离子交换分离法测定聚磷酸铵中不同形式的磷酸盐_王蕾

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离子色谱法测定复配磷酸盐中的正磷酸盐、焦磷酸盐、聚磷酸盐的含量

98.5 %、99.5，检出限分别为 0.05、0.05、0.06 mg/kg。
[关键词]离子色谱；复配磷酸盐；正磷酸盐；焦磷酸盐；聚磷酸盐
[中图分类号]O65
[文献标识码]A
[文章编号]1007-1865(2020)10-0159-02
Determination of Different Forms of Phosphate in Compound Phosphate by Ion Chromatography
(3)聚磷酸盐：称取已在 105 ℃干燥恒重的三聚磷酸钠(含量 96.4%)1.0401 g，溶于超纯水，移入 1000 mL 容量瓶中，稀释至刻度浓度为 1000 mg/L。 1.2.2 样品处理
准确称取 1.00 g 于烧杯中，用超纯水定容于 1 L 的容量瓶中，
待用。
1.2.3 色谱条件淋洗液：25~90 mmol/L KOH；色谱柱：IonPacAG11 型分析
Du Jianxia, Xiao Qingyan, Yu Xiaoying, Wan Xiaolu, Rong Shasha (Inspection Department of Hubei Xingfa Phosphorus Chemicals Research Institute Co., Yichang 443011, China)
于复配磷酸盐的测定，但是花费时间长，且检验结果人为的误差
较大，且一次只能分析一个样品，结果的重复性和稳定性得不到
保障。
1 实验样品与方法
1.1 样品样品为我公司的食品添加剂复配磷酸盐，含有不同含量的的
正、焦、聚、偏磷酸盐，复配磷酸盐，可应用于牛、羊肉卷以及
各种水产品的保鲜合成。因此对其含量的测定与监测是十分重要

聚磷酸铵生产工艺与聚合度及聚合率的测定

聚磷酸铵生产工艺与聚合度及聚合率的测定苗志伟;赵芸;王学;蔡国伟;丁晓丽【摘要】作为一种含磷氮的无机聚合物,聚磷酸铵正在逐渐进入复合肥和液体肥料的生产领域.介绍了聚磷酸铵的生产工艺和利用端基滴定法测定聚磷酸铵聚合度以及离子交换分离法测定聚磷酸铵聚合率的方法.%As an inorganic polymer containing phosphor and nitrogen ,ammonium polyphosphate is gradually entering production fields of com-pound fertilizer and liquid fertilizer .This paper introduces the production process of ammonium polyphosphate ,the way to measure polymeriza-tion degree of ammonium polyphosphate with end-group titration and polymerization rate of ammonium polyphosphate with ion exchange separa-tion process .【期刊名称】《化肥设计》【年(卷),期】2018(056)003【总页数】5页(P16-20)【关键词】聚磷酸铵;生产工艺;聚合度;聚合率【作者】苗志伟;赵芸;王学;蔡国伟;丁晓丽【作者单位】喀什大学化学与环境科学学院,新疆喀什 844006;南开大学化学学院元素有机化学国家重点实验室,天津 300071;南开大学化学学院元素有机化学国家重点实验室,天津 300071;南开大学化学学院元素有机化学国家重点实验室,天津300071;南开大学化学学院元素有机化学国家重点实验室,天津 300071;喀什大学化学与环境科学学院,新疆喀什 844006【正文语种】中文【中图分类】TQ126.3聚磷酸铵(Ammonium Polyphosphate，简称APP)是一种含氮的聚磷酸盐，是由—P—O—P—链连接而成的长链状化合物，又称多聚磷酸铵或缩聚磷酸铵，其通式为(NH4)n+2Pn O3n+1，当n足够大时，也可以写为(NH4PO3)n(见图1)。

离子色谱法测定脂肪乳氨基酸葡萄糖注射液中5种离子含量

离子色谱法测定脂肪乳氨基酸葡萄糖注射液中5种离子含量王涛;马迅;沈于兰;申兰慧【期刊名称】《中国合理用药探索》【年(卷),期】2022(19)2【摘要】目的:建立离子色谱法检测脂肪乳氨基酸(17)葡萄糖(11%)注射液内复方氨基酸的游离磷酸盐、α-甘油磷酸根、β-甘油磷酸根、氯离子与硫酸根含量。

方法:采用IonPac AS18-HC阴离子交换色谱柱,KOH淋洗液梯度洗脱,抑制电导检测,外标法定量。

结果:游离磷酸盐、α-甘油磷酸根、β-甘油磷酸根、氯离子、硫酸根分别在0.991~29.719mmol/L(r=1.0000)、1.007~30.216mmol/L(r=1.0000)、1.061~31.818mmol/L(r=1.0000)、38.478~1154.328mmol/L(r=1.0000)、3.958~118.738mmol/L(r=1.0000)范围内呈良好的线性关系,回收率分别为102.52%、99.06%、99.76%、98.77%、101.39%,相对标准偏差(RSD)分别为1.21%、1.07%、1.34%、0.66%、1.49%(n=9)。

