电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定纯硅中硼等13个杂质元素

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定纯金中的13种杂质元素孔令强;邵国强【摘要】提出了使用电感耦合等离子体质谱法同时测定纯金中银、铜、铁、铅、锑、铋、钯、镁、锡、镍、锰、铬、砷13种杂质元素的分析方法.采用王水处理样品,以铑作为内标元素,不用分离基体,以王水作为测定介质,在最佳的仪器工作条件下直接测定.铁、铜、铅、锑、铋、钯、银、镍、镁、砷、锡、锰、铬的检出限分别为:1.80,0.86,1.23,0.90,0.26,0.39,1.05,0.33,1.61,2.30,1.15,1.05,0.89 ng/mL,回收率在98.6％～102.8％,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.0％～3.0％.方法具有灵敏度高、检出限低、干扰少、不用分离基体、分析速度快、能够进行多元素同时分析等特点,特别适合于生产企业的质量控制分析.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2012(002)004【总页数】3页(P59-61)【关键词】纯金;杂质元素;电感耦合等离子体质谱法【作者】孔令强;邵国强【作者单位】山东国大黄金股份有限公司,山东招远265400;烟台国大萨菲纳高技术环保精炼有限公司,山东招远265400【正文语种】中文【中图分类】O657.63;TH8431 引言近年来，黄金交易在我国日趋活跃。

目前，上海黄金交易所交易的金锭大都是金含量在99.95%以上的2＃金，这种含量的金锭国家标准规定用杂质差减法来确定金的纯度。

随着纯金在工业领域的应用逐渐增加，工业用金在杂质方面有特殊要求，因此纯金中杂质元素的准确测定显得尤为重要。

现行纯金中银、铜、铁、铅、锑、铋、钯、镁、锡、镍、锰、铬、砷13种杂质元素测定的国家标准方法［1］（GB ／T 11066.3～10—2009）采用原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、火花源原子发射光谱法、原子荧光光谱法。

原子吸收光谱法和原子荧光光谱法只能进行单元素分析，需要分离金基体，分析过程较长，容易损失或者污染待测元素，不太适合生产企业对分析结果快速性的要求；火花源原子发射光谱法需要对样品进行物理加工，且不能以液体方式进样，方法的适应性不强。

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硼铁中硼
微波消解电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）
可以测定硼铁中的硼含量。

该方法的核心原理是通过将硼铁样品通过不断进行分解来获得其中硼的极高纯度的样本。

首先，将硼铁样品加热到一定的温度，使样品中的硼以微小的粒子形式被分解出来。

然后，将消失的硼微小粒子进行混合，将其放入等离子体发生器中，并对其进行电感耦合，以极大地提高等离子体中样品的活性。

最后，使用原子发射光谱仪，以电离能谱方式进行检测，从而精确测定出硼铁样品中的硼的含量。

优点：由于ICP-AES方法的检测抗干扰性强，能够抵抗金属
和非金属离子的干扰，因此能够更精确地测定硼铁中硼的含量。

另外，它还具有检测速度快、重复性高、灵敏度好等特点，被认为是最先进、最有效的测定硼含量的标准方法。

缺点：ICP-AES法测定硼铁中硼含量时，首先需要将样品加热到一定的温度，以使其分解，而这也可能会引起其他元素的改变，从而影响测量结果的准确性。

另外，由于对实验设备的操作要求较高，而且需要高质量的样品，因此在操作上也存在一定的风险和困难。

总之，微波消解电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）是一种简便、有效、准确的测定硼铁中硼含量的标准方法，有助于我们对硼铁中硼含量的准确测定，也可以更好地改善结构材料的性能。

总而言之，使用微波消解电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定硼铁中的硼含量是一种有效的方法，它既可以快速准确地测定出硼铁中硼的含量，也可以提高
结构材料的性能。

