降糖通脉无糖型颗粒剂的制备及其薄层色谱鉴别

中国药典2005年版中药薄层色谱鉴别技术中药的真伪优劣直接关系到人民用药的安全和有效。

在检验中药真伪方面通常采用的检测手段有形态鉴别、理化鉴别和光谱色谱分析等。

而作为色谱技术一个分支的薄层色谱由于其独具的长处而被广泛应用于中药分析。

自从《中华人民共和国药典》（1990年版一部）起，薄层色谱鉴别除有化学对照品作为鉴别药材的指标成分对照品以外，鉴于单一化学对照品不能反映药材的整体特征，一些多种植物共存的化学成分没有专属性，以及没有化学对照品鉴别就无法进行的问题，开始增加了“对照药材”，以药材对照品的色谱整体为特征进行对比鉴别，解决了上述存在的问题，并于1993年出版了《中华人民共和国药典1990年版中药薄层色谱彩色图集》，作为中药薄层鉴别的重要参考资料。

在该书的第一章中根据多年的实践经验并参考Friedrich Geiss的《Fundamentals of Thin Layer Chromatography (Planar Chromatography)》一书的内容，从实用的角度叙述了薄层色谱实际操作中的各个环节的注意事项，起到了薄层色谱操作规范化的指导作用。

但是直至中国药典2000年版，中药薄层色谱鉴别基本是以手工点样、实验室自制薄层板为基础的较为粗放的操作进行试验，由于硅胶材料的质量不高和手工操作的个体差异较大，致使色谱质量仍然不高，分离度、重现性均难以达到满意的效果。

尽管自上世纪90年代以来，国外尤其是欧洲国家在薄层色谱技术及相应的仪器开发逐步有了很大发展，目前已经达到单元操作计算机自动化，高质量商品预制薄层板（常规板与高效板）代替了自制薄层板，进入一个高层次的仪器化和微机化的阶段。

美国药典、欧洲药典等对草药（植物药）均采用薄层色谱鉴别，并有规范化的要求，以保证结果的专属性和可重现性，这对药典的实施是非常重要的。

因而我国药典在中药的薄层色谱鉴别的应用和推广也需要在技术层面有明显的提高。

在实验室条件方面。

目的建立通脉颗粒制剂工艺规程，使产品生产规范化，标准化，保证生产的产品质量稳定、均一和有效。

范围适用于通脉颗粒制剂生产全过程。

责任主管总经理、质量管理部部长、生产技术部部长、固体制剂车间主任、技术员标准依据《中华人民共和国药典》2000年版一部卫生部药品标准WS3-B-0824-91工艺规程的编制及管理规程(SMP.QA-GJ-01)内容1 产品概述1.1 品名：通脉颗粒汉语拼音：Tongmai Keli1.2 剂型：颗粒剂1.3 性状：本品为棕黄色的颗粒；气微，味甜、微苦。

1.4 功能与主治：活血通脉。

用于缺血性心脑血管疾病，动脉硬化，脑血栓，脑缺血，冠心病，心绞痛。

1.5 用法与用量：口服，一次10g，一日2～3次。

1.6 规格：每袋装10g。

1.7 贮藏：密封。

1.8 有效期：三年1.9 批准文号：国药准字1.10 包装规格：10g×8袋×108盒2.1 处方2.2 处方依据：卫生部药品标准WS3-B-0824-913 生产工艺流程图见第3页通脉颗粒生产工艺流程及环境区域划分示意图4 通脉颗粒生产质量控制要点5 制剂过程及工艺条件5.1 蔗糖粉碎将检验合格的蔗糖，投入涡轮自冷式粉碎机中，粉碎，过80目筛，执行“TF-160B型涡轮自冷式粉粹机标准操作规程”（SOP.SJ-SZ-35），装入不锈钢桶中。

送入存料间，称重，挂上标志。

5.2 制粒：按每批2万袋从提取中间站领料，二人复核，准确称量1/4配方量的清膏，糖粉投入槽型混合机中，执行“CH200A槽型混合机标准操作规程”（SOP.SJ-SZ-38），混合，待色泽达到均匀一致，将软材投入整粒机中，执行“KZ-180快速粉碎整粒机标准操作规程”（SOP.SJ-SZ-65），制得大小均匀颗粒。

5.3 干燥：将湿颗粒投入高效沸腾干燥机的沸腾器中，执行“GFG-120高效沸腾干燥机标准操作规程”（SOP.SJ-SZ-40），温度60℃，干燥30分钟，下料。