结论:该方法可以同时测定复方氨基酸内的游离磷酸盐、α-甘油磷酸根、β-甘油磷酸根、氯离子和硫酸根5种离子,以用于脂肪乳氨基酸(17)葡萄糖(11%)的质量控制,结果准确、灵敏、简便。

【总页数】6页(P99-104)【作者】王涛;马迅;沈于兰;申兰慧【作者单位】无锡市药品安全检验检测中心【正文语种】中文【中图分类】R917【相关文献】1.离子交换色谱法测定注射用双黄连(冻干)中氨基酸的含量2.柱后衍生阳离子交换色谱法测定缤菲美肤养润抑菌凝胶中氨基酸的含量3.离子色谱法测定小儿复方氨基酸注射液中抗氧剂亚硫酸氢钠的含量4.离子色谱法测定复方氨基酸注射液(18AA)中阴离子含量5.柱后衍生阳离子交换色谱法测定酱油中38种游离氨基酸含量因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

离子色谱法测定冷冻水产品中的多聚磷酸盐

离子色谱法测定冷冻水产品中的多聚磷酸盐
王雪;陈笑梅;朱岩
【期刊名称】《分析试验室》
【年(卷),期】2008(27)7
【摘要】采用CHCl3为沉淀剂来沉淀冷冻水产品中的蛋白质,离子色谱测定多聚磷酸盐((PO3)nn-、P2O74-、P3O105-)。

Ion Pac AS11离子色谱柱分离,以KOH梯度淋洗,抑制电导检测器对其进行检测。

该方法有效地消除了基体干扰,提高了被测组分的回收率。

在文中色谱条件下,(PO3)nn(溶于水后以PO3-形式存在)、P2O74-、P3O105-都具有良好的线性、重现性以及较低的检出限。

【总页数】3页(P82-84)
【关键词】离子色谱;(PO3)n^n-;P2O7^4-;P3O10^5-
【作者】王雪;陈笑梅;朱岩
【作者单位】浙江大学西溪校区化学系,杭州310028;浙江出入境检验检疫局,杭州310007
【正文语种】中文
【中图分类】O657.7
【相关文献】
1.碱液提取离子色谱法测定水产品中多聚磷酸盐的研究 [J], 凌约涛;郭坚;王帆
2.离子色谱法测定水产品中的多聚磷酸盐 [J], 王莹莹;高华;张辉珍;李惠颖
3.沸水阻断多聚磷酸盐分解离子色谱法检测水产品中的多聚磷酸盐 [J], 陈笑梅;池
浩超;黄超群;朱岩;朱晓雨;王雪
4.离子色谱法测定水产品鱼和虾中多聚磷酸盐的研究 [J], 王惠;胡德聪;陈魏;王帆
5.离子色谱法测定水产品中的多聚磷酸盐 [J], 李雪梅;陈莹;张学梅;于凤娇
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磷酸盐的离子色谱测定法

磷酸盐的离子色谱测定法【摘要】本文建立了用单柱阴离子色谱测定地表水中磷酸盐的方法。

采用NJ-SA-4A阴离子交换柱、0.35mmol/L NaCO3和0.05mmol/L NaHCO3混合溶液为流动相、电导检测器在12min内完成磷酸盐的测定。

磷酸盐浓度在0.1～4.0 mg/L范围内与峰面积线性关系良好，线性回归方程为ΔS=1.15×10-4C+0.204，相关系数为0.9998，方法检出限为0.02 mg/L，加标回收率为98.6%～102.3%，方法简便实用，用于环境样品分析，所得结果令人满意。

【关键词】离子色谱；磷酸盐；地下水磷酸盐广泛存在于天然水和废水中，一般天然水中磷酸盐含量不高，近几年随着经济的发展，化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生活污水排入河道，导致江河湖海中含有的磷酸盐大幅量增长，磷酸盐含量过高可造成藻类的大量繁殖，造成湖泊、河流透明度降低，含氧量减少，水质变坏，鱼虾大量死亡。

人体短时间内大量摄人可能会导致腹痛与腹泻，长期的影响会导致机体的钙磷比失衡，当钙磷代谢出现紊乱时，人体就会出现相应的疾病，如高血钙症、低血钙症以及佝偻病、骨质疏松等之类的代谢性骨骼疾病。

所以对地表水中的含磷量加强监测是非常必要的，环保部规定饮用水中磷酸盐浓度小于0.40mg/L，适宜浓度为0.02～0.4mg/L。

磷酸盐的测定方法有钼锑抗光度法、氯化亚锡还原钼蓝法、孔雀绿磷钼杂多酸法、罗丹明6G-荧光光度法、离子色谱法等。

各种分析方法各有其优势，比较而言，离子色谱法测定灵敏度更高，测定误差更小，适合在环境监测领域推广使用。

1 实验部分1.1 仪器与试剂TH-980C离子色谱仪；0.45um滤膜过滤装置；微量注射器；KQ-50B超声仪；Na2HPO4、Na2C03、NaHC03（均为优级纯）；试剂用水为18.2 MΩ二次去离子水。