因此，该方法已经被广泛应用于工业以及其他领域，以帮助我们更好地了解硼铁样品中硼的含量，实现更加科学和准确的测试。

分析测试新成果 (47 ~ 52)电感耦合等离子体发射光谱法同时测定土壤样品中的硼、磷、钠、钾的方法研究黄　浩1，武明丽2（1. 广东省矿产应用研究所，广东 韶关　512026；2. 自然资源部放射性与稀有稀散矿产重点实验室，广东 韶关　512026）摘要：土壤样品中的硼元素在酸溶体系中易挥发，采用碱熔法则无法同时测定钾、钠，并且大量的盐类也不利于检测. 而在盐酸-氢氟酸-硝酸三酸体系中，通过加入甘露醇可以保护硼在密闭消解条件下不易挥发损失. 以电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES ）为测试手段，使用耐氢氟酸进样系统，可以有效避免待测元素受到污染，通过预加内标的方法来纠正体积偏差后，可以实现对土壤样品中硼、磷、钠、钾元素的同时测定. 试验结果表明，在没有加稳定剂时，硼在消解过程中会因挥发而损失严重，但在有稳定剂的存在下，即使在160 ℃以上，硼也没有检测到挥发损失，证明采用甘露醇作为稳定剂是可行的. 通过有证土壤和水系沉积物标准样品的测试验证，对于硼质量分数高于10 mg/kg 的土壤样品，其测试结果与认定值相对偏差小于10%，具有很好的灵敏度且操作简单，易用于大批量的检测任务.关键词：甘露醇稳定剂；ICP-OES ；耐氢氟酸进样系统；预加内标中图分类号：O657. 3 文献标志码：B 文章编号：1006-3757（2024）01-0047-06DOI ：10.16495/j.1006-3757.2024.01.008Study on Simultaneous Determination of Boron, Phosphorus, Sodium andPotassium in Soil Samples by Inductively Coupled Plasma OpticalEmission SpectrometryHUANG Hao 1， WU Mingli2（1. Guangdong Institute of Mineral Applications , Shaoguan 512026, Guangdong China ；2. Key Laboratory ofRadioactive and Rare Scattered Mineral Resources of Ministry of Natural Resources ,Shaoguan 512026, Guangdong China ）Abstract ：The boron in soil samples is volatile in the acid soluble system, and potassium and sodium cannot be determined simultaneously by the alkali fusion method, the interference of salts also hinders detection. In the HCl-HF-HNO 3 tri-acid system, the addition of mannitol can protect boron from volatilization loss under sealed digestion conditions. Using inductively coupled plasma emission spectrometry (ICP-OES) as the testing method, and employing a hydrofluoric acid-resistant sampling system, contamination of the elements to be tested was effectively prevented. By pre-adding an internal standard to correct volume deviations, the simultaneous determination of boron, phosphorus, sodium and potassium in soil samples can be achieved. The experimental results indicated that in the absence of a stabilizer, boron suffers severely loss due to volatilization during digestion. However, in the presence of a stabilizer, no measurable volatilization loss of boron was observed even above 160 ℃, proving that the use of mannitol as a stabilizer was feasible.By testing and verifying with certified soil and aquatic sediment standard samples, the relative deviation of test results from the recommended values was less than 10% for soil samples with boron content higher than 10 mg/kg. The method收稿日期：2023−10−31；　修订日期：2024−01−03.作者简介：黄浩（1982−），男，硕士，主要从事以ICP-OES 为分析手段的多元素分析，E-mail ：138****************.第 30 卷第 1 期分析测试技术与仪器Volume 30 Number 12024年1月ANALYSIS AND TESTING TECHNOLOGY AND INSTRUMENTS Jan. 2024has a good sensitivity, simple operation, and can be suitable for large-scale testing tasks.Key words：mannitol stabilizer；ICP-OES；hydrofluoric acid-resistant sampling system；pre-addition of internal standard随着《国务院关于开展第三次全国土壤普查的通知》（国发〔2022〕4号）的发布，未来三年将对全国的土壤资源进行全面查明查清，而对其中微量元素的检测是重要组成部分. 其中硼元素因含量低、易挥发、易污染等问题是常见的测试难点，传统常采用碱熔法，但是该方法需要使用白金坩埚，采用碳酸钠作为熔剂，成本较高的同时还无法对钠、钾等碱金属进行测定. 大量的熔剂使用会给测定带来基体干扰，通过大体积稀释定容又会降低硼的浓度进而降低方法的灵敏度. 传统的酸溶消解法则需要加入氢氟酸以溶解土壤中的硅酸盐，但氢氟酸会与硼反应生成三氟化硼挥发而造成损失[1]. 近年来，肖凡[2]、李冰[3]、魏双[4]等团队探索了采用密闭消解罐进行微波消解，方宏树[5]、孙鹏飞[6]等团队则尝试使用高压反应釜对硼样品进行前处理，但这两种方法所采用的微波消解仪不仅价格昂贵，而且因设备特性限制能同时处理的样品数量极其有限，且样品的转移和消解罐的处理流程复杂，不利于广泛普查项目的测试. 杜宝华等[7]则进一步验证了低压密闭消解测定硼的可行性，该方法具有一定的参考价值，但为了避免硼的损失采用磷酸作为稳定剂，使该方法失去了同时测量磷的可能.根据Pritchard等[8]所发表的论文及《岩石矿物分析（第四版第二分册）》[9]中的描述，硼虽然在浓盐酸中煮沸容易挥发，但在微沸且保持一定体积的特定条件下并不挥发，且硼酸在甘露醇的存在下可以形成具有环状结构、解离度较强的配位酸，也能起到避免挥发损失的效果. 