XAFS光束线站

上海光源14W1“X射线吸收精细结构光束线站”用户手册XAFS光束线站2010．11目录一、 注意事项 (2)二、 人身安全连锁系统操作步骤 (3)三、 14W1光束线站实验操作步骤 (8)1、光束线 (8)2、实验站 (9)2.1采谱前实验站设备准备工作 (9)2.2采集气体准备工作 (13)2.3采谱前样品准备工作 (14)2.4采集实验谱 (16)3、实验方法 (24)四、实验结果反馈及论文引用 (33)1、完成各项总结 (33)2、发表成果引用方式范例 (33)五、样品准备以及数据分析处理 (34)一、 注意事项1.请您提前半个小时来实验站，仔细阅读《14w1用户实验手册》，熟悉相关实验操作。

2.请严格按照规定进出棚屋和操作设备，用户只能操作手册中规定可以操作的设备，未经允许严禁操作其他设备，否则后果自负。

如果确实需要，请联系实验站工作人员。

3.实验完成后，用户须妥善处理实验废弃物，并清理实验台、收拾实验设备，以方便下一位用户进行实验。

4.发生故障，请立即联系实验站工作人员。

实验站工作人员联系方式姓名职务办公室办公室电话黄宇营负责人 1068 33932122 姜政副负责人 1071 33933212 魏向军工作人员 1071 33933212 王建强工作人员 1071 33933212 林鹤工作人员 2073 33932617 李丽娜工作人员 2073 33932617 邹杨工作人员 1066 33932213 张硕工作人员 1066 33932213 顾颂琦工作人员 1066 33932213 高倩工作人员 1066 33932213二、人身安全连锁系统操作步骤在用户开始实验前，必须严格按照操作规程，并执行相关步骤，方能引入同 步光到达样品处；否则，将无法进行有效的搜索、开启光闸PS2、安全光闸 SS1 和安全光闸SS2，实现棚屋的供光。

BL14W1 XAFS 光束线站的人身安全联锁系统的操作步骤如下：第一步：光学棚屋搜索（严禁用户操作）按照规定的顺序，依次按动棚屋内控制箱上的“搜索”按钮，沿棚屋搜索一圈。

上海光源(SSRF)简介一、总体方案SSRF由100MeV电子直线加速器、3.5GeV增强器、3.5GeV电子储存环以及沿环外侧分布的同步辐射光束线和实验站组成，其中直线加速器和增强器位于储存环内侧。

图1给出了SSRF总体结构布局示意。

电子储存环是光源装置的核心，储存环中的电子束通过偏转磁铁或插入件等装置产生高性能的同步辐射光；光束线将同步辐射光传输到实验站，并将同步辐射光改造(分光、聚束等)成实验所需要的光源。

实验站则是利用同步辐射光进行各种科学研究和技术开发的实验装置。

图1 上海光源总体布局示意图SSRF产生的同步辐射光覆盖了从远红外到硬X射线的宽广波段。

利用低发射度的中能强流电子束，结合国际上插入件技术发展的新成就，可在用途最广泛的X射线能区(光子能量为0.1~40keV)产生高耀度和高通量的同步辐射光。

SSRF的基本性能在许多重要方面位于目前世界上正在设计和建造中的光源的前列。

二、光源主要性能参数储存环：1) 能量 3.5GeV 2) 周长 432m 3) 周期数 204) 直线节长度 4×12m ，16×6.7m 5) 平均流强 200~300mA 6) 束团自然发射度 3 nm ⋅rad 7) 束流寿命≥10hrs 8) 引出光斑位置稳定性 ~±10% 注入器：1) 预注入器能量 100MeV 2) 增强器能量 0.1~3.5GeV 3) 增强器周长 1804) 自然发射度110 nm ⋅rad图2和图3分别给出了SSRF 弯转磁铁辐射和典型插入件辐射的光通量和耀度与光子能量之间的关系曲线。

1E-30.010.1110100101110121013101410151016E=3.5 GeV I= 300 mAU34W136BendU18U90W75S p e c t r a l F l u x [P h o t o n s /(s -0.1%B W )]Photon energy (keV)图2. SSRF 弯转磁铁辐射和插入件辐射的谱通量三、光束线实验站上海光源能够容纳六十多条光束线，可以为上百个实验站同时供光。

