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电感耦合等离子体质谱仪ICP-MS 测定低合金钢中Pb 、Sn 、As 、Sb 、Bi王崴，韩丽华，于晟（天津钢管集团股份有限公司技术中心，天津300301）[摘要]利用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS ）进行测定低合金钢中Pb 、Sn 、As 、Sb 、Bi 。
用盐酸硝酸溶解样品，并且加入铑内标和铁基来校正基体效应对结果的影响，选择75As 、118Sn 、121Sb 、208Pb 、209Bi 为待测元素同位素，建立了一种简单快捷的分析低合金钢中五害元素的方法。
测定方法简单实用，测定结果准确，分析周期短，灵敏度、精密度及抗干扰能力均良好，可应用于科研及生产中低合金钢样品的分析。
[关键词]等离子体质谱仪；低合金钢；五害元素；测定Measurement of Pb,Sn,As,Sb and Bi in Low Alloy Steel with ICP-MSWANG Wei,HAN Li-hua and YU Sheng (Technology Center of Tianjin Pipe [Group]Corporation,Tianjin 300301,China)Abstract ICP-MS was adopted to measure Pb,Sn,As,Sb and Bi in low alloy steel.The sample was dissolved by hydrochloric acid and nitric acid and internal-standard rhodium and iron base were addedto correct the influence of matrix effect on the result.75As,118Sn,121Sb,208Pb and 209Bi were chosen as iso -tope for measuring elements.A simple and fast method of analyzing five harmful elements in low alloy steel was established.With short analyzing cycle,strong sensitivity,high precision and good anti-inter -ference ability,this method is simple,practical and accurate and can be applied to analysis on low alloy steel samples in scientific research and production.Key words ICP-MS;low alloy steel;five harmful elements;measurement收稿日期：2013-09-17修回日期：2013-10-17作者简介：王崴（1984—），男，工程师，主要从事化学方面的研究工作。
国内统一刊号CN31-1424／TB 2014/6 总第244期姜 阳 董 翊 李春华 陈 鹰 / 上海市计量测试技术研究院摘 要 通过蒸发捕集法与溶液吸收法两种前处理方法，利用高分辨电感耦合等离子体质谱对高纯氨中痕量金属杂质进行上机检测。
实验表明，双聚焦磁质谱对稀氨水中金属杂质方法检出限低达10-12级，对高纯氨中金属杂质方法检测限低于1×10-9 m/m 。
方法便捷、准确，容易避免前处理污染，可以作为高纯氨中金属杂质检测的有效手段。
关键词 高纯氨；金属杂质；ICP-MS ；溶液吸收法；检出限0 引言高纯氨是光电子、微电子技术不可缺少的支撑材料。
广泛应用在半导体照明、平板显示、太阳能电池以及大规模集成电路制造领域中。
高纯氨的质量直接影响材料的光学和电学性能。
因此气体痕量杂质及金属离子的检测是研制开发高纯氨必须解决的技术关键。
高纯气体中的杂质根据其存在状态可以分为气态杂质与固态杂质，所谓“金属杂质”，从杂质存在状态的角度来看，属于固态杂质。
气体中的颗粒是一种很复杂的混合物，它由金属与非金属、有机化合物与无机化合物组成，当气体中的颗粒粒径大于20 μm 时，将很快沉降。
因此，金属杂质主要存在于0.1 ~ 20 μm 的悬浮颗粒与小于0.1 μm 的气溶胶中[1]。
金属杂质主要来源有以下几个方面：制造原料本身的污染，来自制造、输送、储运过程中的机械杂质以及使用过程中外界环境污染。
电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)具有快速、同时测定超痕量金属元素的能力，被普遍应用于痕量元素分析。
目前采用的四极杆ICP-MS，分辨率低，会产生氧化物、多分子离子对待测物的干扰问题。
本实验采用具有分辨力高、灵敏度高、检出限低的双聚焦磁质谱仪实现对高纯氨样品中痕量金属杂质的检测。
高纯氨中金属颗粒杂质检测方法1 高纯氨的前处理方法1.1 溶液吸收法溶液吸收法作为一种常用的气体样品捕集方法，适用于与吸收液进行化学反应或吸收液对其有强溶解性的气体样品。