第8卷第4期杨凌职业技术学院学报V ol.8 No.4 2009年12月Jour nal of Y ang ling V ocatio nal&T echnical Co lleg e D ec.2009通脉颗粒的质量标准研究柳志娟,席爱利,牛春玲,齐均耀(杨凌东科麦迪森制药有限公司,陕西杨凌712100)摘 要:采用T LC法对通脉颗粒处方中丹参、葛根、川芎进行定性鉴别,应用HP L C法对处方中葛根的成分葛根素进行含量测定。

本品定性鉴别薄层色谱特征明显,专属性强;本品中葛根素含量测定线性范围为0.2108~1.2648 g,平均回收率为98.85%,RSD为0.66%。

建立了通脉颗粒的质量标准。

该鉴别和含量测定方法简便可靠,重复性好,作为药品标准可有效控制通脉颗粒的质量。

关键词:通脉颗粒;T L C;H PL C;葛根素;质量标准中图分类号:R284 文献标识码:B 文章编号:1671 9131(2009)04 0004 03Study on Quality Standard for Tongmai GranulesLIU Zhi juan,XI Ai li,NIU Chun ling,QI Jun yao(Y angling Do ng ke M aidisen P ha rmaceutica l Co.,L T D,Yangling,Shaanx i712100,China)Abstract:T L C was per for med to identify Radix et Rhizoma Salviae miltio rr hizae,Radix Puerar iae lobatae,Rhizoma L igusticum chuanx io ng.H PL C w as used to determine the content of Puerar in.T he study on t he quality contro l show ed that the char acter ist ic o f identificat ion by T LC was dist inct and hig ht ly specific.T he quantificatio n method had the linear r ang e o f0.2108~ 1.2648 g.T he aver age recov er y was98.85%and R SD w as0.66%.T o establish the qualit y stang dar d for T o ng mai Gr anules. T he met ho d fo r idetificat ion and quantification was simple,realizable and repro ducible.It can be used effect ively fo r the quality co nt rol of T ongmai G ranules.Key words:T ongmai Gr anules;T L C;H PL C;Puerar in;quality standard通脉颗粒是由丹参、葛根、川芎等3味中药加工而成的中药复方制剂,具有活血通脉的功效。

质量标准起草说明的技术要求A-------------------------------------------------------------------------------- （一）品种制修订的历史沿革1 、写明品种最初来源、各级标准收载情况及修订情况。

2 、若为不同品种合并统一的应注明两标准主要区别和合并理由（如同方异名等）。

（二）名称1 、有无变更的历史情况。

2 、未后缀剂型名的，应增加剂型名。

3 、不符合命名原则，除含有“灵”、“精”等外，含有“降糖”、“降脂”、“降酶”、“减肥”、“健美”等暗示疗效和有误导作用及不实之词的均应更名。

4 、须进行更名的应按命名原则推荐至少 2 个以上并经过查询没有与已批准标准中的名称重名的名称供审核用。

企业确有理由不宜更名的，可随起草标准草案一并上报审核。

（三）处方1 、变更的历史情况及原因（濒危、毒性、正名、分列等）2 、与药典炮制方法不同的炮制品要注明。

3 、药典多品种来源的如仅用其中 1 个或几个来源的应明确，并在标准正文页尾加注（如芥子用白芥子）。

所用药材品种，应该引起起草单位的重视。

如贯众：药典收载品种为绵马贯众，主要作用是驱虫，故用于治疗感冒的贯黄感冒颗粒中的贯众应明确基源，若涉及基源变更的，需提供历史延用证明性文件或资料。

4 、下列品种应特别注意核查和明确方中用药：五味子、南五味子；粉萆薢、绵萆薢；寒水石、北寒水石；大青叶、蓼大青叶；黄柏、关黄柏；金银花、山银花；葛根、粉葛；土木香、藏木香；山楂、南山楂；败酱草、北败酱草；刘寄奴、北刘寄奴；板蓝根、南板蓝根；牛膝、怀牛膝；金钱草、广金钱草；山豆根、北豆根；橘红、化橘红；苦地丁、紫花地丁、甜地丁；紫草、硬紫草；前胡、紫花前胡等。

有的药典新分列品种如金银花，原生产工艺是金银花和山银花按一定比例合并投料的，则应在处方中分列，并明确各自的处方量；如果仅用一种，应以原研单位意见为主；又如海带和昆布，现合并为昆布，可在处方中直接做相应修订并说明即可。