10_X射线吸收精细结构(XAFSX射线吸收精细结构（XAFS）是一种非常有用的技术，用于研究固体，液体和气体中原子结构的信息。

通过测量材料对X射线的吸收特性，可以确定原子之间的间距，化学键的类型和长度，晶格畸变等信息。

X射线吸收精细结构技术广泛应用于物理、化学、材料科学、生物科学等领域，为研究人员提供了独特的分析工具。

X射线吸收精细结构技术的原理是基于X射线的吸收过程。

当X射线穿过材料时，原子核和电子会吸收X射线，发生光子吸收作用。

X射线吸收系数是材料对X射线吸收的度量，它随X射线的能量和材料的化学成分而变化。

XAFS技术利用X射线光源产生特定能量的X射线进行实验，通过测量材料对X射线的吸收光谱，可以得到原子间距、化学键等信息。

X射线吸收精细结构技术包括X射线光谱仪、数据处理软件和理论模拟方法。

X射线光谱仪通常包括束流线、单色器、样品台和探测器等部分，能够产生高能量、高亮度的X射线光束，用于实验测量。

数据处理软件能够对实验数据进行处理和分析，提取有用的结构信息。

理论模拟方法包括多种理论计算技术，如有限差分法、多重散射法等，用于解释实验现象和验证实验结果。

X射线吸收精细结构技术可以用于研究各种材料的结构信息。

在固体材料中，可以确定晶体结构的各种参数，如晶胞参数、位移畸变、晶格缺陷等。

在液体和气体中，可以研究分子间的相互作用、键长、键角等信息。

XAFS技术还可以用于研究催化剂、生物分子等复杂体系的结构，为理解其功能机制提供重要线索。

X射线吸收精细结构技术具有很多优势。

首先，它具有很高的分辨率和灵敏度，可以测量原子间距的微小变化。

其次，XAFS技术可以用于不同形态的样品，如固体、液体和气体等，具有较好的适用性。

此外，X射线吸收精细结构技术还可以进行原位和原子尺度的研究，揭示材料的动力学过程。

总的来说，X射线吸收精细结构技术是一种非常强大的研究工具，广泛应用于材料科学、化学、生物科学等领域。

通过测量材料对X射线的吸收特性，可以提供原子层次的结构信息，揭示材料的性质和功能。

第十五章 同步辐射原理与应用简介§周映雪 张新夷目 录1. 前言2．同步辐射原理2.1 同步辐射基本原理2.2 同步辐射装置：电子储存环2.3 同步辐射装置：光束线、实验站2.4 第四代同步辐射光源2.4.1自由电子激光（FEL）2.4.2能量回收直线加速器（ERL）同步光源3. 同步辐射应用研究3.1 概述3.2 真空紫外（VUV）光谱3.3 X射线吸收精细结构（XAFS）3.4 在生命科学中的应用3.5 同步辐射的工业应用3.6 第四代同步辐射光源的应用4．结束语参考文献§《发光学与发光材料》（主编：徐叙瑢、苏勉曾）中的第15章：”同步辐射原理与应用简介”，作者：周映雪、张新夷，出版社：化学工业出版社 材料科学与工程出版中心；出版日期：2004年10月。

1. 前言同步辐射因具有高亮度、光谱连续、频谱范围宽、高度偏振性、准直性好、有时间结构等一系列优异特性，已成为自X光和激光诞生以来的又一种对科学技术发展和人类社会进步带来革命性影响的重要光源，它的应用可追溯到上世纪六十年代。

1947年，美国通用电器公司的一个研究小组在70MeV的同步加速器上做实验时，在环形加速管的管壁，首次迎着电流方向，用一片镜子观测到在电子束轨道面上的亮点，而且发现，随加速管中电子能量的变化，该亮点的发光颜色也不同。

后来知道这就是高能电子以接近光速在作弯曲轨道运动时，在电子运动轨道的切线方向产生的一种电磁辐射。

图1是当时看到亮点的电子同步加速器的照片，图中的箭头指出亮点所在位置。

那时，科学家还没有意识到这种同步辐射其实是一种性能无比优越的光源，高能物理学家抱怨，因为存在电磁辐射，同步加速器中电子能量的增加受到了限制。

大约过了二十年的漫长时间，科学家（非高能物理学家）才真正认识到它的用处，但当时还只是少数科学家利用同步辐射光子能量在很大范围内可调，且亮度极高等特性，对固体材料的表面开展光电子能谱的研究。