1.2 色谱条件NJ-SA-4A阴离子分离柱（250mm×4.6mm，柱温33℃）；流动相为0.35mmol.l-1Na2C03+0.05mmol.l-1NaHC03（流速1.5ml.min-）；LKX-A1型阴离子抑制器；电导检测器（检测池温度40℃）。

肥料级聚磷酸铵中有效磷含量测定方法研究

肥料级聚磷酸铵中有效磷含量测定方法研究
黄河清;王露;杨一
【期刊名称】《中国土壤与肥料》
【年(卷),期】2022()2
【摘要】为确定肥料级聚磷酸铵中有效磷含量的测定方法,对不同的有效磷提取与测定方法进行了研究,结果表明,对于肥料级聚磷酸铵,EDTA溶液碱性条件下煮沸15 min的有效磷提取方法相较于传统方法具有更优的平行性,同时能够有效地节约实验时间。

另一方面,相较于传统肥料中有效磷含量测定方法,肥料级聚磷酸铵需要延长其提取液在酸性条件下煮沸水解的时间。

在确定肥料级聚磷酸铵有效磷含量的测定方法后,通过实验室间比对测得该方法的重复性标准差为0.0859,再现性标准差为0.2321,验证了该方法适用性广、精密度高,是一种较好的通用测定方法,可作为化工行业标准推广使用。

【总页数】5页(P230-234)
【作者】黄河清;王露;杨一
【作者单位】上海化工研究院有限公司;国家化肥质量监督检验中心(上海)
【正文语种】中文
【中图分类】TQ4
【相关文献】
1.磷素肥料中有效磷含量快速测定方法研究简报
2.聚磷酸铵中有效磷含量测定结果的不确定度评定
3.复混肥料中水溶性磷和有效磷含量测定方法的改进
4.聚磷酸铵
中磷含量的测定方法研究5.聚磷酸铵对石灰性土壤有效磷含量和无机磷形态分布的影响
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聚磷酸和聚磷酸铵-概述说明以及解释

聚磷酸和聚磷酸铵-概述说明以及解释1.引言1.1 概述聚磷酸和聚磷酸铵是两种重要的无机高分子化合物，具有广泛的应用领域。

聚磷酸是一种无机高分子聚合物，由磷酸基团（-PO4）通过共价键连接而成，具有良好的热稳定性和阻燃性能，被广泛应用于阻燃剂、涂料、胶粘剂等领域。

而聚磷酸铵是由聚磷酸盐和铵盐反应生成的物质，具有优良的离子交换性能和萃取性能，被广泛用作分离、净化和催化剂等领域。

本文将对聚磷酸和聚磷酸铵的物化性质、应用领域和制备方法进行详细介绍，同时比较分析两者之间的差异和优势，为读者提供全面的了解和参考。

文章结构是整篇文章的框架，能够清晰地展现出文章的内容组成和逻辑顺序。

本文的文章结构如下：1. 引言1.1 概述1.2 文章结构1.3 目的2. 正文2.1 聚磷酸2.1.1 物化性质2.1.2 应用领域2.1.3 制备方法2.2 聚磷酸铵2.2.1 物化性质2.2.2 应用领域2.2.3 制备方法2.3 比较分析2.3.1 物性比较2.3.2 应用差异2.3.3 实际应用案例3. 结论3.1 总结3.2 展望3.3 结论每个部分都将详细分析聚磷酸和聚磷酸铵的物化性质、应用领域和制备方法，最后通过比较分析来探讨它们之间的差异和实际应用案例，最终得出结论并展望未来研究方向。

整体结构清晰明了，逻辑性强，有助于读者更好地理解文章内容。

1.3 目的：本文旨在系统介绍聚磷酸和聚磷酸铵这两种常见磷酸盐聚合物的物化性质、应用领域和制备方法。

通过对这两种聚合物的特性与应用进行详细的比较分析，探讨它们在不同领域的优劣势，并提供实际应用案例，以便读者更好地了解和理解这两种聚合物的特点，为其在实际应用中做出正确的选择。