因此本文在样品前处理的消解阶段改用甘露醇代替磷酸作为硼的保护剂，全程使用非玻璃器皿，上机测试改用耐氢氟酸进样系统，避免来自器皿和试剂的污染，同时，根据阳国运[10]、赵海[11]等在测试中采用预加内标来补偿测定体积误差以及谱线漂移影响的思路，建立了酸溶-电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）测试土壤中硼、磷、钠、钾的方法.1　试验部分1.1　仪器与试剂安捷伦5110电感耦合等离子体发射光谱仪（配有耐氢氟酸的进样系统）；温控电热板，工作范围0~300 ℃；40 mL低压聚四氟乙烯密闭消解罐；50 mL塑料离心管；10~1 000 µL 移液枪；1~5 mL 移液枪；ME104T/02分析天平（梅特勒托利），精度为0.000 1 g.硼标准溶液：钢研纳克GBW(E）082158，质量浓度为100 µg/mL；磷标准溶液：有研总院GSB 04-1741-2004a，质量浓度为1 000 µg/mL，市售有证标准溶液；氧化钠、氧化钾混合标准溶液：北方伟业BWZ6895-2016，质量浓度为1 000 µg/mL. 硒内标溶液：质量浓度为1 000 µg/mL，采用峨眉半导体出售的光谱纯硒粉，王水溶解配制. 盐酸、氢氟酸、硝酸、氯化铵、甘露醇均为西陇科学所售的分析纯试剂，试验用水为超纯水.岩石及土壤国家有证标准物质：包括地球物理地球化学勘查研究所出售的土壤成分分析标准物质GBW07402、GBW07404、GBW07405、GBW07406、GBW07408，GBW07385水系沉积物成分分析标准物质GBW07301a、GBW07303a、GBW07307a、GBW07309、GBW07311、GBW07312、GBW07376、GBW07377.1.2　试验方法1.2.1　工作曲线的配制称取50 g甘露醇，溶解于1 000 mL水中配成混合溶液，用作稳定剂.硼的标准系列溶液：分别移取0、0.01、0.05、0.10、0.15、0.20、0.25 mL硼标准溶液于50 mL塑料容量瓶中，加入1 mL甘露醇稳定剂和1 mL硒内标溶液，用水稀释至刻度. 此标准系列溶液中硼的质量浓度分别为0、0.02、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50 µg/mL.磷的标准系列溶液：分别移取0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5 mL磷标准溶液于50 mL塑料容量瓶中，加入1 mL甘露醇稳定剂和1 mL硒内标溶液，用水稀释至刻度. 此标准系列溶液中磷的质量浓度分别为0、2、4、6、8、10 µg/mL.氧化钠/氧化钾的标准系列溶液：分别移取 0、1、2、3、4、5 mL 氧化钠、氧化钾混合标准溶液于 50 mL塑料容量瓶中，加入 1 mL 甘露醇稳定剂和 1 mL48分析测试技术与仪器第 30 卷硒内标溶液，用水稀释至刻度. 此标准系列溶液中氧化钠和氧化钾的质量浓度分别为 0、20、40、60、80、100 µg/mL.1.2.2　试样的消解称取0.150 0 g土壤样品于低压消解罐中，加入2 mL盐酸、2 mL氢氟酸、0.5 mL硝酸，1 mL甘露醇稳定剂，旋紧盖子于温控电热板上140 ℃消解4 h，取下待冷却后打开盖子，继续放置于温控电热板上于110 ℃蒸至近干，用10~1 000 µL移液枪准确加入1 000 µL硒内标溶液，补加约5 mL水，于电热板上110 ℃提取10 min，转移至50 mL塑料离心管中，加水至刻度后摇匀待测.1.2.3　仪器条件根据仪器谱线库已有的谱线，采用了B 249.678 nm、P 213.617 nm、Na 589.592 nm、K 766.491 nm，采用Se 196.090 nm作为内标参考，使用耐氢氟酸的进样系统，仪器工作参数如表1所列.2　结果与讨论2.1　稳定剂效用试验为了考查稳定剂对硼挥发的影响，试验采用硼标准溶液进行挥发损失试验. 移取0.05 mL硼标准溶液置于18个聚四氟乙烯消解罐中，加入2 mL盐酸、2 mL氢氟酸、0.5 mL硝酸，3个不加稳定剂（即甘露醇溶液）随同两份空白于温控电热板上100 ℃蒸干，其余15个加1 mL甘露醇稳定剂，不加盖于温控电热板上3个一组分别于120、140、160、180、200 ℃敞口蒸干，然后分别加入1 mL硒内标溶液，5 mL水，于电热板110 ℃提取10 min，转移至50 mL 塑料离心管中上机测试，测定结果如表2所列.试验结果表明，在没有加稳定剂时，硼在消解过程中会因挥发而损失严重，但在稳定剂存在的情况下，即使在160 ℃以上，硼也没有检测到挥发损失，证明采用甘露醇作为稳定剂是可行的.2.2　内标的使用与选择本试验采用预加内标法的原因有两点，一是采用塑料离心管定容很难确保最终体积的准确可靠，而通过在标准和样品溶液中都预加准确剂量的内标溶液再定容，可以在测试时修定体积变化的影响.二是预加的内标溶液能一定程度纠正基体效应、进样系统和仪器功率波动的影响，得到更好的精密度.内标的选择原则是样品中的背景值必须足够低、在样品溶液中能稳定存在、不能对待测元素产生干扰且成本上合理. 对钴、铼、铟、硒这4种在土壤中含量很低的元素进行考查后，表明钴对B 249.678 nm会产生干扰，硒、铼、铟能满足要求，但铼、铟相对不易获得. 硒能同时满足所有要求，并且经测定硒在110 ℃低酸环境下不会挥发损失，也能够在溶液中稳定存在，因此最终采用硒作为该方法的内标，波长采用196.090 nm，在样品密闭消解完表 1 ICP-OES工作条件Table 1 Working conditions of ICP-OES 名称参数名称参数观测方向径向观测泵速12 r/min观测高度8 mm雾化器流量0.7 L/min 背景校正拟合等离子器流量12 L/min像素数2辅助气流量 1.0 L/min 射频功率 1.2 kW表 2 甘露醇稳定剂效果测试Table 2　Effect test of mannitol stabilizer反应条件硼的加标质量浓度/（µg/mL）加热蒸干后测得硼的质量浓度/（µg/mL）RSD/%样品1样品2样品3加甘露醇100 ℃00−0.001—141.40无甘露醇 100 ℃0.1000.0620.0380.02742.28加甘露醇120 ℃0.1000.1060.1020.101 2.57加甘露醇140 ℃0.1000.1020.1030.1020.56加甘露醇160 ℃0.1000.1020.1010.098 2.07加甘露醇180 ℃0.1000.1020.1000.100 1.15加甘露醇200 ℃0.1000.1000.0970.101 2.10第 1 期黄浩，等：电感耦合等离子体发射光谱法同时测定土壤样品中的硼、磷、钠、钾的方法研究49成蒸干赶酸后定容之前加入.2.3　含氢氟酸空白试验因为消解样品时使用了氢氟酸，所以要尽可能避免硼元素挥发损失. 本试验所采用的消解温度不超过140 ℃，赶酸温度不超过110 ℃，因此有可能会有少量氢氟酸残留，为避免其剥蚀器皿和进样系统导致待测元素被污染，最终采用不含玻璃的塑料离心管来贮存待测液，并且采用非石英材质的耐氢氟酸进样系统. 为了验证这套系统不会被残留的氢氟酸干扰，配制了5个分别含有1%、2%、3%、4%、5%氢氟酸的空白溶液进行上机测试，其结果如表3所列.表 3 耐氢氟酸系统的空白测试Table 3　Blank test for hydrofluoric acid resistant system氢氟酸质量分数/%空白K示值/（µg/mL）空白Na示值/（µg/mL）空白B示值/（µg/mL）空白P示值/（µg/mL）0−0.054 2−0.034 30.000 20.018 810.041 30.079 00.002 1−0.052 72−0.009 40.002 30.000 8−0.017 23−0.030 6−0.027 1−0.000 10.004 040.045 50.082 70.001 40.006 150.006 1−0.067 20.000 60.021 1由表3可知，耐氢氟酸系统不会因为样品中可能存在氢氟酸而导致待测元素结果异常，而以最终定容体积为50 mL可得知，消解加入的2 mL氢氟酸在经过赶酸处理后，最后在溶液中的氢氟酸质量分数小于4%，对于这4个待测元素的结果已经不会产生影响.2.4　检出限和定量限通过连续11次空白溶液测试，在测定体积为50 mL和样品称样质量为0.150 0 g的条件下，以计算结果的3倍标准偏差（SD）和10倍SD分别来确定方法的理论检出限和定量限，结果如表4所列.