乙酰甲胺磷农药的ATR—FTIR定量分析方法研究

FTIR-ATR光谱法测定植物油多种脂肪酸的含量代秀迎;陈斌;刘飞;陆道礼【期刊名称】《江苏农业科学》【年(卷),期】2010(000)004【摘要】为了避免采用繁琐与耗时较长的气相等传统检测方法,采用了一种新颖的傅里叶变换衰减全反射红外光谱(FTIR-ATR)分析技术快速检测植物油中多种脂肪酸的含量.收集了135个具有品种、地域和加工方法特点的样品,在4 000～400 cm-1范围内采集红外光谱,以气相色谱分析值作为对照值,采用偏最小二乘法(PLS)建立其定量检测模型,通过对模型的优化,得到棕榈酸、硬脂酸、油酸和亚油酸4个模型预测值和对照值间的相关系数分别为0.916 4、0.909 7、0.989 1和0.992 2,预测均方根误差分别是0.295 3、0.226 1、1.155 0和0.918 7.研究结果表明采用FTIR-ATR光谱分析的方法检测植物油中主要脂肪酸含量的方法不仅方便快捷,而且具有较高的检测精度,具有较强的实用性.【总页数】3页(P283-285)【作者】代秀迎;陈斌;刘飞;陆道礼【作者单位】江苏大学食品与生物工程学院,江苏镇江,212013;江苏大学食品与生物工程学院,江苏镇江,212013;福建省中心检验所食品化学部,福建福州,350002;江苏大学食品与生物工程学院,江苏镇江,212013【正文语种】中文【中图分类】TQ646.4【相关文献】1.红外光谱法测定植物油中反式脂肪酸 [J], 孔鲁裔2.利用核磁共振法定量分析植物油中多种脂肪酸及水含量 [J], 李添宝;吴越;罗敬3.近红外光谱法快速测定动植物油脂中游离脂肪酸含量 [J], 吴晓红;程欲晓;杨勇;周宇艳;马腾洲;张琳4.基于近红外光谱的食用植物油中反式脂肪酸含量快速定量检测及模型优化研究[J], 莫欣欣;孙通;刘木华;叶振南5.食用植物油中反式脂肪酸含量的激光拉曼光谱检测 [J], 蒋雪松; 莫欣欣; 孙通; 胡栋因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

传感器与微系统（Transducer and Microsystem Technologies ）2012年第31卷第10期檸檸檸檸檸檸檸檸檸檸殠殠殠殠应用技术NIR 和ATR-FTIR 光谱技术在萝卜农残检测中的应用*索少增，刘翠玲，吴静珠，孙晓荣（北京工商大学计算机与信息工程学院，北京100048）摘要：研究了近红外（NIR ）光谱技术和衰减全反射傅里叶变换红外（ATR-FTIR ）光谱技术在萝卜农药残留检测中的应用。

为了从不同角度分析，分别使用偏最小二乘（PLS ）法和BP 神经网络建立了数学模型。

经最小—最大归一化方法优化后的NIR 光谱数据的PLS 法模型标准差为：RMSEC =0．289，RMSEP =0．335，BP 神经网络模型标准差为：RMSEC =0．436，RMSEP =0．610。

矢量归一化方法优化后的ATR-FTIR 光谱数据的PLS 法模型标准差为：RMSEC =0．168，RMSEP =0．127，BP 神经网络模型标准差为：RMSEC =0．100，RMSEP =0．106。