最终目的是为了促进这两种聚合物的更广泛应用，并对未来的研究和开发提供参考和启发。

2.正文2.1 聚磷酸2.1.1 物化性质聚磷酸是一种无机高分子化合物，具有较高的热稳定性和化学稳定性。

它在常温下呈白色或无色结晶态，具有良好的溶解性和吸水性。

三聚磷酸盐中不同形态磷酸盐的分离与测定

三聚磷酸盐中不同形态磷酸盐的分离与测定
三聚磷酸盐是一类常见的碱性有机物，通常由三个磷酸根通过乙醇键交联而形成。

其中的聚磷酸盐主要分为三类：磷酸铵（植物磷肥）、钙磷酸盐（无机磷肥）和磷酸钙粉（动物磷肥），具有稳定性、抗酸性、安全性及能量低等优异性质。

例如，磷酸铵可有效抑制土壤中铵含量的流失，释放慢而节约，常用于农业投入品中。

由于三种形态的磷酸盐性能特点不尽相同，因此有必要进行分离与测定。

其中，分离三聚磷酸盐的方法主要有两种：一种是离子交换法，另一种是沉淀法。

离子交换法表示将磷酸盐和一定的离子交换粒子混匀，经加入一定的有机溶剂过滤，有机溶剂可以有效萃取三种形态的磷酸盐，从而实现分离；沉淀法是通过改变溶液的
pH值，调节离子电荷状态，使之沉淀，实现三聚磷酸盐的分离的一种方法。

而在测定三聚磷酸盐中各类磷酸盐的含量时，一般使用高效液相色谱法。

该方法利用植物中三聚磷酸盐的可溶性性质，将其用一定量的溶剂与相应的氨基酸结合起来，采用梯度洗脱出来，从而实现三聚磷酸盐内部成分的分离和分析，从而有效地测定出三聚磷酸盐各类分子形态含量。

总之，分离与测定三聚磷酸盐中不同磷酸盐形态是非常重要的，其中离子交换法和沉淀法是分离三聚磷酸盐的主要方法，而在测定不同磷酸盐含量时，一般使用高效液相色谱法，可以有效检测出三聚磷酸盐中各类磷酸盐的含量，为植物繁殖、土壤肥料确认发挥重要作用。

离子色谱法测定水产品中的多聚磷酸盐

离子色谱法测定水产品中的多聚磷酸盐李雪梅;陈莹;张学梅;于凤娇【摘要】采用离子色谱法测定水产品中正磷酸钠、焦磷酸钠、三聚磷酸钠和三偏磷酸钠的含量。

超声提取样品中的多聚磷酸盐到水中，通过温度调节和溶液pH值阻止多聚磷酸盐的降解，用三氟乙酸沉降蛋白质，用NaOH溶液进行梯度洗脱。

实验结果显示，四种被测物质的检出限（均以P2 O5计）分别为正磷酸盐0．01％、焦磷酸盐0．01％、三聚磷酸盐0．005％、三偏磷酸盐0．005％，线性相关系数r为0．9993～0．9998，回收率在85．6％～105．2％之间，检测方法准确、快速。

%The sodium orthophosphate , sodium pyrophosphate , sodium tripolyphosphate and sodium trimeta-phosphate in aquatic products were determined by ion chromatography .The polyphosphates in the samples were ob-tained into water by ultrasonic extraction whose degradation was prevented by controlling the temperature and pH value.The trifluoroacetic acid was used for protein precipitation .The polyphosphates were separated and deter-mined with gradient elution of NaOH solution .The results showed that the limitation of detection of sodium ortho-phosphate, sodium pyrophosphate , sodium tripolyphosphate and sodium trimetaphosphate were 0.01%, 0.01%,0 .005%, 0 .005%, respectively .The linearly dependent coefficient was from 0 .9993 to 0 .9998 , while the recov-ery was from 85 .6%to 105 .2%.The detection method was proved to be accurate , rapid and reproducible .【期刊名称】《辽东学院学报（自然科学版）》【年(卷),期】2016(023)003【总页数】4页(P157-160)【关键词】离子色谱;多聚磷酸盐;检测方法;水产品【作者】李雪梅;陈莹;张学梅;于凤娇【作者单位】国家农兽药残留及海洋生物毒素检测重点实验室，辽宁丹东118300; 东港出入境检验检疫局，辽宁丹东 118300;国家农兽药残留及海洋生物毒素检测重点实验室，辽宁丹东 118300; 东港出入境检验检疫局，辽宁丹东 118300;国家农兽药残留及海洋生物毒素检测重点实验室，辽宁丹东 118300; 东港出入境检验检疫局，辽宁丹东 118300;国家农兽药残留及海洋生物毒素检测重点实验室，辽宁丹东 118300; 东港出入境检验检疫局，辽宁丹东 118300【正文语种】中文【中图分类】O657.7聚磷酸盐作为保水剂和品质改良剂广泛用于鱼类等水产品加工过程中，它能减少加工损耗、保持水分、改善口感和质地，是一种高品质的水产品添加剂。

免试剂离子色谱法检测水产品及其制品中的多聚磷酸盐汇总

第4期2011年7月第11卷中国食品学报JournalofChineseInstituteofFoodScienceandTechnologyVol．11No．4Jul．2011免试剂离子色谱法检测水产品及其制品中的多聚磷酸盐王2丽1张丽1励建荣1，2*杭州310035（1浙江工商大学食品与生物工程学院，浙江省食品安全重点实验室渤海大学辽宁锦州121013）摘要利用免试剂离子色谱建立了水产品中常见的正磷酸盐、焦磷酸盐、三聚磷酸盐和三偏磷酸盐的检测方法。