随着同步辐射光源和实验技术的不断发展，越来越多的科学家加入到同步辐射应用研究的行列中来，同步辐射的优异特性得到了充分的展示，尤其是在红外、真空紫外和X射线波段的性能，非其他光源可比，很多以往用普通X光、激光、红外光源等常规光源不能开展的研究工作，有了同步辐射光源后才得以实现。

建设目标和科学目标上海光源（SSRF）的建设目标是建造一台高性能价格比的中能第三代同步辐射光源，包括一台100MeV的电子直线加速器、一台3.5GeV增强器、一台3.5GeV的电子储存环和首批建造的七条光束线及相应的实验站。

电子储存环的最高流强为300mA，最低发射度为3.9 nm·rad，配以先进的插入件后，可在用户需求最集中的光子能区（0.1~40keV）产生高通量、高耀度的同步辐射光，最高光谱亮度可超过1019 photons/(s·mm2 ·mrad2 ·0.1%·BW)。

SSRF具有安装26条插入件光束线、36条弯铁光束线和若干条红外光束线等六十多条光束线的潜力，它可以同时为近百个实验站供光。

首批建造4条基于插入件的光束线站，分别是生物大分子晶体学、硬X射线微聚集及应用、X射线成像及医学应用、软X射线扫描显微；2条基于弯转磁铁的光束线站，分别是高分辨衍射与散射、XAFS;一条组合线站,即X射线光刻与微纳加工。

上海光源工程座落在上海浦东张江高科技园区，该园区是国家级高科技园区、园区拥有良好的建设条件。

上海光源工程地块位于张江高科技园区的杨桥村南部，工程用地范围约20万平方米，上海张江（集团）有限公司以零地价转让给上海光源工程使用。

一期拟建约45000平方米，区域地势平坦、自然地面绝对标高为海拔3.8米。

地块基本呈矩形，东西长分别为588至615米，南北宽为333米,总面积约为20万平方米，一期建筑面积为50857平方米。

区域地势平坦、自然地面绝对标高为海拔3.800米。

场地周边交通方便。

建址区域水、电、气、通讯等基础设施齐全。

张江园区可供两路互为独立的供电电源，供水系统和东海优质天然气。

上海已建设国际一流的宽带计算机数字通讯平台，主干网浦东通讯枢纽建在张江园区，浦东宽带接入网可以给用户提供高速宽带上网手段。

主体建筑拟设于地块东侧，综合实验楼设于主体建筑东南侧，便于联系与设备的运输；动力设备用房设于主体建筑东侧，尽量邻近主体建筑，以减少管线投资和能源的损耗。

北京正负电子对撞机国家实验室 HANDBOOK OF BEIJING SYNCHROTRON RADIATION FACILITY北京同步辐射装置 操作手册1W1B 束线和 XAFS 实验站北京正负电子对撞机国家实验室办公室编印 2010 年 09 月用户注意事项1. 课题申请时，尽量写清楚您所需要的实验设备、实验模式与实验参数，并注 明您的样品是否具有危险性（毒性、放射性、腐蚀性、易燃易爆等） 。

2. 实验前请尽量与实验站沟通，确保您的实验进展顺利。

3. 请您按预先通知的时间来做实验，准时与其他用户交接班。

新用户最好提前 到实验站熟悉实验设备、操作方法等。

4. 实验前请认真学习实验站操作手册，并接受辐射防护安全培训、领取计量卡。

5. 实验中，爱护实验站设施和运行设备。

6. 请您认真填写《北京同步辐射实验室用光情况登记表》和《北京同步辐射装 置实验情况记录表》 ，记录字迹要工整清楚。

7. 发生故障时请及时与本站工作人员联系，并做好记录。

8. 实验完成后，请您搞好用光期间的实验站卫生，将样品回收处理，保持实验 台桌面整洁。

9. 实验结果发表后，请您将发表文章的相关信息发送给用户办公室和实验站工 作人员，以便我们对您的课题进行存档和评价。

10. 欢迎您参加北京同步辐射装置组织的同步辐射应用用户会和学术讨论会。

1W1B 束线和 XAFS 实验站作为研究物质原子近邻结构的有效手段，X 射线吸收精细结构谱（XAFS）近三十年来得 到了迅速发展。

XAFS 实验一直是世界上各个同步辐射实验室涉及学科面最广，用户最多的 实验方法之一。

1W1B-XAFS 光束线是在北京同步辐射实验室新建造的一条 XAFS 专用光束 线，于 2003 年初完成了调试并投入运行。

1W1B-XAFS 束线是一条聚焦单色光束线，由一个 七极永磁 WIGGLER，1W1 引出，束线主要光学系统是在距光源 21.99 米处放置准直镜；距 光源 24.11m 处安装双晶单色器, 其下游距光源 25.82m 处安装超环面镜。