结果表明：ATR-FTIR 的农药残留检测精度高于NIR 光谱技术，ATR-FTIR 光谱技术在农药残留检测方面有实际应用潜能和优势。

关键词：近红外光谱；衰减全反射傅里叶变换红外光谱；农药残留；毒死蜱中图分类号：TS 207文献标识码：A文章编号：1000—9787（2012）10—0136—03Application of NIR and ATR-FTIR spectroscopy technologyin pesticide residues detection of radish *SUO Shao-zeng ，LIU Cui-ling ，WU Jing-zhu ，SUN Xiao-rong （School of computer and Information Engineering ，Beijing Technology and Business University ，Beijing 100048，China ）Abstract ：Application of near-infrared （NIR ）and attenuated total reflection Fourier transform infrared （ATR-FTIR ）spectroscopy technology in the detection of pesticide residue are studied．In order to analyze from different points of view ，respectively ，partial least squares （PLS ）and BP neural network are used to establish mathematical models．The NIR spectra is optimized by minimum-maximum normalized method before the model built．The standard deviation of NIR-PLS model ，respectively ，is RMSEC =0．289，RMSEP =0．335．The standard deviation of NIR-BP model is RMSEC =0．436，RMSEP =0．610．Besides ，SNV method is used to preprocess ATR-FTIR spectra．Standard deviation of PLS model for ATR-FTIR ，respectively ，is RMSEC =0．168，RMSEP =0．127．The standard deviation of BP model for ATR-FTIR is RMSEC =0．100，RMSEP =0．106．The results indicate that ATR-FTIR has a higher detection precision than NIR spectroscopy method in pesticide residues detection．ATR-FTIR spectroscopy has a real potential and advantage for future pesticide residues detection application．Key words ：near-infrared （NIR ）spectroscopy ；ATR-FTIR spectroscopy ；pesticide residues ；chlorpyrifos引言由于近红外（NIR ）光谱技术和衰减全反射傅里叶变换红外（ATR-FTIR ）光谱技术在检测应用中的快速、无损和无需对样本进行预处理的优势，越来越多地被各领域学者研究和采纳，在食品、医学、生物、化学、工业等领域的应用十分普遍。

2012年3月农机化研究第3期A TR—FT I R光谱法快速测定农药溶液含量索少增，刘翠玲，吴静珠，孙晓荣，董秀丽，吴胜男(北京工商大学计算机与信息工程学院，北京l00048)摘要：用衰减全反射傅里叶变换红外光谱技术对26个浓度范围为O．03—6m g／kg的毒死蜱溶液和20个浓度范围为2—20m g／kg的炔螨特溶液进行定量快速检测。

其中，两种农药溶液分别随机抽取5个样本作为预测集。

采用差谱、基线校正和矢量归一化对光谱数据进行预处理，分别建立了以峰面积和峰高与浓度的定量分析模型，以峰面积建立定量模型的毒死蜱和炔螨特溶液的相关系数分别为O．9958和O．9895，R椰EC分别为O．1685，O．6432，砌fs EP分别为O．1965，1．1256；以峰高建立定量模型的毒死蜱和炔螨特溶液的相关系数分别为O．997 5，0．987l，R榔即分别为O．1305，0．7128，m衢E P分别为O．2686，1．183l。

实验结果表明，衰减全反射傅里叶变换红外光谱技术可用于农药溶液的快速初步测定。

关键词：A TR一聊R；农药残留；毒死蜱；炔螨特中图分类号：S123文献标识码：A文章编号：1003—188X(2012)03-0172埘0引言由于传统检测方法在农药残留检测中存在样品处理繁琐、耗时长等缺点¨】，光谱检测技术的快速、无损等优点为农药残留检测提供了新的途径B J。

其中，红外光谱技术几乎可以对所有有机官能团进行定性和定量分析¨o。

衰减全反射傅里叶变换红外光谱技术(A TR—FT-I R)进行定量分析的原理为：光由光密介质以大于临界角的入射角度进入光疏介质时发生全反射，并且光在透入光疏介质中被样品吸收而衰减，根据特征波段衰减的程度来对样品进行定量分析H。

J。

A T R一兀’I R 技术无需对样品进行任何繁琐的操作即可直接对农药残留样本进行检测哺一7】，具有快速、便捷和准确的优点，并且A T R—m R的测量精度和测量限优于近红外，为农药残留检测提供了可能。