该方法使用三氯乙酸作为蛋白质沉淀剂和酶失活剂，样品经匀浆，超声萃取，离心，减压过滤，调pH后，再经OnGuardⅡRP柱除去微量的蛋白质和脂肪，从而保持色谱柱的柱效，延长色谱柱的使用寿命。

稀释适当的倍数，经0.20μm水系膜过滤器过滤后，进入离子色谱系统，经KOH梯度淋洗，IonPacAG11-HC（4mm×50mm）保护柱，IonPacAS11-HC（4mm×250mm）分离柱分离后，用抑制型电导检测器进行结果检测。

此法使4种磷酸盐阴离子在0.1~100mg/L范围内均呈现良好的线性，其相关系数均在0.999以上。

虾肉中这4种离子的加标回收率在95%~103%之间，RSD在1%以内，日内精密度和日间精密度均符合要求，结果令人满意。

此法方便、快捷、安全、可靠，其使用范围可扩展到水产制品中，是一种应用范围广、检测迅速、检测成本低廉且环境友好的新型检测方法。

利用该方法检测了市售冰冻扇贝、冰冻虾仁及虾丸中各磷酸盐的含量，结果发现多聚磷酸盐的添加现象较普遍，以冷冻虾仁中磷酸盐含量严重超标。

本研究可为政府监管部门提供基础数据。

关键词文章编号免试剂离子色谱；水产品；多聚磷酸盐；三氯乙酸1009-7848（2011）04-0203-08多聚磷酸盐是应用广泛、用量较大的食品添加剂门类之一。

作为重要的食品配料和功能添加剂被广泛应用于各类食品的加工过程中。

磷酸盐测定通用方法

磷酸盐测定通用方法(GB/T 9727—1988)1 适用范围本方法规定了用萃取-磷钼蓝比色法测定磷酸盐的通用方法。

本方法适用于化学试剂中微量正磷酸盐的测定。

分光光度法或目视比色法的检测范围在乙酸丁酯中为0.2～2μg/mL(以PO4计)。

2 原理在浓度c(HNO3)为0.4～1.4mol/L硝酸溶液中，正磷酸能定量与钼酸铵作用，生成磷钼杂多酸(磷钼黄)，磷钼黄可被乙酸丁酯从1.0～1.4mol/L硝酸溶液中定量萃取，从而与干扰元素砷、硅及过量试剂钼酸铵分离。

加入氯化亚锡-抗坏血酸溶液，将磷钼黄还原为磷钼蓝。

根据磷钼蓝颜色的深浅，可用分光光度法或目测比色法测定磷酸盐的含量。

3 试剂本方法中所用杂质标准溶液，制剂及制品按GB 602、GB 603之规定配制。

实验用水应符合CB 6682中二级水的规格。

4 操作按产品标准的规定称取样品并制备试液(必要时用饱和2，4-二硝基酚指示液为指示剂调节试液的pH值)。

取10mL试液，加10mL硝酸(13%)，此时溶液的酸度c(H﹢)应为1.0～1.2mol/L。

加2mL钼酸铵溶液(100g/L)，室温下放置20min。

加入10mL乙酸丁酯，萃取；静置分层。

弃去水相，有机相用盐酸(5%)洗涤两次，每次5mL，分出水相。

在有机相中加入0.2mL氯化亚锡-抗坏血酸溶液，轻轻摇动，静置分层。

弃去水相，于有机相中加入lmL无水乙醇，混匀。

所呈蓝色与标准比对溶液比较。

标准比对溶液的制备是取含规定量的磷酸盐(PO4)标准溶液，稀释至10mL，与同体积试液同﹢时同样处理。

若用分光光度法测定，应按下述条件：测定波长为720nm，用lcm吸收池，以试剂空白为参比。

标准系列的配制：吸取含不同量的磷酸盐(P04)标准溶液，稀释至10mL,与同体积试液同时同样处理。

5 注意事项5.1 硅酸盐、砷酸盐、锗酸盐当存在硅酸盐、砷酸盐、锗酸盐时，这些盐类也能与钼酸铵发生类似的反应。

消除这种干扰的方法有：a)控制溶液的酸度当溶液的酸度c(H﹢)在0.8mol/L以上时，这些盐类不能与钼酸铵发生类似的反应。

不同聚合度水溶性聚磷酸铵螯合镁离子的研究

不同聚合度水溶性聚磷酸铵螯合镁离子的研究凌浩瀚,王辛龙,许德华,梁文,谢汶级(四川大学化学工程学院,四川成都610065)摘要:聚磷酸铵作为一种富含氮、磷元素的新型缓溶性长效氮磷肥,对微量元素具有良好的螯合能力,可有效防止土壤中金属离子被固定,从而被植物更好地利用。