水泥生产线生料磨协同脱汞及其后烟气汞形态分布研究"王小龙】周启昕2周劲松2(1华电电力科学研究院有限公司，浙江杭州310030；2.浙江大学能源工程学院，浙江杭州310058)摘要汞污染是重金属污染的重要组成部分，作为第三大汞排放源的水泥工业是汞污染控制的重点对象，寻找协同控排途径迫在眉睫#对不同规模水泥生产线配备不同形式生料磨后的烟气汞进行了测试分析，结果表明：生料磨在线时，水泥生产线烟气汞为035〜66.63#g/Nm3，其中二价汞为0.28〜44.04#g/Nm3，零价汞为0.05〜22.59#g/Nm3,颗粒汞为0〜0.05#g/Nm3；生料磨离线时,水泥生产线烟气汞为510〜157.04#g/Nm3,其中二价汞为3.96〜8210#g/Nm3,零价汞为113〜74.94#g/Nm3,颗粒汞为0-0.25#g/Nm3#水泥生产线生料磨具有协同脱汞的能力，对总汞的脱除率为21%〜93%，其对不同形态的汞脱除能力不同，对二价汞的脱除效果最好，其次是零价汞#水泥生产线规模对生料磨的协同脱汞能力有很大影响，随着生产线规模增大，相应生料磨的协同脱汞能力也显著增强#此外，生料磨形式也是影响生料磨协同脱汞能力的重要因素，立式生料磨对各形态汞的脱除能力优于管式生料磨#关键词脱汞协同生料磨水泥D0l：10.15985/ki.1001-3865.2021.05.005Study on collaborative mercury removal of raw mill and mercury speciation distribution in flue gas of cement production line VANG Xiaolong1,ZHOU Qixin2,ZHOU Jinsong2.(1.Huadian Electric Power Research Institute Co.,Ltd., Hangzhou Zhejiang310030College of Energy Engineering Zhejiang University"Hangzhou Zhejiang310058) Abstract:Mercury pollution is an important part of heavy metal pollution.Cement industry,as the third largest sourceofmercuryemissionisnatura l ythekeyobjectofmercurypo l utioncontrol Thereforeitisurgenttofinda cooperativewaytocontrol mercuryemission Inthispaper"thedetection offluegas mercury wasperformed on cement production line with di f erent sale and raw mi l form it was showed that when the raw mi l was on-line the total mercury concentration in the flue gas after the raw mill was0.35-66.63#g/Nm3and the concentration of bivalent mercury,zero mercury and particulate mercury was0.28-44.04,0.05-22.59and0-0.05#g/Nm3respectively.When the raw mi l was o f-line the total mercury concentration in flue gas after raw mi l was510-15704#g/Nm3"andthe concentrationofbivalent mercury"zero mercury and particulate mercury was396-8210"113-7494and0-025 #g/Nm3,respectively.So,the raw mill of cement production line had the ability of the collaborative mercury removal from flue gas with an average total mercury removal ability of21%-93%Forthedi f erentformsof mercury the removalability wasdi f erentthebivalentmercuryhadthebestremovale f ect"which wasfo l owedbyzero mercury Thescaleofthecementproductionlinehadagreatpositiveinfluenceontheco l aborative mercuryremovalabilityof theraw mi l In addition"the form ofraw mi l wasalso animportantfactora f ectingtheco l aborative mercury removalabilityofraw mi l Bythetestresultsitwasshowedthattheremovalabilityofvariousformsofmercuryby verticalraw mi l wasgreaterthanthatbytubularraw mi lKeywords:mercury removal；synergy；raw mill；cement空气中的重金属对人类生活空间造成了严重污染，汞就是其中之一，且毒性强，具有持久性、迁移性和高度生物聚集性[13]#大量汞排放对我国环境造成了严重的负面影响“6*。