表 4 检出限和定量限Table 4　Limits of detection and limits of quantitation元素分析线/nm11次空白SD/（mg/kg）检出限/（mg/kg）定量限/（mg/kg）B 249.6780.260.79 2.6P 213.6180.74 2.217.4K 766.490 1.04 3.1110.4 Na 589.592 3.049.1130.4表4所计算出的理论检出限和定量限远低于一般土壤样品中这4种所检元素的含量，在样品测定中，实际检出限和定量限会受到待测液中土壤基体的影响，因此还需要参考有证标准物质来进一步验证.2.5　方法准确度和精密度为评价该方法的准确度及精密度，对多个土壤及水系沉积物标准物质进行测定，其中对同一样品溶液（GBW07385）连续测定11次的结果如表5所列：B、P、Na2O、K2O平均值分别为67.5 mg/kg、表 5 同一样品重复测定的精密度Table 5　Precision of replicate measurements of samesampleGBW07385B/（mg/kg）P/（mg/kg）Na2O/%K2O/%重复测定66.8 1 065.4 1.36 2.3467.2 1 074.3 1.38 2.3666.4 1 093.9 1.32 2.2769.6 1 065.6 1.29 2.3370.4 1 058.3 1.34 2.3566.9 1 076.2 1.27 2.3165.2 1 079.7 1.24 2.2668.4 1 093.4 1.33 2.2870.3 1 069.3 1.26 2.3466.3 1 084.2 1.29 2.3665.4 1 055.3 1.33 2.27标准值68±3 1 080±50 1.32±0.09 2.31±0.09平均值67.5 1 074.1 1.31 2.32SD 1.912.90.0440.039RSD/% 2.8 1.2 3.36 1.6850分析测试技术与仪器第 30 卷1 074.1 mg/kg 、1.31%、2.32%，结果均处于允许误差范围之内，相对标准偏差（RSD ）分别为2.8%、1.2%、3.36%、1.68%，能够满足硼、磷、钠、钾测定的精确性要求.对8个水系沉积物和5个土壤标准样品的方法准确度测试结果如表6所列. 通过已经建立的方法对水系沉积物和土壤有证标准物质的测定结果来看，当样品取样量为0.150 0 g 时，对于B 质量分数在9.8~195 mg/kg 、P 质量分数在235~1 520mg/kg 、Na 2O 质量分数在0.11%~3.40%、K 2O 质量分数在1.03%~3.28%的土壤类标准样品，所测得的B 、P 、Na 2O 、K 2O 质量分数均在认定值范围内，能获得满意的结果，证明此方法可以满足一般类土壤样品的分析要求.表 6 水系沉积物和土壤标准样品测试结果对照Table 6　Comparison of test results for standard water sediment and soils samples样品编号B/(mg/kg)P/(mg/kg)Na 2O/%K 2O/%认定值测量值认定值测量值认定值测量值认定值测量值GBW07301a 9.8±1.810.4 1 520±77 1 546.4 3.40±0.10 3.41 2.80±0.10 2.73GBW07303a 57±750.8426±33439.60.39±0.020.37 2.87±0.04 2.85GBW07307a 195±32215.3633±14616.1 2.27±0.05 2.29 1.83±0.05 1.84GBW0730954±648.1670±23655.2 1.44±0.04 1.41 1.99±0.06 1.94GBW0731168±564.6255±27263.80.46±0.030.44 3.28±0.07 3.34GBW0731224±222.6235±22217.50.44±0.030.44 2.91±0.04 2.88GBW0737611.2±1.011.2415±15423.3 3.24±0.10 3.27 1.23±0.07 1.19GBW0737755.4±3.954.9498±23484.2 3.04±0.11 3.11 2.35±0.11 2.27GBW0740236±333.3446±25429.7 1.62±0.04 1.59 2.54±0.05 2.53GBW0740497±989.4695±28671.80.11±0.020.11 1.03±0.06 1.04GBW0740553±647.4390±34404.30.12±0.020.11 1.50±0.04 1.46GBW0730650±752.91 020±42 1 016.2 2.30±0.07 2.24 2.43±0.05 2.39GBW0740854±451.2775±25764.31.72±0.041.682.42±0.042.413　结论采用盐酸-氢氟酸-硝酸密闭消解的土壤样品，在加入甘露醇稳定剂后，可以有效地避免硼在蒸干过程中的损失. 在全程使用非玻璃器皿和耐氢氟酸进样系统后，可以实现硼、磷、钠、钾这4种元素在同一份溶液中的同时测定. 通过预加硒内标的方法，可以有效地消除体积误差、信号波动等一系列影响. 经过有证标准物质验证，方法具有良好的准确度和精密度，可以满足土壤类样品同时测定硼、磷、钾、钠元素的需要.参考文献：Zarcinas B A, Cartwright B. Acid dissolution of soilsand rocks for the determination of boron by induct-ively coupled plasma atomic emission spectro-［ 1 ］metry [J ]. Analyst ，1987，112 （8）：1107-1112.肖凡, 张宁, 姜云军, 等. 密闭酸溶-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定地球化学调查样品中硼[J ].冶金分析，2018，38（6）：50-54. [XIAO Fan, ZHANG Ning, JIANG Yunjun, et al. Determination of boron in geochemical survey sample by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry after acid dissol-ution in closed system [J ]. Metallurgical Analysis ，2018，38 （6）：50-54.]［ 2 ］李冰, 马新荣, 杨红霞, 等. 封闭酸溶-电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定地质样品中硼砷硫[J ]. 岩矿测试，2003，22（4）：241-247. [LI Bing,MA Xinrong, YANG Hongxia, et al. Determination of boron, arsenic and sulfur in geological samples by in-ductively coupled plasma atomic emission spectro-metry with sample treatment by pressurized decom-position [J ]. Rock and Mineral Analysis ，2003，22 （4）：241-247.]［ 3 ］第 1 期黄浩，等：电感耦合等离子体发射光谱法同时测定土壤样品中的硼、磷、钠、钾的方法研究51魏双, 王力强, 郑智慷, 等. 微波消解-电感耦合等离子体发射光谱仪测定土壤样品中的硼[J ]. 地质调查与研究，2019，42（4）：256-258. 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Simultaneous determination of boron, arsenic and sulfur in geological samples by acid dissolution of electric heating plate-inductively coupled plasma atomic emission spectrometry [J ].China Resources Comprehensive Utilization ，2020，38（8）：19-21.]［ 11 ］52分析测试技术与仪器第 30 卷。