采用滴定分析法测定了不同聚合度的水溶性聚磷酸铵(APP)对中量元素镁离子的螯合能力,探索了水溶性聚磷酸铵对镁离子的螯合规律,为聚磷酸铵-中微量元素螯合物的制备奠定基础。

实验结果显示,水溶性聚磷酸铵聚合度越高,对镁离子的螯合能力越强,且螯合能力随着pH 增大先减小后增大、随着温度升高逐渐降低,在pH=6.0、温度为5℃时高聚聚磷酸铵对镁离子的螯合量达到8.2g(以100g APP 计),在pH=8.0、温度为5℃时低聚聚磷酸铵对镁离子的螯合量达到5.6g(以100g APP 计)。

采用傅里叶变换红外光谱分析验证了螯合物的生成。

关键词:水溶性聚磷酸铵;螯合;镁离子中图分类号:TQ444.2;449.1文献标识码:A文章编号:1006-4990(2019)12-0020-03Effect of water ⁃soluble ammonium polyphosphate with different degree ofpolymerization on chelation of magnesium ionLing Haohan ,Wang Xinlong ,Xu Dehua ,Liang Wen ,Xie Wenji(School of Chemical Engineering ,Sichuan University ,Chengdu 610065,China )Abstract :As a slow⁃release and long⁃acting fertilizer rich in nitrogen and phosphorus ,ammonium polyphosphate has a goodchelating ability to trace elements ,which can effectively prevent metal ions in soil from being fixed ,and thus be better used by plants.Titration analysis was used to determine the chelating ability of water⁃soluble ammonium polyphosphate with differ⁃ent degree of polymerization on magnesium ion (Mg 2+),and the chelating rule of water⁃soluble ammonium polyphosphate to medium element Mg 2+was studied ,which laid a foundation for the preparation of chelate fertilizer.The results showed that the higher the degree of polymerization of water⁃soluble ammonium polyphosphate was ,the stronger was the chelating ability to Mg 2+.The chelating ability of Mg 2+decreased first and then increased with the increase of pH ,and gradually decreased with the increase of temperature.Under the conditions of pH=6.0and 5℃,the chelating amount of ammonium polyphosphate with higher polymerization to Mg 2+reached 8.2g (per 100g APP ).Under the conditions of pH=8.0and 5℃,the chelating amountof ammonium polyphosphate with lower polymerization to Mg 2+reached 5.6g (per 100g APP ).The chelating reaction was ver⁃ified by Fourier transform infrared spectrometer (FT-IR ).Key words :water⁃soluble ammonium polyphosphate ;chelation ;Mg 2+中微量元素是植物体内酶或辅酶的组成元素,是植物生长发育不可缺少且不可互相代替的营养物质,比如Mg 2+能有效维持光合膜垛叠和光合作用[1],但是中微量元素通常容易与土壤中的磷酸盐、硫酸盐、有机物等反应形成不溶性物质,因而不易被植物吸收利用。

离子交换柱色谱法测定三聚磷酸钠影响因素的探讨

ＷＡＮＸｉａｏ—ｌｕ，ＳＨＥＮＧＭｅｉ —ｅ，ＨＡＯＸｉａｏ—ｂｉｎ
（ＹｉｃｈａｎｇＸｉｎｇｌｉｎＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙＬｔｄ．，Ｙｉｃｈａｎｇ４４３００７，Ｃｈｉｎａ）
摘要：本文探讨了离子交换柱色谱法分离三聚磷酸钠中不同形式磷酸盐的影响因素。从分离条件的选择、树脂、试样、过程控制等方面展开讨论。
关键词：离子交换柱色谱法；阴离子交换树脂；三聚磷酸钠中图分类号：０６５７．７５文献标识码：Ｂ文章编号：１００８－０２１Ｘ（２０１３）０９－０２０４— ０２
大小、树脂的颗粒度大小、以及洗脱液的流速大小等
离¨ ，该方法器材简单易操作，准确度较高，但该实验对实验条件及人员操作要求高。本文对离子交换柱色谱法分离三聚磷酸钠中不同形式磷酸盐的影响因素进行了探讨。
１影响因素的探讨
都会影响样品组分的分离效果。１．２树脂床高度变化
三聚磷酸钠是一种特殊的无机盐，具有螯合、分散、胶溶、乳化、ｐＨ缓冲等作用。可用作合成洗涤助剂、工业水软水剂、染色助剂、有机合成催化剂、分散剂和食品添加剂等。实验室分析三聚磷酸钠不同形
态磷酸盐含量，一般采用简易离子交换柱色谱法分
不同批次购买的树脂其颗粒度大小分布情况不同，
批新的树脂使用前要先进行条件选择，根据