食品中氨基甲酸酯类农药残留的检测方法研究进展氨基甲酸酯类农药是一类常见的残留农药，存在于各种农产品中，例如水果、蔬菜、谷物和坚果等。

这些化合物在高浓度下对人类和动物健康产生危害，因此目前对这些化合物的检测方法得到了广泛的研究。

目前被广泛使用的氨基甲酸酯类农药包括甲胺磷、乙草胺、氯氰菊酯、吡虫啉、毒死蜱、辛硫磷、福尔马林等。

从样品制备、分离和检测考虑，对氨基甲酸酯类农药的检测可以分成多个步骤。

样品制备是检测氨基甲酸酯类农药的首要步骤之一。

常用的方法包括萃取、净化、富集和分离等。

萃取方法包括超声萃取法、液液萃取法和固相萃取法等。

超声波萃取法是目前最广泛应用的方法。

它通常用于样品直接萃取，如水果、蔬菜和饮料。

液液萃取法是一种常规技术，可以对样品进行清洁和富集，但其繁琐程度较高。

固相萃取法根据萃取介质的不同可以分为正相萃取和反相萃取。

正相萃取常用的介质为硅胶、左旋葡萄糖等，而反相萃取则采用半导体、高效率液相色谱柱、C18等。

分离方法同样非常重要，可以采用气相色谱和液相色谱等方法进行分离。

气相色谱分离灵敏度高，适用于小分子化合物的分离，但其示踪剂不易富集，常用来检测食品中的氨基甲酸酯类农药。

液相色谱方法分离更好，常用于检测各种食品和环境中的氨基甲酸酯类农药。

检测方法可以分为基于色谱的方法和非色谱的方法。

基于色谱的方法包括气相色谱-质谱联用技术和液相色谱-质谱联用技术。

气相色谱-质谱联用技术可以检测更多种类的氨基甲酸酯类农药，对样品的分离和富集也更容易实现。

液相色谱-质谱联用技术则可以检测异常溶解性和极性化合物，适用于对复杂的食品样品进行分析。

非色谱方法包括免疫学方法和生物传感器技术。

免疫学方法包括酶联免疫吸附测定法、荧光免疫分析法和免疫磁珠法等。

其基本原理是采用抗体和溶剂相结合的方式进行检测。

免疫法可能具有更高的适用性和特异性。

生物传感器技术包括微生物传感器、酶传感器和电化学传感器等。

这些方法可在较短时间内高灵敏度地检测到氨基甲酸酯类农药，但其稳定性和重复性需要进一步研究和改进。

可很好地保留，可视为最佳浓度。

2.3 卡拉胶对赤霞珠葡萄酒澄清效果的影响由表3可知，随着卡拉胶浓度的增加，浊度不断降低，且处理间差异不显著。

但和明胶（2.31 NTU）相比，浊度差异显著（P＜0.05）。

加入卡拉胶后，透光率显著升高，且随浓度增加，澄清度也逐渐提高，在卡拉胶浓度为0.8 g·L-1时透光率达到最高。

色度随卡拉胶浓度增加呈下降趋势，但在色度保留上，强于明胶对照。

各处理色调无显著差异性，说明其对色调影响不大。

添加卡拉胶后，总酚含量显著降低。

0.2 g·L-1和0.4 g·L-1的卡拉胶处理该葡萄酒，其总酚含量差异不显著，同理0.6 g·L-1和0.8 g·L-1处理间差异不显著，且卡拉胶对总酚的保留高于明胶。