偏析提纯工艺中铝液温度对除杂率的影响张佳;李玉章;杨钢;汤皓元【摘要】使用真空定向凝固炉制备高纯铝,固定搅拌频率、搅拌电流、拉晶速度等参数,试验研究了铝液温度对杂质元素除杂率的影响.结果表明,随着铝液温度的升高,杂质元素(平衡分配系数小于1)的除杂率提高;在同一样品中,杂质元素的除杂率呈现两端低中间高的情况.在铝液温度为760℃、拉晶进行到110 mm～180 mm长度时,Si、Fe杂质元素的除去率达到峰值.【期刊名称】《轻合金加工技术》【年(卷),期】2017(045)004【总页数】4页(P12-15)【关键词】高纯铝;偏析提纯;除杂率;铝液温度【作者】张佳;李玉章;杨钢;汤皓元【作者单位】昆明冶金研究院,云南昆明650500;共伴生有色金属资源加压湿法冶金技术国家重点实验室,云南昆明650520;昆明冶金研究院,云南昆明650500;共伴生有色金属资源加压湿法冶金技术国家重点实验室,云南昆明650520;昆明冶金研究院,云南昆明650500;共伴生有色金属资源加压湿法冶金技术国家重点实验室,云南昆明650520;昆明冶金研究院,云南昆明650500;共伴生有色金属资源加压湿法冶金技术国家重点实验室,云南昆明650520【正文语种】中文【中图分类】TG146.21工业上将纯度不低于99.95%的铝称为高纯铝，随着纯度的提高，铝的导电能力、对光的反射能力、耐腐蚀能力显著增强，导磁性降低。
高纯铝通常被加工成集成电路、铝箔、反射镜面等工作元件，广泛应用于电子仪器及航空等领域[1-2]。
目前，三层液电解法与偏析提纯法是制备高纯铝的主要方法。
偏析提纯法具备低排放、低能耗等特点，比三层液电解法更具发展潜力。
偏析提纯工艺中铝液温度的变化会对温度梯度、杂质元素的扩散能力产生影响，从而影响除杂率。
本试验旨在研究铝液温度对杂质除去效果的影响，以优化工艺参数。
1.1 试验材料试验材料为云铝公司生产的工业纯铝(w(Al)=99.7%)，经质量分数为10%的NaOH溶液浸泡10 min～15 min去除氧化层，再用清水清洗去除粘附在表面的Na2AlO2，在干燥箱中60℃干燥12 h备用。
废铝熔体中去除Cr元素的试验研究孙德勤;戴国洪;徐越【摘要】废铝合金中Cr元素含量过高会降低其塑性加工性能和材料的使用性能.分析了熔剂法去除废铝熔体中Cr元素的工艺原理,设计除Cr工艺试验方案.结果表明,熔剂的组成为活性炭+MnCl2(质量比1∶2),加入量为1％～1.5％(质量分数)并静置时间为30min左右,在铝熔体浇注时采用过滤处理的工艺条件下,可以达到较为满意的除Cr效果.【期刊名称】《资源再生》【年(卷),期】2016(000)004【总页数】4页(P52-55)【关键词】废铝再生;除Cr反应;熔剂法;工艺控制【作者】孙德勤;戴国洪;徐越【作者单位】【正文语种】中文铝是最有再生价值的工程金属。
与原铝生产相比较，利用废料生产再生铝所消耗的能量大约是原铝生产所消耗能量的5%。
同时，再生铝生产过程中排放的废气、消耗的水资源以及形成的废渣更少［1］。
但由于废铝原料复杂，不同品质、不同类型的废旧金属材料相互混杂的现象十分普遍，这使再生铝熔体成分极为混杂，可能存在的元素有近20种，如Cu、Mg、Mn、Si、Fe、Cr、Zn等［2］，某些杂质元素会大大降低再生铝的性能，导致很多铝合金只能降级使用，废旧易拉罐材料的再生利用即是一个明显的例子。
易拉罐体用铝合金板材要求具有良好的深冲性能、抗疲劳、抗腐蚀性能，较高的强度和良好的塑性等［2］。
这就要求材料具有合适的合金成分，良好的冶金质量等。
而在旧易拉罐废料中，罐盖、拉环及罐体料混为一体，罐盖料是5182（或5082）铝合金，拉环料是5052铝合金，罐体料是3104铝合金，它们之间在合金成分的Si、Fe、Mn、Mg、Cr 等含量上存在较大的差异，如果不对易拉罐的再生熔体进行处理，使其成分达到要求，那么废旧铝易拉罐料的再生熔体只能作为普通回炉料，用以生产普通再生铝合金锭，这将造成资源上的浪费，基于此，本课题研究铝废料中的除Cr工艺。
Cr元素经常作为合金元素加入到铝中，可以形成（Cr，Fe）Al7等金属间化合物，对合金有一定的强化作用。
0前言铝已成为全球消费量最高的有色金属，经过数十年的生产、消费及使用，现在每年报废的铝合金占全球铝消费市场的35%左右。
目前我国已经进入废铝回收黄金期，预计2035年再生铝产量将超过原铝。
当前，如何提升再生铝保级、高品质化利用，实现资源可持续发展，将成为再生铝工业发展的新方向[1-2]。
与原铝原料相比，废铝的再生过程中会引入大量夹杂，杂质元素不易控制，导致再生铝生产控制难度大，品质不稳定[3]。
因此再生铝合金生产中最关键的就是如何有效地对铝熔体进行净化处理，以便除去熔体中的氧化夹杂和金属杂质等。
目前熔体净化技术主要是通过过滤法、溶剂法和气泡浮游法等方法使熔体中的杂质元素、夹杂物和气体与吸附介质发生机械或物理化学作用，以达到净化目的，从而提升再生铝合金品质、改善铝合金的综合性能[4-[5]。
但是，我国目前再生铝产业还难以适应产业升级和绿色高质量发展的需求，故亟需在再生铝处理技术、熔炼工艺等方面进行突破。
为了实现废铝的高效再生与利用，获得高性能的再生铝产品，开发适合再生铝使用的熔体净化技术，本文简述了再生铝的生产工艺过程，并研究不同过滤方式对再生铝性能的影响，为再生铝的生产和质量控制提供技术参考。
1再生铝的生产工艺及质量控制关键因素再生铝成品是废旧铝及铝合金或含铝的废铝，经过废铝预处理，再经熔炼、精炼、过滤、铸造等工艺过程而得到的高品质再生铝铸锭，其主要生产工艺过程如图1所示。
废料区分：板材、铝屑、排汤、棒头化学成分及外观检验备料/装料熔炼过滤：（板式过滤）+管式过滤在线除气排气/除渣精炼：成分调整铸造均质锯切/包装图1再生铝生产工艺流程图1.1废铝预处理关键步骤废铝预处理需要对其成分、形态、表面附着物和杂质等进行评定和控制。
若废料的成分及形态合格，则可直接使用；若废料表面存在附着物、含氧化层或涂层、含油含Fe 废物等，则需要进行电磁铁筛选或特殊处理，关键步骤如下：（1）通过过滤网系统，去除普通杂质。