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［收稿日期］2014－02－15；［修回日期］2014－03－20［作者简介］王蕾（1988-），女，湖北荆门人，研究助理，主要从事液体肥料的研发工作。

E-mail ：kishi218@［通讯作者］张承林，博士，教授。

E-mail ：clzhang@ ［基金项目］“十二五”农村领域国家科技计划课题“渤海粮仓科技示范工程——区域粮食作物专用高校肥料研究与应用”（3BAD05B04）;农业部公益性行业科研专项经费项目（201103003）离子交换分离法测定聚磷酸铵中不同形式的磷酸盐王蕾，杨依彬，涂攀峰，邓兰生，龚林，张承林（华南农业大学作物营养与施肥研究室，广东广州510642）［摘要］通过改进离子交换分离法，用不同浓度的氯化钾溶液作为淋洗剂（保持pH 在4.2～5.0、流量为3.6～4.4mL/min ），梯度淋洗分离了正磷酸盐、焦磷酸盐、三聚磷酸盐、四聚磷酸盐。

用钼蓝比色法测定淋洗液磷含量，并与钒钼酸铵分光光度法所得磷含量对比，其相对误差小于9.39%。

［关键词］聚磷酸铵；离子交换分离法；正磷酸盐；焦磷酸盐；三聚磷酸盐；四聚磷酸盐［中图分类号］TQ440.72；TQ126.3+5［文献标志码］A ［文章编号］1007－6220（2014）05－0062－02Separation of different forms of phosphate in ammonium polyphosphate by ion exchange WANG Lei,YANG Yi-bin,TU Pan-feng,DENG Lan-sheng,GONG Lin,ZHANG Cheng-lin （Lab of Crop Nutrition and Fertilization,South China Agricultural University,Guangzhou,Guangdong 510642,China ）Abstract ：Using different concentrations of potassium chloride （with pH of 4.2-5.0，elution speed of 3.6-4.4mL/min ）as eluting agent,orthophosphate,pyrophosphate,tripolyphosphate and teprapolyphosphate are separated by improved ion exchange method.The phosphate content of leacheate is determined by molybdenum blue spectrophotometry,the relative error is less than 9.39%compared with ammonium molybdate spectrophotometric method.Key words ：ammonium polyphosphate ；ion exchange ；orthophosphate ；pyrophosphate ；tripolyphosphate ；teprapolyphosphate聚磷酸铵（简称APP ）是一种含氮和磷的聚磷酸盐，分子通式为（NH 4）（n +2）P n O （3n +1），当n 为10～20时，为水溶性，称为短链APP 或水溶性聚磷酸铵。

短链APP 具有易溶解，氮、磷养分含量高，能螯合金属离子等优点，目前已越来越多地进入化肥领域，特别是大量用作配制高浓度液体复肥的基础磷肥［1-4］。

聚磷酸铵应用到肥料中除要了解其总磷含量和聚合度之外，还要清楚各聚合度磷之间的比例，这对聚磷酸铵的定性尤为重要。

笔者以氯化钾溶液作淋洗剂，从淋洗剂及其浓度、pH 、流量等方面对离子交换分离法进行改进［5-6］，成功检测出聚磷酸铵中的不同形式磷酸盐的含量，适用于测定聚磷酸铵中各聚合度磷的含量。

1仪器与试剂仪器：分光光度计UV-1700；离子交换柱参照GB/T 9984—2008［7］。

离子交换树脂：强碱性阴离子型，氯型，颗粒粒径为0.085～0.147mm ，在4mol/L 盐酸溶液中浸泡7d ，用水洗至澄清，保存于水中，备用。

五氧化二磷标准溶液、钼酸铵-硫酸溶液、抗坏血酸、盐酸溶液的配制参照GB/T 9984—2008。

缓冲溶液（pH 为4.3）：将51g 三水合乙酸钠（CH 3COONa ·3H 2O ）和46mL 冰乙酸溶解于水中，用水稀释至1000mL 。

氯化钾溶液：0.15、0.25、0.40、0.50mol/L ，每种溶液1L 中加入pH 4.3的缓冲溶液10mL 。

试样溶液的配制：称取0.5g 试样（精确到0.0002g ），加水溶解，移入250mL 容量瓶中，加入5mL 缓冲溶液，用水稀释至刻度，混匀（若混浊需过滤）。

2分析步骤2.1装柱将离子交换柱固定在架子上，关闭活塞，在柱子底部填1cm 厚的玻璃棉，倒入约10mL 水浸润玻璃棉。

将树脂倒入柱内，静置数分钟使树脂床高为30cm ，倒转几次使树脂松动，排出空气泡。

用2mol/L 2014年9月第29卷第5期磷肥与复肥Phosphate ＆Compound Fertilizer 62的盐酸浸没，备用。

2.2洗涤用50mL 2mol/L 盐酸流过柱子，再用水先慢速洗树脂，然后以3.6～4.4mL/min 流量洗至流出液的pH 为4.2～5.0（已通过预实验得出最佳流量和pH ）。