综上，0.2～0.8 g·L-1的卡拉胶对赤霞珠葡萄酒的澄清效果优良，且效果随浓度升高而增强。

当卡拉胶浓度为0.4 g·L-1时，酒样浊度较低，总酚含量下降较少，总体效果较好。

2.4 GDL对赤霞珠葡萄酒澄清效果的影响由表4可知，添加GDL后，酒样浊度值显著降低（P＜0.05），且随浓度增加，浊度值呈下降趋势。

在0.2～0.8 g·L-1，浊度均显著低于明胶对照浊度。

GDL澄清后，透光率显著升高，在0.6 g·L-1时透光率达到最高。

当GDL浓度增加，各处理色度呈显著下降趋势，浓度为0.8 g·L-1时，色度值是1.45。

在色度保留上，GDL效果优于明胶。

GDL处理后，酒样总酚含量与对照相比差异显著，而4个浓度间差异不显著，但GDL对葡萄酒保留的总酚含量显著高于明胶。

综上，GDL浓度在0.2～0.8 g·L-1对酒样均有好的澄清效果，且浓度为0.8 g·L-1时澄清效果最佳，其次为0.6 g·L-1、0.4 g·L-1、0.2 g·L-1。

30%乙酰甲胺磷乳油防治水稻二化螟田间药效试验报告论文导读:：30%乙酰甲胺磷乳油防治水稻二化螟田间药效试验报告，农业论文。

论文关键词：30%乙酰甲胺磷乳油防治水稻二化螟田间药效试验报告评价试验药剂30%乙酰甲胺磷乳油对水稻二化螟的防治效果、适宜用量及其安全性等，并与对照药剂比较，为农药登记提供技术资料。

2 试验条件2.1 试验对象、作物和品种的选择试验对象为第四代二化螟 chilo suppressalis。

作物为水稻(杂交晚稻),品种为“德农108”。

2.2 环境条件试验设在江西省宜黄县凤冈镇岱塘村晚稻田进行。

所选试验田为传统连片双季稻种植区，土质较好，灌溉便利，抛栽时间为7月16日，施药时水稻处于破口期，叶色嫩绿，长势良好，二化螟低龄幼虫发生为害盛期。

各试验小区的栽培及肥水管理等条件均一致，且符合当地科学的农业实践。

3 试验设计和安排3.1 药剂3.1.1 试验药剂30%乙酰甲胺磷乳油农业论文，山东农丰化工有限公司提供。

3.1.2 对照药剂30%乙酰甲胺磷乳油，上海农药厂有限公司产品，市售。

3.1.3 药剂用量与编号表1 供试药剂试验设计3.2 小区安排3.2.1 小区排列各小区随机排列，小区之间筑小埂隔开。

3.2.2 小区面积和重复小区面积：30M2。

重复次数：4次重复。

3.3 施药方法3.3.1 使用方法使用喷雾法施药，稻株上进行均匀喷雾。

3.3.2 施药器械采用WS—16型(山东卫士)背负式手动高压喷雾器（喷雾器为单个空心圆锥喷头，喷孔直径1.3mm，操作压力0.2—0.4mpa,流量0.65-0.88L/mim）。

3.3.3 施药时间和次数2010年9月10日二化螟低龄幼虫孵化高峰期施药一次，水稻生育期处于破口期。

3.3.4 使用容量按照试验设计用药量由低浓度至高浓度配药液，每667m2用药液兑水50升论文的格式。

3.3.5 防治其它病虫害的药剂资料试验期间及施药前未施用化学农药防治其它病虫害。

乙酰甲胺磷和甲胺磷检测方法1．分析目标化合物农药等成分物质 分析目标化合物乙酰甲胺磷 乙酰甲胺磷 甲胺磷 甲胺磷2．仪器设备带火焰光度检测器（磷干涉片、波长526 nm ）的气相色谱仪及气相色谱-质谱仪。

3．试剂使用附录2所列试剂。

4．标准品乙酰甲胺磷：含乙酰甲胺磷纯度99％以上，熔点为90℃～91℃甲胺磷：含甲胺磷纯度99％以上，熔点为：44.5℃5．试验溶液的制备a 提取方法① 谷类、豆类、水果、蔬菜、种子类、末茶和啤酒花谷类、豆类及种子类：将样品粉碎，通过420μm标准网筛后，称取其20.0g，加入20mL水，放置2小时。