电感耦合等离子体发射光谱法测定铝锭中12种杂质元素摘要：采用加热板前处理，电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）对铝锭中硅、铁、铜、锰、镁、铬、镍、锌、钒、钛、锆、镓等12种杂质元素进行定量分析。

通过基体匹配，选择仪器最佳工作条件，被测元素的检出限为0.001～0.007 μg/mL，工作曲线的相关系数大于0.999，测定值与标准值吻合，回收率为94.0%～108.0 %，相对标准偏差小于4.0%。

该方法简便快速，检出限低，精密度和准确度满足铝锭中杂质元素的检测要求，具有较强的实用性和可操作性，可适用于铝锭中杂质元素的测定。

关键词：ICP-AES；铝锭；杂质元素；基体匹配铝锭作为重要的工业原料，广泛应用于机械、航空、型材合金、食品包装、电缆电线、耐火材料、催化剂载体、阻燃剂、精密电子工业以及尖端科学等众多工业和科研部门[1]。

牌号不同的铝锭中硅、铁、铜、锰、镁、铬、镍、锌、钒、钛、锆等元素的含量各异，由于各元素含量直接影响到材料的性能。

目前，铝锭中杂质元素主要以化学分析方法[2-3]，其分析过程繁琐，时间长，操作困难。

本文采用ICP-AES法，对各工作参数进行研究，确定了铝锭中12种杂质元素的测定。

1 实验部分1.1 仪器及工作条件JY2000-2型电感耦合等离子体发射光谱仪(HORIBA)：光谱范围:120～800 nm，光栅刻线:2400条/mm，振荡频率:40.68MHz，功率:1200 W，反射功率:≤5 W，等离子体载气流量:0.6 L/min,冷却气流量:12 L/min，辅助气流量:0.2 L/min，矩管:三管同心石英矩管，石英玻璃同心雾化器:1.0mL/min，蠕动泵进样量:2.5mL/min，积分时间:3s。

1.2 试剂铝基体溶液：2.5 mg/mL,用99.99 %标准铝配制;硅、铁、铜、锰、镁、铬、镍、锌、钒、钛、锆、镓标准溶液，500或1000 μg/mL(钢铁研究总院);硝酸、盐酸均为优级纯（西陇化工）。

微波消解—电感耦合等离子体原子发射光谱法测定富钛料中14种杂质元素成勇【摘要】以HF、HNO3和HC1的混酸(VHF∶VHNO3∶ VHCl=1∶6∶3)为消解试剂,采取斜坡升温方式,在优化的消解程序下对样品进行微波消解,消解液以水定容后采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定Si、Al、Mn、P、Cu、Co、Cr、Ni、V、As、Cd、Pb、Ca、Mg等14种杂质元素含量.考察了样品的最佳消解条件和光谱干扰情况.结果表明,样品采用以5 min升温至130℃并保持3 min,再以5 min升温至200℃并保持10 min的消解程序消解的效果最好；选择合适的光谱线作为被测元素的分析线并采用基体匹配及同步背景校正法可以消除钛基体影响和谱线的重叠干扰.方法的检出限为5 μg/L(Mg)～60μg/L(Si),背景等效浓度为4 μg/L(Mg)～55 μg/L(Si),用于测定富钛料中上述元素,相对标准偏差(RSD,n=8)≤6.5％,加标回收率在95％～108％之间.%The samples were digested by microwave under optimized digestion procedure with ramped temperature program using mixed acid (Vhf : Vhno3: Vhci = 1 : 6 : 3) as digestion reagent. After the digestion solution was diluted to the mark with water, the content of fourteen impurities including Si, Al, Mn, P, Cu, Co, Cr, Ni, V, As, Cd, Pb, Ca and Mg was determined by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES). The optimal digestion conditions and spectral interference for sample was investigated. The results showed that the optimal digestion procedure was as follows; increasing the temperature to 130 ℃ within 5 min and keeping for 3 min, and then increasing the temperature to 200 ℃ within 5 min and keepingfor 10 min. The titanium matrix effect and spectral overlapping interference were eliminated by selecting the proper spectral lines as the analytical lines for testing elements, matrix matching and synchronous background correction method. The detection limit of method was 5 μg/L (Mg)-60 μg/L (Si). The background equivalent concentration was 4 μg/L (Mg)-55 μg/L (Si). The proposed method was applied to the determination of fourteen impurity elements in titanium-rich material. The relative standard deviation (RSD,n = 8) was not larger than 6.5%, and the recoveries of standard addition were between 95 % and 108 %.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2012(032)003【总页数】5页(P59-63)【关键词】电感耦合等离子体原子发射光谱法;微波消解;富钛料;杂质元素【作者】成勇【作者单位】攀钢集团研究院有限公司,四川成都 611731【正文语种】中文【中图分类】O657.31钛工业的优质原料金红石（TiO2含量为95%～96%）逐渐枯竭，因此从钛铁矿富集钛的方法研究成为热点。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锰矿石中主次量元素张艳;吴峥;张飞鸽;雒虹【摘要】传统的化学分析方法分析矿石中主次量元素流程长,效率低.受干扰影响大,耗费大量人力物力,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定技术对锰矿中的主次量元素进行了研究,主要测定了铝、铜、钙、铁、钾、镁、锰、钠、镍、磷、钛、锌等13种元素的含量.仪器采用射频功率1 150 W,雾化器流速为0.70 L/min,辅助器流速0.50 L/min,观测高度12 mm的测定条件.采用硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸四酸溶矿,实验表明,溶液中分别共存200 mg/L以下的钾、钠、钙、镁、钒、锰,对各微量元素的测定基本没有干扰.分析方法的检出限0.0002％～0.0065％.相对标准偏差(RSD)＜3.7％.均符合DZ/T0130-2006地质矿产实验室测试质量管理规范中精密度和准确度的控制指标.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2014(004)001【总页数】5页(P41-45)【关键词】锰矿石;电感耦合等离子体原子发射光谱法;主次量元素【作者】张艳;吴峥;张飞鸽;雒虹【作者单位】陕西省地质矿产实验研究所,西安710054;陕西省地质矿产实验研究所,西安710054;陕西省地质矿产实验研究所,西安710054;陕西省地质矿产实验研究所,西安710054【正文语种】中文【中图分类】O657.31;TH744.10 引言锰矿作为地质、冶金、轻工、化工等工业生产的主要原材料之一，它除了主要含有锰、铝、铁、钙、镁、钾、钠、磷、钛等主次量元素外还含有铜、钴、镍、铅等多种微量甚至有害元素，不同的部门根据不同的用途对锰矿产品有不同的质量要求，因此准确测定其中各元素含量对其有效利用不同品质的锰矿产品有一定的指导作用[1-7]。