XAFS实验方法X射线吸收精细结构（XAFS）是一种用来研究材料的结构和电子性质的实验方法。

它通过测量材料中吸收X射线的能量修饰，可以提供关于材料中各种原子的信息。

XAFS技术在化学、物理、材料科学等领域中被广泛使用，可以用来研究催化剂、电池材料、金属合金等不同类型的样品。

在XAFS实验中，通常使用X射线吸收光谱（XAS）和X射线发射光谱（XES）这两种技术来分析材料的结构和电子性质。

XAS是通过测量材料吸收X射线的能量修饰来研究材料的电子结构。

XES是通过测量材料发射X射线的能量来分析材料中的元素。

XAFS实验方法有几个主要步骤。

首先，需要选择合适的同步辐射光源和实验室设备。

然后，需要准备样品并将样品放置在实验室设备中。

接下来，需要调整实验参数，如X射线能量、光束尺寸和时间分辨率等。

然后，进行XAFS实验并记录数据。

最后，对数据进行分析和解释，以获得关于材料结构和电子性质的信息。

XAFS实验方法的优势在于它可以提供关于材料中不同原子的化学环境和电子态的详细信息。

这对于理解材料的性质和功能是非常重要的。

此外，XAFS实验方法还有很高的灵活性，可以适用于不同类型的材料和实验条件。

然而，XAFS实验方法也有一些限制。

首先，X射线吸收截面随着X射线能量的变化而变化，所以需要选择合适的X射线能量来获得最佳的XAFS信号。

其次，样品制备和处理过程中的化学环境可能会对XAFS信号产生干扰。

此外，XAFS实验通常需要复杂的实验设置和高精度的数据分析，所以需要有一定的专业知识和技能。

总之，XAFS实验方法是一种强大的工具，用于研究材料的结构和电子性质。

它可以提供关于材料中原子的详细信息，对于理解材料的性质和功能非常重要。

然而，它也有一些限制，需要注意实验条件和数据分析的精度。

在今后的研究中，XAFS实验方法还有很大的发展空间，可以应用于更多的材料和领域。

上海光源用户辐射安全培训教材（第一版）上海光源2009年4月16日目录I．基础篇：辐射安全基础知识1。

1 辐射及电离辐射概念 (1)1。

2 电离辐射射线种类和穿透能力 (1)1.3 辐射防护中使用的量 (2)1.4 辐射防护剂量限值 (2)1.5 辐射防护基本原则 (3)1.6 外照射防护三要素 (4)II．实用篇:上海光源辐射安全及注意事项2。

1 基本依据 (5)2。

2 上海光源的辐射源 (5)2。

3 上海光源的剂量限制 (6)2。

4 上海光源辐射防护措施 (7)2.5 上海光源的辐射管理区域划分 (8)2.6 上海光源安全标识和警示 (9)2.7 光束线站安全联锁系统操作方法 (10)2.8 注意事项 (13)2.9 紧急情况下对策 (14)I．基础篇:辐射安全基础知识1.1辐射及电离辐射概念广义上，辐射是以波动形式或运动粒子形式向周围介质传播的能量,是一种能量传播的方式。

广义上的辐射概念包括声辐射、热辐射、电磁辐射及粒子辐射等，在这些辐射中,我们更多关心的是电磁辐射及粒子辐射，而广义上电磁辐射的范围很广，从无线电波、微波、紫外线等,一直到X射线和γ射线。

根据辐射能量的大小所产生的辐射形式不一,可将辐射分为非电离辐射和电离辐射两大类。

电离辐射包括高能电磁辐射电磁波和粒子辐射,高能电磁辐射电磁波指X射线和γ射线，不包括无线电和射频波等低能电磁辐射;粒子辐射有n、Alpha、Beta、p、e—、介子、重离子.不管是X射线和伽玛射线，还是其它粒子辐射，与物质的原子作用时都能间接或直接地使原子产生电离。