水果和蔬菜：准确称取约1kg样品，必要时定量加入适量的水，搅碎混合均匀后，称取相当于20.0g样品的量。

末茶：称取5.00g样品，加入20mL水，放置2小时。

啤酒花：样品粉碎后，称取其5.00g，加入20mL水，放置2小时。

加入150mL乙酸乙酯及150g无水硫酸钠，搅拌5分钟后，用涂布1cm厚硅藻土的滤纸，抽滤于磨口减压浓缩器中。

再用40mL乙酸乙酯洗涤滤纸上的残留物，反复操作三次，合并洗液于上述减压浓缩器，40℃以下浓缩为约10mL。

② 末茶以外的茶将9.00g样品浸泡于540mL 100℃水中，室温下放置5分钟，过滤，取60mL冷却后的滤液。

加入150mL乙酸乙酯和200g无水硫酸钠，搅拌5分钟后，用涂布1cm 厚硅藻土的滤纸抽滤于磨口减压浓缩器中。

再用40mL乙酸乙酯洗涤滤纸上的残留物，反复操作三次，合并洗液于上述减压浓缩器，40℃以下浓缩为约10mL。

b 净化方法在内径15mm、长300mm 的色谱管中注入10g悬浮于乙酸乙酯中的柱色谱用硅胶(粒径63～200μm)，其上再装入约5g无水硫酸钠，放出乙酸乙酯至柱上端留有少量乙酸乙酯。

柱中注入a 提取方法所得溶液，注入100mL乙酸乙酯，弃去流出液。

再注入100mL丙酮，收集流出液于减压浓缩器中，40℃以下除去大部分丙酮。

30%乙酰甲胺磷乳油防除玉米螟田间药效试验报告为了做好防治玉米螟田间药效试验，选出防治玉米螟的高效、低毒药剂，2023 年在农业中心试验地实施 30%乙酰甲胺磷乳油防除玉米螟药效试验。

通过试验，了解该药剂对玉米螟的防治效果，把握田间应用技术，为大面积推广供给科学依据一、试验目的通过试验，了解 30%乙酰甲胺磷乳油对玉米田玉米螟的防治效果和施药技术，以及对非靶标有益生物的安全性，为大面积推广和安全、合理使用供给依据。

二、试验条件1.试验对象、作物和品种玉米螟〔ostrinia nubilalis〕玉米〔远玉 939〕2.环境或设施栽培条件试验地设在双城市农业中心试验，前茬玉米茬，亩施种肥45% 三元素复合肥 15kg，亩追尿素 10kg，5 月17 日播种，5 月25 日出苗，出苗率 100%。

三、试验设计和安排1.药剂（1）试验药剂30%乙酰甲胺磷乳油，江苏连云港市东金化工（2）比照药剂30%乙酰甲胺磷乳油，河北威远生物化工股份。

设空白比照区（3）药剂用量与编号表1 供试药剂试验设计2.小区安排小区面积：每小区面积 100m2。

重复次数：四次重复。

3.施药方法（1）使用药械和方法利民 16 型背负式喷雾器茎叶喷雾。

（2）施药时间玉米心叶未期，7 月23 日进展一次茎叶喷雾。

（3）使用容量茎叶处理区：处理 1，30%乙酰甲胺磷乳油 1800g/hm2；处理 2，30%乙酰甲胺磷乳油 2700g/hm2；处理 3，30%乙酰甲胺磷乳油3600g/hm2；处理 4〔比照药剂〕30%乙酰甲胺磷乳油 2700g/hm2。

（4）防治其他病虫害的药剂资料试验期间未施用期它杀虫剂。

四、调查、记录和测量方法1.土壤资料土壤资料试验地为土壤为碳酸盐草甸黑钙土，有机质含量 2.78%，土壤肥力中等，ph 值7.6，土壤肥力中等。

2.调查方法、时间和次数（1）调查时间和次数处理区于 9 月9 日进展药后 47d 调查。

乙酰甲胺磷农药的高效液相色谱法测定王玲【摘要】采用高效液相色谱-紫外检测方法,结合外标法建立了乙酰甲胺磷原药测定的分析方法。

研究了流动相组成等因素对色谱分离效果的影响,得到了最优化的分离测定条件：采用C18柱,以乙腈—水（3∶97,v/v）为流动相,流速1.0mL/min,紫外检测波长为210 nm,乙酰甲胺磷和甲胺磷在3 min内完全分离。