在地质行业是地质矿产行业标准DZ/T130—2006来控制锰矿石的质量标准。

本文拟定了锰矿石中铝、钙、铜、铁、钾、镁、锰、钠、镍、磷、钛、锌含量的测定方法。

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定玻璃中铝钙铁钾镁钠钛硫杜米芳【摘要】通过选择分析谮线、处理样品方法和消除干扰因素等实验,建立了电感耦合等离子体发射光谱法同时测定玻璃中的Al2O3、CaO、Fe2O3、K2O、MgO、Na2O、TiO2和SO3的方法,克服了利用常规化学法测定玻璃中各氧化物步骤繁琐、耗时长、工作量大的不足.方法的回收率为95.0%～103.0%,精密度(RSD,n=10)为0.20%～1.72%.方法具有快速、简便、线性范围宽等优点,分析误差满足常规化学分析法的要求.用于钠钙硅玻璃及其制品的分析,结果令人满意.【期刊名称】《岩矿测试》【年(卷),期】2008(027)002【总页数】3页(P146-148)【关键词】氧化物同时测定;电感耦合等离子体发射光谱法;玻璃【作者】杜米芳【作者单位】中国船舶重工集团公司第七二五研究所,河南,洛阳,471039【正文语种】中文【中图分类】O657.31随着玻璃在建筑、装饰等领域的广泛应用，各个厂家对于玻璃的品种与质量要求越来越高。

Al、Ca、Fe、K、Mg、Na、Ti、S含量的不同对玻璃产品的质量和性能有着重要的影响，其中测定玻璃中Fe、S的含量对控制熔窑参数和提高玻璃的熔制质量有指导作用。

各厂家对于玻璃中以上8种元素的含量控制越来越精确、严格。

目前对于硅酸盐玻璃中Al、Ca、Fe、K、Mg、Na、Ti、S含量的测定，国标[1]规定：Al2O3采用乙酸锌反滴定法；CaO、MgO采用EDTA络合滴定法和原子吸收光谱法；总Fe采用分光光度法和原子吸收光谱法；K2O、Na2O采用原子吸收光谱法和火焰光度法；TiO2采用分光光度法；SO3采用硫酸钡重量法。

在采用国标[1]方法测定一个样品中的多个元素时，操作繁琐，工作量大，耗时长。

电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)可以用于多元素的同时测定[2-8]，如玻璃中各氧化物含量的测定[9-14]。

文献中使用碱熔法-ICPOES测定，不足之处在于溶解样品操作繁琐，而且碱熔样品的盐分含量较高，不利于ICP-OES的测定；有的方法仅能测定玻璃中的单个或少数元素。

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定钒钛高炉渣中钪、镓、铬、镍、钴梅毅【摘要】建立电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法同时测定钒钛高炉渣中0.000 5％～0.3％的钪、镓、钴元素和0.000 5％～0.6％铬、镍的方法.样品前处理采用氢氟酸、盐酸、硝酸和硫酸消解钒钛高炉渣,高温加热至硫酸分解产生三氧化硫浓白烟.为此,直接以水稀释定容制备样品溶液,不仅快速完全消解高钛基样品,而且通过挥发除去高含量二氧化硅基体和反应残余的氢氟酸,减少溶液共存组分,有效降低基体效应影响以及避免腐蚀检测仪器;而且依靠残余硫酸根与高钛基体络合生成硫酸氧钛离子,解决了高浓度钛基体在低酸度介质中易水解问题,无需补充加入大剂量酸以限制钛水解,直接以水稀释制备样品溶液,从而降低溶液酸度减少酸度效应影响.重点考察了钒钛高炉渣中钒、钛、铁、钙、镁、铝等共存元素存在下的基体效应、光谱干扰等影响因素,优选了元素的分析谱线、背景校正区域以及光谱仪工作参数等检测条件,采用基体匹配和同步背景校正法消除基体效应影响.实验表明方法的校准曲线线性相关系数大于0.999,背景等效浓度0.0001％～0.0002％,元素检出限0.0001％～0.0002％,检测范围内相对标准偏差(RSD)小于15％,加标回收率为90％～114％.方法具有操作简捷、流程短、干扰少、精度高和检测范围宽等优点.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2018(008)006【总页数】6页(P58-63)【关键词】ICP-AES;钒钛高炉渣;钪;镓;铬;镍;钴【作者】梅毅【作者单位】成都市公安局刑警支队技术处化验室,成都610041【正文语种】中文【中图分类】O657.31;TH744.12前言中国四川攀西地区钒钛磁铁矿储量巨大，其中铁、钒、钛等主要资源已经获得充分利用，但是资源中共(伴)生的金属元素由于品位低尚未得到有效开发[1]。

目前正通过研究钒钛磁铁矿高炉冶炼生产钢铁的工艺流程中金属元素的含量分布和富集走向，以期找寻金属元素具有回收价值的高浓度富集区域，因此需要建立用于准确测定钒钛高炉渣中钪、镓、铬、钴、镍等金属元素的分析方法。

国产电感耦合等离子体发射光谱仪测定硅铁中的杂质元素硅铁是炼钢工业中必不可少的脱氧剂。

炬钢中，硅铁用于沉淀脱氧和扩散脱氧。

砖坯铁还作为合金剂用于炼钢中。

钢中添加一定数量的硅，能显著提高钢的强度、硬度和弹性，提高钢的磁导率，降低变压器钢的磁滞损耗。

一般钢中含硅0.15%-0.35%，结构钢中含硅0.40%～1.75%，工具钢中含硅0.30%～1.80%，弹簧钢中含硅0.40%～2.80%，不锈耐酸钢中含硅3.40%～4.00%，耐热钢中含硅1.00%～3.00%，硅钢中含硅2%～3%或更高。

高硅硅铁或硅质合金在铁合金工业中用作生产低碳铁合金的还原剂。

硅铁加入铸铁中可作球墨铸铁的孕育剂，且能阻止碳化物形成，促进石墨的析出和球化，改善铸铁性能。

此外，硅铁粉在选矿工业中可作悬浮相使用，在焊条制造业中作焊条的涂料；高硅硅铁在电气工业中可用制备半导体纯硅，在化学工业中可用于制造硅酮等。

硅铁中常见的杂质元素有Al、Ca、Ti、Mn、Cr等。

ICP-AES是硅铁中多种杂质元素快速测定的有效测试技术之一，在钢铁企业应有十分广泛。

一、样品处理湿法消解是ICP-AES分析各种物料时首选的德样品处理方法。

同其它种类的钢铁样品类拟，硅铁也是必较难以用酸消解的，通常采用混合酸消解方法以溶解硅铁中的绝大多数待测元素。

称取0.2-0.5g硅铁样品于聚四氟乙烧（PTFE）杯中，加少许水润湿，加入10ml HNO3、5ml HCL、10ml HF、2mlHCLO4，置于电热板上低温加热分解，待溶液清亮后，升温蒸发至HCLO4白烟消尽，以除去剩余HF。

