸铵和间硝基甲苯，搅拌；上述原料的重量比为偏钒酸铵：间硝基甲苯：硝酸水溶液=0.02：2:10；⑵在一、二级吸收塔内分别加入塔体积1/3的水，三级吸收塔内加入塔体积1/3的氨水；⑶将反应釜内的物料缓慢升温至115-125℃，釜内压力达到0.5-0.6MPa 时，停止加热；当釜内压力缓慢升至0.7-0.8MPa 时，依次打开一、二、三级吸收塔的循环泵，再缓慢打开放空阀；控制反应釜内压力缓慢上升至1.0MPa ，并保持在1.0MPa ，釜内温度保持在145-155℃，保温反应2h ；当反应将结束时，关闭放空阀，控制反应釜内压力1.0MPa ，继续保压、保温20-30min ；⑷保压、保温结束后，开启反应釜夹套冷却水阀门降温，釜内温度降至85-90℃时，放料至冷却结晶罐，继续降至20-25℃，然后放料至真空过滤槽过滤，滤饼用少量的水洗涤后经烘干即为成品间硝基苯甲酸，母液及一、二级吸收塔放出的稀硝酸可回收套用。

2-甲基-3-硝基苯甲酸新的制备方法2-甲基-3-硝基苯甲酸是一种重要的有机化合物，常用于制备药物、颜料和染料等。

传统的制备方法主要是通过氧化反应和取代反应来合成该化合物。

这篇文章将介绍一种新的制备方法：二甲基亚苄酮经由氧化反应与硝化反应得到2-甲基-3-硝基苯甲酸的制备方法。

首先，制备二甲基亚苄酮。

反应的步骤如下：1. 取苯甲酸作为起始原料。

2. 在有机溶剂中将苯甲酸和酮磺酸反应，生成亚苄酸酯。

3. 在催化剂存在下，将亚苄酸酯还原为二甲基亚苄酮。

其次，制备2-甲基-3-硝基苯甲酸的步骤如下：1. 将制备好的二甲基亚苄酮与高浓度硝酸反应。

2. 在低温下，缓慢加入硝酸，同时进行搅拌。

3. 在反应完全后，加入适量的稀碱溶液以中和反应体系。

4. 经过过滤、洗涤等步骤，得到纯净的2-甲基-3-硝基苯甲酸产物。

这种新的制备方法具有如下优点：1. 所需起始原料易得，成本较低。

2. 反应条件温和，反应时间较短。

3. 反应环境友好，无毒无害。

4. 产率高，得到的2-甲基-3-硝基苯甲酸纯度高。

然而，这种制备方法仍然存在一些问题需要解决：1. 硝酸是一种剧毒的化学品，对操作人员的安全要求较高。

2. 反应过程中会产生一些副反应产物，需要采用适当的方法进行分离与处理。

3. 反应后生成的2-甲基-3-硝基苯甲酸纯度可能受到一些因素的影响，需要进行进一步的纯化处理。

综上所述，二甲基亚苄酮经由氧化反应与硝化反应得到2-甲基-3-硝基苯甲酸是一种新的制备方法。

该方法制备简便，产率高，得到的产物纯度较高。

然而，这种制备方法仍然存在一些问题需要进一步研究和改进。

对叔丁基苯甲酸的合成
薛晓莺;薛为岚;余仕汝;昝河松
【期刊名称】《华东理工大学学报（自然科学版）》
【年(卷),期】2000(026)002
【摘要】以对叔丁基甲苯(PTBT)为原料,氧气为氧化剂,冰醋酸为溶剂,醋酸钴为催化剂,考察了合成对叔丁基苯甲酸(PTBA)的影响因素,确定了该氧化过程的最佳工艺条件:反应温度90～95°C,原料与溶剂配比1:4(m:m),催化剂质量浓度w=0.1～0.2,PTBT的转化率可达100%,收率为87%.
【总页数】4页(P215-217,220)
【作者】薛晓莺;薛为岚;余仕汝;昝河松
【作者单位】华东理工大学化学系,上海,200237;华东理工大学化学系,上
海,200237;华东理工大学化学系,上海,200237;华东理工大学化学系,上海,200237【正文语种】中文
【中图分类】TQ02
【相关文献】
1.光稳定剂4-羟基（3，5）二叔丁基苯甲酸（2，4）二叔丁基苯基酯的研究 [J], 何开宇;潘炳庆;李惠茗
2.HPLC法同时测定叔丁基苯甲醛和叔丁基苯甲酸含量 [J], 周鹏军;丁杰;何丽;张玲玲;贺永智
3.光稳定剂3,5-二叔丁基-4-羟基-苯甲酸-2,4-二叔丁基苯基酯的合成 [J], 严晓阳;潘修康;赵诗琪;孔黎春;朱霄鹏;何斌;郑绍成;滕佳恒
4.3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸合成工艺研究 [J], 高玉清; 王文正; 孔凡鹏; 刘荣
5.对叔丁基苯甲酸甲酯加氢合成对叔丁基苯甲醛 [J], 李玉红;阎圣刚;范丹丹;邵燕;徐长安
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