将该方法应用于乙酰甲胺磷原药测定上,回收率介于98.9%～100.4%之间,相对标准偏差介于6.3%～7.2%之间,效果较好。

%The analysis method for determination of acephate by High Performance Liquid Chromatography （HPLC）, combining with external standard method was established. Several factors effects on chromatography separation were studied, as well as the component of mobile phase. The optimum condition for separation was obtained. The two analytes were completely separated in ACN ： Water （3 ： 97,v/v ） within 3 minutes with flow rate of 1.0 mL/min UV-Vis detection of 210 nm wavelength. The potential method has been used to determine the acephate samples. The result showed that the average spiked recoveries ranged from 98.9% to 100.4%, the relative standard deviation was between 6.3%-7.2%, which had a good result.【期刊名称】《宁夏农林科技》【年(卷),期】2011(052)012【总页数】2页(P231-232)【关键词】高效液相色谱;紫外检测;乙酰甲胺磷【作者】王玲【作者单位】宁夏大学化学化工学院,宁夏银川750021【正文语种】中文【中图分类】X592乙酰甲胺磷是一种广谱性有机磷杀虫剂，由于其高效、持效期长而被作为高毒农药替代产品使用广泛[1]。

卫昊 盐城市大丰区综合检验检测中心气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药的残留组实验则是重现性对比试验。

分别采用混标为０．１ｍｇ／Ｌ的进口气相色谱仪和混标为０．５０．１ｍｇ／Ｌ的国产气相色谱仪。

第三组为线性实验。

试验过程需进行５次处理，进样量的设定分别为１．０、２．５、５．０ｕＬ１．０ｍｇ／Ｌ。

混标３个处理和进样量５．０ｕＬ０．１、１０．０ｍｇ／Ｌ混标２个处理，并且对每个处理都要进行３次重复试验。

结果与分析气相色谱对比检验分析。

本试验分别使用省检和市检检测样品共计１１０个，其中省检结果５组，结果分别为≤０．１、０．１１～０．５０、０．５１～２．５０、２．５１～１２．５０、１２．５１～６２．５ｍｇ／ｋｇ，表１所示为５组样片的具体检测结果。

分析表１中的数据可以看出，根据不同的被农药品种，最终的监测结果也会出现一定的差异，毒死蜱、三唑磷、丙溴磷等之间并没有太过明显的差异存在，乙酰甲胺磷、甲胺磷等之间则存在相对明显的差异。