冷却后加入20ml 6M HCL 溶解盐类，转入100ml容量瓶中，HCL介质酸度为10%。

在上述混合酸消解方法中，亦用3ml H2SO4代替HCLO4，消除过程相同。

但有些元素易生成硫酸盐难以溶解，可能造成溶液浑浊，但不影响测定。

值得注意的是，硅铁中存在酸溶铝合酸不溶铝，当酸不溶铝量不容忽视时，处理的方法是待样品溶解后，过滤出残渣，用Na2B4O7熔融，再用10%HCL溶解盐类定容或单独测定酸不溶铝的含量，或与滤液合并定容后测定铝的总量。

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定苦荞叶中13种元素宝贵荣;赵玉英;郑庆福;宋娟娟;周宏【摘要】建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定苦荞叶中的Si、Sn、Al、Na、P、K、Ca、Mn、Fe、Cu、Zn、Mg、Fe 13种无机元素含量的分析方法.优化了分析谱线,在优化仪器条件下各元素的加标回收率为94.1％～103％,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.90％～2.6％,检出限(3S/N)为0.21～14.1 μg/L.实验结果表明,苦荞叶中含有丰富的常量元素钙、镁、磷与人体必需的微量元素铁、锰、钾、锡.方法快速、简便、准确、可靠.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2015(005)004【总页数】3页(P88-90)【关键词】ICP-AES;苦荞叶;元素分析【作者】宝贵荣;赵玉英;郑庆福;宋娟娟;周宏【作者单位】呼和浩特职业学院生物化学工程学院,呼和浩特010051;内蒙古民族大学分析测试中心,天然产物开发与废弃物利用研究所,内蒙通辽028043;内蒙古民族大学分析测试中心,天然产物开发与废弃物利用研究所,内蒙通辽028043;内蒙古民族大学分析测试中心,天然产物开发与废弃物利用研究所,内蒙通辽028043;内蒙古民族大学分析测试中心,天然产物开发与废弃物利用研究所,内蒙通辽028043【正文语种】中文【中图分类】O657.31;TH744.11苦荞麦属双子叶蓼科荞麦，是我国特有的荞麦品种，是自然界中甚少的药食两用类植物［1］。

关于苦荞分析测试的文献报道很多，主要集中在苦荞黄酮、多酚类化合物的提取、分离及关于提取物的降血脂、抗氧化、抗病毒、降血糖等活性研究［2-6］。

对于苦荞的元素含量测定的文献［7-8］报道少见，尤其是苦荞叶中的无机元素含量测定，未见文献报道。

研究苦荞叶中无机元素含量测定，对苦荞叶新产品的开发和利用具有重要意义。

为此，本文用ICP-AES法对苦荞叶中的无机元素含量进行了测定。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定石英岩中杂质元素代建强【摘要】This article uses HF-HNO3 to dissolve the sample,and inductively coupled plasma atomic emission spectrometry to determine the common impurity elements in quartzite rock simultaneously,for example,Al、Ca、Fe、K、Mg、Mn、Na、P、Ti,etc.The recovery of this method is 95% to 105%,the relative standard deviation(RSD,n = 9) is less than 5%,accordingto quartzite rock national standard material verification,the measured values and the standard certified values have no significant difference.The method is simple,rapid,accurate,and can be used for the determination of large quantities of quartzite rock sample.%采用氢氟酸-硝酸溶解试样,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定石英岩中铝、钙、铁、钾、镁、锰、钠、磷、钛等常见杂质元素。

方法回收率95%~105%,相对标准偏差（RSD,n=9）小于5%,经石英岩国家标准物质验证,测定值与认定值无明显差异。

方法简单、快速、准确,可用于大批量石英岩试样的测定。

【期刊名称】《安阳工学院学报》【年(卷),期】2012(011)006【总页数】3页(P31-33)【关键词】电感耦合等离子体原子发射光谱;石英岩;杂质元素【作者】代建强【作者单位】河南省有色金属地质矿产局第一地质大队,河南安阳455004【正文语种】中文【中图分类】TG115石英岩是一种重要的工业原料，在工业生产应用中有很高的要求，其常见杂质元素含量是划分石英岩级别的主要依据，是衡量石英岩的重要指标。

摘要胶黏剂等化工产品由于应用行业广泛，近几年来发展迅速。

但是，由于胶黏剂等化工产品在生产与贮存过程中由于原料不纯，金属及其化合物催化剂的引入，容器、管道和反应釜等设备的污染，导致产品中含有微量金属元素。

本文对现有的关于样品中硼、锡、铜和铁等微量无机元素的测定进行综述。

并结合电感耦合等离子体原子发射光谱仪对胶黏剂等化工产品中的硼、锡、铜和铁等微量无机元素的测定进行了研究，并提出了可靠的测定方法。

论文主要分为四部分：第一部分：对目前现有的有关样品中硼、锡、铜和铁等微量无机元素的测定进行综述，介绍了电感耦合等离子体原子发射光谱法的原理、干扰及消除方法及应用。

第二部分：本文用氧气瓶燃烧法处理瞬干胶样品，利用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定瞬干胶中硼含量。

而且研究了利用电感耦合等离子体原子发射光谱测定元素含量时如何选择最佳工作条件，即利用单因子实验对仪器的工作参数进行了优化，确定了在测定硼元素时激发功率、雾化器压力等的最佳条件。

通过回收率实验对实验方法加以验证。

氧气瓶燃烧法与其他方法相比较，处理样品更简单，快速。

测定结果准确可靠，测定硼方法检出限为0.034mg/L，标准偏差为3.86%～8.24%。

第三部分：本文提出了一种测定密封胶中锡含量的新方法，利用浓盐酸和浓硝酸混酸法处理含锡密封胶样品后，用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定了胶中的锡。

优化了样品处理所用的混酸比例和仪器工作条件。

在最佳条件下，测定了多种密封胶中的锡，方法检出限为0.66 µg•g-1，回收率为87.78% ~92.41%。

本方法处理样品简单、快速，测定结果准确可靠，结果令人满意。

第四部分：本文用干灰化法处理胶黏剂等样品，样品经马弗炉500~600℃高温加热燃烧30min，处理后的样品经电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定了粘胶剂等多种样品中的铜和铁元素的含量。