通常辐射防护上关心的对象就是电离辐射.电离辐射的分类因分类原则不同可分为多种类型，通常分为天然辐射和人工辐射。

辐射源也可相应分为天然辐射源和人工辐射源.天然辐射源源于宇宙射线和天然放射性，包括自然界中动物植物、空气、水、泥土、岩石等天然介质中存在的放射性;人工辐射源来源于人类从事与辐射相关的活动、实践或辐射事件。

同步辐射=XAFS?
同步辐射≠XAFS! ！同步辐射（SR）和X射线吸收精细结构（XAFS）是两个相关但不同的概念。

不少用户在做测试时，误认为同步辐射就是XAFS。

这里作简要介绍。

同步辐射：同步辐射是电磁辐射，通常是指接近光速的运动电子或正电子在磁场中弯转时放出的光。

最初在同步加速器上观察到，因此得名。

它覆盖从远红外到X光范围内的连续光谱，具有高强度、高准直、高极化和可精准控制的优异性能。

XAFS：XAFS是一种基于同步辐射的X射线吸收技术，通过检测透射或散射的X射线来获取样品的吸收光谱。

它可以提供原子的氧化态、化学配位以及其紧邻原子的配位数、种类、距离等信息。

图1 基于同步辐射的表征手段
可以简单理解为同步辐射是为XAFS提供光源。

基于同步辐射的XAFS测试一直都是珍贵紧俏的资源，原因之一是作为大科学装置的同步辐射光源，造价昂贵。

可以使用同步辐射光源的还有小角散射线站（SAXS）、广角略入射X射线衍射（GIWAXS）、配对分布函数（PDF）、同步辐射的XRD、高压XRD、原位拉伸压缩、X射线荧光光谱（XRF）、X射线光电子能谱（XPS）等。

下表总结了各种表征的测试内容。

XAFS实验方法中国科学院高能物理研究所同步辐射实验室谢亚宁XAFS实验方法§1 背景知识1.光的波粒二相性2.X射线吸收，荧光发射机制3.X射线吸收4.XAFS简介5.两种基本实验方法§2 透射XAFS实验1.束线及透射实验系统2.透射实验设置要点3.透射实验样品制备4.实验参数设置5.信噪比及探测灵敏度§3 荧光XAFS实验1.荧光XAFS原理及优势2.LYTLE探测器的原理及使用3.半导体阵列探测器的原理特点及设置4.荧光XAFS样品要求§4 其他基于XAFS的实验方法§1背景知识光的波粒二象性λνch h E ⋅==光（电磁波）同时具有波动性和粒子性。

X 射线是电磁波，因而即表现波动性又表现粒子性。

其波长比可见光波短很多，显示出很强的粒子性。

用粒子性描述，分析与X 射线与物质的相互作用机制很给力。

光的波动性和粒子性联系的基本方程：E －光子能量；υ－光的频率；λ －光的波长；h －普朗克常数；c －光速)(4.12)(︒=A KeV E λ◆X 射线通过光电效应被物质吸收◆吸收发生条件：入射光子能量hv 大于原子某个特定内壳层束缚能E 0◆吸收过程：入射光子则被吸收（湮灭）其能量E 全部转移给该内壳层的一个电子，该电子被弹出该壳层，称为光电子。

◆光电子具有动能E 动＝hv －E 0◆原子内壳层形成电子空缺，原子处于激发态X 射线吸收机制（微观）◆原子的激发态通常在吸收后数个飞秒内消失，这一过程称为退激发。

退激发不影响X 射线吸收过程。

退激发有两种机制：X 射线荧光发射及俄歇效应；◆X 射线荧光发射：即能量较高的内壳层电子填补了较深层次的内壳层的空位，同时发射出特定能量的X 射线，称为X 射线荧光。

荧光的能量是由原子种类以及电子跃迁的能级决定的。

举例而言，◆荧光产额If 正比与吸收几率◆俄歇效应：其中内壳层某个电子从较高的能级落到低能级后，同一能级的另一个电子被射入连续区；◆在大于2keV 的硬X 射线能区，X 射线荧光发生的几率大于俄歇效应，但在较低能区，俄歇过程会占主导地位。