除此以外，如果根据浓度进行研究，浓度范围在０．１～２．５ｍｇ／ｋｇ之内时，不会有明显的差异，但是在浓度超过２．５ｍｇ／ｋｇ后，检测结果就会出现较为突出的差异。

阶段最常见的一种农药就是有机磷农药，由于有机磷农药能够有效对农作物病虫害进行防治，且药效高、用途广、易分解，不会积累于人畜体内，因此应用程度相当普遍。

但是，由于部分有机磷农药含有较高毒性，如果在蔬菜等农作物中有较大的残留量，仍然可能会影响人体健康。

气相色谱法是目前最常见的一种检测有机磷农药残留的方法，能够较好的实现对农药残留定量和定性的检测。

本文主要就如何运用气相色谱法对蔬菜中有机磷农药残留进行检测进行分析和讨论。

材料与方法研究材料。

本研究田间实验在盐城市大丰区市泰西村蔬菜基地进行，室内检测在盐城市大丰区综合检验检测中心进行。

实验中选用的材料浓度３０％的毒死蜱；浓度３０％的乙酰甲胺磷；浓度２０％的三唑磷以及丙溴磷和辛硫磷复配剂均为农资门市部所购买。

ATR-FTIR在小麦及其制品呕吐毒素污染水平快速测定中的应用沈飞1，刘潇1，裴斐1，李彭1，姜大峰2，刘琴1（1.江苏高校现代粮食流通与安全协同创新中心，江苏高校粮油质量安全控制及深加工重点实验室，南京财经大学食品科学与工程学院，江苏南京 210023；2.山东省疾病预防控制中心，山东济南 250014）摘 要：为快速测定小麦及其制品呕吐毒素（deoxynivalenol，DON）污染情况，搜集小麦、面粉及面粉制品共98 份，利用衰减全反射-傅里叶变换红外光谱（attenuated total reflectance-Fourier transform infrared spectroscopy，ATR-FTIR）获取样品在4 000～600 cm－1的光谱信息，对样品中的DON含量建立了基于偏最小二乘回归（partial least squares regression，PLSR）分析和逐步多元性回归（stepwise multiple linear regression，SMLR）分析方法的定量分析模型。

结果显示，不同DON含量样品在1 740、1 648、1 549 cm－1和1 300～900 cm－1等波段处的吸收值存在显著差异。

PLSR和SMLR均能较好预测样品中的DON含量，其中PLSR模型的预测集决定系数R P2、预测均方根误差（root mean squared error of prediction，RMSEP）和相对分析偏差（residual predictive deviation，RPD）值分别为0.86、0.438 mg/kg和2.6。

SMLR结合9 个波长所建模型的R P2、RMSEP和RPD值分别为0.86、0.426 mg/kg和2.6。

结果表明，ATR-FTIR用于小麦及其制品DON污染快速分析具有可行性。

关键词：小麦；呕吐毒素；ATR-FTIR；定量检测；偏最小二乘回归；逐步多元线性回归Rapid Identification of Deoxynivalenol Contamination in Wheat and Its Products by Attenuated Total Reflectance-Fourier Transform Infrared Spectroscopy (ATR-FTIR)SHEN Fei1, LIU Xiao1, PEI Fei1, LI Peng1, JIANG Dafeng2, LIU Qing1(1. Collaborative Innovation Center for Modern Grain Circulation and Safety, Key Laboratory of Grains and Oils Quality Control andProcessing, College of Food Science and Engineering, Nanjing University of Finance and Economics, Nanjing 210023, China;2. Shandong Center for Disease Control and Prevention, Jinan 250014, China)Abstract: For rapid detection of the contamination level of deoxynivalenol (DON) in wheat and its products, a total of 98 samples of wheat, flour and flour products were collected and subjected to attenuated total reflectance-Fourier transform infrared spectroscopy (ATR-FTIR) analysis in the wavenumber range of 4 000 to 600 cm-1. Quantitative models between ATR-FTIR spectra and DON concentration were established by partial least squares regression analysis (PLSR) or stepwise multiple linear regression (SMLR). The results showed that the absorption values of samples with various DON contents were markedly different at 1 740, 1 648, 1 549 and 900–1 300 cm-1. Both PLSR and SMLR models could effectively predict DON contamination in samples. The coefficient of determination for prediction (R P2), root mean square error for prediction (RMSEP) and residual predictive deviation (RPD) of the PLSR model were 0.86, 0.438 mg/kg and 2.6, respectively. The SMLR model built with 9 wavenumbers was found to be optimal, with R P2, RMSEP and RPD of 0.86, 0.426 mg/kg and2.6, respectively. These results indicated that ATR-FTIR offers the feasibility for rapid determination of wheat samplescontaminated by DON.Keywords: wheat; DON; ATR-FTIR; quantitative detection; PLSR; SMLRDOI:10.7506/spkx1002-6630-20170906-097中图分类号：TS272.7；O657.3 文献标志码：A 文章编号：1002-6630（2019）02-0293-05收稿日期：2017-09-06基金项目：“十三五”国家重点研发计划重点专项（2017YFC16006001）；国家自然科学基金面上项目（31772061）；国家自然科学基金青年科学基金项目（21705095）；国家农产品质量安全风险评估项目（GJFP2017001）；浙江省重点研发计划项目（2008C02050）；江苏高校优势学科建设工程资助项目第一作者简介：沈飞（1984—）（ORCID: 0000-0002-8749-7472），男，副教授，博士，主要从事粮食检测与装备研究。