实验优化了仪器工作条件，在最优测定操作条件下，对多种胶黏剂等样品中的铜和铁元素进行了测定。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定碳化硅中杂质元素姚永生【摘要】提出了使用电感耦合等离子体原子发射光谱同时测定碳化硅中微量Fe、Al、Ti、Ca、Mg、P、Mn的分析方法.样品用无水碳酸钠与硼酸混合熔剂熔融,硝酸提取,甲醇除硼,氢氟酸挥硅,然后在选定的仪器工作条件下测定.使用基体匹配法来校正基体的干扰.各元素的测定检出限为0.001～0.054 μg/mL,相对标准偏差(RSD,n=9)为0.5%～3.7%.经比对试验证明,本法测定值与其他方法测定值相符合.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2010(030)007【总页数】4页(P48-51)【关键词】电感耦合等离子体原子发射光谱法;碳化硅;微量元素【作者】姚永生【作者单位】河南省有色金属地质矿产局第一地质大队,河南安阳,455004【正文语种】中文【中图分类】O657.31碳化硅硬度大、耐高温、耐磨且导热、导电性能好。

碳化硅单晶可用于生产半导体,碳化硅纤维可制成雷达吸波材料,碳化硅超细粉体广泛应用于国防建设、高技术陶瓷、微电子及信息材料等产业。

然而,碳化硅中含有的微量,甚至痕量杂质元素都会显著影响其性能,因此,准确测定其中的杂质元素含量显得尤为重要。

目前,我国测定碳化硅的现行国家标准[1-3]及其它相关标准[4-8]有一个共同特点,就是部分元素的测定局限在碳化硅晶体表面,而一些碳化硅晶体内部的微量元素由于样品没有完全溶解而不能检测。

随着碳化硅应用领域的不断拓宽,碳化硅晶体内部的微量杂质元素已到了不可忽视的程度。

然而,与其配套的国家检验标准还不够完善,且与之相关的文献也很少见报道。

本文根据一些与碳化硅相关的化学分析标准,结合其它方面的分析方法[9-13],通过方法比对试验证明,采用无水碳酸钠与硼酸混合熔剂熔解样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定碳化硅中微量Fe、Al、Ti、Ca、Mg、P、Mn的含量,克服了采用酸溶解样品过程中部分样品很难溶解的缺点。

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定纯铜中多种杂质元素赵学沛;沙艳梅;王明军;樊忠玲【摘要】本文采用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定纯铜中的Fe、P、Cd、Co、Mn、Ni、Pb、Zn、As、Sb、Bi、Sn、S、Ag、Se、Cr、Si、Mg、Te、Al、Ti、Hg、Be、Zr、B等25种杂质元素,并以差减法计算基体铜的含量,实现了对试样基体及杂质元素含量的同时测定.以基体匹配法配制工作曲线,有效地消除基体干扰.结果表明该方法对25种杂质元素的回收率在94～103.5%,相对标准偏差低于3.0%.方法简单、快速,测定结果满意.【期刊名称】《华南地质与矿产》【年(卷),期】2010(000)002【总页数】5页(P71-75)【关键词】电感耦合等离子体原子发射光谱;纯铜;杂质元素【作者】赵学沛;沙艳梅;王明军;樊忠玲【作者单位】河南省地矿局第一地质勘查院岩矿检测中心,河南,南阳,473000;河南省地矿局第一地质勘查院岩矿检测中心,河南,南阳,473000;河南省地矿局第一地质勘查院岩矿检测中心,河南,南阳,473000;河南省地矿局第一地质勘查院岩矿检测中心,河南,南阳,473000【正文语种】中文【中图分类】O657.31纯铜材料在工业上应用广泛,其微量杂质元素对其性能有明显的影响。

因而,对其产品中化学成分的分析是控制产品质量的重要手段。

纯铜进行分析时,采用国家标准GB/T5121-2008[1]操作复杂,检测周期较长;有文献[2～11]报道用电感耦合等离子体原子发射光谱(I CP-AES)法同时测定部分杂质元素;但随着纯铜在电子、航空、航天等领域的广泛应用,对纯铜的杂质检测提出更多的项目要求。

本实验采用ICP-AES法同时测定Fe、P、Cd、Co、Mn、Ni、Pb、Zn、As、Sb、Bi、Sn、S、Ag、Se、Cr、Si、Mg、Te、Al、Ti、Hg、Be、Zr、B等25个杂质元素,以基体匹配法消除基体效应的影响,样品溶解后可直接进样,是合金及高纯样品中杂质元素分析的简便、可靠的方法。

电感耦合等离子体质谱法一、内容概述电感耦合等离子体质谱法（Inductively Coupled Plasma Mass Spectrome try，缩写为ICP-MS）是20世纪80年代发展起来的新的分析测试技术。

它以独特的接口技术将ICP的高温（7000K）电离特性与四极杆质谱计的灵敏快速扫描的优点相结合而形成的一种新型元素/同位素分析技术。

与目前各种无机多元素仪器分析技术相比，ICP-MS技术提供了最低的检出限，最宽的动态线性范围，分析精密度、准确度高，速度快，浓度线性动态范围可达9个数量级，实现10-12到10-6级的直接测定。

因此，ICP-MS是目前公认的最强有力的痕量、超痕量无机元素分析技术，已被广泛应用于地质、环境、冶金、半导体、化工、农业、食品、生物医药、核工业、生命科学、材料科学等各个领域。

特别是对一些具有挑战性的痕量、超痕量元素，比如地质样品中的稀土元素、铂族元素以及环境样品中的Ti、Th、U等的测定，ICP-MS方法有其他传统分析难以满足的优势。

ICP-MS的主要特点首先是灵敏度高、背景低，大部分元素的检出限在0.000x～0.00xng/mL范围内，比ICP-AES普遍低2～3个数量级，因此可以实现痕量和超痕量元素测定。

其次，元素的质谱相对简单，干扰较少，周期表上的所有元素几乎都可以进行测定。

另外，ICP-MS还具有快速进行同位素比值测定的能力。

由于ICP-MS技术不像其他质谱技术需要将样品封闭到检测系统内再抽真空，而是在常压条件下方便地引入ICP，因而具有样品引入和更换方便的特点，便于与其他进样技术联用。

比如与激光烧蚀、电热蒸发、流动注射、液相色谱等技术联用，以扩大应用范围。

ICP-MS所具有的这些特点使其非常适合于痕量、超痕量元素分析及某些同位素比值快速分析的需求，由此得到了快速发展。

ICP-MS仪器发展非常迅速。

早期的ICP-MS 主要是普通四极杆质谱仪（ICP-QMS）。