维持液面高于树脂层1cm ，关闭加压器和交换柱的活塞，备用（注：离子交换柱树脂床中不能有气泡；每次分离完毕，树脂必须再生；在再生树脂和分离样品的全过程中要保持柱中液面高出树脂层约1cm ，不能流干）。

2.3洗脱准确吸取10mL 试样溶液于交换柱上端的分液漏斗中，打开加压器和交换柱的活塞，使试液流入树脂床，再用0.15mol/L 氯化钾溶液10mL 冲洗分液漏斗；加0.15mol/L 氯化钾溶液100mL ，控制流量3.6~4.4mL/min ，淋洗分离正磷酸盐组分；用0.25mol/L 氯化钾溶液150mL 淋洗分离焦磷酸盐组分；用0.40mol/L 氯化钾溶液150mL 淋洗分离三聚磷酸盐组分；用0.50mol/L 氯化钾溶液110mL 淋洗分离四聚磷酸盐组分（本方法通过多次实验取得氯化钾最佳洗脱浓度和用量）。

3测定以钼蓝比色法测定淋洗液中磷含量。

1）标准曲线的制作参照GB/T 9984—2008［7］。

2）淋洗液中磷含量的测定准确吸取淋洗液5mL 于50mL 三角瓶中，加水20mL 、7.2g/L 钼酸铵-硫酸溶液10mL ，其后步骤同标准曲线的制作。

样品中各形式磷酸盐含量（以w （P 2O 5）计）按（1）式计算：w （P 2O 5）=ρVt s ×10-6m×100%。

（1）式中ρ——从标准曲线上查得显色液中磷的质量浓度，μg/mL ；V ——显色液的体积；t s ——分取倍数；10-6——将μg 换算成g 及将mL 换算成L 的系数；m ——称取试样的质量，g 。

4结果4.1越洋化工生产的聚磷酸铵（11-37-0）分析结果本实验选用越洋化工生产的聚磷酸铵（11-37-0）为标准样品，重复测定3次后进行分析，所得4个峰分别为正磷酸盐、焦磷酸盐、三聚磷酸盐、四聚磷酸盐（见图1）。

从图1可看出，该聚磷酸铵中焦磷酸盐含量最高，其次为正磷酸盐、三聚磷酸盐、四聚磷酸盐。

越洋化工生产的聚磷酸铵w （P 2O 5总）标准为37%，本法测得w （P 2O 5总）为37.72%。

图1聚磷酸铵中各磷酸盐的分离曲线4.2不同企业生产的聚磷酸铵的分析结果本实验共检测了4种不同企业生产的聚磷酸铵（见表1），其中编号1、2为液体样品，编号3、4为固体样品，每个样品重复3次，用本法与钒钼酸铵分光光度法测定全磷含量的结果进行对比，相对误差小于9.39%（见表2）。

实验所得结果偏低可能是由于取样误差和分次取样所致。

表1不同企业生产的聚磷酸铵的分析结果表2不同方法测定结果比较5结语本方法不需要前处理，操作简单，试剂廉价易得，测定结果重复性高，适合一般肥料企业使用。

［参考文献］［1］谢天镳.发展溶液化肥刻不容缓［J ］.化工进展，1989（1）：47-51.［2］焦立强，汤建伟，化全县，等.聚磷酸铵的研发、生产及应用［J ］.无机盐工业，2009，41（4）：4-7.［3］罗澄源，林乐，钟本和，等.磷酸铵类肥料技术讲座［J ］.磷肥与复肥，2000，15（5）：74-78.［4］汪家铭.新型肥料聚磷酸铵的发展与应用［J ］.泸天化科技，2011（1）：6-10.［5］宋秀贤，牟世芬，刘克纳.多聚磷酸盐的离子色谱法分析研究［J ］.环境化学，1994，13（1）：87-94.［6］秦安荣.正磷酸盐、聚磷酸盐共存时，聚五氧化二磷分析方法（化学法）的研究［J ］.化肥工业，1993（6）：14-20.［7］国家质量监督检验检疫总局.GB/T 9984—2008工业三聚磷酸钠试验方法［S ］.北京：中国标准出版社，2008.样品编号1234w （P 2O 5总）/%本方法35.1737.7256.2713.51钒钼酸铵法37.8237.8756.5214.91相对误差/%7.010.400.449.39样品编号1234w （P 2O 5）/%正磷酸盐14.08±0.0610.72±0.3619.68±0.158.26±0.84焦磷酸盐19.22±0.1914.30±0.1735.56±2.461.64±0.25三聚磷酸盐1.65±0.0710.39±0.270.62±0.081.61±0.25四聚磷酸盐0.22±0.052.31±0.210.41±0.132.00±0.75王蕾等离子交换分离法测定聚磷酸铵中不同形式的磷酸盐2014年第29卷第5期63。