食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷农药残留量地测定方法.适用范围本方法适用于谷物、蔬菜和植物油中甲胺磷和乙酰甲胺磷地残留量分析，其最小检出限分别为×－和×－..原理概要含有机磷地样品在富氢焰上燃烧，以碎片地形式，放射出波长地特征光，这种特征光通过滤光片选择后，由光电倍增管接收，转换成电信号，经微电流放大器放大后，被记录下来，样品地峰高与标准品地峰高相比，计算出样品相当地含量..主要试剂和仪器.主要试剂丙酮；二氯甲烷：重蒸；无水硫酸钠；活性炭：用／盐酸浸泡过夜，抽滤，用水洗至中性，在℃下烘干备用；甲胺磷（）：≥％；乙酰甲胺磷（）：≥％；甲胺磷和乙酰甲胺磷标准溶液地配制：分别准确称取甲胺磷和乙酰甲胺磷地标准品，用丙酮分别制成／地标准储备液.使用时用丙酮稀释配制成单一品种地标准使用液（／）和混合标准工作液（每个品种浓度为／）.贮藏于冰箱中..仪器气相色谱仪：具有火焰光度检测器；电动振荡器；浓缩器或旋转蒸发器；离心机..试样地制备取谷物实验样品经粉碎机粉碎，过目筛后，制成谷物试样.取蔬菜实验样品洗净，晾干，去掉非食部分后剁碎或经组织捣碎机捣碎，制成蔬菜试样..过程简述.提取和净化蔬菜：称取蔬菜试样，精确至，用无水硫酸钠（因蔬菜含水量不同而加入量不同，约～）研磨呈干粉状，倒入具塞锥形瓶中，加入～活性炭（根据蔬菜色素含量）及丙酮，振摇，抽滤，滤液浓缩定容至，待气相色谱分析.谷物：称取谷物试样，精确至，置于具塞锥形瓶中，加入丙酮，振摇，抽滤，浓缩，定容至，待气相色谱分析.小麦：称取小麦试样，精确至，置于具塞锥形瓶中，加入活性炭及丙酮，振摇，抽滤，浓缩，定容至，待气相色谱分析.植物油：称取植物油试样，用丙酮分次洗入地离心管内，加入水，混匀，在／下离心，吸取上清液，下面油层再加水和丙酮，离心，吸取上清液，合并两次上清液，用浓缩器浓缩近干，残渣和水加入无水硫酸钠，研磨呈干粉状，倒入具塞锥形瓶中，加入活性炭、二氯甲烷，振荡，抽滤，定容至，待气相色谱分析. .色谱条件色谱柱：玻璃柱，内径，长，内装％／，～.气流：载气，氮气／，空气／，氢气／.温度：进样口℃，柱温℃..测定定性：以甲胺磷和乙酰甲胺磷农药标样地保留时间定性.定量：用外标法定量，以甲胺磷和乙酰甲胺磷农药已知浓度地标准样品溶液作外标物，按峰高定量..结果计算＝····式中：——样品中组分有机磷含量，／；——注入标样中组分有机磷地含量，；——样品地峰高，；——标样中组分地峰高，；——浓缩定容体积，；——注入色谱样品地体积，μ；——样品地质量，..方法地精密度添加回收试验中甲胺磷和乙酰甲胺磷地变异系数分别为％和％..甲胺磷和乙酰甲胺磷地保留时间在地气相色谱条件下，甲胺磷地保留时间为，乙酰甲胺磷地保留时间为. .来源：—。